KR20020034426A - 폴리프로필렌 수지조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리프로필렌 수지조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리프로필렌 수지조성물을 제조함에 있어, 고결정성의 폴리프로필렌, 에틸렌α-올레핀 탄성체, 무기충진재, 유기 과산화물 및 가교조제를 함유시켜 내스크래치성, 강성, 내열성 및 충격강도를 향상시키고, 글로브 박스, 콘솔 및 센터 크래쉬 패드 등의 자동차 내장재에 적용시킬 수 있는 폴리프로필렌 수지조성물에 관한 것이다.

Description

폴리프로필렌 수지조성물{Composition of polypropylene resin}
본 발명은 폴리프로필렌 수지조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리프로필렌 수지조성물을 제조함에 있어, 고결정성의 폴리프로필렌, 에틸렌α-올레핀 탄성체, 무기충진재, 유기 과산화물 및 가교조제를 함유시켜 내스크래치성, 강성, 내열성 및 충격강도를 향상시키고, 글로브 박스, 콘솔 및 센터 크래쉬 패드 등의 자동차 내장재에 적용시킬 수 있는 폴리프로필렌 수지조성물에 관한 것이다.
종래의 폴리프로필렌 수지조성물은 성형성, 내충격성 및 내약품성 등이 뛰어나고 저 비중 및 저가의 장점을 가지고 있기 때문에, 자동차의 범퍼 등의 외장재와 각종 필러 등의 내장재 용도로 폭넓게 사용되고 있다.
폴리프로필렌 수지조성물을 글로브 박스, 콘솔 및 센터 크래쉬 패드와 같은 자동차 내장재에 적용시킬 경우, 내스크래치성 및 내충격성을 동시에 만족시켜야 한다. 그러나, 지금까지 상기 자동차 내장재로 개발된 폴리프로필렌 수지조성물 중에는 내충격성 및 강성 등의 물성 측면에서 양호한 제품은 있으나, 상기 물성을 동시에 만족하는 제품은 아직 개발되고 있지 않다.
이에, 종래에는 각 부품별로 별도의 규격을 정하여 수십 등급의 폴리프로필렌 수지를 사용하여 왔으나, 이러한 경우 각 부품별로 별도의 규격 및 재고 관리가 이루어져야 하고, 또한 내충격성과 내크래치성이 동시에 요구되는 경우에는 별도의 페인트 작업이 수행되므로 원가상승이 수반되고 있는 실정이다.
따라서, 내충격성 및 내스크래치성이 우수한 폴리프로필렌 수지의 개발은 자동차 산업에 있어서 매우 중요하고 긴급한 과제로 대두되고 있다.
종래 자동차 산업에 이용되던 여러 등급의 폴리프로필렌 수지를 사용함에 따라 원가 상승과 내스크래치성을 증가시키기 위하여 별도로 페인트 작업을 수행하는 문제점이 있었다.
따라서, 본 발명에서는 종래 여러 등급의 폴리프로필렌 수지를 프로필렌 단일중합체 혹은 에틸렌-프로필렌 블록공중합체를 단독 또는 혼합하여 사용하고, 에틸렌α-올레핀 탄성체, 유기 과산화물, 가교조제 및 무기충진재를 함유시켜 폴리프로필렌 수지조성물의 표면을 개질하여 내충격성 및 내스크래치성이 우수하도록 제조하여 자동차 내장재에 적용할 수 있는 폴리프로필렌 수지조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 폴리프로필렌 수지조성물에 있어서,
프로필렌 단일중합체 단독 또는 프로필렌 단일중합체와 에틸렌-프로필렌 블록공중합체와의 혼합물로 이루어진 폴리프로필렌 수지(A) 30 ∼ 70 중량%,
에틸렌α-올레핀 탄성체(B) 10 ∼ 30 중량%,
무기충진재(C) 10 ∼ 40 중량%가 함유되어 있고,
상기 폴리프로필렌 수지(A) 100 중량부에 대하여 유기 과산화물(D) 0.01 ∼ 0.2 중량부 및 가교조제(E) 0.06 ∼ 1.2 중량부가 함유되어 있는 폴리프로필렌 수지조성물을 그 특징으로 하고 있다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 프로필렌 중합체, 에틸렌α-올레핀 탄성체, 유기 과산화물 및 가교조제가 함유된 폴리프로필렌 수지조성물을 사용하여 자동차 내장재에 적용하는 경우 내충격성 및 내스크래치성이 우수한 폴리프로필렌 수지조성물을 그 특징으로 하고 있다.
구체적으로, 본 발명에 사용되는 각 조성을 설명하면 다음과 같다.
(A)성분
본 발명의 폴리프로필렌 수지조성물의 고강도와 내열성, 내화학성 및 성형성을 증가시키기 위하여 고결정성 폴리프로필렌이 사용된다. 상기 고결정성 폴리프로필렌은13C-NMR로 측정한 펜타드분율(%mmmm)이 96% 이상, 더욱 바람직하기로는 97% 이상인 것으로, 만일 96% 미만이면 강성, 내열성 등이 떨어지는 문제점이 있다. 본 발명에서 상기 고결정성 폴리프로필렌은 프로필렌 단일중합체 및 에틸렌-프로필렌 블록공중합체를 단독 혹은 일부 혼합하여 사용한다.
본 발명에서 사용되는 고결정성 프로필렌 단일중합체의 경우, 용융지수 2 ∼ 15 g/10min 및 극한 점도([η], 135℃ 데카린 중에서 측정한 값)가 1.0 ∼ 3.0 ㎗/g인 것을 사용하고, 바람직하게는 1.5 ∼ 2.5 ㎗/g인 것을 사용한다. 만일, 극한점도[η]가 1.0 ㎗/g 미만이면 충격강도가 떨어지고, 반면 3.0 ㎗/g가 초과되면 성형성이 저하되는 문제가 있어 바람직하지 못하다. 또한, 본 발명에서 사용되는 고결정성 에틸렌-프로필렌 블록공중합체의 경우 극한점도[η]가 3.0 ㎗/g 이상인 것으로서, 바람직하게는 4.0 ㎗/g 이상의 것을 사용하고, 만일 극한점도[η]가 3.0 ㎗/g 미만이면 사출성형 후 제품의 충격강도가 급격히 저하되어 바람직하지 못하다. 상기 고결정성 폴리프로필렌은 전체 폴리프로필렌 수지조성물에 대하여 단독 또는 혼합하여 사용하고, 혼합 사용하는 경우 단일중합체:블록공중합체의 배합비가 70:30 중량비, 특히 80:20 중량비로 사용하는 것이 충격강도와 유동성 면에서 바람직하다. 상기의 배합비를 지닌 고결정성 폴리프로필렌은 전체 폴리프로필렌 수지 조성에 대하여 배합비가 30 ∼ 70 중량%, 바람직하기로는 45 ∼ 65 중량%로 사용하는데, 만일 그 함량이 30 중량% 미만이면 성형성이 저하되고, 70 중량%를 초과되면 충격강도가 낮아지게 되어 바람직하지 못하다.
(B)성분
성분(A)의 폴리프로필렌 수지는 고결정성으로 인한 내충격성은 우수하나 성형 후 냉각시 체적변화가 크기 때문에 성형품의 균열과 휘어짐 등이 발생하고, 사출시 급격한 성형수축이 일어나고 저온에서의 충격강도가 취약한 단점이 있다. 이를 보완하기 위하여 본 발명에서는 에틸렌α-올레핀 탄성체를 첨가한다. 본 발명에서 사용되는 에틸렌α-올레핀 탄성체는 바람직하기로 에틸렌-프로필렌 탄성체(Ethylene-propylene monomer rubber, 이하 EPR)와 에틸렌-옥텐 탄성체(Ethylene-octene monomer rubber, 이하 EOM)를 혼합 사용한다.
본 발명의 EPR의 경우 용융지수가 0.3 ∼ 10 g/10min인 것으로, 바람직하기로 0.5 ∼ 5 g/10min의 것이 사용된다. 만일, 상기 용융지수가 0.3 g/10min 미만이면 사출시 분산 불량을 일으켜 외관 불량 및 기계적 물성이 하락되고, 10 g/10min 초과되면 과도한 탄성체의 사용으로 내충격성이 저하된다. 또한, 본 발명의 상기 EPR은 탄성체내의 프로필렌 함량에 따라 물성의 변화를 가져오게 되는데, 이때 상기 EPR내의 프로필렌 함량은 20 ∼ 70 중량%, 바람직하기로는 40 ∼ 60 중량%이고, 만일 그 함량이 20 중량% 미만이면 충격강도가 저하되고 70 중량%가 초과되면 이와 반대로 강성이 저하되어 바람직하지 못하다.
이때, 본 발명에서 사용되는 EPR은 전체 폴리프로필렌 수지조성물의 내충격성 증가를 유도하지만 강성이 떨어지는 단점이 있다. 이를 보완하기 위하여 다른 에틸렌-올레핀 탄성체인 EOM이 첨가되며, 이때 상기 EOM은 무니점도(Mooney viscosity, ML1+4, [η])가 1 ∼ 50 ㎗/g 및 밀도 0.86 ∼ 0.91 g/㎤, 바람직하기로는 0.87 ∼ 0.90 g/㎤의 것을 사용한다. 또한, EOM내의 C8함유량은(옥텐) 15 ∼ 45 중량%, 바람직하기로는 25 ∼ 35 중량%를 사용하는 것이 좋다.
상기 두 탄성체는 상호 보완적으로 사용되며, EPR:에틸렌α-올레핀 탄성체의배합비가 20:80 ∼ 80:20 중량%, 바람직하기로는 60:40 ∼ 40:60 중량%으로 블랜드 하여 사용한다. 상기 혼합물은 전체 폴리프로필렌 수지 조성에 대하여 함량이 10 ∼ 30 중량%, 바람직하기로는 15 ∼ 25 중량%의 것을 사용하고, 만일 함량이 10 중량% 미만이면 충격강도가 저하되고, 30 중량% 초과되면 강성 및 성형성이 떨어지게 되어 바람직하지 못하다.
(C)성분
본 발명의 폴리프로필렌 수지조성물의 인장강도, 강성 및 충격강도를 증가시키고, 원가절감의 효과를 유도하기 위하여 무기충진재가 첨가된다. 본 발명에서 사용되는 무기충진재의 경우, 평균입자의 크기가 0.5 ∼ 7㎛인 것으로, 만일 입자크기가 0.5㎛ 미만이면 수지내에서 균일한 분산이 어렵고, 7㎛이 초과되면 큰 입자로 인하여 장시간 사용시 크랙발생의 원인이 될 수 있고, 수지의 충격강도가 저하되어 바람직하지 못하다. 본 발명에서 사용되는 무기충진재의 함량은 폴리프로필렌 수지 조성에 대하여 함량이 10 ∼ 40 중량%로, 만일 함량이 10 중량% 미만이면 강성 및 내열성이 저하되고, 40 중량%가 초과되면 충격강도가 더 이상 증가하지 않는다. 이러한 무기충진재로는 통상적인 것으로 탈크, 황산바륨, 탄산칼슘 및 울라스토나이트 중에서 선택된 것이 사용된다.
(D)성분
본 발명의 폴리프로필렌 수지조성물은 상기 (A) 및 (B)성분의 사용으로 충격강도 및 강성은 향상될 수 있으나, 자동차 내장재로 이용 시 내스크래치성이 떨어지는 문제점이 있다. 이러한 이유로 본 발명에서는 폴리프로필렌 수지조성물의표면을 가교화하여 표면경도를 증가시킴과 동시에 내스크래치성을 높일 수가 있다.
먼저, 본 발명의 폴리프로필렌 수지조성물을 가교화하기 위하여 개시제로 사용되는 유기 과산화물은 반감기가 1분 정도로 바람직하기로는 반감기가 50 ∼ 70초인 것이 사용되고, 분해 온도가 150 ∼ 270℃ 범위의 것으로, 폴리프로필렌 수지(A) 100 중량부에 대하여 0.01 ∼ 0.2 중량부, 바람직하기로는 0.02 ∼ 0.1 중량부 범위로 배합시킨다. 만일, 그 함량이 0.01 중량부 미만이면 반응성이 떨어지게 되어 내스크래치성이 향상되지 않으며, 0.2 중량부 초과되면 반응성은 높아지는 반면 유동성의 변화가 매우 심하여 사출후 제품의 질이 떨어지게 된다. 이러한 유기 과산화물로는 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 사용될 수 있다.
(E)성분
본 발명의 폴리프로필렌 수지조성물의 내스크래치성 향상을 위한 표면 개질의 위해 상기 성분(D)와 더불어 가교조제를 첨가한다. 상기 가교조제는 폴리프로필렌 수지(A) 100 중량부에 대하여 0.06 ∼ 1.2 중량부로 첨가되고, 유기 과산화물의 분해반응을 고려하여 가교조제/유기 과산화물과의 배합비가 3 ∼ 12, 더욱 바람직하기로는 4 ∼ 10이 되도록 배합한다. 만일, 상기 배합비가 3 미만이면 분해반응이 우선되어 물성이 열세하게 되고, 12가 초과되면 물성향상을 기대할 수 없어 바람직하지 못하다. 이러한 가교조제로서는 통상적인 것으로 디비닐화합물, 말레이미드화합물 및 퀴논다이옥심화합물 중에서 선택된 것이 사용된다.
이외에, 본 발명에서 첨가될 수 있는 첨가제는 통상적인 것으로, 예를 들면,산화방지제, 중화제, 핵제 및 대전방지제 등으로, 이는 적정 함량 범위내에서 함유된다. 여기서 산화방지제로는 페놀계 산화제, 포스페이트계 산화방지제, 티오디프로피오네이트 시너지스트 등이 사용될 수 있고, 중화제로는 칼슘 스테아레이트, 산화아연 등이 사용 될 수 있으며, 이들 또는 다른 첨가제들은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해서 용이하게 사용될 수 있다.
본 발명에서 이와 같은 조건들로 최종적으로 제조된 폴리프로필렌 수지조성물은 용융지수 3 ∼ 40 g/10min인 것으로, 만일 용융지수가 3 미만이면 생산성의 저하 및 최종제품의 표면에 흐름 표시(flow mark)가 발생하여 표면불량을 일으킬 우려가 있고, 40이 초과되면 강성 및 충격강도 등에서 원하는 물성을 얻기가 어렵다.
한편, 상기의 조성 성분들을 이용하여 본 발명의 폴리프로필렌 수지조성물을 제조하는 방법이 특별히 한정되는 것은 아니며, 통상적으로 폴리프로필렌의 제조 공정은 원료 수지들을 혼합/혼련한 후, 펠렛화하여 사출성형을 통해 제품을 완성시킨다.
상기 폴리프로필렌 수지조성물은 혼합/혼련은 구체적으로, 반바리 믹서, 일축압출기, 이축압출기 및 다륜스크류 압출기등의 일반적인 용융 혼련기를 이용하는 방법이 채용될 수 있으며, 이때 혼련 온도는 180 ∼ 270℃에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 혼련 온도는 폴리프로필렌 수지조성물의 여러 가지 고분자들과 첨가제가 균일하게 혼합되도록 하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 폴리프로필렌 수지조성물에 대한 성형가공법의 경우 압출성형, 중공성형, 사출성형, 시트성형 등의 성형방법으로 특별히 한정하지는 않지만, 사출성형이 가장 적합하다. 사출성형시 여러 가지 요인에 따라 성형제품의 물성에 영향을 주게 된다.
이러한 성형가공법을 이용하여 성형된 폴리프로필렌 수지는 각종 자동차 부품의 성능을 향상시키기 위하여 여러 가지 후가공 공법을 사용할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 ∼ 6 및 비교예 1 ∼ 8
다음 표 1 ∼ 4 의 조성과 함량을 갖는 프로필렌 단일중합체 및 에틸렌-프로필렌 블록공중합체(A); 에틸렌α-올레핀 탄성체인 에틸렌-프로필렌 탄성체(EPR)와 에틸렌-옥텐 탄성체(EOM)(B); 무기충진재(C); 유기 과산화물(D) 및 가교조제(E)를 준비한 다음, 표 5의 배합비대로 배합하고 헨셀믹서(Hens chel mixer)를 사용하여 드라이 블랜드 한 다음, 이축압출기(twin screw extruder, 직경 45mmΦ)를 사용하여 혼련하고, 폴리프로필렌 수지조성물에 대한 펠렛을 제조하였다.
상기 폴리프로필렌 중합체의 용융지수는 ASTM D1238에 의거하여 측정하였으며, 프로필렌 단일중합체(PP-1, PP-2 및 PP-3)의 고유점도는 우베홀데(Ubbeholde) 점도계를 이용하여 측정하였다. 에틸렌-프로필렌 블록공중합체(PP-4 및 PP-5) 중의 에틸렌 함유량(Ec)은 FT-IR을 통하여 측정하였고, 크실렌 추출화합물 함량(Rc) 및 해당 추출 성분의 극한 점도는 135℃의 데카린 용액내에서 측정하였다.
상기 표 2에서 EPR과 EOM의 코모노머의 함량(Cc)은 FT-IR을 통하여 측정하였으며, 무니점도는 ASTM D1646에 의거하여 121℃에서 측정하였다.
상기 무기충진재로는 탈크를 사용하였으며, 입경은 레이저 침강법에 의해 측정하였다.
실험예 : 물성 시험
상기 실시예 1 ∼ 6 및 비교예 1 ∼ 8에서 제조된 폴리프로필렌 수지조성물을 이용하여 제조된 성형재료는 다음에 언급한 절차에 따라 측정하였고, 그 결과를 다음 표 6에 나타내었다.
[시험방법]
가. 용융지수(g/10min): ASTM D1238에 의거하여 230℃, 2.16 kgf의 하중에서 측정하였다.
나. 아이조드 충격강도(kg·㎝/㎝): ASTM D256에 의거하여 상온(23℃)에서 노치드 시험편으로 측정하였다.
다. 굴곡탄성율(kg/㎠): ASTM D790에 의거하여 측정하였다.
라. 열변형온도(℃): ASTM D648에 의거하여 측정하였다.
마. 연필경도: JIS K5401-1969에 의거하여 상온(23℃)에서 측정하였다.
상기 표 6에서 보여주는 결과로부터 실시예의 폴리프로필렌 수지조성물이면 어느 것이나 내충격성, 강성 및 내스크래치성을 보유하는 성형품을 얻을 수 있다.
그렇지만, 비교예의 경우와 같이 가교조제의 도입이 없거나(비교예 1) 작은 경우(비교예 2) 내스크래치성이 떨어지게 된다. 비교예 3의 경우는 입경이 큰 탈크의 사용으로 인하여 충격강도가 저하되고, 비교예 4 ∼ 5의 경우는 탄성체 블랜드의 용융지수가 너무 낮아 전체적인 수지조성물의 흐름성이 나빠진 결과를 나타낸다. 비교예 6의 경우 탄성체 블랜드의 용융지수가 너무 높아 충격강도 및 탄성율이 낮아짐을 알 수 있고, 비교예 7의 경우 용융흐름성이 높은 폴리프로필렌의 사용으로 충격강도 및 강성 발란스가 열세하며 열변형 온도가 높아 최종 성형시 물성 저하를 가져오게 된다. 비교예 8의 경우 EPR의 과다사용으로 충격강도를 제외한 내충격성 및 내스크래치성이 취약한 결과를 나타낸다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하여 내충격성 및 강성 발란스 뿐만 아니라 내스크래치성이 우수한 폴리프로필렌 수지조성물을 제공함으로써 글로브 박스, 콘솔, 센터 크래쉬 패드를 포함한 자동차 내장 부품 등에 폭넓게 이용할 수 있다.

Claims (7)

  1. 폴리프로필렌 수지조성물에 있어서,
    프로필렌 단일중합체 단독 또는 프로필렌 단일중합체와 에틸렌-프로필렌 블록공중합체와의 혼합물로 이루어진 폴리프로필렌 수지(A) 30 ∼ 70 중량%,
    에틸렌α-올레핀 탄성체(B) 10 ∼ 30 중량%,
    무기충진재(C) 10 ∼ 40 중량%가 함유되어 있고,
    상기 폴리프로필렌 수지(A) 100 중량부에 대하여 유기 과산화물(D) 0.01 ∼ 0.2 중량부 및 가교조제(E) 0.06 ∼ 1.2 중량부가 함유되어 있는 것임을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리프로필렌 수지(A)는13C-NMR로 측정한 펜타드분율(%mmmm)이 96% 이상이고, 극한점도가 1.0 ∼ 3.0 ㎗/g인 프로필렌 단일중합체와, 극한점도 3.0 ㎗/g 이상의 에틸렌-프로필렌 블록공중합체의 혼합물인 것임을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 에틸렌α-올레핀 탄성체(B)는 에틸렌-프로필렌 탄성체(EPR)와 에틸렌-옥텐 탄성체가 20:80 ∼ 80:20 중량비로 이루어진 것임을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지조성물
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 무기충진재(C)는 평균입경 0.5 ∼ 7㎛인 탈크, 황산바륨, 탄산칼슘 및 울라스토나이트 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 유기 과산화물(D)은 반감기가 50 ∼ 70초이고, 분해온도가 150 ∼ 270℃인 것임을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 가교조제(E)는 디비닐화합물, 말레이미드화합물 및 퀴논다이옥심화합물 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 가교조제/유기 과산화물의 배합비가 3 ∼ 12인 것을 사용하는 것임을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지조성물.
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