KR20020022569A - 활성탄소섬유 제조장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 밀폐방식, 장치의 대형화를 동반하는 화로내를 외기로부터 차단하는 수단인 에어커텐방식 및 건조공정이 필요한 물 시일방식을 쓰지 않고, 높은 생산효율로 활성탄소섬유를 제조해야 하며, 제1의 종형가열로, 제2의 종형가열로 및 상기 가열로의 하부를 서로 연결하는 연결부로 이루어지는 U 자형구조의 활성탄소섬유제조장치로서, 제1의 종형가열로의 상부로부터 도입되고, 제1의 종형가열로, 연결부 및 제2의 종형가열로를 연속하여 통과하고, 제2의 종형가열로의 상부로부터 배출되는 섬유 제품을, 탄소화 및 부활화(賦活化)하여 활성탄소섬유 제품을 얻는 연속생산방식의 활성탄소섬유제조장치를 제공한다.
Description
본 발명은, 편직포나 부직포 등의 섬유 제품을 열분해, 탄화 및 부활화하여 활성탄소섬유 제품을 제조하는 장치에 관한 것이다.
종래부터, 활성탄소섬유는, 예컨대 페놀수지섬유, 피치계섬유, 폴리아크릴로니트릴계섬유 및 재생셀룰로오스(레이온)섬유를 재료로 하는 편직포 및 부직포 등의 시트형상물(원반)을, 불활성가스 및 부활제를 포함하는 분위기하에 있어서 고온소성함으로써 제조되어 있다.
활성탄소섬유의 제조에 쓰이는 제조장치에 있어서는, 고기능인 활성탄소섬유를 고수율로 얻기 위해서는, 화로내로의 외기(산소)의 유입을 차단하고, 온도 및 수증기 등의 부활제의 농도를 임의로 제어할 수 있는 것이 중요하다.
예컨대 특개소60-145904호 공보 기재와 같이, 밀폐식(배치식)의 부활로가 공지이다. 이 화로에 있어서는, 전공정을 건식으로 부활할 수가 있는 장점을 갖고 있지만, 배치식이기 때문에 연속하여 생산할 수 없다고 하는 단점을 갖고 있다.
이에 대하여, 연속생산할 수 있는 부활로에 있어서, 화로내에 외기가 유입하는 것을 막는 기능을 대비한 종형화로 및 횡형화로 외에, 특개소51-116224호 공보 기재와 같이, 종형화로와 횡형화로를 조합한 연속식의 화로가 공지이다.
예컨대, 횡형화로에 있어서는, 화로의 전후의 입구 및 출구에, 외기를 차단하여 외기의 화로내로의 유입을 막기 위한 장치로서, 불활성가스에 의한 다중 에어커텐을 설치하고, 부활로 내부의 산소농도가 높아지지 않도록 하기 위한 장치가 필요하며, 설비비용 및 운전비용이 비싸다는 문제가 있었다.
그리고, 종형화로의 경우에는, 드래프트효과에 의한 하부개구부에서의 부압이 크고, 횡형화로와 같은 에어커텐 방식으로 외기의 유입을 저지하는 것은 곤란하고, 외기의 유입을 저지하는 수단으로서는, 화로의 하부의 개구부에 수조를 설치하여 시일하고, 수중을 통해서 활성탄소섬유 제품을 꺼내는 물 시일방법이 채용되어왔다(예컨대, 특개소51-116224호 공보).
그러나, 이 물 시일방법에 있어서는, 절건(絶乾)상태에 있는 활성탄소섬유 제품을 물에 침지한 후에 다시 건조시켜야하는 문제가 있다. 그리고 건조하는 경우, 탈수기에 의한 물기제거가 가능하면 되지만, 압력을 가하면 활성탄소섬유 제품이 파괴되기 때문에 물기제거를 할 수 없다. 이 때문에, 다량의 물을 포함한 활성탄소섬유를 건조시키기 위해서 막대한 에너지와 시간이 든다는 문제가 있다.
따라서, 본 발명은, 상술한 바와 같은 문제점을 해결하고, 밀폐방식이 아닌, 연속하여 생산할 수 있는 방식으로서, 화로내를 외기로부터 차단하는 수단으로서, 에어커텐방식과 같은 부대장치의 대형화를 동반하지 않고, 또한 건조공정이 필요한 물 시일방식이 아닌, 신규 구조의 생산효율이 높은 활성탄소섬유제조장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
도 1은, 본 발명에 관한 활성탄소섬유제조장치의 구조를 나타내는 개략종단면도이다.
〈도면의 주요부분에 대한 부호의 설명〉
1 : 제1종형가열로(제1가열로) 2 : 제2종형가열로(제2가열로)
3 : 연결부 4 : 입구
5 : 출구 6 : 반송로울러
7, 8 : 공급구 9, 10 : 배기가스처리장치
1a, 2a : 제1히터존 1b, 2b : 제2히터존
1c, 2c : 제3히터존
본 발명은, 제1종형가열로와, 제2종형가열로와, 제1종형가열로 및 제2종형가열로의 하부의 개구부를 서로 연결하는 연결부로 이루어지는 U 자형구조의 활성탄소섬유제조장치로서, 제1종형가열로의 상부의 개구부에서 도입된 섬유 제품(원반)을, 제1종형가열로, 연결부 및 제2종형가열로를 연속하여 통과할 때에 열분해, 탄화 및 부활화하고, 제2종형가열로의 상부의 개구부에서 활성탄소섬유 제품으로서 배출하는 활성탄소섬유제조장치에 관한 것이다.
상기 가열로에는, 히터 및 온도제어장치가 설치되고, 가열로내의 온도가 500∼1200℃로 제어할 수 있는 것이 바람직하다.
또한, 상기 연결부에 설치된 불활성가스의 공급구에서, 유량제어된 불활성가스가 제1종형가열로 및 제2종형가열로에 공급된다.
또한, 제1종형가열로 및 제2종형가열로의 하부의 공급구로부터, 유량제어된 부활제로서의 수증기가 공급된다.
본 발명에 관한 활성탄소섬유제조장치를, 도면을 참조하면서 설명하는데, 본 발명은 이들에만 한정되는 것은 아니다.
도 1은, 본 발명에 관한 활성탄소섬유제조장치의 구성을 나타내는 개략종단면도이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 관한 활성탄소섬유제조장치는, 제1종형가열로(이하, 단순히 「제1가열로」라 함)(1), 제2종형가열로(이하, 단순히 「제2가열로」라 함)(2) 및 상기 가열로의 하부를 서로 연결하는 연결부(3)로 이루어지며, U 자형구조를 갖는다. 또, 연결부(3)내의 압력은, 가열로가 고온이 되면 드래프트효과에 의해서 부압이 되기 때문에, 외기(산소)가 들어가지 않도록 기밀구조로 되어 있다.
그리고, 열분해, 탄화 및 부활화되기 전의 섬유 제품, 즉 활성탄소섬유 제품의 전구체는, 도 1 중의 화살표로 나타낸 바와 같이, 제1가열로의 상부에 있는 입구(4)로부터 도입되고, 제1가열로, 연결부(3) 및 제2가열로를 연속하여 통과하는 동안에 열분해, 탄화 및 부활화되고, 활성탄소섬유 제품으로서 제2가열로의 상부에 있는 출구(5)로부터 배출된다.
본 발명에 있어서의 전구체란, 예컨대 페놀수지섬유, 피치계섬유, 폴리아크릴로니트릴계섬유 및 재생셀룰로오스(레이온)섬유를 재료로 하는 섬유 제품을 말한다. 이 섬유 제품의 형태로서는, 특별히 제한은 없고, 예컨대 편직포 및 부직포 등의 시트형상물(원반) 등을 들 수 있다.
전구체를 연속하여 장치내를 통과시키기 위해서는, 예컨대, 제1가열로의 상부입구(4)부근, 제2가열로의 상부출구(5)부근, 연결부(3)의 제1가열로 및 제2가열로의 하부부근 및 중앙부에 설치한 반송로울러(6)를 통해 반송한다.
제1가열로 및 제2가열로의 가열로내의 온도는, 열분해, 탄화 및 부활화처리를 실시하는 전구체를 구성하는 재료의 종류 및 부활화의 정도 등에 따라 다르지만, 당업자라면 적절히 선택할 수가 있다. 통상, 탄화 및 부활화를 하기 위해서는, 온도는, 500∼1200℃, 바람직하게는 700∼1000℃로 제어하는 것이 좋다. 또한, 제1가열로 및 제2가열로의 탄화 및 부활화처리구간 A에 각각 복수의 히터를 대칭으로 설치하고, 각각의 히터를 독립으로 온도제어할 수 있는 구조가 바람직하다(도 1의 1a∼1c 및 2a∼2c).
상기 히터로서는, 종래의 것을 쓰면 좋고, 예컨대, 니크롬, 탄탈 또는 탄화규소 등의 저항가열 히터를 쓸 수 있다.
또한, 제1가열로 및 제2가열로의 주위는, 열효율의 관점에서, 단열재로 덮어놓는 것이 바람직하다.
다음에, 본 발명에 관한 활성탄소섬유제조장치에 있어서, 가열로내에 불활성가스분위기를 형성하기 위해서는, 불활성가스유량제어장치(도시하지 않음)에서 계측된 불활성가스를, 연결부(3)의 하부에 설치한 공급구(7)로부터 도입하고, 연결부(3)를 지나서 제1가열로 및 제2가열로에 질소 또는 아르곤 등의 불활성가스를 공급한다. 이러한 구성에 의하면, 제1가열로 및 제2가열로내를 가열하여 온도를 상승시키었을 때, 가열로내의 드래프트현상에 의해서 발생하는 상승 기류에 의해, 연결부(3)내가 감압상태가 된다. 그리고, 감압상태가 되었을 때에, 불활성가스공급구 (7)로부터 연결부(3)내에 불활성가스를 도입하면, 불활성가스가 가열로내로 빨아 올려지고, 제1가열로의 입구(4) 및 제2가열로의 출구(5)로부터 배출된다. 이에 따라, 밀폐상태를 형성하지 않고, 제1가열로의 입구(4) 및 제2가열로의 출구(5)가 외부에 해방되어 있더라도, 화로내에 외기가 유입되는 일은 없다.
또한, 전구체를 부활화하기 위해서는, 제1가열로 및 제2가열로의 하부에, 부활제를 도입하는 공급구(8)를 설치하고, 유량제어장치를 통해서 계측된 수증기, 탄산가스 또는 소량의 산소 등의 부활제를 가열로내로 유입시키면 좋다. 그렇게 하면, 상술한 드래프트현상에 의하여 부활제가 상승하고, 열분해, 탄화 및 부활화처리구간 A에서 전구체를 부활화한다.
본 발명의 활성탄소섬유제조장치의 특징은, 제1가열로의 상부개구부에서 들어온 전구체가 화로를 통과함에 따라서, 열분해와 동시에, 탄화 및 부활화의 반응이 연속적으로 진행하고, 제2가열로의 상부개구부에서 나올 때에는 활성탄소섬유 제품이 되어 있고, 활성탄소섬유 제품을 건식으로 연속생산할 수 있는 것에 있다.
본 발명의 활성탄소섬유제조장치의 또 다른 특징은, 활성탄소섬유 제품의 표면의 성질을 친수성 또는 소수성으로 구별할 수 있는 것이다. 즉, 친수성으로 하기 위해서는 제1가열로 및 제2가열 모두에 부활제를 도입하여 산화분위기 속에서소성하면 좋다. 한편, 소수성으로 하기 위해서는 제1가열로에 부활제를 도입하여 부활하고, 제2가열로에는 부활제 대신에 불활성가스를 도입하여 환원분위기로 소성하면 좋다.
열분해반응 및 부활반응으로 발생하는 다량의 가스는, 배기 가스처리장치에 의해 처리하는 것이 바람직하다. 발생한 가스는 제1가열로 및 제2가열로내를 상승하기 때문에, 각각의 상부에 배기 가스처리장치(9 및 10)를 설치하는 것이 바람직하다. 배기 가스처리장치(9 및 10)는, 직접 연소방식 또는 촉매연소방식의 어느 쪽이라도 좋다.
본 발명에 있어서의 가열로는, 종래부터 머플로의 재료로서 사용하고 있는 것이면 특별히 제한은 없고, 예컨대 스테인리스강, 철, 니켈-크롬합금 등의 내열강, 세라믹, 내열 유리 및 카본 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 가열로의 내구성 및 열전도율 등의 관점에서, 금속을 쓰는 것이 바람직하다.
그 외, 본 발명에 관한 활성탄소섬유제조장치의 제조방법 및 사용방법 및 사용조건 등에 있어서는, 당업자라면, 적절히 선택할 수 있다.
이하에, 본 발명의 실시예에 관해서 설명한다.
한편, 실시예에서 사용한 활성탄소섬유제조장치는, 제1가열로 및 제2가열로의 유효한 화로길이는 각각 2 m이고, 폭은 1.5 m 이었다. 또한, 제1가열로 및 제2가열 모두에 각각 위에서 제1히터존(1a 및 2a), 제2히터존(1b 및 2b), 제3히터존 (1c 및 2c)을 가지며, 이들은 독립으로 온도의 제어가 가능한 구조로 하였다.
실시예1
페놀수지섬유[니혼카이노루(주)제의 카이놀]로 이루어지는 부직포(눈금 200 g/m2, 폭 1200 mm)룰 전구체로 사용하고, 도 1에 나타내는 본 발명의 활성탄소섬유제조장치에 의해, 활성탄소섬유 제품을 제조하였다.
활성탄소섬유제조장치의 설정조건은 제1가열로와 제2가열로를 대칭으로 아래와 같이 설정하였다. 즉, 가열로 내부온도는, 제1가열로 및 제2가열로의 상부로부터 하부에 걸쳐서, 제1존(1a 및 2a)은 700℃, 제2존(1b 및 2b)은 800℃, 제3존(1c 및 2c)은 900℃가 되도록 단계적으로 설정하였다. 또한, 불활성가스로서 질소 가스를 공급구(7)로부터 200 리터/분으로 공급하였다. 부활제로서 수증기를 가열로의 하부의 공급구(8)로부터 1화로당 180 리터/분으로 공급하였다. 장치 내를 주행하는 속도는 1.0 m/분이었다.
얻어진 활성탄소섬유 제품의 성능을 표1에 나타낸다.
실시예2
페놀수지섬유(카이놀)로 이루어지는 부직포(눈금 200 g/m2, 폭 1200 mm)를 전구체로서 사용하고, 도 1에 나타내는 본 발명의 활성탄소섬유제조장치에 의해, 활성탄소섬유 제품을 제조하였다.
활성탄소섬유제조장치의 설정조건은 제1가열로와 제2가열로를 대칭으로 아래와 같이 설정하였다. 즉, 가열로 내부온도는, 제1가열로 및 제2가열로의 상부로부터 하부에 걸쳐서, 제1존(1a 및 2a)은 800℃, 제2존(1b 및 2b)은 900℃, 제3존(1c및 2c)은 950℃가 되도록 단계적으로 설정하였다. 또한, 불활성가스로서 질소 가스를 공급구(7)로부터 200 리터/분으로 공급하였다. 부활제로서 수증기를 가열로의 하부의 공급구(8)로부터 1화로당 180 리터/분으로 공급하였다. 장치 내를 주행하는 속도는 0.8 m/분이었다.
얻어진 활성탄소섬유 제품의 성능을 표1에 나타낸다.
실시예3
페놀수지섬유(카이놀)로 이루어지는 부직포(눈금 200 g/m2, 폭 1200 mm)를 전구체로서 사용하여, 도 1에 나타내는 본 발명의 활성탄소섬유제조장치에 의해, 활성탄소섬유 제품을 제조하였다.
활성탄소섬유제조장치의 설정조건은 제1가열로와 제2가열로를 대칭으로 아래와 같이 설정하였다. 즉, 가열로 내부온도는, 제1가열로 및 제2가열로의 상부로부터 하부에 걸쳐서, 제1존(1a 및 2a)은 850℃, 제2존(1b 및 2b)은 950℃, 제3존(1c 및 2c)은 950℃가 되도록 단계적으로 설정하였다. 또한, 불활성가스로서 질소 가스를 공급구(7)로부터 200 리터/분으로 공급하였다. 부활제로서 수증기를 가열로의 하부의 공급구(8)로부터 1화로당 180 리터/분으로 공급하였다. 장치내를 주행하는 속도는 0.4 m/분이었다.
얻어진 활성탄소섬유 제품의 성능을 표1에 나타낸다.
실시예4
페놀수지섬유(카이놀)로 이루어지는 부직포(눈금 200 g/m2, 폭 1200 mm)를전구체로서 사용하고, 도 1에 나타내는 본 발명의 활성탄소섬유제조장치에 의해, 활성탄소섬유 제품을 제조하였다.
활성탄소섬유제조장치의 설정조건은 제1가열로와 제2가열로를 대칭으로 아래와 같이 설정하였다. 즉, 가열로 내부온도는, 제1가열로 및 제2가열로의 상부로부터 하부에 걸쳐서, 제1존(1a 및 2a)은 850℃, 제2존(1b 및 2b)은 950℃, 제3존(1c 및 2c)은 950℃가 되도록 단계적으로 설정하였다. 또한, 불활성가스로서 질소 가스를 공급구(7)로부터 200 리터/분으로 공급하였다. 부활제로서 수증기를 제1가열로의 하부의 공급구(8)로부터 200 리터/분으로 공급하였다. 제2가열로의 하부의 공급구(8)로부터 수증기가 아니라, 질소 가스를 200 리터/분으로 공급하였다. 장치 내를 주행하는 속도는 0.4 m/분이었다.
얻어진 활성탄소섬유 제품은 물에 떴다. 한편, 실시예1∼3의 활성탄소섬유 제품은 물에 가라앉았다. 또한, 실시예4의 활성탄소섬유 제품의 산소량을 ESCA로 측정하면, 실시예1∼3의 활성탄소섬유 제품에 비해서 대단히 적었다.
이상에서, 실시예4에서 얻어진 활성탄소섬유 제품은 분명히 소수성의 성질을 갖고 있다.
표1
| 제조조건 | 물성치 | ||||||||
| 실시예 | 수증기량(L/분) | 화로온도 | 속도(m/분) | 옥소흡착량(mg/g) | BET비표면적(m2) | 평균세공지름(Å) | 중량수율(%) | ||
| 1 | 2 | 3 | |||||||
| 1 | 180 | 700 | 800 | 900 | 1.0 | 1200 | 1300 | 15.5 | 46 |
| 2 | 180 | 800 | 900 | 950 | 0.8 | 1350 | 1500 | 16.0 | 35 |
| 3 | 200 | 850 | 950 | 950 | 0.4 | 1750 | 2000 | 16.4 | 25 |
옥소흡착량은, JIS K-1477에 준거하여 측정하였다. 또한, BET 비표면적 및 평균세공지름은 마이크로메리텍스사제의 ASAP2010를 사용하여 측정하였다.
본 발명에 의하면, 화로내를 외기로부터 차단하는 수단으로서, 에어커텐방식 같은 부대장치의 대형화를 동반하지 않고서, 또한 건조공정이 필요한 물 시일방식을 필요로 하지 않고, 설비비용, 운전비용이 염가이고, 또한 생산성이 높은 공업적으로 의의가 있는 활성탄소섬유제조장치를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 활성탄소섬유제조장치를 사용하면, 활성탄소섬유 제품의 표면의 성질을 친수성, 또는 소수성으로 1공정에서 구별하여 만들 수 있다.
Claims (6)
- 제1종형가열로와, 제2종형가열로와, 제1종형가열로의 하부의 개구부와 제2종형가열로의 하부의 개구부를 서로 연결하는 연결부로 이루어지며, 불활성가스를 도입하는 장치와 부활제를 도입하는 장치를 가지는 U 자형구조의 활성탄소섬유제조장치로서,제1종형가열로의 상부의 개구부에서 도입된 섬유 제품을, 제1종형가열로, 연결부 및 제2종형가열로를 연속하여 통과할 때에 열분해, 탄화 및 부활화하고, 제2종형가열로의 상부의 개구부에서 활성탄소섬유 제품으로서 배출하는 활성탄소섬유제조장치.
- 제 1 항에 있어서, 상기 가열로 내의 온도가 500∼1200℃의 범위에서 제어가능한 활성탄소섬유제조장치.
- 제 1 항에 있어서, 상기 연결부에 설치된 불활성가스의 공급구로부터, 유량제어된 불활성가스를 제1종형가열로 및 제2종형가열로에 공급하는 활성탄소섬유제조장치.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제1종형가열로 및 제2종형가열로의 하부에 설치된 부활제의 공급구로부터, 유량제어된 부활제를 공급하는 활성탄소섬유제조장치.
- 제 1 항에 있어서, 상기 불활성가스가 질소 가스인 활성탄소섬유제조장치.
- 제 1 항에 있어서, 상기 부활제가 수증기인 활성탄소섬유제조장치.
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