KR20010114238A - 올리고머 및 수지의 진공 증착 및 경화 방법 - Google Patents

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KR20010114238A
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스티븐 알. 메이
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Abstract

본 발명은 진공하의 고체 중합체 층의 형성 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 본 발명은 진공하에 대기 환경하에서 일반적으로 사용되고, 액체 물질을 진공으로 도입하기 전에 탈기시키는 "표준" 중합체 층-제조 장치의 용도에 관한 것이다. 중합체 또는 비중합체의 추가의 층들은 고체 중합체 층 상에 진공 증착될 수 있다. 진공하에 중합체 층을 형성하면 물질 및 표면 특성, 및 추가의 층에 대한 후속적인 결합 특성을 향상시킨다. 추가의 잇점에는 경화, 신속한 경화 동안 광개시제를 소량 내지 전혀 사용하지 않고, 중합체 전해질에 보다 적은 불순물이 포함될 뿐만 아니라, 트랩핑된 가스를 전혀 포함하지 않는 물질 특성을 개선시켜, 밀도를 보다 크게 하고, 물질의 산포성을 촉진시키고 보다 매끄럽게 마무리된 표면을 제공하는 물질 습윤각을 감소시킨다는 점이 포함된다.

Description

올리고머 및 수지의 진공 증착 및 경화 방법{Vacuum deposition and curing of oligomers and resins}
적층 구조물은, 이에 제한되지는 않지만, 전자 장치, 충전재 및 태양 반사기를 포함하는 다수의 용품에 사용된다. 전자 장치에서의 적층 구조물은, 이에 제한되지는 않지만, 회로 소자, 및 전도성 중합체 층이 합해지고 비중합체 층을 포함할 수 있는 엘렉트로크로믹 장치(electrochromic device)를 포함하는 장치에서 발견된다. 엘렉트로크로믹 장치에는, 이에 제한되지는 않지만 개폐가능한 반사경 및 개폐가능한 윈도우가 포함된다. 회로 소자는 능동 소자(active element), 예를 들어 연료 전지 및 배터리, 및 수동 소자(passive element), 예를 들어 캐패시터를 포함한다.
오늘날, 다수의 적층 구조물은 고체 중합체 적층 층으로 제조된다. 충전재 및 태양 반사기에서는, 금속 층을 가하여 광학 반사율을 증가시킬 수 있다. 전자 장치에서는, 금속 층을 가하여 전기 전도성을 증가시킬 수 있다. 충전재 및 태양 반사기에서, 중합체 층(들)은 전도성일 필요는 없는 반면, 전기 장치, 특히 배터리에서, 중합체 층들은 전해질, 양극 및 음극으로서 작용할 수 있도록 전도성이어야 한다. 특정 중합체가 선택된 염으로 도핑될 경우 적합한 고체 중합체 이온 전도층을 제조하는 것으로 공지되어 있다. 유용하다고 공지된 중합체는, 이에 제한되지는 않지만, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드, 폴리유기설파이드 및 폴리아닐린을 포함한다. 적합한 염은, 이에 제한되지는 않지만, 리튬 염, 예를 들어 과염소산리튬, 및 리튬 헥사플루오로아르제네이트를 포함한다. 양극, 음극 및 전해질 층이 모두 고체 중합체 물질일 수 있지만, 리튬 중합체 배터리를 제조할 경우, 양극으로 리튬 금속 층을 갖는 것이 바람직하다.
이에 제한되지는 않지만, 전도성 분말 및 염료를 포함하는 첨가된 화합물을 포함하는 기타 중합체는 본 발명에 의해 제조될 수 있다.
최근에, 전자 장치, 및 특히 배터리용으로 사용되는 중합체 및 비중합체 적층 구조물의 대량 생산은 예비형성된 중합체 층과 얇은 금속 호일의 어셈블링에 따른다. 중합체 층은 대기 중에서 단량체, 올리고머, 수지 및 일반적으로 이들의 혼합물을 함유하는 액체 혼합물의 박층을 경화 동안 또는 경화될 때까지 액체 물질 층을 수송하는 이동성 기판 상에 증착시킴으로써 생산량으로 형성된다. 대기 중에서 중합체 층을 형성하기 위해, 이에 제한되지는 않지만, 물리적 또는 기계적 액체-물질 산포 장치, 예를 들어 롤 피복기, 그라비어 롤 피복기, 와이어 권선 로드, 닥터 블레이드 및 슬롯형 다이를 포함하는 다수의 수단을 이용할 수 있다.
단량체의 진공 증착 방법은 상기한 바와 같은 물리적 또는 기계적 액체-단량체 산포 장치를 사용하는 미국 특허 제5,260,095호에 기재되어 있다. 단량체 증기를 증발 및 증착시키기 위한 추가 수단, 예들 들어 중합체 다층 증착은 미국 특허 제5,681,615호에 기재된 바와 같이 진공하에 수행된다.
이동성 기판을 포함하는 특정 수단에서, 기판은 액체 물질을 기판 상에 증착시키는 노즐 또는 욕과 상이한 속도를 갖는다. 따라서, 본원에 사용된 용어 "이동성 기판"은 기판과 액체 물질 분배 장치 사이의 상이한 상대적인 유동성 또는 속도가 존재하지 않는 상황을 제외한다.
중합체 다층 증착 기술은, 중합체 다층 증착법이 단량체의 플래시 증발을 필요로 하기 때문에 액체-단량체 산포 기술과 구별된다. 우선, 단량체는 진공하의 가열된 챔버속에서 원자화한다. 가열된 챔버내에서, 단량체 소적을 증발시킨 다음, 가열된 챔버를 배출시키고, 단량체 증기를 기판 상에서 응축시킨 다음, 경화시킨다.
경화는, 이에 제한되지는 않지만, 열, 적외선, 자외선, 전자 빔 및 기타 방사선을 포함하는 특정 수단에 의해 수행될 수 있다.
배터리를 조립할 경우, 얇은 금속 층과 전도성 중합체 층을 합하는데 다수의 기술이 사용된다. 배터리 조립 기술 중의 하나는 금속 호일 층을 고체 전도성 중합체 층에 압착 결합시킴으로써 금속 호일과 전도성 중합체 층을 합하는 것이다. 또다른 기술은 경화되지 않은 액체 물질을 금속 호일 상에 산포시킨 다음, 액체 물질을 경화시켜 고체 전도성 중합체 층을 형성하는 것이다. 금속 호일, 특히 리튬 금속 호일을 사용하면, 약 1.5mil(40㎛) 내지 약 2mil(50㎛)인 최소 두께의 금속을 유도한다.
기타 배터리 조립 기술은 금속을 금속 기판 상에 스퍼터링, 도금 또는 진공 증착시킴으로써 금속 박층을 제조함을 포함한다. 이어서, 전도성 중합체를 금속과 접촉된 상태로 둔다. 고체 전도성 중합체 또는 경화되지 않은 액체 물질은 금속과 접촉시켜 배터리를 형성할 수 있다. 이에 제한되지는 않지만, 배터리를 포함하는 중합체 적층 구조물은 각각의 층들을 순차적이고 개별적으로 형성한 다음, 합하는 방법으로 제조된다.
중합체/중합체 및 중합체/비중합체 적층 구조물의 성능 및 수명은 적층 층 사이의 결합 특성에 좌우된다. 결합 특성은 적층 층 사이의 계면에서 적은, 심지어는 미세한 규모의 비결합 면적의 존재에 영향을 받는다. 결합은 특히 상이한 층, 예를 들어 중합체 및 금속 층 사이에 중요하다. 배터리에서, 중합체와 리튬 금속 층 사이의 감소된 결합 특성은 적층 물질을 사용하여 제조된 배터리의 내부 저항 및 재충전시 "과열점"에 대한 전위를 더욱 증가시킨다. 특정 구조에서, 상이한 물질을 결합할 경우 또다른 문제는 물질들 사이의 화학적 상호작용이다. 비결합 면적은, 이들이 불활성 종을 함유하거나 결합 영역 및 비결합 영역 사이의 경계에서 상이한 표면 특성을 제공할 수 있기 때문에 화학적 상호작용을 증가시킬 수있다.
따라서, 층들 사이의 결합력은 매우 중요하고, 이에 제한되지는 않지만, 기계적 압착을 포함하는 몇몇 수단, 및 액체로서의 제2 층을 대기압에서 제1 고체 층 상에 적용하고 후속적으로 고화시킴으로써 증가시킨다. 이들 방법들의 난점은 저가의 압착 어셈블리 또는 액체 적용이 문헌[참조: 미국 특허 제4,098,965호, 1976년 7월 4일 킨스만(Kinsman)에게 허여됨, column 1, lines 47-50, wherein he states "[g]ases usually air, [that] are included in the void regions of the battery during assembly..."]에서 확인된 바와 같이 낮은 결합 특성을 유도한다.
따라서, 결합 특성이 높고, 투과성이 낮은 중합체 층으로 이루어진 배터리 및 기타 제품을 경제적인 방식으로 제조하는 것이 당해 기술 분야의 숙련가에게는 큰 관심의 대상이다.
발명의 요약
본 발명은 진공하의 고체 중합체 층의 형성 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 본 발명의 제1 국면에 따라서, "표준" 중합체-층 제조 장치는 진공하에 대기 환경하에서 일반적으로 사용되고, 진공으로 도입하기 전에 물질을 탈기시킨다. 추가로, 중합체 또는 비중합체 물질의 다른 층은 고체 중합체 층 상에 진공 증착시킬 수 있다. 비중합체 물질은, 이에 제한되지는 않지만, 무기 물질, 예를 들어 금속, 산화물, 질화물, 탄화물, 불소화물 및 이들의 혼합물을 포함한다.
진공하에 중합체 층을 형성하는 잇점은 경화 및 신속한 경화를 위해 광개시제를 소량 내지 전혀 사용하지 않고, 중합체에 보다 적은 불순물을 포함된다는 것이다. 추가의 잇점은 트랩핑된 가스를 전혀 포함하지 않는 물질 특성을 개선시켜 밀도를 크게 하고, 물질의 산포성을 촉진시키고 보다 매끄럽게 마무리된 표면을 제공하는 물질 습윤각을 감소시킨다는 점이다.
본 발명의 제2 국면에 따라서, 적층 구조물은 단일 진공 챔버내에서 거의 동시에 조립된다.
본 발명의 주요 대상은 특히 본원 명세서의 결론 부분에 지적되고 명백하게 청구되어 있다. 그러나, 작업 구조 및 방법 둘다는 이의 추가의 잇점 및 목적과 함께, 하기 상세한 설명을 참조로 하여 가장 잘 이해될 수 있다.
바람직한 양태의 설명
본 발명의 방법은 물질의 박층을 이동성 기판 상에 증착시킨 다음, 물질을 경화시키고, 진공 챔버에서 고체 중합체 층을 형성하고, 탈기된 재료를 진공 챔버에서 이동성 기판 상에 증착시키기 전에 물질을 탈기시킨다.
당해 기판은 고체 중합체 층 생성물이 경화 후 분리되는 임시 기판이거나, 기판은 최종 생성물의 일부를 형서하는 영구적인 기판일 수 있다. 영구적인 기판은 금속화된 표면을 갖는 기제 중합체 층, 예를 들어 태양 반사기처럼 간단할 수 있다. 본 발명은 금속성 표면상에 보호 피막을 위치시키는데 사용될 수 있다. 영구적인 기판은 다층 모놀리틱형 전자 장치, 예를 들어 본 발명이 다중 중합체 및 금속 층을 위치시켜 장치를 조립하는데 사용될 수 있는 캐패시터와 같이 복잡할 수있다.
본 발명에 따라서, 공기 중 또는 기타 대기하에 수행되는 특정 중합체-층 제조방법은 진공하에 수행되도록 채택할 수 있다.
본 발명의 장치는 본 발명 이전에는 조합되지 않았던, 공지된 수단과 추가의 수단이 조합된 장치이다. 고체 중합체 층을 제조하는 장치는 액체 물질의 박층을 이동성 기판 상에 증착시킨 다음, 액체 물질을 경화시켜 고체 중합체를 형성하는 수단과 함께 이동성 기판을 포함한다. 이들 수단들은 (a) 이동성 기판 주위에 진공을 생성하는 수단 및 (b) 탈기된 액체 물질을 진공하에 이동성 기판 상에 증착시키기 전에 액체 물질을 탈기시키는 수단과 조합된다.
중합체/비중합체 적층 구조를 제조하기 위해, 비중합체는 경화된 고체 중합체 층에 진공 증착시킨다. 또는, 비중합체는 기판 상에 진공 증착시킨 다음, 액체 물질을 비중합체 표면 상에 진공하에 증착시키고 산포시킬 수 있다. 특정 진공 증착 기술이 비중합체 물질용으로 사용될 수 있다. 금속을 진공 증착시키면 약 10Å 내지 일반적으로 약 1mil(25㎛)의 금속 두께를 생성하지만, 1mil를 초과하는 두께가 특정 용도로 바람직할 수 있다. 리튬 중합체 전지를 제조하기 위해, 음극 및 전해질은 전도성 중합체 층이고, 양극은 리튬 금속인 것이 바람직하다.
이동성 기판 주위에 진공을 생성하는 것은 진공 챔버에서 전체 고체 중합체 제조 장치를 하우징함을 포함하는 다수의 방식으로 수행될 수 있다. 또는, 진공 챔버는 이동성 기판 및 액체 물질을 수용하는 진공 챔버의 벽을 관통하는 노즐 또는 피복 헤드를 함유할 수 있다.
액체 물질은 다수의 방식으로 탈기시킬 수 있지만, 액체 물질은 이를 밀봉된 용기에서 교반하고 진공 펌프로 잔류 기체를 제거함으로써 탈기시키는 것이 바람직하다. 진공 펌프는 액체 물질로부터 충분한 양의 기체를 제거하여 액체 물질이 노즐을 통해 반출된 기체 팽창률이 감소된 진공 챔버로 원활하게 유동하게 함으로써 노즐 스플릿을 방지하는 진공 압력을 흡입한다. 반출된 기체의 양은 또한 허용되는 특성의 중합체를 생성할 수 있도록 충분히 적어야 한다. 허용되는 특성은, 이에 제한되지는 않지만, 공극 공간을 함유하지 않고 매끄러운 표면을 나타내는 최종 중합체를 포함한다.
진공 챔버는 비중합체 진공 증착 수단 뿐만 아니라, 다수의 액체 물질 및 단량체, 올리고머, 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 다중 단량체/중합체 층을 수용하기 위한 기타 물질 유입구 및 경화 수단을 수용한다. 다중 유입구 진공 챔버를 사용하여, 적층 구조물은 챔버로 1회 통과시킴으로써 제조된다. 예를 들어, 중합체 층을 경화시킨 후, 비중합체 층을 증착시키고, 비중합체 표면을 피복하는 후속적인 중합체 층을 위치에 놓고, 이들 모두는 진공 챔버 내에서 발생한다. 진공 챔버를 통해 생성물을 수회 통과시키면, 다수의 층상화된 세트를 개발할 수 있다.
또다른 층을 산포시키고 증착시키는 액체 물질을 동일한 진공 챔버에 위치시킴으로써, 기판 속도는 두 공정에 적응하도록 조정할 수 있다. 추가로, 노즐을 통한 액체 물질의 유동도 또한 두 공정에 적응하도록 조정할 수 있다.
본 발명의 바람직한 양태가 제시되고 기술되었지만, 다수의 변화 및 변형이 본 발명으로부터 보다 광범위한 국면으로 벗어나지 않고 수행될 수 있음이 당해 기술 분야의 숙련가에게 자명할 것이다. 예를 들어, 고체 입자는 액체 물질 중의 충전제로서 포함될 수 있다. 충전제는, 이에 제한되지는 않지만, 고체 단량체, 고체 올리고머, 고체 수지, 세라믹, 석연, 카본 블랙 및 이들의 혼합물을 포함한다. 따라서, 첨부된 청구의 범위는 상기한 변화 및 변형이 본 발명의 진정한 취지 및 범위 내에 있는 한 이들 모두를 포함하는 것으로 간주된다.
본 발명은 일반적으로 중합체 또는 기타 물질과 배합된 형태의 중합체로부터 다층 적층 구조물을 제조하는데 유용한 올리고머 및 수지를 진공 증착 및 경화시키는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로는, 본 발명은 진공하에 고체 중합체 적층 층을 형성하는 방법에 관한 것이다. 중합체 또는 비중합체 물질의 추가의 층도 또한 진공하에 가할 수 있다.
본원에서 사용된 바와 같이, 용어 "단량체"는 다수의 유사하거나 유사하지 않은 분자와 합하여 중합체를 형성할 수 있는 단순한 구조의 저분자량 분자로서 정의된다. 이의 예에는 단순한 아크릴화 분자, 예를 들어 헥산디올디아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디아크릴레이트, 스티렌, 메틸 스티렌 및 이들의 혼합물이 포함되지만, 이에 제한되지는 않는다. 단량체 분자량은, 약 2000 이상인 불소화 단량체 이외에는 일반적으로 1000 이하이다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "올리고머"는 방사선 경화가능한 2개 이상의 단량체로 이루어진 화합물 분자로서 정의된다. 올리고머는 저분자량 수지를 포함한다. 본원에서 저분자량은 불소화 단량체를 제외하고, 약 1,000 내지 약 20,000의 분자량으로서 정의된다. 올리고머는 일반적으로 액체이거나 용이하게 액화될 수 있다. 올리고머는 단량체를 형성하기 위해 조합되지 않는다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "비중합체"에는 무기 물질, 예를 들어 금속, 산화물, 질화물, 탄화물, 불소화물 및 이들의 혼합물이 포함되지만, 이에 제한되지는 않는다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "수지"는 고분자량(일반적으로, 20,000 초과)을 갖고, 일반적으로 융점이 명확하지 않은 고체인 화합물, 예를 들어 폴리스티렌, 에폭시 폴리아민, 페놀계 수지, 아크릴계 수지(예: 폴리메틸메타크릴레이트) 및 이들의 혼합물로서 정의된다.
본원에서 사용된 바와 같이, 용어 "물질"은 올리고머, 수지, 올리고머+단량체, 수지+단량체 및 이들의 혼합물을 포함하지만, 단량체는 포함하지 않는다.

Claims (15)

  1. (a) 이동성 기판을 진공 챔버속에 위치시키는 단계,
    (b) 올리고머, 수지, 올리고머+수지, 수지+올리고머 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 제1 액체 물질을 탈기시키는 단계,
    (c) 탈기된 액체 물질의 제1 박층을 진공 챔버 내에서 이동성 기판 상에 증착시키는 단계 및
    (i) 제1 박층을 경화시키는 단계를 포함하는, 제1 고체 중합체 층의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, (a) 다른 물질을 제1 고체 중합체 층에 진공 증착시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    (a) 단량체, 올리고머, 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 제2의 탈기된 액체의 제2 박층을 진공하에 제1 고체 중합체 층에 증착시키는 단계 및
    (i) 제2 박층을 경화시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    (a) 단량체, 올리고머, 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 제2의 탈기된 액체의 제2 박층을 진공하에 다른 물질 상에 증착시키는 단계 및
    (i) 제2 박층을 경화시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 물질이 충전제를 포함하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 물질이 올리고머, 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
  7. (a) 액체 음극 물질의 박층을 이동성 기판 상에 증착시키는 단계,
    (b) 음극 물질을 경화시켜 고체 음극 중합체를 형성하는 단계 및
    (c) 전해질 물질의 박층을 음극 상에 증착 및 경화시켜 고체 중합체 전해질을 형성하고, 이어서, 상기 전해질 상에 리튬 금속을 증착시켜 양극을 형성하는 단계를 포함하는 리튬 중합체 배터리의 제조방법에 있어서,
    (i) 액체 음극 물질을 탈기시키고 전해질 물질을 탈기시키며,
    (ii) 단계 (a), (b) 및 (c)를 진공 챔버 속에서 수행함을 특징으로 하는 방법.
  8. 제7항에 따르는 방법에 의해 제조된 배터리.
  9. (a) 리튬 금속의 박층을 이동성 기판 상에 증착시켜 금속 양극을 형성하는 단계,
    (b) 전해질 물질의 박층을 양극 상에 증착 및 경화시켜 고체 중합체 전해질을 형성하는 단계 및
    (c) 음극 물질을 당해 전해질 상에 증착 및 경화시켜 고체 중합체 음극을 형성하는 단계를 포함하는 리튬 중합체 배터리의 제조방법에 있어서,
    (i) 액체 음극 물질을 탈기시키고 전해질 물질을 탈기시키며,
    (ii) 단계 (a), (b) 및 (c)를 진공 챔버 속에서 수행함을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 따르는 방법에 의해 제조된 배터리.
  11. (a) 이동성 기판,
    (b) 이동성 기판 주위에 진공을 형성하는 수단,
    (c) 액체 물질을 탈기시키는 수단 및
    (d) 탈기된 액체 물질의 제1 박층을 이동성 기판 상에 증착시킨 다음, 액체 물질을 경화시키고 제1 고체 중합체 층을 형성하는 수단을 포함하는, 고체 중합체 층을 제조하기 위한 장치.
  12. 제11항에 있어서, (a) 다른 물질을 경화된 고체 중합체 상에 진공 증착시키는 수단을 추가로 포함하는 장치.
  13. 제11항에 있어서, (a) 단량체, 올리고머, 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 제2의 탈기된 액체의 제2 박층을 진공하에 제1 고체 중합체 층 상에 증착시키는 수단을 제2 박층을 경화시키고 제2 고체 중합체 층을 형성하는 수단과 함께 추가로 포함하는 장치.
  14. 제12항에 있어서, (a) 단량체, 올리고머, 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 제2의 탈기된 액체의 제2 박층을 진공하에 다른 물질 상에 증착시키는 수단을 제2 박층을 경화시키고 제2 고체 중합체 층을 형성하는 수단과 함께 추가로 포함하는 장치.
  15. 제11항에 따르는 방법에 의해 제조된 중합체/비중합체 적층 구조물.
KR1020017012486A 1999-03-31 2000-02-08 올리고머 및 수지의 진공 증착 및 경화 방법 KR20010114238A (ko)

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US09/283,075 1999-03-31
PCT/US2000/003334 WO2000058029A1 (en) 1999-03-31 2000-02-08 Vacuum deposition and curing of oligomers and resins

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