KR20010049497A - 분배 도관을 부식 가스로 충전하는 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 분배 도관(20)을 부식 가스로 충전하는 방법 및 장치에 관한 것이다. 상기 방법은 부식 가스 분배용 도관(20)을 부동태화(passivation)하면서 가스로 충전하는 방법으로서, 상기 도관은 상기 부식 가스를 상기 도관(20)의 바로 하류에 위치한 시스템(3)에 분배하도록 의도되며, 상기 방법은,

- 상기 도관(20)을 사전 조정(prior conditioning)하는 단계와;

- 상기 도관(20)을 활성 가스로서 알려진 상기 부식 가스로 실제 충전하는 단계;

를 포함한다.

특징으로서, 가스에 의한 상기 실제 충전 단계는,

- 상기 도관(20)을 시스템(3) 바로 상류에까지 활성 가스로 충전하는 단계와, 상기 도관(20) 내에 이렇게 도입된 상기 활성 가스가 상기 시스템(3)을 통과함이 없이 상기 활성 가스를 제거하는 단계로 이루어지는 한 번 이상의 사이클과;

- 다음에, 상기 시스템(3)에 사용할 수 있게 하도록 가스로 상기 도관(20)을 최종 충전하는 단계;

를 포함한다.

Description

분배 도관을 부식 가스로 충전하는 방법 및 장치{METHOD AND DEVICE FOR FILLING A DISTRIBUTION LINE WITH CORROSIVE GAS}

본 발명은 분배 도관을 부식 가스로 충전하는 방법 및 장치에 관한 것이다. 더 구체적으로, 본 발명은 부식 가스 분배용 도관을 부동태화하면서 가스로 충전하는 방법 및 그 장치에 관한 것으로, 상기 도관은 상기 부식 가스를 상기 도관의 바로 하류에 위치한 시스템에 분배하도록 의도되며, 상기 부식 가스는 도관을 부동태화할 수 있다.

한편으로는, 상기 도관의 부식 및 상기 도관에 의해 상기 가스가 공급되는 상기 시스템의 부식을 효율적으로 방지하고, 다른 한편으로는, 초순수 부식 가스를 분배하기 위하여, 그러한 부식 가스 분배 도관의 양호한 부동태화를 획득하는 것의 기술적 문제점은 당업자에게 알려져 있다.

지금까지 상기 기술적 문제점에 대한 실제 만족할 만한 해결책이 제안되지 않았으며(특히, 도관과 그 하류측 장비의 부식에 대한 문제점들이 여전히 있음), 종래의 가스 충전 조작은 연속하는,

- 도관을 조정하는 제1 단계와;

- 상기 도관을 불활성 가스로 충전하는 제2 단계;

로 실행되며,

상기 제1 단계는 일회 이상의 퍼지(purge) 및 누설 테스트를 포함한다. 일반적으로 상기 제1 단계는,

- 도관의 내벽에 흡착된 불순물, 특히 물을 제거하기 위하여(상기 물은 부식 가스의 존재시에 부식을 촉진시킴),

- 당업자에게 알려진 통상적인 방법을 사용하여 상기 도관의 기밀성(tightness) 및 보전성(integrity)을 체크하기 위하여,

- 그리고 가능하다면, 퍼지 가스에 의해 이송되고 상기 도관에 의해 공급되는 미립자의 수, 습도, 산소 함량, 등과 같은 상기 도관의 보전성 파라미터를 분석적으로 모니터하기 위하여(상기 퍼지 가스는 순수하고, 물, 산소 및 미립자가 "없음"이 명백함),

동일한 불활성 가스, 동일한 불활성 가스 또는 여러 종류의 가스의 혼합물, 또는 불활성 가스의 혼합물들을 사용하여 연속인 일련의 퍼지 단계를 포함한다.

상기 도관의 이러한 조정이 완료되면, 도관 내에 들어있던 불활성 가스(또는 불활성 가스의 혼합물)는 제거된다(퍼지된다). 일반적으로 상기 불활성 가스(또는 불활성 가스의 혼합물)는 도관의 끝에 위치한 장비를 통하여 펌핑되어 제거된다.

제2 단계에서, 상기 도관은 활성(부식) 가스로 충전된다. 따라서, 상기 가스는 장비에 사용할 수 있게 된다.

상기 조정된 도관 내로 도입되어 상기 도관을 충전하는 활성 가스량(상기 활성 가스에 의한 상기 도관의 "1차 충전"용)은 그 후에 대개 이 도관 내에 남게 되며, 그 다음에 상기 도관이 서비스에 들어갈 때, 하류의 장비 내로 이송되어, 상기 장비에 상기 활성 가스가 공급된다. 비록 한정되지만 어떠한 식으로도 무시할 수 없고, 어떠한 경우에도 해당 도관의 길이 및 도관 직경의 제곱에 비례하는 이 활성 가스량은 준비(priming)량, 기동(start-up)량 또는 "고잉 라이브(going live)"량으로서 언급될 수 있다.

본 출원인은, 도관을 활성 가스로 충전하는데 사용되는 이 활성 가스량, 더 일반적으로는 이송된 활성 가스의 초기량이 본원에서 전술한 부식 문제점을 발생시키기 쉬웠고 또 이것이 상기 도관의 사전 조정이 실행되는 엄격한 조건에 관계없이 그러하였다는 점을 확인시키는 공적을 남겼다. 특히, 본 출원인은 부식 가스가 도관 아래로의 "첫번째 통과(first passes)" 중에 상기 도관 내의 산화 표면층으로부터 부동태화층을 생성할 때에 수분도 생성하는 것을 명백하게 입증하였으며(본원의 상세한 설명에 첨부된 도 2를 참조), 상기 수분은 상기 가스가 더 부식성을 가지게 하고, 한편으로 상기 부동태화층의 형성을 방해하기 쉽고, 다른 한편으로는, 형성된 상기 부동태화층에 악영향을 주기 쉽다. 따라서, 습도 파라미터를 참조하면, 사전 조정의 엄격한 조건에 관계없이, 항상 상기 조정 후에 그위치에 수분이 생성된다. 예컨대, 강철 또는 철 파이프의 내벽은 하기의 화학 반응을 일으키는 가스상 HCl(부식 가스)와 필연적으로 접촉한다.

Fe₂O₃+ 6 HCl →2 FeCl₃+ 3H₂O

본래 공지된 이러한 유형의 반응은 분배 도관을 부식 가스로 충전하는 특정 상황 내에서는 언급된 적이 없었다. 상관 관계가 확인된 것은 본 출원인의 공적이다.

따라서, 본 발명의 상황에 있어서, 본 출원인은 부동태화층의 형성 중에 그위치에 생성되는 수분의 악영향을 가능한 한 제한할 것을 제안한다. 이를 위해, 분배 도관을 부식 가스로 충전하는 독창적이고 특히 효과적인(원하는 부동태화 및 발생하는 부식 관점으로부터) 방법을 제안하며, 상기 도관은 상기 부식 가스를 상기 도관의 바로 하류에 위치한 시스템(일반적으로 장비)에 분배하도록 의도된 것이다. 상기 시스템의 구성 요소는 가스의 침투도(aggressiveness)가 최소로 되고, 또 상기 가스 내의 수분의 존재가 최소로 되면, 상당히 더 신뢰성이 있게 될 것이다(환언하면, 시스템의 고장 위험도가 상당히 저하될 것이다).

상기 도관은 상기 시스템에 상기 가스를 직접 공급한다. 상기 가스를 상기 시스템의 유입구로 공급한다. 상기 도관의 바로(immediately) 하류에 가스가 공급될 시스템이 위치하는 이유는 전술할 조정 방법에 대한 고찰 및 후술하는 본 발명에 따른 방법의 상세한 설명으로부터 이해될 것이다. 요컨대, 본 발명의 논점은 도관을 가스가 공급될 시스템의 상류 "먼쪽" 에 주의깊게 준비하여 상기 준비된 도관 및 그 연장부를 사용하거나 또는 상기 시스템의 바로 상류에 준비되지 않은 다른 도관을 사용하여 가스를 상기 시스템에 공급하기 위한 것이 아님이 명백하다. 전술한 문제점은 준비되지 않은 부분에서 불가피하게 발생되며, 이것은 불가피하게 상류 "먼쪽" 부분에 준비한 효과를 상쇄시킨다.

따라서, 본 발명의 방법은 일반적으로 전체 활성 가스 분배 시스템에서 실행된다. 그러나, 예컨대 새로운 도관 또는 도관의 연장부가 네트워크에 추가되는 경우에, 그 상류 부분이 본 발명의 의의에 의해 이미 "처리"된 이 시스템의 일부분에서만 실행될 수 있음이 명백하다.

도 1은 종래 기술에 따른 부식 가스를 분배하는 통상적인 설비를 개략적으로 도시한 도면.

도 2는 금속 도관이 활성 가스로 충전될 때 그위치에 물이 생성되는(t=4 min에서 생성) 종래 기술의 문제점의 원인이 되는, 본 출원인에 의해 명백하게 확인된 현상을 예시하는 도면.

도 3은 밸브 매니폴드 박스와 장비 사이에서 본 발명의 방법을 실행하기 위해, 도 1에 따른 종래 기술의 설비를 제1 선택 형태에 따라서 변형하여 개략적으로 도시한 도면.

도 4는 밸브 매니폴드 박스와 장비 사이에서 본 발명의 방법을 실행하기 위해, 도 1에 따른 종래 기술의 설비를 다른 바람직한 선택 형태에 따라서 변형하여 개략적으로 도시한 도면.

〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉

1 : 캐비넷

2 : 밸브 매니폴드 박스

3 : 시스템

4, 5, 6 : 차단 밸브

20, 20' : 도관

A : 분석기

P : 펌핑 수단

본 발명의 방법은 종래 기술의 방법에 따른 통상적인 연속 단계, 즉;

- 상기 도관을 사전 조정(prior conditioning)하는 제1 단계(본 발명의 상세한 설명의 도입부에서 설명한 조정 단계, 이 조정이 완료되면 상기 도관은 수분이 없고 깨끗하며 어떠한 가스도 존재하지 않는다)와;

- 상기 도관을 활성 가스로서 알려진 상기 부식 가스로 실제 충전하는 제2 단계;

를 포함한다.

본 발명의 방법은 상기 제2 단계를 수행하는 독창적 방식에 의해 특징지워진다. 특히, 본 발명에 따르면, 가스에 의한 상기 실제 충전 단계는;

- 상기 도관을 시스템 바로 상류에까지 활성 가스로 충전하는 단계와, 이렇게 상기 도관 내에 도입된 상기 활성 가스를, 상기 활성 가스가 상기 시스템을 통과함이 없이 제거하는 단계로 이루어지는 한 번 이상의 사이클과;

- 다음에, 상기 시스템에 사용할 수 있도록 하기 위해 가스를 상기 도관에 최종 충전하는 단계를 포함한다.

따라서, 특징으로서, 본 발명의 방법에 따르면, 상기 도관 내로 도입된 활성 가스의 1차 분량(적어도 기동량 또는 준비량으로 위에서 언급한 상기 1차 분량)은 하류의 시스템 내로 이송되지 않고 상기 도관으로부터 제거된다. 따라서, 상기 시스템은 수분을 함유하여 더 부식성을 갖는 가스의 상기 1차 분량과의 어떠한 접촉 또는 어떠한 반응으로부터도 보호된다.

본 발명에 따르면, 시스템에 연결된 도관을 활성 가스로 충전할 때 도입된 활성 가스는 상기 시스템 내로 이송되지 않고(종래 기술에 따르면 이송됨), 그 상류에서 제거된다. 따라서, 상기 활성 가스의 개재는 상기 도관의 부동태화와 관련하여 최적화되는 동시에, 수분이 함유되어 더 부식성을 갖는 상기 활성 가스로부터 상기 시스템은 보호되며, 또한, 활성 가스가 상기 시스템을 통과하여 하류에서 제거되는 경우에 상기 습성 활성 가스에 의해 필연적으로 유발될 것인 부식으로부터 상기 시스템은 보호된다. 상기 시스템은 이 때문에 신뢰성 측면에서 상당히 유리하다. 따라서,

- 상기 습성 활성 가스로 인한 "직접적인" 부식,

- 도관 내벽의 부식으로 인한 분화(degradation)로부터 발생하는 금속 미립자에 의해 야기되기 쉬운 임의의 손상,

으로부터 보호된다.

동일한 방식으로, 상기 시스템 내에서 실행된 방법(활성 가스를 사용하는 방법)은 수분 및 상기 금속 미립자로 인한 어떠한 오염으로부터도 보호된다.

특징으로서, 본 발명의 방법에 따르면, 그위치에 생성된 수분에 의해 오염되어 이송되는 활성 가스의 1차 분량은 시스템으로 이송되지 않는다.

본 발명에 따른 방법의 실행 및 그 최적화는 당업자의 능력 여하에 달려 있다. 명백하게는, 통상적인 방법에서 가스 충전에 필요한 수단에 추가하여, 도입된 활성 가스를 시스템의 상류에서 제거하는 수단(예컨대 펌프)을 제공할 필요가 있다. 이것은 본원에서 더욱 세부적으로 설명될 것이다.

당업자라면 활성 가스를 도입하고 제거하는 사이클의 횟수(명백하게 적어도 한 번인 사이클) 및 원하는 결과를 최적화하도록(도관의 부동태화와 상기 도관 및 그 하류 시스템의 부식 감소의 관점에서) 이들 각 사이클의 지속 시간을 어떻게 처리해야 할 것인지 알 것이다.

후술하는 특성은 한정하는 것이 아니다. 제1 사이클(단 한 번의 사이클 또는 2 이상의 사이클 중 첫번째 사이클)은 부식 가스와 직접 접촉하는 산화물이 신속히 반응하는 한 신속히 실행될 수 있으며, 따라서, 활성 가스는 해당 도관 내에 도입되었다가 거의 즉시(10분 미만, 일반적으로는 1 내지 수분 후) 도관 밖으로 펌핑될 수 있다. 다음 사이클 또는 사이클들 동안, 잠시 더 도관 내에 활성 가스를 잔류시키는 것이 이해될 것이며, 즉 "깊은" 부동태화를 생성시키기 위해 확산시킬 시간을 가질 필요가 있다. 그러한 "깊은" 부동태화는 일반적으로 어떠한 경우에도 24 시간 이내에 달성될 것이다.

본 발명에 따른 방법의 하나의 특히 유리한 실행에 따르면, 가스로 실제 충전하는 단계(활성 가스로 충전하는 단계)는 활성 가스로 충전하고 상기 활성 가스를 제거하는 n번의 연속 사이클을 포함하며, 상기 n은 1보다 더 큰 전체 횟수이며, 상기 사이클은 상기 제거되는 활성 가스의 수분 함량을 모니터링하면서 실행되고; n번째 사이클(제1 사이클)의 끝에서 상기 가스 최종 충전 단계가 실행되며, 이 동안에 수분은 생성되지 않았다. 논리적으로, 본원에서 "가스 최종 충전"이라는 용어는 활성 가스를 충전하고 그 끝에서 해당 활성 가스가 도관 하류의 시스템으로 이송되는 것을 의미한다. 이러한 n번 사이클의 끝에서, 생성될 수 있는 모든 수분이 생성되고 또 제거되었다(상기 시스템과 접촉하지 않고).

어떠한 경우에도, 본 발명의 목적 내에 있는 단일 사이클의 실행이 유리하다. 일반적으로, 본 발명에 따른 방법의 환경에 있어서는, 적어도 2번의 사이클이 연속적으로 실행된다. 유리하게는, 상기에서 특정한 바와 같이, n번의 사이클이 연속적으로 실행되고, 아울러 생성되는 수분량은 모니터링된다. 그러한 모니터링은 다양한 분석 방법에 기초할 수 있다. 선택된 방법은 사용되는 습성 부식 가스에 적합하여야 하며, 분석이 단시간에 실행될 수 있는 것이 유리하다. 적외선 흡수 분광기에 의해 H₂O를 측정하는 기술을 사용하는 것이 유리하다.

본 발명에 따른 방법의 환경을 조금 더 세부적으로 설명한다.

전술한 바와 같이, 해당 활성 가스는 부식 가스이다. 특히, F₂, Cl₂, Br₂, HF, HCl, HBr, HI, CIF₃로부터 선택된 가스 및 이들 가스중 하나 이상을 함유하는 가스상 혼합물일 수 있다. 어떠한 경우에도, 이들 리스트는 총망라한 것이 아니다. 본 발명의 방법에서는 전술한 가스들, 특히 HCl, HF 또는 HBr 중 하나를 공업적 반도체 제조용 유닛에 공급하는 도관에 채용되는 것이 유리하다.

또한, 본 발명에 따른 방법은 부식 가스를 분배하는 임의의 도관에 부동태화하면서 가스를 충전하기 위해 실행되며, 상기 도관은 상기 도관의 바로 하류에 위치한 시스템(상기 가스를 사용하는 시스템 또는 매개 시스템)에 상기 부식 가스를 분배하도록 의도된다. 이와 같은 분배 도관은 특히,

a) 가스 캐비넷 즉 GC(기술 용어를 사용하기 위함)를 상기 가스가 공급될 장비로 이루어지거나 또는 상기 가스를 사용하는 장비로 이루어지는 시스템에 직접 접속하기 쉽고{이와 같은 캐비넷은 가스가 복수 개의 도관에 병렬로 공급될 수 있도록 하는 장치(밸브 매니폴드 박스 즉 VMB, 다음 문단을 참조 바람)를 그 구조에 포함할 수 있음};

b) 가스 캐비넷(즉 GC)을 밸브 매니폴드 박스 즉 VMB(다른 기술 용어를 사용하기 위함)에 접속하기 쉬우며;

c) 밸브 매니폴드 박스(즉 VMB)를, 장비가 상기 가스를 사용함에 따라 상기 가스가 공급될 장비로 이루어지는 시스템에 접속하기 쉽다.

따라서, 본 발명의 방법은 다양한 환경에서, 특히, 상기 c 유형의 도관과 그 다음에 b 유형의 도관에서 실행되어, 상기 가스를 가스 캐비넷(GC)으로부터 밸브 매니폴드 박스(VMB)로 각각 이송한 다음에 상기 밸브 매니폴드 박스(VMB)로부터 장비로 이송시킬 수 있다.

어떠한 환경에서 실행되든지간에, 상기 방법은 이송된 가스의 1차 분량에 의해 분배 도관의 부동태화를 최적화하며, 상기 가스는 시스템으로 분배되지 않고 상기 시스템의 상류에서 제거되며, 따라서, 시스템을 부식으로부터 보호한다. 이 방법이 실행되었을 때, 상기 분배 도관은 초순수 부식 가스를 오염시키지 않고 이송할 수 있다.

본 발명의 다른 과제에 따르면, 본 발명은 상기 제1 과제를 구성하는 전술한 방법을 실행하는데 사용될 수 있는 장치에 관한 것이다. 상기 장치는 부식 가스 또는 활성 가스를 분배하는 도관을 부동태화하면서 가스로 충전하기에 적합하며, 상기 도관은 상기 부식 가스를 상기 도관의 바로 하류에 위치한 시스템에 분배하도록 의도된다. 종래 방식에 있어서, 장치는,

- 상기 도관에 장착되고, 상기 도관에 상기 가스를 공급하는 제1 차단 밸브 및 상기 시스템에 상기 가스를 공급하는 제2 차단 밸브(상기 제1 차단 밸브는 상기 도관의 유입구에 있는 반면에 제2 차단 밸브는 이 도관의 유출구에 있음)와;

- 상기 도관에 조합되고, 상기 도관을 불활성 가스로 충전하고 또 사용된 불활성 가스를 상기 도관으로부터 제거하는 수단(상기 수단은 도관이 활성 가스로 충전되기 전에 퍼지(purge) 및 조정될 수 있도록 한다);

을 포함한다.

특징으로서, 상기 장치는,

- 상기 제1 차단 밸브와 제2 차단 밸브 사이에 도입된 상기 활성 가스의 상기 도관을 퍼지하는 수단(이 수단은 상기 퍼지된 활성 가스가 상기 시스템을 통과함이 없이 상기 퍼지가 실행될 수 있도록 한다);

을 더 포함한다.

상기 수단은 도관 내로 도입된 활성 가스의 1차 분량(적어도 도입된 가스의 1차 분량)을 제거할 수 있어야 하며, 상기 제거는 시스템의 상류로부터 또, 상기 시스템을 차단하는 제2 차단 밸브의 상류로부터 이루어진다. 상기 수단은 특히, 상기 도관에 장착되고 펌핑 수단에 접속된 밸브를 포함할 수 있으며, 상기 펌핑 수단은 활성 가스가 도입된 상기 도관을 퍼지할 수 있고, 그러한 퍼지는 폐쇄된 제1 및 제2 차단 밸브에 의해 실행됨이 명백하다. 또한, 활성 가스를 퍼지하는 상기 수단은 도관을 활성 가스로 충전하기 전에 불활성 가스로 상기 도관을 충전하는 작업을 위해(상기 불활성 가스를 상기 도관으로부터 제거하는 작업을 위해) 사용될 수 있음이 주지될 것이다.

본 발명의 장치는 해당 도관에 장착되고 불활성 가스 공급원 및 퍼지 수단에 접속된 4방 밸브(four-way valve)를 포함하는 것이 바람직하며, 상기 퍼지 수단은 도관 내로 도입되는 활성 가스의 1차 분량을 퍼지할 때에 반드시 필요하다. 상기 4방 밸브는 상기 도관을 퍼지 및 조정하기 위해 상기 도관을 불활성 가스로 사전 충전하는 동안 2개의 연속하는 제1 상태에서 사용되고, 또한 상기 불활성 가스를 상기 도관에 충전하고 또 상기 불활성 가스를 제거하는 각 사이클 동안 2개의 다른 연속 상태에서 사용된다. 따라서, 본 발명에 따른 방법의 유리한 실행에 적합한 그러한 4방 밸브는 특히, 특허 출원 EP-A-0,814,298호에 의해 설명되어 있다.

다른 경우에도, 본 발명의 방법은, 도관을 활성 가스로 충전하고 상기 활성 가스를 제거하는, 활성 가스의 수분 함량을 모니터링하는 단계와 동시에 실행되는 n번 연속 사이클을 포함하는 것이 유리함을 알 수 있었다. 따라서, 상기 방법에 따른 이 유리한 선택 형태를 실행하기 위해, 전술한 특정 장치는 퍼지된 활성 가스의 수분 함량을 측정하는 수단을 포함한다. 이 수분 함량이 허용 수준이라고 판단되거나, 또는 유리하게도 도관에 들어가는 활성 가스의 수분 함량과 동등한 경우, 정확하고 또는 균일한 최적의 부동태화가 달성되었다. 따라서, 분배 도관은 사용할 가스로 충전되어, 제1 및 제2 차단 밸브가 개방되어 있는 상태에서 활성 가스가 시스템으로 이송된다. 당업자라면 상기 퍼지된 활성 가스의 수분 함량을 측정하는데 효과적인 수단을 선택할 수 있고 또 상기 퍼지된 활성 가스를 제거하기 위하여 상기 수단을 도관 내에 설치할 수 있다.

본 발명은 2개의 양태, 즉 방법 및 장치로서 첨부된 도면을 참조하여 설명될 것이다.

도 1, 도 3 및 도 4는 가스를 분배 도관(20)에 충전하기 위한 하나의 상황을 개략적으로 나타내며, 상기 도관(20)은 밸브 매니폴드 박스(2; VMB)와 임의의 장비(3)를 연결하고 있다.

상기 밸브 매니폴드 박스(2)는 4개의 도관을 공급할 수 있다. 그 자체에는 분배될 부식 가스가 가스 캐비넷(1; GC)으로부터 도관(20')을 통해 공급된다.

본 명세서는 상기 도관(20)을 활성(부식) 가스로 충전하는 것에 관하여, 종래 기술을 검토하고 또 본 발명을 설명하는 것으로 국한된다. 상기 가스 캐비넷(1)과 상기 밸브 매니폴드 박스(2)를 연결하는 도관(20')을 활성 가스로 충전하는 문제점은 현재 고려하지 않는다. 상기 문제점은 동일하며, 동일 방식으로 본 발명을 실행함으로써 해결될 수 있다.

종래 기술(도 1)에 따르면, 도관(20)은 사전에 조정된다. 간소화를 위해, 질소의 사용만이 설명되었다. 상기 질소는 밸브(6)를 통해 상기 도관(20) 내로 도입되며, 차단 밸브(완전 개방 또는 완전 폐쇄되는 밸브; 4, 5)는 폐쇄되어 있음이 명백하다. 상기 조정 중 및 그 조정이 완료되면, 상기 질소는 개방 차단 밸브(5)를 통해 시스템(3)으로 이송된다.

도관(20)을 가스로 실제 충전하기 위해, 차단 밸브(4)가 개방되고, 차단 밸브(5, 6)는 폐쇄되어 있음이 명백하다.

종래 기술에 따라서, 활성 가스에 의한 이러한 충전이 완료되면, 활성 가스가 원하는 만큼 가스 캐비넷(1)으로부터 밸브 매니폴드 박스(2)를 통해 시스템(3)에 이송될 수 있으며, 이 때 밸브(4, 5)는 개방 상태에 있다. 따라서, 도관(20) 내로 도입된 모든 활성 가스는 상기 시스템(3)으로 이송된다.

상기 도 1을 참조하여 설명한 종래 기술에 따른 방법은 특히, 발명자에 의해 활성 가스(HCl)로 내경이 4mm이고 길이가 4m로 긴 스테인레스강제의 가스 도관을 충전하기 위하여 실행되었다. 상기 도관은 사전에 질소를 사용하여 완전히 건조되었다.

본 발명자는 상기 도관에 의해 이송된 활성 가스의 수분 함량을 모니터링하여, 도 2에서 HCl이 흐르는 완전히 건조된 파이프 내의 수분 생성을 명확하게 확인하였다.

종래 기술에 따르면, 상기 수분은 시스템(3)으로 이송된다. 본 발명에 따르면, 수분은 상기 시스템(3)과 접촉하지 않고 제거된다.

도 3에 예시된 본 발명의 제1 선택 형태에 따르면, 도관(20)은 사전에 이 도관에 불활성 가스를 충전하고 또 이 도관에 활성 가스를 공급하는데 필요한 수단, 즉 밸브(6; 질소 공급용), 차단 밸브(4; 활성 가스 공급용), 차단 밸브(5; 상기 도관(20) 개폐용}를 포함한다. 특징으로서, 또한 밸브(7)가 적합한 수단{특히 펌핑 수단(P)}과 결합되며, (펌핑 밸브로서 알려진) 상기 밸브(7)와 상기 수단들은 상기 도관(20)이 퍼지될 수 있도록 한다{시스템(3) 내로 이송하지 않고, 밸브(5)는 폐쇄 상태임). 상기 도관(20)을 사전에 불활성 가스로 충전하기 위하여, 공정은 도 1을 참조하여 앞서 설명한 바와 같다. 불활성 가스는 최종적으로 밸브(5)를 통해 시스템(3) 내로 제거되거나 펌핑 밸브(7)를 통해 제거될 수 있다. 가스로 실제 충전하기 위하여,

- 상기 도관(20)을 활성 가스로 충전하고{밸브(4)는 개방 상태이고 밸브(5)는 폐쇄 상태임);

- 상기 활성 가스를 밸브(7)를 통해 제거하는{밸브(4, 5)는 폐쇄 상태임};

사이클이 적어도 한 번 실행된다.

이러한 유형의 여러 사이클 중 1사이클이 끝나면, 상기 도관(20)은 활성 가스로 최종 충전되며, 그 후 상기 활성 가스가 밸브(5)를 통해 시스템(3)에 이송될 수 있다.

도 4에 도시된 본 발명의 제2 선택 형태에 따르면, 도관(20)은,

- 상기 도관(20)에 활성 가스를 공급하는 제1 차단 밸브(4)와;

- 상기 활성 가스를 시스템(3)에 공급하는 제2 차단 밸브(5);

를 포함한다.

질소 공급 도관에 장착된 밸브(6')는 사전에 불활성 가스를 충전하는데 사용된다.

특징으로서, 본 발명에 따른 방법의 이러한 바람직한 선택 형태를 실행하기 위하여, 4방 밸브(10), 다른 개폐식 밸브(8, 9, 9') 및 흡수 칼럼(11)을 더 포함한다. 조정(conditioning) 조작을 위해, 밸브(6', 8, 10)는 개방 상태이지만, 밸브(4, 5, 9)는 폐쇄되어 있다. 상기 조작이 끝나면, 질소는 시스템(3)으로 제거되고, 이 때 밸브(5)는 개방 상태이고 밸브(6')는 폐쇄 상태이다.

가스로 실제 충전하기 위하여, 상기 밸브(5)는 폐쇄되고, 밸브(4)는 개방되며, 밸브(8)는 개방 상태를 유지하고, 밸브(10)는 밸브(4)와 밸브(8)를 연통 상태로 할 수 있다. 따라서, 도관(20)은 부동태화시에 수분이 함유되게 되는 활성 가스로 충전된다. 따라서, 그 후 상기 도관(20)으로부터 상기 수분으로 오염된 활성 가스를 제거할 필요가 있다. 이를 위해, 밸브(4)가 다시 폐쇄되고, 밸브(9, 9')는 개방되며, 밸브(10)는 밸브(4)와 밸브(9) 및 밸브(8)와 밸브(9)가 연통할 수 있도록 소정 상태에 있다. 밸브(9')의 하류에 위치한 펌핑 시스템(P)에 의해 펌핑된 활성 가스는 흡수 칼럼(11)에서 중화된다. 따라서, 상기 펌핑 시스템(P)을 손상시키지 않는다.

상기 칼럼(11)의 상류에는 상기 가스의 습도를 측정하는 분석기(A)가 설치되었다.

따라서, 다수의 연속하는 가스 충전 사이클{충전하고 칼럼(11)을 통해 배기하는 사이클)은 배기되는 활성 가스의 습도를 모니터링하면서 실행될 수 있다. 상기 배기 가스의 수분 함량이 도입되는 가스의 수분 함량과 동등하면, 도관(20)의 전체적으로 효과적인 부동태화를 확보할 수 있다. 그 다음에, 도관이 마지막으로 한차례 충전된 다음에 불연속적으로 활성 가스가 시스템(3)으로 이송될 수 있다.

본 발명에 따르면, 상기 도관과 이 도관에 의해 상기 가스가 공급된 상기 시스템의 부식을 효율적으로 방지하고, 다른 한편으로는, 부식 가스 분배 도관의 양호한 부동태화를 획득하여 초순수 부식 가스를 효율적으로 분배할 수 있다.

Claims (8)

1. - 바로 하류에 위치한 시스템(3)에 부식 가스를 공급하도록 의도된 도관(20)을 사전 조정하는(prior conditioning) 단계와,

   - 상기 도관(20)을 활성 가스로서 알려진 상기 부식 가스로 실제 충전하는 단계

   를 포함하며,

   상기 도관(20)을 부동태화하면서 가스로 충전하는 방법에 있어서,

   상기 가스에 의한 실제 충전 단계는,

   상기 도관(20)을 시스템(3) 바로 상류에까지 활성 가스로 충전하는 단계와, 상기 도관(20) 내에 이렇게 도입된 상기 활성 가스가 상기 시스템(3)을 통과함이 없이 상기 활성 가스를 제거하는 단계로 이루어지는 한 번 이상의 사이클과;

   - 후속하여, 상기 시스템(3)에 사용하기 위하여 상기 도관(20)을 가스로 최종 충전하는 단계;

   를 포함하는 것을 특징으로 하는 분배 도관을 가스로 충전하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 가스에 의한 상기 실제 충전 단계는 활성 가스로 충전하는 단계와 상기 활성 가스를 제거하는 단계로 이루어지고, 상기 제거되는 활성 가스의 수분 함량을 모니터링하는 단계와 함께 실행되는 n번 연속 사이클을 포함하며, n번은 1보다 더 큰 전체 횟수이고, 가스에 의한 상기 최종 충전 단계는 상기 n번째 사이클의 마지막에 실행되고, 그 동안에 수분은 생성되지 않는 것을 특징으로 하는 분배 도관을 가스로 충전하는 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 부식 가스는 F₂, Cl₂, Br₂, HF, HCl, HBr, HI, CIF₃및 이들 가스 중의 하나 이상을 함유하는 가스 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 분배 도관을 가스로 충전하는 방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가스가 공급될 장비로 이루어지는 상기 시스템(3)에 가스 캐비넷(1)을 연결하는 분배 도관을 가스로 충전하기 위해 채용되는 것을 특징으로 하는 분배 도관을 가스로 충전하는 방법.
5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 밸브 매니폴드 박스(2)로 이루어지는 상기 시스템에 가스 캐비넷(1)을 연결하는 분배 도관(20')을 가스로 충전하기 위해 및/또는 상기 가스가 공급될 장비(3)로 이루어지는 상기 시스템에 밸브 매니폴드 박스(2)를 연결하는 분배 도관(20)을 가스로 충전하기 위해 채용되는 것을 특징으로 하는 분배 도관을 가스로 충전하는 방법.
6. - 바로 하류에 위치한 시스템(3)에 부식 가스 또는 활성 가스를 분배하도록 의도된 도관(20)에 장착되며, 상기 도관(20)에 상기 가스를 공급하는 제1 차단 밸브(4) 및 상기 시스템(3)에 상기 가스를 공급하는 제2 차단 밸브(5)와,

   - 상기 도관(20)에 결합되며, 상기 도관에 불활성 가스를 충전하고 또 상기 도관으로부터 상기 사용된 불활성 가스를 이 도관으로부터 제거하는 수단(6)

   을 포함하며,

   상기 도관(20)을 부동태화하면서 가스로 충전하는 장치에 있어서,

   - 상기 제1 차단 밸브(4)와 제2 차단 밸브(5) 사이에 도입된, 상기 활성 가스의 상기 도관(20)을 퍼지하는 수단(P)을 더 포함하며,

   상기 수단(P)은 상기 퍼지된 활성 가스가 상기 시스템(3)을 통과하지 않고 상기 퍼지가 실행될 수 있도록 하는 것을 특징으로 하는 분배 도관을 가스로 충전하는 장치.
7. 제6항에 있어서, 상기 도관(20)에 장착되고, 상기 불활성 가스 공급원 및 상기 퍼지 수단(P)에 접속되는 4방 밸브(10)를 포함하는 것을 특징으로 하는 분배 도관을 가스로 충전하는 장치.
8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 퍼지된 활성 가스의 수분 함량을 측정하는 수단(A)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 분배 도관을 가스로 충전하는 장치.