KR20010060415A - 압전 세라믹 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전압형 가속도센서용 압전 세라믹 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 용매 및 분산제 존재하에서 산화니켈과 산화니오브를 반응 및 하소시켜 니오브산니켈을 제조하는 단계 및 용매 존재하에서 상기 제조된 니오브산니켈에 산화납, 산화티타늄, 산화지르코늄 및 이산화망간를 첨가하고 하소시키는 단계를 포함하는 하기 화학식 1의 압전 세라믹 조성물의 제조방법이다. 본 발명의 압전 세라믹 조성물은 압전전압상수 및 큐리온도가 높고 시효현상을 크게 향상시켜 실용성이 높은 전압형 가속도 센서용으로 사용할 수 있다.
[화학식 1]
aPb(Ni1/3Nb2/3)O3-bPbZrO3-cPbTiO3+xMnO2
상기 식에서, a는 몰비로 0.2≤a≤0.4이고 b는 몰비로 0.25≤b≤0.45이고 c는 몰비로 0.25≤c≤0.45이고 x는 조성물 총량에 대한 중량%로 0.1≤x≤0.5이다.
Description
[산업상 이용 분야]
본 발명은 압전 세라믹 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 압전전압상수 및 큐리온도가 높고 시효현상이 크게 향상된 전압형 가속도 센서용 압전 세라믹 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
가속도 센서는 물체의 동적 진동변화(가속도)를 직접 감지할 수 있는 센서로서 신호 감지용 핵심소자로 압전 세라믹스를 이용하는 가속도 센서는 압전체에 가해지는 기계적 진동 신호의 크기에 비례하는 전기적 신호를 발생시키므로 그때의 진동상태를 알 수 있게 하는 센서이다.
이러한 가속도 센서는 출력되는 신호의 종류에 따라 전압형과 전하형으로 구별하며, 전압형의 경우는 압전체에서 발생된 전기적 신호가 임피던스(impedance) 변환기를 통하여 전압신호로 출력되는 형태이다.
일반적으로 전압형 가속도 센서용 압전 재료로서는 압전전압상수(d33)가 커서 진동신호에 대한 감도가 크고, 압전 재료의 압전 특성이 사라지는 온도인 큐리온도(Tc)가 높아서 사용온도 변화에 큰 영향을 받지 않는 조성이 요구되고 있다.
종래 사용되고 있는 전압형 가속도 센서용 재료로는 석영(quartz) 등의 단결정 재료나 PZT(Pb(TixZry)O3)를 기초로 한 3성분계 등이 있는데, 상기 석영 등의 단결정 재료는 재현성이 높은 자료를 얻을 수 있는 장점이 있으나, 쵸크랄스키법 등의 단결정 성장기술에 의해 제조되어야 하기 때문에 제조비용이 증가하고 압전전압상수가 낮아서 감도가 현저하게 저하되는 문제가 있다.
또한, 종래 PZT를 기초로 한 3성분계 재료는 실용화된 대표적인 압전 세라믹스로서 압전전압상수가 높아 감도가 우수하나 상대적으로 낮은 큐리온도를 갖기 때문에 사용 안정성이 저하되고 사용 온도가 제한될 뿐만 아니라 압전 세라믹스의 특징인 시효현상을 나타내어 시간이 경과함에 따라 감도가 저하되는 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 압전전압상수 및 큐리온도가 높고 시효현상이 현저하게 개선되어 전압형 가속도 센서에 적합한 압전 세라믹 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
a) 용매 및 분산제 존재하에서 산화니켈과 산화니오브를 반응 및 하소시켜 니오브산니켈을 제조하는 단계; 및
b) 용매 존재하에서 상기 제조된 니오브산니켈에 산화납, 산화티타늄, 산화지르코늄 및 이산화망간를 첨가하고 하소시키는 단계
를 포함하는 방법으로 이산화망간(MnO2)을 압전 세라믹 조성물 총량에 대하여 0.1 내지 0.5 중량%의 함량으로 포함하는 하기 화학식 1
[화학식 1]
aPb(Ni1/3Nb2/3)O3-bPbZrO3-cPbTiO3+xMnO3
(상기 식에서, a는 몰비로 0.2≤a≤0.4이고, b는 몰비로 0.25≤b≤0.45이고 c는 몰비로 0.25≤c≤0.45이고 x는 조성물 총량에 대한 중량%로 0.1≤x≤0.5이다)
의 압전 세라믹 조성물을 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 압전 세라믹 조성물을 제조하기 위하여 먼저 산화니켈(NiO) 및 산화니오브(Nb2O5)를 반응시켜 니오브산니켈(NiNb2O6)을 제조한다.
산화니켈 및 산화니오브를 몰비(산화니켈:산화니오브)로 1:1로 정량하고 볼밀(Ball Mill)에 넣은 후, 여기에 용매 및 분산제를 첨가하고 균일하게 혼합하고 분쇄하여 반응 혼합물을 제조한다.
상기 니오브산니켈을 제조하기 위한 산화니켈:산화니오브의 몰비는 물성에 대한 값을 비교하기 위해서 상기 비율을 유지하는 것이 바람직하다.
상기 니오브산니켈을 제조하기 위하여 사용되는 용매로는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 증류수 등을 사용할 수 있고 사용하는 분산제와의 조합을 고려하여 사용할 용매가 선택되는데, 본 발명의 산화니켈과 산화니오브의 효율적인 분산을 위해서는 에탄올을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 용매의 사용량은 산화니켈과 산화니오브의 혼합 및 분쇄 효과를 달성하기 위해서 필요한 점도를 유지하기에 적합한 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 분산제로는 사용하는 용매에 따라 여러 가지를 사용할 수 있으나, 암모니아수(NH4OH)를 사용하는 것이 상기 용매인 에탄올과 함께 산화니켈과 산화니오브를 효율적으로 분산시킬 수 있어 바람직하다.
상기 혼합물의 혼합 및 분쇄시간은 균일한 미세 혼합물을 얻는 정도이면 충분하고, 바람직하게는 15 내지 40 시간으로 하는 것이다.
상기 균일하게 혼합된 혼합물을 건조시키고 온도가 800 내지 1500℃인 알루미나 도가니로 이동시켜 약 1 내지 5시간 동안 하소시켜 니오브산니켈을 제조한다.
다음에는 상기 제조된 니오브산니켈에 산화납(PbO), 산화티타늄(TiO2), 산화지르코늄(ZrO2) 및 이산화망간(MnO2)을 첨가하여 압전 세라믹 조성물을 제조한다.
즉, 상기 하소된 니오브산니켈을 약 15 내지 40 시간 동안 습식 볼밀을 수행하고 여기에 순도가 99.5% 이상인 산화납, 산화티타늄, 산화지르코늄 및 이산화망간을 정량하여 첨가한 후, 니오브산니켈의 제조시에 사용되는 동일한 용매 중에서 볼밀을 사용하여 약 15 내지 40 시간 동안 상기 성분들을 니오브산니켈과 혼합하고대기 분위기 하에서 건조시키고 온도가 약 500 내지 1200℃인 전기로에서 약 1 내지 3 시간 동안 하소시켜 본 발명의 단일상 압전 세라믹 조성물 분말을 제조한다.
상기 첨가되는 산화납, 산화티타늄 및 산화지르코늄의 양은 하기 화학식 1
[화학식 1]
aPb(Ni1/3Nb2/3)O3-bPbZrO3-cPbTiO3+xMnO2
에서 a가 몰비로 0.2≤a≤0.4이고, b는 몰비로 0.25≤b≤0.45이고 c는 몰비로 0.25≤c≤0.45이고 x는 조성물 총량에 대한 중량%로 0.1≤x≤0.5가 되도록 하는 것이 바람직하며, 상기 화학식 1의 각 계수의 몰비가 이 범위를 벗어나는 경우에는 본 발명에서 요구하는 물성을 얻을 수 없다.
상기 본 발명에서 사용되는 이산화망간은 특정 원소와의 치환이나 격자내 침입을 통하여 세라믹 소결체의 소결성, 미세구조 등을 변화시킴으로써 압전 세라믹 조성물에 우수한 압전전압상수를 부여하기 위해서 첨가된다. 상기 이산화망간의 첨가량은 요구하는 소결체의 조성에 따라 상이할 수 있으나, 본 발명에서 요구하는 효과를 얻기 위해서는 상기 이산화망간의 함량이 압전 세라믹 조성물 총량에 대하여 0.1 내지 0.5 중량%가 되도록 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 본 발명의 압전 세라믹 조성물을 제조한 후, 조성물의 시편을 제조하여 제조된 세라믹 조성물의 물성을 측정한다.
다음은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
순도 99.5% 이상의 산화니켈 및 산화니오브를 몰비로 1:1이 되도록 평량하고 에탄올 용매에 넣고 분산제인 암모니아수를 첨가한 후, 볼밀을 사용하여 24시간 동안 혼합하고 분쇄하여 건조시켰다. 상기 건조된 혼합물을 온도가 1100℃인 알루미나 도가니에서 3시간 동안 하소시켜 니오브산니켈 분말을 제조하였다. 상기 제조된 니오브산니켈 분말을 약 24시간 동안 습식 볼밀을 수행하고 여기에 순도 99.5% 이상의 산화납, 산화티타늄, 산화지르코늄 및 이산화망간을 하기 표 1에 나타낸 조성이 되도록 평량하여 첨가하고 혼합한 후, 에탄올 용매 중에서 볼밀을 사용하여 24시간 동안 혼합 및 건조시키고 온도 약 800℃에서 2시간 동안 하소시켰다.
상기 하소된 세라믹 조성물 분말을 엑스-레이(X-ray) 분석을 통하여 페로브스카이트(Perovskite) 단일상 임을 확인하고 24 시간 동안 습식 몰밀을 수행하여 평균 입도가 0.8 내지 1.0㎛이 되도록 하였다. 상기 습식 몰밀된 조성물 분말을 건조시킨 후, 유압프레스를 사용하여 지름 20mm의 성형몰드로 가압 성형을 수행하고 냉간정수압프레스(cold isostatic press) 등으로 약 2 톤/cm2의 압력을 가하여 물성 측정을 위한 조성물 시편을 제조하였다.
상기 제조된 시편을 동일 조성을 갖는 분말로 균일하게 덮은 후, 밀폐된 알루미나 도가니내에 넣고 산화납 분위기 하에서 약 1150℃의 온도에서 약 4시간 동안 유지시켜 시편을 소결시켰다. 상기 소결된 시편을 연마기로 두께가 약 1mm 되도록 연마하고 초음파 세척기로 이물질을 제거하고 건조시킨 후, 은전극을 시편의 양면에 도포시키고 온도 약 590℃에서 약 15분 동안 열처리를 수행하여 시편의 양면에 전극을 형성시켰다. 상기 전극이 형성된 시편을 전기절연성이 우수하고 비열이 커서 온도 편차를 무시할 수 있는 실리콘오일 속에 담그고 온도 약 120℃에서 약 3kV/mm의 직류전류를 실리콘오일에 약 10분 동안 인가시켜 시편에 압전성을 부여하였다. 상기 압전성이 부여된 시편을 온도 200℃에서 약 5시간 동안 열처리하여 분극 처리된 시편의 시효현상을 제거한 후, 상기 시효현상이 제거된 시편을 사용하여 통상의 방법으로 압전전압상수 및 큐리온도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 또한 종래 압전 세라믹 조성물과 물성을 비교하기 위하여 PZT 3성분계의 세라믹 조성물에 대한 압전전압상수 및 큐리온도도 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(실시예 2)
하기 표 1에서 보는 바와 같이 조성물의 함량을 상이하게 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압전 세라믹 조성물을 제조하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제조하고 온도 200℃에서 약 5시간 동안 열처리한 후, 제조된 시편의 압전전압상수 및 큐리온도를 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(실시예 3 및 4)
하기 표 1에서 보는 바와 같이 조성물의 함량을 상이하게 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압전 세라믹 조성물을 제조하고 상기 실시예1과 동일한 방법으로 시편을 제조하고 온도 100℃에서 약 10시간 동안 열처리한 후, 제조된 시편의 압전전압상수 및 큐리온도를 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | |
| a | 0.2 | 0.2 | 0.4 | 0.4 |
| b | 0.35 | 0.45 | 0.25 | 0.35 |
| c | 0.45 | 0.35 | 0.35 | 0.25 |
| MnO2 * | 0.1 | 0.1 | 0.5 | 0.5 |
(*: 세라믹 조성물 총량에 대한 중량% 임)
| 실 시 예 | 종래예 | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | PZT-5H | |
| 압전전압상수 | 600 | 620 | 720 | 735 | 590 |
| 큐리온도(℃) | 290 | 285 | 220 | 210 | 195 |
상기 표 2에서 보는 바와 같이 실시예 1 및 2의 경우에는 큐리온도가 종래예에 비하여 약 50% 정도 향상되었고, 실시예 3 내지 4의 경우는 압전전압상수가 종례에 비하여 약 20% 정도 향상되었음을 알 수 있다. 특히 실시예 1 내지 4에서 제조된 압전 세라믹 조성물은 종래 조성물인 PZT 3성분계(PZT_5H)에 비하여 시효현상이 현저하게 향상되어 상온에서 약 1년 정도를 방치한 경우에도 압전전압상수가 감소되지 않았다.
본 발명의 압전 세라믹 조성물의 제조방법은 압전전압상수 및 큐리온도가 높고 시효현상의 발생이 현저하게 방지되는 전압형 가속도 센서용으로 실용적으로 사용할 수 있는 압전 세라믹 조성물을 저비용으로 제조할 수 있다.
Claims (3)
- 이산화망간을 포함하는 것을 특징으로 하는 하기 화학식 1의 압전 세라믹 조성물:[화학식 1]aPb(Ni1/3Nb2/3)O3-bPbZrO3-cPbTiO3+xMnO2상기 식에서, a는 몰비로 0.2≤a≤0.4이고 b는 몰비로 0.25≤b≤0.45이고 c는 몰비로 0.25≤c≤0.45이고 x는 조성물 총량에 대한 중량%로 0.1≤x≤0.5이다.
- a) 용매 및 분산제 존재하에서 산화니켈과 산화니오브를 반응 및 하소시켜 니오브산니켈을 제조하는 단계; 및b) 용매 존재하에서 상기 제조된 니오브산니켈에 산화납, 산화티타늄, 산화지르코늄 및 이산화망간를 첨가하고 하소시키는 단계를 포함하는 하기 화학식 1의 압전 세라믹 조성물의 제조방법:[화학식 1]aPb(Ni1/3Nb2/3)O3-bPbZrO3-cPbTiO3+xMnO2상기 식에서, a는 몰비로 0.2≤a≤0.4이고 b는 몰비로 0.25≤b≤0.45이고 c는 몰비로 0.25≤c≤0.45이고 x는 조성물 총량에 대한 중량%로 0.1≤x≤0.5이다.
- 제2항에 있어서, 상기 용매가 에탄올, 메탄올, 아세톤 및 물로 이루어진 군중에서 선택되는 1종이고 상기 분산제가 암모니아수인 압전 세라믹 조성물의 제조방법.
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