JP2008215873A - センサユニット及びマイクロリアクタシステム - Google Patents

Abstract

【課題】マイクロリアクタデバイスの入力側または／及び出力側で流体の複数種類の状態量を計測する場合において、正確に流体の状態量を計測することが可能なセンサユニットを提供する。
【解決手段】マイクロリアクタデバイス用のセンサユニットであって、内部に流路を有し、当該流路内の流体計測位置における流路壁面の周方向に、前記流路に連通する複数のセンサ設置孔が設けられた流路形成部材と、前記複数のセンサ設置孔の各々に、感応部を前記流路側に向けて設置され、前記流体計測位置における流体の状態量を検出する複数種類のセンサとを具備する。
【選択図】図１

Description

本発明は、物質の化学反応に利用される微細な流路を有するマイクロリアクタデバイスに用いられるセンサユニット及びこのセンサユニットを備えたマイクロリアクタシステムに関する。

近年、物質の化学反応に利用される微細な流路を有するマイクロリアクタデバイスが注目されている。このマイクロリアクタデバイスは、従来の化学プラントにおける大型の反応釜を用いた場合と比べて、化学反応の高速化及び高効率化を図ることができ、化学分野のみならず医療分野など様々な分野に応用可能な技術として期待されている。

このようなマイクロリアクタデバイスでは、流路を通過する流体（つまり反応物質）の温度や圧力、流量等の状態量を反応条件に合わせて高精度に制御する必要があり、そのためにはこれら流体の状態量を正確に計測する必要がある。

例えば、下記特許文献１には、文献中の図１〜図４に記載されているように、流路ＦＡを構成する溝１４が形成された基板１１と、この溝１４の開口に向かって貫通し、且つ平面的に見た際に流路ＦＡの幅方向における溝１４の寸法よりも大きい孔２０に流体ＲＧの状態量を検出するセンサ８０が配設された基板１２とが重ねられて構成されたマイクロチップ１（マイクロリアクタデバイス）が開示されている。このような特許文献１のマイクロチップ１では、上記のような構成を採用することにより、センサ８０を設置しても流体ＲＧの流れに影響を及ぼすことなく、且つ内部の反応場所に直接センサ８０を設置する（直接流体ＲＧの状態量を計測する）ので、正確に反応場所における流体の状態量を計測することができる。
なお、従来のマイクロリアクタの詳細については、例えば以下の特許文献２〜５及び非特許文献１を参照されたい。
特開２００６−１１６４７９号公報 特許第３６２５４７７号公報 特表２００３−５１６２２３号公報 特表２００５−５０７７７５号公報 特表２００６−５１９９９４号公報 A.Muller,V.Cominos,V.Hessel,B.Horn,J.Schurer,A.Ziogas,K.Jahnisch,V.Hillmann,V.Groer,K.A.Jam,A.Bazzanella,G.Rinke,M.Kraut,Fluidic bus system for chemical process engineering in the laboratory and for small-scale production,Chemical Engineering Journal,2005,107(1-3),205-214

上記の特許文献１に開示されているように、マイクロリアクタデバイス内の反応場所となる流路を流れる流体の状態量を直接センサで計測する手法は、流体の反応条件を高精度に制御する技術としては理想的である。しかしながら、一般的にマイクロリアクタデバイスを用いて合成を行う場合、合成量を増やすためにナンバリングアップの手法が採られる。このナンバリングアップには、マイクロリアクタデバイス内の流路の本数を増やすことでデバイス１個当たりの合成量を増大させるインターナルナンバリングアップと、マイクロリアクタデバイス及び系統を増やすことで全体の合成量を増大させるエクスターナルナンバリングアップとがある。エクスターナルナンバリングアップによって増やせる系統数は、せいぜい１０系統程度と考えられており、インターナルナンバリングアップによって可能な限り多くの合成量を得る必要がある。

すなわち、合成量を増やすためにインターナルナンバリングアップを採用した場合、上記特許文献１の技術では、マイクロリアクタデバイス内に設けられた多数の流路の全てにセンサを設置しなければならず、さらに、センサの種類は圧力センサだけでなく、温度センサやその他のセンサも各流路に設置する必要があるため、装置構成の複雑化や装置サイズの大型化、装置コストの増大等を招く要因となり実現は困難である。また、マイクロリアクタデバイスには、チップ以外に金属板やセラミック板を積層して構成したデバイス、円筒管を利用したデバイス等があり、全てに特許文献１の技術が適応できるわけではない。また、特許文献１の技術のように、センサをマイクロチップに一体化して構築した場合、流路の詰まりや破損が生じた際には、センサを含めたチップ全体の交換が必要となるため交換コストが高価になり、また、センサの校正方法が問題となる等、メンテナンス性が悪化する。

これらのことから、マイクロリアクタデバイス内の流路はシミュレーション技術を駆使して設計し、マイクロリアクタデバイスの入出力側（具体的には流路の入力端と出力端）に設置したセンサの値から安定した状態に流体を制御する方法が極めて現実的である。その一方で、マイクロリアクタデバイスの入出力にセンサを設置する場合、以下のような問題がある。マイクロリアクタデバイスの入出力にセンサを設置する場合、マイクロリアクタデバイス内の反応場所における流体の状態と、センサ設置箇所における流体の状態との差を極力小さくするために、センサ設置箇所はできるだけ流路の入力端または出力端に近い位置に設定することが望ましい。

しかしながら、上述したように、センサの種類は１種類だけでなく複数種類のセンサを設置する場合もあり得る。この場合、従来のセンサ設置方法によると、例えば温度センサを流路の出力端に最も近い位置に設置し、圧力センサを温度センサより少し離れた位置に設置し、流量センサを圧力センサより少し離れた位置に設置する、というようにセンサの種類が多くなるほど後段に設置されるセンサはマイクロリアクタデバイスから遠い位置の流体の状態量を計測していることになる。すなわち、流路の入力端または出力端に近い位置の流体の状態量について複数種類（例えば温度や圧力、流量など）計測したい場合、１つのセンサは所望の位置における流体の状態量を計測することができるが、それ以外のセンサは所望の位置とは異なる位置の状態量を計測することになり、所望の位置における正確な流体の状態量を得ることは困難であった。

特許文献２の技術は、マイクロリアクタデバイスをそれぞれの機能に応じてモジュール化し、これらのモジュールの組み合わせによって目的の合成物の生成のために最適な環境、反応工程や反応条件を作り出すことを主旨としており、上記課題を解決するものではない。また、特許文献３の技術では、文献中の図４に記載されているように、マイクロリアクタモジュールの入力側に設けられたフレーム１０に圧力センサや温度センサ等のセンサ６が設置されているが、これらのセンサ６は同一の位置における流体の状態量を計測できず、また、センサ６は流路に突出しているため流体の流れに乱れが生じ、正確な状態量を計測することができないだけでなく、マイクロリアクタデバイス内における化学反応にも悪影響を及ぼす。

また、特許文献４の技術は、容易に交換可能な処理モジュールから構成され、媒体がマイクロリアクタシステムにおいて移送されるための、非常に単純で柔軟性のある接続システムを含むマイクロリアクタシステムを提供することを主旨としており、上記課題を解決するものではない。また、特許文献５の技術は、環境ノイズ及びそれに関連した影響に敏感なミクロ流体構成要素を保護するようにマニホルド内に隔離する装置を使用することによって、敏感なミクロ流体構成要素に対する環境干渉またはノイズを原因とする潜在的な問題を解決することを主旨としており、上記課題を解決するものではない。さらに、非特許文献１の技術は、共通化したバックボーンエレメントによって複数の仕様のマイクロリアクタデバイスを組み合わせ、さらに各種のセンサを設置することができるアダプタプレートを組み合わせることにより、１つのマイクロリアクタシステムを構築することを主旨としており、上記課題を解決するものではない。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、マイクロリアクタデバイスの入力側または／及び出力側で流体の複数種類の状態量を計測する場合において、正確に流体の状態量を計測することが可能なセンサユニットと、このように正確に流体の状態量を計測可能なセンサユニットを備えることによりマイクロリアクタデバイス内の流体の状態量を高精度に制御することが可能なマイクロリアクタシステムとを提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明では、センサユニットに係る第１の解決手段として、マイクロリアクタデバイス用のセンサユニットであって、内部に流路を有し、当該流路内の流体計測位置における流路壁面の周方向に、前記流路に連通する複数のセンサ設置孔が設けられた流路形成部材と、前記複数のセンサ設置孔の各々に、感応部を前記流路側に向けて設置され、前記流体計測位置における流体の状態量を検出する複数種類のセンサとを具備することを特徴とする。

また、本発明では、センサユニットに係る第２の解決手段として、上記第１の解決手段において、前記感応部が前記流路壁面に対して略面一となるように前記複数種類のセンサは設置されていることが望ましい。

また、本発明では、センサユニットに係る第３の解決手段として、上記第１または第２の解決手段において、前記流路の内径は、前記マイクロリアクタデバイス内における流路の内径と略一致するように設定されていることが望ましい。

また、本発明では、センサユニットに係る第４の解決手段として、上記第１〜第３のいずれかの解決手段において、未使用の前記センサ設置孔を、埋め部材によって埋めることが望ましい。

また、本発明では、センサユニットに係る第５の解決手段として、上記第１〜第４のいずれかの解決手段において、前記複数のセンサ設置孔は、前記流路の延在方向に直交する面において、前記流体計測位置を中心として放射状に設けられていることが望ましい。

また、本発明では、センサユニットに係る第６の解決手段として、上記第５の解決手段において、前記複数のセンサ設置孔は、前記流路の延在方向に直交する面において、前記周方向に対して直角または所定の鋭角をもって設けられていることが望ましい。

また、本発明では、センサユニットに係る第７の解決手段として、上記第１〜第６のいずれかの解決手段において、前記流路の内壁面を親水性もしくは疎水性の媒体で修飾することが望ましい。

また、本発明では、センサユニットに係る第８の解決手段として、上記第１〜第７のいずれかの解決手段において、前記流路と前記マイクロリアクタデバイス内における流路とを接続するための流路接続部材を具備することが望ましい。

また、本発明では、センサユニットに係る第９の解決手段として、上記第８の解決手段において、前記流路接続部材は、チューブ継手、面シール継手、ねじ込み継手、平底あるいはコーンタイプの液クロマトグラフィ用継手、フランジ、溶接継手のいずれか、またはこれらの組み合わせであることが望ましい。

また、本発明では、センサユニットに係る第１０の解決手段として、上記第１〜第９のいずれかの解決手段において、前記センサを、取り外し可能なセンサ接続部材によって前記センサ設置孔に設置することが望ましい。

また、本発明では、センサユニットに係る第１１の解決手段として、上記第１０の解決手段において、前記センサを、ネジ構造のセンサ接続部材を使用して前記センサ設置孔に設置することが望ましい。

また、本発明では、センサユニットに係る第１２の解決手段として、上記第１〜第１１のいずれかの解決手段において、前記複数種類のセンサとして、温度センサ、圧力センサ、熱量センサ、ガス濃度センサ、ｐＨセンサ、電気化学センサ、静電容量センサ、導電率センサ、湿度センサ、歪センサ、変位量センサ、粘度センサ、濁度センサ、超音波センサ、磁場センサ、応力センサ、イオンセンサから選択して使用することが望ましい。

一方、本発明では、マイクロリアクタシステムに係る第１の解決手段として、マイクロリアクタデバイスと、当該マイクロリアクタデバイス内における反応流路の入力側または／及び出力側に接続された、上記第１〜第１２のいずれかの解決手段を有するセンサユニットと、当該センサユニットにおける前記複数種類のセンサの各々によって検出された、前記流体計測位置における流体の状態量に基づいて、前記マイクロリアクタデバイス内における流体の状態量を制御する制御装置とを具備することを特徴とする。

また、本発明では、マイクロリアクタシステムに係る第２の解決手段として、マイクロリアクタデバイスと、当該マイクロリアクタデバイス内における反応流路の入力側または／及び出力側に接続された、上記第１〜第１２のいずれかの解決手段を有するセンサユニットと、当該センサユニットにおける前記複数種類のセンサの各々によって検出された、前記流体計測位置における流体の状態量に基づいて、新たな状態量を算出する複合計測装置と、前記複合計測装置により算出された状態量に基づいて、前記マイクロリアクタデバイス内における流体の状態量を制御する制御装置とを具備することを特徴とする。

また、本発明では、マイクロリアクタシステムに係る第３の解決手段として、上記第２の解決手段において、前記複合計測装置は、前記入力側のセンサユニットにおける圧力センサによって検出された流体の圧力と、前記出力側のセンサユニットにおける圧力センサによって検出された流体の圧力とに基づいて前記マイクロリアクタデバイスの圧力損失を算出し、前記制御装置は、前記複合計測装置により算出された圧力損失に基づいて前記マイクロリアクタデバイス内の流路の詰まり状態を判定することが望ましい。

また、本発明では、マイクロリアクタシステムに係る第４の解決手段として、上記第２または第３の解決手段において、圧力損失を生む圧力損失発生デバイスと、前記圧力損失発生デバイスの入力側及び出力側に接続された、上記第１〜第１２のいずれかの解決手段を有するセンサユニットとを備え、前記複合計測装置は、前記圧力損失発生デバイスの入力側のセンサユニットにおける圧力センサによって検出された流体の圧力と、前記圧力損失発生デバイスの出力側のセンサユニットにおける圧力センサによって検出された流体の圧力とに基づいて圧力損失を算出し、前記制御装置は、前記複合計測装置により算出された圧力損失に基づいて流体の流量を算出することが望ましい。

本発明に係るセンサユニットによれば、複数種類のセンサによって同じ流体計測位置における流体の状態量を同時に計測することができるので、マイクロリアクタデバイスの入力側または／及び出力側で流体の複数種類の状態量を計測する場合において、正確に当該状態量を計測することが可能である。また、このように正確に流体の状態量を計測可能なセンサユニットを備えることにより、マイクロリアクタデバイス内の流体の状態量を高精度に制御することが可能なマイクロリアクタシステムを提供することが可能である。

以下、図面を参照して、本発明に係るセンサユニット及びマイクロリアクタシステムの一実施形態について説明する。
〔センサユニット〕
まず、本実施形態におけるマイクロリアクタデバイス用のセンサユニットについて説明する。図１は、本実施形態におけるセンサユニット１０の外観図である。なお、以下の説明においては、図１中に示されたＸＹＺ直交座標系を設定し、このＸＹＺ直交座標系を参照しつつ各部材の位置関係について説明する。ＸＹＺ直交座標系は、Ｘ軸が後述する流路１aの延在方向と平行となるように設定され、Ｙ軸はＸ軸と直交して水平面を形成するように設定され、また、Ｚ軸はＸＹ平面に直交する方向（つまり鉛直方向）に設定されている。

図１（a）はセンサユニット１０の斜視図であり、図１（b）はセンサユニット１０の正面図（ＹＺ平面図）、図１（c）はセンサユニット１０の側面図（ＸＺ平面図）である。また、図２（a）は図１（b）におけるＡ−Ａ矢視断面図であり、図２（b）は図１（c）におけるＢ−Ｂ矢視断面図である。これら図１及び図２において、符号１は筐体（流路形成部材）、１aは流路、１b〜１gはセンサポート（センサ設置孔）、２、３、５、６、７はセンサ、４はプラグ（埋め部材）、８a及び８bは流路継手（流路接続部材）、ｍは計測点（流体計測位置）である。

筐体１は、センサ取り付け用の筐体であり、内部にＸ軸方向に延在する流路１aを有し、当該流路１a内の計測点ｍにおける流路壁面の周方向に、流路１aに連通するセンサ設置用の孔である複数のセンサポート１b〜１gが設けられている。流路１aは、マイクロリアクタデバイスに供給する流体（つまり反応物質）を通過させ、計測点ｍにおける流体の状態量を計測するために設けられた円筒形状の流路である。なお、本実施形態では流路１aの断面形状を円形としたが、これに限定されず他の形状を採用しても良い。また、流路１aの内壁面を親水性の媒体で修飾しても良い。これにより、流路１a内における気泡の付着あるいは発生を防止することができ、流体への悪影響を防ぐことができる。

センサポート１b〜１gは、図１（b）及び図２（b）に示すように、ＹＺ平面（流路の延在方向に直交する面）において、計測点ｍを中心として放射状且つ流路１aの周方向に対して直角となるように設けられている。なお、これらセンサポート１b〜１gを必ずしも流路１aの周方向に対して直角となるように設ける必要はなく、センサ２、３、５、６、７の種類によっては流路１aの周方向に対して所定の鋭角をもって設けても良い。また、本実施形態では、ＹＺ平面において６角形に形成されている筐体１を採用したが、これに限らず、他の多角形や円形等の形状の筐体を用いても良い。

センサ２、３、５、６、７は、それぞれ異なる種類のセンサであり、各々の感応部（例えば電極等）を流路１a側に向けてセンサポート１b〜１gに設置され、計測点ｍにおける流体の状態量を検出する。図２（b）を参照して具体的に説明すると、センサ５はセンサ本体５aにネジ構造などの固定機能を含むセンサであり、そのセンサ本体５aの固定機能を用いて直接センサポート１eに固定され、センサ５（センサ本体５a）の種類に応じた流体の状態量を示す検出信号を信号線５bを介して図示しない計測機器または制御装置等に出力する。

一方、センサ２、３、６、７は、各々のセンサ本体（２a、３a、６a、７a）がファイバ状やチューブ状等の固定機能を含まないタイプのセンサである。このようなタイプのセンサ２のセンサ本体２aは、取り外し可能なセンサ接続部材であるセンサ継手２bを介してセンサポート１bに固定され、センサ２（センサ本体２a）の種類に応じた流体の状態量を示す検出信号を信号線２cを介して図示しない計測機器または制御装置等に出力する。上記のセンサ継手２bは、ネジ構造を利用してセンサポート１bに固定する機能を有することが望ましい。これによりセンサ本体２aの感応部の位置決めを正確に行うことができる。

また、センサ３のセンサ本体３aは、センサ２と同様なセンサ継手３bを介してセンサポート１cに固定され、センサ３（センサ本体３a）の種類に応じた流体の状態量を示す検出信号を信号線３cを介して図示しない計測機器または制御装置等に出力する。また、センサ６のセンサ本体６aは、センサ２と同様なセンサ継手６bを介してセンサポート１fに固定され、センサ６（センサ本体６a）の種類に応じた流体の状態量を示す検出信号を信号線６cを介して図示しない計測機器または制御装置等に出力する。また、センサ７のセンサ本体７aは、センサ２と同様なセンサ継手７bを介してセンサポート１gに固定され、センサ７（センサ本体７a）の種類に応じた流体の状態量を示す検出信号を信号線７cを介して図示しない計測機器または制御装置等に出力する。

各センサ２、３、５、６、７の種類としては、温度センサ、圧力センサ、熱量センサ、ガス濃度センサ、ｐＨセンサ、電気化学センサ、静電容量センサ、導電率センサ、湿度センサ、歪センサ、変位量センサ、粘度センサ、濁度センサ、超音波センサ、磁場センサ、応力センサ、イオンセンサ等から選択して使用することができる。また、センサ継手２b、３b、６b、７bとしては、液クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）用継手を用いることができる。現在一般的に市販されている液クロマトグラフィ用継手は、直径１／３２インチ（約０．８ｍｍ）、１／１６インチ（約１．６ｍｍ）、１／８インチ（約３．２ｍｍ）等のチューブ状のセンサ本体に対応可能である。仮に、センサ本体の直径に対応可能な液クロマトグラフィ用継手がない場合（例えばセンサ本体が直径０．５ｍｍの熱電対であった場合）、市販されている直径調整用チューブを利用することにより、液クロマトグラフィ用継手を使用してセンサポートに固定することができる。

各センサ２、３、５、６、７の各々の感応部は、流路壁面に対して略面一となるように設置されていることが望ましい。つまり、各センサ２、３、５、６、７の各々の感応部が流路１aに突き出ないように、または、各々の感応部と流路１aとの間にデッドボリュームが生じないように各センサ２、３、５、６、７を設置する。これにより、計測点ｍにおいて生じる流体の乱れ等、流体に対する影響を軽減することができ、より正確に計測点ｍにおける流体の状態量を計測することができる。

プラグ４は、未使用（つまりセンサを設置しない）のセンサポート１dを埋めるための埋め部材である。このようにセンサを設置しないセンサポートにはプラグ４を取り付けることにより、流路１aの気密を確保すると共にデッドボリューム等の流体への影響を軽減することができる。つまり、プラグ４の先端部も流路壁面に対して略面一となるようにすることが望ましい。

流路継手８a及び８bは、流路１aの両端をマイクロリアクタデバイス側の流路や流体供給装置などから延設されている流体供給用配管に接続するための流路接続部材である。このような流路継手８a及び８bとしては、チューブ継手、面シール継手、ねじ込み継手、平底あるいはコーンタイプの液クロマトグラフィ用継手、フランジ、溶接継手のいずれか、またはこれらの組み合わせを採用することができる。流路１aの断面形状及び内径寸法は、接続するマイクロリアクタデバイス、使用する流路継手８a及び８bに応じて設定すれば良い。例えば、流路継手８a及び８bに外径１／８インチのチューブ継手を用い、外径１／８インチ、内径１．７６ｍｍのチューブを接続する場合、流路１aの内径は１．７６ｍｍとする。また、マイクロリアクタデバイス側の流路にフランジ構造を用いて流路１aを接続する場合は、流路１aの内径をマイクロリアクタデバイス側の流路の内径と略一致するように設定することにより、センサユニット１０における流路１aとマイクロリアクタデバイスにおける流路との断面積差を少なくすることが望ましい。これにより、流路同士の接続部分における流体への悪影響を軽減でき、計測点ｍにおける流体の状態量を正確に計測できると共に、マイクロリアクタデバイスの流路内での化学反応に悪影響を及ぼすことを防ぐことができる。

図３は、上述したセンサユニット１０とマイクロリアクタデバイスの入力側及び出力側との接続例を示すものである。図３（a）はＺ軸方向から見た上面図であり、図中の符号２０、３０、４０は、流路継手８aまたは８bのいずれか一方をフランジ構造としてマイクロリアクタデバイス５０側の流路と接続する場合のセンサユニットを示している。符号５０は、２入力１出力のマイクロリアクタデバイスであり、流体供給用の流路として第１流路５０a及び第２流路５０bが設けられており、反応用流路として反応流路５０cが設けられている。このようなマイクロリアクタデバイス５０の構成材料としては、ガラス材料(パイレックス（登録商標）、石英等)、金属材料（ステンレス、チタン、アルミ等）、樹脂材料（PDMS、PMMA、アクリル、テフロン（登録商標）、PEEK等）、セラミックス（アルミナ等）などを用いることができる。

図３（b）は、Ｘ軸方向からマイクロリアクタデバイス５０の入力側をみた正面図であり、センサユニット２０及び３０はネジ６０によってマイクロリアクタデバイス５０と接続されている。さらに図３（c）は、センサユニット４０とマイクロリアクタデバイス５０の出力側との接続部分の詳細を示す断面図である。この図３（c）に示すように、センサユニット４０の流路継手の一方をフランジ構造にてマイクロリアクタデバイス５０に接続する。具体的には、気密を確保するためのＯリング４０bを、センサユニット４０の流路４０aとマイクロリアクタデバイス５０の反応流路５０cとの間に挟みこみ、ネジ６０によってセンサユニット４０をマイクロリアクタデバイス５０に固定する。この際、センサユニット４０の流路４０aとマイクロリアクタデバイス５０の反応流路５０cとの流路断面の位置誤差が生じ、流体状態への悪影響が生じることを回避するために、位置決めピン４０cまたは調整治具によって正確にセンサユニット４０を位置決めする。

センサユニット２０及び３０もセンサユニット４０と同様である。つまり、センサユニット２０の流路を２０aとすると、この流路２０aとマイクロリアクタデバイス５０の第１流路５０aは、センサユニット４０と同様なフランジ構造によって接続されている。また、センサユニット３０の流路を３０aとすると、この流路３０aとマイクロリアクタデバイス５０の第２流路５０bは、同様なフランジ構造によって接続されている。

なお、上述したように、マイクロリアクタデバイス５０側の反応流路５０cにフランジ構造を用いてセンサユニットの流路４０aを接続する場合は、流路４０aの内径を反応流路５０cの内径と略一致するように設定することが望ましい。これは、出力側だけでなく入力側も同様である。

以上のような構成を特徴とする本実施形態のセンサユニット１０によれば、複数種類のセンサ２、３、５、６、７によって同じ位置の計測点ｍにおける流体の状態量を同時に計測することができるので、マイクロリアクタデバイス５０の入力側または／及び出力側で流体の複数種類の状態量を計測する場合において、正確に当該状態量を計測することが可能である。また、センサユニット１０内の流路１aに詰まりや破損が生じた際には、全センサを外して筐体１だけを交換すれば良く、また、センサの１本が破損した場合にはその１本だけを交換すれば良いなど、メンテナンス性の向上を図ることができる。
なお、本センサユニット１０は、流路１aや流路継手８a及び８bをマイクロリアクタデバイス内の流路径に合わせて適宜設定することにより、マイクロオーダの微細な流路のみならず、径の比較的大きな流路を有するマイクロリアクタデバイスに対応することができる。

次に、上述したセンサユニット１０を用いて実際に流体の圧力及び温度を計測した実験結果について説明する。図４に実験装置構成を示す。容器７０には溶液が入っており、この溶液はポンプ７１によって吸引され、ヒータユニット７２に導入される。本実験では、溶液として水を使用し、ポンプ７１として液クロマトグラフィ用のプランジャーポンプを用いた。ヒータユニット７２内の導管は、直径８００μｍの模擬的なマイクロリアクタデバイスの反応流路となっている。ヒータユニット７２は、ヒータユニット７２内の導管を加熱するヒータ７３とヒータユニット７２内の温度を計測するヒータ温度センサ７４を含んでいる。

制御装置７５は、ヒータ温度センサ７４が計測した温度をモニタしながら、ヒータ７３を駆動することにより、ヒータユニット７２内の温度を制御する。ヒータユニット７２の出力側の導管には、上述したセンサユニット１０と同様なセンサユニット７６が接続されている。このセンサユニット７６は、圧力センサ７６a及び温度センサ７６bが設置されており、ヒータユニット７２の出力側における流体（つまり水）の圧力及び温度を同一箇所（計測点）で同時に計測する。本実験では、圧力センサ７６aとして直径０．４ｍｍのファイバ式圧力センサを用い、温度センサ７６bとして直径０．５ｍｍの熱電対を用いた。センサユニット７６の出力側には圧力負荷７７が接続されており、センサユニット７６内の流路を流れる流体は、この圧力負荷７７によって廃液容器７８に導かれる。本実験では、圧力負荷７７として内径の細い管を用いて流体の流量に依存した圧力損失を発生させた。

図５は、ヒータ温度センサ７４によって計測したヒータユニット７２内の温度と、センサユニット７６における圧力センサ７６aで計測した流体の圧力及び温度センサ７６bで計測した流体の温度の時間変化を示すグラフである。この図５において横軸は時間、縦軸は温度（°Ｃ）及び圧力（ＭＰa）である。また、図中の符号８０は、ヒータ温度センサ７４によるヒータユニット７２内の温度計測値を示し、符号８１はセンサユニット７６の温度センサ７６bによる流体の温度計測値を示し、符号８２はセンサユニット７６の圧力センサ７６aによる流体の圧力計測値を示している。

ポンプ７１は５ｍＬ／ｍｉｎの一定流量モードで運転し、制御装置７５によりヒータユニット７２の温度を、時刻５分から時刻１５分の１０分間のみ５０°Ｃに制御した。他の時間は制御を行っておらず、時刻１５分以降はヒータユニット７２の温度は室温に至る。図５において、ヒータユニット７２の温度は制御装置７５で制御することにより、急激に５０°Ｃに到達している。そして、ヒータユニット７２には冷却装置が設けられておらず、流体による熱移動及びヒータユニット７２の放熱のみで冷却されるため、時刻１５分以降はなだらかに室温に至っている。

圧力センサ７６aによる圧力計測値及び温度センサ７６bによる温度計測値は、ヒータユニット７２とセンサユニット７６、その間の配管の熱容量によってなだらかに変化している。時刻１５分付近において温度センサ７６bの温度計測値がヒータユニット２２の温度計測値より大きくなっている現象は、ヒータユニット７２のヒータ温度センサ７４の値と流体の温度との間に差があることを示している。

また、本実験では配管内の圧力を強制的に変化させていない。しかしながら、時刻５分から時刻２０分までに圧力センサ７６aによる圧力計測値が低下している。これは温度変化により圧力負荷７７の圧力損失が変化する現象を捉えている。ここで、円管内の層流における圧力損失ΔＰは、下記（１）式に示すようなハーゲン−ポアズイユ（Hagen-Poiseuille）式によって算出することができる。
ΔＰ＝３２・μ・Ｌ・Ｕ／Ｄ^２ ・・・・・・・・・（１）

上記（１）式において、Ｄは管内径（ｍ）、Ｌは管長さ（ｍ）、Ｕは管内平均流速（ｍ／ｓ）、μは流体粘度（Ｐa・s）である。流体粘度μは温度によって変化するため、圧力損失ΔＰが変化してしまう。本実験では、２本の細管を直列接続して圧力負荷７７としている。この細管のスペックと動作状態とに基づいて圧力損失ΔＰを算出した結果を図６に示す。図６中の管番号「１」「２」は、上述した圧力負荷７７を構成する２本の細管を示している。また、水の粘度はＪＩＳ規格の数値を補間して圧力損失ΔＰを求めた。この図６と図５からわかるように、高温時における圧力損失ΔＰの算出値（１．０３１ＭＰa）と、圧力センサ７６aによる圧力計測値とはほぼ一致している。つまり、センサユニット７６の圧力センサ７６aによる圧力計測値は信頼性の高い値であるといえる。また、図５の圧力センサ７６aによる圧力計測値では、全時刻において微小な圧力振幅が発生しているが、これはポンプ７１の脈動を捉えているからである。

さらに、図５において、仮にヒータ温度センサ７４による温度計測値が流体の温度として正しいと想定した場合、流体の圧力変化は図５中の符号８２aに示すように、時刻５分において急激に低下するはずであり、また、時刻１５分において符号８２bに示すように急激に上昇するはずである。つまり、センサユニット７６の温度センサ７６bによる温度計測値こそ流体の温度として正確な値といえる。

以上のような実験結果より、本センサユニット１０（７６）を用いることにより、マイクロリアクタデバイスの入力側または／及び出力側の流体の複数種類の状態量を、同じ計測点で同時に且つ正確に計測できることが実証された。

[マイクロリアクタシステム]
続いて、本実施形態におけるマイクロリアクタシステムについて図７を参照して説明する。なお、図７において図３と同様な構成要素には同一符号を付し、説明を省略する。この図７に示すように、本マイクロリアクタシステムは、マイクロリアクタデバイス５０と、マイクロリアクタデバイス５０の一方の入力側（第１流路５０a）に接続されているセンサユニット２０と、マイクロリアクタデバイス５０の他方の入力側（第２流路５０b）に接続されているセンサユニット３０と、マイクロリアクタデバイス５０の出力側（反応流路５０c）に接続されているセンサユニット４０と、第１の流体供給装置９０と、第１の配管９１と、第２の流体供給装置９２と、第２の配管９３と、第３の配管９４と、温度計測器９５と、圧力計測器９６と、制御装置９７とから構成されている。

第１の流体供給装置９０は、第１の流体を貯蔵するタンクやポンプユニット等から構成されており、制御装置９７の制御の下、ポンプユニットによって第１の流体をタンクから吸引し、センサユニット２０の一方の流路継手２０fに接続されている第１の配管９１を介してセンサユニット２０の流路２０aに第１の流体を供給する。第２の流体供給装置９２は、第２の流体を貯蔵するタンクやポンプユニット等から構成されており、制御装置９７の制御の下、ポンプユニットによって第２の流体をタンクから吸引し、センサユニット３０の一方の流路継手３０fに接続されている第２の配管９３を介してセンサユニット３０の流路３０aに第２の流体を供給する。

センサユニット２０の流路２０aを介してマイクロリアクタデバイス５０の第１流路５０aに供給された第１の流体と、センサユニット３０の流路３０aを介してマイクロリアクタデバイス５０の第２流路５０bに供給された第２の流体とは、反応流路５０cにおいて混合されて化学反応を起こす。その化学反応によって合成された合成物（以下、合成流体と称す）は、センサユニット４０の流路４０aを介して流路継手４０fに接続された第３の配管９４によって後段の他の装置に送られる。

一方、センサユニット２０には温度センサ２０d及び圧力センサ２０eが設けられており、温度センサ２０dは流路２０aの計測点における第１の流体の温度を示す温度検出信号（アナログ信号）を温度計測器９５に出力し、また、圧力センサ２０eは流路２０aの計測点における第１の流体の圧力を示す圧力検出信号（アナログ信号）を圧力計測器９６に出力する。センサユニット３０には温度センサ３０d及び圧力センサ３０eが設けられており、温度センサ３０dは流路３０aの計測点における第２の流体の温度を示す温度検出信号を温度計測器９５に出力し、また、圧力センサ３０eは流路３０aの計測点における第２の流体の圧力を示す圧力検出信号を圧力計測器９６に出力する。センサユニット４０には温度センサ４０d及び圧力センサ４０eが設けられており、温度センサ４０dは流路４０aの計測点における合成流体の温度を示す温度検出信号を温度計測器９５に出力し、また、圧力センサ４０eは流路４０aの計測点における合成流体の圧力を示す圧力検出信号を圧力計測器９６に出力する。

温度計測器９５は、各温度センサ２０d、３０d、４０dから入力される温度検出信号をデジタル信号化して制御装置９７に出力すると共に、図示しない表示部に各計測点における温度計測結果を表示する。圧力計測器９６は、各圧力センサ２０e、３０e、４０eから入力される圧力検出信号をデジタル信号化して制御装置９７に出力すると共に、図示しない表示部に各計測点における圧力計測結果を表示する。制御装置９７は、上記のようにデジタル信号化された温度検出信号及び圧力検出信号に基づいて、本マイクロリアクタシステムの全体動作を制御することにより、マイクロリアクタデバイス５０における流体の状態量を制御する。

次に、このように構成された本マイクロリアクタシステムの動作、特に制御装置９７の動作について説明する。なお、制御装置９７は、上述のようにデジタル信号化された温度検出信号及び圧力検出信号に基づいて、多種多様な制御や信号処理を行うことができ、以下に説明するものはその一例に過ぎず、センサユニット２０、３０、４０に設けられたセンサの種類に応じてそれらの制御や信号処理を変えても良い。

（１）温度制御
制御装置９７は、各温度センサ２０d、３０d、４０dの温度検出信号を基に、マイクロリアクタデバイス５０の一方の入力側及び他方の入力側、出力側の流体の温度を把握し、反応流路５０cにおける温度条件に適合するように、図示しないヒータユニット等を駆動して反応流路５０cの温度を制御する。

（２）マイクロリアクタデバイス５０における圧力損失の算出及び詰まり状態の判定
制御装置９７は、各圧力センサ２０e、３０e、４０eの圧力検出信号を基に、マイクロリアクタデバイス５０の一方の入力側及び他方の入力側、出力側の流体の圧力を把握し、これらの圧力計測値からマイクロリアクタデバイス５０における圧力損失を算出する。この圧力損失は、一方の入力側または他方の入力側の圧力計測値から出力側の圧力計測値を差し引くことにより算出することができる。さらに、制御装置９７は、上記のように算出した圧力損失と所定の閾値とを比較することにより、マイクロリアクタデバイス５０内の流路に詰まりが発生したか否かを判定する。圧力損失がある一定の値より大きい場合に詰まりが発生していることが経験上わかっており、その値を上記の閾値として設定することにより、マイクロリアクタデバイス５０の詰まり状態を判定することができる。なお、この詰まりの判定結果をオペレータに報知するための表示部や警報装置などを制御装置９７に設けても良い。

（３）圧力損失制御、流量制御
また、圧力損失の算出値をモニタしつつ、当該圧力損失がある一定の値になるように、第１の流体供給装置９０や第２の流体供給装置９２のポンプ、または図示しない圧力負荷を制御する機能を制御装置９７に持たせても良い。さらに、圧力損失の算出値から合成流体の流量を求め、この合成流体の流量が所望の値となるように、第１の流体供給装置９０及び第２の流体供給装置９２を制御して、第１の流体及び第２の流体の流量を調整するような機能を制御装置９７に持たせても良い。一般的に圧力損失と流量とは比例関係にあるので、比例係数を圧力損失に乗算することで流量を求めることができる。

また、流量を求める方法として、マイクロリアクタデバイス５０の入力側または出力側にフランジ等の圧力損失を生む圧力損失発生デバイスを設け、この圧力損失発生デバイスの入力側及び出力側に本センサユニット１０を接続し、制御装置９７は、圧力損失発生デバイスの入力側のセンサユニット１０における圧力センサによって検出された流体の圧力と、圧力損失発生デバイスの出力側のセンサユニット１０における圧力センサによって検出された流体の圧力とに基づいて圧力損失を求め、当該圧力損失に基づいて流体の流量を算出するような構成を採用しても良い。

なお、上記の例では、制御装置９７が圧力損失を算出していたが、これに限定されず、圧力計測器９６に圧力損失算出機能を持たせ、制御装置９７は圧力計測器９６による圧力損失算出結果に基づいて詰まり状態を判定したり、流量を求めたりするような構成を採用しても良い。つまり、この場合の圧力計測器９６は、本発明における「複合計測装置」に相当する。

以上のように、本マイクロリアクタシステムによれば、同じ位置（計測点）における流体の複数種類の状態量を同時且つ正確に計測することが可能なセンサユニット２０、３０、４０を備えているので、マイクロリアクタデバイス５０の入力側及び出力側の正確な流体の状態量を把握することができ、そのような正確な状態量に基づいてマイクロリアクタデバイス５０内の流体の状態量を高精度に制御することが可能である。

なお、上記実施形態では、マイクロリアクタデバイス５０内にＹ字状の流路が形成されている場合を例示して説明したが、これに限定されず、本センサユニット１０はどのような流路を有するマイクロリアクタデバイスにも接続可能である。また、必ずしもマイクロリアクタデバイスの入力側と出力側の両方に本センサユニット１０を接続する必要はなく、システム構成に応じて必要な限りにおいてどちらか一方に接続しても良い。

また、第１の流体または第２の流体の一方が水である場合、反応流路５０cの内壁面の半分を親水性の媒体で修飾し、残りの半分を疎水性の媒体で修飾するような構成を採用しても良い。これにより、反応流路５０cにおいて、水と片方の流体とを接触面を挟んできれいに分離することができ、この接触面において水と片方の流体との化学反応を促進することができる。なお、ガラス材料によって反応流路５０cを形成した場合は、ガラス材料は元々親水性であるので、親水性の媒体を修飾する必要はない。また、疎水性の媒体としては、オクタデシルシランなどのシランカップリング剤を用いることができる。

また、反応流路５０a、５０b、５０cが親水性あるいは／及び疎水性に修飾されたマイクロリアクタデバイス５０にセンサユニット２０、３０、４０を接続する場合、反応流路５０a、５０b、５０cの修飾状況にあわせ、センサユニット２０、３０、４０内の流路を親水性あるいは／及び疎水性に修飾することができる。

本発明の一実施形態におけるセンサユニット１０の外観図である。 本発明の一実施形態におけるセンサユニット１０の断面図である。 本発明の一実施形態におけるセンサユニット１０とマイクロリアクタデバイス５０との接続例を示す図である。 本発明の一実施形態におけるセンサユニット１０を用いて流体の温度及び圧力を計測するための実験装置の構成図である。 上記実験装置を用いて計測した流体の温度及び圧力の実験結果である。 上記実験装置を用いて計測した流体の圧力の理論的な計算結果である。 本発明の一実施形態におけるマイクロリアクタシステムの構成概略図である。

符号の説明

１０、２０、３０、４０、７６…センサユニット、１…筐体（流路形成部材）、１a…流路、１b〜１g…センサポート（センサ設置孔）、２、３、５、６、７…センサ、４…プラグ（埋め部材）、８a、８b…流路継手（流路接続部材）、ｍ…計測点（流体計測位置）、５０…マイクロリアクタデバイス、９０…第１の流体供給装置、９１…第１の配管、９２…第２の流体供給装置、９３…第２の配管、９４…第３の配管、９５…温度計測器、９６…圧力計測器、９７…制御装置

Claims (16)

1. マイクロリアクタデバイス用のセンサユニットであって、
   内部に流路を有し、当該流路内の流体計測位置における流路壁面の周方向に、前記流路に連通する複数のセンサ設置孔が設けられた流路形成部材と、
   前記複数のセンサ設置孔の各々に、感応部を前記流路側に向けて設置され、前記流体計測位置における流体の状態量を検出する複数種類のセンサと、
   を具備することを特徴とするセンサユニット。
2. 前記感応部が前記流路壁面に対して略面一となるように前記複数種類のセンサは設置されていることを特徴とする請求項１記載のセンサユニット。
3. 前記流路の内径は、前記マイクロリアクタデバイス内における流路の内径と略一致するように設定されていることを特徴とする請求項１または２記載のセンサユニット。
4. 未使用の前記センサ設置孔を、埋め部材によって埋めることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のセンサユニット。
5. 前記複数のセンサ設置孔は、前記流路の延在方向に直交する面において、前記流体計測位置を中心として放射状に設けられていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のセンサユニット。
6. 前記複数のセンサ設置孔は、前記流路の延在方向に直交する面において、前記周方向に対して直角または所定の鋭角をもって設けられていることを特徴とする請求項５記載のセンサユニット。
7. 前記流路の内壁面を親水性もしくは疎水性の媒体で修飾することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のセンサユニット。
8. 前記流路と前記マイクロリアクタデバイス内における流路とを接続するための流路接続部材を具備することを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載のセンサユニット。
9. 前記流路接続部材は、チューブ継手、面シール継手、ねじ込み継手、平底あるいはコーンタイプの液クロマトグラフィ用継手、フランジ、溶接継手のいずれか、またはこれらの組み合わせであることを特徴とする請求項８記載のセンサユニット。
10. 前記センサを、取り外し可能なセンサ接続部材によって前記センサ設置孔に設置することを特徴とする請求項１〜９のいずれか一項に記載のセンサユニット。
11. 前記センサを、ネジ構造のセンサ接続部材を使用して前記センサ設置孔に設置することを特徴とする請求項１０記載のセンサユニット。
12. 前記複数種類のセンサとして、温度センサ、圧力センサ、熱量センサ、ガス濃度センサ、ｐＨセンサ、電気化学センサ、静電容量センサ、導電率センサ、湿度センサ、歪センサ、変位量センサ、粘度センサ、濁度センサ、超音波センサ、磁場センサ、応力センサ、イオンセンサから選択して使用することを特徴とする請求項１〜１１のいずれか一項に記載のセンサユニット。
13. マイクロリアクタデバイスと、
    当該マイクロリアクタデバイス内における反応流路の入力側または／及び出力側に接続された請求項１〜１２のいずれか一項に記載のセンサユニットと、
    当該センサユニットにおける前記複数種類のセンサの各々によって検出された、前記流体計測位置における流体の状態量に基づいて、前記マイクロリアクタデバイス内における流体の状態量を制御する制御装置と、
    を具備することを特徴とするマイクロリアクタシステム。
14. マイクロリアクタデバイスと、
    当該マイクロリアクタデバイス内における反応流路の入力側または／及び出力側に接続された請求項１〜１２のいずれか一項に記載のセンサユニットと、
    当該センサユニットにおける前記複数種類のセンサの各々によって検出された、前記流体計測位置における流体の状態量に基づいて、新たな状態量を算出する複合計測装置と、
    前記複合計測装置により算出された状態量に基づいて、前記マイクロリアクタデバイス内における流体の状態量を制御する制御装置と、
    を具備することを特徴とするマイクロリアクタシステム。
15. 前記複合計測装置は、前記入力側のセンサユニットにおける圧力センサによって検出された流体の圧力と、前記出力側のセンサユニットにおける圧力センサによって検出された流体の圧力とに基づいて前記マイクロリアクタデバイスの圧力損失を算出し、
    前記制御装置は、前記複合計測装置により算出された圧力損失に基づいて前記マイクロリアクタデバイス内の流路の詰まり状態を判定することを特徴とする請求項１４記載のマイクロリアクタシステム。
16. 圧力損失を生む圧力損失発生デバイスと、
    前記圧力損失発生デバイスの入力側及び出力側に接続された請求項１〜１２のいずれか一項に記載のセンサユニットとを備え、
    前記複合計測装置は、前記圧力損失発生デバイスの入力側のセンサユニットにおける圧力センサによって検出された流体の圧力と、前記圧力損失発生デバイスの出力側のセンサユニットにおける圧力センサによって検出された流体の圧力とに基づいて圧力損失を算出し、
    前記制御装置は、前記複合計測装置により算出された圧力損失に基づいて流体の流量を算出することを特徴とする請求項１４または１５に記載のマイクロリアクタシステム。

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