KR20020018039A - 내플라즈마성 석영유리지그 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 플라즈마가 발생하는 장치에 사용되는 석영유리지그로서, 그 석영유리표면의 표면거칠기 Ra가 5㎛∼0.05㎛. 유리속의 기포의 함유량이 DIN에 의한 기포(泡)등급으로 0 혹은 1이고, 또한 표면의 마이크로클랙의 개수가 500개/㎠ 이하인 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 석영유리지그이고, 플라즈마 발생장치에서 사용해도 이상한 에칭이나 파티클의 발생이 없고 내플라즈마에칭에 뛰어난 것을 특징으로 한 것이다.

Description

내플라즈마성 석영유리지그{PLASMA RESISTANT QUARTZ GLASS JIG}
본 발명은, 플라즈마가 발생하는 장치 내에서 사용되는 내플라즈마 에칭특성이 뛰어난 석영유리지그에 관한 것이다.
근년, 실리콘웨이퍼 등의 반도체소자의 표면처리에 플라즈마를 이용한 에칭처리 등이 많이 사용되도록 되어 오고 있다. 이 플라즈마 에칭처리에 있어서는 플라즈마 발생실에 불소계, 염소계 등의 할로겐계 부식가스를 도입하는 한편, 석영유리제의 마이크로파 도입창을 개재해서 마이크로파를 도입하여 내재하는 할로겐계 부식가스를 플라즈마화해서 반도체소자를 처리하는 방법, 또는 조종(釣鐘)형상의 석영유리제 벨자아(Bell-Jar) 내에 할로겐계 부식가스 및 마이크로파를 도입하여 상기 할로겐계 부식가스를 플라즈마화해서 반도체소자를 처리하는 방법, 혹은 반도체소자표면에 절연박막 등을 석출시키는 방법 등을 들 수 있다. 이러한 플라즈마를 발생하는 장치의 창재(窓材), 벨자아, 장치를 시일드하기 위한 링 등의 지그로서 전기적인 특성의 뛰어남이나 고순도임으로해서 석영유리로 제작된 지그가 많이 사용되고 있다. 그리고, 이들 지그의 플라즈마에 접촉하는 면은 조면(粗面)화 되어서 에칭속도의 안정화나 부착물의 박리방지가 도모되고 있다. 상기 조면화에는 세라믹스 숫돌가루(砥粒), 다이아몬드 숫돌가루, 2산화규소 숫돌가루 등을 사용한 연삭가공법, 그린카본분말, 2산화규소분말, 세라믹스분말 등의 숫돌을 사용한 샌드블라스트가공 등의 석영유리표면을 깎는 기계적 가공법, 혹은 화학약품을 사용한 화학적 가공법 등이 사용되고 있다. 그러나, 상기 연삭가공법이나 기계적 가공법에서는, 석영유리표면이 조면화되는 동시에 마이크로클랙이 발생하고, 이 마이크로클랙에 플라즈마 내에서 발생한 라디칼이 어택해서, 마이크로클랙부만을 에칭해서 이상한 구멍으로 하고, 최악의 경우에는 그 부분으로부터 석영유리지그가 깨져버리는 결점이 있었다. 또, 연삭가공법이나 기계적 가공법에 의해 형성된 마이크로클랙에는 불순물이 들어가는 일이 있고, 그것이 반도체소자의 처리시에 휘발하여, 반도체를 오염하는 문제도 있었다.
한편, 화학적 가공법에서는, 상기 연삭가공법이나 기계적 가공법의 문제점이 없는 석영유리지그를 얻을 수 있으나, 근년, 플라즈마 내에서는, 가스가 이온이나 라디칼의 발생과 동시에, 이상하게 강한 자외선이나 전자선도 방출하는 것이 확인되어 있고, 그것이, 화학적 가공법에 의해 조면화 해도 석영유리지그라도 석영유리가 천연석영유리이면, 많은 기포를 함유함으로써, 기포를 개방하여 표면에 노출시키고, 기포부분을 열악화하여, 파티클을 일단계 발생시켜, 반도체소자표면에의 부착이 많아지고 그 전기특성, 특히 절연파괴특성을 열악화시키는 결점이 있었다.
이러한 현상에 비추어, 본 발명자 등은, 예의 연구를 거듭한 결과, 지그의 석영유리표면의 표면거칠기 Ra를 5㎛∼0.05㎛, 석영유리속의 기포의 함유량을 DIN에 의한 기포등급으로 0 혹은 1로 하고, 또한 표면의 마이크로클랙의 개수가 500개/㎠ 이하이면, 이상한 에칭이나 파티클의 발생이 없고, 반도체제품을 양호하게 제조할 수 있는 석영유리지그를 얻을 수 있는 일, 또, 수소분자농도가 5×1016분자/㎠ 이상인 것으로써 상기 이상한 자외선이나 전자선에 의한 지그표면의 열악화가 적어지고, 파티클의 반도체소자에의 부착에 의한 전기특성의 저하가 적어지는 것을 발견했다. 또, 상기에 추가해서 석영유리의 복굴절량을 70㎚/㎝ 이하, 가상온도를 800∼1200℃의 범위에 설정함으로써, 이상한 자외선이나 전자선에 의한 지그표면의 열악화가 일단계 적어지고, 그들에 의한 악영향이 없어지는 것을 발견해서 본 발명을 완성한 것이다. 즉,
본 발명은, 플라즈마 발생장치에서 사용해도 이상한 에칭이나 석영유리표면의 열악화가 적고, 또한 들어간 불순물에 의한 반도체소자의 오염이 없는 내플라즈마에칭 특성이 뛰어난 석영유리지그를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하는 본 발명은, 플라즈마가 발생하는 장치에 사용되는 석영유리지그로서, 그 석영유리표면의 표면거칠기 Ra가 5㎛∼0.05㎛, 유리속의 기포의 함유량이 DIN에 의한 기포등급으로 0 혹은 1이고, 또한 표면의 마이크로클랙의 개수가 500개/㎠ 이하인 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 석영유리지그에 관한 것이다.
도 1은, 실시예 2의 프로스트처리된 석영유리를 5％HF에서 2시간 에칭한 후의 표면의 100배의 현미경사진.
도 2는, 샌드블라스트처리한 석영유리를 5％HF에서 2시간 에칭한 후의 표면의 100배의 현미경사진.
본 발명의 석영유리지그는, 천연 또는 합성석영유리에 의해 제작되는 지그로서, 그 플라즈마와 접촉하는 내표면은, 에칭속도를 안정화시키기 위하여 및 부착물의 박리방지를 위해서 표면거칠기 Ra가 5㎛∼0.05㎛의 범위에서 조면화 되어 있다. 상기 표면거칠기 Ra가 5㎛을 초과하면, 플라즈마내에서 발생한 라디칼이나 이온이 오목부에 국소적으로 어택하여, 이상한 에칭이 진행한다. 또, 표면거칠기 Ra가 0.05㎛ 미만에서는, 플라즈마에 의해서 생성한 2차 생성물(예를 들면 파티클 등)이 표면으로부터 박리하기 쉬워지고, 반도체소자의 특성을 손상할 위험성이 있다.
또, 본 발명의 석영유리지그는, 기포의 함유량이 DIN에 의한 기포등급으로 0 혹은 1이고, 복굴절량이 70㎚/㎝ 이하로서 균질인 것이 좋다. 상기 범위를 초과하는 기포를 함유하면 플라즈마에 의해 발생한 라디칼이나 이온에 의해 기포가 침식되어 개방되고, 이상한 구멍의 전구체가 되고, 그에 이어지는 이상스럽게 강한 방사선이나 전자선에 의해 더욱 열악화가 진행되어, 큰구멍의 형성과 동시에, 파티클이 발생한다. DIN에 의한 기포등급으로 0 혹은 1은, DIN(Deutsher Industrie Norm)58927에 준거하여, 100㎤에 존재하는 기포의 총단면적(㎠)이 등급 0의 경우 0∼0.03, 1의 경우 0.03∼0.10인 것을 말한다. 또, 석영유리의 복굴절량이 상기 범위를 초과하면, 그 비뚤어진 부분에 조사된 이상스럽게 강한 자외선이나 전자선에 의해 석영유리의 고밀도화가 진행되어, 마이크로클랙의 조대(粗大)화가 일어난다. 이러한 이상스럽게 강한 자외선이나 전자선에 의한 석영유리의 고밀도화를 효과적으로 방지하는데는, 석영유리의 가상온도를 800∼1200℃의 범위에 설정하는 것이 좋다. 상기 범위의 가상온도에 설정함으로써 석영유리의 밀도가 저하하여 구조가 완화되고, 이상스럽게 강한 자외선이나 전자선의 조사에 의해서도 결함이 발생하기 어렵게되고, 고밀도화가 방지된다. 상기 DIN에 의한 기포등급으로 0 혹은 1 및 복굴절량을 가진 석영유리로서는, 규소화합물을 기상(氣相)으로 가수분해해서 얻은 합성석영유리를 썩 알맞게 들 수 있다. 또, 석영유리의 가상온도의 설정은, 석영유리를 800∼1200℃에서 소정시간 가열함으로써 행해진다. 가상온도의 측정은, 레이저라만법에 의한다.
또, 본 발명의 석영유리지그는, 지그표면의 마이크로클랙의 개수가 500개/㎠ 이하인 것이 중요하다. 지그표면의 마이크로클랙의 개수가 상기 범위를 초과하면, 플라즈마내에서 발생한 라디칼에 의한 어택에 의해 에칭의 진행이 한층 빨라지고, 마이크로클랙이 크지 않은, 최악의 경우 그 부분으로부터 석영유리가 깨지게 된다. 상기 마이크로클랙의 개수가 500개/㎠ 이하의 석영유리지그는, 일본국 특개평 10-273339호 공보에 기재한 바와 같이 불화수소산과 불화암모늄과 아세트산과의 용액에 석영유리지그를 침지하여, 규(珪)불화암몬의 미세결정을 석출하는 방법, 또는 일본국 특개평11-106225호 공보에 기재한 바와 같이 석영유리지그표면에 실리콘 등의 박막을 형성하고, 불화수소산 수용액으로 에칭처리하는 방법 등의 화학적 처리에 의해 작성할 수 있다. 이 화학적 처리에 의한 조면화에 당해서는 에칭약액과 석영유리와의 반응을 콘트롤하는 것이 중요하고, 특히 합성석영유리의 경우, 약액의 온도관리가 긴요하고, 약액의 온도를 20℃±2℃의 범위로 콘트롤하는 것이 좋다. 상기 온도범위를 벗어나면, 석영유리표면의 표면거칠기 Ra를 5㎛∼0.05㎛로 할수 없다. 석영유리표면의 마이크로클랙의 개수는, 현미경 사진의 관찰에 의해 측정한다.
상기에 추가해서, 본 발명의 석영유리지그는, 수소분자농도가 5×1016분자/㎤ 이상인 것이 좋다. 이 수소분자농도를 가짐으로써, E'의 센터흡수대(帶)의 생성이 억제되는 동시에, 석영유리그물코 구조내의 내부 비뚤어짐이 제거되어, 플라즈마내의 이상스럽게 강한 자외선이나 전자선에 의한 Si-O 결합의 절단이 적어지고, 석영유리의 고밀도화가 억제되고, 큰 마이크로클랙의 발생이나 파티클의 발생이 적어진다. 상기 수소분자농도는, 석영유리 제조시에 화염속의 수소분자량을 조정하는 것, 또는 석영유리를 100∼900℃, 상압 또는 가압하의 수소가스분위기에서 1∼100시간 처리함으로써 얻게되고, 그 측정은, 레이저라만법에 의한다.
본 발명의 석영유리지그는 상술과 같이 그 표면에 미세한 요철이 형성되어 있고, 그것이 자외선의 투과율에 크게 작용한다. 투과율이 작으면 자외선에 의해 석영유리표면이 열악화한다. 특히 플라즈마내의 라디칼이나 이온과 동시에 발생하는 이상스럽게 강한 자외선이나 전자선에 의해 석영유리의 Si-O 결합이 끊어져서 결함이 생성하고, 고밀도화가 진행하여, 마이크로클랙이 크게되고, 에칭속도가 일단계 가속되어, 큰 구멍의 형성으로 된다. 상기 석영유리의 자외선에 의한 열악화를 방지하자면 석영유리의 내부투과율을 200㎚의 자외선의 투과율로 80％ 이상, 외관투과율이 85％를 초과하는 것은, 표면이 거칠어져 있는 것으로부터 불가능하며, 또 외관투과율이 30％ 미만으로는 석영유리표면에서의 치밀화를 방지할 수가 없다. 상기 내부투과율이란, 유리의 바깥표면에서의 반사손실을 포함하지 않는 투과율을 말하고, 반사손실을 포함하는 것을 외관투과율이라고 한다.
본 발명에서의 석영유리지그는, 상술과 같이 천연 또는 합성석영유리로 제작되나, 특히 기포의 함유량이 적고, 또한 균질성이 높은 석영유리를 용이하게 얻을 수 있는 합성석영유리가 좋다. 이 기포가 적고, 또한 균질성이 높으므로써 에칭이 균일하게 행해지고, 이상한 에칭이 발생하는 일이 없다.
다음에 구체적인 예를 들어서 본 발명을 상세히 설명하나, 이들 실시예는 예시적으로 표시되는 것이며, 본 발명은 그것에 따라서 한정되는 것은 아니다.
실시예
(실시예 1)
50％의 불화수소수용액 약 24질량％, 불화암모늄 약 17질량％, 100％의 아세트산수용액 약 35질량％ 및 물 약 24질량％의 프로스트처리액에 DIN에 의한 기포등급이 0의 합성석영유리를 침지하고, 규불화암몬의 미세결정을 석출시키는 화학적 처리에 의해 표면거칠기 Ra가 0.5㎛, Rmax가 2㎛의 석영유리를 작성했다. 상기 석영유리에는 마이크로클랙이 존재하지 않았다. 이 석영유리를 가공해서 출력 1㎾로 CF4/O2의 가스가 도입되는 플라즈마장치의 마이크로파 도입창재(窓材)로 했다.이 플라즈마 장치내에 Si웨이퍼를 얹어 놓고, 플라즈마를 발생시켜, Si웨이퍼의 에칭처리를 행하였던 바, 5,000매의 Si웨이퍼를 처리했으나 파티클의 이상한 증가가 확인되지 않았다.
(비교예 1)
실시예 1에서 사용한 화학적 처리액에 DIN에 의한 기포등급이 2의 천연석영유리를 침지한 이외, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 화학적 처리를 행하여, 창재를 작성하여, 실시예 1과 마찬가지로 해서 실리콘웨이퍼의 에칭처리를 행하였던 바, 2,000매의 처리에서 파티클의 이상한 발생이 확인되었다.
(비교예 2)
DIN에 의한 기포등급이 2의 천연석영유리의 표면을, ＃180의 SiC립자에 의해 샌드블라스트했다. 얻게된 석영유리의 표면에는 사진 2에 보는 바와 같은 마이크로클랙이 10,000∼100,000개/㎤ 존재했다. 이 석영유리를 사용해서 석영유리제 창재를 제작하여, 실시예 2와 마찬가지로 해서 실리콘웨이퍼의 에칭처리를 행하였던 바, 최초로부터 파티클이 발생하여, 에칭처리를 할 수 없었다.
(실시예 2)
4염화규소를 기상(氣相)으로 가수분해하여, 수소분자농도가 15×1016분자/㎤, DIN에 의한 기포등급이 0의 합성석영유리를 얻었다. 이어서 이 석영유리를 사용해서 플라즈마장치의 창재를 작성하고, 50％의 불화수소수용액 약 24질량％, 불화암모늄 약 17질량％, 100％의 아세트산수용액 약 35질량％ 및 물 약 24질량％의 화학적 처리액에 침지하고, 규불화암몬의 미세결정을 석출시켜서 표면거칠기 Ra가 0.5㎛, Rmax가 2㎛의 석영유리제 창재를 얻었다. 상기 화학적 처리한 석영유리를 5％의 불산으로 2시간 에칭했을 때의 사진을 도 1에 표시한다. 상기 석영유리에는 도 1에 보는 바와 같이 마이크로클랙이 존재하지 않았다. 얻게된 창재를 출력 1㎾로 CF4/O2의 가스가 도입되는 플라즈마 장치의 마이크로파 도입창재로 하고, 실리콘웨이퍼의 에칭처리를 행했다. 10,000매의 실리콘웨이퍼를 처리했으나 파티클의 이상한 증가가 확인되지 않았다.
(비교예 3)
실시예 2에 있어서 수소분자농도가 3×1016분자/㎤의 합성석영유리를 사용한 이외, 실시예 2와 마찬가지로 해서 석영유리제 창재를 작성하고, 실리콘웨이퍼의 에칭처리를 행하였던 바, 5,000매의 실리콘웨이퍼의 처리에 의해 파티클의 이상한 증가가 확인되었다.
(실시예 3)
실시예 2와 마찬가지로 4염화규소를 기상으로 가수분해해서 얻은 합성석영유리를 1000℃로 균질화처리를 행해서 복굴절량이 20㎚/㎝의 합성석영유리를 얻었다. 상기 합성석영유리에 수소도프처리를 행했다. 이어서 실시예 2와 마찬가지인 화학적 처리를 행해서 표면거칠기 Ra가 0.5㎛, Rmax가 2㎛의 합성석영유리를 얻었다. 이 합성석영유리에 의해 창재를 작성하여 1100℃로 20시간 가열한 후 서서히 냉각했다. 얻게된 석영유리제 창재의 가상온도는, 1100℃이었다. 이 석영유리제 창재를 사용한, 출력 1㎾로 CF4/O2의 가스가 도입되는 플라즈마 장치내에서 실리콘웨이퍼의 에칭처리를 행했다. 7,000매의 실리콘웨이퍼를 처리했으나 파티클의 이상한 증가가 확인되지 않았다.
(비교예 4)
실시예 3에 있어서, 균질화처리 및 가상온도를 설정하지 않는 석영유리에 대해서 그 복굴절량 및 가상온도를 측정한 바, 복굴절량은 200㎚/㎝, 가상온도는 1300℃이었다. 상기 석영유리를 사용해서 석영유리제 창재를 작성하고, 실시예 2와 마찬가지로 출력 1㎾로 CF4/O2의 가스가 도입되는 플라즈마장치에 장비하여, 실리콘웨이퍼의 에칭처리를 행했다. 1000매의 실리콘웨이퍼를 처리한 바 파티클의 이상한 증가가 확인되었다.
본 발명의 석영유리지그는, 표면거칠기 Ra가 5㎛∼0.05㎛, 기포의 함유량이 DIN에 의한 기포등급으로 0 혹은 1이고, 또한 표면의 마이크로클랙의 개수가 500개/㎠ 이하이고, 플라즈마가 발생하는 장치용의 지그로서 사용해도 이상한 에칭이나 파티클을 발생시키는 일이 없이, 양호하게 반도체소자를 제조할 수 있다.

Claims (5)

  1. 플라즈마가 발생하는 장치에 사용되는 석영유리지그로서, 그 석영유리표면의 표면거칠기 Ra가 5㎛∼0.05㎛, 유리속의 기포의 함유량이 DIN에 의한 기포(泡)등급으로 0 혹은 1이고, 또한 표면의 마이크로클랙의 개수가 500개/㎠ 이하인 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 석영유리지그.
  2. 제 1항에 있어서, 석영유리의 수소분자농도가 5×1016분자/㎠ 이상인 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 석영유리지그.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 석영유리의 복굴절량이 70㎚/㎝ 이하, 가상온도가 800∼1200℃의 범위에 설정되어 있는 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 석영유리지그.
  4. 제 1항에 있어서, 200㎚의 자외선의 내부투과율이 80％ 이상이고, 또한 외관투과율이 30％∼85％인 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 석영유리지그.
  5. 제 1항 내지 4항의 어느 한 항에 있어서, 석영유리가, 규소화합물을 기상(氣相)으로 가수분해해서 얻은 합성석영유리인 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 석영유리지그.
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