DE10152099A1 - Polypropylenharz Zusammensetzung - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Polypropylenharz-Zusammensetzung und insbesondere eine Polypropylenharz-Zusammensetzung, die ein hochkristallines Polypropylen, ein Ethylen-alpha-Olefin-Elastomer, ein anorganisches Füllmaterial, ein organisches Peroxid und einen Assistenten für die Vernetzung umfasst. Diese Polypropylenharz-Zusammensetzung zeigt einen ausgezeichneten Widerstand gegenüber Zersetzung, Steifheit, Hitzebeständigkeit und Schlagfestigkeit und kann daher geeignet sein für Materialien von Automobilinnenteilen wie Handschuhfach, Konsole, zentralem Crash Pad und ähnlichem.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Polypropylenharz-Zusammensetzung und insbesondere
eine Polypropylenharz-Zusammensetzung, die ein hoch kristallines Polypropylen, ein Ethylen-α-
Olefin-Elastomer, einen anorganischen Füller, ein organisches Peroxid und einen Assistenten für
die Vernetzung umfasst. Diese Polypropylenharz-Zusammensetzung zeigt einen ausgezeichneten
Widerstand gegenüber Zerkratzen, Steifheit, Hitzebeständigkeit und Schlagfestigkeit und kann
daher geeignet sein für die Innenmaterialien von Kraftfahrzeugen wie Handschuhfach, Konsole,
zentrales Crash Pad und ähnliches.
Herkömmliche Polypropylenharz-Zusammensetzungen wurden aufgrund ihrer ausgezeichneten
Formbarkeit, Schlagfestigkeit, chemischen Beständigkeit, niedrigen Viskosität und niedrigen
Kosten weithin in Innenmaterialien von Kraftfahrzeugen wie verschiedenen Säulen wie auch
äußeren Materialien wie einem Stoßdämpfer benutzt.
Jedoch ist die gleichzeitige Befriedigung sowohl von Widerstand gegen Zerkratzen wie
Schlagfestigkeit notwendig, um sie für innere Kraftfahrzeugmaterialien wie Handschuhfach,
Konsole, zentralem Crash Pad und ähnliches zu benutzen. Obwohl eine herkömmliche
Polypropylenharz-Zusammensetzung gute physikalische Eigenschaften hat wie Schlagfestigkeit
und Steifheit gibt es kein solches Produkt, das beide dieser Eigenschaften erfüllt, Widerstand
gegenüber Zerkratzen und Schlagwiderstand.
Bislang ist es eine übliche Praxis, in Übereinstimmung mit dem beabsichtigten Zweck ein nach
mehrfachen von zehn klassiertes ("graded to several tens") Polypropylen zu benutzen. In diesem
Fall ist ein zusätzlicher Anstreichprozess notwendig, um sowohl die Schlagfestigkeit wie auch
den Widerstand gegenüber Zerkratzen zu erfüllen, was in einer Kostenzunahme resultiert.
Daher ist in der Automobilindustrie die Entwicklung eines Polypropylenharzes sehr gefragt, das
eine überlegene Schlagfestigkeit und Widerstand gegenüber Zerkratzen hat.
Die Erhöhung des Widerstandes gegen Zerkratzen ist mit einige Nachteilen verbunden, da die
Kosten hoch sind und ein zusätzlicher Lackierprozess notwendig ist, wegen der Verwendung von
Polypropylenharz, klassiert nach mehrfachen von zehn, in der üblichen Automobilindustrie.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Polypropylenharz-Zusammensetzung
bereitzustellen, die eine ausgezeichnete Schlagfestigkeit und Widerstand gegen Zerkratzen
aufweist, die für die Innenteile von Automobilen geeignet ist, indem ein typisches
Polypropylenharz ein Propylenhomopolymer und/oder Ethylen-Propylen-Blockcopolymer,
Ethylen-α-Olefin-Elastomer, organisches Peroxid, Assistent für die Vernetzung und
anorganisches Füllmaterial vereinigt.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Polypropylenharz-Zusammensetzung zur Verfügung,
umfassend:
- A) 30-70 Gew.-% Polypropylenharz, umfassend Propylenhomopolymer, Ethylen-Propylen- Blockcopolymer, oder eine Mischung davon;
- B) 10-30 Gew.-% Ethylen-α-Olefin-Elastomer;
- C) 10-40 Gew.-% eines anorganischen Füllmaterials;
- D) 0.01 bis 0.2 Gew.-% eines organischen Peroxids, bezogen auf 100 Gew.-% besagten Polypropylenharzes (A); und
- E) 0.06 bis 1.2 Gew.-% eines Assistenten für die Vernetzung, bezogen auf 100 Gew.-% des besagten Polypropylenharzes (A).
Die vorliegende Erfindung wird, wie es im folgenden dargelegt wird, mit einer detaillierten
Beschreibung jeder Komponente beschrieben.
Hochkristallines Polypropylen wird zur Erhöhung von Steifigkeit, Hitzebeständigkeit,
chemischer Beständigkeit und Formbarkeit der Polypropylen-Zusammensetzung der
vorliegenden Erfindung verwendet. Das verwendete hochkristalline Polypropylen hat eine
Pentadenfraktion (%mmmm), gemessen mittels 13C-NMR, die größer als 96%, vorzugsweise
größer als 97% ist. Wenn die Pentadenfraktion unter 96% liegt, sind Steifigkeit und
Hitzebeständigkeit verschlechtert. Und weiterhin kann das hoch kristalline Polypropylen der
vorliegenden Erfindung Propylenhomopolymer, Ethylen-Propylen-Blockcopolymer, oder eine
Mischung davon sein.
Ebenso wird als besagtes kristallines Propylenhomopolymer eines mit einem Schmelzindex von
2 bis 15 g/10 min und einer intrinsischen Viskosität [η] gemessen in Dekalin bei 135°C im
Bereich von 1.0 bis 3.0 dL/g, vorzugsweise im Bereich von 1.5 bis 2.5 dL/g verwendet. Wenn
die intrinsische Viskosität [η] unterhalb von 1.0 dL/g liegt, verschlechtert sich die
Schlagfestigkeit; wenn sie andererseits 3.0 dL/g übersteigt, verschlechtert sich die Formbarkeit.
Als besagter Ethylen-Propylen-Kautschuk von Ethylen-Propylen-Blockcopolymer wird eines mit
einer intrinsischen Viskosität [η] von mehr als 3.0 dL/g, vorzugsweise von mehr als 4.0 dL/g,
verwendet. Wenn die intrinsische Viskosität [η] unterhalb von 3.0 dL/g liegt, ist die
Schlagfestigkeit rapid. Besagtes hoch kristallines Polypropylen kann alleine oder als eine
Mischung von Propylenhomopolymer und Ethylen-Propylen-Blockcopolymer verwendet
werden. Und Ethylen-Propylen-Kautschuk von besagtem Ethylen-Propylen-Blockcopolymer
enthält mehr als 70% des Gehaltes an Propylenhomopolymer, vorzugsweise mehr als 80%, um
die gewünschte Schlagfestigkeit und Flexibilität zu erhalten. Besagtes hoch kristallines
Polypropylen wird zu 30-70 Gew.-%, vorzugsweise 45-65 Gew.-%, bezogen auf die gesamte
Polypropylenharz-Zusammensetzung, verwendet. Wenn der Gehalt 70 Gew.-% übersteigt, ist die
Schlagfestigkeit verschlechtert; wenn sie andererseits unterhalb von 30 Gew.-% liegt, ist die
Formbarkeit verschlechtert.
Obwohl das Polypropylenharz von Komponente (A) eine ausgezeichnete Schlagfestigkeit
aufgrund seiner Eigenschaft der hohen Kristallinität verleiht, gibt es einige Nachteile, indem
Risse oder Verbiegungen im Produkt aufgrund von großen Volumenänderungen während des
Abkühlungsprozesses nach der Formung auftreten können. Ein rasches Schrumpfen bei der
Formung kann auch während des Prozesses der Injektion geschehen, und die Schlagfestigkeit ist
bei niedriger Temperatur unzureichend.
Daher wird zur Lösung solcher Probleme das Ethylen-α-Olefin-Elastomer der vorliegenden
Erfindung verwendet. Ein bevorzugtes Ethylen-α-Olefin-Elastomer der vorliegenden Erfindung
ist eine Mischung von Ethylen-Propylen-Kautschuk (ethylene propylene rubber; im folgenden
als "EPR" bezeichnet) und Ethylen-Okten-Elastomer (im folgenden als "EOM" bezeichnet).
EPR mit einem Schmelzindex von 0.3 bis 10 g/10 min wird bevorzugt verwendet, und ganz
besonders bevorzugt 0.5 bis 5 g/10 min. Wenn besagter Schmelzindex weniger als 0.3 g/ 10 min
beträgt, sind die Erscheinung und mechanischen Eigenschaften des geformten Produktes
verschlechtert, weil die Dispergierung während des Formprozesses schlecht wird. Auf der
anderen Seite ist im Fall, dass er 10 g/10 min übertrifft, die Schlagfestigkeit aufgrund der
überschüssigen Verwendung des Elastomers herabgesetzt. Die physikalischen Eigenschaften des
EPR können mit der enthaltenen Menge an Propylen geändert werden, der vorzugsweise im
Bereich von 20 bis 70 Gew.-% liegt, mehr bevorzugt im Bereich von 40 bis 60 Gew.-%. Wenn
die Menge 70 Gew.-% übersteigt, verschlechtert sich die Steifigkeit; wenn sie auf der anderen
Seite weniger als 20 Gew.-% beträgt, wird die Schlagfestigkeit schlecht.
Die Verwendung von EPR in der vorliegenden Erfindung erhöht die Schlagfestigkeit der
gesamten Polypropylenharz-Zusammensetzung, aber sie kann auch die Verschlechterung der
Steifigkeit bewirken. Daher ist es erforderlich, ein anderes Ethylen-Olefin-Elastomer (EOM) zu
verwenden, um das Problem zu vervollständigen. Zu diesem Zweck wird EOM mit einer
Mooney-Viskosität ML1+4 (121°C) von 1-50 dL/g und einer Dichte von 0.86 bis 0.91 g/cm3,
vorzugsweise 0.87 bis 0.90 g/cm3 verwendet. Und weiterhin ist es bevorzugt, EOM zu
verwenden, das 15-45 Gew.-% C8(Oktan) enthält, bevorzugt 25-35 Gew.-%.
Diese beiden Elastomere werden verwendet, um einander zu ergänzen, und ein bevorzugtes
Mischungsverhältnis (EPR : EOM) liegt im Bereich von 20 : 80 bis 80 : 20 Gew.-%,
vorzugsweise von 60 : 40 bis 40 : 60 Gew.-%. Der Gehalt dieser Mischung, der eingebaut ist,
beträgt 10 bis 30 Gew.-% für die gesamte Polypropylenharz-Zusammensetzung, vorzugsweise
15 bis 25 Gew.-%. Wenn der Gehalt 30 Gew.-% übersteigt, sind die Steifigkeit und Formbarkeit
geringer; wenn der Gehalt andererseits unter 10 Gew.-% liegt, ist die Schlaghärte verschlechtert.
Ein anorganisches Füllmaterial wird verwendet, um die Zugfestigkeit und Schlagfestigkeit zu
verbessern und die Kosten für die Polypropylenharz-Zusarnrnensetzung der vorliegenden
Erfindung herabzusetzen. Es ist bevorzugt, ein Füllmaterial mit einer durchschnittlichen
Partikelgröße im Bereich von 0.5 bis 7 µm zu benutzen, und wenn die Partikelgröße kleiner als
0.5 µm ist, ist die Dispergierung des Harzes verschlechtert; wenn sie andererseits größer als 7
µm ist, werden aufgrund der großen Partikelgröße Risse gebildet und die Schlagfestigkeit ist
minderwertig und daher liefert es nicht die gewünschten physikalischen Eigenschaften. Das
anorganische Füllmaterial wird in einer Menge von 10 bis 40 Gew.-% der gesamten
Polypropylenharz-Zusammensetzung verwendet. Wenn der Gehalt unter 10 Gew.-% liegt,
verschlechtert sich die Steifigkeit und Hitzebeständigkeit; wenn sie andererseits 40 Gew.-%
übersteigt, verschlechtert sich die Schlagfestigkeit. Beispiele für das anorganische Füllmaterial
sind Talk, Bariumsulfat, Calciumcarbonat und Wollastonit.
Die Polypropylenharz-Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung wird durch Hinzufügung
der Komponenten (A) und (B) hinsichtlich der Schlagfestigkeit und Steifigkeit verbessert, aber
hinsichtlich der Beständigkeit gegenüber Zerkratzen herabgesetzt. Daher ist die Verwendung
einer solchen Harzzusammensetzung in der Praxis auf Innenmaterialien von Automobilen
beschränkt. Daher hat es die vorliegende Erfindung eingeführt, die Oberfläche der
Polypropylenharz-Zusammensetzung zu vernetzen, um die Steifigkeit der Oberfläche zu erhöhen
und den Widerstand gegenüber Zerkratzen zu verbessern.
Ein organisches Peroxid, das verwendet wird, um die Vernetzung der Polypropylenharz-
Zusammensetzung zu initiieren, soll eine Halbwertszeit von ungefähr 1 Minute, vorzugsweise 50
bis 70 Sekunden und eine Zersetzungstemperatur von 150 bis 270°C haben. Der Gehalt an
organischem Peroxid ist vorzugsweise im Bereich von 0.01 bis 0.2 Gew.-% auf 100 Gew.-% des
Polypropylenharzes (A), mehr bevorzugt 0.02 bis 0.1 Gew.-%. Wenn die Menge weniger als
0.01 Gew.-% beträgt, ist die verbesserte Kratzbeständigkeit aufgrund der geringen Reaktivität
unbefriedigend. Wenn sie mehr als 0.2 Gew.-% beträgt, ist der Unterschied in der Fließfähigkeit
der Polypropylenharz-Zusammensetzung zuviel mit erhöhter Reaktivität und daher ist die
Qualität des Produktes beeinträchtigt. Ein solches organisches Peroxid kann von dem Fachmann
auf dem Gebiet leicht benutzt werden.
Ein Assistent für die Vernetzung wird verwendet, um die Kratzbeständigkeit der
Polypropylenharz-Zusammensetzung mit der Komponente (D) zu erhöhen. Besagter Assistent
für die Vernetzung liegt vorzugsweise im Bereich von 0.06 bis 1.2 Gew.-% auf 100 Gew.-% des
Polypropylenharzes (A) und das Mischungsverhältnis von Assistenten für die Vernetzung zu
dem organischen Peroxid beträgt vorzugsweise 3 bis 12, mehr bevorzugt 4 bis 10. Wenn das
Mischungsverhältnis weniger als 3 beträgt, hat der Abbau Priorität, so dass die Eigenschaften
verschlechtert werden; wenn es andererseits 12 übersteigt, können die gewünschten
Eigenschaften nicht erwartet werden. Typische Assistenten für die Vernetzung sind ausgewählt
aus Divinylverbindung, Maleinimidverbindung und Quinondioximverbindung.
Andere Additive, die von einem Fachmann verwendet werden, wie beispielsweise ein
Antioxidans, ein Neutralisator, ein antistatisches Agens, und ein keimbildendes Agens können
wie gewünscht in einer geeigneten Menge eingebaut werden, die das obengenannte Ziel der
Erfindung nicht beeinträchtigt. Beispiele für das Antioxidans sind Phenole, Phosphate, und
Thiodipropionatsynergisten und Beispiele für den Neutralisator sind Calciumstearat und
Zinkoxid.
Die Polypropylenharz-Zusammensetzung umfasst die Komponenten (A) bis (E) in den
jeweiligen vorgegebenen Mengen, und gewünschtenfalls, ein zusätzliches Additiv, und hat einen
Schmelzindex von 3-40 g/10 min. Wenn er niedriger ist als 3 g/10 min, kann die
Prozessierbarkeit herabgesetzt sein, und die flow mark des Produktes kann eintreten. Wenn sie
auf der anderen Seite größer ist als 40 g/10 min werden die physikalischen Eigenschaften wie
Stärke, Steifigkeit und Schlagfestigkeit schlecht.
Die Methode für die Herstellung der Polypropylenharz-Zusammensetzung der vorliegenden
Erfindung ist nicht auf irgendeine spezielle Methode beschränkt, und sie kann hergestellt werden
durch konventionelles mechanisches Mischen, Granulieren und Formprozess. Um genauer zu
sein, können allgemeine Schmelzmischer wie Banbury-Mischer, Einschneckenextruder,
Zweischneckenextruder und mehr ädrige Schneckenextruder verwendet werden. Als Temperatur
für das Mischen wird 180 bis 270°C empfohlen, um die Komponenten (A) bis (E) und
gewünschtenfalls weitere Additive gleichförmig zu mischen. Die Harzzusammensetzung der
vorliegenden Erfindung kann für die Herstellung jeder aus einer Vielzahl von Formtechniken
unterzogen werden, einschließlich Extrusion, Blasformen, Injektionsformen und Folienformen.
Von diesen Formtechniken wird bevorzugt das Injektionsformen benutzt. Viele
Nachbehandlungen können durchgeführt werden, um die Qualität der automotiven Materialien,
die mittels dieser Formtechniken hergestellt wurden, zu verbessern.
Im folgenden wird unter Verwendung von Beispielen eine genauere Beschreibung der
vorliegenden Erfindung gegeben. Diese sollten jedoch nicht als den Umfang dieser Erfindung
begrenzend angesehen werden.
Die Polypropylenharz-Zusammensetzung umfassend Polypropylenharz (A) umfassend
Propylenhomopolymer und Ethylen-Propylen-Blockcopolymer; ein Ethylen-α-Olefin-Elastomer
(B) umfassend Ethylen-Propylen-Elastomer (EPR) und Ethylen-Olcten-Elastomer (EOM); ein
anorganisches Füllmaterial (C); ein organisches Peroxid (D); und einen Assistenten (E) für die
Vernetzung mit einem Verhältnis und in einer Menge, die in den Tabellen 1 bis 4 aufgeführt
sind, wurden mit dem Mischungsverhältnis, das in Tabelle 5 aufgelistet ist, mittels eines
Henschel-Mischers (Handelsname) gemischt. Die resultierende Mischung wurde in der
Schmelze mittels eines Doppelschneckenextruders geknetet und dann granuliert.
In Tabelle 1 wurde der Schmelzindex der Komponente (A) mittels ASTM D1238 (230°C/2.16
kg) und die intrinsische Viskosität des Propylenhomopolymers (PP-1, PP-2 & PP-3) wurde mit
einem Ubbelohde-Viskosimeter gemessen. Der Ethylengehalt (Ec) des Ethylen-Propylen-
Kautschuks (PP-4 & PP-5) wurde mittels FT-IR bestimmt; und der Gehalt des Extraktes mit
Xyol (Rc) und die intrinsische Viskosität [η] wurden bei 135°C in Dekalin bestimmt.
Der Comonomer-Gehalt von EPR und EOM in der Komponente (B) wurde mittels FT-IR
bestimmt, und die Mooney-Viskosität wurde nach ASTM D1646 bei 121°C bestimmt.
Das in der vorliegenden Erfindung verwendete anorganische Füllmaterial ist Talk und dessen
durchschnittlicher Teilchendurchmesser wurde mittels der Laser-Sedimentations-Methode
gemessen.
Die physikalischen Eigenschaften der in den Beispielen 1 bis 6 und den Vergleichsbeispielen 1
bis 8 hergestellten Polypropylenharz-Zusammensetzungen wurden mittels der folgenden
Methode getestet.
- A) Schmelzindex (MI, g/10 min): Getestet mit ASTM D1238 (230°C/2.16 kg)
- B) Izod-Schlaghärte (kg cm/cm2): Getestet mit ASTM D256 bei 23°C
- C) Biegemodul (kg/cm2): Getestet mit ASTM D790 A
- D) Thermische Formbeständigkeitstemperatur (°C): Getestet mit ASTM D648
- E) Bleihärte von Bleistiften: Getestet mit JIS K5401-1969 bei 23°C
Wie es in Tabelle 6 gezeigt ist, hat die Polypropylenharz-Zusammensetzung der vorliegenden
Erfindung eine überlegene Schlagfestigkeit, Steifheit und Widerstand gegenüber Zerkratzen.
Im Vergleich hierzu ist bei Vergleichsbeispiel 1 ohne die Einführung eines Assistenten für die
Vernetzung und bei Vergleichsbeispiel 2 der Widerstand gegenüber Zerkratzen schlecht; bei
Vergleichsbeispiel 3 ist die Schlagfestigkeit aufgrund der Verwendung von Talk mit einem zu
großen Teilchendurchmesser herabgesetzt; in den Vergleichsbeispielen 4-5 ist die Fluidität
schlecht wegen des niedrigen Schmelzindexes des elastomeren Mischers; für das
Vergleichsbeispiel 7 wird die Balance zwischen der Schlagfestigkeit und der Steifheit schlecht,
wegen der Verwendung von Polypropylenharz, das einen hohen Schmelzflussindex hat, was in
unterlegenen physikalischen Eigenschaften des geformten Artikels resultiert; und bei
Vergleichsbeispiel 8 wird die Steifheit und der Widerstand gegenüber Zerkratzen durch die
Verwendung im Überschuss von EPR herabgesetzt.
Wie es oben im Detail beschrieben ist, liefert die vorliegende Erfindung eine
Polypropylenharz-Zusammensetzung, die einen ausgezeichneten Widerstand gegenüber
Zerkratzen hat und eine gut ausgewogene Kombination von Schlagfestigkeit und Steifheit; so
dass es für die Formung von inneren Automobilteilen einschließlich Handschuhfach, Konsole,
zentralem Crash Pad, und ähnlichem geeignet sein kann.
Claims (7)
1. Eine Polypropylen-Polylenharz-Zusammensetzung, umfassend:
- A) 30-70 Gew.-% Polypropylenharz, umfassend Propylenhomopolyner, Ethylen- Propylen-Blockcopolymer, oder eine Mischung davon;
- B) 10-30 Gew.-% Ethylen-α-Olefin-Elastomer;
- C) 10-40 Gew.-% eines anorganischen Füllmaterials;
- D) 0.01 bis 0.2 Gew.-% eines organischen Peroxids, bezogen auf 100 Gew.-% besagten Polypropylenharzes (A); und
- E) 0.06 bis 1.2 Gew.-% eines Assistenten für die Vernetzung, bezogen auf 100 Gew.- % des besagten Polypropylenharzes (A).
2. Die Polypropylenharz-Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin das
Polypropylenharz (A) eine Mischung ist aus Propylenhomopolymer, welches eine
Pentadenfraktion (%mmmm), gemessen durch 13C-NMR, von mehr als 96% und eine
intrinsische Viskosität von 1.0 bis 3.0 dL/g hat und Ethylen-Propylen-Blockcopolymer,
welches eine intrinsische Viskosität von über 3.0 dL/g hat.
3. Die Polypropylenharz-Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin besagtes Ethylen-α-
Olefin-Elastomer (B) eine Mischung ist aus Ethylen-Propylen-Kautschuk und Ethylen-
Okten-Elastomer, gemischt in einem Mischungsverhältnis von 20 : 80 bis 80 : 20
(Ethylen-Propylenkautschuk : Ethylen-Okten-Elastomer).
4. Die Polypropylenharz-Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin besagtes
anorganisches Füllmaterial (C) ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Talk,
Bariumsulfat, Calciumcarbonat, und Wollastonit mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 0.5 bis 0.7 µm.
5. Die Polypropylenharz-Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin besagtes organisches
Peroxid (D) eine Halbwertszeit von 50 bis 70 Sekunden und eine
Zersetzungstemperatur von 150-270°C hat.
6. Die Polypropylenharz-Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin besagter Assistent
für die Vernetzung ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Divinylverbindung,
Maleinimidverbindung und Quinondioximverbindung.
7. Die Polypropylenharz-Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin das
Mischungsverhältnis von besagtem Assistenten für die Vernetzung zu besagtem
organischen Peroxid im Bereich von 3 bis 12 liegt.
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