TWI244467B - Method for quartz crucible fabrication - Google Patents
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Description
1244467
月關於石夬（或以氧化矽表示 坩堝之#迭方、土 #、富m ^得別疋熱k石央 方法，其運用於半導體工業之單晶矽成長。 5虫:曰曰體之製造通常利用CZ〇ChralSki方法，其中多晶石夕熱 1入石英㈣’之後將種晶滴入，等到掛堝轉動形成單 日日石夕錠時再抽取出。 半導體工業中用以準備單晶矽之坩堝須完全的純淨，此 外’石英坩堝宜大致上無氣泡及其他結構瑕疵。 口此，其必須有製造矽坩堝之方法，其中矽坩堝僅含少 量之氣泡及/或氣泡夕氣體對矽晶成長無負面影響或影響甚 微。 叙而言’為製造此一坩堝須將粗石英置入一旋轉中空 鑄模，該鑄模之側邊壁部及底部允許氣體通過。在置入粗 石央後，一熱源施加於鑄模以熱熔石英，且在加熱過程中 旋轉缉模之外側維真空的，以便抽離隙縫内氣體。雖然此 製程減少了氣泡含量，惟氣泡仍存在。此外，雖然吾人欲 控制大氣，惟能夠完全符合石英坩堝製造需求之完美製成 並不存在。 因此’在半導體工業中一需求為坩堝僅含有少量之氣泡 及/或氣泡中氣體對晶體熱熔及所產生之晶體負面影響甚微 ’此項作業之達成可藉由減少氣泡含量及控制氣泡中氣體 成分’以降低對晶體成長之衝擊。此外，吾人可控制氣泡 中氣體成分使其高度溶解混合於熔化之矽中。達成此目標 一重要需求為坩堝製造方法之實用性，其可生產氣泡含量 -4 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4规格(210 X 297公釐) Ϊ244467
，：據本發明-具體實施例，其提供製造石 且步驟包括提供至少一 -@ 19之方法 宏也产 ％繞者坩堝鑄模之密閉氣言, 至中氣體之總流出量小於她产 、至乳 達到辦十. 於、^〔入1使大氣控制為正壓，當 内」 …熱源(通常為電弧)開始熱融埴充缚模 内部之石英㈣，且石英材㈣化。 、充^ 根據本發明另一呈辦音％ Μ力例，其提供製造石英掛瑪 / ，且步驟包括控制環繞著坩堝缚模< A $ 八士 綺供之大虱，其係藉由以 :有所需之氣體取代周遭之大氣。所需氣體經過料轉模 t在-位置處監控著所需氣體之流出，且在監控步驟識別 出所需氣體後熱熔坩堝。 簡單說明 圖1為一裝置之概要視圖，其用以製造根據本發明之坩 t佳實例詳述 熱熔坩堝根據Czochralski製程運用於半導體工業，其由 多晶矽成長出單晶矽錠。多晶矽在製程中置入石英坩堝且 融點約為1 500°C，所形成之熱熔物與種晶接觸，當抽離時 成長出單晶矽錠。 在單晶矽旋成長過程中’融化之矽與熱熔石英坩場反應 ’其溶解部分之坩堝壁部。若溶解之坩堝壁部含有氣泡， 溶解之過程使環繞氣泡之材料碎化，故產生熱熔石英之碎 裂細片，散佈之細片造成複數個成長位置且破壞晶體成長 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公愛) 1244467 A7
泡内任何氣體 中。因此，其 之過程，故限制了晶體成長範圍。此外，氣 可溶解在所抽離之矽中，若無法溶解則留其 須控制掛堝氣泡之數量，尺寸及氣體成分。 /竭之製造係將石英砂置人旋轉之石❹，離心力使石 英砂黏在石墨壺側壁上成為碗狀，且電弧產生熱量使石英 砂融化。當置入電弧時，電弧之溫度約為6〇〇〇t；，石黑壺 壁之溫度約為2000C。石墨壺底部一連串之開口形成 將殘餘之氣體自石英砂處抽離。 真空無法將砂粒之間的氣體完全抽離，且砂粒之間的允 隙既使在真空有效抽離之情況下仍有部分之殘餘氣體。此 外，砂粒快速的熱熔在一起使氣體停留在空隙中。氣體大 概類似環繞大氣之成分，且在熱炼過程中先行對環纟▲之大 氣做初步之控制。同樣的，最早之坩堝製程並未能有效的 監控及改良大氣之熱溶。 藉由在含較少量不需要氣體之大氣中熱熔坩堝，其可減 少氣泡之數量以及坩堝空隙中氣泡内不需要之氣體含量較 少。因此’在晶體成長過程中因坩堝溶解而釋入熱溶物中 之氣泡數量較少且尺寸較小’故不需要之氣體所造成之晶 體瑕疵最少或無瑕疵。 參見圖1，協助本發明製程之裝置1 0係用以製造石英# 土尚 ’裝置10含有熱熔大氣12。可轉動之鑄模14具有一旋轉轴 桿1 6，旋轉軸桿1 6係中空或備有一真空管路與轉模14連通 ，以利柚離熱溶人氣1 2經過鑄模14壁部。此外，缚模1 4具 有以箭頭15表示之通道（圖中未顯示），且鑄模14中凹孔18用 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 1244467 A7 __ _ B7 五、發明説明（4 ) 以形成坩堝20。鑄模14轉動且熱源22及24(電弧）在鑄模μ高 溫之大氣。石英粉經由鑄模1 4上方一供給件（圖中未顯示）輸 送至凹孔1 8 ’其停留在鑄模14内側表面上，且利用來自熱 源22及24之熱量熱熔形成坩堝20。 鑷模14可具有一傳統型式之冷卻機構，且鎢模14之構造 及尺寸係取決於所生產坩堝之構造及尺寸。鑄模14之材質 須具有適當之抗熱性及機械強度。 鑄模14中熱熔大氣12受到嚴密之控制，且遮蔽物26環繞 著鑄模14之底部及側邊。此外，遮蔽物26之肩部28可協助 將氣體經由導管30及32進入大氣12中。 罩框3 4部分環繞著遮蔽物2 6，並配合遮蔽物2 6形成氣密 性或正壓密封36，其建立受控制之大氣38。罩框34亦具有 排放口 40，由肩部28及大氣38導入之氣體進入鑄模14產生 所需之熱熔大氣12，由於氣體未直接注入熱熔大氣12,其 不會對加熱電流及/或成形中之坩堝壁部造成負面影響。 藉由提供具有一組氣體入口管路之遮蔽物以及環繞著旋 轉石墨壺之圓柱狀龜蔽物，該遮蔽物至少環繞著底邊密封 ’其可設計出適當之大氣。此外，由於氣體自遮蔽物與旋 轉縳模之間的空隙處進入熱熔區域，本發明允許低線性速 度之外的大流量。此空間充滿著氣體並允許氣體以較低之 速度進入’且朝向鑄模頂邊以及熱溶大氣之開口緩慢流動 本兔明裝置減少增渦内側表面上蒸氣殘留量，且在利用 噴口控制大氣氣體之前殘留之蒸氣對坩堝表面之成形造成 負面影響。藉由限制氣體空間及相當低之氣體流速，本發 本紙張尺度適用準(CNS) A4規格(210X297公釐) 1244467
明衣置可減少备氣殘留4。進入熱熔大氣之氣體總量宜大 於同一區域流出之氣體總量。 上述裝置提供―系統’其中—受控制之製程能夠運用於 石英㈣之聽’特別是所提供之祕大氣使不需要之氣 體減至取）。本文中製程包括以所需之熱熔大氣取代周遭 之大孔’其糟由供給所需之氣體成分至遮蔽物與軍框内側 區域且所需氣體流入所形成之正壓可將殘餘之周遭氣體 經由出α排出。此外’熱溶大氣藉由真空系統抽離鑄模， 其進一步降制遭氣體之含量，並以所需之氣體取代砂瑞 之間殘存之周遭氣體。冑由維持足夠之進氣，系統中之正 壓可防止周遭氣體進人，且系統中氣流受到控制使流入量 大於流出*，這點確保該區域保持正壓，故其更能建立所 需氣體化學計量之控制體積。 軋體之流入及流出係在平衡之狀態下，且氣體之流入速 度須大於真空抽離速度及頂蓋排出速度，其可建立鑄模開 口上方區域所需熱熔氣體之正壓。本文中系統之初使淨化 包括相當多之所需氣體流入，當形成所需之熱熔大氣時， 所需氣體之流人減緩至足以維持正壓之程纟，以防止周遭 氣體進入系統。當大氣到達所需之控制程度，電弧產生足 夠之能量對砂床加熱而融化。當砂床内側表面開始融化時 ’其在氣體連續之流動上提供密封。 過砂床，吾人可藉由 ’且空氣係供給至砂 由於來自受控制大氣之氣體抽離經 控制空氣含量而控制砂粒之間的空隙 床中氣體。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X 297公着) 1244467 A7 _ B7 五、發明説明（6 ) 本發明製程亦可鑑別出開始熱熔之修正時間，禱模直允 栗側邊之管路位置適合於監控氣體成分，且在該位置處可 監控經由砂床抽離之氣體成分。特別是包含監控真空管路 中熱熔大氣之裝置（即質量分光計），其可判定所需之熱熔大 氣疋否存在’以及彳^時熱源（電5瓜）開始加熱，且藉由真允总 路持續監控氣體成分亦可保持所需氣體之準確流入量。 菖控制氣體吸入砂床時開始取代一般之周遭空氣，—交 體與所使用之空氣不同，吾人可監控空氣成分逐漸的 為所需之氣體成分。一真空系統配置於砂床後方使石累士' 内呈現負壓，熱炼大氣向下進入鑄模再經過砂床造成負壓 。真空之壓力小於75,000 Pa，其以小於i5,〇〇〇 Pa較佳，且 小於：)，000 Pa為最佳。此項大氣之轉換可發生在任一位置产 且耗時數分鐘，其考量真空抽離之速度，源流速度及其他 流速。當這些變數滿足時，純氮氣可再約丨至丨·5分鐘内替 換空氣，且空氣之正常殘留量少於約2至3分鐘内剩餘空氣 之10%至2% 〇 工米 本發明製程另一優點為熱熔大氣所需之氣體成分能夠快 速的加以調整，例如可在含氮氣之大氣中開始熱熔，在八 氮氣/氬氣/或空氣之熱熔大氣中完成熱熔。 在另一範例中，吾人考量到氦氣相當的昂貴，且由於埶 熔坩堝在融化時所φ成之表面係無法滲透的，此時須以其 他氣體取代氦氣。此外，其須改良熱熔大氣形成初始之惰 性氣體大氣，且由下列所需之坩堝使用情況包含某些“活 ”氣體。 一 / 1 本氟張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210 X 297公釐) 1244467 五、發明説明（ 氣體包t但不限定為氦、氫、氧、氮、氖、氬'兔、氤 二數I較少之氟、氯、〉、臭、氣' _氧化碳、二氧化碳 水洛軋。氣體亦包括但不限定為上述類似之混合物：二 合物’例如氦與氧、氦與氮、氮與氧、氦與氖，三元 混f物’例如氦與氧及氮、氖與氧及氮等。 藉由控制熱熔周遭之大氣’其具有下列優點： 1 ·溫度及溼度不會週期性的改變。 ,2五W的維持電孤。其可選擇氣體電裝化學以抑制電弧 。人取《見為I氣，亚藉由其他類似之氬及氦氣較低離 子化特性而加強電弧之穩定性，故在必要時可快速的調整 電弧大氣。 3·可決定氣體混合物移動性(擴散性)。由於氣體係抽離 經過多孔性砂床，具有較高移動性之氣體在所設定之條件 下於熱熔砂床中產生數量較少之氣泡，且氣泡之尺寸較小 一與私動性較差之氣體比較，高度移動性之氣體使熱熔石 英含有數量較少且較小之氣泡，例如氦氣之擴散性遠優於 一般空氣。 4·藉由化學量論決定氣體之氧化可能性。因此，控制氧 氣之含量使氣體部分氧化，這點對砂粒中有機氣體塑形所 產生之氣泡構造造成明顯影響，其亦可影響電極消耗速率 及坩堝表面氧化。 5·選取氣體或氣體混合物以滿足顧客需求，使所選取之 大氣可配合矽晶成長中任何之微小瑕疵，例如坩堝可由無 氮氣之材質製成 '含矽融物之晶體抽離系統將形成矽氕化 -10 - 本紙張尺度適用中國國豕標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 1244467 A7 B7 五、發明説明（8 物或矽氧氮化物，其運用於矽晶體之成長。無任何氮化物 或氣氧化物之晶體有利於晶體柚離及晶體產物。 範例 掛禍（22”及24”）以圖i所示之裝置在含相當少i氬氣之N2 + 02大氣情狀下製造，其中財堝（2r)在無氬氣之氮氧混合 情狀下製造’且殘餘之氬氣比率範圍係坩堝(22，，)測試之 3 5 -至0. 〇 1 4此殘餘比率與測試件氣體環境中氬氣含量 應-般空氣中氯氣含量有關。一在境類：:= 製造’其中氮氧混合物含有少量之氬氣或無任何之氬氣， 故可決定氬氣之殘餘比率，吾人發現氬氣之殘餘比率為 0.117至0.011。測試㈣亦可在含氛氣之情況下製造，其顯 示氦氣之存在使坩峒内側表面中氣泡之尺寸縮小。這些測 試㈣之樣品件係真空㈣至模擬之〜如心晶體抽離 且口人π現所形成之氣泡尺寸遠小於—般空氣中氣泡之 尺寸。 除了電弧效應外、’氣體之擴散能力可藉由選擇具有高度 擴散性之氣體加以決定’這點使真空系統更有效的降低： 瑪目標區域中氣泡之密度。 本發明係參見較佳具體實施例加以揭示，且本案說明童 包含其變更及改良’所有此類變更及改良皆在所附申請： 利範圍或其同等物之範s壽中。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 x 297公釐） -11 -
Claims (1)
- 曰 修正 124^06)726174號專利申請案 A8 中文申請專利範圍替換本 申請專利ϋ !· -？製造石英掛堝(20)之方法，其步驟包括： 提供環繞著_鑄模(14)之密閉氣室(26及34); 控制該氣室中大氣（38)為i ^ 於總流人量； ‘"、n中氣體總流出量小 ^動—熱源（22,24)以融化填充鑄模内部之石英材料 允許該石英材料熱熔； 其中真空抽離該氣體經過 L ^ ^ 巧石央材料及鑄模（14)。 2·根據申請專利範圍第1項之方 括電狐。 之方法’其中該熱源（22, 24)包 3·根據申請專利範圍第1項之方法计a ^ 75,000 Pa 〇 貝之以’其中該真空壓力低於 4 ·根據申請專利範圍第1項之方法 丄古… <方法，其步驟另包括監控著藉 由真空抽離之氣體。 5 ·根據申請專利範圍第4項之古、上 於^止 之方法，其中該熱源（22，24)在 ▲控步驟判定所需之氣體成分後開始動作。 6·根據申請專利範圍第1項之方 甘士A 方去，其中該氣體經由環繞著 鑄杈（14)之遮蔽物（26，28)導引。 7·根據申請專利範圍第6項之大、土 甘1 ^ 貝之方法，其中該氣體以相當大流 篁之低線性速度導引。 8·根據申請專利範圍第1項之大土 員之方法，其中該流入氣體取代氣 室中周遭空氣。 9·根據申請專利範圍第8項之太、土 甘占 ^ 貝之方法，其中該流入氣體選自氦 、氲、氧、氮、氖、氯、氧 亂、矶、鼠、氣、溴、氡、一 74373-940721.doc 1244467 六、申請專利範圍 1〇 =!、二氧化碳、水蒸氣及其混合物所組成之群組。 10.2根4據：請專利範圍第8項之方法，…啟動_, )時該周遭空氣包括少於10%之大氣。 11 ·根據申請專利範圍第8項 甘士 —，4 > 、之方法，其中在激發電弧時該周 延工軋包括少於2%之大氣。 12.:據申請專利範圍第1項之方法，其中該氣體之化學量藉 由控制氣體之流入與流出加以監控。 種襄w石央#即〇)之枝，其控制環繞㈣㈣（ 之大氣之步驟包括： a.以3有所需氣體之大氣（38)取代周遭空氣； /·當所需氣體通過鑄模（14)後，在—位置處監控著所需 氣體之流出；與 c·當該監控步驟已鑑別出所需氣體後，在鑄模熔 坩堝（20); 其中真空抽離該氣體經過石英材料及鑄模（14)。 14_根據申請專利範圍第13項之方法，其另包括在該熱溶步 驟開始後變換含有所需氣體之合成物。 15.根據申請專利範圍第13項之方法，其中該所需氣體包括 兩或多個合成物’以及進-步在該熱熔步驟開 合成物之比率。 16·根據申請專利範圍第13項之方法，其中該所需氣體選 自氦、氫、氧、氮、氖、氬、氪、氙、氟、氣、溴^ 氡、一氧化碳、二氧化碳、水蒸氣及其混合物所組成 之群組。 ' -2- 74373-940721.doc 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 8 8 8 8 A BCD 1244467 六、申請專利範圍 17.根據申請專利範圍第13項之方法，其中該大氣（38)包括 所需氣體並維持在正壓，且所需氣體總流出量小於總流 入量。 18·根據申請專利範圍第13項之方法，其中該以相當大流量 之低線性速度導引。 19.根據申請專利範圍第13項之方法，其中該熱熔步驟開始 時周遭大氣少於受控制之大氣（38)10% 。 74373-940721.doc -3- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 x 297公釐)
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