KR20020081235A - 석영 도가니의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 도가니 몰드를 둘러싸는 적어도 실질적으로 밀폐된 챔버가 제공되는 석영 도가니의 형성방법에 관한 것이다. 상기 챔버 내의 분위기는 양(+)의 압력하에서 목적하는 기체 또는 기체의 조합물을 포함하도록 조절된다. 상기 양(+)의 압력은 기체의 총 유출이 기체의 총 유입보다 적기 때문에 달성된다. 일단 목적하는 분위기가 달성되면, 열원을 개시하여 몰드의 라이닝 석영 재료를 용융시키고, 상기 석영 재료를 융합시킨다.

Description

석영 도가니의 제조방법{METHOD FOR QUARTZ CRUCIBLE FABRICATION}

규소 결정의 제조에서, 다결정질 규소를 우선적으로 석영 도가니 안에서 녹이는 경우 흔히 조크랄스키법(Czochralski method)이 사용되고 있다. 다결정질 규소를 용융시킨 후, 상기 용융물내에 시이드 결정을 침지시키고, 후속적으로 압출시키는 한편, 상기 도가니를 회전시켜 단결정질 규소 주괴(ingot)를 형성시킨다.

반도체 산업에서 특별히 단결정질 규소를 제조하는데 사용되는 도가니에서는 본질적으로 불순물이 없는 것이 중요하다. 또한, 석영 도가니는 거품 및 기타 구조적 결함이 포함되지 않는 것이 매우 바람직하다.

따라서, 적은 함량의 거품 및/또는 규소 결정 성장에 대해 부정적인 효과를 거의 또는 전혀 갖지 않는 기체를 함유하는 거품을 갖는 실리카 도가니의 형성방법을 이용가능한 것이 크게 요구된다.

전통적으로, 이러한 도가니들을 제조하기 위해, 측부 및 바닥에 기체-투과성 벽 영역을 갖는 회전 공동 몰드내로 조질의 석영 재료를 도입한다. 조질의 석영 재료를 도입한 후, 열원을 상기 몰드내에 도입하여 석영을 용융시킨다. 가열하는 동안, 회전 몰드의 외측에 진공을 가하여 틈새 기체를 배기시킨다. 이 방법이 거품의 함량을 감소시킬지라도, 여전히 거품은 남아 있다. 더구나, 분위기를 조절하려는 시도가 있어 왔지만, 석영 도가니 제조에 대한 특이적인 요건을 충분히 충족시키는 만족스런 방법은 존재하지 않는다.

따라서, 반도체 산업에서, 적은 함량의 거품을 갖는 도가니 및/또는 결정질 용융물 및 압연 결정에 대한 파괴적 효과를 거의 갖지 않는 기체-함유 거품을 갖는 도가니에 대한 요구가 여전히 존재하고 있다. 이는 거품의 수를 감소시키고, 거품 안에 갇힌 기체 조성물을 조절하여 결정 성장에 대한 충격을 감소시킴으로써 달성될 수 있다. 또한, 거품 안의 기체 조성물은 그 안의 기체가 규소 용융물내에서 매우 가용성이며 이로부터 방출되도록 조절될 수 있다. 이 목적을 달성하는데 중요한 필수요건중 하나는, 거품의 수를 감소시키고 거품 기체 조성물을 조절하는 도가니의 제조를 촉진시키는 도가니의 제조방법의 이용가능성이다.

발명의 요약

본 발명의 예시적인 양태에 따르면, 석영 도가니의 제조방법이 제공된다. 상기 방법은 도가니 몰드를 둘러싸는 적어도 실질적으로 밀폐된 챔버를 제공하는 것을 포함한다. 상기 챔버 내의 분위기는 기체의 총 유출이 기체의 총 유입보다적은 양(+)의 압력으로 조절된다. 일단 목적하는 분위기가 달성되면, 열원을 (통상적으로 아크(arc)) 제공하여 몰드의 라이닝 석영 재료를 용융시켜서 상기 석영 재료를 융합시킨다.

다른 양태에 따르면, 도가니 몰드를 둘러싸는 분위기를 조절하는 것을 포함하는 석영 도가니의 형성방법이 제공된다. 분위기는 주위 분위기를 목적하는 기체를 포함하는 분위기로 대체함으로써 조절된다. 목적하는 기체가 도가니 몰드를 통과한 후의 시점에서, 목적하는 기체의 유출을 모니터링한다. 목적하는 기체가 모니터링 단계에서 확인된 후 도가니를 융합시킨다.

본 발명은 석영(다르게는, 실리카로서도 지칭됨) 도가니, 더욱 구체적으로는 반도체 산업에서 단결정질 규소 제품을 개발하는데 사용되는 용융(fused) 석영 도가니의 형성방법에 관한 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 도가니를 제조하기 위한 장치의 개략도이다.

용융 석영 도가니는 반도체 산업에서 조크랄스키법에 따라 다결정질 규소로부터 단결정질 규소 주괴를 성장시키는데 사용된다. 상기 방법을 실시하는데 있어서, 다결정질 규소를 석영 도가니 안에 위치시키고, 약 1,500 ℃에서 용융시킨다. 생성된 용융물은 시이드 결정과 접촉시킨다. 이를 뽑아냄에 따라서, 단결정질 규소 주괴로 성장한다.

주괴가 성장하는 동안, 용융된 규소는 용융 석영 도가니와 반응하여 상기 도가니 벽 일부를 용해시킨다. 용해되는 도가니 벽이 거품을 함유하게 되면, 상기용해 공정으로 인해 거품을 둘러싸는 물질이 단편으로 부서질 수 있다. 이런 상황에서, 융합된 석영의 단편의 미세한 칩들이 이형될 수 있다. 부서진 단편은 다중 성장 부위가 될 수 있으며, 결정 성장의 평행을 깨뜨려 결정 성장 수율을 제한할 수 있다. 또한, 거품 안에 함유된 임의의 기체는 압연 규소 안에서 용해될 수 있거나, 또는 불용성이면, 그 안에 포획되어질 수 있다. 따라서, 도가니 거품의 양, 크기 및 기체 함량을 조절하는 것이 요구된다.

도가니 자체는 석영 샌드를 회전 흑연 포트(pot) 안에 위치시킴으로써 형성된다. 원심력은 샌드를 상기 포트의 측부에 점착시키게 하여 보울(bowl) 형상을 취하게 된다. 전기 아크는 열을 공급하여 샌드를 용융시킨다. 상기 아크가 도입되는 경우, 아크의 온도는 약 6,000℃이며, 벽의 온도는 약 2,000℃이다. 흑연 포트의 바닥에 위치하는 일련의 개구부들은 진공을 공급하여 샌드로부터 잔여 기체를 제거한다.

진공에 의해 샌드 그레인 사이의 모든 기체가 제거되는 것은 아니다. 더구나, 샌드 그레인 사이의 공간은 이용가능한 진공 수준에서도 잔여 기체를 여전히 보유할 것이다. 또한, 샌드 그레인들은 전형적으로 함께 급속히 융합되어 기체를 공극 안에 포획하게 된다. 상기 기체는 주위 분위기의 조성과 거의 평형을 이룬다. 예전에는, 융합 공정 동안에 주위 분위기의 불량한 조절이 유지되어 왔다. 유사하게, 초기에는 융합 분위기의 효과적인 모니터링과 변형을 위한 도가니의 형성방법이 제공되지 못하였다.

분위기 내의 도가니를 감소된 양의 원하지 않는 기체와 융합시킴으로써, 거품 수를 감소시키며, 도가니 공극 안에 형성하는 거품이 원하지 않는 기체를 감소된 양으로 가질 수 있다. 따라서, 도가니가 결정 성장 동안 용해됨에 따라, 더욱 적고 작은 거품이 용융물 안으로 이형되는 경우, 원하지 않는 기체에 의해 초래된 결정 내의 공극 결함이 최소화되거나 제거된다.

도 1을 참고하면, 석영 도가니의 제조에 관한 본 발명의 제조방법의 실시를 용이하게 하는 장치(10)를 도시하고 있다. 장치(10)는 융합 분위기(12)를 포함한다. 회전가능한 몰드(14)에는 회전 샤프트(16)가 제공된다. 회전 샤프트(16)는 공동이거나(hollow), 또는 다르게는 몰드(14)와 연통되는 진공 라인을 구비하며 몰드(14)의 벽을 통한 융합 분위기(12)의 유도를 촉진시키는 것이 바람직하다. 더구나, 몰드(14)에는 통로(도시되지 않음)가 제공되지만, 이는 일반적으로 화살표(15)로 표시되어 있다. 몰드(14)에는, 도가니(20)를 형성하기 위한 캐비티(cavity)(18)가 존재한다. 몰드(14)는 회전하며, 열원(22 및 24)(전기 아크)은 상기 몰드(14) 안에서 고온 분위기를 생성시킨다. 석영 분말이 공급기(도시되지 않지만, 몰드(14) 위에 배치됨)를 통해 캐비티(18)에 공급된다. 석영 분말은 몰드(14)의 내면상에 침적되고 융합되어 열원(22 및 24)으로부터의 열을 사용하여 도가니(20)를 형성시킨다.

몰드(14)에는 통상적인 유형의 냉각 메커니즘이 제공될 수 있다. 몰드(14)의 형상 및 크기는 대개는 제조되는 도가니의 형상 및 크기에 따라 다르게 결정될 수 있다. 몰드(14)는 만족스런 내열성 및 기계적 강도를 갖는 물질로 제조된다.

몰드(14) 내측의 융합 분위기(12)는 고도로 조절된다. 특히, 몰드(14)의 바닥 및 측부를 둘러싸는 슈라우드(shroud)(26)가 제공된다. 또한, 슈라우드(26)는 기체가 유입 도관(30 및 32)을 통해 분위기(12) 안으로 유입되는 것을 도와주는 쇼울더(shoulder)(28)를 포함한다.

슈라우드(26) 자체는 일부가 하우징(housing)(34)에 의해 둘러싸여져 있다. 하우징(34)은 슈라우드(26)와 기밀식인 또는 적어도 양(+)의 압력인 밀봉부(36)를 형성하여 조절된 분위기(38)를 달성한다. 하우징(34)은 또한 배출 통풍구(40)를 포함한다. 쇼울더(28) 및 분위기(38)로부터의 기체는 몰드(14) 안으로 유입되어 목적하는 융합 분위기(12)를 형성시킬 수 있다. 열 기류 및/또는 전개중인 도가니의 벽에 부정적인 영향을 미칠 수 있는 기체가, 융합 분위기(12) 안으로 직접 주입되지 않는 것이 유리하다.

회전 포트의 바닥 가장자리에서 적어도 주변부 주위를 실질적으로 밀봉하는 회전 포트의 주위에 일련의 기체 입구 파이프 및 바람직하게는 상기 회전 포트의 주위에 원통형 슈라우드 몸체를 제공함으로써, 적절한 기체 분위기를 설계할 수 있다. 또한, 본 발명은 높은 부피 유동량을 허용하되 낮은 선형 속도는 허용하지 않는데, 이는 기체가 슈라우드와 회전 몰드 사이의 공간으로부터 융합 대역 안으로 유입되기 때문이다. 이 공간은 플레넘(plenum)으로서 작용하며, 기체를 감소된 속도로 유입되게 하고, 몰드의 상부 가장자리 및 융합 분위기의 개구부 입출구를 향하게 그의 진로로 작용하게끔 서서히 유동하도록 허용한다. 본 발명의 장치는 도가니의 내면 상의 증기 침착물의 패치를 감소시킨다. 더구나, 종래에 제트를 통한 기체-조절 분위기의 사용은 증기 스폿(spot)을 형성시킴으로써 형성 도가니의 표면을 붕괴시켰다. 기체 공간을 제한시키고 비교적 낮은 속도의 기체 유동을 제공함으로써, 본 발명의 장치는 증기 스폿을 감소시킨다. 바람직하게는, 융합 분위기 안으로의 유동량은 동일한 면적으로부터 외부로 배출되는 모든 유동량의 합보다 많을 것이다.

상기한 장치는 조절 방법이 석영 도가니의 융합을 위해 실시될 수 있는 시스템을 제공한다. 더욱 구체적으로는, 원하지 않는 기체를 최소화하도록 허용하는 융합 분위기가 제공된다. 이 내용에서, 상기 방법은 목적하는 기체 조성물을 슈라우드 및 하우징의 내부 지역으로 공급시킴으로써 주위 분위기를 목적하는 융합 분위기로 대체함을 포함한다. 유입되는 목적하는 기체 조성물에 의해 생성되는 양(+)의 압력이 나머지 주위 기체를 배출시킬 수 있도록 출구가 제공된다. 또한, 융합 분위기는 진공 시스템을 통하는 몰드를 통해 유입되어, 주위 기체 수준을 추가로 감소시키고 샌드 그레인 사이에 포획된 주위 기체를 더욱 바람직한 기체로 대체시키는데 도움이 된다. 충분한 기체 유입을 유지시킴으로써, 시스템 내에는 주위 기체가 유입되는 것을 방지하는 양(+)의 압력이 잔존한다. 시스템 내의 유동은 유입이 모든 유출보다 크도록 조절되는 것이 바람직하다. 이로 인해, 상기 지역이 양(+)의 압력으로 존재할 것이며, 따라서 목적하는 기체 화학량론적 조절 부피를 더욱더 용이하게 구축할 수 있게 해줄 것이다.

바람직하게는, 모든 적절한 유입과 유출은 균형을 이룬다. 더구나, 유입 기체 유동은 진공 펌핑 유속 및 후드(hood) 배출 속도를 초과하는 것이 바람직하다. 이는 몰드 개구부 위에서 목적하는 융합 분위기 기체의 목적하는 양(+)의 압력 지역을 구축한다. 이 내용에서, 시스템의 초기 퍼징(purging)은 비교적 높은 목적하는 기체 유입을 포함할 수 있지만, 일단 목적하는 융합 분위기가 조성되면, 목적하는 기체 유입은 기체가 시스템 안으로 유입되는 것을 방지하는 양(+)의 압력을 유지하기에 충분한 정도로 감소될 수 있다. 일단 분위기의 목적하는 수준의 조절이 달성되면, 아크가 가해지며, 상기 아크에 공급된 파워로 인해 샌드 베드의 열이 상승되고 융용되기 시작한다. 일단 샌드 베드의 내면이 용융하기 시작하면, 연속 기체 유동에 대한 밀봉을 제공하기 시작한다.

조절된 분위기로부터의 기체가 샌드 베드 안으로 들어가 이를 통과하기 때문에, 조절된 공기 부피에 대한 대조군을 수득함으로써, 샌드 베드 안의 기체로의 공급물인 샌드 그레인 사이의 틈새에 존재하는 기체를 조절할 수 있다.

본 발명의 방법은 또한 융합을 개시하는 정확한 시간을 규정한다 점이 유리하다. 몰드의 진공 펌프 측부상에만 파이프로 연결하는 것이 기체 조성물을 모니터링하는 위치를 바람직하게 만들 수 있다. 더구나, 이 위치에서, 샌드 베드를 통해 실제적으로 유입되는 기체 조성물이 모니터링될 수 있다. 더욱 구체적으로는, 진공 라인 안의 융합 분위기를 모니터링하기 위한 장치(예: 질량 분광계)를 구비함으로써, 목적하는 융합 분위기가 존재하는지를 측정할 수 있으며, 이와 동시에 열원(예: 전기 아크)을 개시할 수 있다. 진공 라인을 통해 회수되는 기체 조성물의 연속적인 모니터링은 또한 목적하는 기체의 정확한 유입 수준을 유지시킬 수 있다.

대조군 기체를 샌드 베드 안으로 유입시킴에 따라, 정상적인 주위 공기로 대체되기 시작하며, 공기 이외의 기체가 사용된다면, 공기 조성물에서부터 선택 기체조성물로의 점진적인 변화를 모니터링할 수 있다. 샌드 베드 뒤에 진공 시스템이 존재한다는 사실이 포트 안에 음(-)의 압력을 생성시키게 된다. 융합 분위기 기체가 몰드 안으로 유입된 후, 샌드 베드를 통과하여 음(-)의 압력을 생성시킨다. 진공은 바람직하게는 75,000Pa 미만, 더욱 바람직하게는 15,000Pa 미만, 가장 바람직하게는 5,000Pa 미만이다. 이 분위기는 진공 펌핑 속도, 소오스 유속 및 기타 유속에 따라 수분 내지 그 이상 중 어떤 경우에도 전환될 수 있다. 이들 변수들이 충족되는 경우, 예컨대 순수 질소는 약 1 내지 1.5분 이내에 공기로 대체될 수 있되, 약 2 내지 3분 이내에 잔존하는 나머지 정상적인 공기는 10% 미만 내지 2% 미만으로 존재할 수 있다.

본 발명의 방법의 추가적인 이점 중 하나는 융합 분위기에 요구되는 기체 조성물이 비교적 신속하게 개질될 수 있다는 점이다. 예를 들면, 실질적 질소-기재 분위기내에서 융합을 개시하고, 실질적 질소/아르곤 또는 공기-기재 융합 분위기에서 융합을 완결시키는 것이 바람직할 수 있다.

추가의 예로서, 헬륨이 비교적 값비싼 기체임을 주의한다. 용융 도가니가 용융됨에 따라 일반적 기체-불투과성 표피를 형성하는 것으로 생각되기 때문에, 일단 실질적 기체-불투과성 표피가 형성되면, 헬륨을 다른 기체로 대체시키는 것이 바람직할 수 있다. 또한, 초기 불활성 기체 분위로부터 융합 분위기로 개질시켜 도가니 사용자의 요구사항을 기초로 하는 하기 목록으로부터의 특정 "반응성" 기체를 포함시키는 것이 바람직할 수 있다.

선택 기체로는 헬륨, 수소, 산소, 질소, 네온, 아르곤, 크립톤, 크세논, 및덜 바람직하게는 불소, 염소, 브롬, 라돈, 일산화탄소, 이산화탄소 및 수증기가 포함될 수 있되 이에 한정되지는 않는다. 또한, 이런 선택에는 상기 성분들의 혼합물, 예컨대 2성분 혼합물(예: 헬륨 + 산소, 헬륨 + 질소, 질소 + 산소, 헬륨 + 네온, 등), 3성분 혼합물(예: 헬륨 + 산소 + 질소, 네온 + 산소 + 질소, 등)이 포함되되 이에 한정되지는 않는다.

융합 분위기를 조절함으로써, 하기 이점들을 얻을 수 있다.

1. 공기 온도 및 습도 면에서의 계절별 편차를 제거할 수 있다.

2. 전기 아크를 적절히 유지시킬 수 있다. 본 발명의 기체의 플라즈마 화학을 선택할 수 있다. 질소, 또는 대부분이 질소인 기체는 아크를 억제하는 것으로 공지되어 있다. 아르곤 또는 헬륨과 같은 다른 기체는 그들의 낮은 최초 이온화 포텐설로 인해 아크 안정성을 강화시킨다. 따라서, 아크 분위기를 필요에 따라 신속하게 조정할 수 있다.

3. 기체 혼합물의 이동성(확산성)을 선택할 수 있다. 기체가 다공성 샌드 베드를 통해 유입되기 때문에, 샌드 베드를 통과하는 고이동성의 기체는 임의의 소정의 조건 세트에 대한 낮은 거품 밀도 및 아마도 작은 거품 크기(부피)를 갖는 융합 베드를 더욱 쉽게 생성하게 된다. 고이동성 기체는 본 발명자가 저이동성 기체하에서 용융시킴으로써 수득된 것보다 적은 수의 거품 및 작은 거품을 갖는 용융 석영을 생성시키게 된다. 예를 들면, 헬륨을 선택함으로써, 정상적인 공기보다 매우 높은 확산성을 갖는 기체를 갖게 된다.

4. 기체의 산화 포텐셜을 화학량론에 의해 선택할 수 있다. 따라서, 산소의 존재를 조절하여 기체 상을 어느 정도 산화시킬 수 있다. 이로 인해, 샌드 그레인 안 또는 위의 유기 기체 형성자(former)로부터의 거품 구조물 일부에 대해 상당한 효과를 가질 수 있다. 이는 또한 도가니 표면의 전극 소모 속도 및 산화도에 영향을 미칠 수 있었다.

5. 선택된 분위기가 제조되는 성장 규소 결정 안의 임의의 미세-결합에 대해 가장 적합하도록 소비자의 요구 및/또는 요건을 충족시키도록 기체 또는 혼합 기체를 선택할 수 있다. 예를 들면, 질소를 제거하면서 도가니를 제조할 수 있다. 규소 용융물을 갖는 결정 풀링 시스템(crystall pulling system)이 성장 규소 결정 안으로 이후에 혼입되는 질화규소 또는 실리콘 옥시니트라이드를 형성할 것이다. 임의의 질화물 또는 옥시니트라이드가 없는 결정을 제조하는 것이 결정 풀링 및 결정 제품에 있어서 유리하다.

거의 아르곤을 갖지 않는 N₂+ O₂의 조절된 분위기하에서 도 1의 장치 안에서 도가니(22", 24")를 제조하였다. 질소 + 산소 혼합물(아르곤은 없음)하에서 도가니(22")를 제조하였으며, 상기 시험 22" 도가니에 대해 0.352 내지 0.014의 아르곤의 잔여 분획물이 획득되었다. 이 잔여 분획물은 정상적인 공기 환경에서의 아르곤 수준에 대한 시험 조각을 위한 기체 환경에서의 아르곤 수준과 관련된 분획물이다. 거의 또는 전혀 아르곤이 없는 유사한 질소 + 산소 혼합물하에서 도가니(24")를 제조하였으며, 아르곤 잔여 분획물을 측정하였다. 0.117 내지 0.011의 아르곤 잔여 분획물로 밝혀졌다. 또한, 헬륨하에서 시험 도가니를 제조하였으며, 여기서 헬륨의 존재가 도가니의 내면 부피에서의 거품 크기를 감소시키는 것으로 나타났다. 이들 시험 도가니로부터의 샘플 조각을 진공 밀봉하여 조크랄스키의 결정 풀링을 모사하였으며, 상기 거품이 정상 포획된 공기를 함유하는 거품보다 매우 작은 크기 성장을 나타내는 것으로 밝혀졌다.

아크 효과와 더불어, 높은 확산성을 갖는 것으로 공지되어 있는 기체를 선택함으로써 기체의 확산 가능성을 조절할 수 있다. 이로 인해 진공 시스템이 표적 영역에서의 도가니의 거품 밀도를 감소시키는데 더욱 효과적이게 할 수 있다.

본 발명은 지금까지 바람직한 양태에 관해 기술하고 있다. 본원 명세서를 읽고 판단하는데 있어서, 본 발명의 다른 부분으로의 변형 및 변화가 가능할 것임은 분명하다. 첨부된 청구의 범위 및 그의 동등한 내용의 범주내에 속하는 한, 이러한 변형 및 변화 모두는 본 발명에 속하는 것으로 간주된다.

Claims (20)

1. (a) 도가니 몰드를 둘러싸는 적어도 실질적으로 밀폐된 챔버를 제공하고,

   (b) 상기 챔버 내의 분위기를 기체의 총 유출이 기체의 총 유입보다 적은 양(+)의 압력으로 조절하고,

   (c) 열원을 개시하여 상기 몰드의 라이닝 석영 재료를 용융시키고,

   (d) 상기 석영 재료를 융합시키는 것을 포함하는 석영 도가니의 형성방법.
2. 제 1 항에 있어서,

   상기 열원이 전기 아크(electric arc)를 포함하는 방법.
3. 제 1 항에 있어서,

   진공이 상기 기체를 상기 석영 재료 및 상기 몰드를 통하여 배기시키는 방법.
4. 제 3 항에 있어서,

   진공이 약 75,000Pa 미만인 방법.
5. 제 3 항에 있어서,

   상기 진공을 통해 배기된 기체를 모니터링함을 추가로 포함하는 방법.
6. 제 5 항에 있어서,

   상기 모니터링 단계로부터 목적하는 기체 조성물이 결정된 후에 상기 열원을 개시하는 방법.
7. 제 1 항에 있어서,

   상기 몰드 주위의 플레넘(plenum)을 통해 상기 기체를 도입하는 방법.
8. 제 7 항에 있어서,

   상기 기체를 낮은 선형 속도에서 고부피의 유동량으로 도입하는 방법.
9. 제 1 항에 있어서,

   상기 유입 기체가 상기 챔버 내의 주위 공기를 대체하는 방법.
10. 제 9 항에 있어서,

    상기 유입 기체가 헬륨, 수소, 산소, 질소, 네온, 아르곤, 크립톤, 크세논, 불소, 염소, 브롬, 라돈, 일산화탄소, 이산화탄소, 수증기 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
11. 제 9 항에 있어서,

    상기 열원을 개시하는 시점에서, 상기 주위 공기가 상기 분위기의 약 10% 미만을구성하는 방법.
12. 제 9 항에 있어서,

    상기 아크를 가하는 시점에서, 상기 주위 공기가 상기 분위기의 약 2% 미만을 구성하는 방법.
13. 제 1 항에 있어서,

    상기 기체의 유입 및 유출을 조절함으로써 상기 기체의 화학량론을 조절하는 방법.
14. (a) 주위 분위기를 목적하는 기체를 포함하는 분위기로 대체하고,

    (b) 상기 목적하는 기체가 도가니 몰드를 통과한 후의 시점에서, 상기 목적하는 기체의 유출을 모니터링하고,

    (c) 상기 목적하는 기체가 상기 모니터링 단계에서 확인된 후 상기 몰드 안에서 상기 도가니를 융합시킴으로써, 도가니 몰드를 둘러싸는 분위기를 조절함을 포함하는 석영 도가니의 형성방법.
15. 제 14 항에 있어서,

    상기 융합 단계가 시작된 후 상기 목적하는 기체를 포함하는 화합물을 변화시킴을 추가로 포함하는 방법.
16. 제 14 항에 있어서,

    상기 목적하는 기체가 2개 이상의 화합물을 포함하되, 상기 화합물의 비율을 상기 융합 단계가 시작된 후에 변경시킴을 추가로 포함하는 방법.
17. 제 14 항에 있어서,

    상기 목적하는 기체가 헬륨, 수소, 산소, 질소, 네온, 아르곤, 크립톤, 크세논, 불소, 염소, 브롬, 라돈, 일산화탄소, 이산화탄소, 수증기 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
18. 제 14 항에 있어서,

    목적하는 기체를 포함하는 상기 분위기가 상기 목적하는 기체의 총 유출이 상기 목적하는 기체의 총 유입보다 적은 양(+)의 압력에서 유지하는 방법.
19. 제 14 항에 있어서,

    상기 기체를 낮은 선형의 속도에서 고부피 유동량으로 도입하는 방법.
20. 제 14 항에 있어서,

    융합 단계를 시작하는 시점에서, 상기 주위 분위기가 조절된 분위기의 약 10% 미만인 방법.