KR20020046390A - 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘, 그의 제조방법및 그를 포함하는 난연 복합 폴리프로필렌 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘, 그의 제조방법 및 그를 포함하는 난연 복합 폴리프로필렌에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (i) 수산화 마그네슘을 질소 분위기 하에서 건조시키는 단계; (ii) 상기 건조된 수산화 마그네슘을 질소 분위기로 치환된 상온의 반응기 내에서 용매와 함께 교반하는 단계; (iii) 상기 반응기의 온도를 80 내지 100℃까지 승온시킨 후 할로겐화 티타늄을 첨가하고 반응시키는 단계; (iv) 상기 반응 혼합물을 상온으로 냉각한 후 세척, 건조과정을 거쳐 티타늄이 담지된 수산화 마그네슘을 수득하는 단계; (v) 상기 티타늄이 담지된 수산화 마그네슘, 알킬 알루미늄 및 헥산을 반응기에 투입한 후 교반시키면서 프로필렌을 계속적으로 투입하여 헥산 슬러리 프로필렌 중합 반응을 수행하는 단계; 및 (vi) 중합 반응이 완료된 헥산 슬러리를 여과하여 헥산을 제거하고 건조시켜 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘 파우더를 수득하는 단계를 포함하는 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘의 제조방법, 그 방법에 의하여 제조된 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘 및 그를 포함하는 난연 복합 폴리프로필렌에 관한 것이며, 본 발명의 방법에 따라 제조된 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘은 폴리프로필렌 수지와 혼합시 균일하게 분산되어, 난연성, 굴곡강도 및 아이조드 충격강도가 우수한 난연 복합 폴리프로필렌을 제공한다.

Description

폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘, 그의 제조방법 및 그를 포함하는 난연 복합 폴리프로필렌{Polypropylene-coated magnesium hydroxide, method for preparing thereof and flame retardant composite polypropylene comprising the same}
본 발명은 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘, 그의 제조방법 및 그를 포함하는 난연 복합 폴리프로필렌에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (i) 수산화 마그네슘을 질소 분위기 하에서 건조시키는 단계; (ii) 상기 건조된 수산화 마그네슘을 질소 분위기로 치환된 상온의 반응기 내에서 용매와 함께 교반하는 단계; (iii) 상기 반응기의 온도를 80 내지 100℃까지 승온시킨 후 할로겐화 티타늄을 첨가하고 반응시키는 단계; (iv) 상기 반응 혼합물을 상온으로 냉각한 후 세척, 건조과정을 거쳐 티타늄이 담지된 수산화 마그네슘을 수득하는 단계; (v) 상기 티타늄이 담지된 수산화 마그네슘, 알킬 알루미늄 및 헥산을 반응기에 투입한 후 교반시키면서 프로필렌을 계속적으로 투입하여 헥산 슬러리 프로필렌 중합 반응을 수행하는 단계; 및 (vi) 중합 반응이 완료된 헥산 슬러리를 여과하여 헥산을 제거하고 건조시켜 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘 파우더를 수득하는 단계를 포함하는 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘의 제조방법, 그 방법에 의하여 제조된 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘 및 그를 포함하는 난연 복합 폴리프로필렌에 관한 것이다.
일반적으로 난연 복합 폴리프로필렌은 폴리프로필렌 수지와 유기 할로겐 화합물 또는 산화 안티몬(Sb2O3)과 같은 난연제를 함께 콤파운딩하여 제조된다. 그러나, 이와 같이 제조된 난연 복합 폴리프로필렌은 성형시 부식성 및 독성 가스가 발생하고 화재시 유독 가스를 생성하는 심각한 문제점을 가지고 있다.
따라서, 최근에는 수산화 알루미늄(Al2(OH)3) 및 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)을 난연제로 사용하여 난연 복합 폴리프로필렌을 제조하려는 노력이 활발히 이루어지고 있는 추세이다. 난연제로 수산화 알루미늄 또는 수산화 마그네슘을 사용하는 경우, 성형시 난연제에 의한 독성 가스의 발생이 없을 뿐만 아니라 난연제의 연소시 연소 가스량이 감소되는 잇점이 있다.
그러나, 수산화 알루미늄은 탈수반응이 180℃에서부터 시작되므로, 일반적인 폴리프로필렌의 가공온도 영역인 200℃에서는 불안정하여 그 기능을 제대로 수행할 수 없다는 단점을 가지고 있다.
반면, 수산화 마그네슘은 탈수반응 개시 온도가 340℃이므로, 폴리프로필렌의 가공온도 영역에서도 안정하여, 현재로서는 난연 복합 폴리프로필렌 제조에 가장 적합한 난연제로 알려져 있다. 그러나, 수산화 마그네슘은 작은 결정들끼리 잘 엉겨 붙고 폴리프로필렌과의 상용성이 없기 때문에, 폴리프로필렌 수지와 고르게 분산되는 것이 어렵다는 단점이 있다. 따라서, 전체 조성물에 대하여 60 중량% 정도의 많은 양으로 첨가하여야 하고, 그 결과 제품의 인장도 및 충격 특성의 저하가 심해지는 문제가 발생한다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 노력으로는 일본의 난연제 제조회사인 교와 케미칼이 스테아르산 나트륨으로 코팅된 수산화 마그네슘을 폴리프로필렌과 함께 콤파운딩하여 난연 복합 폴리프로필렌을 제조하고, 상기 난연 복합 폴리프로필렌이 코팅되지 않은 수산화 마그네슘을 사용한 경우와 비교하여 동등한 수준의 난연성을 유지하면서도, 우수한 굴곡강도 및 아이조드 충격강도를 나타냄을 보고한 것이 거의 유일한 예이다(참조:J. Appl. Poly. Sci., 25(1980)415).
따라서, 폴리프로필렌과의 상용성이 향상된 난연제의 개발이 시급히 요구되고 있는 실정이다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래기술의 문제점들을 해결하기 위한 것으로, 수산화 마그네슘 위에 프로필렌 중합 촉매 성분인 티타늄을 담지한 후, 상기 티타늄이 담지된 수산화 마그네슘의 존재 하에 프로필렌을 중합시켜 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의하여 제조된 폴리프로필렌으로 코팅된수산화 마그네슘을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 난연제로 상기 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘을 포함하는 난연 복합 폴리프로필렌을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명의 한 측면은
(i) 수산화 마그네슘을 질소 분위기 하에서 건조시키는 단계;
(ii) 상기 건조된 수산화 마그네슘을 질소 분위기로 치환된 상온의 반응기 내에서 용매와 함께 교반하는 단계;
(iii) 상기 반응기의 온도를 80 내지 100℃까지 승온시킨 후 할로겐화 티타늄을 첨가하고 반응시키는 단계;
(iv) 상기 반응 혼합물을 상온으로 냉각한 후 세척, 건조과정을 거쳐 티타늄이 담지된 수산화 마그네슘을 수득하는 단계;
(v) 상기 티타늄이 담지된 수산화 마그네슘, 알킬 알루미늄 및 헥산을 반응기에 투입한 후 교반시키면서 프로필렌을 계속적으로 투입하여 헥산 슬러리 프로필렌 중합 반응을 수행하는 단계; 및
(vi) 중합 반응이 완료된 헥산 슬러리를 여과하여 헥산을 제거하고 건조시켜 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘 파우더를 수득하는 단계를 포함하는 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 측면은 상기 방법에 의하여 제조된 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘을 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면은 상기 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘 5내지 80 중량% 및 폴리프로필렌 수지 20 내지 95 중량%를 포함하는 난연 복합 폴리프로필렌을 제공한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
본 발명의 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘의 제조방법은 수산화 마그네슘 위에 프로필렌 중합시 촉매로서 작용할 수 있는 티타늄을 담지한 후, 이로부터 수득한 티타늄이 담지된 수산화 마그네슘(이하, "티타늄 담지 수산화 마그네슘"이라 함) 및 알킬 알루미늄 조촉매의 존재하에 헥산 슬러리 프로필렌 중합반응을 수행하여 상기 티타늄 담지 수산화 마그네슘을 폴리프로필렌으로 코팅하는 공정을 포함하는데, 본 발명의 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘의 제조방법을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
우선 수산화 마그네슘을 질소 분위기 하에서 고온에서 건조시켜 수산화 마그네슘에 포함되어 있는 수분 및 산소를 제거한 후, 질소 분위기로 치환된 상온의 반응기 내에서 톨루엔과 같은 용매와 함께 교반한다. 이어서, 상기 반응기의 온도를 80 내지 100℃까지 승온시킨 후, 할로겐화 티타늄을 첨가하고 반응시킨다. 상기 반응시간은 1 시간 내지 2 시간이 적당하다. 상기 할로겐화 티타늄으로는 TiCl4를 사용하는 것이 좋으며, 이 경우 하기 반응식 (1)에 의하여 티타늄 담지 수산화 마그네슘이 생성된다.
Mg-OH + TiCl4→ Mg-O-TiCl3+ HCl
상기 반응이 완료된 후 반응 혼합물을 상온으로 냉각시킨 다음, 세척 및 건조과정을 거쳐 티타늄 담지 수산화 마그네슘을 수득한다. 상기 세척과정에서는 톨루엔으로 먼저 세척한 다음, 다시 헥산으로 세척하는 것이 좋다.
이어서, 질소 분위기로 치환된 고압 중합반응기에 헥산을 넣고, 상기로부터 수득한 티타늄 담지 수산화 마그네슘 및 프로필렌 중합시 조촉매로서 작용할 수 있는 알킬 알루미늄, 바람직하게는 트리에틸 알루미늄을 첨가한 다음, 반응기의 온도를 60 내지 80℃까지 승온시킨 후, 교반을 시작함과 동시에 반응기내 압력이 2 내지 7 기압으로 유지되도록 프로필렌을 계속 첨가하면서 중합 반응시킨다. 중합 반응이 완료된 헥산 슬러리를 냉각시킨 후 여과하여 헥산을 제거하고, 건조시켜 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘을 파우더 상으로 수득한다.
이와 같이 제조된 본 발명의 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘은 폴리프로필렌을 1 내지 20 중량% 포함한다.
본 발명의 난연 복합 폴리프로필렌은 상기로부터 수득한 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘 5 내지 80 중량%와 펠렛형 폴리프로필렌 20 내지 95 중량%를 믹서기로 콤파운딩하여 제조된다. 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘의 함량이 5 중량% 미만이거나 80 중량%를 초과하면 본 발명의 목적을 달성할 수 없다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
제조예 1
수산화 마그네슘을 120℃에서 질소를 퍼지하면서 건조시켜, 수분 및 산소를 제거하였다. 질소 분위기로 치환된 10L 반응기에 톨루엔 5L를 넣고 상기 건조된 수산화 마그네슘 800g(13.6mol)을 첨가한 후, 300rpm으로 상온에서 교반하였다. 교반이 충분히 이루어진 다음, 상기 반응기의 온도를 88℃까지 1 시간에 걸쳐 승온시킨 후, TiCl438.4ml(0.32mol)을 첨가하고 1 시간 동안 반응시켜 수산화 마그네슘 상에 티타늄이 담지되도록 하였다. 반응 혼합물의 온도를 상온으로 냉각한 후, 톨루엔 및 헥산으로 순차적으로 세척하고 건조시켜 티타늄 담지 수산화 마그네슘을 수득하였다.
이어서, 질소 분위기로 치환된 2L 고압 중합반응기(Parr사, Model #5422)에 헥산 1L를 넣고, 상기로부터 수득한 티타늄 담지 수산화 마그네슘 200g 및 조촉매인 트리에틸 알루미늄 80mmol을 첨가하였다. 상기 중합반응기의 온도를 70℃까지 승온시킨 후, 교반을 시작함과 동시에 반응기 내의 압력이 7 기압으로 유지되도록 프로필렌을 계속 첨가하면서 1 시간 동안 중합 반응을 수행하였다. 반응이 완료된 후, 교반을 멈추고 온도를 내린 다음, 헥산 슬러리를 여과하여 헥산을 제거하고 건조시켜, 파우더 상의 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘을 수득하였다.
이와 같이 제조된 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘의 폴리프로필렌 함량은 13 중량%임을 TGA 분석으로 확인하였다.
제조예 2
중합 반응을 40분 동안 수행한 것을 제외하고는, 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘을 제조하였다. 이와 같이 제조된 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘의 폴리프로필렌 함량은 7 중량%임을 TGA 분석으로 확인하였다.
제조예 3
중합 반응기 내의 압력을 2 기압으로 유지한 것을 제외하고는, 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘을 제조하였다. 이와 같이 제조된 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘의 폴리프로필렌 함량은 3 중량%임을 TGA 분석으로 확인하였다.
실시예 1
최종 난연 복합 폴리프로필렌 중의 수산화 마그네슘 함량이 약 60 중량%가 되도록, 상기 제조예 1로부터 수득한 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘 69g과 폴리프로필렌 펠렛(삼성종합화학, HI700) 31g을 소형 믹서기에서 콤파운딩하여 난연 복합 폴리프로필렌을 제조하였다.
이와 같이 제조된 난연 복합 폴리프로필렌을 압축 몰딩하여 2mm 두께의 시트를 제작한 후, 물성을 평가하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
최종 난연 복합 폴리프로필렌 중의 수산화 마그네슘 함량이 약 60 중량%가 되도록, 상기 제조예 2로부터 수득한 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘 64.5g과 폴리프로필렌 펠렛(삼성종합화학, HI700) 35.5g을 소형 믹서기에서 콤파운딩하여 난연 복합 폴리프로필렌을 제조하였다.
이와 같이 제조된 난연 복합 폴리프로필렌을 압축 몰딩하여 2mm 두께의 시트를 제작한 후, 물성을 평가하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 3
최종 난연 복합 폴리프로필렌 중의 수산화 마그네슘 함량이 약 60 중량%가 되도록, 상기 제조예 3으로부터 수득한 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘 61.9g과 폴리프로필렌 펠렛(삼성종합화학, HI700) 38.1g을 소형 믹서기에서 콤파운딩하여 난연 복합 폴리프로필렌을 제조하였다.
이와 같이 제조된 난연 복합 폴리프로필렌을 압축 몰딩하여 2mm 두께의 시트를 제작한 후, 물성을 평가하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예
120℃, 질소 분위기 하에서 4시간 동안 건조시킨 순수한 수산화 마그네슘 60g과 폴리프로필렌 펠렛(삼성종합화학, HI700) 40g을 소형 믹서기에서 콤파운딩하여 난연 복합 폴리프로필렌을 제조하였다.
이와 같이 제조된 난연 복합 폴리프로필렌을 압축 몰딩하여 2mm 두께의 시트를 제작한 후, 물성을 평가하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
굴곡강도(Kg/㎠) 충격강도(Kg/㎠) 난연등급
실시예 1 26060 9.5 V0
실시예 2 24400 8 VO
실시예 3 23600 7 V0
비교예 22750 7 V0
[물성 평가 방법]
* 굴곡강도: ASTM D790
* 충격강도: ASTM D256
* 난연등급: UL 94
상기 표 1로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘을 사용하여 제조된 난연 복합 폴리프로필렌은 순수한 수산화 마그네슘을 포함하는 종래의 난연 복합 폴리프로필렌과 동등한 수준의 난연등급을 유지하면서도, 굴곡강도가 월등히 뛰어나고 충격강도 또한 다소 향상된 것으로 확인되었다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 방법에 따라 제조된 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘은 폴리프로필렌과의 상용성이 높아 폴리프로필렌 수지와 혼합시 균일하게 분산되어, 난연성, 굴곡강도 및 아이조드 충격강도가 우수한 난연 복합 폴리프로필렌을 제공한다.

Claims (9)

  1. (i) 수산화 마그네슘을 질소 분위기 하에서 건조시키는 단계;
    (ii) 상기 건조된 수산화 마그네슘을 질소 분위기로 치환된 상온의 반응기 내에서 용매와 함께 교반하는 단계;
    (iii) 상기 반응기의 온도를 80 내지 100℃까지 승온시킨 후 할로겐화 티타늄을 첨가하고 반응시키는 단계;
    (iv) 상기 반응 혼합물을 상온으로 냉각한 후 세척, 건조과정을 거쳐 티타늄이 담지된 수산화 마그네슘을 수득하는 단계;
    (v) 상기 티타늄이 담지된 수산화 마그네슘, 알킬 알루미늄 및 헥산을 반응기에 투입한 후 교반시키면서 프로필렌을 계속적으로 투입하여 헥산 슬러리 프로필렌 중합 반응을 수행하는 단계; 및
    (vi) 중합 반응이 완료된 헥산 슬러리를 여과하여 헥산을 제거하고 건조시켜 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘 파우더를 수득하는 단계를 포함하는 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 (ii) 단계에서 용매로 톨루엔을 사용하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 (iii) 단계에서 할로겐화 티타늄으로 TiCl4를 사용하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 (iii) 단계에서 반응을 1 시간 내지 2 시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 (iv) 단계의 세척과정에서 톨루엔으로 세척한 후 다시 헥산으로 세척하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 (v) 단계에서 중합 반응을 60 내지 80℃, 2 내지 7기압의 조건하에서 수행하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘의 제조방법.
  7. 제 1항의 방법에 의하여 제조된 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘.
  8. 제 7항에 있어서,
    폴리프로필렌 함량이 1 내지 20 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘.
  9. 제 7항의 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘 5 내지 80 중량% 및 폴리프로필렌 수지 20 내지 95 중량%를 포함하는 난연 복합 폴리프로필렌.
KR10-2000-0076186A 2000-12-13 2000-12-13 폴리프로필렌으로 코팅된 수산화 마그네슘, 그의 제조방법및 그를 포함하는 난연 복합 폴리프로필렌 KR100379098B1 (ko)

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