KR20010093417A - 초음파 전처리와 열수 추출에의한 수용성 저분자 알긴산의제조방법 - Google Patents
초음파 전처리와 열수 추출에의한 수용성 저분자 알긴산의제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20010093417A KR20010093417A KR1020000016011A KR20000016011A KR20010093417A KR 20010093417 A KR20010093417 A KR 20010093417A KR 1020000016011 A KR1020000016011 A KR 1020000016011A KR 20000016011 A KR20000016011 A KR 20000016011A KR 20010093417 A KR20010093417 A KR 20010093417A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- alginic acid
- extraction
- temperature
- pretreatment
- minutes
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/006—Heteroglycans, i.e. polysaccharides having more than one sugar residue in the main chain in either alternating or less regular sequence; Gellans; Succinoglycans; Arabinogalactans; Tragacanth or gum tragacanth or traganth from Astragalus; Gum Karaya from Sterculia urens; Gum Ghatti from Anogeissus latifolia; Derivatives thereof
- C08B37/0084—Guluromannuronans, e.g. alginic acid, i.e. D-mannuronic acid and D-guluronic acid units linked with alternating alpha- and beta-1,4-glycosidic bonds; Derivatives thereof, e.g. alginates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
본 발명은 알긴산 제조공정중의 산, 알칼리 처리와 같은 공정 대신에 초음파 처리와 열수추출만을 행하여 공정을 획기적으로 단축 시키고, 아울러 알긴산의 점도를 낮추고, 분자량이 작은 가용성 알긴산을 제조하는 것으로, 냉수에 쉽게 용해되며, 저점도의 특성을 가지고 있어서 다양한 가공 식품에 첨가물로서 뿐만 아니라, 그 자체로서 기능성 물질의 소재로 이용이 가능할 것으로 판단된다.
Description
본 발명은 미역과 다시마로부터 초음파 전처리와 열수 추출로 저점도 및 저 분자량의 알긴산의 제조 방법에 관한 것이다. 기존에 행해지고있는 알긴산 제조 방법은 알칼리 용액 중에서 가온하여 알긴산을 추출하는 것으로 전처리로 산처리의 유무라든지 알칼리 처리 농도를 달리 하거나 가열 조건을 달리하여 만든 나트륨형(Na 형) 알긴산이 대부분이다. 일반적으로 알긴산의 제조공정은 탄산나트륨 처리에의한 알칼리 추출 공정으로 거의 일반화 되어있고, 알긴산 제조 기술은 크게 진보나 변화된 바 없는 상태이다.
알긴산은 알칼리성 용액에서 쉽게 용해되므로 대게 탄산나트륨과 같은 알칼리성 용액으로 추출한다. 이런 조건하에서 제조된 알긴산은 대개 나트륨형 알긴산으로 분자량은 수십만에서 수백만으로 매우 다양하며, 대체적으로 강한 점성을 가진다. 이렇게 제조된 일긴산은 상온에서 용해하는데는 많은 시간이 소요되며, 알콜성 용액에서는 침전하는 특성이 있다. 또한 알긴산 농도가 높아질수록 강한 점성을 가지게되며, 이런 특성은 알긴산이용의 제약점이 되고있다. 또한 알긴산 제조중에 산처리, 알칼리처리, 수세처리등의 과정을 거치면서 많은 공해요소를 유발 시키고 있으며, 공정 및 소요 시간도 매우 길어 제품의 단가가 높아지는 단점을 가지고 있다.
따라서 본 발명에서는 알긴산 제조 공정중의 산, 알칼리 처리와 같은 공정 대신에 초음파 전처리와 열수추출만을 행하여 공정을 단축시키고, 아울러 저점도 알긴산과 분자량이 적은 냉수 가용성 알긴산을 제조하는데 목적이 있다.
도 1은 초음파 전처리에의한 알긴산 제조공정을 나타낸 것이다.
1) 알긴산 제조공정
초음파 전처리를 이용한 알긴산의 추출은 건조원조분말(수분함량 12-14%)에 75배량(w/v)의 증류수를 가한 후 일정시간(30min) 방치한 후, 20-50℃, 30-120분 초음파 전처리한 다음, 동일량의 증류수를 가한다음, 95℃ 항온수조에서 60분간 교반 추출을 행한다. 추출된 반응액을 여과(celite 545)나 원심분리(5,000rpm, 10min)하여 얻어진 추출액에 메탄올을 첨가하여 알긴산을 침전시켜 회수하고 수세
후 건조하여 최종 알긴산 제품으로 한다. 제조공정은 그림 1과 같다.
2) 초음파 전처리 조건에 따른 알긴산 추출
초음파 전처리에의한 알긴산 추출과정을 정리하면, 분말원조 2g(수분함량 12-14%)에 증류수 150ml를 가하여, 초음파 처리 온도를 25℃, 50℃의 두 구간을 설정하고, 시긴을 30, 60 및 120분으로하여 초음파(VCX 600) 처리 하였을 때의 결과를 표 1에 정리하였다. 미역과 다시마 모두 초음파 처리온도에 따른 수율 및 용해도의 차이는 거의 없었으며, 점도는 다시마의 경우 50℃ 처리 조건이 높은 값을 보였다. 용해도는 실험조건에 관계없이 대조 실험인 탄산 나트륨 추출구 70-85%에 비해 76-91%로 높았다. 초음파 처리 온도는 별 영향을 미치지 못한 반면, 처리 시간이 길어질수록 용해도는 약간씩 증가하는 경향을 나타내었으나, 그 정도는 크지 않았다. 결구 초음파 처리는 온도에 관계없이 60분 이상 초음파 처리를 행하면 알긴산의 추출 수율이나 용해도 및 점도와 같은 물성에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 따라서 초음파 처리 조건은 25℃에서 60분 전처리하는 조건으로 결정하였다.
| 시료 | 초음파 처리조건30분 60분 120분A B A B A B | ||
| 수율(%)미역 용해도(%)점도(cP) | 17.1 17.584.0 84.59.0 8.9 | 18.2 19.091.0 89.210.0 9.8 | 18.5 18.690.0 85.47.0 7.7 |
| 수율(%)다시마 용해도(%)점도(cP) | 8.9 8.476.5 87.29.5 12.1 | 10.6 10.385.6 87.111.8 12.5 | 10.7 10.286.3 85.08.7 11.8 |
초음파 처리온도(℃): A-25℃, B-50℃
2) 열수추출 조건에 따른 알긴산 추출
초음파 전처리된 시료에 동량의 증류수를 가한 다음, 열수 추출 조건을 달리하면서 알긴산 추출 수율, 용해도 및 점도 등의 특성을 측정한 결과 표 2와 같다. 60, 80 및 95℃의 온도 조건하에서 추출시간을 달리하면서 추출한 결과, 추출시간에 따른 수율 차이는 크지 않았으며, 추출 온도별 추출 수율은 큰 차이가 있다는 것을 알 수 있다. 특히 60℃와 95℃와의 차이는 약 9-9.5%로 2배정도 수율에 차이가 있다는 것을 알 수 있다. 80℃ 온도 조건에서도 큰 수율의 증가가 없는 것으로보아 초음파 전처리에의한 알긴산 추출은 특정온도 이상에서 추출 처리되어야함을 알 수 있었는데, 본 연구의 결과로는 95℃ 조건에서는 30분 처리나 60분 처리가 거의 차이가 없는 것으로 보아 이 온도 조건하에서는 30분 처리로도 알긴산 추출에는 문제가 없었다. 동일한 조건에서 추출처리된 미역과 다시마 사이에는 수율에 큰 차이를 보였으며, 특히 95℃ 온도 조건에서는 2배정도의 수율 차이를 보였다. 이러한 결과는 미역과 다시마가 가지고 있는 원료의 구조적 측면과 추출 처리후 알긴산 및 기타 다당류의 존재 형상에 따라 제조 과정중 손실등의 이유로 차이가 큰 것으로 여겨졌다. 이상의 결과는 초음파 전처리후 열처리 조건이 알긴산 추출 수율을 결정하는 요소이며, 원료의 성상에 따른 차이도 크다는 것이 확인 되었다.
| 시료 | 추출조건60℃ 80℃ 95℃A B A B A B | ||
| 수율(%)미역 용해도(%)점도(cP) | 10.3 11.579.8 83.528.4 26.2 | 11.3 12.384.5 81.933.3 29.7 | 19.2 19.689.2 94.29.8 10.4 |
| 수율(%)다시마 용해도(%)점도(cP) | 7.1 6.978.2 78.019.8 24.6 | 7.2 7.685.5 87.241.9 36.1 | 10.6 11.185.8 85.011.8 13.3 |
추출시간(min): A- 30분, B- 60분
3) 추출된 알긴산의 분자량
상기한 초음파 전처리 및 열수 추출방법, 기존의 탄산나트륨 추출방법과 시판제품 분자량을 측정한 결과는 표3과 같다.
| 시 료 | 분자량(×1000) |
| 미역으로부터 탄산나트륨 처리로 제조된 알긴산다시마로부터 탄산나트륨 처리로 제조된 알긴산미역으로부터 초음파 전처리로 제조된 알긴산다시마로부터 초음파 전처리로 제조된 알긴산시판 제품 알긴산 | >800>800180-200320-380>1,000 |
시판되고있는 알긴산의 경우, 제품 종류에 따라 차이는 있지만 대개 분자량이 100만 이상인 것으로 알려져 있고, 본 연구에서도 기존의 탄산나트륨을 이용한 추출법으로 제조된 알긴산의 분자량이 80만을 넘는 것으로 측정되었다. 본 발명의 초음파 전처리 및 열수 추출한 알긴산의 경우는 분자량이 이들 물리적 처리조건의 경우보다도 훨씬 작았는데, 미역을 원료로 제조한 알긴산은 180,000-200,000 정도 였으며, 다시마를 원료로한 알긴산은 320,000-380,000 정도였다. 이러한 결과는 초음파 전처리를 통해 제조된 알긴산은 탄산나트륨을 이용해 제조한 알긴산이 가지는 물성적 특성을 어느정도 유지하면서 분자량이 작은 저분자 알긴산이라는 사실을 확인할 수 있었다.
본 발명은 탄산나트륨을 이용하는 복잡한 제조 공정을 단축할 수 있고, 저분자 이면서 저점도로 냉수에 쉽게 녹는 수용성알긴산 이라는 것과, 나트륨이 붙어있지않은 알긴산으로 기존의 알긴산이 가지고 있는 나트륨 때문에 사용이 될 수 없었던 분야까지 알긴산의 이용 범위를 크게 넓힐 수 있는 발명이라는 점에서 용도 개발이 적절하게 이루어 진다면 경제성이 있는 고효율의 알긴산이 될 수 있다.
Claims (1)
- 분말 상태의 미역과 다시마를 75배량의 증류수에 현탁하여 30분간 상온에 방치하고, 20-50℃의 온도에서 30-120분간 초음파(VCX 600)로 전처리 하고, 2배량의 증류수를 첨가하여 95℃ 온도에서 60분동안 열수추출하며, 여과(celite 545) 또는 5000rpm에서 10분간 원심분리하며, 추출액에 메탄올을 첨가시켜 침전된 알긴산을 회수하여, 수세후 40℃로 건조하여 알긴산을 제조하는 것을 특징으로하는, 초음파 전처리와 열수 추출에의한 수용성 저분자 알긴산의 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR10-2000-0016011A KR100367722B1 (ko) | 2000-03-29 | 2000-03-29 | 초음파 전처리와 열수 추출에의한 수용성 저분자 알긴산의제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR10-2000-0016011A KR100367722B1 (ko) | 2000-03-29 | 2000-03-29 | 초음파 전처리와 열수 추출에의한 수용성 저분자 알긴산의제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20010093417A true KR20010093417A (ko) | 2001-10-29 |
| KR100367722B1 KR100367722B1 (ko) | 2003-01-14 |
Family
ID=19659554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR10-2000-0016011A KR100367722B1 (ko) | 2000-03-29 | 2000-03-29 | 초음파 전처리와 열수 추출에의한 수용성 저분자 알긴산의제조방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100367722B1 (ko) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020011842A (ko) * | 2000-08-04 | 2002-02-09 | 박권필 | 해조류에서 알긴산 추출 방법 |
| KR100678591B1 (ko) * | 2005-03-29 | 2007-02-02 | 윤광섭 | 오가피 추출 방법 |
| CN103333271A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-10-02 | 青岛海之林生物科技开发有限公司 | 一种高品质海藻酸钙的生产方法 |
| CN105754011A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-07-13 | 青岛海之林生物科技开发有限公司 | 一种水溶性海藻酸的制备工艺 |
| KR102013268B1 (ko) * | 2019-02-13 | 2019-08-22 | (주)클래시스 | 집속초음파 기술을 이용한 다시마 추출물의 제조방법 및 이로부터 수득된 다시마 추출물 |
| KR20220008186A (ko) * | 2020-07-13 | 2022-01-20 | 주식회사 씨위드 | 계면활성제를 이용한 갈조류로부터 알칼리-가용성 알긴산을 추출하는 방법 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3773753A (en) * | 1972-01-10 | 1973-11-20 | Kelco Co | Process for production of alginates |
| JPS6351401A (ja) * | 1986-08-19 | 1988-03-04 | Nichiden Kagaku Kk | 多糖類の製造方法 |
| DE4017964A1 (de) * | 1990-06-05 | 1991-12-12 | Baensch Tetra Werke | Medizinalfutter zur systematischen behandlung von ektoparasitaeren und ektobakteriellen erkrankungen von zier- und nutzfischen |
| ES2049561B1 (es) * | 1991-04-27 | 1994-12-16 | Andromaco Lab | Procedimiento para la obtencion de polimeros con actividad sobre el sistema hematopoyetico. |
| KR0173167B1 (ko) * | 1995-12-22 | 1999-02-01 | 신철주 | 선인장의 잎으로부터 수용성 다당류를 추출하는 방법 |
| KR100192601B1 (ko) * | 1996-03-14 | 1999-06-15 | 손송남 | 다시마 엑기스의 추출방법 |
| KR19990069029A (ko) * | 1998-02-04 | 1999-09-06 | 김공수 | 수용성 저분자 키틴, 키토산 및 이들의 올리고당의 제조방법 |
| KR20000012173A (ko) * | 1999-03-26 | 2000-03-06 | 김공수 | 저분자다당류및올리고당의제조방법 |
-
2000
- 2000-03-29 KR KR10-2000-0016011A patent/KR100367722B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020011842A (ko) * | 2000-08-04 | 2002-02-09 | 박권필 | 해조류에서 알긴산 추출 방법 |
| KR100678591B1 (ko) * | 2005-03-29 | 2007-02-02 | 윤광섭 | 오가피 추출 방법 |
| CN103333271A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-10-02 | 青岛海之林生物科技开发有限公司 | 一种高品质海藻酸钙的生产方法 |
| CN105754011A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-07-13 | 青岛海之林生物科技开发有限公司 | 一种水溶性海藻酸的制备工艺 |
| KR102013268B1 (ko) * | 2019-02-13 | 2019-08-22 | (주)클래시스 | 집속초음파 기술을 이용한 다시마 추출물의 제조방법 및 이로부터 수득된 다시마 추출물 |
| KR20220008186A (ko) * | 2020-07-13 | 2022-01-20 | 주식회사 씨위드 | 계면활성제를 이용한 갈조류로부터 알칼리-가용성 알긴산을 추출하는 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100367722B1 (ko) | 2003-01-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8110677B2 (en) | Microwave-assisted extraction of polysaccharide from Artemisia sphaerocephala | |
| JP6225321B1 (ja) | ポリ硫酸ペントサンの製造方法 | |
| CN110845634B (zh) | 油茶枯饼中的多糖提取物及其提取方法 | |
| CN102532294A (zh) | 一种提取玉米醇溶蛋白的方法 | |
| JP2018538286A (ja) | 植物からサポニンを得る方法 | |
| CN106397630A (zh) | 一种利用膜分离技术提取透明质酸钠的方法 | |
| JP7141774B2 (ja) | ポプラキシロオリゴ糖の精製液の調製方法、並びにそれによって調整されたポプラキシロオリゴ糖の精製液、キシロオリゴ糖の固体及びその用途 | |
| KR100367722B1 (ko) | 초음파 전처리와 열수 추출에의한 수용성 저분자 알긴산의제조방법 | |
| CN110804773B (zh) | 阴-阳离子聚电解质复合材料及其盐抑法制备工艺 | |
| EP2351778B1 (en) | Method for post-extracting high-acyl gellan gum | |
| CN104341539B (zh) | 一种酶法结合膜技术一步制备精品肝素钠的方法 | |
| CN109181352B (zh) | 一种将黑芝麻黑色素修饰为水溶性黑色素的方法 | |
| CN104086758A (zh) | 一种利用加热法制备纤维素接枝丙交酯共聚物的方法 | |
| Fišerová et al. | Hemicelluloses extraction from beech wood with water and alkaline solutions | |
| CN105440163A (zh) | 一种制备及纯化依诺肝素钠的方法 | |
| FI66429C (fi) | Foerfarande foer produktion av glukos fraon cellulosa-materialsom innehaoller hemicellulosa och lignin | |
| KR100367716B1 (ko) | 고온 가압 전처리와 열수추출에의한 수용성 저분자알긴산의 제조방법 | |
| KR100367721B1 (ko) | 마이크로파 전처리와 열수추출에의한 수용성 저분자알긴산의 제조방법 | |
| CN106632699A (zh) | 具备高透明度的羟乙基纤维素醚制备方法 | |
| IS5558A (is) | Aðferð til að framleiða doxasósínmesýlat í kristallstilbrigði sem er vísað til sem form A og milliefni þess | |
| JPS645041B2 (ko) | ||
| Jackson et al. | The use of bacteriophage-mediated depolymerisation in investigations of the structure of the capsular polysaccharide from klebsiella serotype K71 | |
| CN112293751A (zh) | 一种利用油橄榄果渣提取可溶性膳食纤维的方法 | |
| CN112538050A (zh) | 一种纤维素溶液的制备方法 | |
| KR100457444B1 (ko) | 오징어 연골로부터 베타-키토산을 제조하는 방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20091127 Year of fee payment: 8 |
|
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |