JP3517207B2 - ゾル・ゲル法を利用した高純度シリカガラスの製造方法 - Google Patents
ゾル・ゲル法を利用した高純度シリカガラスの製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はシリカガラスの製造
方法に関し、特に、ゾル・ゲル法を利用した高純度シリ
カガラスの製造方法に関する。
方法に関し、特に、ゾル・ゲル法を利用した高純度シリ
カガラスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造用フォトマスク(Photomask)
や光ファイバのように、高純度ガラス製品を作る原材料
になるシリカガラス(Silica glass)は、天然石英法、合
成石英法、及びゾル・ゲル法などによって製造される。
特に、前記ゾル・ゲル法は、出発物質(Start material)
から純度が補正されて分子単位の純度と均一性を持ち、
他の製造方法とは違って液状法であるので、生産性が高
く製品の組成及び構造などが比較的自由に調節できる。
また、前記ゾル・ゲル法は、焼結過程を除いた大部分の
工程が低温で行われるので、経済性も高い。
や光ファイバのように、高純度ガラス製品を作る原材料
になるシリカガラス(Silica glass)は、天然石英法、合
成石英法、及びゾル・ゲル法などによって製造される。
特に、前記ゾル・ゲル法は、出発物質(Start material)
から純度が補正されて分子単位の純度と均一性を持ち、
他の製造方法とは違って液状法であるので、生産性が高
く製品の組成及び構造などが比較的自由に調節できる。
また、前記ゾル・ゲル法は、焼結過程を除いた大部分の
工程が低温で行われるので、経済性も高い。
【０００３】前記のようなゾル・ゲル法によるシリカガ
ラスの製造工程は、米国特許第５，２４０，４８８号明
細書の“Manufacture of vitreous silica product via
a sol-gel process using a polymer additive"などに
詳細に開示されている。ゾル・ゲル法によるシリカガラ
スの製造方法において、ゾルがゲルに変化する時の温
度、組成、圧力、ｐＨ、及び溶媒などの色々な因子が相
互連関して、ゲルの強度及び乾燥時の亀裂に影響を及ぼ
す。ゲルの強度及び亀裂があるか否かがは、シリカガラ
スの成形性及び品質を決定する大事な要素であるので、
ゲルの柔軟性及び強度を同時に満足しながら、乾燥時の
亀裂現状を防ぐことができる製造方法を探す努力が続い
ている。
ラスの製造工程は、米国特許第５，２４０，４８８号明
細書の“Manufacture of vitreous silica product via
a sol-gel process using a polymer additive"などに
詳細に開示されている。ゾル・ゲル法によるシリカガラ
スの製造方法において、ゾルがゲルに変化する時の温
度、組成、圧力、ｐＨ、及び溶媒などの色々な因子が相
互連関して、ゲルの強度及び乾燥時の亀裂に影響を及ぼ
す。ゲルの強度及び亀裂があるか否かがは、シリカガラ
スの成形性及び品質を決定する大事な要素であるので、
ゲルの柔軟性及び強度を同時に満足しながら、乾燥時の
亀裂現状を防ぐことができる製造方法を探す努力が続い
ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、乾燥時の亀
裂を最大に抑制しながら成形性を高めて、大型のシリカ
ガラスが製造できるゾル・ゲル法を利用した高純度シリ
カガラスの製造方法を提供する。
裂を最大に抑制しながら成形性を高めて、大型のシリカ
ガラスが製造できるゾル・ゲル法を利用した高純度シリ
カガラスの製造方法を提供する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記のような目的を達成
するための本発明によるゾル・ゲル法を利用した高純度
シリカガラスの製造方法は、脱イオン水(Deionize Wate
r)にモノマー(Monomer) としての１−ビニル−２−ピロ
リジノンとダイマー(Dimer)を混ぜて混合水溶液を作る
混合水溶液の製造過程と、前記過程から製造された混合
水溶液にヒュームドシリカ(Fumed silica)及び分散剤を
加えて混合する混合過程と、前記混合過程から製造され
た混合物を混ぜてゾルを形成する分散過程と、前記分散
過程を経たゾルを常温で熟成させて前記ゾルに含まれた
気泡を除去する熟成過程と、前記ゾルに重合開始剤及び
ゲル化剤を添加する添加剤混合過程と、を含んで構成す
ることを特徴とする。
するための本発明によるゾル・ゲル法を利用した高純度
シリカガラスの製造方法は、脱イオン水(Deionize Wate
r)にモノマー(Monomer) としての１−ビニル−２−ピロ
リジノンとダイマー(Dimer)を混ぜて混合水溶液を作る
混合水溶液の製造過程と、前記過程から製造された混合
水溶液にヒュームドシリカ(Fumed silica)及び分散剤を
加えて混合する混合過程と、前記混合過程から製造され
た混合物を混ぜてゾルを形成する分散過程と、前記分散
過程を経たゾルを常温で熟成させて前記ゾルに含まれた
気泡を除去する熟成過程と、前記ゾルに重合開始剤及び
ゲル化剤を添加する添加剤混合過程と、を含んで構成す
ることを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】図１は、本発明によるゾル・ゲル
法を利用した高純度シリカガラスの製造方法を示すフロ
ーチャートである。図１に示すように、本発明によるゾ
ル・ゲル法を利用した高純度シリカガラスの製造方法
は、混合水溶液の製造過程(Premix solution fabricati
on)１００と、混合過程(Mixing)２００と、分散過程(Di
spersion)３００と、熟成過程(Aging)４００と、添加剤
混合過程(Dopant mixing)５００と、モールディング過
程(Molding)６００と、ゲル熟成(Gel aging)７００と、
ディモールディング過程(Demolding)８００と、ゲル乾
燥過程(Gel dry)９００と、低熱処理過程(Low heat tre
atment)１０００と、焼結過程(sintering)１１００と、
の手順で行われる。
法を利用した高純度シリカガラスの製造方法を示すフロ
ーチャートである。図１に示すように、本発明によるゾ
ル・ゲル法を利用した高純度シリカガラスの製造方法
は、混合水溶液の製造過程(Premix solution fabricati
on)１００と、混合過程(Mixing)２００と、分散過程(Di
spersion)３００と、熟成過程(Aging)４００と、添加剤
混合過程(Dopant mixing)５００と、モールディング過
程(Molding)６００と、ゲル熟成(Gel aging)７００と、
ディモールディング過程(Demolding)８００と、ゲル乾
燥過程(Gel dry)９００と、低熱処理過程(Low heat tre
atment)１０００と、焼結過程(sintering)１１００と、
の手順で行われる。
【０００７】本発明は、 ゾル・ゲル法を利用して高純
度シリカガラスを製造する方法において、脱イオン水と
ヒュームドシリカとの混合水溶液（Premix solution)に
結合剤(Binder)としてポリマー(Polymer)を添加した従
来の方式とは違って、前記ポリマーの代わりにモノマー
を添加して混合水溶液を製造し、前記混合水溶液にヒュ
ームドシリカを混合してから分散及び熟成過程を経て形
成されたゾルに重合開始剤を入れて、前記モノマーをポ
リマーに変化させる方式を使用することが特徴である。
度シリカガラスを製造する方法において、脱イオン水と
ヒュームドシリカとの混合水溶液（Premix solution)に
結合剤(Binder)としてポリマー(Polymer)を添加した従
来の方式とは違って、前記ポリマーの代わりにモノマー
を添加して混合水溶液を製造し、前記混合水溶液にヒュ
ームドシリカを混合してから分散及び熟成過程を経て形
成されたゾルに重合開始剤を入れて、前記モノマーをポ
リマーに変化させる方式を使用することが特徴である。
【０００８】前記混合水溶液製造過程１００は、脱イオ
ン水１０２にモノマー１０４とダイマー１０６とを混ぜ
て混合水溶液を作る過程である。前記モノマー１０４
は、追って進行される添加剤混合過程５００でポリマー
に変化して、ゾルのシリカ粒子間の結合を固くし、ゾル
が柔軟性を持つようにする結合剤として作用する。前記
モノマー１０４は、後に混合されるヒュームドシリカ２
０２の重量を基準にして２乃至２０ｗｔ％の含量を持
つ。前記のように、混合水溶液に含まれたモノマー１０
４の濃度を薄くすることによって、有機物の分解の時、
炭素などの残存を防ぐことができ、焼結の後、シリカガ
ラスのガラス質の混濁の程度を低めることができる。前
記モノマー１０４としては、１−ビニル−２−ピロリジ
ノン(1-Vinyl-2-Pyrrolidinone)を使用する。前記ダイ
マー１０６は、ゾルの構造を安定化する架橋(Cross lin
king)剤の役割をする。前記ダイマー１０６としては、
Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド(N,N'-Methylen
ebisacrylamide)を使用する。
ン水１０２にモノマー１０４とダイマー１０６とを混ぜ
て混合水溶液を作る過程である。前記モノマー１０４
は、追って進行される添加剤混合過程５００でポリマー
に変化して、ゾルのシリカ粒子間の結合を固くし、ゾル
が柔軟性を持つようにする結合剤として作用する。前記
モノマー１０４は、後に混合されるヒュームドシリカ２
０２の重量を基準にして２乃至２０ｗｔ％の含量を持
つ。前記のように、混合水溶液に含まれたモノマー１０
４の濃度を薄くすることによって、有機物の分解の時、
炭素などの残存を防ぐことができ、焼結の後、シリカガ
ラスのガラス質の混濁の程度を低めることができる。前
記モノマー１０４としては、１−ビニル−２−ピロリジ
ノン(1-Vinyl-2-Pyrrolidinone)を使用する。前記ダイ
マー１０６は、ゾルの構造を安定化する架橋(Cross lin
king)剤の役割をする。前記ダイマー１０６としては、
Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド(N,N'-Methylen
ebisacrylamide)を使用する。
【０００９】前記混合過程２００は、混合水溶液製造過
程から製造された混合水溶液にヒュームドシリカ２０２
及び分散剤２０４を加えて混合する過程である。前記ヒ
ュームドシリカ２０２の混合比は４０〜６０ｗｔ％であ
り、前記分散剤２０４としては、テトラメチルアンモニ
ウム水酸化物(Tetramethylammonium hydroxide)を使用
する。前記分散剤２０４は、混合物のｐＨが１０〜１３
になるようにしてシリカ粒子の分散性を高める。
程から製造された混合水溶液にヒュームドシリカ２０２
及び分散剤２０４を加えて混合する過程である。前記ヒ
ュームドシリカ２０２の混合比は４０〜６０ｗｔ％であ
り、前記分散剤２０４としては、テトラメチルアンモニ
ウム水酸化物(Tetramethylammonium hydroxide)を使用
する。前記分散剤２０４は、混合物のｐＨが１０〜１３
になるようにしてシリカ粒子の分散性を高める。
【００１０】前記分散過程３００は、前記混合過程から
製造された混合物を混ぜてゾルを形成する過程である。
前記分散過程３００は、高剪断ミキサー(high shear mi
xer)の中で行われる。前記熟成過程４００は、前記分散
過程を経たゾルを常温で一定時間熟成させて、前記ゾル
に含まれた気泡を除去する過程である。前記熟成過程４
００を通してゾルの中のシリカ粒子が安定する。
製造された混合物を混ぜてゾルを形成する過程である。
前記分散過程３００は、高剪断ミキサー(high shear mi
xer)の中で行われる。前記熟成過程４００は、前記分散
過程を経たゾルを常温で一定時間熟成させて、前記ゾル
に含まれた気泡を除去する過程である。前記熟成過程４
００を通してゾルの中のシリカ粒子が安定する。
【００１１】前記添加剤混合過程５００は、気泡が除去
されたゾルに重合開始剤５０２及びゲル化剤５０６を添
加する過程である。前記添加剤混合過程５００は、ゾル
の中に含まれたモノマー１０４の重合反応によってシリ
カ粒子を結合する３次元的な骨格を形成させて湿潤ゲル
(Wet gel)の強度を強化することによって、乾燥時の亀
裂発生の抑制及び乾燥時間短縮の効果を得るための過程
である。この時、前記ゲル化剤５０６は、付加的にゾル
のｐＨを調節してゾルのゲル化が起こるようにすること
によって、前記モノマー１０４の重合反応とともに複合
的なゲル化を成し、湿潤ゲルの強度をもっと補強する。
前記重合開始剤５０２としては、過硫酸アンモニウム(A
mmonium persulfate)を使用する。前記ゲル化剤５０６
としては、ぎ酸メチル、乳酸メチル、及び乳酸エチルの
いずれか一つ以上を使用する。また、前記添加剤混合過
程５００では、ゾルの中のモノマー１０４の重合反応を
促進させるために触媒５０４を添加する。前記触媒５０
４としてはＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレン
ジアミン(N,N,N',N'-Tetramethylethylenediamine)を使
用する。
されたゾルに重合開始剤５０２及びゲル化剤５０６を添
加する過程である。前記添加剤混合過程５００は、ゾル
の中に含まれたモノマー１０４の重合反応によってシリ
カ粒子を結合する３次元的な骨格を形成させて湿潤ゲル
(Wet gel)の強度を強化することによって、乾燥時の亀
裂発生の抑制及び乾燥時間短縮の効果を得るための過程
である。この時、前記ゲル化剤５０６は、付加的にゾル
のｐＨを調節してゾルのゲル化が起こるようにすること
によって、前記モノマー１０４の重合反応とともに複合
的なゲル化を成し、湿潤ゲルの強度をもっと補強する。
前記重合開始剤５０２としては、過硫酸アンモニウム(A
mmonium persulfate)を使用する。前記ゲル化剤５０６
としては、ぎ酸メチル、乳酸メチル、及び乳酸エチルの
いずれか一つ以上を使用する。また、前記添加剤混合過
程５００では、ゾルの中のモノマー１０４の重合反応を
促進させるために触媒５０４を添加する。前記触媒５０
４としてはＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレン
ジアミン(N,N,N',N'-Tetramethylethylenediamine)を使
用する。
【００１２】前記モールディング過程６００は、前記添
加剤混合過程５００を経たゾルを一定な形態を持つモー
ルドに入れて重合反応及びゲル化させる工程である。前
記ゲル熟成工程７００は、前記モールドから中心棒を除
去した後、チューブ形態の成形物を熟成させてゲルの強
度を増進させる工程である。前記ディモールディング工
程８００は、前記湿潤ゲルをモールドから分離する過程
である。前記ディモールディング工程８００は、湿潤ゲ
ルの損傷防止のために水槽の中で水圧を利用して行うこ
ともある。
加剤混合過程５００を経たゾルを一定な形態を持つモー
ルドに入れて重合反応及びゲル化させる工程である。前
記ゲル熟成工程７００は、前記モールドから中心棒を除
去した後、チューブ形態の成形物を熟成させてゲルの強
度を増進させる工程である。前記ディモールディング工
程８００は、前記湿潤ゲルをモールドから分離する過程
である。前記ディモールディング工程８００は、湿潤ゲ
ルの損傷防止のために水槽の中で水圧を利用して行うこ
ともある。
【００１３】前記ゲル乾燥工程９００は、ディモールデ
ィング工程８００によってモールドから分離された湿潤
ゲルを、恒温恒湿チャンバー(chamber)などを利用して
乾燥させることによって乾燥ゲルを形成する工程であ
る。前記低熱処理工程１０００は、前記工程から形成さ
れた乾燥ゲルを塩素、水素、及び酸素などのガスを供給
しながら熱処理して、前記乾燥ゲルの中の残留水分及び
結合剤などの有機物を分解し、金属性不純物と水酸基
（ＯＨ）などを除去する工程である。前記低熱処理工程
１０００は、前記のように乾燥ゲルの中の不純物を除去
する工程であるので、精製(purification)工程とも言
う。
ィング工程８００によってモールドから分離された湿潤
ゲルを、恒温恒湿チャンバー(chamber)などを利用して
乾燥させることによって乾燥ゲルを形成する工程であ
る。前記低熱処理工程１０００は、前記工程から形成さ
れた乾燥ゲルを塩素、水素、及び酸素などのガスを供給
しながら熱処理して、前記乾燥ゲルの中の残留水分及び
結合剤などの有機物を分解し、金属性不純物と水酸基
（ＯＨ）などを除去する工程である。前記低熱処理工程
１０００は、前記のように乾燥ゲルの中の不純物を除去
する工程であるので、精製(purification)工程とも言
う。
【００１４】前記焼結工程１１００は、低熱処理工程１
０００を経た乾燥ゲルを高温で焼結してガラス化し、最
終的に高純度シリカガラスを生産する工程である。前記
焼結工程１１００は、有機物処理された乾燥ゲルを、ヘ
リウム（He）ガス雰囲気下の焼結炉の中で上下に移動す
る炉(furnace)を利用して１４００℃程度まで加熱して
行われる。前記焼結工程１１００が済むと、はじめて高
純度シリカガラスである基板チューブ(substrate tube)
やオーバージャケッティングチューブ(overjacketing t
ube)を得るようになる。
０００を経た乾燥ゲルを高温で焼結してガラス化し、最
終的に高純度シリカガラスを生産する工程である。前記
焼結工程１１００は、有機物処理された乾燥ゲルを、ヘ
リウム（He）ガス雰囲気下の焼結炉の中で上下に移動す
る炉(furnace)を利用して１４００℃程度まで加熱して
行われる。前記焼結工程１１００が済むと、はじめて高
純度シリカガラスである基板チューブ(substrate tube)
やオーバージャケッティングチューブ(overjacketing t
ube)を得るようになる。
【００１５】＜実施形態１＞脱イオン水２，８２５ｇに
１−ビニル−２−ピロリジノン１０８ｇとＮ，Ｎ’−メ
チレンビスアクリルアミド１２ｇを混ぜた混合水溶液
に、テトラメチルアンモニウム水酸化物２５ｗｔ％の水
溶液３７５ｃｃを混合し、これにヒュームドシリカ（De
gussa社のAerosil-OX50）３０００ｇを添加した後、高
剪断ミキサーの中で分散させてゾルを形成する。
１−ビニル−２−ピロリジノン１０８ｇとＮ，Ｎ’−メ
チレンビスアクリルアミド１２ｇを混ぜた混合水溶液
に、テトラメチルアンモニウム水酸化物２５ｗｔ％の水
溶液３７５ｃｃを混合し、これにヒュームドシリカ（De
gussa社のAerosil-OX50）３０００ｇを添加した後、高
剪断ミキサーの中で分散させてゾルを形成する。
【００１６】次いで、前記ゾルを引き出して１８℃で１
０時間熟成した後、熟成されたゾル５０００ｇを計量し
て真空ポンプを利用してゾルの中の気泡を除去し、これ
に５ｗｔ％の過硫酸アンモニウム６０ｃｃ、N,N,N',N'
−テトラメチルアンモニウム水酸化物１０ｃｃ及び乳酸
エチル９０ｃｃを添加する。
０時間熟成した後、熟成されたゾル５０００ｇを計量し
て真空ポンプを利用してゾルの中の気泡を除去し、これ
に５ｗｔ％の過硫酸アンモニウム６０ｃｃ、N,N,N',N'
−テトラメチルアンモニウム水酸化物１０ｃｃ及び乳酸
エチル９０ｃｃを添加する。
【００１７】次に、前記ゾルに対する気泡除去を再び行
った後、モールドに注いで成形する。モールドで成形さ
れた湿潤ゲルをディモールディングして３０℃、７５％
ＲＨ（相対湿度）の恒温恒湿チャンバーの中で乾燥させ
て乾燥ゲルを作る。次いで、前記乾燥ゲルに残っている
水分と添加剤を除去するために５０℃／ｈｒの昇温速度
で３００〜６００℃まで昇温して３時間の熱処理を行
う。
った後、モールドに注いで成形する。モールドで成形さ
れた湿潤ゲルをディモールディングして３０℃、７５％
ＲＨ（相対湿度）の恒温恒湿チャンバーの中で乾燥させ
て乾燥ゲルを作る。次いで、前記乾燥ゲルに残っている
水分と添加剤を除去するために５０℃／ｈｒの昇温速度
で３００〜６００℃まで昇温して３時間の熱処理を行
う。
【００１８】熱処理が終わった乾燥ゲルを焼結炉の中に
装着し、１００℃／ｈｒの昇温速度で９００℃まで昇温
して２時間維持する。この時、前記焼結炉の内部に塩素
ガスを供給して乾燥ゲルの中の残留水酸基（ＯＨ）を除
去する。次いで、ヘリウム（Ｈｅ）雰囲気下で１００℃
／ｈｒの昇温速度で１４００℃まで昇温して１時間維持
すると、気泡のない高純度シリカガラスを得る。
装着し、１００℃／ｈｒの昇温速度で９００℃まで昇温
して２時間維持する。この時、前記焼結炉の内部に塩素
ガスを供給して乾燥ゲルの中の残留水酸基（ＯＨ）を除
去する。次いで、ヘリウム（Ｈｅ）雰囲気下で１００℃
／ｈｒの昇温速度で１４００℃まで昇温して１時間維持
すると、気泡のない高純度シリカガラスを得る。
【００１９】＜実施形態２＞前記実施形態１のゾルに可
塑剤(plasticizer)としてグリセリン(Glycerin)２５ｇ
を添加する。後に進行される過程は実施形態１と同じで
ある。
塑剤(plasticizer)としてグリセリン(Glycerin)２５ｇ
を添加する。後に進行される過程は実施形態１と同じで
ある。
【００２０】＜実施形態３＞脱イオン水２，８２５ｇに
１−ビニル−２−ピロリジノン１３５ｇとＮ，Ｎ’−メ
チレンビスアクリルアミド１５ｇを混ぜた混合水溶液に
テトラメチルアンモニウム水酸化物２５ｗｔ％の水溶液
３７５ｃｃを混合し、これにヒュームドシリカ（Deguss
a社のAerosil-OX50）３０００ｇを添加した後、高剪断
ミキサー(Highshear mixer)の中で分散させてゾルを形
成する。
１−ビニル−２−ピロリジノン１３５ｇとＮ，Ｎ’−メ
チレンビスアクリルアミド１５ｇを混ぜた混合水溶液に
テトラメチルアンモニウム水酸化物２５ｗｔ％の水溶液
３７５ｃｃを混合し、これにヒュームドシリカ（Deguss
a社のAerosil-OX50）３０００ｇを添加した後、高剪断
ミキサー(Highshear mixer)の中で分散させてゾルを形
成する。
【００２１】続いて、前記ゾルを引き出して１８℃で１
０時間熟成した後、熟成されたゾル５０００ｇを計量し
て真空ポンプを利用してゾルの中の気泡を除去し、これ
に５ｗｔ％の過硫酸アンモニウム５５ｃｃ、Ｎ，Ｎ，
Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルアンモニウム水酸化物８ｃｃ
及び乳酸エチル９０ｃｃを添加する。以後進行される過
程は前記実施形態１と同じである。
０時間熟成した後、熟成されたゾル５０００ｇを計量し
て真空ポンプを利用してゾルの中の気泡を除去し、これ
に５ｗｔ％の過硫酸アンモニウム５５ｃｃ、Ｎ，Ｎ，
Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルアンモニウム水酸化物８ｃｃ
及び乳酸エチル９０ｃｃを添加する。以後進行される過
程は前記実施形態１と同じである。
【００２２】＜実施形態４＞前記実施形態３のゾルにグ
リセリン２５ｇを添加する。以後進行される過程は実施
形態３と同じである。
リセリン２５ｇを添加する。以後進行される過程は実施
形態３と同じである。
【００２３】
【発明の効果】上述したように、本発明の実施形態によ
るゾル・ゲル法を利用した高純度シリカガラス製造方法
は、モノマーを混合水溶液に添加してシリカ粒子を分散
させた後、前記モノマーをポリマーに変化させてシリカ
粒子の結合剤として作用させる方式であるので、ゲルの
中の結合剤分布が局部的な偏重なく一定で、これによっ
てゲルの強度が向上し、乾燥時の亀裂を効果的に抑制す
ることのできる効果がある。また、本発明の実施形態に
よるゾル・ゲル法を利用した高純度シリカガラス製造方
法は、ゲルの強度を十分に確保することができて、より
大型化したシリカガラスが製造できる効果がある。
るゾル・ゲル法を利用した高純度シリカガラス製造方法
は、モノマーを混合水溶液に添加してシリカ粒子を分散
させた後、前記モノマーをポリマーに変化させてシリカ
粒子の結合剤として作用させる方式であるので、ゲルの
中の結合剤分布が局部的な偏重なく一定で、これによっ
てゲルの強度が向上し、乾燥時の亀裂を効果的に抑制す
ることのできる効果がある。また、本発明の実施形態に
よるゾル・ゲル法を利用した高純度シリカガラス製造方
法は、ゲルの強度を十分に確保することができて、より
大型化したシリカガラスが製造できる効果がある。
【図１】 本発明によるゾル・ゲル法を利用した高純度
シリカガラスの製造方法を示したフローチャートであ
る。
シリカガラスの製造方法を示したフローチャートであ
る。
１０４ モノマー
１０６ ダイマー
２０２ ヒュームドシリカ
２０４ 分散剤
５０２ 重合開始剤
５０４ 触媒
５０６ ゲル化剤
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C03B 8/00 - 8/04
Claims (7)
- 【請求項１】 ゾル・ゲル法を利用した高純度シリカガ
ラスの製造方法において、脱イオン水にモノマーとして
の１−ビニル−２−ピロリジノンとダイマーを混ぜて混
合水溶液を作る混合水溶液の製造過程と、前記過程から
製造された混合水溶液にヒュームドシリカ及び分散剤を
加えて混合する混合過程と、前記混合過程から製造され
た混合物を混合してゾルを形成する分散過程と、前記分
散過程を経たゾルを常温で熟成させて、前記ゾルに含ま
れた気泡を除去する熟成過程と、前記ゾルに重合開始剤
及びゲル化剤を添加する添加剤混合過程と、からなるこ
とを特徴とするゾル・ゲル法を利用した高純度シリカガ
ラスの製造方法。 - 【請求項２】 前記混合水溶液の製造過程のダイマーと
しては、Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミドを使用
する請求項１記載のゾル・ゲル法を利用した高純度シリ
カガラスの製造方法。 - 【請求項３】 前記分散過程の分散剤としては、テトラ
メチルアンモニウム水酸化物を使用する請求項１記載の
ゾル・ゲル法を利用した高純度シリカガラスの製造方
法。 - 【請求項４】 前記添加剤混合過程の重合開始剤として
は、過硫酸アンモニウムを使用する請求項１記載のゾル
・ゲル法を利用した高純度シリカガラスの製造方法。 - 【請求項５】 前記添加剤混合過程のゲル化剤として
は、ぎ酸メチル、乳酸メチル、及び乳酸エチルを含むグ
ループから選ばれるいずれか１つ以上である請求項１記
載のゾル・ゲル法を利用した高純度シリカガラスの製造
方法。 - 【請求項６】 前記添加剤混合過程には、触媒としてN,
N,N',N'-テトラメチルエチレンジアミンをさらに添加す
る請求項１記載のゾル・ゲル法を利用した高純度シリカ
ガラスの製造方法。 - 【請求項７】 前記混合水溶液の製造過程に加える１−
ビニル−２−ピロリジノンの含量は、ヒュームドシリカ
の重量を基準にして２乃至２０ｗｔ％である請求項１記
載のゾル・ゲル法を利用した高純度シリカガラスの製造
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR199958144 | 1999-12-16 | ||
| KR1019990058144A KR100318949B1 (ko) | 1999-12-16 | 1999-12-16 | 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001213627A JP2001213627A (ja) | 2001-08-07 |
| JP3517207B2 true JP3517207B2 (ja) | 2004-04-12 |
Family
ID=19626233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000379427A Expired - Fee Related JP3517207B2 (ja) | 1999-12-16 | 2000-12-13 | ゾル・ゲル法を利用した高純度シリカガラスの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6508082B2 (ja) |
| JP (1) | JP3517207B2 (ja) |
| KR (1) | KR100318949B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101686419B1 (ko) * | 2016-01-06 | 2016-12-14 | 장철현 | 방청용 표면처리 시스템 및 방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20050080875A (ko) * | 2004-02-11 | 2005-08-18 | 삼성전자주식회사 | 광자결정 광섬유용 모재의 제조방법 |
| KR20050080879A (ko) * | 2004-02-11 | 2005-08-18 | 삼성전자주식회사 | 다공 광섬유용 모재의 제조방법 |
| US20090233414A1 (en) * | 2005-10-20 | 2009-09-17 | Shah Pankaj B | Method for fabricating group III-nitride high electron mobility transistors (HEMTs) |
| EP2174916B9 (fr) * | 2008-10-09 | 2017-11-22 | Université Des Sciences Et Technologies De Lille | Monolithes de silice de haute pureté et son procédé de synthèse |
| DE102014111781B4 (de) * | 2013-08-19 | 2022-08-11 | Korea Atomic Energy Research Institute | Verfahren zur elektrochemischen Herstellung einer Silizium-Schicht |
| DE102014113854A1 (de) * | 2014-09-24 | 2016-03-24 | Ev Group E. Thallner Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines optischen Glaselements |
| CN104445220B (zh) * | 2014-11-28 | 2016-08-24 | 新沂市天悦石英有限公司 | 一种以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法 |
| KR101681549B1 (ko) * | 2016-01-06 | 2016-12-01 | 장철현 | 방청용 표면처리 시스템 및 방법 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4943542A (en) * | 1987-10-31 | 1990-07-24 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Process for producing silica glass |
| US5240488A (en) | 1992-08-14 | 1993-08-31 | At&T Bell Laboratories | Manufacture of vitreous silica product via a sol-gel process using a polymer additive |
| KR100252184B1 (ko) * | 1997-07-29 | 2000-04-15 | 윤종용 | 실리카 글래스의 제조방법 |
| US6132649A (en) * | 1999-01-29 | 2000-10-17 | Lucent Technologies Inc. | Fabrication including sol-gel processing |
-
1999
- 1999-12-16 KR KR1019990058144A patent/KR100318949B1/ko not_active IP Right Cessation
-
2000
- 2000-12-13 JP JP2000379427A patent/JP3517207B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2000-12-18 US US09/739,159 patent/US6508082B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101686419B1 (ko) * | 2016-01-06 | 2016-12-14 | 장철현 | 방청용 표면처리 시스템 및 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20010056606A (ko) | 2001-07-04 |
| KR100318949B1 (ko) | 2002-01-04 |
| US20010003910A1 (en) | 2001-06-21 |
| JP2001213627A (ja) | 2001-08-07 |
| US6508082B2 (en) | 2003-01-21 |
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