JP2003501254A - 超音波装置を用いた化合物の製造のための方法及び装置 - Google Patents

超音波装置を用いた化合物の製造のための方法及び装置

Info

Publication number
JP2003501254A
JP2003501254A JP2001502974A JP2001502974A JP2003501254A JP 2003501254 A JP2003501254 A JP 2003501254A JP 2001502974 A JP2001502974 A JP 2001502974A JP 2001502974 A JP2001502974 A JP 2001502974A JP 2003501254 A JP2003501254 A JP 2003501254A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
reactor
polymer
product
ultrasonic
compound
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2001502974A
Other languages
English (en)
Inventor
ジェイ． メイナード，シャウン
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dow Chemical Co
Original Assignee
Dow Chemical Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dow Chemical Co filed Critical Dow Chemical Co
Publication of JP2003501254A publication Critical patent/JP2003501254A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/10—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing sonic or ultrasonic vibrations
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1862—Stationary reactors having moving elements inside placed in series
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/20—Stationary reactors having moving elements inside in the form of helices, e.g. screw reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
    • B01J8/002—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor with a moving instrument
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
    • B01J8/003—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor in a downward flow
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/002—Methods
    • B29B7/007—Methods for continuous mixing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/74—Mixing; Kneading using other mixers or combinations of mixers, e.g. of dissimilar mixers ; Plant
    • B29B7/7476—Systems, i.e. flow charts or diagrams; Plants
    • B29B7/748—Plants
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/375—Plasticisers, homogenisers or feeders comprising two or more stages
    • B29C48/385—Plasticisers, homogenisers or feeders comprising two or more stages using two or more serially arranged screws in separate barrels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/78—Thermal treatment of the extrusion moulding material or of preformed parts or layers, e.g. by heating or cooling
    • B29C48/793—Thermal treatment of the extrusion moulding material or of preformed parts or layers, e.g. by heating or cooling upstream of the plasticising zone, e.g. heating in the hopper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/62—Alcohols or phenols
    • C08G59/621—Phenols
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/02—Analysing fluids
    • G01N29/032—Analysing fluids by measuring attenuation of acoustic waves
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/22—Details, e.g. general constructional or apparatus details
    • G01N29/32—Arrangements for suppressing undesired influences, e.g. temperature or pressure variations, compensating for signal noise
    • G01N29/323—Arrangements for suppressing undesired influences, e.g. temperature or pressure variations, compensating for signal noise compensating for pressure or tension variations
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/22—Details, e.g. general constructional or apparatus details
    • G01N29/32—Arrangements for suppressing undesired influences, e.g. temperature or pressure variations, compensating for signal noise
    • G01N29/326—Arrangements for suppressing undesired influences, e.g. temperature or pressure variations, compensating for signal noise compensating for temperature variations
    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D21/00—Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value
    • G05D21/02—Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value characterised by the use of electric means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/114—Helically shaped stirrers, i.e. stirrers comprising a helically shaped band or helically shaped band sections
    • B01F27/1143—Helically shaped stirrers, i.e. stirrers comprising a helically shaped band or helically shaped band sections screw-shaped, e.g. worms
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/81—Combinations of similar mixers, e.g. with rotary stirring devices in two or more receptacles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00002—Chemical plants
    • B01J2219/00027—Process aspects
    • B01J2219/00033—Continuous processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191—Control algorithm
    • B01J2219/00193—Sensing a parameter
    • B01J2219/00195—Sensing a parameter of the reaction system
    • B01J2219/002—Sensing a parameter of the reaction system inside the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191—Control algorithm
    • B01J2219/00193—Sensing a parameter
    • B01J2219/00195—Sensing a parameter of the reaction system
    • B01J2219/00202—Sensing a parameter of the reaction system at the reactor outlet
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191—Control algorithm
    • B01J2219/00211—Control algorithm comparing a sensed parameter with a pre-set value
    • B01J2219/00213—Fixed parameter value
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191—Control algorithm
    • B01J2219/00222—Control algorithm taking actions
    • B01J2219/00227—Control algorithm taking actions modifying the operating conditions
    • B01J2219/00229—Control algorithm taking actions modifying the operating conditions of the reaction system
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/74—Mixing; Kneading using other mixers or combinations of mixers, e.g. of dissimilar mixers ; Plant
    • B29B7/7461—Combinations of dissimilar mixers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/74—Mixing; Kneading using other mixers or combinations of mixers, e.g. of dissimilar mixers ; Plant
    • B29B7/7476—Systems, i.e. flow charts or diagrams; Plants
    • B29B7/7485—Systems, i.e. flow charts or diagrams; Plants with consecutive mixers, e.g. with premixing some of the components
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C2948/00—Indexing scheme relating to extrusion moulding
    • B29C2948/92—Measuring, controlling or regulating
    • B29C2948/92504—Controlled parameter
    • B29C2948/92514—Pressure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C2948/00—Indexing scheme relating to extrusion moulding
    • B29C2948/92—Measuring, controlling or regulating
    • B29C2948/92504—Controlled parameter
    • B29C2948/92704—Temperature
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/92—Measuring, controlling or regulating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2063/00—Use of EP, i.e. epoxy resins or derivatives thereof, as moulding material
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/01—Indexing codes associated with the measuring variable
    • G01N2291/011—Velocity or travel time
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/02—Indexing codes associated with the analysed material
    • G01N2291/025—Change of phase or condition
    • G01N2291/0251—Solidification, icing, curing composites, polymerisation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/02—Indexing codes associated with the analysed material
    • G01N2291/025—Change of phase or condition
    • G01N2291/0255—(Bio)chemical reactions, e.g. on biosensors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/02—Indexing codes associated with the analysed material
    • G01N2291/028—Material parameters
    • G01N2291/02818—Density, viscosity
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/02—Indexing codes associated with the analysed material
    • G01N2291/028—Material parameters
    • G01N2291/02836—Flow rate, liquid level
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/10—Number of transducers
    • G01N2291/102—Number of transducers one emitter, one receiver

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Acoustics & Sound (AREA)
  • Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Noodles (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Manufacturing And Processing Devices For Dough (AREA)
  • Testing Or Calibration Of Command Recording Devices (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

(57)【要約】 オンラインプロセスパラメータモニタリング及び制御により製造装置において樹脂材料生成物の特性を制御する。オンラインモニタリング及び制御は、プロセス内の生成物をモニターしそして制御することができる現場測定装置を含み、プロセスからのサンプル材料の取り出しを必要としない。それは超音波アナライザー装置（１２，２０）を使用し、超音波アナライザー装置は超音波トランスデューサー（２４，２５）、ケーブル、パルサー、レシーバー、ウェーブフォームデジタイザー、信号プロセッサー、データプロセッサー、コンピュータ、温度測定デバイス（３０）及び圧力測定デバイス（３１）からなる。オンラインでのリアルタイムでの超音波アナライザー装置（１２，２０）は生成物の音響特性（例えば、速度、減衰）を測定し、生成物の特性を予測し、そして生成物の物理特性と音響特性とに由来する関係を用いた音響特性の分析をプロセス制御装置に与える。予測される生成物特性と所望の生成物特性との差異を用いてプロセスパラメータを制御する。この方法は種々の化学処理プラントのために使用できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、化学プラント、及び、化学プラントにおける化学処理を制御するた
めの方法及び装置に関する。より詳細には、本発明は、例えば、固体エポキシ樹
脂製品のエポキシ当量、分子量、分子量分布又は粘度などの特定のパラメータを
制御することによる、固体エポキシ樹脂製品などの化合物の反応プロセスを制御
するための方法及び装置に関する。
【０００２】 モノマー又はオリゴマーを高級オリゴマー又はポリマーへと重合するプロセス
を制御するための重要な方法は、サンプリングして、エポキシ当量、フェノール
性ＯＨ又は粘度などのポリマー特性をオフライン測定することを伴う。これらの
オフライン測定結果は、その後、組み合わせて又は個別に、全体のプロセスを制
御するための変数として使用される。
【０００３】 これらのオフライン測定は時間がかかり、出費が嵩み、そして材料をプロセス
から取り出す必要がある。プロセスの制約から、材料のサンプリングが抑制され
、そして測定値を得るために要求される時間が十分に長く、このため、これらの
オフライン法によるプロセスの制御が問題となり、また、プロセスの自動化が妨
げられる。
【０００４】 プロセス制御パラメータとして使用することができる、リアルタイムで効率的
でかつ正確なポリマー測定値を提供することによるプロセス自動化が可能になる
オンライン技術に対する要求が存在する。
【０００５】 化学製造プロセスに用いられる繰り返しのサンプリング及び分析測定は幾つか
の有意な潜在的な問題を呈する。
【０００６】 第一に、ホットプロセスストリームからサンプルを取り出すことの生来的な危
険性があり、特にストリームがポリマー生成プロセスにおけるように粘性である
ときに危険性がある。大きな断熱バルブを開放して、材料を小さいサンプル容器
に流入させねばならない。部分的に閉塞し、熱材料が開口部から予期しないよう
に吐出されることは、ポリマーラインのサンプリングポートにとってよくあるこ
とである。
【０００７】 第二に、サンプル取り出し手順はサンプル構成を変化させることがある。例え
ば、ラインから取り出される材料は部分的にのみ転化されており、ラインから取
り出された後にサンプル容器内で反応しつづけることがある。さらに、サンプリ
ングされた材料が粘性であるときに、サンプルポートバルブに付着し、それによ
り、以前に得られたサンプルの残存物と現在のサンプルが混合されうる。
【０００８】 第三に、サンプリング及び分析手順は時間を要する。サンプルを取り出し、調
製しそして分析するために要求される時間の間に、数百もしくは数千ポンドの材
料は製造されうる。それ故、サンプルから得られた分析データは順向プロセス制
御には価値が制約される。
【０００９】 最後に、サンプル取り出しに関係する困難さ及びコストのために、分析のため
のサンプリングは、通常、頻繁でない。最少の分析データポイントでは、プロセ
ス変化の統計的に有効な理解を得ることは困難であり、又は、プロセスに適切な
制御調節を行なうことが困難である。
【００１０】 好ましい分析法は材料が製造されているときにモニターすることである。この
ような方法は製造環境からサンプルを取り出す必要性を抑制し、安全に対する懸
念を低減し、そしてより頻繁ですばやい測定を容易にする。
【００１１】 しかしながら、殆どの分析技術がプロセス環境においてその場でのオンライン
での構成情報を提供することを妨げる挑戦的な障害がある。第一に、分析法は十
分な正確さをもって所望の特性を正確に決定することができなければならない。
第二に、分析計器は処理領域の物理環境に耐えることができなければならないか
、又は、遠隔地から所望の組成特性を検知することができなければならない。第
三に、プロセスと計器とのインターフェースは化学処理ライン内に見られる過酷
な圧力及び温度に耐え延びることができなければならない。第四に、濁り、泡及
び他の一般的な処理現象は分析測定を妨害してはならない。
【００１２】 それ故、従来技術の方法及び装置の上記の障害の全てを克服する方法及び装置
を提供することが望まれる。
【００１３】 本発明の１つの態様は、所望の値Dである特性Pを有する生成物を製造する複数
の工程を有する処理プラントのオンラインモニタリング及び制御のための方法で
あって、(a)生成物に超音波を伝達することにより生成物の少なくとも１つの特
性をオンラインで測定すること、(b)所望の予め決められた特性Dと生成物の特性
Pとを比較すること、及び、(c)工程(a)で行なわれた測定の結果及び工程(b)で行
なわれた比較を見て、特定のプロセスパラメータを制御することにより生成物の
製造を制御することを含む方法に関する。
【００１４】 本発明の別の態様は、所望の値Dである特性Pを有する生成物を製造する複数の
工程を有する処理プラントのオンラインモニタリング及び制御のための装置であ
って、(a)生成物に超音波を伝達しそして生成物の少なくとも１つの特性Pをオン
ライン測定するための超音波手段、(b)所望の予め決められた特性Dと生成物の特
性Pを比較するための手段、及び、(c)(a)の超音波手段により得られた測定デー
タ及び(b)の比較手段により得られた比較データに基づいて特性のプロセスパラ
メータを制御することにより生成物の製造を制御するための手段を含む装置に関
する。
【００１５】 本発明のさらに別の態様は、 (a)化合物(composition of matter)の１種以上の成分を連続反応器にフィード
すること、 (b)前記反応器内で前記１種以上の成分から化合物を製造すること、 (c)前記化合物に超音波を伝達することにより化合物の少なくとも１つの特性
を測定すること、及び、 (d)工程(c)で行なわれた測定の結果を見て、反応器内での化合物の製造を制御
すること、 の工程を含む、化合物の製造方法に関する。
【００１６】 本発明のさらに別の態様は、 (a)化合物の１種以上の成分を連続反応器にフィードするための手段、 (b)前記反応器内で前記１種以上の成分から化合物を製造するための連続反応
器、 (c)前記化合物に超音波を伝達することにより化合物の少なくとも１つの特性
を測定するための超音波手段、及び、 (d)(c)の超音波手段により行なわれた測定の結果に基づいて、反応器内での化
合物の製造を制御するための手段、 を含む、化合物の製造のための装置に関する。
【００１７】 一般に、本発明の方法は、所望の値Dである特性Pを有する生成物を製造する複
数の工程を有する化学プラントのためのオンラインモニタリングおよび制御プロ
セスを含み、生成物の特性Pを測定するための超音波手段を用い、その後、測定
値に基づいて、生成物の所望の値Dを得るためのプロセスの特定のパラメータを
制御する。
【００１８】 一般に、本発明の方法は生成物を製造するための反応プロセスを制御すること
に関する。生成物はどの化学製品であってもよく、好ましくは樹脂材料であり、
そしてより好ましくは樹脂材料はポリマー樹脂である。
【００１９】 本発明に有用なポリマー樹脂は好ましくは１種以上のモノマー及び／又はオリ
ゴマーを重合し、ポリマーを生成することにより製造される。後述するように、
ポリマー樹脂は好ましくは連続反応器押出機において製造される。
【００２０】 本発明は本発明の好ましい態様を例示する添付の図１〜３を参照して最も良好
に理解される。
【００２１】 図１は本発明の１つの態様を例示し、そしてエポキシ樹脂生成物などの樹脂生
成物の製造のための製造プロセスの簡易フローチャートを示す。エポキシ樹脂な
どの樹脂生成物は、通常、求核剤の作用によりエポキシモノマー又はオリゴマー
を高級オリゴマー又はポリマーへと反応させることにより製造される。
【００２２】 図１に示すプロセスは、通常、混合容器又は反応器１１へのフィードストリー
ム１０として１種以上の成分をブレンド又は混合することにより行なわれる。例
えば、エポキシモノマー又はオリゴマーは、求核剤、触媒及び場合により他の添
加剤又は連鎖停止剤とともに反応容器１１にフィードされる。混合物は、通常、
反応器１１内で加熱され、所望の生成物特性が得られるまで特定の時間反応され
る。１つの態様において、生成物は精製手段（図示していない）により精製され
てよい。反応器１１からの生成物を、生成物の最終特性を測定するための超音波
アナライザー装置１２に通過させる。その後、アナライザー１２からの測定され
た信号（シグナル）をプログラム可能なロジックコントローラ１３又はパーソナ
ルコンピュータに送付し、フィード条件及び／又は反応条件を制御し、結果的に
生成物の特性を制御する。その後、生成物は、さらなる変性のために別のプロセ
スに送るか又は１４に示すように最終の分配及び／又は販売のために固体形態に
転化してよい。
【００２３】 図１に示すように、所望の生成物特性を維持するために制御ループを用いて、
最終の生成物の特性を所望の生成物の特性と比較して、１３において生成物パラ
メータを調節する。また、最終生成物の特性の測定値は統計学的品質管理記録の
ために貯蔵されることができる。
【００２４】 操作において、超音波アナライザー装置１２（図２及び３において、数値２０
としても一般に示されている）は流れに垂直の方向にある２つの表面の間にある
生成物を通して超音波パルスを伝達する。超音波パルスは、２つの表面の間で反
響するが、順次に続くエコーが互いにオーバーラップしないような長さである。
最初に音を発する表面はトランスミッターであり、もう一方の表面はレシーバー
である。超音波音はトランスミッション表面から生成物を通してレシーバー表面
に伝達し、スルートランスミッション信号（A0)を発生する。第一のエコー信号
（A1)は音波がレシーバー表面から生成物中に反射し、トランスミッション表面
から生成物中及びレシーバー表面中に反射するときに発生される。
【００２５】 生成物によって、この反響プロセスは続くことがあり、順次エコー信号（A2,A 3 …）を生じることがある。２つの順次信号の間の遅れ時間を連続的にモニター
し、生成物の超音波速度を表示する出力信号を提供する。２つの順次信号の間の
振幅の差を連続的にモニターし、生成物の超音波の減衰を表示する出力信号を提
供する。同時に、生成物の温度及び圧力を連続的にモニターし、生成物の温度及
び圧力を表示する出力信号を提供する。これらの出力信号を時間の関数として処
理し、生成物の特性Pに関係する定量的情報を生じる。この生成物特性を、所望
の特性Dと比較して、プロセスパラメータを制御する。
【００２６】 図２及び３は数値２０（図１では数値１２）として一般的に示される超音波ア
ナライザー装置を例示しており、それは最終生成物の特性の予測を可能にするよ
うにフローストリームをオンラインでモニターするために本発明において有用で
ある。この予測は、次に、所望の特性を有する最終生成物を得るためにプラント
機器の操作条件及び入力を調節するために使用される。
【００２７】 図２及び３を参照すると、超音波アナライザー装置２０は本方法のフロースト
リーム中の生成物フローストリーム、例えば、エポキシ樹脂をモニターするよう
に一般に取り付けられている。本発明の１つの態様において、超音波アナライザ
ー装置の取り付けは反応器１１の生成物出口ストリームで行なわれても又は反応
器自体に取り付けられてもよい。別の態様において、本発明の超音波アナライザ
ー装置を用いて生成物ストリームの特性を測定する前に反応器からの生成物スト
リームを最初に精製することが望まれることもある。この場合、アナライザー２
０はプロセスにおける精製工程の出口ストリームに配置される。精製の出口にお
いて、例えば、エポキシ生成物のエポキシ当量、分子量、分子量分布、粘度又は
メルトインデックスを決定するために測定値を用いる。超音波アナライザー２０
に入るフロー及びそこから出るフローは数値２１及び２２でそれぞれ示されてい
る。
【００２８】 本発明の１つの好ましい態様において、超音波アナライザー装置２０はトラン
スミッションバッファーロッド２３、レシーバーバッファーロッド２４、トラン
スミッション超音波トランスデューサー２５、レシーバー超音波トランスデュー
サー２６及び超音波アナライザーアセンブリー２７を、それぞれトランスデュー
サー２５及び２６からの電気導線２８及び２９とともに含む。超音波アナライザ
ー装置２０は、また、好ましくは、温度測定デバイス３０及び圧力測定デバイス
３１を含む。
【００２９】 好ましい態様において、超音波アナライザー２７は、図示していない、ケーブ
ル、パルサー、レシーバー、ウェーブフォームデジタイザー、信号プロセッサー
、データプロセッサー及びプロセスコンピュータを含み、それらは当業者によく
知られている。
【００３０】 典型的な用途において、アセンブリー２７のパルサーは超音波パルスをトラン
スデューサー２５に送り、そこで、電子信号は機械的な超音波に変換され、トラ
ンスデューサー２５から発しそしてトランスミッションバッファーロッド２３に
入り、バッファーロッド２３を通り、そして生成物フローストリームに入り、そ
れは、レシーバーバッファーロッド２４を通過し、その後、レシーバー超音波ト
ランスデューサー２６で電子信号に変換され、それはレシーバーチャンネルで超
音波アナライザーアセンブリー２７に戻る。このアナログ信号は受け入れられ、
デジタル化され、処理され、そして速度及び減衰測定値Cになる。
【００３１】 伝達音波は透過するか又は反射し、注目の信号（A1,A2,A3…)を生じ、それら
から、速度及び減衰の測定値が得られる（A2-A1,A3-及びA2,)。これは米国特許
第５，４３３，１１２号明細書に記載されるように、特に図２を参照して行なわ
れる。２つの順次信号の遅れ時間（A2-A1,A3-A2,など)を連続的にモニターして
、生成物超音波速度を示す出力信号を提供する。２つの順次信号の間の振幅の差
を連続的にモニターし、生成物の超音波減衰を示す出力信号を提供する。これら
の音響学的測定は例示の目的だけである。当業者は他の測定を上記の信号を用い
て行なえることを認識するであろう。これらの追加の測定は本発明の範囲に入る
ことが意図される。
【００３２】 計器又はアナライザー装置２０は、また、温度測定デバイス３０を含み、それ
は生成物の温度をモニターするプローブを含む。温度測定デバイス３０の出力は
生成物の温度の温度測定値Tである。温度測定値Tは下記に記載するようなプロセ
スコンピュータ（図示していない）によって使用される。
【００３３】 計器又はアナライザー装置２０は、また、圧力測定デバイス３１を含み、それ
は生成物の圧力をモニターするプローブを含む。圧力測定デバイス３１の出力は
生成物の圧力の圧力測定値Pである。圧力測定値Pは下記に記載するようなプロセ
スコンピュータ（図示していない）によって使用される。
【００３４】 好ましい態様において、トランスミッションバッファーロッド２３及びレシー
バーバッファーロッド２４は非常に似た超音波伝達特性を有する。最大経路長さ
は生成物の減衰特性並びにトランスミッションバッファーロッド２３及びレシー
バーバッファーロッド２４の伝達特性の関数である。
【００３５】 例えば、温度測定デバイス３０、圧力測定デバイス３１、バッファーロッド２
３及び２４、超音波トランスデューサー２５及び２６並びに超音波アナライザー
アセンブリー２５を含む超音波アナライザー装置２０の部品については、これら
の部品が当業者によく知られているので詳細には議論しない。
【００３６】 超音波アナラーザー装置２０の出力C,T及びPはコンピュータに送られ、コンピ
ュータは下記の議論するように測定値を分析し、そしてプロセスから予測できる
生成物特性を予測する。生成物の予測した特性Pと、生成物の所望の特性Dとの差
を用いて、プロセスパラメータを制御し、このことも下記において議論する。
【００３７】 ここで例示した３つの測定計器、すなわち、超音波アナライザーアセンブリー
２７、温度測定デバイス３０及び圧力測定デバイス３１は例示の目的のみである
。当業者は他の測定を行なうこともでき、また、他の測定デバイスを使用するこ
ともできること認識するであろう。これらのさらなる測定は本発明の範囲に入る
ことが意図される。
【００３８】 上記のとおり、伝達音波は透過するか又は反射し、注目の信号（A1,A2,A3…)
を生じる。これらの信号は増幅され、デジタル化され、そしてWilliam H. Press
ら、Numerical Recipes, p.381〜416に記載されるような相関法により処理され
、時間の関数として同時に測定される超音波速度及び減衰値を含むデータを得る
。ポリマーメルトから出る２つの順次エコーの間の時間遅れ及びエコーの振幅の
変化を同時にモニターすることにより、モニターされた信号（A１,A2,A3…)から
、米国特許第５，４３３，１１２号明細書に記載されるように、超音波速度及び
減衰（C)の絶対値を得ることができる。
【００３９】 これらの２つの音響学的測定は例示の目的だけである。当業者は他の測定を上
記の信号を用いて行なえることを認識するであろう。これらの追加の測定は本発
明の範囲に入ることが意図される。
【００４０】 図２及び３を参照して、上記のとおり、計器アセンブリーの出力C、T及びPを
用いてプロセスから期待される生成物特性を予測する。このことは、測定値（速
度、減衰、T及びP）を注目の生成物の特性、例えば、樹脂生成物のエポキシ当量
、分子量、分子量分布、粘度又はメルトインデックスなどの特性に関連付ける数
学的モデルを使用することにより行なわれる。測定された生成物の特性Pは図１
に記載されるようなプログラム可能なロジックコントローラ１３に電子的に送ら
れ、そこで、Pは所望の生成物の特性Dと比較され、そして所望の生成物の特性を
得るようにプロセスパラメータが変更される。
【００４１】 再び図１を参照すると、反応器１４は好ましくはインレットとアウトレットを
有する連続反応器である。少なくとも１種以上の反応体成分はフィード手段１０
から反応器１１にフィードされる。反応は反応器内で起こり、そして反応器内で
の反応は超音波制御手段１２により制御される。生成物ストリームは反応器のア
ウトレットで反応器から出てくる。反応器中で製造される化合物は一般に樹脂材
料であり、そしてより詳細には樹脂材料はポリマー樹脂である。
【００４２】 本発明に有用なポリマー樹脂は好ましくは連続重合反応器１１内で１種以上の
モノマー及び／又はオリゴマーを重合させ、ポリマーを生成させることにより製
造される。通常、特定のタイプの樹脂材料を得る目的で又は所望の転化率を得る
目的で重合反応混合物中に触媒を添加してよい。モノマー、オリゴマー及び所望
のときには触媒は、各々別個に、又は、２種以上のグループで下記の１つ以上の
形態で重合反応器にフィードされてよい：液体溶液、スラリー又は乾燥物理混合
物。本発明に有用なスラリーフィードは本件と同日付けのPeter Keillorにより
出願された「スラリーフィードを用いた組成物の製造方法及び装置」という発明
の名称の同時係属米国特許出願代理人整理番号第４４６４６ １号に記載されて
いる。
【００４３】 組成物を製造する樹脂材料は本質的にどのポリマー又はコポリマーであっても
よい。樹脂材料は組成物の成分として有用である特定の分子量を有する必要はな
い。樹脂材料は少なくとも２個の繰り返し単位から数百もしくは数千の繰り返し
単位のサイズであると測定される樹脂材料までの繰り返し単位を有することがで
きる。本発明の方法に使用できる特定の樹脂材料は、米国特許第５，０９４，８
０６号明細書に示されているように、例えば、エポキシ樹脂、ポリエステル、ウ
レタン、アクリルなどを含む。
【００４４】 上記のリストの中で本発明に有用な最も好ましい樹脂材料はエポキシ樹脂及び
ポリエステルである。本発明に有用なエポキシ樹脂及びエポキシ樹脂から製造さ
れる材料は、米国特許第４，６１２，１５６号明細書に記載されている。本発明
に有用なポリエステル及びポリエステルから製造される材料はEncyclopedia of
Polymer Science and Engineering, Volume 12, p1〜313に記載されている。
【００４５】 本発明に有用な樹脂材料は連続反応器１１を使用して製造される。この目的で
使用される連続反応器１１はパイプもしくは管状反応器又は押出機であることが
できる。押出機を使用することが好ましい。種々の樹脂材料を製造するために１
つより多くのこのような反応器を使用してよい。どのような数の反応器を本発明
において使用してもよい。
【００４６】 本発明において使用される樹脂材料、例えば、ポリマーの製造において、種々
の条件又はパラメータは重合反応の進行に影響を及ぼす。これらの条件又はパラ
メータの典型的な例は以下のとおりである：モノマー及び／又はオリゴマーの反
応器へのフィード速度、反応の起こる温度、反応の起こる時間、及び、反応の間
に反応体を混合し又は攪拌する度合い。モノマー及び／又はオリゴマーのフィー
ド速度は、例えば、加圧されたラインに対するバルブ調節によって影響を受ける
ことができる。反応の起こる温度は、例えば、モノマー及び／又はオリゴマーの
直接的な加熱又は冷却、或いは、反応器自体への加熱又は冷却により影響を受け
る。反応の起こる時間は、例えば、反応器のサイズ、例えば、パイプ、チューブ
又は押出機の長さ、或いは、押出機スクリューの特定の速度又は設計により生じ
うるような、反応体が反応器に入り又は出て行く速度、或いは、パイプ又はチュ
ーブへの加圧不活性ガスの導入によって影響を受けることができる。反応の間い
反応体が混合され又は攪拌される度合いは、例えば、ブレードもしくは他の混合
要素のサイズ、形状および速度、パイプもしくはチューブ内の静的混合要素の存
在、或いは、押出機中のスクリューの速度により影響を受けることができる。
【００４７】 本発明の方法により製造されうる組成物の品質は、樹脂材料の特性が既知であ
るならば改良されそして所望のレベルに維持される。この目的で分析されうる樹
脂材料の特性の典型的な例は、粘度、メルトインデックス、メルトフローレート
、分子量、分子量分布、当量、融点、ガラス転移温度、密度、比重及び純度であ
る。例えば、樹脂材料としてエポキシ樹脂を使用するときに、その粘度は１〜１
００，０００センチポアズの範囲であることが望ましい。
【００４８】 上記のような樹脂材料の特性を決定するために使用される分析技術は、本発明
の超音波アナライザー装置２０などの超音波エネルギー利用超音波計器及び制御
手段を含む。
【００４９】 上記のようなポリマー特性は重合反応の進行に影響を及ぼす１種以上の条件及
びパラメータを調節し及び／又は維持することにより所望のレベルに維持されう
る。このような条件又はパラメータの典型的な例は上記に議論した。重合条件が
調節されるべき様式及び程度を決定するためには、しかしながら、分析技術はポ
リマー特性が所望のレベルと異なっているとすればどの程度異なっているかを決
定することを最初に行なわねばならない。
【００５０】 重合条件の調節との関係でポリマー特性データを使用する特に有利な方法は、
重合反応が進行している過程で注目のポリマー特性を決定するために必要な分析
を行なうことである。この方法は反応器内に実際に存在するポリマー又はコポリ
マーに対する特性分析を行なうことを含む。
【００５１】 ポリマー又はコポリマーが計器の周囲を取り巻くように反応器内に必要な分析
計器を挿入することが可能であるが、反応が進行しているときに反応器の近接部
で重合物が通常に経験する動きの結果としてポリマー又はコポリマーが計器に単
純に接触するように反応器の壁に計器を取り付けることが好ましい。また、反応
器からの出口ポイントの前でポリマーに対して特性分析を行なうことも好ましい
。
【００５２】 反応器内部にあるポリマー又はコポリマーに関するポリマー特性データを得た
後に、反応の１つ以上の条件の調節は必要ならば行なわれることができる。反応
器の内部にあるポリマー又はコポリマーに関する特性データを基に行なう調節は
、反応器から抜き出したサンプルに関する特性データを基に行なう調節よりも、
問題の特性に所望の変化をもたらしやすい。ポリマーを製造する条件で得られる
ポリマーの特性の分析（ポリマーが製造されているときの）に応答して、ポリマ
ー製造条件を調節することにより、ブレンドされた組成物のポリマー成分が製造
される反応をリアルタイムで制御することが可能になる。
【００５３】 ポリマー材料は、組成物中の成分として有用であるために、特定の物理特性及
び熱力学的特性を有する必要がある。反応しているモノマー混合物及びポリマー
材料はポリマー材料の物理特性及び熱力学的特性を達成しそして維持するように
測定されねばならない。材料のサンプリングは重要な問題である。この測定は反
応しているモノマー混合物又はポリマー材料をサンプリングすることによりオフ
ラインで行なうことができるが、このアプローチは反応しているモノマー混合物
及びポリマー材料のリアルタイムのオンライン分析よりも望ましくない。例えば
、オフライン分析はより正確性が低い。というのは、材料はミキサーからの取り
出し後も反応しつづけ、プロセスストリームはサイドストリームサンプリング技
術により変更され、そしてサイドストリームサンプリング技術は反応しているモ
ノマー混合物により閉塞する傾向があるからである。さらに、オフライン分析を
行なう時間はプロセスが「ノーマル」範囲外で運転する可能性がある時間である
。物理特性及び熱力学的特性のオンライン測定はこれらの問題により苦しめられ
ることがなく、そしてリアルタイムの分析は測定観測及びプロセス応答の間の時
間差をなくす。
【００５４】 このオンライン測定はモノマー混合物又はポリマー材料に伝達した後の超音波
を使用することにより優先的に行なわれる。例えば、音響学的音波はモノマー、
モノマー混合物又はポリマー材料を通して伝達され、そこで、音響学的特性（速
度、振幅、周波数又は位相シフト）がこのような材料との相互作用により変化さ
れる。音響学的特性のこの変化はモノマー、反応しているモノマー混合物又はポ
リマー材料の物理特性及び熱力学的特性と関係があり、そしてこのような特性の
測定値を生じさせる。これらの物理特性及び熱力学的特性の測定値は超音波デバ
イスのプロセス出力を構成する。これらの特性は、超音波デバイスからのプロセ
ス出力を使用することによる、キーとなるプロセス変数を制御する手段により得
られそして維持される。超音波デバイスの出力はプロセス制御コードにより使用
され、このプロセス制御コードは、反応しているモノマー混合物又はポリマー材
料の物理特性及び熱力学的特性を維持するために、どのプロセス変数を、どの程
度変化させるかを決定する。例えば、適切な調節は、混合速度、反応器圧力、反
応器温度、モノマー及び／又は触媒フィード温度、モノマー及び／又は触媒フィ
ード比、ミキサー設計又は反応器設計に対して行われることができる。
【００５５】 例えば、エポキシ樹脂が反応器内で製造されているときに、粘度、分子量又は
エポキシ当量などの１つ以上の特性を測定することが助けになる。測定された特
性が所望の範囲内の値を有しないならば、反応体のフィード速度、反応が起こる
温度又は反応時間などの１つ以上の重合条件に調節を行なうことができる。反応
がパイプもしくは管状反応器もしくは押出機内で行なわれているならば、反応時
間は、例えば、反応器に反応体を最初にフィードする力を調節し、又は、押出機
内のスクリューの速度を調節するなどによる、反応器を通して反応体を移動させ
る力を調節することにより制御されうる。
【００５６】 エポキシ樹脂の１つ以上の特性、例えば、粘度、分子量、エポキシ当量又は汚
染物の含有量を測定するときに、このような測定を、エポキシ樹脂を通して超音
波パルスを伝達させることにより行なうことは特に有用である。ポリマーの特性
を測定するための超音波パルスの使用の方法は米国特許第４，７５４，６４５号
及び同第５，４３３，１２２号明細書に記載されている。
【００５７】 本発明の別の態様において、２つ以上の成分の混合物又はブレンドを含む組成
物は製造されうる。例えば、反応器１１中で製造される樹脂材料は、最終組成物
の１つの成分として１種以上の他の樹脂材料と混合され又は１種以上の他の成分
もしくは添加剤と混合されうる。反応器内で製造された樹脂材料は反応器とミキ
サーとの間の連結部を介して、反応器からミキサー（図示していない）に流体流
れ連絡で連続的に輸送されてよい。ミキサーと組み合わせて反応器を使用する好
ましい方法及び装置は、本願と同日付けのKeillorらにより出願された「連続反
応器及びミキサーを直列で使用した組成物の製造方法及び装置」という発明の名
称の同時係属米国特許出願代理人整理番号第４４６４６号に記載されている。
【００５８】 １つより多くの反応器を使用するならば、各反応器とミキサーとの間に連結部
が確立される。場合により、ミキサーに直接的に連結された幾つかの反応器から
の出口生成物ストリームをフィードし、このミキサー内でブレンドされ又は配合
された組成物を製造することにより、ブレンドされ又は配合された組成物は製造
されうる。反応器とミキサーとの間の連結部を形成する手段として、パイプ又は
チューブジョイントは使用に適する。
【００５９】 本発明において使用されるミキサーの好ましいタイプは押出機であり、特に二
軸スクリュー押出機であるが、他のタイプのミキサー、例えば、コニーダーも使
用できる。
【００６０】 上記のとおり、組成物は樹脂材料を組成物の他の成分と配合することにより製
造されうる。組成物の他の成分は種々の他の成分を含み、このような成分は別の
樹脂材料、例えば、エポキシもしくはポリエステル又は上記の他の樹脂材料をも
含むことができる。組成物の残りの成分は慣用の添加剤、例えば、エポキシ樹脂
用硬化剤（例えば、ジシアンジアミド）充填材、顔料及び安定剤などの成分をも
含むことができる。本発明の組成物のための成分としての他の添加剤は米国特許
第５，４１６，１４８号明細書に開示されている。このような添加剤は液体とし
て組成物中に取り込まれてよい。ミキサー中で組成物を混合した後に、組成物は
取り扱いに適する形態、例えば、フレーク又はペレットの形態で回収される。
【００６１】 例１ A.装置 この例１で使用される装置は連続反応器を含んでいた。連続反応器はKrupp We
rner-Pfleiderer ZSK-30インターメッシング同時回転ニ軸スクリュー押出機であ
った。反応器押出機バレルは３０ｍｍの内径を有し、長さ／直径比が４６．７で
あった。バレルは９つのバレルセクションからなった。温度コントローラを使用
して、各セクションのバレル温度を制御した。ギアポンプ及びダイバートバルブ
は反応器押出機のバレル９に取り付けられていた。図２及び３に示し、上記に記
載されている超音波アナライザー装置２０を、２０が実験を通して完全にフルス
ループットであることを確保するようにしてダイバートバルブに取り付けた。
【００６２】 B.方法 ビスフェノールＡのジグリシジルエーテル（EEW=１８４．９）及びP,P'-ビス
フェノールを上記の反応性押出機のゾーン１にレート添加した。ジグリシジルエ
ーテルフィード中に溶解した触媒はエチルトリ-p-トリルホスホニウムアセテー
ト−酸錯体のDOWANOL DM中の８５％溶液であった。１つの混合物は以下の比で
あった。エポキシ樹脂：７６．０質量％、ビスフェノールＡ：２４．０質量％、
及び触媒：５５０ｐｐｍ（サンプル１）。
【００６３】 その後、混合物を、上記の３０ｍｍ Krupp, Werner & Pfleiderer反応器押出
機にフィードした。Krupp, Werner & Pfleiderer押出機の条件はフィードスロー
トで３４７°Ｆ（１７５℃）、第二のバレルで３４７°Ｆ（１９０℃）、第三及
び第四のバレルで３９２°Ｆ（２００℃）、第五及び第六のバレルで３４７°Ｆ
（１７５℃）、そして、バレル７〜９で３９２°Ｆ（２００℃）。ビスフェノー
ルＡのグリシジルエーテルとp,p'-ビスフェノールのフィード比の多段階変化を
生じさせ、下記のとおり、図２及び３に示した超音波アナライザー装置２０を用
いて押出物を特性化しながら、一連の樹脂材料を得た。 サンプル２：エポキシ樹脂：７０．０質量％、ビスフェノールＡ：３０．０質
量％、及び触媒：６５０ｐｐｍ。 サンプル３：エポキシ樹脂：６７．８質量％、ビスフェノールＡ：３２．２質
量％、及び触媒：８００ｐｐｍ。 サンプル４：エポキシ樹脂：６６．３質量％、ビスフェノールＡ：３３．７質
量％、及び触媒：１０５０ｐｐｍ。
【００６４】 ビスフェノールＡのジグリシジルエーテルとｐ，ｐ’−ビスフェノールレベル
の各フィード比について、押出物をサンプリングし、そしてエポキシ当量（滴定
）及び分子量（ＧＰＣ）の標準法により特性化した。使用した実験比は分子量Ｍ
ｎ１，０００からＭｎ２，６００に変化させ、対応してＥＥＷ５００からＥＥＷ
１，７００に変化させた。図２及び３に示す超音波アナライザー装置の結果Ｃは
、データ獲得の予め決められたセットレートで得られた、速度、温度及び圧力測
定データセットを生じた。これらのデータを用いて、押出物の分子量を計算した
。ＧＰＣにより決定された、分子量の既知の値を表１に示し、超音波アナライザ
ー装置を用いて予測された分子量の値と比較し、非常に良好な相関があった。エ
ポキシド当量は、既知の分子量の値とエポキシド当量との既知の関係を用いて予
測された分子量から計算した。表２に示されるとおり、既知の値は超音波アナラ
イザー装置を用いて予測されたエポキシド当量の値と非常に良好に相関がある。
【００６５】
【表１】
【００６６】
【表２】
【図面の簡単な説明】
【図１】 樹脂材料を製造するためのプラントの簡易フローダイヤグラムである。
【図２】 本発明において使用される超音波アナライザー装置を例示する、部分断面正面
図である。
【図３】 図２のライン３−３にそって取った側面図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ， ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，Ｋ Ｒ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ， ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，Ｓ Ｉ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ ，ＵＧ，ＵＺ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ

Claims (25)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 所望の値Dである特性Pを有する生成物を製造する複数の工程
    を有する処理プラントのオンラインモニタリング及び制御のための方法であって
    、 (a)前記生成物に超音波を伝達することにより生成物の少なくとも１つの特性P
    をオンラインで測定すること、 (b)前記生成物の特性Pを所望の予め決められた特性値Dと比較すること、及び
    、 (c)工程(a)で行なった測定の結果及び工程(b)で行なった比較を見て、特定の
    プロセスパラメータを制御することにより生成物の製造を制御すること、 の工程を含む方法。
  2. 【請求項２】 (a)連続反応器に化合物(composition of matter)の１種以
    上の成分をフィードすること、 (b)前記反応器中の前記１種以上の成分から化合物を製造すること、 (c)前記化合物に超音波を伝達することにより化合物の少なくとも１つの特性
    を測定すること、 (d)工程(c)で行なった測定の結果を見て、反応器中の化合物の製造を制御する
    こと、 の工程を含む、化合物の製造方法。
  3. 【請求項３】 前記反応器は押出機である、請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記化合物は樹脂材料である、請求項２記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記樹脂材料はポリマーである、請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記ポリマーはエポキシである、請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 (a)連続反応器に１種以上のモノマー及び／又はオリゴマー
    をフィードすること、 (b)前記１種以上のモノマー及び／又はオリゴマーを反応器内で重合すること
    によりポリマーを生成させること、 (c)前記ポリマーに超音波を伝達することにより前記ポリマーの少なくとも１
    つの特性を測定すること、 (d)工程(c)で行なった測定の結果を見て、反応器内での前記１種以上のモノマ
    ー及び／又はオリゴマーの重合に影響を及ぼす少なくとも１つの条件を調節し及
    び／又は維持して、得られるポリマーを制御すること、及び、 (e)工程(d)で行なった条件の調節及び／又は維持の後に、製造されたポリマー
    を反応器から回収すること、 の工程を含む、ポリマーの製造方法。
  8. 【請求項８】 前記反応器は押出機である、請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 測定工程(c)は前記１種以上のモノマー及び／又はオリゴマ
    ーの重合の間に及び／又はポリマーが生成された後に行なわれる、請求項７記載
    の方法。
  10. 【請求項１０】 前記ポリマーはエポキシである、請求項７記載の方法。
  11. 【請求項１１】 工程(c)で測定される特性は粘度、メルトインデックス、
    メルトフローレート、分子量、分子量分布及びエポキシ当量から選ばれる少なく
    とも１つの特性である、請求項７記載の方法。
  12. 【請求項１２】 調節し及び／又は維持する前記重合の条件はモノマー及び
    ／又はオリゴマーのフィード速度、触媒の濃度、化学量論的割合、反応温度、混
    合の速度、混合の度合い、反応速度及び反応時間から選ばれる少なくとも１つの
    条件である、請求項１１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 測定される特性は粘度である、請求項１１記載の方法。
  14. 【請求項１４】 測定される特性はエポキシ当量である、請求項１１記載の
    方法。
  15. 【請求項１５】 工程(b)において製造されるポリマー中の汚染物の存在を
    超音波により決定する工程を含む、請求項７記載の方法。
  16. 【請求項１６】 ポリマー中の汚染物の存在の程度を超音波により定量化す
    る、請求項１５記載の方法。
  17. 【請求項１７】 所望の値Dである特性Pを有する生成物を製造する、複数の
    工程を有する処理プラントのオンラインモニタリング及び制御のための装置であ
    って、 (a)前記生成物に超音波を伝達することにより生成物の少なくとも１つの特性P
    をオンラインで測定するための超音波手段、 (b)生成物の特性Pを、所望の予め決められた特性値Dと比較するための手段、
    及び、 (c)(a)の超音波手段により行なった測定の結果及び(b)の比較するための手段
    により行なった比較を見て、特定のプロセスパラメータを制御することにより生
    成物の製造を制御するための手段、 を含む装置。
  18. 【請求項１８】 (a)連続反応器に化合物の１種以上の成分をフィードする
    ための手段、 (b)反応器にフィードされる前記１種以上の成分から化合物を製造するための
    連続反応器、 (c)前記化合物の少なくとも１つの特性を測定するための超音波測定手段、及
    び、 (d)(c)の測定手段により得られた結果に基づいて反応器内での化合物の製造を
    制御するための手段、 を含む化合物を製造するための装置。
  19. 【請求項１９】 (a)連続反応器に１種以上のモノマー及び／又はオリゴマ
    ーをフィードするための手段、 (b)前記１種以上のモノマー及び／又はオリゴマーを重合することによりポリ
    マーを生成させるための連続反応器、 (c)前記ポリマーに超音波を伝達しそしてポリマーの少なくとも１つの特性を
    測定するための超音波測定手段、 (d)(c)の測定手段により得られた結果に基づいて反応器内の前記１種以上のモ
    ノマー及び／又はオリゴマーの重合に影響を及ぼす少なくとも１つの条件を調節
    し及び／又は維持するための手段、及び、 (e)(d)の手段により条件の調節及び／又は維持を行なった後に、製造されたポ
    リマーを反応器から回収するための手段、 を含む、ポリマーを製造するための装置。
  20. 【請求項２０】 前記反応器は押出機である、請求項１９記載の装置。
  21. 【請求項２１】 (c)の測定手段は前記１種以上のモノマー及び／又はオリ
    ゴマーの重合の間及び／又はポリマーが生成された後のポリマーの少なくとも１
    つの特性を測定するようになっている、請求項１９記載の装置。
  22. 【請求項２２】 測定される特性は粘度、メルトインデックス、メルトフロ
    ーレート、分子量、分子量分布及び当量から選ばれる少なくとも１つの特性であ
    る、請求項１９記載の装置。
  23. 【請求項２３】 調節し及び／又は維持する重合の条件はモノマー及び／又
    はオリゴマーのフィード速度、触媒濃度、化学量論的割合、反応温度、混合の速
    度、混合の度合い、反応速度及び反応時間から選ばれる少なくとも１つの条件で
    ある、請求項１９記載の装置。
  24. 【請求項２４】 ポリマー中の汚染物の存在を決定するための超音波測定手
    段を含む、請求項１９記載の装置。
  25. 【請求項２５】 前記超音波測定手段はポリマー中の汚染物の存在を定量化
    するようになっている、請求項２４記載の装置。
JP2001502974A 1999-06-15 2000-06-15 超音波装置を用いた化合物の製造のための方法及び装置 Pending JP2003501254A (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US13928199P 1999-06-15 1999-06-15
US60/139,281 1999-06-15
PCT/US2000/016521 WO2000076656A1 (en) 1999-06-15 2000-06-15 Process and apparatus for preparing a composition of matter utilizing an ultrasonic device

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2003501254A true JP2003501254A (ja) 2003-01-14

Family

ID=22485909

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001503226A Pending JP2003502447A (ja) 1999-06-15 2000-06-15 スラリー供給物を用いて組成物を製造するための方法及び装置
JP2001502974A Pending JP2003501254A (ja) 1999-06-15 2000-06-15 超音波装置を用いた化合物の製造のための方法及び装置

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001503226A Pending JP2003502447A (ja) 1999-06-15 2000-06-15 スラリー供給物を用いて組成物を製造するための方法及び装置

Country Status (12)

Country Link
US (2) US6436326B1 (ja)
EP (2) EP1196239B1 (ja)
JP (2) JP2003502447A (ja)
KR (2) KR20020010704A (ja)
CN (2) CN1355726A (ja)
AR (3) AR025176A1 (ja)
AT (1) ATE238098T1 (ja)
AU (3) AU5491100A (ja)
BR (2) BR0012117A (ja)
CA (2) CA2374324A1 (ja)
DE (1) DE60002333T2 (ja)
WO (3) WO2000076737A1 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008215873A (ja) * 2007-02-28 2008-09-18 Yokogawa Electric Corp センサユニット及びマイクロリアクタシステム
KR101142899B1 (ko) * 2011-10-06 2012-05-10 웨스글로벌 주식회사 외벽 부착형 초음파 농도 측정 시스템 및 그 방법
CN103675095A (zh) * 2013-12-30 2014-03-26 徐州工程学院 车载终端交互的混合物参数非接触检测装置系统
CN104772832A (zh) * 2015-04-15 2015-07-15 张金木 环氧树脂真空搅拌速度控制系统

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2412974A1 (en) * 2000-06-15 2001-12-20 Marcos Franca Process and apparatus for preparing polymers, utilizing a side stream ultrasonic device for monitoring and controlling the properties of the polymer
CN1900139B (zh) 2000-12-07 2012-11-14 奇派特石化有限公司 制造缩聚物的方法
US6906164B2 (en) 2000-12-07 2005-06-14 Eastman Chemical Company Polyester process using a pipe reactor
EP1558374A2 (en) * 2002-10-28 2005-08-03 BP Corporation North America Inc. Process and method for chemical manufacturing using transformation of on-line instrumentation data
US7649109B2 (en) 2006-12-07 2010-01-19 Eastman Chemical Company Polyester production system employing recirculation of hot alcohol to esterification zone
US7943094B2 (en) 2006-12-07 2011-05-17 Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. Polyester production system employing horizontally elongated esterification vessel
US7863477B2 (en) 2007-03-08 2011-01-04 Eastman Chemical Company Polyester production system employing hot paste to esterification zone
KR100850427B1 (ko) * 2007-04-17 2008-08-11 유진인스텍 주식회사 압출물의 모니터링 방법
US7872089B2 (en) 2007-07-12 2011-01-18 Eastman Chemical Company Multi-level tubular reactor with internal tray
US7847053B2 (en) 2007-07-12 2010-12-07 Eastman Chemical Company Multi-level tubular reactor with oppositely extending segments
US7868130B2 (en) 2007-07-12 2011-01-11 Eastman Chemical Company Multi-level tubular reactor with vertically spaced segments
US7858730B2 (en) 2007-07-12 2010-12-28 Eastman Chemical Company Multi-level tubular reactor with dual headers
US7868129B2 (en) 2007-07-12 2011-01-11 Eastman Chemical Company Sloped tubular reactor with spaced sequential trays
US7829653B2 (en) 2007-07-12 2010-11-09 Eastman Chemical Company Horizontal trayed reactor
US7872090B2 (en) 2007-07-12 2011-01-18 Eastman Chemical Company Reactor system with optimized heating and phase separation
US7842777B2 (en) 2007-07-12 2010-11-30 Eastman Chemical Company Sloped tubular reactor with divided flow
US20090162475A1 (en) * 2007-12-21 2009-06-25 Cadbury Adams Usa Llc Gum Structure Mixing Systems And Methods
US8242234B2 (en) * 2008-06-30 2012-08-14 Basf Coatings Gmbh Process for continuous production of epoxy resins
US20090326099A1 (en) * 2008-06-30 2009-12-31 Basf Corporation Process for continuous production of epoxy resins
US8686095B2 (en) * 2008-06-30 2014-04-01 Basf Corporation Process for continuous production of epoxy resins
CA2829351A1 (en) 2011-03-11 2012-09-20 Intercontinental Great Brands Llc System and method of forming multilayer confectionery
CN103857292A (zh) 2011-07-21 2014-06-11 洲际大品牌有限责任公司 用于形成和冷却咀嚼型胶基糖的系统和方法
CN103674776B (zh) * 2013-12-30 2017-08-11 徐州工程学院 混合物参数非接触检测装置系统
CN106061280A (zh) 2014-03-03 2016-10-26 洲际大品牌有限责任公司 制造食品的方法
DE102018205227B4 (de) * 2018-04-06 2020-01-23 Skz-Kfe Ggmbh Verfahren und Vorrichtung zur Prüfung eines Stoffs sowie Extruder mit einer derartigen Vorrichtung
CN109331721B (zh) * 2018-09-25 2019-11-05 广州粤金彩材料科技有限公司 一种水性涂料的制备工艺系统及配方工艺
EP3822631B1 (en) 2019-11-13 2023-06-28 ABB Schweiz AG System and method for measuring an inhomogeneity of a medium using ultrasound
CN112221422A (zh) * 2020-09-24 2021-01-15 河南大新药业有限公司 一种鱼石脂软膏生产用混合装置及方法
WO2023208664A1 (en) * 2022-04-26 2023-11-02 Basell Poliolefine Italia S.R.L. Process for preparing a polyolefin composition

Family Cites Families (47)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB673447A (en) * 1949-04-30 1952-06-04 British Thomson Houston Co Ltd Improvements in and relating to methods of ultrasonic investigation with wide-band frequency modulated waves
GB814485A (en) 1956-10-31 1959-06-03 Rheostatic Co Ltd Improvements in control of combustion furnaces
NL128227C (ja) 1963-09-20 1900-01-01
DE1694296C3 (de) 1966-10-08 1974-07-18 Enka Glanzstoff Ag, 5600 Wuppertal Herstellung von formstabilen und schlagfesten Spritzgußteilen aus PoIyäthylenterephthalat-Gemischen
DE2003415C3 (de) 1970-01-27 1978-05-11 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur Herstellung von als Bindemittel für Pulverlacke geeigneten vernetzbaren Lackharzen
DE2012207B2 (de) * 1970-03-14 1972-12-28 Pohlman, Reimar, Dr.phil., 5100 Aachen; Menges, Georg, Dr.-Ing., 5105 Laurensberg Verfahren und vorrichtung zum steuern und/oder regeln viskositaetsabhaengiger verfahrensvorgaenge
US3811318A (en) * 1971-03-02 1974-05-21 Foster Grant Co Inc Method and apparatus for determining progress of a chemical reaction occuring within beads in a liquid suspension
US3931109A (en) 1972-03-13 1976-01-06 The Dow Chemical Company Process for coating substrates with high molecular weight epoxy resins
US3940453A (en) 1973-12-05 1976-02-24 Ford Motor Company Method of preparing homogeneous thermosetting powder paint composition
US4040993A (en) 1976-02-25 1977-08-09 Westinghouse Electric Corporation Low dissipation factor electrostatic epoxy wire coating powder
DE2706755C2 (de) 1977-02-17 1983-12-22 Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf Verfahren und Vorrichtung zum Einarbeiten von Glasfasern in thermoplastische Kunststoffe
CS212352B1 (en) * 1978-08-01 1982-03-26 Jiri Docekal Method of continuous measuring the changes of rheological properties of polymeres in the course of the polymerization process
US4254071A (en) 1978-12-18 1981-03-03 General Electric Company Method of preparing electrostatic coating compositions containing an epoxy resin
GB2077125B (en) 1980-05-16 1984-10-24 Draiswerke Gmbh Apparatus for feeding flowable solids and liquids to treatment machines
US4559810A (en) * 1981-07-09 1985-12-24 Applied Polymer Technology, Inc. Method for determining resin viscosity with ultrasonic waves
JPS5824426A (ja) 1981-08-05 1983-02-14 Mitsubishi Chem Ind Ltd ポリアミドイミド樹脂の押出成形法
US4448736A (en) 1982-05-24 1984-05-15 Standard Oil Company (Indiana) Continuous in-line melt flow rate control system
JPS5919540A (ja) * 1982-07-26 1984-02-01 Sumitomo Cement Co Ltd 連続式水熱合成装置
US4510271A (en) * 1982-10-27 1985-04-09 Exxon Research & Engineering Co. Method of finishing thermoplastic granules
CH649738A5 (fr) 1982-12-21 1985-06-14 Maillefer Sa Extrudeuse a vis pour matieres plastiques.
JPS59167240A (ja) 1983-03-14 1984-09-20 Chisso Corp 有機フイラ−を配合された熱可塑性樹脂組成物の成形物の製法及びそのための装置
DE3335954A1 (de) 1983-10-04 1985-04-04 Roland Dipl.-Kaufm. 7022 Leinfelden-Echterdingen Belz Verfahren zur durchfuehrung von chemischen reaktionen, insbesondere zur herstellung von kunststoffen mit hilfe von extrudern und anlage hierzu
JPS6173743A (ja) * 1984-09-20 1986-04-15 Kuraray Co Ltd 高分子量ポリオレフイン原液の連続調整法
US4612156A (en) * 1985-02-26 1986-09-16 The Dow Chemical Company Solventless process for producing resinous materials
DE3526050C2 (de) 1985-07-20 1994-11-17 Krupp Ag Hoesch Krupp Verfahren zum Betreiben eines Extruders
JPH0742392B2 (ja) 1986-01-07 1995-05-10 東芝機械株式会社 Ａｂｓ系樹脂の製造方法及び装置
US4909898A (en) * 1986-10-01 1990-03-20 Polysar Limited Polymer recovery from solution
FR2609467B1 (fr) 1987-01-09 1989-06-09 Rhone Poulenc Chimie Compositions thermodurcissables a base de groupements imide et epoxy
US4754645A (en) 1987-05-14 1988-07-05 Canadian Patents And Development Limited Ultrasonic characterization of polymers under simulated processing conditions
US5232960A (en) 1987-09-25 1993-08-03 Ciba-Geigy Corporation Process and plant for manufacturing heat-hardenable meltable mixtures such as reactive hot melt adhesives
US4848915A (en) 1988-04-25 1989-07-18 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for metering color concentrates to thermoplastic polymer melts
US5281379A (en) * 1989-04-05 1994-01-25 Kanebo, Ltd. Processes for manufacturing thermoplastic resin compositions
JPH0326520A (ja) 1989-06-26 1991-02-05 Furukawa Electric Co Ltd:The 反応押出成形方法及び反応押出成形機用押出スクリュー
US5310854A (en) 1989-08-23 1994-05-10 The Dow Chemical Company Epoxy resin composition and process therefor
US5165941A (en) 1989-09-05 1992-11-24 Composite Products, Inc. Extruder apparatus and process for compounding thermoplastic resin and fibres
US5185117A (en) 1989-09-05 1993-02-09 Composite Products, Inc. Process for compounding thermoplastic resin and fibers
US5094806A (en) 1989-11-06 1992-03-10 The Dow Chemical Company Blow molding of thermoplastic polymeric compositions containing a fluorinated olefin
GB9014646D0 (en) 1990-07-02 1990-08-22 Courtaulds Coatings Holdings Coating compositions
US5320753A (en) 1991-06-18 1994-06-14 The Dow Chemical Company Continuous filter
US5552096A (en) 1991-12-13 1996-09-03 Exxon Chemical Patents Inc. Multiple reaction process in melt processing equipment
US5424367A (en) 1991-12-13 1995-06-13 Exxon Chemical Patents Inc. Multiple reaction process in melt processing equipment
CA2078277C (en) 1992-09-15 1999-09-14 Luc Piche Ultrasonic characterization of polymer melts under processing conditions
CH686766A5 (de) 1993-02-24 1996-06-28 Alusuisse Lonza Services Ag Temperaturregelung einer Strangpresse.
US5416148B1 (en) 1994-09-09 1999-03-02 Dow Chemical Co Blends of polycarbonate and ethylene polymers
US5714264A (en) 1995-10-18 1998-02-03 Basf Lacke & Farben, Ag Aqueous powder coating dispersion for packaging containers
CO4850623A1 (es) 1996-04-19 1999-10-26 Shell Int Research Procedimiento para la preparacion de resinas avanzadas .
DE69703331T2 (de) 1996-09-12 2001-03-15 Ciba Specialty Chemicals Holding Inc., Basel Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Farbstoffzusammensetzungen auf Basis von Acrylat

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008215873A (ja) * 2007-02-28 2008-09-18 Yokogawa Electric Corp センサユニット及びマイクロリアクタシステム
KR101142899B1 (ko) * 2011-10-06 2012-05-10 웨스글로벌 주식회사 외벽 부착형 초음파 농도 측정 시스템 및 그 방법
WO2013051800A2 (ko) * 2011-10-06 2013-04-11 웨스글로벌(주) 외벽 부착형 초음파 농도 측정 시스템 및 그 방법
WO2013051800A3 (ko) * 2011-10-06 2013-05-30 웨스글로벌(주) 외벽 부착형 초음파 농도 측정 시스템 및 그 방법
US9476858B2 (en) 2011-10-06 2016-10-25 Wess Global, Inc. Clamp-on-type ultrasonic concentration metering system and method
CN103675095A (zh) * 2013-12-30 2014-03-26 徐州工程学院 车载终端交互的混合物参数非接触检测装置系统
CN104772832A (zh) * 2015-04-15 2015-07-15 张金木 环氧树脂真空搅拌速度控制系统

Also Published As

Publication number Publication date
AR025176A1 (es) 2002-11-13
ATE238098T1 (de) 2003-05-15
EP1196239A1 (en) 2002-04-17
AR024360A1 (es) 2002-10-02
WO2000076736A1 (en) 2000-12-21
AR024361A1 (es) 2002-10-02
BR0012117A (pt) 2002-03-12
AU5491100A (en) 2001-01-02
EP1196239B1 (en) 2003-04-23
EP1196272A1 (en) 2002-04-17
CN1355738A (zh) 2002-06-26
CA2374324A1 (en) 2000-12-21
CA2374889A1 (en) 2000-12-21
KR20020010704A (ko) 2002-02-04
US6436326B1 (en) 2002-08-20
DE60002333D1 (de) 2003-05-28
CN1355726A (zh) 2002-06-26
DE60002333T2 (de) 2004-02-12
US20020180099A1 (en) 2002-12-05
WO2000076656A1 (en) 2000-12-21
BR0012118A (pt) 2002-03-12
JP2003502447A (ja) 2003-01-21
KR20020023957A (ko) 2002-03-29
AU5491000A (en) 2001-01-02
WO2000076737A1 (en) 2000-12-21
AU5490900A (en) 2001-01-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2003501254A (ja) 超音波装置を用いた化合物の製造のための方法及び装置
JP2004503371A (ja) 側流超音波デバイスを用いて組成物を調製する方法および装置
US7080556B2 (en) Ultrasonic apparatus and methods for the monitoring of melting, mixing and chemical reaction processes
CA2078277C (en) Ultrasonic characterization of polymer melts under processing conditions
Françla et al. Ultrasonic in‐line monitoring of polymer extrusion
US4327587A (en) Method of and apparatus for the continuous measurement of changes in rheological properties of monomers during polymerization
EP2345476B1 (en) Method and apparatus for monitoring polyolefin production
CA2417899A1 (en) Precision polyurethane manufacture
de Graaf et al. The acetylation of starch by reactive extrusion
Gendron et al. Residence time distribution in extruders determined by in‐line ultrasonic measurements
Padmanabhan et al. In-line measurement of rheological properties of polymer melts
EP1056784B1 (en) Melt flow index determination in polymer process control
Ouriev et al. Novel ultrasound based time averaged flow mapping method for die entry visualization in flow of highly concentrated shear-thinning and shear-thickening suspensions
Lee et al. In-line measurement of residence time distribution in twin-screw extruder using non-destructive ultrasound
Cheng Real-time diagnosis of melting and mixing processes in internal mixer by ultrasound
Graaf The use of twin screw extruders as starch modification reactors.
Warnecke Macromixing characteristics of gas‐liquid jet loop reactors
CN115808215A (zh) 一种丙烯基弹性体连续溶液聚合模试装置及方法
Corrigan et al. Development of reactive rotational moulding process
CN103699148A (zh) 一种蔗汁硫熏中和反应控制系统
de Faria Jr et al. Monitoring of vinyl chloride suspension polymerization using NIRS. 2. Proposition of a scheme to control morphological properties of PVC
Sun et al. Polymer extrusion and cure monitoring using clad polymer buffer rods
Sun et al. In-line ultrasonic monitoring of polymer blending in a twin-screw extruder
Chen et al. Ultrasonic monitoring technology for polymer compounding extrusion
EP1218165A1 (en) Method for control of extrusion process