KR20010056606A - 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법에 있어서, 탈이온수에 모노머와 다이머를 섞어 혼합 수용액을 만드는 혼합 수용액 제조 과정; 상기 과정에서 제조된 혼합 수용액에 발연 실리카 및 분산제를 투입하여 혼합하는 혼합 과정; 상기 혼합 과정에서 제조된 혼합물을 믹싱하여 솔을 형성하는 분산 과정; 상기 분산 과정을 거친 솔을 상온에서 숙성시키고 상기 솔에 함유된 기포를 제거하는 숙성 과정; 및 상기 솔에 중합 개시제 및 젤화제를 첨가하는 첨가제 혼합 과정을 포함하여 구성함을 특징으로 하는 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 실리카 글래스의 제조 방법에 관한 것으로서, 특히 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 제조용 포토마스크나 광섬유와 같이 고순도의 유리 제품을 만드는 원재료가 되는 실리카 글래스(Silica glass)는 천연 석영 공법이나 합성 석영 공법 혹은 솔-젤 공법에 의해 제조된다.
특히, 상기 솔-젤 공법은 출발 물질(Start material)에서부터 순도가 보정되어 분자 단위의 순도와 균일성을 가질 수 있으며, 다른 제조 방법들과는 달리 액상법이므로 생산성이 높고 제품의 조성 및 구조 등을 비교적 자유롭게 조절할 수 있다. 또한, 상기 솔-젤 공법은 소결 과정을 제외한 대부분의 공정이 저온에서 이루어지므로, 경제성도 높은 제조 공법이다.
이러한 솔-젤 공법에 의한 실리카 글래스 제조 공정은 미국 특허번호 제5,240,488호 "Manufacture of vitreous silica product via a sol-gel process using a polymer additive" 등에 상세히 개시되어 있다.
한편, 솔-젤 공법에 의한 실리카 글래스 제조 방법에 있어서, 솔이 젤로 변화될 때 온도, 조성, 압력, 산성도 및 용매 등 여러 가지 인자들이 상호 연관되어 젤의 강도 및 건조시 균열에 영향을 미친다. 젤의 강도 및 건조시 균열 여부는 실리카 글래스의 성형성 및 품질에 결정적인 요소이므로, 젤의 유연성 및 강도를 동시에 만족하면서도 건조시 균열 현상을 막을 수 있는 제조 방법을 찾기 위한 노력이 계속되고 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명의 목적은 건조시 균열은 최대한 억제하면서도 성형성은 높여 대형의 실리카 글래스를 제조할 수 있는 솔-젤공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법에 있어서, 탈이온수에 모노머와 다이머를 섞어 혼합 수용액을 만드는 혼합 수용액 제조 과정; 상기 과정에서 제조된 혼합 수용액에 발연 실리카 및 분산제를 투입하여 혼합하는 혼합 과정; 상기 혼합 과정에서 제조된 혼합물을 믹싱하여 솔을 형성하는 분산 과정; 상기 분산 과정을 거친 솔을 상온에서 숙성시키고 상기 솔에 함유된 기포를 제거하는 숙성 과정; 및 상기 솔에 중합 개시제 및 젤화제를 첨가하는 첨가제 혼합 과정을 포함하여 구성함을 특징으로 하는 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법을 나타낸 흐름도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
102 : 탈이온수 104 : 모노머
106 : 다이머 202 : 발연 실리카
502 : 중합 개시제
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1은 본 발명에 따른 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법을 나타낸 흐름도이다. 도 1에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법은, 혼합 수용액 제조 과정(Premix solution fabrication, 100), 혼합 과정(Mixing, 200), 분산 과정(Dispersion, 300), 숙성 과정(Aging, 400), 첨가제 혼합 과정(Dopant mixing, 500), 몰딩과정(Molding, 600), 젤 숙성(Gel aging, 700), 디몰딩 과정(Demolding, 800), 젤 건조 과정(Gel dry, 900), 저온 열처리 과정(Low heat treatment, 1000) 및 소결 과정(sintering, 1100)의 순서로 이루어진다.
먼저, 본 발명은 솔-젤 공법을 이용하여 고순도 실리카 글래스를 제조하는 방법에 있어서, 종래 탈이온수(Deionize Water)와 발연 실리카(Fumed silica)의 혼합 수용액(Premix solution)에 결합제(Binder)로서 폴리머(Polymer)를 첨가하던 방식과는 달리, 상기 폴리머 대신 모노머(Monomer)를 첨가하여 혼합 수용액을 제조하고, 상기 혼합 수용액에 발연 실리카를 혼합한 후 분산 및 숙성 과정을 거쳐 형성된 솔(Sol)에 중합 개시제를 넣어 상기 모노머를 폴리머로 변화시키는 방식을 사용한데 그 특징이 있음을 밝혀 둔다.
상기 혼합 수용액 제조 과정(100)은 탈이온수(102)에 모노머(104)와 다이머(106)를 섞어 혼합 수용액을 만드는 과정이다. 상기 모노머(104)는 추후 진행될 첨가제 혼합 과정(500)에서 폴리머로 변화되어, 솔의 실리카 입자간의 결합을 견고히 하고 솔이 유연성을 갖게 하는 바인더(Binder)로서 작용한다. 상기 모노머(104)는 이후에 혼합될 발연 실리카(202)의 중량을 기준으로 2 내지 20 wt%의 함량을 가진다. 이와 같이 혼합 수용액에 포함된 모노머(104)의 농도를 묽게 함으로써 유기물 분해시 탄소 등의 잔존을 막을 수 있고, 소결 후 실리카 글래스의 유리질이 혼탁해지는 정도를 낮출 수 있다. 상기 모노머(104)로는 1-비닐-2-파이롤리디논(1-Vinyl-2-Pyrrolidinone)을 사용한다. 상기 다이머(106)는 솔의 구조를 안정화시키는 가교(Cross linking)제 역할을 한다. 상기 다이머(106)로는 N,N`- 메틸렌바이사크릴아미드(N,N`-Methylenebisacrylamide)를 사용한다.
상기 혼합 과정(200)은 혼합 수용액 제조 과정에서 제조된 혼합 수용액에 발연 실리카(202) 및 분산제(204)를 투입하여 혼합하는 과정이다. 상기 발연 실리카(202)의 혼합비는 40 ~ 60wt%이며, 상기 분산제(204)로는 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(Tetramethylammonium hydroxide)를 사용한다. 상기 분산제(204)는 혼합물의 산성도(pH)를 10 ~ 13이 되게 하여 실리카 입자의 분산성을 높인다.
상기 분산 과정(300)은 상기 혼합 과정에서 제조된 혼합물을 믹싱하여 솔을 형성하는 과정이다. 상기 분산 과정(300)은 고전단 믹서(high shear mixer) 내에서 행해진다.
상기 숙성 과정(400)은 상기 분산 과정을 거친 솔을 상온에서 일정 시간 숙성시키고 상기 솔에 함유된 기포를 제거하는 과정이다. 상기 숙성 과정(400)을 통해 솔 내의 실리카 입자가 안정된다.
상기 첨가제 혼합 과정(500)은 기포가 제거된 솔에 중합 개시제(502) 및 젤화제(506)를 첨가하는 과정이다. 상기 첨가제 혼합 과정(500)은 솔 내에 포함된 모노머(104)의 중합 반응에 의해 실리카 입자들을 결합하는 3차원적 골격을 형성시켜 습윤젤의 강도를 강화함으로써, 건조시 균열 발생 억제 및 건조 시간 단축을 얻기 위한 과정이다. 이때, 상기 젤화제(506)는 부가적으로 솔의 산성도를 조절하여 솔의 젤화가 일어나게 함으로써, 상기 모노머(104)의 중합 반응과 함께 복합적인 젤화를 이루어 습윤젤의 강도를 더욱 보강한다. 상기 중합개시제(502)로는 암모늄 퍼슐페이트(Ammonium persulfate)를 사용한다. 상기 젤화제(506)로는 포름산 메틸,락트산 메틸, 락트산 에틸 중 하나 이상을 사용한다. 또한, 상기 첨가제 혼합 과정(500)에는 솔 내 모노머(104)의 중합 반응을 촉진시키기 위해 촉매(504)를 첨가한다. 상기 촉매(504)로는 N,N,N`,N`- 테트라메틸에틸렌디아민 (N,N,N`,N`-Tetramethylethylenediamine)을 사용한다.
상기 몰딩 과정(600)은 상기 첨가제 혼합 과정(500)을 거친 솔을 일정한 형태를 가진 몰드에 넣고 중합 반응 및 젤화시키는 공정이다.
상기 젤 숙성 공정(700)은 상기 몰드에서 중심봉을 제거한 후 튜브 형태의 성형물을 숙성(aging)시켜 젤의 강도를 증진시키는 공정이다.
상기 디몰딩 공정(800)은 상기 습윤 젤(Wet gel)을 몰드로부터 분리하는 과정이다. 상기 디몰딩 공정(800)은 습윤 젤의 손상을 방지하기 위해 수조 내에서 수압을 이용하여 행하기도 한다.
상기 젤 건조 공정(900)은 디몰딩 공정(800)에 의해 몰드로부터 분리된 습윤 젤을 항온항습 챔버 등을 이용하여 건조시킴으로써 건조 젤을 형성하는 공정이다.
상기 저온 열처리 공정(1000)은 형성된 건조 젤을 염소, 수소, 산소 등의 가스를 공급하면서 열처리하여, 상기 건조 젤 내의 잔류 수분 및 바인더 등의 유기물을 분해하고, 금속성 불순물과 수산화(OH)기 등을 제거하는 공정이다. 상기 저온 열처리 공정(1000)은 상술한 바와 같이 건조 젤 내의 불순물을 제거하는 공정이므로, 정제(purification) 공정이라 부르기도 한다.
상기 소결 공정(1100)은 저온 열처리 공정(1000)을 거친 건조 젤을 고온에서 소결시켜 유리화함으로써, 최종적으로 얻고자 하는 고순도 실리카 글래스를 생산하는 공정이다. 상기 소결 공정(1100)은 유기물 처리된 건조 젤을 헬륨(He)가스 분위기하의 소결로 내에서 상하로 이동하는 퍼니스(furnace)를 이용하여 1400℃ 정도까지 가열함으로써 이루어진다. 상기 소결 공정(1100)을 마치게 되면, 비로소 고순도 실리카 글래스인 서브스트레이트 튜브(substrate tube)나 오버자켓팅 튜브(overjacketing tube)를 얻게 된다.
< 실시예 1 >
탈이온수 2,825g에 1-비닐-2-파이롤리디논 108g과 N,N`-메틸렌바이사크릴아미드 12g을 섞은 혼합 수용액에 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 25wt% 수용액 375cc을 혼합하고, 여기에 발연 실리카(Degussa사 Aerosil-OX50) 3000g을 투입한 후, 고전단 믹서 내에서 분산시켜 솔을 형성시킨다.
이어, 상기 솔을 꺼내어 18℃에서 10시간 숙성시킨 후, 숙성된 솔 5000g을 계량하여 진공펌프를 이용하여 솔 내의 기포를 제거하고, 여기에 5wt%의 암모늄 퍼슐페이트 60cc, N,N,N`,N`- 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 10cc 및 락트산 에틸 90cc를 첨가한다.
다음, 상기 솔에 대한 기포 제거를 다시 행한 후, 몰드에 부어 성형한다. 몰드에서 성형된 습윤젤을 디몰딩하여 30℃, 75%RH(상대습도) 항온항습 챔버 내에서 건조시켜 건조젤을 만든다. 이어, 상기 건조젤에 남아 있는 수분과 첨가제를 제거하기 위하여 50℃/hr의 승온 속도로 300~600℃까지 승온하여 3시간동안 열처리를 행한다.
열처리가 끝난 건조젤을 소결로 내에 장착하고, 100℃/hr의 승온 속도로 900℃까지 승온하여 2시간 유지시킨다. 이때, 상기 소결로 내부로는 염소 가스를 공급하여 건조젤 내의 잔류 수산(OH)기를 제거한다. 이어, 헬륨(He) 분위기하에서 100℃/hr의 승온 속도로 1400℃까지 승온하여 1시간 유지하면, 기포가 없는 고순도 실리카 글래스를 수득한다.
< 실시예 2 >
상기 실시예 1의 솔에 가소제(plasticizer)로서 글리세린(Glycerin) 25g을 첨가한다. 이후 진행되는 과정은 실시예 1과 같다.
< 실시예 3 >
탈이온수 2,825g에 1-비닐-2-파이롤리디논 135g과 N,N`-메틸렌바이사크릴아미드 15g을 섞은 혼합 수용액에 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 25wt% 수용액 375cc을 혼합하고, 여기에 발연 실리카(Degussa사 Aerosil-OX50) 3000g을 투입한 후, 고전단 믹서(High shear mixer) 내에서 분산시켜 솔을 형성시킨다.
이어, 상기 솔을 꺼내어 18℃에서 10시간 숙성시킨 후, 숙성된 솔 5000g을 계량하여 진공펌프를 이용하여 솔 내의 기포를 제거하고, 여기에 5wt%의 암모늄 퍼슐페이트 55cc, N,N,N`,N`- 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 8cc 및 락트산 에틸 90cc를 첨가한다. 이후 진행되는 과정은 상기 실시예 1과 같다.
< 실시예 4 >
상기 실시예 3의 솔에 글리세린 25g을 첨가한다. 이후 진행되는 과정은 실시예 3과 같다.
상술한 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법은 모노머를 혼합 수용액에 투입하여 실리카 입자를 분산시킨 후 상기 모노머를 폴리머로 변화시켜 실리카 입자의 바인더로 작용하게 하는 방식이므로, 젤 내의 바인더 분포가 국부적 구배없이 일정하고, 이에 따라 젤의 강도가 향상되어 건조시 균열을 효과적으로 억제할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법은 충분한 젤의 강도를 확보할 수 있어 보다 대형화된 실리카 글래스를 제조할 수 있는 효과가 있다.
Claims (8)
- 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법에 있어서,탈이온수에 모노머와 다이머를 섞어 혼합 수용액을 만드는 혼합 수용액 제조 과정;상기 과정에서 제조된 혼합 수용액에 발연 실리카 및 분산제를 투입하여 혼합하는 혼합 과정;상기 혼합 과정에서 제조된 혼합물을 믹싱하여 솔을 형성하는 분산 과정;상기 분산 과정을 거친 솔을 상온에서 숙성시키고 상기 솔에 함유된 기포를 제거하는 숙성 과정; 및상기 솔에 중합 개시제 및 젤화제를 첨가하는 첨가제 혼합 과정을 포함하여 구성함을 특징으로 하는 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 혼합 수용액 제조 과정의 모노머로는 1-비닐-2-파이롤리디논(1-Vinyl-2-pyrrolidinone)을 사용함을 특징으로 하는 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 혼합 수용액 제조 과정의 다이머로는 N,N`- 메틸렌바이사크릴아미드 (N,N`-Methylenebisacrylamide)를 사용함을 특징으로 하는 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 분산 과정의 분산제로는 테트라메틸암모늄 하이드록사이드를 사용함을 특징으로 하는 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 첨가제 혼합 과정의 중합 개시제로는 암모늄 퍼슐페이트(Ammonium persulfate)를 사용함을 특징으로 하는 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 첨가제 혼합 과정의 젤화제로는 포름산 메틸, 락트산 메틸, 락트산 에틸 중 하나 이상을 사용함을 특징으로 하는 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 첨가제 혼합 과정에는 촉매로서 N,N,N`,N`- 테트라메틸에틸렌디아민 (N,N,N`,N`-Tetramethylethylenediamine)을 추가로 투입함을 특징으로 하는 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 혼합 수용액 제조 과정에 투입되는 모노머의 함량은 발연 실리카의 중량을 기준으로 2 내지 20 wt%임을 특징으로 하는 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법.
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