KR20010038555A - 소결기어 표면의 질화방법 - Google Patents

Abstract

본 발명의 소결기어 표면의 질화방법은 질화처리시 안정한 질화물로 ε상만이 존재하는 온도영역인 680℃ 이상의 온도에서 처리함으로써 γ'상의 형성을 원천적으로 차단하는 것이다. 또한 580℃ 이하에서 질화한 후 680℃ 이상으로 온도를 빠르게 높여 안정한 질화물로 ε상만이 존재하는 온도에서 유지함으로써 질화물로 ε상만을 갖게 하는 기술이다.

Description

소결기어 표면의 질화방법{NITRATION METHOD OF SINTERED GEAR}

본 발명은 소결기어의 질소화합물층을 입실론(ε)상으로 제조하는 질화방법에 관한 것으로서, 좀 더 상세하게는 철분말에 니켈분말 또는 구리분말 또는 니켈/구리분말을 섞어 소결방법으로 제조된 소결기어의 질화처리시 표면에 형성되는 화합물층을 γ'상이 존재하지 않는 ε상으로 제조하는 소결기어 표면의 질화방법에 관한 것이다·

소결기어의 표면경도를 향상시키기 위하여 사용한 종래의 질화방법은 크게 순질화법과 연질화법이 있다.

순질화법은 질화처리를 위해 사용하는 가스는 플라즈마질화의 경우 수소와 질소, 가스질화의 경우 수소와 암모니아와 같이 질화에 관여하는 가스가 수소와 질소 두가지인 경우이다. 이때 질화처리는 통상 최대 580℃ 이하에서 진행되며 이 온도범위는 도 1에 도시한 바와 같이 철-질소 이원계에서는 γ'상과 ε상이 모두 안정되게 형성될 수 있는 조건이기 때문에 결과적으로 형성되는 화합물층에는 γ'상과 ε상이 공존하는 혼합상이 형성된다. γ'상과 ε상이 공존하는 화합물층의 경우 단일상의 화합물층에 비하여 파괴인성이 저하되는 경우가 발생하는데 그 이유는 γ'상과 ε상의 열팽창계수의 차이에 기인하는 응력 때문에 질화처리후 냉각시 γ'상과 ε상의 계면에 미세 크랙이 발생할 수 있기 때문이다.

연질화법은 질화처리시 질소와 수소 이외에 탄소가스를 동시에 첨가하여 질화처리를 하는 방법으로 도 2에 도시한 바와 같이 철-질소-탄소의 3원계 상태도에서 철내 탄소의 함량이 증가됨에 따라 ε상이 안정한 질소농도 영역이 확대되어 일정탄소량 이상에서는 γ'상보다 ε상이 더 낮은 질소농도에서 형성되도록 함으로써 γ'상의 생성을 억제하여 ε상만을 형성시키는 방법이다. 이 방법에는 가스연질화, 플라즈마 이온연질화, 염욕질화가 모두 가능하다. 그러나 이 연질화방법도 통상 최대 580℃이하에서 진행되기 때문에 상태도상에서 알 수 있듯이 γ'상과 ε상이 모두 안정한 상이기 때문에 γ'상의 완벽한 제어가 곤란하다.

이와 같은 방법외에도 철강의 질화는 수십년 전부터 진행되어 왔으며 70년대 이후 플라즈마 이온질화방식도 사용되어 왔다. 따라서 철강의 질화에 대한 특허와 논문이 많이 제출된 상태이다. 일례로서 대한민국 특허출원 95-53394(인용1), 특허출원 90-701216(인용2), 특허출원 97-59159(인용3), 특허출원 97-14282(인용4), 실용신안출원 97-11626(인용5) 등이 개시되어 있다.

이들 기술들은 질소가스를 분해하여 질소를 시료 내부로 침투시켜 질화를 진행한다는 점에서는 동일하며, 인용2,3,5번에서는 질화공정이 모두 580℃ 이하에서 진행되고 있고, 이들의 공정온도가 580℃이하인 까닭은 질화처리하기 전에 수행되는 열처리에 의한 경화 성능을 유지할 수 있기 때문이며, 이 온도 이상에서 질화하는 것은 무의미하다.

그러나, 소결체의 경우 소결온도가 1000℃ 이상에서 이루어지기 때문에 질화온도가 580℃ 이상으로 하여도 특성에 영향을 받지 않는다. 그리고 선행기술의 경우 형성되는 화합물층의 상을 ε상을 하기 위해서는 탄소함유가스를 질화시에 주입하는 연질화공정이다.

특히 인용4는 가스침탄과 가스질화를 연속으로 처리하는 공정으로 형성되는 화합물층에 질화물 및 탄화물이 동시에 존재하게 되고 경화처리 후 급랭처리가 수반된다.

상술한 바와 같이 소결기어의 표면경화를 위해 사용한 종래 기술인 질화 및 연질화는 그 처리공정온도가 통상 580℃이하이다. 580℃ 이하의 온도에서는 ε상 뿐만 아니라 γ'상도 질화 또는 연질화에 의해 형성될 수 있는 안정한 질화물이다. 따라서, 대부분의 질화 또는 연질화에 의해 형성되는 γ'상은 결정학적으로 FCC구조를 갖고 ε상은 HCP구조를 가지며 각각의 탄성계수, 열팽창계수 등이 상이하기 때문에 질화처리 후 상온으로 냉각됨에 따라 열응력이 발생하여 γ'상과 ε상의 계면에서 미소 크랙이 형성되는 경우가 있다. 이 경우 화합물층의 인성이 저하되어 화합물층의 파괴의 원인이 될 수 있다. 따라서 화합물층을 단일 상으로 만드는 것이 중요하다.

본 발명은 이에 근거로 하여 철에 니켈 또는 구리 또는 니켈과 구리가 4% 이내로 함유된 분말을 사용하여 소결방법으로 제조된 기어의 내마모성 및 내피로특성을 향상시키기 위하여 표면처리의 일종인 질화처리시 소결기어의 표면에 형성되는 화합물층을 구성하는 질화물 중 γ'상의 형성을 억제함으로써 마모 및 마찰특성이 우수한 ε상인 단일상이 되도록 하는 소결기어 표면의 질화방법을 제공하는 것이 목적이다.

도 1은 일반적인 철-질소 이원계 상태도를 도시한 도면,

도 2는 일반적인 철-질소-탄소 삼원계 상태도를 도시한 도면,

도 3은 보조히터가 설치된 플라즈마 이온질화 시스템을 도시한 개략도.

*** 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 ***

2:챔버 4:열선

6:열차단판 8:음극판 지지폴

10:음극판 12:음극전극

14:전원공급장치 16:압력조절밸브

18:진공펌프 20:압력계

22:가스공급장치 24:가스주입관

26:직접 접촉식 온도측정장치

본 발명은 상술한 목적을 달성하기 위해서 다음과 같은 공정을 수행한다.

시료에 존재하는 이물질을 세척하고 건조하여 시료의 기공내에 존재하는 액체를 제거하는 세정공정; 챔버의 내부에 위치한 음극판에 상기 시료를 올려놓고, 챔버 내부를 배기시켜 소정의 진공도에 도달되면 수소와 아르곤가스를 주입시킨 후 챔버 내부의 압력을 더욱 상승되면 시료주위에 펄스 직류 플라즈마를 형성시킴과 동시에 챔버 내부를 승온시키는 승온공정; 챔버 내부의 온도가 700℃ 정도까지 승온되면 아르곤가스와 수소의 비율을 조절하되 수소가스의 함량은 증가시키고 아르곤가스의 함량은 감소시킴과 동시에 음극전압도 450V 내지 600V로 증가시키며, 챔버 내부의 압력도 200Pa 내지 800Pa 정도가 되도록 하는 스퍼터링공정; 온도가 700℃ 이상에 도달하면 아르곤가스의 주입을 중단하고 질소가스를 주입하여 시료 표면에서 질화반응이 진행되도록 함으로써 질화층 내의 화합물상이 입실론(ε)상만이 형성되도록 하는 질화공정; 및 소정의 질화공정 시간 경과 후 음극전압, 승온작업을 차단하여 시료의 온도가 상온까지 낮아지도록 하면서 질소가스는 계속해서 주입시키는 냉각공정으로 이루어진다.

다른 실시예로서 제안되는 질화방법은 다음과 같다.

시료에 존재하는 이물질을 초음파로 세척하고 오븐에서 건조하여 시료의 기공내에 존재하는 액체를 제거하는 세정공정; 챔버의 내부에 위치한 음극판에 상기 시료를 올려놓고, 챔버 내부를 배기시켜 소정의 진공도에 도달되면 수소와 아르곤가스를 주입시킨 후 챔버 내부의 압력을 더욱 상승되면 시료주위에 펄스 직류 플라즈마를 형성시킴과 동시에 챔버 내부를 승온시키는 승온공정; 챔버 내부의 온도가 550℃ 정도까지 승온되면 아르곤가스와 수소의 비율을 조절하되 수소가스의 함량은 증가시키고 아르곤가스의 함량은 감소시킴과 동시에 음극전압도 450V 내지 600V로 증가시키며, 챔버 내부의 압력도 200Pa 내지 800Pa 정도가 되도록 하는 스퍼터링공정; 온도가 550℃ 이상에 도달하면 아르곤가스의 주입을 중단하고 질소가스를 주입하여 시료 표면에서 질화반응이 진행되도록 하는 질화공정; 일정시간 동안 질화를 한 후 시료의 온도를 700℃ 이상으로 빠르게 상승시킨 다음 수분 내지 수십분으로 유지시켜 질화층 내의 화합물상이 입실론(ε)상만이 형성되도록 하는 입실론상 형성공정; 및 소정의 질화공정 시간 경과 후 음극전압, 승온작업을 차단하여 시료의 온도가 상온까지 낮아지도록 하면서 질소가스는 계속해서 주입시키는 냉각공정으로 이루어진다.

이하 첨부된 도면에 의거하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 도 3은 보조히터가 설치된 플라즈마 이온질화 시스템을 도시한 개략도이다.

본 발명의 소결기어 질화방법들을 설명하기에 앞서 사용된 장치를 간략하게 살펴보면, 진공챔버(2)(이하 챔버)의 벽에는 열선(4)이 내장되고, 그 내측면에는 열차단판(6)이 설치되며, 챔버(2)의 내부에는 음극판 지지폴(8)에 의해 지지된 음극판(10)이 설치된다.

음극판(10)에는 음극전극(12)이 연결되며, 음극전극(12)은 전원공급장치(14)와 연결된다.

챔버(2)의 하부에는 압력조절밸브(16)가 중간에 설치된 진공펌프(18)가 구비되어 챔버(2)의 내부를 배기시키게 되며 압력조절밸브(16)와 챔버(2)의 사이에는 압력계(20)가 연결되어 수시로 압력을 측정하게 된다.

챔버(2)의 상부에는 가스공급장치(22)와 연결된 가스주입관(24)이 설치되어 수소가스 또는 아르곤가스를 챔버(2)의 내부로 주입한다.

직접 접촉식 온도 측정장치(26)는 시료(S)(소결기어)에 직접 접촉되어 시료(S)의 온도를 각 공정의 진행에 따라 측정한다.

이상과 같은 장치를 근거로 다음과 같은 공정을 수반하게 된다.

세정공정에서, 철분말과 니켈분말, 구리분말 또는 니켈/구리분말로 소결제작된 소결기어인 시료(S)를 챔버(2)의 내부에 주입시키기 전에 시료(S)에 존재하는 이물질을 제거하기 위해 초음파세척을 진행한 후 100~200℃의 오븐에서 건조시켜 시료(S)에 존재하는 기공 내부의 액체를 제거한다.

승온공정에서, 건조된 시료(S)를 음극판(10)에 올려놓고 직접 접촉식 온도 측정장치(26)를 연결한 다음 챔버(2)를 닫고 챔버(2) 내부를 진공으로 만든다. 이때 챔버(2) 내부의 잔류수분을 줄이기 위하여 열선(4)을 이용하여 승온시키며, 이어서 챔버(2) 내부의 압력이 10Pa(파스칼)정도의 진공도에 도달하면 가스공급장치(22)를 이용하여 가스주입관(24)을 통해 수소가스와 아르곤가스를 주입하여 압력이 100Pa 정도가 되도록 한 후 전원공급장치(14)를 가동하여 음극전극(12)에 400V 정도의 음극전압을 가해 시료(S) 주위에 펄스직류 플라즈마를 형성시킨다. 이때 열선(4)에 의한 승온을 동시에 진행하고, 시료(S)의 온도는 직접 접촉식 온도측정장치(26)를 이용하여 측정한다.

스퍼터링공정에서, 챔버(2) 내부의 온도가 400℃에서부터 700℃까지 승온됨에 따라 주입되는 가스의 아르곤 함량을 감소시키고 수소의 함량을 증가시켜 최후에는 아르곤가스의 함량이 20%이하가 되게 한다. 동시에 온도가 승온됨에 따라 음극전압을 점차 증가시켜 450V 내지 600V가 되도록 하며 바람직하게는 550V를 유지한다. 특히 압력도 200Pa 내지 800Pa 정도로 유지하게 되는데, 좀 더 바람직하게는 압력을 점차로 증가시켜 600Pa 정도가 되도록 한다.

질화공정에서는, 온도가 700℃ 이상에 도달하면 아르곤가스의 주입을 중단하고 질소가스를 주입하여 질화반응을 진행한다. 이때 시료(S)의 표면에 형성되는 ε상의 조직, 두께 등은 공정변수인 온도, 압력, 가스조성, 펄스듀티비, 음극전압, 질화시간 등의 공정변수의 영향을 받게 된다. 따라서 원하는 목적에 맞게 공정변수를 설정하여 질화를 진행한다.

냉각공정은, 일정시간동안 질화를 진행한 후 음극전압을 차단하고 열선(4)에 부가되는 전원을 차단하여 시료의 온도가 상온으로 낮아지도록 한다. 이때 질화가스는 계속해서 주입한다.

다음 공정은, 시료의 온도가 500℃ 이하로 낮아지면 수소가스의 주입은 중단하고 시료(S)의 냉각이 원활하도록 하기 위하여 다량의 질소가스를 주입하여 챔버(2)의 압력이 10000Pa 정도가 되도록 하고 압력조절밸브(16)를 차단하고 진공펌프(18)를 정지시킨다.

이어서, 시료(S)의 온도가 100℃ 이하로 낮아지면 챔버(2)를 열고 시료(S)를 꺼낸다.

다른 실시예로서 제안되는 질화방법은 앞서 기술된 실시예와 모든 공정은 동일하나 스퍼터링공정, 질화공정 및 냉각공정이 다르다.

즉, 스퍼터링공정에서 챔버 내부의 온도를 400℃에서 550℃까지 승온시키고, 질화공정에서 온도가 550℃에 도달하면 아르곤가스의 주입을 중단하고 질소가스를 주입하여 질화반응을 진행한다.

또한, 전술한 질화공정 이후에 550℃정도의 온도에서 시료의 온도를 700℃로 빠르게 상승시킨 후 일정시간(수분에서 수십분)으로 유지시켜 질화층 내의 화합물상이 ε상만이 되도록 한다.

이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명의 바람직한 실시예들은 종래의 문제점을 실질적으로 해소하고 있다.

즉, 종래기술의 경우 질화 또는 연질화에 의해 소결기어의 표면에 화합물층을 형성하는 경우 주로 γ'상의 생성을 억제하여 ε상의 형성량을 증대시킬 수 있었다. 그러나 그 형성조건이 극히 제한적이었으나 본 발명의 경우 단순히 질화공정온도를 680℃ 이상으로 하여 형성될 수 있는 질화물을 ε상만으로 함으로써 γ'상의 형성을 방지하거나 질화후 온도를 680℃ 이상으로 빠르게 높여 유지하여 ε상만이 안정한 질화물이 되게 함으로써 ε상만으로된 화합물층을 얻기가 매우 용이하고 타 공정변수의 제약이 전혀 없다. 질화에 의해 형성되는 화합물층이 ε상만으로 구성되므로 열응력에 의해 화합물층 내에 미세크랙이 발생하지 않게 되어 화합물층의 인성이 향상되어 소결기어의 내마모특성 및 내피로 특성을 향상시킨다.

Claims (2)

1. 시료에 존재하는 이물질을 세척하고 건조하여 시료의 기공내에 존재하는 액체를 제거하는 세정공정;

   챔버의 내부에 위치한 음극판에 상기 시료를 올려놓고, 챔버 내부를 배기시켜 소정의 진공도에 도달되면 수소와 아르곤가스를 주입시킨 후 챔버 내부의 압력을 더욱 상승되면 시료주위에 펄스 직류 플라즈마를 형성시킴과 동시에 챔버 내부를 승온시키는 승온공정;

   상기 챔버 내부의 온도가 700℃ 정도까지 승온되면 아르곤가스와 수소의 비율을 조절하되 수소가스의 함량은 증가시키고 아르곤가스의 함량은 감소시킴과 동시에 음극전압도 450V 내지 600V로 증가시키며, 챔버 내부의 압력도 200Pa 내지 800Pa 정도가 되도록 하는 스퍼터링공정;

   상기 온도가 700℃ 이상에 도달하면 아르곤가스의 주입을 중단하고 질소가스를 주입하여 시료 표면에서 질화반응이 진행되도록 함으로써 질화층 내의 화합물상이 입실론(ε)상만이 형성되도록 하는 질화공정; 및

   소정의 질화공정 시간 경과 후 음극전압, 승온작업을 차단하여 시료의 온도가 상온까지 낮아지도록 하면서 질소가스는 계속해서 주입시키는 냉각공정으로 이루어지는 소결기어 표면의 질화방법.
2. 시료에 존재하는 이물질을 초음파로 세척하고 오븐에서 건조하여 시료의 기공내에 존재하는 액체를 제거하는 세정공정;

   챔버의 내부에 위치한 음극판에 상기 시료를 올려놓고, 챔버 내부를 배기시켜 소정의 진공도에 도달되면 수소와 아르곤가스를 주입시킨 후 챔버 내부의 압력을 더욱 상승되면 시료주위에 펄스 직류 플라즈마를 형성시킴과 동시에 챔버 내부를 승온시키는 승온공정;

   상기 챔버 내부의 온도가 550℃ 정도까지 승온되면 아르곤가스와 수소의 비율을 조절하되 수소가스의 함량은 증가시키고 아르곤가스의 함량은 감소시킴과 동시에 음극전압도 450V 내지 600V로 증가시키며, 챔버 내부의 압력도 200Pa 내지 800Pa 정도가 되도록 하는 스퍼터링공정;

   상기 온도가 550℃ 이상에 도달하면 아르곤가스의 주입을 중단하고 질소가스를 주입하여 시료 표면에서 질화반응이 진행되도록 하는 질화공정;

   일정시간 동안 질화를 한 후 시료의 온도를 700℃ 이상으로 빠르게 상승시킨 다음 수분 내지 수십분으로 유지시켜 질화층 내의 화합물상이 입실론(ε)상만이 형성되도록 하는 입실론상 형성공정; 및

   소정의 질화공정 시간 경과 후 음극전압, 승온작업을 차단하여 시료의 온도가 상온까지 낮아지도록 하면서 질소가스는 계속해서 주입시키는 냉각공정으로 이루어지는 소결기어 표면의 질화방법.