CN116081928A - 一种石英坩埚制备方法及石英坩埚 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种石英坩埚制备方法及石英坩埚，属于坩埚制备技术领域，该方法包括：在石英砂模具中通入惰性气体，将石英砂中的空气置换为所述惰性气体；所述惰性气体的分子质量小于空气的分子质量；在持续通入所述惰性气体时，对所述石英砂进行第一次电弧熔融和第一次抽真空，在所述石英砂内侧表面形成一层氧化膜；对所述石英砂进行第二次电弧熔融和第二次抽真空，将所述石英砂中靠近所述氧化膜一侧预设厚度的待处理石英砂转换为透明层，得到石英坩埚。本申请通过对石英砂融化进行表层封皮之后，更加有利于透明层抽真空的进行，其透明层厚度更加均匀性，可以得到透明层微气泡更好的石英坩埚。
Description
技术领域
本申请涉及坩埚制备技术领域，特别涉及一种石英坩埚制备方法及石英坩埚。
背景技术
单晶硅是现代科学技术中不可或缺的基础材料，通过在单晶炉内将高纯度的多晶硅放入石英坩埚中，从硅熔液中提取拉制而成， 因此石英坩埚的品质会直接影响单晶硅的品质。
上述制造单晶硅的方法是在石英玻璃坩埚中填充原料多晶硅，使其溶解，将籽晶浸入硅融液中，并逐渐向上旋转，使其单晶化，从而制造棒状硅单晶的方法。在拉升过程中，在坩埚内表面可能产生被称为褐环的环状晶体，并扩大到与硅熔液接触的坩埚内表面。现有的制备石英坩埚的工艺中在透明层制备这一阶段中，并没有抽取石英砂与石英砂之间的微气泡， 以及石英砂本身存在的微气泡，导致石英坩埚中透明层微气泡严重，这些微气泡在长时间连续高温环境下会逐渐膨胀，使用过后微气泡膨胀严重。当褐环下的气泡膨胀时，褐环的一部分会剥离并混入硅融液中，这些碎片会导致硅单晶体中与硅融液接触的部分产生结晶，从而大大降低单结晶的成品率；而且，如果石英坩埚的内部气泡膨胀率较大，坩埚的强度就会降低，从而变形， 引起单结晶率降低的问题。另外， 由于透明层R角有气泡带，R角大量的气泡在炸裂后带入大量氧气进入硅液当中，会使单晶硅氧含量过高，并且有可能引起鼓包等问题出现，造成明显的外观不良。
因此， 需要提供一种石英坩埚制备方法，来解决现有技术中石英坩埚的透明层微气泡严重的问题。
发明内容
本申请的目的是提供一种石英坩埚制备方法及石英坩埚，从而得到透明层微气泡更好的石英坩埚。
为实现上述目的，本申请提供了一种石英坩埚制备方法，包括：
在石英砂模具中通入惰性气体，将石英砂中的空气置换为所述惰性气体；所述惰性气体的分子质量小于空气的分子质量；
在持续通入所述惰性气体时，对所述石英砂进行第一次电弧熔融和第一次抽真空，在所述石英砂内侧表面形成一层氧化膜；
对所述石英砂进行第二次电弧熔融和第二次抽真空，将所述石英砂中靠近所述氧化膜一侧预设厚度的待处理石英砂转换为透明层，得到石英坩埚。
可选的，所述在石英砂模具中通入惰性气体，包括：
在石英砂模具中通入氩气。
可选的，所述对所述石英砂进行第一次电弧熔融，包括：
通过第一预设电流对所述石英砂进行第一次电弧熔融；所述第一预设电流的范围为3000 A至4000A，且包含两端的值。
可选的，所述对所述石英砂进行第一次抽真空，包括：
以第一预设频率对所述石英砂进行第一次抽真空，所述第一预设频率的范围为30HZ至40HZ，且包含两端的值。
可选的，所述在所述石英砂内侧表面形成一层氧化膜，包括：
在所述石英砂内侧表面形成一层目标厚度的氧化膜；所述目标厚度的范围为1 mm至3mm，且包含两端的值。
可选的，所述对所述石英砂进行第二次电弧熔融，包括：
通过第二预设电流对所述石英砂进行第二次电弧熔融；所述第二预设电流的范围为1000A至2000A，且包含两端的值。
可选的，所述对所述石英砂进行第二次抽真空，包括：
对所述石英砂进行第二次抽真空；
当达到极限真空度时，持续抽真空5 min 至8min，且包含两端的值；所述极限真空度的范围为-0.0098 MPa至0.01MPa，且包含两端的值。
可选的，所述对所述石英砂进行第二次电弧熔融和第二次抽真空，将所述石英砂中靠近所述氧化膜一侧预设厚度的待处理石英砂转换为透明层，得到石英坩埚后，还包括：
通过第三预设电流调整石英坩埚的尺寸，得到目标石英坩埚；所述第三预设电流的范围为3000A至3500A，且包含两端的值。
可选的，所述在所述石英砂内侧表面形成一层氧化膜后，还包括：
在石英砂模具中通入惰性气体。
为实现上述目的，本申请还提供了一种石英坩埚，包括：通过上述所述的石英坩埚制备方法制备的石英坩埚。
本申请提供的一种石英坩埚制备方法， 包括：在石英砂模具中通入惰性气体，将石英砂中的空气置换为所述惰性气体；所述惰性气体的分子质量小于空气的分子质量；在持续通入所述惰性气体时，对所述石英砂进行第一次电弧熔融和第一次抽真空，在所述石英砂内侧表面形成一层氧化膜；对所述石英砂进行第二次电弧熔融和第二次抽真空，将所述石英砂中靠近所述氧化膜一侧预设厚度的待处理石英砂转换为透明层，得到石英坩埚。
显然，本申请在通入分子质量小于空气的惰性气体的条件下，通过高电流将该性气体置换石英砂中的空气，在石英砂表面形成一层氧化膜，从而在低电流抽真空后，形成一种微气泡很少的透明层。通过对石英砂融化进行表层封皮之后，更加有利于透明层抽真空的进行，其透明层厚度更加均匀性，可以得到透明层微气泡更好的石英坩埚，从而改善使用石英坩埚时，发生的气泡膨胀，从而造成单石英坩埚内表面气泡炸裂带入一定数量的杂质进入到硅液当中影响单晶硅的品质。本申请还提供一种石英坩埚， 与现有的石英坩埚制备方法得到的石英坩埚相比，微气泡能得到较好的改善，其空烧后微气泡膨胀不超过7-10％。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种石英坩埚制备方法的流程图；
图2为本申请实施例提供的另一种石英坩埚制备方法的流程示意图；
图3为本申请实施例提供的一种石英坩埚制备示意图。
附图3中， 附图标记说明如下：
1-石墨电极；
2-氩气；
3-抽真空；
4-金属模具；
5-石英坩埚气泡复合层；
6-石英坩埚表层(SiO2薄膜)；
7-石英坩埚透明层。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例， 而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
单晶硅是现代科学技术中不可或缺的基础材料，如日常生活中的电子计算机和自动控制系统。电视， 电脑，冰箱， 电话，手表和汽车都与单晶硅材料密不可分。单晶硅作为技术应用的流行材料之一， 已经渗透到人们生活的每个角落。单晶硅是一种具有基本完整的点阵结构的晶体。不同的方向具有不同的性质，是一种良好的半导材料。纯度要求达到99.9999％，甚至达到99.9999999％以上。
单晶硅通过在单晶炉内将高纯度的多晶硅放入石英坩埚中拉制而成。所以，研究工作者非常重视石英坩埚的纯度问题以及微气泡， 它不仅影响了单晶硅铸锭的纯度也会对拉制单晶起着至关重要的决定，石英坩埚的品质也是决定单晶硅品质好坏最主要的决定因素之一。尤其是半导体行业，对单晶硅纯度要求极为苛刻，且制造难度远超于光伏行业。所以，制备半导体所用的石英坩埚是坩埚这一行业中，最为重要的技术壁垒。半导体石英坩埚制备过程中，不仅在高纯石英砂原材料这方面大大依靠进口， 而且国内大部分制备石英坩埚的企业都无法制备半导体所用的石英坩埚， 大部分都依靠进口， 而且成本高。
通过之前工艺制备的石英坩埚，其使用过后微气泡膨胀严重， 而且使用时间短，产品质量无法得到保障，说明其在透明层制备这一阶段中，并没有抽取石英砂与石英砂之间的微气泡， 以及石英砂本身存在的微气泡。 因此，本申请提供了一种石英坩埚制备方法，通过对透明层阶段工艺的调整，极大的抽取透明层中所存在的微气泡， 改善使用石英坩埚时，发生的气泡膨胀，从而造成单石英坩埚内表面气泡炸裂带入一定数量的杂质进入到硅液当中影响单晶硅的品质。
请参考图1，图1为本申请实施例提供的一种石英坩埚制备方法的流程图，该方法可以包括：
S101：在石英砂模具中通入惰性气体，将石英砂中的空气置换为惰性气体；惰性气体的分子质量小于空气的分子质量。
本实施例并不限定惰性气体的具体种类，只要能够保证惰性气体的分子质量小于空气的分子质量，从而保证能够置换石英砂中的空气即可，例如惰性气体可以是氩气；还可以是氦气。
S102：在持续通入惰性气体时，对石英砂进行第一次电弧熔融和第一次抽真空，在石英砂内侧表面形成一层氧化膜。
本实施例并不限定进行第一次抽真空的频率的具体数值， 可以根据实际情况确定频率的具体数值，例如可以是以第一预设频率对石英砂进行第一次抽真空，第一预设频率的范围为30 HZ至40HZ，且包含两端的值。
本实施例并不限定进行第一次电弧熔融的电流的具体数值，可以根据实际情况确定电流的具体数值，例如可以是通过第一预设电流对石英砂进行第一次电弧熔融；第一预设电流的范围为3000 A至4000A，且包含两端的值。本实施例并不限定氧化膜的厚度的具体数值， 可以根据实际情况确定厚度的具体数值，例如可以是在石英砂内侧表面形成一层目标厚度的氧化膜； 目标厚度的范围为1 mm至3mm，且包含两端的值。需要说明的是，在石英砂表面形成一层氧化膜，相当于对石英砂表层进行了封皮，封皮层越薄，越有利于透明层的微气泡消除。通过增大第一预设电流和减小封皮时间， 可以减小封皮层的厚度。
需要说明的是，在起弧封皮后继续充入氩气，一定条件下可以调整电极放电的稳定性，也可以充分排除透明层中的空气。进一步的，为了保证电流的稳定性和充分排除透明层中的空气，步骤S102后，本实施例可以在石英砂模具中通入惰性气体。
S103：对石英砂进行第二次电弧熔融和第二次抽真空，将石英砂中靠近氧化膜一侧预设厚度的待处理石英砂转换为透明层，得到石英坩埚。
本实施例并不限定进行第二次电弧熔融的电流的具体数值，可以根据实际情况确定电流的具体数值，例如可以是通过第二预设电流对石英砂进行第二次电弧熔融；第二预设电流的范围为1000A至2000A，且包含两端的值。
本实施例并不限定进行第二次抽真空的具体方式，可以根据实际情况确定具体方式，例如可以是对石英砂进行第二次抽真空；当达到极限真空度时，持续抽真空5 min 至8min，且包含两端的值；极限真空度的范围为-0.0098 MPa至0.01MPa，且包含两端的值。需要说明的是，当关闭抽真空后，石英砂中远离氧化膜一侧未处理的部分是气泡复合层。本实施例并不限定进行第二次抽真空的频率的具体数值，可以根据实际情况确定频率的具体数值。
进一步的，为了制备出适合品质要求的石英坩埚，步骤S103后，本实施例可以通过第三预设电流调整石英坩埚的尺寸，得到目标石英坩埚；第三预设电流的范围为3000A至3500A，且包含两端的值。
基于上述实施例，本申请在通入分子质量小于空气的惰性气体的条件下，通过高电流将该性气体置换石英砂中的空气，在石英砂表面形成一层氧化膜，从而在低电流抽真空后，形成一种微气泡很少的透明层。通过对石英砂融化进行表层封皮之后，更加有利于透明层抽真空的进行，其透明层厚度更加均匀性，可以得到透明层微气泡更好的石英坩埚，从而改善使用石英坩埚时，发生的气泡膨胀，从而造成单石英坩埚内表面气泡炸裂带入一定数量的杂质进入到硅液当中影响单晶硅的品质。
本申请实施例还提供了一种石英坩埚，包括：通过权利要求1至9任一项的石英坩埚制备方法制备的石英坩埚。
基于上述实施例，本申请与现有的石英坩埚制备方法得到的石英坩埚相比，微气泡能得到较好的改善，其空烧后微气泡膨胀不超过7-10％
下面结合具体的实例说明上述石英坩埚制备过程，请参考图2和图3， 图2为本申请实施例提供的另一种石英坩埚制备方法的流程示意图，图3为本申请实施例提供的一种石英坩埚制备示意图，该过程具体如下：
1、在石英砂模具中通入氩气，起弧前三分钟通入氩气置换石英砂与石英砂之间的空气 ，并且起弧封皮后继续通氩气， 因为氩气可以使电流保证一定的稳定性， 防止断弧与电流不稳定的冲击；
2、起弧封皮阶段通过3000-4000A大小的电流对石英砂进行电弧熔融，以30-40 Hz的频率进行抽真空，在石英砂内侧表面形成SiO2薄膜；通过增大第一预设电流和减小封皮时间，可以减小封皮层即SiO2薄膜的厚度；
3、通过1000-2000A大小的电流对石英砂进行电弧熔融，以真空50Hz的频率进行抽真空，当到极限真空度-0.0098—0.01MPa，持续抽真空5-8min，得到所需厚度的真空透明层；
4、关闭抽真空后，石英砂中远离SiO2薄膜一侧未处理的部分是气泡复合层；通过3000-3500A大小的电流调整石英坩埚的尺寸， 以达到石英坩埚尺寸标准， 实验停止。通过本实施例的石英坩埚制备方法制备的石英坩埚和原有工艺制备的石英坩埚的性能对比参见表1。与现有的石英坩埚制备方法得到的石英坩埚相比，本实施例得到的石英坩埚微气泡能得到较好的改善，其空烧后微气泡膨胀不超过7-10％
表1实验数据对比
本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，且各个实施例间为递进关系，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的石英坩埚而言，可参见对应的方法部分说明。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以对本申请进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本申请权利要求的保护范围内。
还需要说明的是，在本说明书中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来， 而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、 “包含”或者其任何其它变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素， 而且还包括没有明确列出的其它要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下， 由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
Claims (10)
1.一种石英坩埚制备方法，其特征在于，包括：
在石英砂模具中通入惰性气体，将石英砂中的空气置换为所述惰性气体；所述惰性气体的分子质量小于空气的分子质量；
在持续通入所述惰性气体时，对所述石英砂进行第一次电弧熔融和第一次抽真空，在所述石英砂内侧表面形成一层氧化膜；
对所述石英砂进行第二次电弧熔融和第二次抽真空，将所述石英砂中靠近所述氧化膜一侧预设厚度的待处理石英砂转换为透明层，得到石英坩埚。
2.根据权利要求1所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，所述在石英砂模具中通入惰性气体，包括：
在石英砂模具中通入氩气。
3.根据权利要求1所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，所述对所述石英砂进行第一次电弧熔融，包括：
通过第一预设电流对所述石英砂进行第一次电弧熔融；所述第一预设电流的范围为3000A至4000A，且包含两端的值。
4.根据权利要求1所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，所述对所述石英砂进行第一次抽真空，包括：
以第一预设频率对所述石英砂进行第一次抽真空，所述第一预设频率的范围为30HZ至40HZ，且包含两端的值。
5.根据权利要求1所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，所述在所述石英砂内侧表面形成一层氧化膜，包括：
在所述石英砂内侧表面形成一层目标厚度的氧化膜；所述目标厚度的范围为1mm至3mm，且包含两端的值。
6.根据权利要求1所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，所述对所述石英砂进行第二次电弧熔融，包括：
通过第二预设电流对所述石英砂进行第二次电弧熔融；所述第二预设电流的范围为1000A至2000A，且包含两端的值。
7.根据权利要求1所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，所述对所述石英砂进行第二次抽真空，包括：
对所述石英砂进行第二次抽真空；
当达到极限真空度时，持续抽真空5min至8min，且包含两端的值；所述极限真空度的范围为-0.0098MPa至0.01MPa，且包含两端的值。
8.根据权利要求1所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，所述对所述石英砂进行第二次电弧熔融和第二次抽真空，将所述石英砂中靠近所述氧化膜一侧预设厚度的待处理石英砂转换为透明层，得到石英坩埚后，还包括：
通过第三预设电流调整石英坩埚的尺寸，得到目标石英坩埚；所述第三预设电流的范围为3000A至3500A，且包含两端的值。
9.根据权利要求1至8任一项所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，所述在所述石英砂内侧表面形成一层氧化膜后，还包括：
在石英砂模具中通入惰性气体。
10.一种石英坩埚，其特征在于：包括：通过权利要求1至9任一项所述的石英坩埚制备方法制备的石英坩埚。
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