KR20020023957A - 초음파 소자를 사용하여 물질 조성물을 제조하는 방법 및장치 - Google Patents

초음파 소자를 사용하여 물질 조성물을 제조하는 방법 및장치 Download PDF

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KR20020023957A
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메이너드숀제이.
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그래햄 이. 테일러
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Abstract

수지 물질 생성물의 특성은 온라인 공정 파라미터 모니터링 및 제어에 의해 제조 시스템에서 제어된다. 온라인 모니터링 및 제어는 공정에서 생성물을 모니터링 및 제어할 수 있는 원위치 측정 시스템을 통합시키며, 어떠한 샘플 물질이라도 상기 공정으로부터 제거할 필요가 없다. 이는 초음파 변환기(24, 25), 케이블, 펄서, 수신기, 파형 디지타이저, 신호 프로세서, 데이터 프로세서, 컴퓨터, 온도 측정 장치(30) 및 압력 측정 장치(31)로 이루어진 초음파 애널라이저 시스템(12, 20)을 사용한다. 온라인 실시간 초음파 애널라이저 시스템(12, 20)은 생성물의 음향 특성(예를 들면, 속도, 감쇠)을 측정하고, 생성물의 특성을 예측하며, 생성물의 물리적 특성과 음향 특성 사이에서 유도된 관계를 이용하여 공정 제어 시스템에 음향 특성의 분석을 제공한다. 예측된 생성물 특성과 목적하는 생성물 특성 사이의 차를 이용하여 공정 파라미터를 제어한다. 상기 공정은 다양한 화학 공정 플랜트에 사용할 수 있다.

Description

초음파 소자를 사용하여 물질 조성물을 제조하는 방법 및 장치 {Process and apparatus for preparing a composition of matter utilizing an ultrasonic device}
본 발명은 화학 플랜트, 및 화학 플랜트에서 화학 공정을 제어하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은, 예를 들면, 고형 에폭시 수지 생성물의 에폭시 당량, 분자량, 분자량 분포 또는 점도와 같은 특정 파라미터를 제어함으로써 고형 에폭시 수지 생성물과 같은 물질 조성물의 반응 공정을 제어하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
단량체 또는 올리고머를 보다 고급 올리고머 또는 중합체로 중합시키는 방법을 제어하기 위한 탁월한 방법으로는 에폭시 당량, 페놀성 OH 또는 점도와 같은 중합체 특성을 샘플링하여 오프라인으로 측정하는 방법이 포함된다. 이어서, 이들 오프라인 측정 결과를 조합하거나 단독으로 사용하여 전체 공정을 제어하는 변수로서 사용한다.
이들 오프라인 측정법은 시간 소모적이고, 비용이 많이 들며, 공정으로부터 물질을 제거시켜 주어야 한다. 공정 제약은 물질의 샘플링을 방해할 수 있으며, 이러한 문제시되는 오프라인 방법에 의해 공정을 제어하기 위해 필요한 만큼 측정에 소요되는 시간이 길어져, 공정 자동화를 방해할 수 있다.
공정 제어 파라미터로서 사용될 수 있는 효율적이고 정확한 실시간 중합체 측정치를 제공함으로써 공정 자동화를 가능케 하는 온라인 기술이 필요하다.
화학적 제조 공정에 적용되는 반복적인 샘플링 및 분석 측정법은 몇가지 유의한 잠재적 문제를 나타낸다.
첫째, 특히 스트림이 중합체-형성 공정에서와 같이 점성인 경우, 샘플을 열간 공정 스트림으로부터 제거하기가 본질적으로 위험하다. 물질이 소형 샘플 용기로 유동하도록 하기 위해서는 대형 절연 밸브를 개방시켜야 한다. 중합체 라인 중의 샘플링 포트가 부분적으로 막혀서, 가열된 물질이 예측치 못하게도 개구부로부터 빠져나오는 경우가 빈번하다.
둘째, 샘플의 제거 절차가 샘플 구성을 변경시킬 수 있다. 예를 들면, 라인으로부터 제거된 물질이 단지 일부만 전환되어, 라인으로부터 제거된 후에도 샘플 용기 속에서 계속 반응할 수 있다. 또한, 샘플링된 물질이 점성인 경우, 이들 물질이 샘플 포트 밸브에 달라붙어 당해 샘플이 이전에 수득한 샘플 찌꺼기와 혼합될 수 있다.
셋째, 샘플링 및 분석 절차는 시간 소모적이다. 샘플을 제거, 제조 및 분석하는 데 소요되는 시간 내에 수백 또는 수만 파운드의 물질이 생성될 수 있다. 따라서, 샘플로부터 수득한 분석 데이터는 순향성 공정 제어에 있어 제한된 가치를 지닌다.
마지막으로, 샘플 제거의 위험과 관련된 어려움 및 비용 때문에, 분석 샘플링은 전형적으로 드물다. 최소의 분석 데이터 포인트를 사용해서는 공정 편차를통계학적으로 유효하게 파악하거나 또는 공정을 적당하게 제어 조정하기 어렵다.
바람직한 분석방법은 물질을 생성되는 그대로 모니터링한다. 이러한 방법은 샘플을 제조 환경으로부터 제거할 필요를 저하시키고, 안전 상의 걱정을 줄여주며, 보다 흔하고 보다 신속한 측정을 용이하게 할 것이다.
그러나, 대부분의 분석 기술에는 공정 환경 하에서 원위치 온라인 화학적 구조 정보를 제공하지 못하도록 방해하는 도전적인 장애물이 존재한다. 첫째, 분석방법은 충분한 정밀도로 목적하는 특성을 정확하게 결정할 수 있어야 한다. 둘째, 분석 계기는 가공 영역의 물리적 환경을 견딜 수 있어야 하거나, 원격 위치로부터 목적하는 조성물 특성을 감지할 수 있어야 한다. 셋째, 계기와 공정의 경계면은 화학 공정 라인 내부에서의 엄격한 압력 및 온도 환경을 면할 수 있어야 한다. 넷째, 혼탁도, 기포 및 기타 통상의 가공 현상이 분석 측정을 방해하지 않아야 한다.
따라서, 선행 방법 및 장치의 상기한 장애들을 모두 극복할 수 있는 방법 및 장치를 제공하는 것이 바람직하다.
본 발명의 한가지 양태는, 생성물을 통해 초음파를 전파시켜 생성물의 하나 이상의 특성 P를 온라인으로 측정하는 단계(a), 생성물 특성 P를 예비결정된 목적하는 특성 D와 비교하는 단계(b) 및 단계(a)에서 수행한 측정 결과와 단계(b)에서 수행한 비교 결과를 고려하여 특정 공정 파라미터를 제어함으로써 생성물의 제조를 제어하는 단계(c)를 포함하여, 특성 P가 목적하는 값 D를 갖는 생성물을 제조하는 다수의 단계를 갖는 공정 플랜트를 온라인으로 모니터링하여 제어하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 또다른 양태는, 생성물을 통해 초음파를 전파시켜 생성물의 하나 이상의 특성 P를 온라인으로 측정하는 데 적합한 초음파 수단(a), 생성물 특성 P를 예비결정된 목적하는 특성 D와 비교하기 위한 수단(b) 및 초음파 수단(a)으로 수행한 측정 데이터와 비교 수단(b)으로 수행한 비교 데이터를 기준으로 하여 특정 공정 파라미터를 제어함으로써 생성물의 제조를 제어하기 위한 수단(c)을 포함하는, 특성 P가 목적하는 값 D를 갖는 생성물을 제조하는 다수의 단계를 갖는 공정 플랜트의 온라인 모니터링 및 제어용 장치에 관한 것이다.
본 발명의 여전히 또다른 양태는,
물질 조성물의 하나 이상의 성분을 연속 반응기로 도입하는 단계(a),
반응기에서 하나 이상의 성분으로부터 물질 조성물을 제조하는 단계(b),
물질 조성물을 통해 초음파를 전파시켜 물질 조성물의 하나 이상의 특성을 측정하는 단계(c) 및
단계(c)에서 수행한 측정 결과를 고려하여 반응기 내에서의 물질 조성물의 제조를 제어하는 단계(d)를 포함하는, 물질 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 여전히 또다른 양태는,
물질 조성물의 하나 이상의 성분을 연속 반응기로 도입시키기 위한 수단(a),
반응기에서 하나 이상의 성분으로부터 물질 조성물을 제조하기 위한 연속 반응기(b),
물질 조성물을 통해 초음파를 전파시켜 물질 조성물의 하나 이상의 특성을 측정하기 위한 초음파 수단(c) 및
초음파 수단(c)으로 수행한 측정 결과를 기준으로 하여 반응기 내에서의 물질 조성물의 제조를 제어하기 위한 수단(d)을 포함하는, 물질 조성물을 제조하기 위한 장치에 관한 것이다.
도 1은 수지 물질 제조용 플랜트의 간단한 작업 공정도이다.
도 2는 본 발명에 사용된 초음파 애널라이저 시스템을 도시하는 정면도로서, 일부는 횡단면을 나타낸다.
도 3은 도 2의 선 3-3을 따라 절취한 측면도이다.
일반적으로, 본 발명의 방법은 생성물의 특성 P를 측정하기 위한 초음파 수단을 사용하고, 이어서, 측정 결과를 기준으로 하여 특정 공정 파라미터를 제어함으로써 생성물의 목적하는 값 D를 수득하는, 특성 P가 목적하는 값 D를 갖는 생성물을 제조하는 다수의 단계를 갖는 화학 플랜트를 온라인으로 모니터링 및 제어하는 방법을 포함한다.
일반적으로, 본 발명의 방법은 생성물을 제조하기 위한 반응 공정을 제어하는 방법에 관한 것이다. 생성물은 어떠한 화학적 생성물이라도 될 수 있으며, 바람직하게는 수지 물질이고, 보다 바람직하게는 중합체 수지이다.
본 발명에 유용한 중합체 수지는 바람직하게는 하나 이상의 단량체 및/또는 올리고머를 중합시켜 중합체를 형성함으로써 제조된다. 하기에 기술하는 바와 같이, 중합체 수지는 바람직하게는 연속 반응기 압출기에서 제조된다.
본 발명은 본 발명의 바람직한 양태를 도시하는 첨부한 도 1 내지 3을 참조하여 가장 잘 이해된다.
도 1은 본 발명의 한가지 양태를 예시한 것으로서, 에폭시 수지 생성물과 같은 수지 생성물을 생성하기 위한 제조방법을 간략하게 나타낸 작업 공정도를 도시한다. 에폭시 수지와 같은 수지 생성물은 전형적으로, 에폭시 단량체 또는 올리고머를 친핵제의 작용에 의해 보다 고급 올리고머로 되도록 반응시킴으로써 제조된다.
도 1에 도시된 공정은 전형적으로, 하나 이상의 성분을 혼합 용기 또는 반응기(11)로의 도입 스트림(10)으로서 블렌딩 또는 혼합함으로써 수행한다. 예를 들면, 에폭시 단량체 또는 올리고머를 친핵제, 촉매 및 임의의 기타 첨가제 또는 쇄종결제와 함께 반응 용기(11)로 도입시킨다. 이들 혼합물을 전형적으로 반응기(11)에서 가열시키고, 목적하는 생성물 특성이 달성될 때까지 일정 시간 동안 반응시킨다. 한가지 양태에서, 생성물을 정제 수단(도시되지 않음)으로 정제할 수 있다. 반응기(11)로부터의 생성물을 생성물의 최종 특성을 측정하기 위한 초음파 애널라이저 시스템(12)에 통과시킨다. 이어서, 애널라이저(12)로부터 측정된 신호를 프로그램 가능 논리 제어기(13) 또는 도입 조건 및/또는 반응 조건을 제어할 수 있는 개인용 컴퓨터로 보내어 궁극적으로 생성물의 특성을 제어한다. 이어서, 생성물을 추가로 개질시키기 위해 또다른 공정으로 이동시키거나, 도 1에서 14로 나타낸 바와 같이 최종 분배 및/또는 판매를 위해 고체 형태로 변형시킬 수 있다.
최종 생성물 특성을 목적하는 생성물 특성과 비교하여, 목적하는 생성물 특성을 유지하기 위해 제어 루프를 사용하여, 도 1에 설명한 바와 같이, 13에서 생성물 파라미터를 조정한다. 또한, 최종 생성물 특성 측정 결과는 통계학적 품질 제어 기록을 위해 저장할 수도 있다.
작업시, 초음파 애널라이저 시스템(12)(또한, 일반적으로 도 2 및 3에서는 20으로 나타냄)은 초음파 펄스를 유동 방향에 수직인 방향으로 두 표면 사이에 위치하는 생성물을 통해 전파시킨다. 초음파 펄스는 두 표면 사이를 반향하는 동안 연속 에코가 서로 중첩되지 않도록 하는 지속 시간을 갖는다. 음이 처음부터 나는 표면은 송신기이며, 다른 표면은 수신기이다. 초음파는 전송 표면으로부터 생성물을 통해 수신기 표면으로 전파되어, 직통 전송 신호(A0)를 발생한다. 제1 에코 신호(A1)는 음이 수신기 표면으로부터 생성물로 다시 반사되고 전송 표면으로부터 생성물로 다시 반사되어 수신기 표면으로 반사될 때 발생한다.
생성물에 따라, 이러한 반향 공정을 계속할 수 있으며, 이때 연속 에코 신호(A2, A3...)가 발생한다. 2개의 연속 신호 간의 지연 시간을 계속 모니터링하여 생성물 초음파 속도를 나타내는 출력 신호를 수득한다. 2개의 연속 신호 간의 진폭 차를 계속 모니터링하여 생성물 초음파 감쇠를 나타내는 출력 신호를 수득한다. 동시에, 생성물의 온도와 압력을 계속 모니터링하여 생성물 온도와 압력을 나타내는 출력 신호를 수득한다. 이들 출력 신호를 시간 함수로서 처리하면 생성물 특성 P와 관련있는 정량적인 정보가 산출된다. 이러한 생성물 특성을 목적하는 특성 D와 비교하여 공정 파라미터를 제어한다.
도 2와 도 3은 최종품의 특성의 예측을 가능케 하는 방식으로 유동 스트림을온라인 모니터링하는 데 있어 본 발명에 유용한 것으로, 일반적으로 20(도 1에서 12)으로 나타낸 초음파 애널라이저 시스템을 도시한다. 또한, 이러한 예측은 플랜트 장치의 입력 및 작업 조건을 조작하여 목적하는 특성을 갖는 최종품을 수득하기 위해 사용된다.
도 2와 도 3을 참조하여, 초음파 애널라이저 시스템(20)은 일반적으로 본 발명의 공정의 유동 스트림 중의 생성물 유동 스트림, 예를 들면, 에폭시 수지를 모니터링하도록 장착시킨다. 본 발명의 한가지 양태에서, 초음파 애널라이저 시스템을 반응기(11)의 생성물 출력 스트림에 장착시키거나, 반응기 자체 상에 장착시킬 수 있다. 또다른 양태에서는, 우선 생성물 스트림을 반응기로부터 정제한 후 본 발명의 초음파 애널라이저 시스템을 사용하여 생성물 스트림 특성을 측정하는 것이 바람직할 수 있다. 이 경우, 초음파 애널라이저 시스템(20)은 공정에서 정제 단계의 출력 스트림에 배치된다. 정제의 출력에서, 측정 결과를 사용하여, 예를 들면, 에폭시 생성물의 에폭시 당량, 분자량, 분자량 분포, 점도 또는 용융 지수를 결정한다. 초음파 애널라이저 시스템(20) 내로의 유동과 당해 시스템 외부로의 유동을 각각 21 및 22로 나타낸다.
본 발명의 한가지 바람직한 양태에서, 초음파 애널라이저 시스템(20)은 전송 버퍼 로드(23), 수신기 버퍼 로드(24), 전송 초음파 변환기(25), 수신기 초음파 변환기(26), 및 변환기(25, 26)로부터의 전기 리드(28, 29)를 갖는 초음파 애널라이저 어셈블리(27)를 포함한다. 초음파 애널라이저 시스템(20)은 또한 바람직하게는 온도 측정 장치(30) 및 압력 측정 장치(31)를 포함한다.
바람직한 양태에서, 초음파 애널라이저 어셈블리(27)는, 도시되어 있지는 않지만 당업계의 숙련가들에게는 널리 공지되어 있는 케이블, 펄서, 수신기, 파형 디지타이저, 신호 프로세서, 데이터 프로세서 및 프로세스 컴퓨터를 포함한다.
통상적인 적용시, 초음파 애널라이저 어셈블리(27)로부터의 펄서가 초음파 펄스를 변환기(25)로 보내어, 변환기에서 전기 신호가 기계적 초음파로 변형된 다음 변환기(25)로부터 전송 버퍼 로드(23)로 나와 버퍼 로드(24) 아래에서 생성물 유동 스트림으로 이동하여, 여기서, 수신기 버퍼 로드(24)로 전송된 다음, 수신기 초음파 변환기(26)에서 다시 전기 신호로 변형되어 수신기 채널에서 초음파 애널라이저 어셈블리(27)로 다시 전송된다. 이러한 아날로그 신호를 수신하고 디지털화시키고 처리하여, 속도 및 감쇠 측정 결과 C를 수득한다.
전파되는 음파는 전송 또는 반사되어 문제의 신호(A1, A2, A3...)를 발생시킬 수 있으며, 이로부터 미국 특허 제5,433,112호에 기재된 바와 같이, 특히 당해 특허문헌의 도 2를 참조하여 속도 및 감쇠를 측정한다(A2- A1, A3- 및 A2). 2개의 연속 신호(A2- A1, A3- A2, 등) 사이의 지연 시간을 계속 모니터링하여 생성물 초음파 속도를 나타내는 출력 신호를 수득한다. 2개의 연속 신호 사이의 진폭 차를 계속 모니터링하여 생성물 초음파 감쇠를 나타내는 출력 신호를 수득한다. 이들 두가지 음향 측정은 단지 예시를 위한 것일 뿐이다. 당업계의 숙련가들은 상기한 신호를 이용하여 그외의 측정도 수행할 수 있다는 것을 인지할 것이다. 이러한 추가의 측정도 본 발명의 범위 내에 포함되는 것으로 간주한다.
계측 또는 애널라이저 시스템(20)은 또한 생성물의 온도를 모니터링하는 프로브를 포함하는 온도 측정 장치(30)를 포함한다. 온도 측정 장치(30)의 출력은 생성물 온도의 온도 측정치 T이다. 온도 측정치 T는 이하에 기술한 바와 같은 프로세스 컴퓨터(도시되지 않음)에 의해 이용된다.
계측 또는 애널라이저 시스템(20)은 또한 생성물의 압력을 모니터링하는 프로브를 포함하는 압력 측정 장치(31)를 포함한다. 압력 측정 장치(31)의 출력은 생성물 압력의 압력 측정치 P이다. 압력 측정치 P는 이하에 기술한 바와 같이 프로세스 컴퓨터(도시되지 않음)에 의해 이용된다.
바람직한 양태에서, 전송 버퍼 로드(23) 및 수신기 버퍼 로드(24)은 상당히 유사한 초음파 전송 특성을 갖는다. 최대 통로 길이는 생성물의 감쇠 특성과 전송 버퍼 로드(23) 및 수신기 버퍼 로드(24)의 투과율의 함수이다.
예를 들면, 온도 측정 장치(30), 압력 측정 장치(31), 버퍼 로드(23, 24), 초음파 변환기(25, 26) 및 초음파 애널라이저 어셈블리(25)를 포함하는 초음파 애널라이저 시스템(20)의 구성부품들은 당업계의 숙련가들에게 친숙할 것이므로 상세히 논의하지 않는다.
초음파 애널라이저 시스템(20)의 출력 C, T 및 P는, 하기에서 논의한 바와 같이 측정치를 분석하여 공정으로부터 예상할 수 있는 생성물 특성을 예측하는 컴퓨터로 전송된다. 생성물의 예측 특성 P와 목적하는 특성 D 사이의 차를 이용하여 하기에서도 논의된 바와 같이 공정 파라미터를 제어한다.
본원에 기재된 3가지 측정 계기, 즉, 초음파 애널라이저 어셈블리(27), 온도측정 장치(30) 및 압력 측정 장치(31)는 단지 예시를 위한 것일 뿐이다. 당업계의 숙련가들은 기타 측정도 수행할 수 있다는 점과 기타 측정 장치를 사용할 수 있다는 점을 인지할 것이다. 이러한 추가의 측정도 본 발명의 범위 내에 포함되는 것으로 간주한다.
상기한 바와 같이, 전파되는 음파는 전송 또는 반사되어 문제의 신호(A1, A2, A3...)를 발생시킬 수 있다. 이들 신호를 증폭시키고 디지탈화시키고 문헌[참조: William H. Press 등, Numerical Recipes, pp. 381-416]에 기술된 바와 같은 상관성 절차를 통해 처리하여, 시간의 함수로서 동시에 측정된 초음파 속도와 감쇠 값을 포함하는 데이터를 수득한다. 미국 특허 제5,433,112호에 기술된 바와 같이, 중합체 용융물에서 나오는 2개의 연속 에코 간의 시간 지연과 에코의 진폭 편차를 동시에 모니터링함으로써, 모니터링된 신호(A1, A2, A3...)로부터 초음파 속도 및 감쇠(C)의 절대값을 유도할 수 있다.
이들 두가지 음향 측정은 단지 예시를 위한 것일 뿐이다. 당업계의 숙련가들은 상기한 신호를 이용하여 그외의 측정도 수행할 수 있다는 것을 인지할 것이다. 이들 추가의 측정도 본 발명의 범위 내에 포함되는 것으로 간주한다.
도 2와 도 3을 참조하여 상기한 바와 같이, 계기 어셈블리의 출력 C, T 및 P를 이용하여 공정으로부터 예상할 수 있는 생성물 특성을 예측한다. 이는 측정치(속도, 감쇠, T 및 P)를 수지 생성물의 에폭시 당량, 분자량, 분자량 분포, 점도 또는 용융 지수와 같은 해당 생성물 특성과 관련시킨 수학적 모델을 이용하여 수행한다. 측정한 생성물 특성 P는 도 1에 도시된 바와 같이 프로그램 가능 논리 제어기(13)로 전자공학적으로 송전되며, 여기서, P를 목적하는 생성물 특성 D와 비교하여 목적하는 생성물 특성을 달성할 수 있도록 공정 파라미터를 변경시킨다.
다시 도 1을 참조하여, 도시한 반응기(14)는 바람직하게는 투입구와 배출구를 갖는 연속 반응기이다. 하나 이상의 반응물 성분을 도입 수단(10)으로부터 반응기(11)로 도입시킨다. 반응은 반응기 내에서 일어나며, 반응기 내의 반응은 초음파 제어 수단(12)에 의해 제어된다. 생성물 스트림은 반응기의 배출구를 통해 반응기를 빠져 나온다. 반응기에서 제조된 물질 조성물은 일반적으로 수지 물질이며, 보다 구체적으로, 수지 물질은 중합체 수지이다.
본 발명에 유용한 중합체 수지는 바람직하게는 하나 이상의 단량체 및/또는 올리고머를 연속 중합 반응기(11)에서 중합시켜 중합체를 형성함으로써 제조된다. 전형적으로, 특정한 형태의 수지 물질 또는 목적하는 전환률을 수득할 목적으로 중합 반응 혼합물에 촉매를 첨가할 수 있다. 단량체(들), 올리고머(들) 및, 필요한 경우, 촉매는 각각 개별적으로 또는 둘 이상의 그룹으로 액체 용액, 슬러리 또는 건식 물리적 혼합물 중의 하나 이상의 형태로 중합 반응기로 도입시킬 수 있다. 본 발명에 유용한 슬러리 도입물은 본원과 동일자에 피터 케일러(Peter Keillor)가 출원하여 동시계류 중인 미국 특허원 대리인 서류 번호 제44646 1호(제목: "Process And Apparatus For Preparing A Composition Using A Slurry Feed")에 기술되어 있다.
조성물을 제조하는 데 사용되는 수지 물질은 사실상 어떠한 중합체 또는 공중합체라도 가능하다. 수지 물질이 조성물 중의 성분으로서 유용하도록 어떠한 특정 분자량을 가질 필요는 없다. 수지 물질은 둘 이상의 반복 단위 내지 수백 또는 수만 반복 단위로 측정되는 크기의 수지 물질에 이르는 반복 단위를 가질 수 있다. 본 발명의 방법에 사용할 수 있는 특정한 수지 물질로는, 예를 들면, 에폭시 수지, 폴리에스테르, 우레탄, 아크릴 및 미국 특허 제5,094,806호에 기재된 바와 같은 기타 물질이 포함된다.
상기한 바 중에서 본 발명에 유용한 가장 바람직한 수지 물질은 에폭시 수지와 폴리에스테르이다. 본 발명에 유용한 에폭시 수지, 및 에폭시 수지를 제조할 수 있는 물질이 미국 특허 제4,612,156호에 기술되어 있다. 본 발명에 유용한 폴리에스테르, 및 폴리에스테르를 제조할 수 있는 물질이 문헌[참조: Volume 12,Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, pp. 1-313]에 기술되어 있다.
본 발명에 유용한 수지 물질은 연속 반응기(11)를 사용하여 제조한다. 이러한 목적으로 사용되는 연속 반응기(11)는 파이프 또는 튜브형 반응기 또는 압출기일 수 있다. 압출기를 사용하는 것이 바람직하다. 상이한 수지 물질의 제조를 위해서는 상기한 반응기를 하나 이상 사용할 수 있다. 어떠한 수의 반응기라도 본 발명에 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 수지 물질, 예를 들면, 중합체의 제조에 있어서, 다양한 조건 또는 파라미터가 중합 반응의 과정에 영향을 준다. 이러한 조건 또는 파라미터의 전형적인 예는 다음과 같다: 단량체(들) 및/또는 올리고머(들)의 반응기로의 도입 속도, 반응이 일어나는 온도, 반응이 일어나는 시간 길이 및 반응 동안 반응물이 혼합 또는 교반되는 정도. 단량체(들) 및/또는 올리고머(들)의 도입 속도는, 예를 들면, 가압된 라인의 밸브 조정에 의해 영향받을 수 있다. 반응이 일어나는 온도는, 예를 들면, 단량체(들) 및/또는 올리고머(들) 또는 반응기 자체를 직접 가열 또는 냉각시킴으로써 영향받을 수 있다. 반응이 일어나는 시간 길이는, 예를 들면, 파이프, 튜브 또는 압출기의 길이와 같은 반응기의 크기 또는 특정한 속도 또는 디자인의 압출기 스크류로부터 초래될 수 있는 바와 같은, 반응물이 반응기 내로 이동하는 속도와 반응물이 반응기에서 그 외부로 이동하는 속도, 또는 가압된 불활성 가스의 파이프 또는 튜브로의 도입에 의해 영향받을 수 있다. 반응 동안 반응물이 혼합 또는 교반되는 정도는, 예를 들면, 블레이드 또는 기타 혼합 요소의 크기, 형태 및 속도에 의해, 파이프 또는 튜브 내의 정적 혼합 요소의 존재 여부에 의해, 또는 압출기 내의 스크류 속도에 의해 영향받을 수 있다.
본 발명의 공정으로 제조할 수 있는 조성물의 품질은 수지 물질의 특성이 공지되어 목적하는 수준으로 유지되는 경우 개선된다. 이러한 목적을 위해 분석될 수 있는 수지 물질 특성의 전형적인 예는 점도, 용융 지수, 용융 유량, 분자량, 분자량 분포, 당량, 융점, 유리 전이 온도, 밀도, 비중 및 순도이다. 예를 들면, 에폭시 수지를 수지 물질로서 사용하는 경우, 이의 점도는 1 내지 100,000centipoise인 것이 바람직하다.
상기한 바와 같은 수지 물질 특성을 결정하는 데 사용되는 분석 기술로는 본 발명의 초음파 애널라이저 시스템(20)과 같이 초음파 에너지를 이용하는 초음파 계측 및 제어 수단이 포함된다.
상기한 바와 같은 중합체 특성은 중합 반응 과정에 영향을 주는 하나 이상의 조건 또는 파라미터를 조정 및/또는 유지시킴으로써 목적하는 수준으로 유지될 수 있다. 이러한 조건 또는 파라미터의 전형적인 예는 앞서 논의하였다. 그러나, 중합 조건을 어떠한 방식으로 어느 정도 조정해야 하는지를 결정하기 위해서는 먼저 분석 기술을 수행하여, 중합체 특성이 목적하는 수준과 상이하다면 어느 정도로 상이한지를 결정해야 한다.
중합 조건의 조정과 관련하여 중합체 특성 데이터를 이용하는 특히 유리한 방법은, 중합 반응이 진행되는 동안, 해당 중합체 특성을 결정하는 데 필요한 분석을 수행하는 것이다. 이 방법은 실제로 반응기 내부에 존재하는 중합체 또는 공중합체의 특성 분석을 수행함을 포함한다.
필요한 분석 계기를 반응기 내부에 삽입시켜 중합체 또는 공중합체가 계기 주위를 빙빙 돌도록 할 수도 있지만, 계기를 반응기 벽에 장착시켜 반응이 진행됨에 따라 중합물이 반응기 근처에서 통상적으로 경험하는 운동으로 인해 중합체 또는 공중합체가 간단히 계기와 접촉되도록 하는 것이 바람직하다. 중합체에 대한 특성 분석을 중합체가 반응기로부터 배출되는 지점 앞에서 수행하는 것도 바람직하다.
반응기 내부에 있는 중합체 또는 공중합체에 대한 중합체 특성 데이터를 수득한 후, 하나 이상의 반응 조건을 필요한 경우 조정할 수 있다. 반응기 내부에 있는 중합체 또는 공중합체에 관한 특성 데이터를 기준하여 수행된 조정은 반응기로부터 회수한 샘플에 관한 특성 데이터를 기준하여 수행된 조건의 조정보다 문제의 목적하는 특성 변화를 보다 잘 달성할 것이다. 중합체가 제조되는 조건을 조정함으로써, 상기 조건으로부터 초래된 중합체 특성의 분석(중합체가 제조될 때)에 반응하여, 블렌딩된 조성물의 중합체 성분을 제조하는 반응의 실시간 제어가 가능해진다.
중합체 물질은 이들을 조성물의 성분으로서 유용하도록 하는 특정한 물리적 특성 및 열역학 특성을 가질 필요가 있다. 중합체 물질 뿐만 아니라 반응하는 단량체 혼합물도 중합체 물질의 물리적 특성과 열역학 특성을 달성 및 유지할 수 있도록 측정해야 한다. 물질을 샘플링하는 것은 중요한 문제이다. 이러한 측정은 반응하는 단량체 혼합물 또는 중합체 물질을 샘플링함으로써 오프라인으로 수행할 수 있지만, 이러한 방법은 반응하는 단량체 혼합물 및 중합체 물질의 실시간 온라인 분석보다 덜 바람직하다. 예를 들면, 오프라인 분석은 덜 정확한데, 그 이유는 물질이 혼합기로부터 제거된 후에도 계속 반응하고, 공정 스트림이 부가적인 스트림 샘플링 기술에 의해 변경되며, 부가적인 스트림 샘플링 기술은 반응하는 단량체 혼합물로 인해 플러그 오프(plug off)되는 경향이 있기 때문이다. 또한, 오프라인 분석을 수행하는 데 걸리는 시간은 공정이 잠재적으로 그의 "정상" 범위를 벗어나 작동할 수 있는 시간이다. 물리적 특성 및 열역학 특성의 온라인 측정은 이러한 문제를 개의치 않으며, 실시간 분석은 측정 관찰 및 공정 반응 간의 시간 지연을 없애준다.
이러한 온라인 측정은 바람직하게는 초음파를 사용하여 이를 단량체 혼합물 또는 중합체 물질을 통해 전파한 후에 수행한다. 예를 들면, 음향적 음파는 단량체, 단량체 혼합물 또는 중합체 물질을 통해 전파되며, 여기서, 음향 특징(속도, 진폭, 주파수 또는 상 편이)은 이러한 물질과의 상호작용에 의해 변경된다. 이러한 음향 특징의 변화는 단량체, 반응하는 단량체 혼합물 또는 중합체 물질의 물리적 특성 및 열역학 특성과 관련있으며, 이러한 특성의 측정을 야기시킨다. 이들 물리적 특성 및 열역학 특성 측정은 초음파 소자의 공정 출력을 구성한다. 이들 특성은 초음파 소자로부터의 공정 출력을 이용하여 중요한 공정 변수를 제어하는 수단에 의해 달성 및 유지된다. 초음파 소자의 출력은 공정 제어 코드에 의해 이용되며, 이는 반응하는 단량체 혼합물 또는 중합체 물질의 물리적 특성 및 열역학 특성을 유지하기 위해 어떠한 공정 변수(들)를 어느 정도 변경시켜야 하는지를 결정한다. 예를 들면, 혼합 속도, 반응기 압력, 반응기 온도, 단량체 및/또는 촉매 도입 온도, 단량체 및/또는 촉매 도입비, 혼합기 디자인 또는 반응기 디자인을 적절하게 조정할 수 있다.
예를 들면, 에폭시 수지를 반응기 내에서 제조하는 경우, 점도, 분자량 또는 에폭시 당량과 같은 하나 이상의 특성을 측정하는 것이 도움이 된다. 측정된 특성이 목적하는 범위 내의 값을 갖지 않는 경우, 반응물의 도입 속도, 반응이 일어나는 온도 또는 반응 시간의 길이와 같은 하나 이상의 중합 조건을 조정할 수 있다. 반응이 파이프 또는 튜브형 반응기 또는 압출기에서 수행될 경우, 반응 시간의 길이는 반응물을 반응기를 통해 이동시키는 힘을 조절함으로써, 예를 들면, 반응물을 처음부터 반응기로 도입시키는 힘을 조절함으로써 또는 압출기 내의 스크류 속도를 조절함으로써 제어할 수 있다.
점도, 분자량, 에폭시 당량 또는 오염물 함량과 같은 에폭시 수지의 하나 이상의 특성을 측정할 경우, 초음파 펄스를 에폭시 수지를 통해 전파시킴으로써 이러한 측정을 수행하는 것이 특히 유용하다. 중합체의 특성을 측정하기 위해 초음파 펄스를 사용하는 방법은 미국 특허 제4,754,645호 및 제5,433,112호에 기술되어 있다.
본 발명의 또다른 양태에서, 둘 이상의 성분의 혼합물 또는 블렌드를 포함하는 조성물을 제조할 수 있다. 예를 들면, 최종 조성물의 한가지 성분으로서 반응기(11)에서 제조된 수지 물질은 하나 이상의 기타 수지 물질과 혼합하거나 하나 이상의 기타 성분 또는 첨가제와 혼합할 수 있다. 반응기에서 제조된 수지 물질은 반응기와 혼합기 간의 접속을 통해, 유체 유동 정보에 따라 반응기로부터 혼합기(도시되지 않음)로 연속 운반될 수 있다. 혼합기와 결합된 반응기를 사용하는 바람직한 방법 및 장치는 본원과 동일자에 피터 케일러 등이 출원하여 동시계류 중인 미국 특허원 대리인 서류번호 제44646호(제목: "Process And Apparatus For Preparing A Composition Using A Continuous Reactor And Mixer In Series")에 기술되어 있다.
하나 이상의 반응기를 사용하는 경우, 각 반응기와 혼합기 사이를 접속시킨다. 임의로, 블렌딩되거나 배합된 조성물은 배출되는 생성물 스트림을 몇가지 반응기로부터 그와 직접 접속된 혼합기로 도입되어, 여기서, 혼합 또는 배합된 조성물을 제조함으로써 제조될 수 있다. 파이프 또는 튜브형 조인트는 반응기와 혼합기 사이를 연결시키는 수단으로서 사용하기에 적합하다.
본 발명에 사용되는 바람직한 유형의 혼합기는 압출기, 특히 이축 압출기이지만, 공동-혼련기와 같은 기타 유형의 혼합기도 사용할 수 있다.
상기한 바와 같이, 조성물은 수지 물질을 조성물의 기타 성분과 배합함으로써 제조할 수 있다. 조성물의 기타 성분으로는 에폭시 또는 폴리에스테르와 같은 또다른 수지 물질 또는 상기한 기타 수지 물질을 포함할 수 있는 다수의 기타 성분이 포함된다. 조성물의 나머지 성분은 또한 종래의 첨가제, 예를 들면, 에폭시 수지용 경화제(예를 들면, 디시안디아미드), 충전제, 안료 및 안정제와 같은 성분을 포함할 수 있다. 본 발명의 조성물을 위한 성분으로서 기타 첨가제가 미국 특허 제5,416,148호에 기재되어 있다. 이러한 첨가제는 액체로서 조성물에 혼입시킬 수 있다. 조성물을 혼합기에서 혼합한 후, 조성물은 플레이크 또는 펠릿 형태와 같은, 취급하기에 적합한 형태로 회수된다.
실시예 1
A.장치
당해 실시예 1에 사용되는 장치는 연속 반응기를 포함한다. 연속 반응기는 서로 맞물리며 공동-회전하는 크룹 베르너-플라이데러(Werner-Pfleiderer) ZSK-30 이축 압출기이다. 반응기 압출기 배럴은 내경이 30㎜이고 길이 대 직경 비가 46.7이다. 배럴은 9개 배럴 섹션으로 구성된다. 온도 제어기를 사용하여 각 섹션의 배럴 온도를 제어한다. 반응기 압출기의 배럴 9에 기어 펌프 및 전환 밸브를 부착한다. 도 2와 도 3에 도시되어 있는 상기한 초음파 애널라이저 시스템(20)은 초음파 애널라이저 시스템(20)이 실험 전반에 걸쳐 완전히 채워지도록 하는 방식으로 전환 밸브에 부착된다.
B.공정
비스페놀 A(EEW=184.9)의 디글리시딜 에테르 및 p,p'-비스페놀을 상기한 반응성 압출기의 영역 1에 계수 첨가한다. 디글리시딜 에테르 도입물에 용해시킨 촉매는 DOWANOL DM 중의 에틸트리-p-톨릴포스포늄 아세테이트-산 착물의 85% 용액으로서 존재한다. 한가지 혼합물에서의 비는 에폭시 수지 76.0중량%, 비스페놀 A 24.0중량% 및 촉매 550ppm이다(샘플 1).
이어서, 혼합물을 상기한 30㎜의 크룹 베르너 앤 플라이데러 반응기 압출기로 도입시킨다. 크룹 베르너 앤 플라이데러 압출기의 조건은 다음과 같다: 도입 통로(throat)에서 347℉(175℃), 제2 배럴에서 374℉(190℃), 제3 및 제4 배럴에서 392℉(200℃), 제5 및 제6 배럴에서 347℉(175℃), 제7 내지 제9 배럴에서 392℉(200℃). 일련의 수지 물질을 수득하기 위해 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르와 p,p'-비스페놀의 도입비를 다단계로 변화시키면서, 하기와 같이 도 2와 도 3에 도시된 초음파 애널라이저 시스템(20)을 사용하여 압출물의 특성을 평가한다.
샘플 2: 에폭시 수지 70.0중량%, 비스페놀 A 30.0중량% 및 촉매 650ppm;
샘플 3: 에폭시 수지 67.8중량%, 비스페놀 A 32.2중량% 및 촉매: 800ppm;
샘플 4: 에폭시 수지 66.3중량%, 비스페놀 A 33.7중량% 및 촉매: 1050ppm.
비스페놀 A의 디글리시딜 에테르와 p,p'-비스페놀의 각 도입비에 대해, 압출물을 샘플링하여 에폭사이드 당량(적정)과 분자량(GPC)에 대한 표준 방법에 의해압출물의 특성을 평가한다. 사용되는 실험 비를 분자량 Mn은 1,000 내지 2,600으로, 상응하게 EEW는 500 내지 1,700으로 변화시킨다. 도 2와 도 3에 도시된 초음파 애널라이저 시스템 결과 C가 입수 데이타의 예비결정된 설정 속도로 수득된, 속도, 온도 및 압력 측정 데이터 세트를 산출한다. 이들 데이터를 이용하여 압출물의 분자량을 계산한다. GPC에 의해 결정된 공지의 분자량 값은 표 1에 나타내어, 상당히 양호한 상관도로 초음파 애널라이저 시스템을 사용하여 예측한 분자량 값과 비교한다. 에폭사이드 당량은 공지의 분자량 값과 에폭사이드 당량 간의 공지된 관계를 이용하여 예측한 분자량 값으로부터 계산한다. 표 2에서 나타낸 바와 같이, 공지의 값은 초음파 애널라이저 시스템을 이용하여 예측한 에폭사이드 당량 값과 상당히 밀접한 상관성이 있다.
에폭시 수지의 분자량 측정치와 분자량 예측치의 비교
샘플 1 샘플 2 샘플 3 샘플 4
Mn(GPC)평균표준 편차분산 계수 10102.860.28 167232.971.97 217019.930.92 259945.221.74
Mn(초음파)평균표준 편차분산 계수 10135.850.58 152137.782.48 213816.490.77 251121.150.84
차이│XGPC- X초음파││X GPC - X 초음파 │*100평균 MnGPC 2.760.27 1508.98 31.41.45 87.93.38
에폭시 수지의 에폭시 당량 측정치와 에폭시 당량 예측치의 비교
샘플 1 샘플 2 샘플 3 샘플 4
EEW(적정)평균표준 편차분산 계수 50516.813.33 9362.330.25 130513.731.05 166751.543.09
EEW(초음파)평균표준 편차분산 계수 4913.740.76 84027.543.28 131613.371.02 162618.041.11
차이│X적정- X초음파││X GPC - X 초음파 │*100평균 MnGPC 13.42.65 95.710.22 11.40.87 41.02.46

Claims (25)

  1. 생성물을 통해 초음파를 전파시켜 생성물의 하나 이상의 특성 P를 온라인으로 측정하는 단계(a),
    생성물 특성 P를 예비결정된 목적하는 특성 D와 비교하는 단계(b) 및
    단계(a)에서 수행한 측정 결과와 단계(b)에서 수행한 비교 결과를 고려하여 특정 공정 파라미터를 제어함으로써 생성물의 제조를 제어하는 단계(c)를 포함하여, 특성 P가 목적하는 값 D를 갖는 생성물을 제조하는 다수의 단계를 갖는 공정 플랜트를 온라인으로 모니터링하여 제어하는 방법.
  2. 물질 조성물의 하나 이상의 성분을 연속 반응기로 도입하는 단계(a),
    반응기에서 하나 이상의 성분으로부터 물질 조성물을 제조하는 단계(b),
    물질 조성물을 통해 초음파를 전파시켜 물질 조성물의 하나 이상의 특성을 측정하는 단계(c) 및
    단계(c)에서 수행한 측정 결과를 고려하여 반응기 내에서의 물질 조성물의 제조를 제어하는 단계(d)를 포함하는, 물질 조성물의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 반응기가 압출기인 방법.
  4. 제2항에 있어서, 물질 조성물이 수지 물질인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 수지 물질이 중합체인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 중합체가 에폭시인 방법.
  7. 하나 이상의 단량체 및/또는 올리고머를 연속 반응기로 도입시키는 단계(a),
    하나 이상의 단량체 및/또는 올리고머를 반응기 내에서 중합시켜 중합체를 형성시키는 단계(b),
    초음파를 중합체를 통해 전파시킴으로써 중합체의 하나 이상의 특성을 측정하는 단계(c),
    단계(c)에서 수행한 측정 결과를 고려하여 반응기 내에서의 하나 이상의 단량체(들) 및/또는 올리고머(들)의 중합에 영향을 주는 하나 이상의 조건을 조정 및/또는 유지시켜 생성된 중합체를 제어하는 단계(d) 및
    단계(d)에서 조건을 조정 및/또는 유지시킨 후에 제조된 중합체를 반응기로부터 회수하는 단계(e)를 포함하는, 중합체의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 반응기가 압출기인 방법.
  9. 제7항에 있어서, 측정 단계(c)가 하나 이상의 단량체 및/또는 올리고머의 중합 동안에 및/또는 중합체가 형성된 후에 수행되는 방법.
  10. 제7항에 있어서, 중합체가 에폭시인 방법.
  11. 제7항에 있어서, 단계(c)에서 측정한 특성이 점도, 용융 지수, 용융 유량, 분자량, 분자량 분포 및 에폭시 당량으로부터 선택된 하나 이상의 특성인 방법.
  12. 제11항에 있어서, 조정 및/또는 유지되는 중합 조건이 단량체(들) 및/또는 올리고머(들)의 도입 속도, 촉매 농도, 화학양론, 반응 온도, 혼합 속도, 혼합 정도, 반응 속도 및 반응 시간의 길이로부터 선택된 하나 이상의 조건인 방법.
  13. 제11항에 있어서, 측정된 특성이 점도인 방법.
  14. 제11항에 있어서, 측정된 특성이 에폭시 당량인 방법.
  15. 제7항에 있어서, 단계(b)에서 제조된 중합체 중의 오염물의 존재 여부를 초음파에 의해 결정하는 단계를 포함하는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 중합체 중에 오염물이 존재하는 정도가 초음파에 의해 정량되는 방법.
  17. 생성물을 통해 초음파를 전파시켜 생성물의 하나 이상의 특성 P를 온라인으로 측정하기 위한 초음파 수단(a),
    생성물 특성 P를 예비결정된 목적하는 특성 D와 비교하기 위한 수단(b) 및
    초음파 수단(a)으로 수행한 측정 결과와 비교 수단(b)으로 수행한 비교 결과를 기준으로 하여 특정 공정 파라미터를 제어함으로써 생성물의 제조를 제어하기 위한 수단(c)을 포함하는, 특성 P가 목적하는 값 D를 갖는 생성물을 제조하는 다수의 단계를 갖는 공정 플랜트의 온라인 모니터링 및 제어용 장치.
  18. 물질 조성물의 하나 이상의 성분을 연속 반응기로 도입시키기 위한 수단(a),
    반응기로 도입된 하나 이상의 성분으로부터 물질 조성물을 제조하기 위한 연속 반응기(b),
    물질 조성물의 하나 이상의 특성을 측정하기 위한 초음파 측정 수단(c) 및
    측정 수단(c)으로 수득한 결과를 기준으로 하여 반응기 내에서의 물질 조성물의 제조를 제어하기 위한 수단(d)을 포함하는, 물질 조성물의 제조용 장치.
  19. 하나 이상의 단량체 및/또는 올리고머를 연속 반응기로 도입시키기 위한 수단(a),
    하나 이상의 단량체 및/또는 올리고머를 중합시켜 중합체를 형성시키기 위한 연속 반응기(b),
    초음파를 중합체를 통해 전파시켜 중합체의 하나 이상의 특성을 측정하는 데적합한 초음파 측정 수단(c),
    측정 수단(c)으로 수득한 결과를 기준으로 하여 반응기 내에서의 하나 이상의 단량체(들) 및/또는 올리고머(들)의 중합에 영향을 주는 하나 이상의 조건을 조정 및/또는 유지시키기 위한 수단(d) 및
    수단(d)에 의해 조건을 조정 및/또는 유지시킨 후에 제조된 중합체를 반응기로부터 회수하기 위한 수단(e)을 포함하는, 중합체의 제조용 장치.
  20. 제19항에 있어서, 반응기가 압출기인 장치.
  21. 제19항에 있어서, 측정 수단(c)이 하나 이상의 단량체 및/또는 올리고머의 중합 동안에 및/또는 중합체가 형성된 후에 중합체의 하나 이상의 특성을 측정하는 데 적합한 수단인 장치.
  22. 제19항에 있어서, 측정된 특성이 점도, 용융 지수, 용융 유량, 분자량, 분자량 분포 및 당량으로부터 선택된 하나 이상의 특성인 장치.
  23. 제19항에 있어서, 조정 및/또는 유지되는 중합 조건이 단량체(들) 및/또는 올리고머(들)의 도입 속도, 촉매 농도, 화학양론, 반응 온도, 혼합 속도, 혼합 정도, 반응 속도 및 반응 시간의 길이로부터 선택된 하나 이상의 조건인 장치.
  24. 제19항에 있어서, 중합체 중의 오염물의 존재 여부를 결정하기 위한 초음파 측정 수단을 포함하는 장치.
  25. 제24항에 있어서, 초음파 측정 수단이 중합체 중의 오염물의 존재 여부를 정량하는 데 적합한 수단인 장치.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100850427B1 (ko) * 2007-04-17 2008-08-11 유진인스텍 주식회사 압출물의 모니터링 방법

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2412974A1 (en) * 2000-06-15 2001-12-20 Marcos Franca Process and apparatus for preparing polymers, utilizing a side stream ultrasonic device for monitoring and controlling the properties of the polymer
CN1900139B (zh) 2000-12-07 2012-11-14 奇派特石化有限公司 制造缩聚物的方法
US6906164B2 (en) 2000-12-07 2005-06-14 Eastman Chemical Company Polyester process using a pipe reactor
EP1558374A2 (en) * 2002-10-28 2005-08-03 BP Corporation North America Inc. Process and method for chemical manufacturing using transformation of on-line instrumentation data
US7649109B2 (en) 2006-12-07 2010-01-19 Eastman Chemical Company Polyester production system employing recirculation of hot alcohol to esterification zone
US7943094B2 (en) 2006-12-07 2011-05-17 Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. Polyester production system employing horizontally elongated esterification vessel
JP2008215873A (ja) * 2007-02-28 2008-09-18 Yokogawa Electric Corp センサユニット及びマイクロリアクタシステム
US7863477B2 (en) 2007-03-08 2011-01-04 Eastman Chemical Company Polyester production system employing hot paste to esterification zone
US7872089B2 (en) 2007-07-12 2011-01-18 Eastman Chemical Company Multi-level tubular reactor with internal tray
US7847053B2 (en) 2007-07-12 2010-12-07 Eastman Chemical Company Multi-level tubular reactor with oppositely extending segments
US7868130B2 (en) 2007-07-12 2011-01-11 Eastman Chemical Company Multi-level tubular reactor with vertically spaced segments
US7858730B2 (en) 2007-07-12 2010-12-28 Eastman Chemical Company Multi-level tubular reactor with dual headers
US7868129B2 (en) 2007-07-12 2011-01-11 Eastman Chemical Company Sloped tubular reactor with spaced sequential trays
US7829653B2 (en) 2007-07-12 2010-11-09 Eastman Chemical Company Horizontal trayed reactor
US7872090B2 (en) 2007-07-12 2011-01-18 Eastman Chemical Company Reactor system with optimized heating and phase separation
US7842777B2 (en) 2007-07-12 2010-11-30 Eastman Chemical Company Sloped tubular reactor with divided flow
US20090162475A1 (en) * 2007-12-21 2009-06-25 Cadbury Adams Usa Llc Gum Structure Mixing Systems And Methods
US8242234B2 (en) * 2008-06-30 2012-08-14 Basf Coatings Gmbh Process for continuous production of epoxy resins
US20090326099A1 (en) * 2008-06-30 2009-12-31 Basf Corporation Process for continuous production of epoxy resins
US8686095B2 (en) * 2008-06-30 2014-04-01 Basf Corporation Process for continuous production of epoxy resins
CA2829351A1 (en) 2011-03-11 2012-09-20 Intercontinental Great Brands Llc System and method of forming multilayer confectionery
CN103857292A (zh) 2011-07-21 2014-06-11 洲际大品牌有限责任公司 用于形成和冷却咀嚼型胶基糖的系统和方法
KR101142899B1 (ko) * 2011-10-06 2012-05-10 웨스글로벌 주식회사 외벽 부착형 초음파 농도 측정 시스템 및 그 방법
CN103675095B (zh) * 2013-12-30 2018-01-16 徐州工程学院 车载终端交互的混合物参数非接触检测装置系统
CN103674776B (zh) * 2013-12-30 2017-08-11 徐州工程学院 混合物参数非接触检测装置系统
CN106061280A (zh) 2014-03-03 2016-10-26 洲际大品牌有限责任公司 制造食品的方法
CN104772832B (zh) * 2015-04-15 2019-04-23 张金木 环氧树脂真空搅拌速度控制系统
DE102018205227B4 (de) * 2018-04-06 2020-01-23 Skz-Kfe Ggmbh Verfahren und Vorrichtung zur Prüfung eines Stoffs sowie Extruder mit einer derartigen Vorrichtung
CN109331721B (zh) * 2018-09-25 2019-11-05 广州粤金彩材料科技有限公司 一种水性涂料的制备工艺系统及配方工艺
EP3822631B1 (en) 2019-11-13 2023-06-28 ABB Schweiz AG System and method for measuring an inhomogeneity of a medium using ultrasound
CN112221422A (zh) * 2020-09-24 2021-01-15 河南大新药业有限公司 一种鱼石脂软膏生产用混合装置及方法
WO2023208664A1 (en) * 2022-04-26 2023-11-02 Basell Poliolefine Italia S.R.L. Process for preparing a polyolefin composition

Family Cites Families (47)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB673447A (en) * 1949-04-30 1952-06-04 British Thomson Houston Co Ltd Improvements in and relating to methods of ultrasonic investigation with wide-band frequency modulated waves
GB814485A (en) 1956-10-31 1959-06-03 Rheostatic Co Ltd Improvements in control of combustion furnaces
NL128227C (ko) 1963-09-20 1900-01-01
DE1694296C3 (de) 1966-10-08 1974-07-18 Enka Glanzstoff Ag, 5600 Wuppertal Herstellung von formstabilen und schlagfesten Spritzgußteilen aus PoIyäthylenterephthalat-Gemischen
DE2003415C3 (de) 1970-01-27 1978-05-11 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur Herstellung von als Bindemittel für Pulverlacke geeigneten vernetzbaren Lackharzen
DE2012207B2 (de) * 1970-03-14 1972-12-28 Pohlman, Reimar, Dr.phil., 5100 Aachen; Menges, Georg, Dr.-Ing., 5105 Laurensberg Verfahren und vorrichtung zum steuern und/oder regeln viskositaetsabhaengiger verfahrensvorgaenge
US3811318A (en) * 1971-03-02 1974-05-21 Foster Grant Co Inc Method and apparatus for determining progress of a chemical reaction occuring within beads in a liquid suspension
US3931109A (en) 1972-03-13 1976-01-06 The Dow Chemical Company Process for coating substrates with high molecular weight epoxy resins
US3940453A (en) 1973-12-05 1976-02-24 Ford Motor Company Method of preparing homogeneous thermosetting powder paint composition
US4040993A (en) 1976-02-25 1977-08-09 Westinghouse Electric Corporation Low dissipation factor electrostatic epoxy wire coating powder
DE2706755C2 (de) 1977-02-17 1983-12-22 Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf Verfahren und Vorrichtung zum Einarbeiten von Glasfasern in thermoplastische Kunststoffe
CS212352B1 (en) * 1978-08-01 1982-03-26 Jiri Docekal Method of continuous measuring the changes of rheological properties of polymeres in the course of the polymerization process
US4254071A (en) 1978-12-18 1981-03-03 General Electric Company Method of preparing electrostatic coating compositions containing an epoxy resin
GB2077125B (en) 1980-05-16 1984-10-24 Draiswerke Gmbh Apparatus for feeding flowable solids and liquids to treatment machines
US4559810A (en) * 1981-07-09 1985-12-24 Applied Polymer Technology, Inc. Method for determining resin viscosity with ultrasonic waves
JPS5824426A (ja) 1981-08-05 1983-02-14 Mitsubishi Chem Ind Ltd ポリアミドイミド樹脂の押出成形法
US4448736A (en) 1982-05-24 1984-05-15 Standard Oil Company (Indiana) Continuous in-line melt flow rate control system
JPS5919540A (ja) * 1982-07-26 1984-02-01 Sumitomo Cement Co Ltd 連続式水熱合成装置
US4510271A (en) * 1982-10-27 1985-04-09 Exxon Research & Engineering Co. Method of finishing thermoplastic granules
CH649738A5 (fr) 1982-12-21 1985-06-14 Maillefer Sa Extrudeuse a vis pour matieres plastiques.
JPS59167240A (ja) 1983-03-14 1984-09-20 Chisso Corp 有機フイラ−を配合された熱可塑性樹脂組成物の成形物の製法及びそのための装置
DE3335954A1 (de) 1983-10-04 1985-04-04 Roland Dipl.-Kaufm. 7022 Leinfelden-Echterdingen Belz Verfahren zur durchfuehrung von chemischen reaktionen, insbesondere zur herstellung von kunststoffen mit hilfe von extrudern und anlage hierzu
JPS6173743A (ja) * 1984-09-20 1986-04-15 Kuraray Co Ltd 高分子量ポリオレフイン原液の連続調整法
US4612156A (en) * 1985-02-26 1986-09-16 The Dow Chemical Company Solventless process for producing resinous materials
DE3526050C2 (de) 1985-07-20 1994-11-17 Krupp Ag Hoesch Krupp Verfahren zum Betreiben eines Extruders
JPH0742392B2 (ja) 1986-01-07 1995-05-10 東芝機械株式会社 Ａｂｓ系樹脂の製造方法及び装置
US4909898A (en) * 1986-10-01 1990-03-20 Polysar Limited Polymer recovery from solution
FR2609467B1 (fr) 1987-01-09 1989-06-09 Rhone Poulenc Chimie Compositions thermodurcissables a base de groupements imide et epoxy
US4754645A (en) 1987-05-14 1988-07-05 Canadian Patents And Development Limited Ultrasonic characterization of polymers under simulated processing conditions
US5232960A (en) 1987-09-25 1993-08-03 Ciba-Geigy Corporation Process and plant for manufacturing heat-hardenable meltable mixtures such as reactive hot melt adhesives
US4848915A (en) 1988-04-25 1989-07-18 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for metering color concentrates to thermoplastic polymer melts
US5281379A (en) * 1989-04-05 1994-01-25 Kanebo, Ltd. Processes for manufacturing thermoplastic resin compositions
JPH0326520A (ja) 1989-06-26 1991-02-05 Furukawa Electric Co Ltd:The 反応押出成形方法及び反応押出成形機用押出スクリュー
US5310854A (en) 1989-08-23 1994-05-10 The Dow Chemical Company Epoxy resin composition and process therefor
US5165941A (en) 1989-09-05 1992-11-24 Composite Products, Inc. Extruder apparatus and process for compounding thermoplastic resin and fibres
US5185117A (en) 1989-09-05 1993-02-09 Composite Products, Inc. Process for compounding thermoplastic resin and fibers
US5094806A (en) 1989-11-06 1992-03-10 The Dow Chemical Company Blow molding of thermoplastic polymeric compositions containing a fluorinated olefin
GB9014646D0 (en) 1990-07-02 1990-08-22 Courtaulds Coatings Holdings Coating compositions
US5320753A (en) 1991-06-18 1994-06-14 The Dow Chemical Company Continuous filter
US5552096A (en) 1991-12-13 1996-09-03 Exxon Chemical Patents Inc. Multiple reaction process in melt processing equipment
US5424367A (en) 1991-12-13 1995-06-13 Exxon Chemical Patents Inc. Multiple reaction process in melt processing equipment
CA2078277C (en) 1992-09-15 1999-09-14 Luc Piche Ultrasonic characterization of polymer melts under processing conditions
CH686766A5 (de) 1993-02-24 1996-06-28 Alusuisse Lonza Services Ag Temperaturregelung einer Strangpresse.
US5416148B1 (en) 1994-09-09 1999-03-02 Dow Chemical Co Blends of polycarbonate and ethylene polymers
US5714264A (en) 1995-10-18 1998-02-03 Basf Lacke & Farben, Ag Aqueous powder coating dispersion for packaging containers
CO4850623A1 (es) 1996-04-19 1999-10-26 Shell Int Research Procedimiento para la preparacion de resinas avanzadas .
DE69703331T2 (de) 1996-09-12 2001-03-15 Ciba Specialty Chemicals Holding Inc., Basel Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Farbstoffzusammensetzungen auf Basis von Acrylat

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100850427B1 (ko) * 2007-04-17 2008-08-11 유진인스텍 주식회사 압출물의 모니터링 방법

Also Published As

Publication number Publication date
AR025176A1 (es) 2002-11-13
ATE238098T1 (de) 2003-05-15
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US6436326B1 (en) 2002-08-20
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CN1355726A (zh) 2002-06-26
DE60002333T2 (de) 2004-02-12
JP2003501254A (ja) 2003-01-14
US20020180099A1 (en) 2002-12-05
WO2000076656A1 (en) 2000-12-21
BR0012118A (pt) 2002-03-12
JP2003502447A (ja) 2003-01-21
AU5491000A (en) 2001-01-02
WO2000076737A1 (en) 2000-12-21
AU5490900A (en) 2001-01-02

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