KR100971631B1 - 디하이드로퀘세르틴을 함유하는 친유성 나노캡슐파우더 및이를 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

디하이드로퀘세르틴을 함유하는 친유성 나노캡슐파우더 및이를 함유하는 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 미백용 화장료 조성물에 관한 것으로, 티로시나제 활성 및 멜라닌 합성을 억제하는 우수한 효과를 나타내는 디하이드로퀘세르틴(Dihydroquercetin)을 다공성나노실리카 내에 함침시키고 그 표면을 친유성을 갖게 표면개질화 하기 위해 코팅시킨 나노캡슐파우더 및 이를 함유한 화장료 조성물에 관한 것이다. 이렇게 표면개질화하여 만든 안정한 나노캡슐입자는 크림, 로션상과 같은 화장료에 적용될 수 있으며 외부환경인 빛, 열, 공기 및 수분에 대한 탁월한 안정성을 나타내며, 입자의 크기가 미세하고 균일하여 오일류에 대한 분산성이 우수하고 화장료 제조가 용이할 뿐만 아니라 디하이드로퀘세르틴(Dihydroquercetin)을 고농도 함유시킬 수 있어 경제적이다.
디하이드로퀘세르틴, 나노캡슐파우더, 표면개질, 다공성실리카

Description

디하이드로퀘세르틴을 함유하는 친유성 나노캡슐파우더 및 이를 함유하는 화장료 조성물 {Lipophilic nanocapsulepowder containing Dihydroquercetin and its cosmetic compositions}
본 발명은 미백용 화장료로 사용되는 디하이드로퀘세르틴(Dihydroquercetin)을 함유하는 안정한 나노캡슐파우를 제조하여 화장료 조성물에 적용한 것이다. 구체적으로는 본 발명은 나노캡슐화 기술을 이용하여 다공성실리카파우더 내에 Dihydroquercetin을 함침시켜 제조된 나노캡슐파우더 표면을 친유성 폴리머(polymer)를 이용하여 친유성으로 코팅하여 안정성, 분산성, 열안정성이 매우 우수한 미세입자상 혼성물질을 구성하고 이를 기능성 화장품에 적용한 화장료조성물에 관한 발명이다.
최근 지구온난화와 더불어 지표상에 도달되는 자외선양은 증가되고 있어 피부건강에 심각한 영향을 끼치고 있으며 과도한 자외선 노출에 의한 멜라닌 생성의 촉진으로 피부를 검게 보이게 하고 있어 피부를 맑고 투명하게 가꾸어 주는 연구에 많은 관심이 집중되고 있다.
지금까지 알려진 미백효과를 발휘하는 미백성분으로는 아스코르빈산(Ascorbic acid), 코직산(Kojic acid), 알부틴(Arbutin), 하이드로퀴 논(Hydroquinone) 등과 천연식물로부터 추출, 정제하여 얻은 추출물 등이 미백원료로 사용되어 왔다. 이와 관련된 특허로는 아스코르빈산(일본특개평 4-9320), 아스코르빈산(한국특허 0417874), 하이드로퀴논(일본특개평 6-192062), 코직산(일본특개소 56-7710), 알부틴(일본특개평 4-9315)을 들 수 있으며 이와 관련된 많은 특허가 존재하고 있다. 그러나 상기 언급된 성분들 중 하이드로퀴논은 피부 부작용이 심하여 화장품 사용에 제한을 두고 있으며 기타 언급된 성분들도 열, 자외선, 내용물 속에 함유된 용존산소, 제재 속에 함유된 금속이온과 반응에 의한 내용물의 변색, 내용물의 변취, 내용물의 점도 저하, 미백성분의 안정성 저하 등 심각한 결함들이 발생되고 있어 특별한 안정화 시스템이 요구되고 있다.
이에 본 연구자들은 미백효과가 우수하지만 그 사용예가 극히 미비한 성분을 탐색하게 되었고 라릭스 시비리카 우드 추출물(Larix Sibirica Wood extract)에서 고순도로 정제한 디하이드로퀘세르틴(Dihydroquercetin)이 미백효과가 우수함을 확인하여 한국특허 10-0710657-0000으로 특허등록한 바가 있다. 기타 디하이드로퀘세르틴(Dihydroquercetin)이 이용된 특허로는 유니레버(Unilever)사에서 주름개선화장료 특허인 공개특허번호 EP 0774249가 있고, 항암효과로 개발된 공개특허 JP 1994247851이 있고, 활성산소 소거효과를 개시한 공개특허 JP 1994065074가 있다.
미백효과의 조성물 특허로 대한민국 특허 10-0760875가 있고, 리포좀 조성물에 관한 대한민국특허인 출원번호 10-2006-0128355 등이 있다. 본 연구자들은 디하이드로퀘세르틴(Dihydroquercetin)을 크림이나 로션상과 같은 제재 속에 함유시켜 안정화연구를 집중하였지만 안정화가 매우 어려워 앞서 언급한 변취, 변색 등의 문제에 직면하게 되었고 이를 해결하기 위해 캡슐화 연구를 진행하게 되면서 많은 캡슐화 시스템을 연구하게 되었고 이중 다공성실리카를 이용한 나노캡슐화가 매우 효과적임을 발견하게 되었다.
화장품분야에서 미백제품은 한국, 일본을 비롯한 동양인에게 매우 관심이 많고 그 시장도 확대되는 추세다. 잘 알려진 미백효과가 우수한 소재로는 아스코르빈산, 알부틴 등이 널리 사용되고 그 외 감초추출물에 함유된 감마 글라브리딘(Gamma glabridin), 에피갈로카르친 갈레이트(EGCG(Epigallocarechin gallate)), 프로필 갈레이트(Propyl gallate), 디하이드로퀘세르틴(Dihydroquercetin) 등 폴리페놀류가 널리 검토되고 있다. 그러나 이들 폴리페놀류 등은 물에 용해 시 쉽게 갈변되고 안정성을 확보하기가 매우 어려운 것은 기지의 사실이다. 이러한 난제를 해결하기 위해 리포좀 형태로 나노입자화 하거나 다른 캡슐화 방법들을 모색하고 있으나 리포좀 형태의 나노입자화는 내상에 존재하는 폴리페놀성분이 삼투현상에 의해 서서히 방출되어 근본적으로 안정화를 시키기가 어렵다. 이에 본 발명자들은 보다 효과적이고 안정성이 우수한 캡슐화 방법을 모색하게 되었으며 여러 가지 기술을 시도해 보았으나 다공성실리카를 이용한 캡슐화 방법이 매우 유용하다는 결과를 얻게 되었다.
본 연구자들은 선행 연구에서 미백효과가 매우 우수한 것으로 특허등록된 (특허등록번호 10-0710657-0000) Dihydroquercetin을 선정하여 캡슐화를 완성하게 되었다.
본 발명에서는 먼저 손쉽게 구입할 수 있는 다공성실리카를 검토하였으나 BET(비표면적)값이 적어 Loading율이 떨어지는 단점을 발견하였다. 이에 본 연구자들은 BET값이 800m2g-1이상이면서 평균 입자크기가 1.5㎛정도인 나노실리카를 자체적으로 합성하고 준비된 Dihydroquercetin을 다공성실리카 내에 나노캡슐파우더 전체중량 대비 30~40 중량%로 1차 Loading을 한 뒤 그 입자 표면을 친유성으로 2차 표면개질화를 하여 나노캡슐을 완성하는 방법을 제시한다.
즉, 본 발명은 미백효과가 매우 우수하지만 크림이나 로션상과 같은 제형 속에 함유시 안정성이 크게 떨어지는 Dihydroquercetin을 다공성실리카파우더 내에 1차 Loading시키고 그 입자 표면을 친유성 폴리머를 이용하여 표면을 친유성을 갖게 개질화하여 Dihydroquercetin을 매우 안정화시킨 나노캡슐입자 및 이를 함유한 화장료에 관한 것이다. 캡슐화 된 나노입자는 유중수형 혹은 수중유형 타입의 에멀젼에 첨가하였을시 그 안정성이 매우 뛰어난 화장품을 완성할 수 있게 되었다. 본 발명을 통해 완성된 다공성실리카파우더(Mesoporous silica powder)는 BET(비표면적)값이 매우 높아 target 물질의 Loading율을 크게 높일 수 있는 특징을 갖고 있다. 특히 미백효과가 있는 친수성의 폴리페놀류들을 다공성실리카파우더 내에 함침시키고, 함침된 폴리페놀류가 제재 속으로 이동되는 것을 막아주기 위해 그 표면을 친유성을 갖게 개질화시킨 나노캡슐파우더를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 종래기술들의 단점을 보완하고 미백작용이 우수한 Dihydroquercetin을 고농도로 나노캡슐화하여 안정성이 매우 우수한 미백화장료조 성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 미백효과가 매우 우수하지만 크림이나 로션상과 같은 제형 속에 함유시 안정성이 크게 떨어지는 디하이드로퀘세르틴(Dihydroquercetin)을 다공성실리카파우더 내에 나노캡슐파우더 전체중량 대비 30~40 중량%로 1차 Loading시키고 그 입자 표면을 친유성 폴리머인 디메치코놀(Dimethiconol)을 이용하여 표면을 친유성을 갖게 개질화하여 디하이드로퀘세르틴(Dihydroquercetin)을 매우 안정화시킨 나노캡슐입자 및 이를 함유한 화장료에 관한 것이다.
본 발명의 Dihydroquercetin은 하기의 화학식 1로 표시된다.
Figure 112008023265066-pat00001
디하이드로퀘세르틴(Dihydroquercetin)은 광대한 시베리아지역을 차지하고 있는 침엽수인 라릭스 시비리카 우드(Larix Sibirica wood)로부터 고순도로 분리정제한 것을 특징으로 한다. Larix sibirica wood 에는 다양한 플라보노이드류가 함유되어 있으며 이 플라보노이드류 중에 Dihydroquercetin을 90% 이상 정제한 것을 특징으로 한다. 본 발명에 사용된 Dihydroquercetin은 바이오플리본("Bioflavon")사에서 제공한 원료로 Dihydroquercetin을 90% 이상 함유한 것을 특징으로 하며 기타 불순물로 아르마덴드린(Armadendrin), 에리오딧티올(Eriodictiol), 퀘세르틴(Quercetin), 나린게닌(Naringenin) 등을 함유한 것을 특징으로 한다. 그러나 본 연구에서 Dihydroquercetin은 "Bioflavon"사의 원료로 연구하였지만 Dihydroquercetin이 고농도로 함유되었다면 "Bioflavon"사 제품에만 국한하지 않는다.
본 발명의 나노캡슐파우더는 에피갈로카르친 갈레이트(Epigallocarechin gallate(EGCG)), 부틸레이티드 하이드록시톨루엔(Butylated hydroxytoluene(BHT)), 부틸레이티드 하이드록시 아니솔(Butylated hydroxyanisole(BHA)), 감마-글라브리딘(γ-Glabridin), 페루릭 에시드(Ferulic acid), 프로필 갈레이트(Propyl Gallate), 소디움 메타비설피트(Sodium metabisulfite), 유비퀴논(Ubiquinone), 토코페롤(Tocopherol), 리포익 에시드(Lipoic acid), 베타-카로텐(β-carotene), 레스베라트롤(Resveratrol), 피틱 에시드(Phytic acid) 중에서 선택되는 1종 이상의 안정화제를 나노캡슐파우더 전체중량의 0.001~0.5중량% 함유 할 수 있다.
또한, 본 발명의 화장료조성물은 피부미백 효과를 목적으로 아르부틴(Arbutin), 코직에시드(Kojic acid), 루시놀(Rucinol), 비타민 씨(Vitamin C) 및 Vitamin C 유도체, Mulberry root ext(뽕나무뿌리추출물), 감초추출물, 황금추출물, 녹차추출물 중에서 선택되는 1종 이상을 0.001 내지 4.0중량% 추가로 함유할 수 있으며,주름개선 효과를 목적으로 레티놀(Retinol) 및 그 유도체, 인돌 아세틱 에시드(Indol Acetic Acid), 아데노신(Adenosine), 토코페롤 및 그 유도체, 베타-카로틴, 아스타크산틴(Astaxanthin), 알파-리포익 에시드(α-lipoic acid) 중에서 선택되는 1종 이상을 0.001 내지 4.0중량% 추가로 함유할 수 있다.
본 발명은 미백용 화장료 조성물에 관한 것으로, 티로시나제 활성 및 멜라닌 합성을 억제하는 우수한 효과를 나타내는 Dihydroquercetin을 다공성나노실리카 내에 고농도로 함침시키고 그 표면을 친유성을 갖게 표면개질화 하여 코팅시킨 나노캡슐파우더 및 이를 함유한 화장료 조성물에 관한 것이다. 이렇게 표면개질화하여 만든 안정한 나노캡슐입자는 크림, 로션상과 같은 화장료에 적용될 수 있으며 외부환경인 빛, 열, 공기 및 수분에 대하여 탁월한 안정성을 나타내며, 입자의 크기가 미세하고 균일하여 오일류에 대한 분산성이 우수하고 화장료 제조가 용이할 뿐만 아니라 Dihydroquercetin을 고농도 함유시킬 수 있어 경제적이다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위해 구체적인 발명의 실시예를 제시하고자 한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
1. 다공성나노실리카의 제조
H2O 3.0g, Ethanol 213.4g의 혼합용액 속에 암모니아수 2.0g, TEOS 21.6g를 혼합한 뒤 25℃, 50rpm으로 18시간 동안 교반한다. 그 결과 실리카 코어 240.0g을 얻었다.
이렇게 얻어진 실리카 코어 15.0g을 H2O 210.0g, Ethanol 100.0g 용액에 첨가하고 25℃, 120rpm 조건으로 교반한다. CETAC(29%) 17.0g, 암모니아수 5.0g을 10분 간격으로 첨가한다. TEOS 36.0g을 dropping한 후 6시간 동안 교반한다. 이렇게 해서 얻어진 여액을 Filtration하고 걸러진 고체를 Calcination한다.(5℃/min, 600℃, 4시간) 최종적으로 BET값이 805.54m2g-1, Total pore volume 0.5134cm3g-1, Average pore diameter 2.5496nm에 해당하는 다공성나노실리카를 13.0g 얻었다.
* TEOS: Tetraethyl orthosilicate
CETAC: Cetrimonium chloride(cetyl trimethyl ammonium chloride)
2. Dihydroquercetin의 Loading
Dihydroquercetin 18.0g을 Ethanol 300.0g에 완전히 용해시킨다. 완전히 용해시킨 후 다공성실리카파우더 30.0g을 첨가하고, 10분 동안 아지믹서로 교반한다. 충분히 교반한 후 Rotary Evaporator(EYELA)로 농축한다.(Pressure:800Pa(=6torr), Water bath temp.=35℃) 농축하여 Ethanol을 제거한 후 Vacuum drying oven에서 75cmHg(=100kPa=750torr), 35℃로 약 30분 정도 Drying한다. Dihydroquercetin으로 Loading된 다공성나노실리카 45.0g을 얻었다. Loading된 다공성나노실리카파우더는 BET값이 230.72m2g-1로 줄어들어 효과적으로 Dihydroquercetin이 Loading된 것을 확인할 수 있었다.(도 7)
3. 표면개질화 코팅
비커에 Dihydroquercetin으로 Loading된 다공성나노실리카 5.0g과 Abil OSW 5 1.0g, Dichloromethane 94.0g을 넣고 30분 동안 아지믹서로 교반한다. 충분히 교반한 후 Rotary Evaporator(EYELA)로 농축한다.(Pressure:800Pa(=6torr), Water bath temp.=35℃) Dichloromethane를 제거한 후 Vacuum drying oven에서 75cmHg(=100kPa=750torr), 35℃로 약 30분 정도 Drying한다. 최종적으로 표면개질화 코팅된 Dihydroquercetin 실리카파우더를 5.0g 얻었다.
* Abil OSW 5: Dimethiconol
<실시예 2>
1. 다공성나노실리카의 제조
H2O 0.75g, Ethanol 52.6g의 혼합용액 속에 암모니아수 0.5g, TEOS 5.4g를 혼합한 뒤 25℃, 50rpm으로 18시간 동안 교반한다. 실리카 코어 60.0g을 얻었다.
이렇게 얻어진 실리카 코어 15.0g을 H2O 210.0g, Ethanol 100.0g 용액에 첨가하고 25℃, 120rpm 조건으로 교반한다. CETAC(29%) 17.0g, 암모니아수 5.0g을 10분 간격으로 첨가한다. TEOS 42.0g을 Dropping한 후 10시간 동안 교반한다. 이렇게 해서 얻어진 여액을 Filtration하고 걸러진 고체를 Calcination한다.(5℃/min, 600℃, 4시간) 다공성나노실리카를 16.0g 얻었다.
2. Dihydroquercetin의 Loading
Dihydroquercetin 18.0g과 EGCG 0.018g을 Isopropanol 300.0g에 완전히 용해시킨다. 완전히 용해시킨 후 다공성실리카파우더 30.0g을 첨가하고, 10분 동안 아지믹서로 교반한다. 충분히 교반한 후 Rotary Evaporator(EYELA)로 농축한다.(Pressure:800Pa(=6torr), Water bath temp.=35℃) 농축하여 Ethanol을 제거한 후 Vacuum drying oven에서 75cmHg(=100kPa=750torr), 35℃로 약 30분 정도 Drying한다. Dihydroquercetin으로 Loading된 다공성나노실리카 45.0g을 얻었다.
3. 표면개질화 코팅
비커에 Dihydroquercetin으로 Loading된 다공성나노실리카 5.0g과 AM300 1.0g, Ethanol 94.0g을 넣고 30분 동안 아지믹서로 교반한다. 충분히 교반한 후 Rotary Evaporator(EYELA)로 농축한다.(Pressure:800Pa(=6torr), Water bath temp.=35℃) Ethanol를 제거한 후 Vacuum drying oven에서 75cmHg(=100kPa=750torr), 35℃로 약 30분 정도 Drying한다. 표면개질화 코팅된 Dihydroquercetin 실리카파우더를 5.0g 얻었다.
* AM300: Dimethiconol
<실시예 3>
1. 다공성나노실리카의 제조
H2O 0.75g, Ethanol 52.6g의 혼합용액 속에 암모니아수 0.5g, TEOS 5.4g를 혼합한 뒤 25℃, 50rpm으로 12시간 동안 교반한다. 실리카 코어 50.0g을 얻었다.
이렇게 얻어진 실리카 코어 15.0g을 H2O 210.0g, ethanol 100.0g 용액에 첨가하고 25℃, 120rpm 조건으로 교반한다. CETAC(29%) 20.0g, 암모니아수 5.0g을 10분 간격으로 첨가한다. TEOS 40.0g을 Dropping한 후 10시간 동안 교반한다. 이렇게 해서 얻어진 여액을 Filtration하고 걸러진 고체를 Calcination한다.(5℃/min, 600℃, 4시간) 다공성나노실리카를 14.0g 얻었다.
2. Dihydroquercetin의 Loading
Dihydroquercetin 18.0g과 BHT 0.018g, Co-enzyme Q10 0.018g을 Isopropanol 300.0g에 완전히 용해시킨다. 완전히 용해시킨 후 다공성실리카파우더 30.0g을 첨가하고, 10분 동안 아지믹서로 교반한다. 충분히 교반한 후 Rotary Evaporator(EYELA)로 농축한다.(Pressure:800Pa(=6torr), Water bath temp.=35℃) 농축하여 Ethanol을 제거한 후 Vacuum drying oven에서 75cmHg(=100kPa=750torr), 35℃로 약 30분 정도 Drying한다. Dihydroquercetin으로 Loading된 다공성나노실리카 45.0g을 얻었다.
3. 표면개질화 코팅
비커에 Dihydroquercetin으로 Loading된 다공성나노실리카 5.0g과 Silsoft E-50 0.75g, Ethanol 94.0g을 넣고 30분 동안 아지믹서로 교반한다. 충분히 교반한 후 Rotary Evaporator(EYELA)로 농축한다.(Pressure:800Pa(=6torr), Water bath temp.=35℃) Ethanol을 제거한 후 Vacuum drying oven에서 75cmHg(=100kPa=750torr), 35℃로 약 30분 정도 Drying한다. 표면개질화 코팅된 Dihydroquercetin 실리카파우더를 5.0g 얻었다.
* Silsoft E-50: Dimethiconol
실시예 1, 2, 3에서 표면개질화를 위해 사용된 Silicone polymer는 Dimethiconol로써 스킨 컨디셔닝 및 에멀리언트제로 사용되고 있다. 본 발명은 실시예 1, 2, 3에서 언급된 Dimethiconol류에만 한정되지 않으며 기타 가능한 물질로는 Dow Corning 1-1254 Fluid, Dow Corning 2-9023 Fluid, Dow Corning 2-9026 Fluid, Siltech E-2171, Siltech S-701, Shin-Etsu Chemical Co.사의 X-21-5619, Degussa의 Abil OSW 5, Taylor Chemical Company의 ACC CD-1 Blend와 ACC DL-9430 Emulsion, Engelhard/BASF사의 AM300, Chemical Silicones사의 Cosmetic Fluid 1403, Cosmetic Fluid 1684-DM, Cosmetic Fluid 1486OH, Cosmetic Fluid 1585-OH, Dow Corning사의 DC 1401 Fluid, DC 1403 Fluid, DC 1501 Fluid, DC 7-3100 Gum Blend HIP Emulsion, GE Advanced Materials-Silicones사의 Silsoft 148, Silsoft 1215, Silsoft E-50, Silsoft E-623, SM555, SM558, SM2725, SM2765, SM2785 등을 포함한다.
<실시예 4>
상기 실시예 1에서 완성된 표면개질화된 Dihydroquercetin 실리카파우더를 이용하여 크림을 제조하였다.
크림제처방 단위 중량%
성분 함량(%)
WATER 잔량(합계 100%로)
DISODIUM EDTA 0.02
METHYLPARABEN 0.2
XANTHAN GUM 0.1
BUTYLENE GLYCOL 10.0
GLYCERIN 5.0
ARACHIDYL ALCOHOL 1.5
CETEARYL ALCOHOL 2.0
GLYCERYL STEARATE SE 1.5
GLYCERYL STEARATE 1.5
BEESWAX 1.0
PROPYLPARABEN 0.1
CETYL ETHYLHEXANOATE 10.0
SORBITAN SESQUIOLEATE 0.3
CYCLOPENTASILOXANE 4.0
POLYACRYLATE-13 0.8
PHENOXYETHANOL 0.2
Dihydroquercetin 실리카파우더 1.5
Dihydroquercetin 실리카파우더는 분석결과 Dihydroquercetin이 37.5중량% 함유되어 있으며, 상기 크림에는 0.35중량%가 함유된 것을 확인하였다.
<실시예 5>
상기 실시예 2에서 완성된 표면개질화된 Dihydroquercetin 실리카파우더를 이용하여 에센스를 제조하였다.
에센스처방 단위 중량%
성분 함량(%)
WATER 잔량(합계 100%로)
DISODIUM EDTA 0.02
BETAINE 0.01
GLYCERIN 8.0
BUTYLENE GLYCOL 7.0
SODIUM POLYACRYLATE 1.3
PEG-11 METHYL ETHER DIMETHICONE 1.0
CYCLOPENTASILOXANE 6.0
PHENOXYETHANOL 0.2
METHYLPARABEN 0.2
Dihydroquercetin 실리카파우더 1.4
Dihydroquercetin 실리카파우더는 분석결과 Dihydroquercetin이 37.3중량% 함유되어 있으며, 상기 에센스에는 0.35중량%가 함유된 것을 확인하였다.
<실시예 6>
상기 실시예 3에서 완성된 표면개질화된 Dihydroquercetin 실리카파우더를 이용하여 로션을 제조하였다.
로션처방 단위 중량 %
성분 함량(%)
WATER 잔량(합계 100%로)
TRIETHANOLAMINE 0.14
BUTYLENE GLYCOL 5.0
GLYCERIN 4.0
DISODIUM EDTA 0.02
METHYLPARABEN 0.2
BEHENYL ALCOHOL 1.5
GLYCERYL STEARATE SE 0.9
PROPYLPARABEN 0.1
POLYSORBATE 60 1.3
SORBITAN SESQUIOLEATE 0.3
MINERAL OIL 1.0
CARBOMER 0.14
PHENOXYETHANOL 0.2
Dihydroquercetin 실리카파우더 1.2
Dihydroquercetin 실리카파우더는 분석결과 Dihydroquercetin이 37.2중량% 함유되어 있으며, 상기 로션에는 0.35중량%가 함유된 것을 확인하였다.
<실험예 1>
상기 실시예 1, 2, 3에서 얻은 표면개질화 코팅된 Dihydroquercetin 실리카파우더의 Dihydroquercetin Loading율을 분석하였다. 분석방법은 HPLC를 이용하여 분석하였다.
Dihydroquercetin Loading율
Loading율(%)
실시예 1 97
실시예 2 92
실시예 3 94
실험결과 Dihydroquercetin이 다공성실리카파우더에 잘 Loading된 것을 확인할 수 있었다.
<실험예 2>
상기 실시예 4, 5, 6에서 제조된 크림, 에센스, 로션을 20mL 플라스틱 투명용기에 95% 충진하여서 4℃, 실온, 37℃, 45℃ 조건에 8주 보관 후 생상변화, 변취, Dihydroquercetin의 안정성을 시험하였다.
색상변화확인
실시예 4 실시예 5 실시예 6
4℃ ◎ ◎ ◎
실온 ◎ ◎ ◎
37℃ ◎ ◎ ◎
45℃ ◎ ○ ◎
◎: 컬러변색이 전혀없다.
○: 컬러가 아주 약하게 변색됨.
△: 컬러가 약하게 변색됨.
×: 컬러가 심하게 변색됨.
변취변화확인
실시예 4 실시예 5 실시예 6
4℃ ◎ ◎ ◎
실온 ◎ ◎ ◎
37℃ ◎ ◎ ◎
45℃ ◎ ○ ◎
◎: 변취가 전혀없다.
○: 변취가 아주 약하게 있다.
△: 변취가 약하게 있다.
×: 변취가 심하게 있다.
(실험예 3)Dihydroquercetin의 미백효과 임상실험
실시예 4를 이용하여 시험자 23명의 여성을 대상으로 미백효과를 검증하였다. 시험방법은 우선 선정된 피험자의 등에 자외선 조사 후 MED(Minimum Erythema Dose)를 결정하고 MED의 2-3배에 해당하는 자외선을 전박에 조사하여 인공 색소 침착을 유발 시켰다. 색소 침착 부위에 8주간 크림을 일일 2회 바르도록 하였다. 제품 사용 전과 제품 사용 2주, 4주, 6주, 8주 후 시점에서 Mexameter (MPA 580, C+K)와 Spectrophotometer CM-2500d(Minolta, Japan)를 이용한 기기 측정을 통해 평가하였다.
기기평가 자료는 SPSS Package Program 11.5의 반복측정 분산분석법 (Repeated Measures ANOVA)을 이용하여 통계적 유의성을 검증하였다.
조건
모든 평가는 공기의 이동이 없고 직사광선이 없으며 일정한 조도하의 항온항습 조건 (온도 22±2℃, 습도 50±5%)하에서 실시하며 이곳에서 20분 간 안정을 취한 후 평가를 하였다.
(실험예 3-1)Mexameter (MPA 580, C+K)를 이용한 멜라닌 지수 측정
각 시험 제품의 제품 사용전과 사용 2주 후 시점에서 멜라닌 지수 측정을 통해 피부색 개선 정도를 평가하였다.
각 시험 제품의 멜라닌 지수를 각 사용 전과 비교하여 평가한 결과 Dihydroquercetin이 7.25%, 대조군이 4.89% 감소하였다.
대조군 Dihydroquercetin
No 0W 2W 0W 2W
1 208.00 198.67 185.00 183.00
2 276.33 253.00 270.00 233.33
3 231.00 221.67 221.00 201.67
4 236.33 220.00 249.00 211.33
5 257.00 232.00 236.67 215.33
6 263.00 243.00 269.00 242.33
7 184.67 168.33 182.67 170.67
8 260.33 223.33 238.00 198.00
9 206.67 184.00 210.67 190.00
10 255.00 239.33 235.00 211.33
11 189.67 190.67 194.67 189.00
12 241.67 232.00 249.00 244.00
13 225.33 213.67 225.00 211.67
14 141.33 249.67 174.67 247.67
15 203.00 201.33 200.33 193.33
16 234.00 210.33 215.67 194.00
17 168.00 168.67 173.00 165.67
18 276.00 254.00 244.67 217.33
19 200.00 178.33 198.67 170.33
20 269.33 251.33 267.33 251.00
21 236.33 230.00 230.33 206.33
22 281.33 249.00 249.67 224.33
23 286.67 258.00 293.67 264.00
mean 231.78 220.45 226.68 210.25
대조군에 의해 현저한 미백효과를 확인할 수가 있었다.
(실험예 3-2)Spectrophotometer CM-2500d를 이용한 L*, a*, b* 측정
제품 사용 전과 사용 2주, 4주, 6주, 8주 후 시점에서 Spectrophoto-meter CM-2500d를 이용하여 피부색을 측정하였다. 각 시점별 L*, a*, b* 값을 측정하였고 아래의 식을 이용해 Individual Typology Angle (ITA) Value를 구하였다.
ITA = [ Arc Tangent ((L* - 50)/ b*) ] 180 / 3.14159
L*: Luminance parameters (채도인자 밝기)
a*: Chrominance parameters (색채인자 green-to-red)
b*: Chrominance parameters (색채인자 blue-to-yellow)
L*, a*, b* 값을 이용한 Individual Typology Angle (ITA) Value를 각 시점별로 Table 에 정리하였다. 측정 결과 ITA Value는 평가한 결과 Dihydroquercetin이 7.53%, 대조군이 4.58% 증가하였다.
대조군 Dihydroquercetin
No 0W 2W 0W 2W
1 31.39 27.88 29.90 30.19
2 25.13 28.07 27.21 30.53
3 26.70 30.97 29.69 33.74
4 31.76 34.57 33.72 38.19
5 27.39 32.18 31.01 35.32
6 31.10 29.67 31.29 31.22
7 33.90 39.42 33.12 41.44
8 24.61 29.63 28.88 32.89
9 31.94 33.43 31.21 32.80
10 33.53 36.15 34.83 37.56
11 32.96 33.35 32.68 34.59
12 25.64 28.19 23.96 27.90
13 37.68 37.44 35.01 35.75
14 26.45 25.48 27.06 28.25
15 40.23 40.94 44.58 41.83
16 33.01 32.10 33.99 34.95
17 40.44 41.54 41.01 43.31
18 26.58 27.54 30.86 30.44
19 34.45 35.31 34.88 38.30
20 26.37 26.12 25.37 25.61
21 30.60 29.80 32.36 34.11
22 26.15 27.99 26.14 32.06
23 21.02 23.30 21.19 23.13
Mean 30.39 31.78 31.30 33.66
도 1은 실시예 1에서 얻은 다공성나노실리카파우더의 입자사진.
도 2는 실시예 2에서 얻은 다공성나노실리카파우더의 입자사진.
도 3은 실시예 3에서 얻은 다공성나노실리카파우더의 입자사진.
도 4는 실시예 1에서 얻은 다공성나노실리카파우더의 BET측정값 및 이를 그래프에 나타낸것.
도 5는 실시예 2에서 얻은 다공성나노실리카파우더의 BET측정값 및 이를 그래프에 나타낸것.
도 6은 실시예 3에서 얻은 다공성나노실리카파우더의 BET측정값 및 이를 그래프에 나타낸것.
도 7은 Dihydroquercetin이 Loading된 다공성나노실리카파우더의 BET값(Loading 전후 비교) 및 이를 그래프에 나타낸것.

Claims (6)

  1. 다공성나노실리카 내에 디하이드로퀘세르틴(Dihydroquercetin)을 함침시키고 다공성나노실리카 입자표면을 친유성으로 개질화하기 위해 디메치코놀(Dimethiconol)로 코팅처리한 나노캡슐파우더.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 나노캡슐파우더 전체중량의 30~40 중량%의 디하이드로퀘세르틴(Dihydroquercetin)을 함침시키고, 에피갈로카르친 갈레이트(Epigallocarechin gallate(EGCG)), 부틸레이티드 하이드록시톨루엔(Butylated hydroxytoluene(BHT)), 부틸레이티드 하이드록시 아니솔(Butylated hydroxyanisole(BHA)), 감마-글라브리딘(γ-Glabridin), 페루릭 에시드(Ferulic acid), 프로필 갈레이트(Propyl Gallate), 소디움 메타비설피트(Sodium metabisulfite), 유비퀴논(Ubiquinone), 토코페롤(Tocopherol), 리포익 에시드(Lipoic acid), 베타-카로텐(β-carotene), 레스베라트롤(Resveratrol), 피틱 에시드(Phytic acid) 중에서 선택되는 1종 이상의 안정화제를 나노캡슐파우더 전체중량의 0.001~0.5중량% 함유한 것을 특징으로 한 나노캡슐파우더.
  4. 제1항 또는 제3항에 따른 나노캡슐파우더를 함유하는 화장료 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 아스코르빅 에시드(Ascorbic acid), 아르부틴(Arbutin), 루시놀(Rucinol), 코직에시드(Kojic acid), 뽕나무뿌리추출물 (Mulberry Root Ext), 감초추출물, 녹차추출물 중에서 선택되는 1종 이상의 미백성분을 조성물 전체중량의 0.001~4.0중량% 함유한 것을 특징으로 한 화장료 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 레티놀(Retinol) 및 그 유도체, 인돌 아세틱 에시드(Indol acetic acid), 아데노신(Adenosine), 토코페롤(Tocopherol) 및 그 유도체, 베타-카로텐(β-carotene), 아스타크산틴(Astaxanthin), 알파-리포익 에시드(α-Lipoic acid)중에서 선택되는 주름개선효과를 갖는 성분 1종 이상을 조성물 전체중량의 0.001~4.0중량% 함유한 것을 특징으로 한 화장료 조성물.
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