KR20020064801A - 증류 스피리트의 모든 자연 촉진된 숙성 - Google Patents

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죤 피. 델모어
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Abstract

본 발명은 원액 또는 부분적으로 숙성된 음료를 열 및 산소 농도를 제어하고 음료 숙성용 목제품과 접촉하게 하며 밀폐 시스템에서 가공 처리하는 것인, 숙성 음료, 바람직하게는 목제품과 접촉하며 숙성되는 증류 스피리트의 제조 방법에 관한 것이다. 특정 실시양태에서, 에틸 아세테이트가 숙성 과정 전에 음료 원액에 첨가된다.

Description

증류 스피리트의 모든 자연 촉진된 숙성 {All Natural Accelerated Aging of Distilled Spirits}
목재 용기에서 숙성된 에탄올성 증류액은 수년에 걸쳐 무수한 화학적 변화를 나타낸다. 이러한 변화는 다음의 3가지 유형의 화학적 반응에 기인한 것으로 생각된다: 1) 증류액 성분 만을 포함한 반응, 2) 증류액에 가용성인 목재 유래된 화합물의 추출 및 3) 증류액 성분과 추출된 목재 유래 화합물과의 반응 (Liebmann and Rosenblatt, Industrial and Engineering Chemistry, vol. 35, no. 9, 1943). 본 발명의 설명은 증류액 성분 및 추출된 목재 유래된 성분의 가능한 반응을 비롯한 증류액 성분들의 반응 및 숙성 과정에 영향을 미치는 화학적 환경에 대한 새로운 변형의 예기치 못한 결과에 집중되어 있다.
숙성되지 않은 스피리트(spirit) 증류액은 주로 다양한 양의 에탄올, 아세트알데히드, 물, 지방산 에스테르 및 에틸 아세테이트로 구성되어 있다. 보통 아메리칸 위스키 (버본) 증류액은 약 12 g/100 PL(100° 표준 도수 (proof)에서 100 리터 당 g)의 에틸 아세테이트를 함유하며, 스카치로서 알려진 맥아 위스키는 29 g/100 PL 만큼의 에틸 아세테이트를 함유한다.
통 숙성 중에, 증류액에서의 양적인 기준의 현저한 변화는 에탄올의 산화로 인한 에틸 아세테이트의 선형 증가이다. 장기간의 통 숙성이 진행되면서 에틸 아세테이트는 증류액에 원래 존재하는 양의 3 내지 6배로 증가할 수 있다 (Reazin; American Journal of Enology and Viticulture; vol. 32, no. 4, 1981). 특히, 통 숙성 중에 에틸 아세테이트는 초기에는 증류액에 이미 존재하는 아세트산으로부터 형성되며 산업적 연구가에 따르면 목통의 분해에 의해 형성되는 아세트산으로부터 추가로 형성될 수도 있다. 이 초기 기간 후에, 에틸 아세테이트의 형성은 균일한 선형 속도로 일어나는 에탄올의 아세트산으로의 산화에 좌우된다.
과학적 산업 연구가는 다음과 같은 통 숙성 중의 에탄올 변형 기전을 보고한다 (Liebmann and Rosenblatt, 1943):
1. 에탄올 + O2→ 아세트알데히드
2. 아세트알데히드 + O2→ 아세트산
3. 목통 --------------------↑
4. 에탄올 + 아세트산 → 에틸 아세테이트 + H2O
종래의 통 숙성에서는, 음료 특성의 발생을 위해 필수적인 각종 반응이 일어나도록 하는데 필요한 산도로 pH를 저하시키는데 약 6개월이 걸린다. 그후에, 에틸 아세테이트의 생성은 통에서의 아세트산의 형성에 좌우되며, 시장성이 높은 4년산의 숙성 음료 수준에 도달하는데 36 내지 48 개월이 걸린다 (Reazin, 1981). 동일한 특성의 음료가 훨씬 더 짧은 기간 내에 생성될 수 있도록 이 과정을 촉진시키는 것이 증류소 분야에서 요망되는 일이다. 본 발명은 종래에 4년의 숙성 후에만 얻어졌던 특성을 갖는 증류 음료를, 훨씬 더 짧은 기간, 심지어는 약 30 내지 40일 또는 그 보다 짧은 기간 동안 숙성하여 형성시키는 음료 숙성 방법을 제공한다.
발명의 요약
본 발명은 일반적으로 오크 통 또는 기타 목제품과 같은 목제품과 접촉하며 숙성되는 음료의 개선된 숙성 방법을 제공한다. 본 발명은 음료가 목재 숙성된 음료와 관련있는 원하는 관능특성을 가속적으로 얻도록, 목제품과 접촉하게 하며 숙성시키는 수단을 제공한다. 본 발명은 증류 원액이 밀폐 시스템에 함유되어 분쇄된 목제품을 함유하는 향미 전달 카트리지를 통해 순환되어 숙성된 음료의 관능특성을 매우 가속적으로 얻을 수 있게 하는 방법을 제공한다. 본 발명의 또다른 면에서는, 특정 음료 내의 향미 전달 과정 전 또는 도중의 에틸 아세테이트 농도의 조절을 통해 숙성 과정을 더 촉진시킬 수 있다. 본 발명자는 본원에 기재된 방법에 따라 음료를 숙성시켜 단지 몇개월 내에, 특정 실시양태에서는 약 15일 내지 40일 만에 통상의 4년 이상의 숙성 과정의 특성을 얻게 되었다.
예를 들어 음료를 오크 통에 저장하거나 또는 음료를 제조된 목제품과 접촉하도록 하며 저장하여 음료 원액과 목재를 접촉시키면 목재로부터의 특정 화합물의 추출로 인해 또한 알코올 및 아세트알데히드의 산화로 인해 부드러운 특성 및 더욱 바람직한 풍미를 가진 음료를 얻을 수 있음은 당 업계에 공지되어 있다. 또한, 럼주, 위스키, 예를 들어 버본, 스카치, 라이 (rye), 및 데킬라를 비롯한 특정 음료의 향미의 많은 부분이 최종 제품 내의 아세트산 농도에 의한 것이라는 사실도 알려져 있다. 이전 단락에 나타낸 반응을 보면, 통상의 숙성 과정에서 에탄올이 아세트산으로 산화되고, 다음에 그 아세트산이 다른 부분의 에탄올과 반응하여 에틸 아세테이트 및 물을 생성하며, 최종 아세트산의 ⅔ 이하가 상기 산화 반응으로부터 유래되는 것으로 생각됨을 알 수 있다 (Reazin, 1981). 본 발명자는 놀랍게도 본원에 기재된 방법을 이용하여 아세트산의 대부분이 목제품으로부터 유래되는 것으로 보임을 발견하였다. 통상의 숙성 과정에서, 아세트산의 일부는 에탄올과 반응하여 에틸 아세테이트를 형성한다. 본 발명의 일면은 음료 원액에 에틸 아세테이트를 제공하는 방법이며, 따라서 위에 나타낸 반응에서의 마지막 단계를 반대 방향으로, 아세트산을 향하여 "추진"시키게 된다. 본 발명자는 가속화된 반응으로 더 높은 농도의 아세트산 및 다른 원하는 에스테르를 함유하는 음료를 얻음으로써 본원에 기재된 촉진된 숙성 방법이 제공될 수 있음을 예상하였다.
그러므로, 본 발명의 한면에 따라서 당 업계의 숙련인은 숙성되지 않은 음료내의 아세트산 및 에틸 아세테이트의 농도를 확인하고 그후에 최종 제품을 목표로 하는 숙성되지 않은 음료에 일정량의 에틸 아세테이트를 첨가할 수 있다. 이 양은 통상의 숙성 후에 유사한 증류액에서 발견되는 양과 매치시킴으로써 확인될 수 있거나, 또는 특정의 원하는 향미 또는 특성, 예를 들면 증가된 과일 또는 파인애플향을 가진 음료를 얻기 위해 조정될 수 있다. 원하는 최종 음료 조성물을 얻는데 필요한 예정된 또는 목표 에틸 아세테이트 농도는 본원에 기재된 바와 같이 에틸아세테이트를 증류 원액에 첨가함으로써 조정될 수 있으며, 그것은 특정 실시양태에서 증류 원액 내의 더 높은 에틸 아세테이트 농도를 얻기 위한 발효 및 증류 "기술"에 의해 첨가될 수도 있다.
본 발명자에 의해 밝혀진 바와 같이, 통상적으로 약 1 내지 2 g/100 PL의 에틸 아세테이트가 설명된 숙성 과정 중에 최종 평형에서 전환되므로 전환을 보상하기 위하여 충분량의 에틸 아세테이트가 첨가되어야 한다. 예를 들어, 숙성된 음료에서 약 23 g/100 PL 농도의 에틸 아세테이트가 요구된다면, 증류액은 숙성이 시작될 때 약 23.5 g, 24 g 또는 약 26 g 이하/100 PL을 갖도록 조정될 것이다. 숙성 음료 내의 에틸 아세테이트의 양은 음료 유형 및 원하는 특징적인 풍미에 좌우될 것이다. 이러한 숙지된 사실의 관점에서, 당 업계의 숙련인은 소정량의 에틸 아세테이트를 증류 원액에 첨가하거나 또는 동일한 에틸 아세테이트 농도를 얻기 위하여 발효 및 증류 조건을 변화시킬 수 있다. 물론, 어떠한 방법도 본 발명의 영역 내에 속한다.
본 발명은 특정 면에서 숙성되지 않거나 또는 부분적으로 숙성된 음료 및 목제품을 배합하고, 상기 음료를 효과적인 숙성 음료 제조 조건에서 가공 처리하는 것을 포함하는 음료 숙성 방법으로서 설명될 수 있다. 본 발명은 또한 숙성되지 않거나 또는 부분적으로 숙성된 음료, 에틸 아세테이트 및 목제품을 배합하고, 그 음료를 효과적인 숙성 음료 제조 조건에서 숙성시키는 것을 포함하며, 목제품이 처리되지 않은 원목을 과립으로 분쇄하고; 과립을 약 100 내지 약 240 ℃의 온도로 1시간 이상 동안 가열하고; 과립을 약 50 내지 약 95％의 에탄올을 함유하는 에탄올수용액과 약 55 ℃ 이하의 온도에서 접촉시키고; 과립을 그 용액으로부터 분리하고; 과립을 약 220 ℃ 이하의 온도로 약 15분 이상 동안 가열하는 것을 포함하는 방법에 의해 제조되는 것인, 음료 숙성 방법으로서 설명될 수도 있다.
본원에 기재된 바와 같이, 본 발명에 따라 숙성될 음료는 목재와 접촉하여 숙성되며, 바람직하게는 에탄올성 또는 에탄올 함유 음료이고, 더욱 바람직하게는 갈색 증류 음료인 임의의 음료를 포함할 수 있다. "갈색 증류 음료" 또는 "갈색 증류 스피리트"는 본원에서 상호교환가능하게 사용되는 것으로, 오크와 접촉하며 숙성되는 음료를 의미하는 것으로 당 업계에 공지되어 있다. 바람직한 실시양태는 아메리칸 버본, 스카치, 아이리쉬, 라이 (rye), 카나디안 위스키 또는 기타 위스키를 비롯한 임의 유형의 위스키, 럼주, 테킬라, 브랜디, 코냑, 아르마냑 (armagnac), 리큐르, 메스칼, 오 드 비 (eau de vie), 아구아르디엔떼 (aguardiente) 또는 소주를 포함하나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 통에서 부분적으로 숙성되는 음료의 숙성 방법을 시작하거나 또는 마무리하기 위해 음료의 통 숙성과 함께 실시될 수 있는 것으로 이해된다. 그러나, 바람직한 실시양태에서 증류 원액 또는 부분적으로 숙성된 증류액은 예를 들어 음료가 오크 통(barrel) 또는 캐스크(cask)에서 숙성될 때 일어날 수 있는 물 또는 에탄올의 손실을 방지하는 액체 불투과성 용기 및(또는) 밀폐 시스템에서 숙성된다. 그 시스템은 임의의 적합한 재료, 바람직하게는 많은 금속이 그러한 것처럼 에탄올과 반응하지 않는 재료로 제조될 수 있으며, 가장 바람직한 시스템은 스테인레스 강 또는 유리로 제조될 것이다. 또한, 특정의 바람직한 실시양태의 한면에따르면 숙성 과정은 음료 내의 반응 속도를 증가시키기 위하여 고온에서 일어날 수 있다. 고온으로서, 바람직한 가공 조건은 약 70 내지 약 170 ℉ (약 21.1 내지 약 76.7 ℃), 더욱 바람직하게는 약 120 내지 약 170 ℉ (약 48.9 내지 약 76.7 ℃), 더더욱 바람직하게는 약 140 내지 약 150 ℉ (약 60.0 내지 약 65.6 ℃)의 온도를 포함할 수 있다. 바람직한 실시양태의 또다른 면은 공기 또는 산소가 숙성 과정 중에 음료에 제공되는 것이다.
본 발명의 실시에 사용되는 목제품은 임의의 적합한 목제품일 수 있고, 바람직하게는 목탄 제품, 더욱 바람직하게는 분쇄된 목탄 제품, 더욱 바람직하게는 처리되지 않은 원목을 입자 또는 과립으로 분쇄하고; 과립을 약 100 내지 약 240 ℃의 온도로 1시간 이상 동안 가열하고; 과립을 약 20 내지 약 95％의 에탄올을 함유하는 에탄올 수용액과 약 55 ℃ 이하의 온도에서 접촉시키고; 과립을 그 용액으로부터 분리하고; 과립을 약 220 ℃ 이하의 온도로 약 15분 이상 동안 가열하는 것을 포함하는 방법에 의해 제조되는 목제품이다. 특히 바람직한 제품은 그러한 제품의 설명, 그의 특성, 그의 제조 방법 및 그의 기본 이용성에 대해 본원에 참고로 포함된, 동시 계류 중이고 일괄 양도된 미국 특허 출원 09/449,927호에 기재된 목제품이다. 그렇게 참조된 제품은 카이로스 코포레이션 (Kairos Corporation)에 의해 생산 판매되는 알레그로 (Allegro)(상표명) 목제품으로서 시판용으로 생산된다.
음료를 숙성시키기 전에 증류액에 함유되거나 또는 첨가되는 에틸 아세테이트의 양은 다소 변동적이며 음료 원액 내의 에틸 아세테이트의 양 및 최종 숙성된 음료에서 요구되는 양을 기준으로 한다. 본 발명자의 경험에 따르면, 예를 들어농도를 숙성된 음료에서 요구되는 농도보다 약간 더 높은 수준으로 만들기 위해 증류 원액에 충분한 에틸 아세테이트를 첨가할 수 있다. 목표 수준은 관능 품질을 매치시키려고 하고 있는 더욱 통상적인 방법으로 숙성된 제품에서 발견되는 농도를 기준으로 할 수 있거나, 또는 숙성된 음료의 새로운 원하는 특성을 기준으로 할 수 있다.
어떠한 경우에는, 본 발명의 실시에서 상기한 바와 같은 에틸 아세테이트, 에탄올 및 아세트산 사이의 화학적 평형 한계 내의 임의의 요구되는 수준의 에틸 아세테이트를 첨가할 수 있음이 예측되며, 특정 실시양태에서 그 수준은 미량의 에틸 아세테이트 내지 약 2 내지 약 100 g/100 PL의 에틸 아세테이트, 또는 약 2 내지 약 30 g/100 PL의 에틸 아세테이트, 및 이 범위 내에 속하는 임의의 특정 수일 것이다. 그 수는 물론 음료 및 최종 또는 숙성 제품의 원하는 특성에 따라서 가변적일 것이다.
본 발명의 실시양태는 또한 증류 원액; 목제품; 및 약 2 내지 약 100 g/100 PL의 에틸 아세테이트를 배합하고; 효과적인 숙성 에탄올성 음료 제조 조건 하에서 상기 음료를 숙성시키는 것을 포함하는, 소정의 관능특성을 얻기 위한 에탄올성 음료의 숙성 방법으로서 설명될 수도 있다. 실시양태는 또한 증류 원액; 목제품; 및 약 2 내지 약 100 g/100 PL의 에틸 아세테이트를 배합하고; 효과적인 숙성 에탄올성 음료 제조 조건 하에서 상기 음료를 저장하는 것을 포함하는, 통상적으로 숙성된 음료와 유사한 향미 특성을 가진 음료를 생산하는데 효과적인, 증류 음료의 촉진된 숙성 방법으로서 설명될 수도 있다. 실시양태는 또한 숙성 과정 전에 에틸아세테이트를 증류액에 첨가하는 것을 포함하는, 숙성 에탄올성 음료의 제조를 위한 개선된 숙성 촉진 방법으로서 설명될 수도 있다.
본 발명은 숙성 제품에 대해 에틸 아세테이트의 목표 농도를 결정하고; 숙성되지 않은 음료에 목표 농도보다 약 ½ 내지 약 2½ g/100° PL 과량으로 에틸 아세테이트를 제공하고; 음료 숙성용 목제품을 포함하는 밀폐 시스템에 숙성되지 않은 음료를 유통시켜서 그 시스템을 통과하는 음료가 목제품과 접촉하게 하고; 그 음료를 숙성된 음료를 제조하기에 충분한 기간 동안 산소 존재하에 가공 처리하는 것을 포함하는, 숙성되지 않거나 또는 부분적으로 숙성된 음료의 숙성 촉진 방법으로서 특정 실시양태에 설명될 수도 있다. 특정 실시양태에서, 기재된 바와 같은 밀폐 시스템은 일련의 관 또는 배관을 통해 유동적으로 연결된 수개의 용기를 포함할 것이며 증류기의 배출구에 연결될 수 있거나, 또는 숙성되지 않은 음료를 위한 저장 탱크인 증류액 공급 탱크를 포함할 수 있다. 이 탱크는 또한 음료를 숙성시키거나, 또는 음료에 향미를 전달하기 위해 목제품을 함유하는 장치내에 열교환기 및 필터를 통해 음료를 순환시키는 펌프에 배관 또는 관 설치에 의해 연결될 수 있다. 상기한 바와 같이, 증류액은 에탄올과 반응하는 재료와 접촉되지 않아야 하며, 바람직한 시스템은 스테인레스강으로 구성된 것이다.
특정의 바람직한 실시양태에서, 목제품을 함유하는 장치는 교체가능한 카트리지, 바람직하게는 단일 배치 또는 연속의 숙성되지 않은 음료를 숙성시키는데 사용하기 위한 밀폐 시스템에 일시적으로 놓여지도록 구성된 스테인레스 강 카트리지이다. 교체가능하다는 것은 하나의 카트리지가 사용되고 난 후에 다른 성분에 영향을 미치지 않고 시스템으로부터 제거될 수 있음을 의미한다. 이후에, 또다른 카트리지가 다음 작업을 위해 그 자리에 추가될 수 있다. 이런 식으로, 상기 시스템은 영구적인 위치로 고정될 수 있으며 많은 다른 음료의 숙성을 위해 사용될 수 있다. 특별한 카트리지는 숙성될 각개의 음료에 대해 설계될 것이며 특별한 작업을 위해 그 시스템에 놓여질 것이다.
카트리지는 시스템으로부터의 음료를 카트리지에 도입하기 위한 연접부 또는 통구를 포함하고, 목제품을 보유하고 음료가 카트리지를 통과하는 동안 목제품과 음료를 접촉시키기 위한 내부 공동을 포함하며, 또한 카트리지로부터 나온 음료를 다시 그 시스템으로 순환시키기 위한 배출구를 포함한다. 개시된 방법의 실시에서, 일정량의 증류 원액에 대해 숙성 음료의 특정 향미를 얻는데 필요한 양의 목제품을 가진 카트리지를 제조할 수 있다. 사용 후에, 카트리지는 제거되고 다음 작업을 위한 목제품을 함유하는 또다른 카트리지가 시스템에 삽입될 수 있다. 이렇게, 그 시스템은 음료의 증류 원액이 예를 들어 통상의 4년 숙성의 특성을 가진 숙성 음료로 가공될 수 있거나, 또는 동일한 시스템에서 예를 들어 적절한 카트리지 (내부에 적절한 목제품을 가짐) 및 숙성되지 않은 음료 내의 적절한 에틸 아세테이트 농도를 선택함으로써 16년산의 특성을 가진 음료를 얻도록 가공될 수 있다는 점에서 유동성을 제공한다. 예를 들면, 4년산 럼주 샘플은 동일한 증류기에서 얻은 12년산의 럼주보다 적은 에틸 아세테이트 및(또는) 적은 아세트산 및 다른 향미 생성 에스테르를 가질 수 있다. 그러므로, 12년산 특성을 가진 숙성 럼주를 얻기 위하여, 증류 원액에 더 많은 에틸 아세테이트를 첨가할 것이며, 또한 더 많은 목제품, 및(또는) 12년산 럼주의 특성을 얻도록 선택된 향미 특성을 가진 목제품을 포함할 것이다.
특정 실시양태에서, 본원에 기재된 밀폐 시스템은 그 시스템 내에 음료를 순환시키기 위한 펌프를 포함할 것이며, 제한되는 것은 아니지만 기체 또는 공기를 시스템에 주입하기 위한 유입구, 시스템 내의 음료의 온도를 조절하도록 구성된 열교환기, 및 가공 처리 작업 후에 상기 목제품 카트리지로부터 잔류 음료를 플러쉬하도록 구성된 플러쉬 탱크 및 배관을 포함한 다른 요소를 함유할 것이다. 이러한 플러쉬는 더 낮은 표준 도수 제품이 필요한 경우에 숙성 음료를 희석하는데 이용될 수 있다. 상기 시스템은 가공 처리 중에 음료의 화학적 또는 관능특성을 모니터하기 위해 가공 처리 중에 음료를 샘플링하기 위한 밸브를 포함할 수도 있다.
본 발명의 한 면은 또한 본원에 기재된 방법에 의해 얻어지는 숙성된 음료이다. 그러한 음료는 추가의 처리 또는 혼합 없이 병에 넣어지거나 포장될 수 있거나, 또는 동일하거나 또는 유사한 유형의 것을 비롯한 다른 스피리트 또는 액체와, 또는 과일향과 같은 착향 음료와 혼합될 수 있다. 또한 예를 들어 순수한 곡물 알코올과 혼합되거나 또는 물로 희석되어 원하는 표준 도수를 얻을 수도 있다.
본 발명의 또다른 면은 음료 숙성 가공 시스템에 유동적으로 연결되도록 구성된, 일정량의 숙성되지 않거나 또는 부분적으로 숙성된 음료를 숙성시키는데 효과적인 양으로 음료 숙성용 목제품을 함유하는 상기한 바와 같은 음료 향미 전달 카트리지이다. 바람직한 실시양태에서, 카트리지는 처리되지 않은 원목을 과립으로 분쇄하고; 과립을 약 100 내지 약 240 ℃의 온도로 1시간 이상 동안 가열하고;과립을 약 50 내지 약 95％의 에탄올을 함유하는 에탄올 수용액과 약 55 ℃ 이하의 온도에서 접촉시키고; 과립을 상기 용액으로부터 분리하고; 과립을 약 220 ℃ 이하의 온도로 약 15분 이상 동안 가열하는 것을 포함하는 방법에 의해 제조되는 목제품을 함유한다.
본 발명은 음료, 특히 목재의 존재 하에 숙성될 액체를 숙성시키는 조성물 및 방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 증류된 음료의 촉진된 숙성에 관한 것이다.
도 1은 향미 전달 시스템의 바람직한 실시양태의 개략도이다. 도면에서, 짙은 선은 증류액의 경로를 나타내고, 대시선은 물을 나타내고 점선은 기체를 나타낸다.
본 발명의 일부는 숙성된 스피리트를 생성하는 통상의 화학적 경로를 역전시키는 놀라운 발견으로부터 비롯된 것이며, 특히 "갈색 증류 음료"는 음료 숙성 과정을 촉진시키는 효과적인 수단이다. 본원에 개시된 방법에서, 곡물 알코올로부터 독립적으로 생산된 에틸 아세테이트는 새로운 증류액과 배합되어, 제조된 목제품, 바람직하게는 당 업계에 공지된 알레그로 (Allegro)(상표명)(Kairos Corporation) 목제품에 도입될 수 있다. 바람직한 과정은 열 및 산소가 제어된 조건 하에 밀폐 시스템에서 일어난다. 목재와의 상호작용 개시시에 에탄올성 증류액에 에틸 아세테이트를 첨가하면 더욱 효능있는 용매계를 형성하며 목재로부터의 화합물의 추출을 상당히 가속화한다.
아세트산의 느린 형성, 및 아세트산 및 에탄올의 이후의 축합으로 통 숙성에서 에틸 아세테이트를 형성하는 것은 숙성 절차를 거치기 전에 증류액에 에틸 아세테이트를 첨가함으로써 피할 수 있다. 본 발명을 임의의 특별한 기전에 제한하는 것은 아니지만, 이러한 조건 하에서 아세트산의 에틸 아세테이트로의 전환이 질량 작용의 법칙에 의해 억제되며, 대부분이 목제품으로부터 유래되는 것으로 보이는 아세트산이 음료에 향미를 더하거나, 또는 음료에 다른 원하는 에스테르를 생산하기 위해 더욱 쉽게 이용될 수 있음이 예상된다.
에틸 아세테이트가 방향 및 풍미에 중요하므로, 본 발명의 숙성 절차 전에 증류액에 함유된 양은, 그의 부분적인 가수 분해 후에 남아있는 양이 장기간 통 숙성된 제품에서 발견되는 양과 동일하거나 또는 원하는 관능 효과를 위해 미리 조정되도록 계산된다. 본원에 기재된 방법의 일면에 따르면, 숙성 주기 말기에 결과로 형성된 에틸 아세테이트는 장기간 통 숙성된 제품에서와 같이 음료 특성에 "혼합"되어 "고유"한 것이 되었다. 본 발명자의 경험에 따르면 에틸 아세테이트가 숙성 과정이 완결된 후에 음료에 첨가될 때, 그 결과는 불쾌한 "풀같은" 관능 성향을 갖게 되는 것이다. 또한, 본 발명의 방법의 실시에서, 음료 특성은 주로 에틸 아세테이트 의존적인 가장 유리한 양의 "과일, 파인애플" 향을 포함하도록 설계될 수 있다.
일부 음료, 대부분의 테킬라 및 럼주의 향미 프로파일은 본질적으로 에틸 아세테이트로부터 유래된 향미에 좌우되지 않으며, 이들 음료의 경우 소량의 에틸 아세테이트가 원하는 최종 관능 프로파일을 얻기에 충분하다. 이 증류액의 발효 및 증류는 소량의 전-증류기(ex-still) 에틸 아세테이트를 생산한다. 이 결과로서, 통 숙성 후에, 이 음료 내의 에틸 아세테이트의 생성 농도는 약 10 g/100 PL 미만이다. 이 경우에, 수많은 다른 음료 화합물의 형성을 촉진시키는데 필요한 양의 아세트산으로 분해하는, 숙성되지 않은 증류액에 첨가된 에틸 아세테이트의 양은 소량일 수 있다. 다른 경우에, 전-증류기 에틸 아세테이트의 양은 효과적인 목제품 및 절차가 이용된다면 추가량 없이 숙성을 실시하기에 충분할 수 있다.
본원에 기재된 밀폐 시스템의 예는 도 1에 나타나 있다. 나타낸 시스템 (10)은 증류 원액을 보유하기 위해 공정 내 향미 전달 탱크 (22)에 연결된 증류액 공급 탱크 (20)를 포함한다. 그 시스템의 플러쉬로부터 나온 희석수는 통구 (24)를 통해 증류액에 첨가될 수 있으며 휘발분은 배출구 (26)를 통해 배기되고, 응축되어 폐기되거나 또는 시스템에 다시 첨가될 수 있다. 펌프 (28)는 시스템을 통해 또한 열 교환기 (30) 및 필터 (32)를 통해 음료를 순환시킨다. 시스템은 또한 압축 공기 또는 산소와 같은 기체 공급원에 연결되어 향미 전달 가공 처리 중에 음료를 산소화할 수 있는 기체 또는 공기 통기구 (46)를 포함한다. 음료는 목제품 함유 카트리지 (34)를 통해 순환되며 그 시스템을 통한 재순환을 위해 공정 내 향미 전달 탱크로 다시 돌아온다. 숙성 음료는 탱크 (36)로 제거되며 포장된다 (38). 나타낸 시스템은 또한 작업 후에 시스템 및 목제품 카트리지 (34)를 플러쉬시키기 위해 수 탱크 (40)를 포함한다. 카트리지는 통기구 (42)를 통해 진공 건조될 수도 있다. 나타낸 바와 같이, 시스템은 또한 가공 처리 작업 중에 제품 및 시스템을 모니터하기 위해 액체를 샘플링하기 위한 통구 (44)를 함유한다.
다음 챠트는 본원 및 동시 계류 중이고 일괄 양도된 미국 특허 출원 09/449,927호에 기재된 알레그로 (상표명) 숙성 과정의 요소를 아메리칸 위스키 또는 버본의 통 숙성 과정의 전형적인 요소와 비교한다.
통 숙성 알레그로 (상표명) 숙성
전-증류기 증류액은 통에 놓여지고;목통 내의 불필요한 화합물이 때로는 음료에 침출된다. 알레그로 (상표명) 과립 및 증류액은 스테인레스 강 용기에 놓여지고, 불필요한 화합물은 알레그로 (상표명) 목재로부터 제거된다.
목통에 대한 증류액의 비는 중요하지 않으며; 목통의 많은 폐기물이 생긴다. 증류액에 대한 알레그로 (상표명) 목재 과립의 비는 동종 균형 및 음료 향미를 개선시킨다.
에틸 아세테이트 양은 증류액이 통에 놓여질 때 전-증류기의 것이다. 에틸 아세테이트는 숙성 반응 및 최종 동종 양 및 균형을 얻기 위해 숙성 개시시에 증류액에 첨가된다.
에틸 아세테이트는 36-48개월 내에 허용되는 수준으로 서서히 형성된다. 에틸 아세테이트는 목재 과립의 존재 하에 분해되어 아세트산을 형성하며; 에틸 아세테이트는 음료 특성에 통합된다.
에틸 아세테이트의 용매 특성은 에틸 아세테이트가 에탄올 산화의 생성물인 아세트산으로부터 서서히 형성될 때에만 발생되며;목통으로부터 유래된 목재 화합물의 추출은 서서히 진행된다 (목탄이 종종 인자가 됨) - 최소 3-4년이 요구됨. 에틸 아세테이트/에탄올 혼합물의 용매 특성은 약 40일 이하 내에 과립상 목재로부터 유래된 바람직한 화합물의 추출을 용이하게 한다.
pH는 6개월 내에 필요한 음료 반응을 위해 약 4.2로 저하된다. pH는 약 4.2로 신속하게 저하되고; 필요한 음료 반응이 즉시 시작된다.
목통 내로의 또한 외부로의 투과 결과 통으로부터 유래된 화합물의 느린 침출이 일어난다. 과립 상에 펌핑된 증류액 에틸 아세테이트 용매는 추출을 상당히 가속화하고 추출량을 증가시킨다.
주위 열 및 산소가 3-4년에 걸쳐 필요한 추출 및 산화 반응을 서서히 추진한다. 제어된 열 및 산소가 필요한 추출 및 산화 반응을 신속하게 추진한다.
음료 "짜릿함 (sharpness)"를 위해 또한 음료 향미 프로파일을 유지하기 위해 필요한 아세트알데히드는 에탄올의 산화 및 목통의 존재에 좌우되며 그의 생성은 서서히 진행된다. 필요한 아세트알데히드는 적절한 양으로 신속하게 형성되며, 적당량의 알레그로 (상표명) 목재 및 산소에 좌우된다.
음료 품질이 일관되지 않다. 음료 품질이 일관된다.
증류액의 10 ％는 목통으로 침투되어 손실되며, 해마다 3％는 증발로 손실된다. 측정가능하지 않은 소량의 일시적인 방출이 손실된다.
위스키 숙성시에, 오크 락톤(아메리칸 위스키에 필수적임)은 약 4년 (형성하는데 걸리는 "시간"으로 생각됨) 내에 허용되는 수준으로 시간에 비례하여 형성된다. 오크 락톤은 40일 내에 그의 전구체로부터 4년 통 숙성을 넘는 수준으로 형성된다.
숙성 비용은 산출 비용의 80％ 정도이다. 숙성 비용은 25 내지 50％까지 감소된다.
다음 실시예는 본 발명의 바람직한 양태를 입증하기 위해 포함된다. 당 업자는 이어지는 본 실시예에 기재된 기술이 본 발명의 실시에서 잘 기능하도록 본 발명자에 의해 발견된 기술을 나타내며 따라서 그의 실시를 위한 바람직한 방식을구성하는 것으로 고려될 수 있음을 이해하여야 한다. 그러나, 당 업계의 숙련인은 본 발명의 관점에서 기재된 특정 실시양태에서 많은 변화가 이루어질 수 있고 본 발명의 취지 및 영역을 벗어나지 않고 마찬가지 또는 유사한 결과를 얻을 수 있음을 판단하여야 한다.
실시예 1
다음 연구는 설명된 방법의 효능을 기록한다.
에틸 아세테이트는 30m 모관 RTX-1 (비극성, Restek) 컬럼이 장치된 쉬마주 (Shimadzu) GC-14A를 사용하여 가스 크로마토그래피에 의해 확인되었다. 염화 메틸렌 추출물이 분석되었다. 아세트산은 208 ㎚로 셋팅된 SPD-10ADVP 자외선 검출기가 장치된 쉬마주 (Shimadzu) LC-10ADVP를 사용하여 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC)에 의해 확인되었다. 역상으로 작동되는 옥타데실실릴 (C-18, Restek) 컬럼 상으로의 샘플의 직접 주입을 이용하였다. 크로마토그래피 기준은 알드리치 (Aldrich)로부터 얻었으며 95％ 에탄올은 맥코믹 디스틸링 캄파니 (McCormick Distilling Company)로부터 구입하였다. 코닝 (Corning) 440 pH 계량기를 사용하여 pH를 측정하였다.
125 표준 도수의 중성 스피리트 내의 아세트산 (AcCOOH) 및 에틸 아세테이트 (EtOAc) 농도를 본원에 기재된 플레이버 트랜스퍼 디바이스 (Flavor Transfer Devices)에 함유된 카이로스 목제품의 존재 하에 또한 목제품 없이 150 ℃에서 35일에 걸쳐 모니터하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었으며, 양은 g/100 PL의단위로 나타내었다. 이것은 예비 결과이고 통계적으로 분석되진 않았지만, 초기 표시 도수는 통상의 통 숙성에 대해 기재되었던 바와 같이 아세트산이 주로 에틸 아세테이트로부터 형성되지 않는다는 것을 나타낸다. 오히려, 아세트산은 상기 논의된 바와 같이 목제품으로부터 유래되는 것으로 보인다.
목재 초기EtAc 초기AcCOOH 24시간EtAc 24시간AcCOOH 7일EtAc 7일AcCOOH 35일EtAc 35일AcCOOH
없음 0 2.26 .110 7.07 1.05 8.72 4.34 17.27
없음 60 2.57 60.17 6.34 60.82 6.68 59.27 11.78
카이로스 0 2.26 1.20 31.97 4.05 30.81 6.00 35.26
카이로스 60 2.57 59.59 27.61 61.46 29.24 59.64 31.28
본원에 설명되고 청구된 모든 조성물 및 방법은 본 발명의 관점에서 과도한 실험 없이 제조되고 실시될 수 있다. 본 발명의 조성물 및 방법은 바람직한 실시양태 면에서 설명되긴 하였지만, 당 업계의 숙련인은 본 발명의 개념, 취지 및 영역을 벗어나지 않고 본원에 기재된 조성물 및(또는) 방법 및 그 방법의 단계 또는 단계 순서에 변화가 적용될 수 있음을 이해할 것이다. 더욱 상세하게는, 본원에 기재된 시약이 동일하거나 또는 유사한 결과를 얻으면서 화학적으로 관련있는 특정 시약으로 대체될 수 있음이 명백할 것이다. 당 업계의 숙련인에게 자명한 그러한 모든 유사한 치환 및 변형은 첨부된 청구의 범위에 의해 한정되는 본 발명의 취지, 영역 및 개념 내에 드는 것으로 간주된다.
참조 문헌
다음 참조 문헌은, 예시적인 절차 또는 본원에 기재된 것을 보충하는 다른상세한 내용을 제공하도록 특별하게 참고로 본원에 인용된다.
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(3)Official Method of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists, Fourteenth Edition, 1984.

Claims (23)

  1. (a) 숙성 제품에 대해 에틸 아세테이트의 목표 농도를 결정하고;
    (b) 숙성되지 않거나 또는 부분적으로 숙성된 음료에 상기 목표 농도보다 약 ½ 내지 약 2½ g/100 PL 과량의 에틸 아세테이트를 제공하고;
    (c) 음료 숙성용 목제품을 포함하는 밀폐 시스템에 상기 단계 (b)의 음료를 유통시켜서 상기 시스템을 통과하는 음료가 상기 목제품과 접촉하게 하고;
    (d) 상기 음료를 숙성된 음료를 제조하기에 충분한 기간 동안 산소 존재하에 가공 처리하는 것을 포함하며,
    여기서 상기 음료 숙성용 목제품이
    (i) 처리되지 않은 원목을 과립으로 분쇄하고;
    (ii) 상기 과립을 약 100 내지 약 240 ℃의 온도로 1시간 이상 동안 가열하고;
    (iii) 과립을 약 50 내지 약 95％의 에탄올을 함유하는 에탄올 수용액과 약 55 ℃ 이하의 온도에서 접촉시키고;
    (iv) 과립을 그 용액으로부터 분리하고;
    (v) 과립을 약 220 ℃ 이하의 온도로 약 15분 이상 동안 가열하는
    것을 포함하는 방법에 의해 제조되는 것인, 숙성되지 않거나 또는 부분적으로 숙성된 음료의 숙성 촉진 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 음료 숙성용 목제품이 교체가능한 카트리지에 함유되어 있는 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 시스템이 상기 음료를 시스템 내에 순환시키기 위한 펌프를 포함하는 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 시스템이 기체 또는 공기를 시스템에 주입하기 위한 유입구를 포함하는 것인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 시스템이 시스템 내의 음료의 온도를 조절하도록 구성된 열교환기를 포함하는 것인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 시스템이 가공 처리 작업 후에 상기 목제품을 플러쉬하도록 구성된 것인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 시스템이 숙성 가공 중에 또는 후에 상기 음료를 여과하도록 구성된 필터를 포함하는 것인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 시스템이 가공 처리 중에 상기 음료를 샘플링하기 위한 밸브를 포함하는 것인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 음료가 에탄올성 음료인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 음료가 갈색 증류 스피리트 (spirit)인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 음료가 약 70 내지 약 170 ℉ (약 21.1 내지 약 76.7 ℃)의 온도에서 가공 처리되는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 미량 내지 약 250 g/100 PL의 에틸 아세테이트가 가공 처리 전에 음료에 첨가되는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 약 2 내지 약 30 g/100 PL의 에틸 아세테이트가 가공 처리 전에 음료에 첨가되는 방법.
  14. 제6항에 있어서, 상기 목제품을 플러쉬시키는데 사용된 물이 숙성 음료와 배합되어 희석된 숙성 음료를 얻는 방법.
  15. 제1항의 방법에 의해 얻어지는 숙성 음료.
  16. 제15항에 있어서, 1종 이상의 음료와 혼합된 숙성 음료.
  17. 제15항에 있어서, 농축 음료인 음료.
  18. 음료 숙성 가공 처리 시스템에 유동적으로 연결되도록 구성된 것으로, 일정량의 숙성되지 않거나 또는 부분적으로 숙성된 음료를 숙성시키는데 효과적인 양의 음료 숙성용 목제품을 함유하는 음료 향미 전달 카트리지.
  19. 제18항에 있어서, 상기 목제품이
    (i) 처리되지 않은 원목을 과립으로 분쇄하고;
    (ii) 상기 과립을 약 100 내지 약 240 ℃의 온도로 1시간 이상 동안 가열하고;
    (iii) 과립을 약 50 내지 약 95％의 에탄올을 함유하는 에탄올 수용액과 약 55 ℃ 이하의 온도에서 접촉시키고;
    (iv) 과립을 상기 용액으로부터 분리하고;
    (v) 과립을 약 220 ℃ 이하의 온도로 약 15분 이상 동안 가열하는
    것을 포함하는 방법에 의해 제조되는 것인 카트리지.
  20. (a) (i) 숙성시키기 위한 일정량의 증류 원액;
    (ii) 숙성을 실시하기에 충분한 양의 음료 숙성용 목제품; 및
    (iii) 증류 원액 100° 표준 도수 리터 당 약 2 내지 약 100 g의 에틸 아세테이트를 배합하고;
    (b) 숙성 에탄올성 음료 제조에 효과적인 조건 하에서 상기 음료를 가공 처리하는
    것을 포함하는, 소정의 관능특성을 얻기 위한 에탄올성 음료의 숙성 방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 음료가 갈색 증류 스피리트 또는 갈색 증류 스피리트의 농축액인 방법.
  22. 제20항에 있어서, 상기 음료가 버본, 스카치, 아이리쉬, 라이 (rye), 카나디안 위스키 또는 기타 위스키, 럼주, 테킬라, 브랜디, 코냑, 아르마냑 (armagnac), 리큐르, 메스칼, 오 드 비 (eau de vie), 아구아르디엔떼 (aguardiente) 또는 소주인 방법.
  23. 숙성 과정 전에 또는 도중에 숙성을 촉진시키기에 충분한 양의 에틸 아세테이트를 첨가하는 것을 포함하는, 숙성 에탄올성 음료의 제조를 위한 개선된 숙성 방법.
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