KR20020089103A - 트리멜리트산 및 촉매의 회수방법 및 장치 - Google Patents

트리멜리트산 및 촉매의 회수방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 무수트리멜리트산 (Trimellitic Anhydride) 제조 공장에서 산화반응시 사용하는 촉매와 중간 반응체인 트리멜리트산(Trimellitic Acid)을 회수하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 고체 상태의 트리멜리트산 및 무수트리멜리트산을 물에 용해 시킨 후, 여과기를 이용하여 불순물을 제거하고, 트리멜리트산을 결정화시켜서 고/액(固液)분리를 통하여 트리멜리트산과 촉매를 따로 회수 할 수 있다. 회수된 트리멜리트산과 촉매는 무수트리멜리트산 생산 공정에 재활용함으로써 무수트리멜리트산 수율을 증가시키고, 촉매 소모량을 절감하는 효과를 볼 수 있다.

Description

트리멜리트산 및 촉매의 회수방법 및 장치 {PROCESS FOR RECOVERING TRIMELLITIC ACID AND CATALYSTS, AND APPARATUS THEREOF}
본 발명은 트리멜리트산과 촉매의 회수방법 및 장치에 관한 것이다. 좀더 상세하게는 무수트리멜리트산 생산공정에서 발생하는 산업폐기물인 용매증발기(Solvent Evaporator) 하부 축출물 중에 잔류하는 트리멜리트산 및 무수트리멜리트산과 촉매를 각각 분리 회수하여 재활용하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
코발트, 망간, 브롬 등 촉매와 초산 수용액 하에 슈도쿠멘(Pseudocumene)을 공기중의 산소로 산화 반응시켜 트리멜리트산을 만드는 공법은 한국특허공고 제1992-0009976호, 미국특허 제2,833,816호, 제4,398,040호, 제4,537,978호, 제4,835,308호 등 여러 특허에 이미 공개되어 있다. 반응 중간체인 트리멜리트산으로부터 고/액 분리 및 탈수반응 등등 추가 공정을 거쳐 무수트리멜리트산을 생산하고, 용매인 초산은 증발(Evaporation)과 증류(Distillation)공정을 통해 분리 회수하여 재활용한다. 그러나, 촉매는 경제적이고 효율적인 회수 방법이 없어서 산화반응시 생성된 고분자 불순물과 함께 소각로로 보내거나 폐기물로 처리된다. 이 폐기물 중엔 상당량의 트리멜리트산과 무수트리멜리트산이 포함되어 있어, 트리멜리트산 수율이 낮아지는 문제점이 있다.
미국특허 제4,876,752호는 무수트리멜리트산 증류탑 하부 축출물을 물에 녹인 다음, 촉매를 침전 시켜 회수하는 방법을 공개하였으나 코발트와 망간 회수율이 72~86%로 낮고, 브롬 촉매는 회수하지 못하는 단점이 있다.
미국특허 제4,816,601호는 슈도쿠멘 산화반응기 축출물로 부터 수산(Oxalic Acid)을 사용하여 코발트와 망간을 침전시켜 회수하는 방법을 공개하고 있으나, 망간 회수율이 47.6%로 매우 낮고 브롬은 전혀 회수하지 못하는 단점이 있다. 또한 상기 회수된 촉매를 산화반응기로 되돌려 보낼 경우 계(System) 내에 수산농도가 높아져서 여러 불순물을 추가로 발생시키고, 또한 심각한 부식문제를 유발시킬 수 있다.
한국공개특허 제96-28971호와 미국특허 제5,840,643호는 슈도쿠멘 산화 반응기 축출물에 물을 첨가하여 액체상태로 만든 다음, 양이온수지와 음이온수지가 충진된 이온교환수지 칼럼을 이용하여 촉매를 회수하는 방법을 공개하고 있다. 촉매를 회수하여 재활용하기 위해서는, 양이온 및 음이온 수지에 흡착된 촉매를 염산 또는 황산과 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 용액을 이용하여 각각 축출해 내야 하는데 이들 강산 및 강염기 화합물로부터 촉매를 분리하는 것이 복잡하고 많은 비용이 소요된다. 또한 분리 회수된 촉매에 잔류하는 강산 및 강염기는 무수트리멜리트산 제조공정 계 내에 농축되어 많은 문제를 야기 시킬 수 있다.
상기한 바와 같이 이미 공개된 종래 기술은 기술적인 복잡성 및 경제성이 없기 때문에 상업생산 트리멜리트산 공장에서 실용화되지 못하고 있다. 또한 고분자 불순물을 제거하기 위해 소각로나 폐수처리장으로 보내는 폐기물로부터 트리멜리트산 및 무수트리멜리트산을 회수하는 기술은 공개된 바 없다.
본 발명은 무수트리멜리트산 제조공정중에 발생하는 고분자 불순물을 포함하는 산업폐기물로부터 트리멜리트산 및 무수트리멜리트산, 그리고 촉매 물질들을 효과적으로 회수하여 재활용할 수 있는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 목적은 무수트리멜리트산 생산공장에서 슈도쿠멘 산화반응에 사용하는 촉매를 효율적으로 회수함과 동시에 폐기물중에 포함되어 있는 트리멜리트산 및 무수트리멜리트산을 회수하는 것이다.
본 발명의 다른 하나의 목적은 무수트리멜리트산 생산시 촉매 소모량을 대폭 절감하고 무수트리멜리트산 수율을 증가시키는 새로운 기술을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명장치의 개략구성도.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1, 9 : 교반기2 : 용해조
3, 7, 11 : 펌프 4, 12 : 가열기
5 : 제 1여과기6 : 제 2여과기
8 : 응축기 10 : 결정조
13 : 고/액 분리기 14 : 촉매회수액 저장조
본 발명은 고체 상태의 트리멜리트산 및 무수트리멜리트산을 물에 녹인 다음, 여과기를 이용하여 불순물을 제거한 후 결정조에서 트리멜리트산을 석출시키고, 고/액(固/液) 분리를 통해 고상의 트리멜리트산과 액상의 촉매를 각각 분리 회수하여 재활용하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
본 발명 장치는 트리멜리트산과 무수트리멜리트산을 용해하는 용해조, 불순물 제거를 위한 흡착제가 장착된 한 개 또는 복수개의 여과기, 정제된 용액을 가열증발시켜 트리멜리트산을 석출시키는 결정조, 그리고 고/액 분리를 위한 원심분리기로 구성된다.
본 발명 방법은 상기 장치를 이용하여 트리멜리트산과 촉매를 각각 분리 회수하는 방법인데, 용해조에서 용매로는 물을 사용하고, 여과기의 흡착제로는 활성 탄소(Activated Carbon)를 사용한다. 이때 무수트리멜리트산 및 트리멜리트산 대비 물의 투입 비율은 1∼20:1로 함이 좋은데, 투입비율이 1:1 이하가 되면 무수트리멜리트산 및 트리멜리트산을 완전히 용해하기 위하여 고온 및 다량의 에너지가 필요하고, 20:1 이상이 되면 용해조의 크기가 커지고 결정조에서 용매를 증발시키기 위해 과다한 에너지가 필요하게 되어 비효율적이다. 또 결정조의 용매의 농축비율은 2∼30:1로 하는 것이 좋은데, 2:1 이하로 하면 다량의 물이 촉매와 함께 산화반응기로 재투입되어 산화반응에 나쁜 영향을 미치며, 30:1 이상으로 하면 고체농도가 높아져서 잘 흐르지 않고 또한 고/액 분리에 문제가 발생할 수 있다. 이하 본 발명 방법 및 장치를 구체적 예를 들어 상세히 설명한다.
본 구체 예에서는 특정한 장치와 무수트리멜리트산 생산 공장의 특정 스트림(Stream)을 사용하는 공정에 대해 설명할 것인데, 본 구체 예로 본 발명의 범위를 특정 장치 및 스트림에 한정시키고자 하는 의도는 아니며, 본 발명의 이해를 돕기 위한 것임을 첨언한다. 예를 들어, 고/액 분리를 위해 활성탄 여과기(Carbon Bed)와 원심분리기를 사용하는 방법을 설명하겠지만, 다른 종류의 필터, 예컨대 리프필터(Leaf Filter)나 압축필터(Press filter), 벨트필터(Belt Filter) 또는 회전진공필터(Rotary Vacuum Filters)를 사용할 수 있으며, 교반기가 있는 결정조 대신 교반기가 없는 결정조로 대체할 수도 있다. 또한 본 발명을 무수트리멜리트산 생산공정 중 용매증발기(Solvent Evaporator)의 하부 축출물을 처리하는 경우에 적용하는 예를 들었지만, 본 발명은 슈도쿠멘 산화반응기 축출물을 처리하는데 사용할 수도 있으며, 그 밖에도 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 여러 가지 변형이 가능하다.
본 발명의 일부 장치는 당해 분야의 공지 기술로서 그 구조에 대한 자세한 설명은 생략하기로 한다. 이하 본 발명을 도면에 의거 상세히 설명한다.
도 1을 참조하여, 본 발명의 주요 장치는 용해조(2), 제 1여과기(5), 제 2여과기(6), 결정조(10), 고/액 분리기(13)로 구성되는데, 용해조(2) 및 결정조(10)에는 교반기(1, 9) 및 가열기(4, 12)가 각각 설치되어 있다. 용해조(2)와 제 1여과기(5), 제 2여과기(6) 사이에는 이송펌프(3)가 연결되어 있고, 이송펌프라인 유량의 일부는 용해조(2)로 리사이클 하도록 되어 있다. 제 1여과기(5)와 제 2여과기(6)는 교대로 운전하여 연속 운전을 할 수 있도록 하였다. 제 1여과기(5)와 제 2여과기(6)는 결정조(10)에 연결되어 있으며, 상기 결정조(10)에는 가열기(12)를 설치하여 온도를 조정할 수 있도록 하였다. 결정조(10)와 고/액 분리기(13) 사이에는 이송펌프(11)가 연결되어 있고, 이송펌프라인 유량의 일부를 결정조(10)로 리사이클 하도록 하였다. 고/액 분리기(13)에는 회수촉매저장조(14)가 파이프라인으로 연결되어 있다.
이상과 같이 구성된 본 발명 장치의 작동방법을 설명하면 다음과 같다. 무수트리멜리트산 제조공장의 용매증발기(Solvent Evaporator)의 하부 축출물(A)과 물(B)을 용해조(2)에 주입한다. 물(B)의 유량과 용해조(2)의 온도를 조절하여 고체상태의 트리멜리트산과 무수트리멜리트산을 용해시킨다. 용해조(2)의 온도는 가열기(4)를 이용하여 50℃∼120℃를 유지한다. 용해된 용액을 제 1여과기(5) 상부에 주입하는데, 녹지 않은 고체상태의 고분자 불순물과 일부 액체상태의 불순물은 활성 탄소층에 의해 제거된다. 제 1여과기(5)와 제 2여과기(6)는 동일하게 설계되어 있으며 활성탄소를 충진하고 하부에 지지스크린(Support Screen)이 장착되어 있어 활성탄소가 누출되지 않도록 설계하였다. 이렇게 불순물이 제거된 용액은 결정조(10)로 보내진다. 제 1여과기(5)의 불순물 제거능력이 떨어지면 제 1여과기(5) 상부에 주입되는 휘드(Feed) 라인을 잠그고, 제 2여과기(6)로 주입하여 처리하며, 그 동안 제 1여과기(5)의 활성탄소를 재생(Regeneration)한다. 이와 같이 여과기 두 대를 교대로 이용하여 연속적으로 진행시킨다. 여과기 한 대가 불순물 흡착 처리를 하는 동안 다른 한 대는 재생된다. 재생 방법은 염기성 수용액(NaOH, KOH 또는 NH4OH)과 물 및 스팀(Steam)을 사용하여 재생시키고, 재생에 사용된 물은 폐수처리장으로 보낸다.
결정조(10)의 온도는 가열기(12)를 이용하여 40℃∼120℃를 유지하고, 결정조의 압력은 용매가 적절한 속도로 증발하도록 온도에 따라 0.05~1.2 kg/㎠(a) 범위 내에서 조절하여 용매인 물 또는 초산 수용액을 증발시켜 트리멜리트산을 석출시킨다. 결정조의 온도가 40℃, 압력은 0.05kg/㎠(a) 이하에서는 용매를 증발시키기 위해 과도한 진공압력을 유지해야 하므로 바람직하지 않고, 온도 120℃, 압력은 1.2kg/㎠(a) 이상에서는 증발한 용매를 냉각시키는데 많은 냉각수가 필요하므로 비경제적이다. 석출된 용액은 고/액 분리기(13)에서 고체와 액체를 분리하는데, 분리된 고형물질(C)은 무수트리멜리트산 생산 공정의 탈수반응기 또는 트리멜리트산 결정조로 보낸다. 고/액 분리기(13)에서 분리된 액상(Liquid State) 촉매(D)는 촉매회수액저장조(14)를 통해 슈도쿠멘 반응기로 보내 재활용한다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다. 본 실시예는 본 발명의 바람직한 구체 예로서 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아니다.
(실시예 1∼2)
실시예 1의 휘드(Feed, A)중 트리멜리트산의 농도는 75.2중량%, 촉매의 농도는 7.7중량%, 용해조(2)의 온도는 95℃, 결정조(10)의 온도는 105℃를 유지하고 트리멜리트산 유량 대비 물(B)의 유량을 10.6:1로 운전하였다. 결정조 내 용매 농축비율은 8.0:1이었다. 기타 상세한 운전조건은 표 1과 같다
실시예 2는 용해조(2)의 온도를 98℃, 트리멜리트산 유량 대비 물(B)의 유량을 9.3:1로 운전하였으며, 결정조내 용매 농축비율은 6.0:1이었다. 다른 조건은 실시예 1과 같다.
상기 실시예에 따른 실험결과는 표 2에 나타내었다.
트리멜리트산 총 회수율은 100 x (회수된 총 트리멜리트산의 양/유입된 트리멜리트산의 양)으로 구하였고, 촉매 회수율은 100 x [회수된 촉매의 합계(C와D에 포함된 촉매)/유입된 촉매의 양(A에 포함된 촉매)]로 코발트, 망간 및 브롬촉매에 대하여 각각 계산하였다. 불순물 제거율은 100 x [(휘드(A)에 포함된 불순물의 양 - 생성물 C 와 D 의 총 불순물양)/휘드(A)에 포함된 불순물의 양]으로 구하였다.
실시예 운전 조건 및 성능(Performance)
구 분 실시예 1 실시예 2
Feed(A) 유량(kg/hr) 11.4 11.4
TMLA*농도(중량%) 75.2 75.2
불순물농도(중량%) 17.1 17.1
촉매 (합계) 농도(중량%) 7.7 7.7
코발트(Co) 2.9 2.9
망간(Mn) 0.7 0.7
브롬(Br) 4.1 4.1
물(B) 유량(kg/hr) 91.4 80.0
TMLA 대비 물의 비율 10.6 9.3
용해조(2) 온도(℃) 95 98
결정조(10) 온도(℃) 105.0 105.0
용매 농축 비율 8.0 6.0
* TMLA: 트리멜리트산(Trimellitic acid)
구분 실시예 1 실시예 2
고/액 분리후 액상(D)의
유량(kg/hr) 12.8 14.9
TMLA 농도(중량%) 19.0 18.8
촉매 (합계) 농도(중량%) 5.8 5.1
불순물 농도(중량%) 0.00 0.00
고/액 분리후 고상(C)의
유량(kg/hr) 8.0 7.9
TMLA 농도(중량%) 75.8 72.9
촉매 (합계) 농도(중량%) 1.6 1.5
불순물 농도(중량%) 0.04 0.04
트리멜리트산 총 회수율(%) 99.0 99.2
불순물 제거율(%) 99.8 99.8
촉매 회수율(%)
코발트(Co) 99.1 99.2
망간(Mn) 97.9 98.1
브롬(Br) 99.5 99.6
상기 실시예 및 표에서 보는 바와 같이 본 발명을 이용하면, 휘드(Feed)중에 포함돼 있는 불순물을 99.8% 제거하고, 트리멜리트산과 코발트 및 브롬촉매를 99% 이상 회수하며, 망간 촉매는 약 98% 회수 할 수 있음을 알 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 특징은 화학약품을 첨가하지 않고 단지 물을 용매로 하여 불순물을 제거하고, 트리멜리트산과 촉매를 효율적으로 회수하여 재활용함으로써 촉매의 소모량을 절감하고 무수트리멜리트산 수율을 높이는 효과가 있다. 본 발명을 적용하면 지금까지 폐기되던 고가의 촉매와 트리멜리트산을 회수할 수 있어, 자원 재활용을 통한 경제적 효과뿐만 아니라 환경오염을 방지하는 효과가 있다.

Claims (8)

  1. 아래의 각 공정으로 이루어짐을 특징으로 하는 트리멜리트산 및 촉매의 회수 방법:
    (가) 무수트리멜리트산 제조시 무수트리멜리트산 및 트리멜리트산과 촉매가 포함되어 있는 스트림(Stream)에 물을 첨가하여 트리멜리트산과 무수트리멜리트산을 용해 시키는 공정;
    (나) 상기 용액을 흡착층이 함유된 여과기를 통과시켜 불순물을 제거하는 공정;
    (다) 상기 불순물이 제거된 용액을 결정조에 투입하여 트리멜리트산을 결정화시키는 공정;
    (라) 상기 결정화 된 고체 상태의 트리멜리트산과 액상의 촉매를 고/액 분리를 통해 각각 회수하는 공정.
  2. 제 1항에 있어서, 불순물의 흡착제로 활성탄소(Activated Carbon)를 사용하는 것을 특징으로 하는 트리멜리트산 및 촉매의 회수 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 용해조(2)의 온도는 50~120℃, 결정조(10)의 온도는 40~120℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 트리멜리트산 및 촉매의 회수 방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 용해조(2)는 용매로 물을 사용하고 무수트리멜리트산 및 트리멜리트산 대비 물의 투입 비율을 1∼20:1로 함을 특징으로 하는 트리멜리트산 및 촉매의 회수 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 결정조(10)에 용매의 농축비율을 2∼30:1로 함을 특징으로 하는 트리멜리트산 및 촉매의 회수 방법.
  6. 제 1항 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서, 회수된 촉매를 슈도쿠멘 산화반응기로 보내 재활용(Reuse)하고, 또한 회수된 트리멜리트산을 무수트리멜리트산 생산공장의 트리멜리트산 결정조 또는 트리멜리트산 탈수반응기로 보내서 트리멜리트산 수율을 증가시킴을 특징으로 하는 트리멜리트산 및 촉매의 회수 방법.
  7. 용해조(2), 한 개 또는 복수의 여과기(5, 6), 결정조(10), 고/액 분리기(13)로 구성되며, 용해조(2) 및 결정조(10)에는 가열기(4)가 설치되고, 용해조(2)의 하부와 여과기(5, 6) 사이에는 이송펌프(3)가 설치되어 있으며, 여과기(5, 6)는 결정조(10)에 연결되며 결정조(10) 하부와 고/액 분리기(13) 사이에는 이송펌프(11)가 설치되어 있고, 고/액 분리기(13)로 원심분리기(Centrifuges) 또는 회전진공필터(Rotary Vacuum Filters)를 사용하는 것을 특징으로 하는 트리멜리트산 및 촉매의 회수 처리 장치.
  8. 제 7항에 있어서, 용해조(2)를 생략하고 슈도쿠멘 산화반응기에서 나오는 액체 상태의 반응물을 처리하는 트리멜리트산 및 촉매의 회수 처리 장치.
KR10-2001-0036483A 2001-05-19 2001-06-26 트리멜리트산 및 촉매의 회수방법 및 장치 KR100431688B1 (ko)

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