KR20020095853A - 다단계 온도처리 질화방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 강과 같은 금속 소재의 질화처리 방법에 관한 것으로, 특히 질화 깊이를 깊게 하기 위하여 고온에서 장시간 질화처리를 하는 경우 발생하는 소재의 경도 감소 현상을 방지할 수 있는 다단계 온도처리 질화방법에 관한 것이다. 본 발명의 다단계 온도처리 질화 방법은, 진공 챔버 내부의 가스를 배출하여 진공 상태를 형성하는 단계와; 진공챔버 내부의 시료 금속 표면의 이물질을 제거하기 위한 스퍼터링 단계와; 진공챔버 내부의 시료 금속을 질화처리시, 소정의 질화처리 온도로 승온시킨 상태에서 질화처리를 수행한후 온도를 변경하여 재차 질화처리를 수행하는 질화처리 단계와; 질화처리된 시료를 냉각하는 단계를 구비하여 이루어진다.

Description

다단계 온도처리 질화방법{Multi-Step Temperature Treatment Nitridization Method}

본 발명은 강과 같은 금속 소재의 질화처리 방법에 관한 것으로, 특히 질화 깊이를 깊게 하기 위하여 고온에서 장시간 질화처리를 하는 경우 발생하는 소재의 경도 감소 현상을 방지할 수 있는 다단계 온도처리 질화방법에 관한 것이다.

일반적으로 강과 같은 금속의 표면에 내마모성, 내식성, 내열성 및 윤활성 등을 부여하기 위하여 금속 표면처리 작업을 실시하는데, 이러한 표면처리에는 금속 표면의 경화처리, 방식(防蝕), 도금, 청정, 피복, 착색 및 도장처리를 위한 기타 조정처리까지 포함한다.

상술한 바와 같은 금속 표면의 경화처리에는 침탄법(Carburizing),질화법

(Nitriding), 청화법(Cyaniding) 및 금속 침투법 등이 있으며, 질화법이 다른 열처리 경화 방법에 비해 처리후 변형이 적기 때문에 기계부품의 수명을 향상시키기 위하여 전산업 분야에서 활용되고 있다.

한편, 강의 질화처리는 금속 표면에 질소를 침투시켜 그 표면을 경화시키는 것으로 열처리에 의한 질화, 이온질화 및 플라즈마를 이용한 질화가 있으며, 수십년 전부터 가스질화 방식, 염욕 질화방식 등이 진행되어 오고, 1970년대 이후 플라즈마 이온질화 방식도 사용되었다.

이온 질화방법은 충분히 배기시킨 챔버 중에 혼합가스를 도입한 후 노벽을 양극으로 하고, 시료 금속을 음극으로 하여 수백 볼트의 전압을 가해 글로우 방전을 발생시키고, 이때 생성된 질소 이온을 금속 표면에 충돌시킴과 동시에 가열에 의해 질소 이온을 금속 표면에 침입시켜 표면을 경화처리하는 것이다.

그리고, 플라즈마를 이용한 질화 방법은, 플라즈마 방전에 의한 활성 이온을 금속 표면에 침투시켜 경화처리하는 것으로 플라즈마 상태를 변화시킬 수 있는 처리 압력, 금속에 인가하는 음전압을 1㎸ 미만으로 하는 것, 반응 온도를 600℃ 미만으로 하는 등의 공정 변수를 설정하고 질소와 수소를 분위기 가스로 사용하여 질화 처리를 수행하는 것이다.

이와 같은 강의 질화처리에 대한 종래기술로서는 대한민국 공개특허 제97-

043267호의 "소결합금의 질화처리 방법"과 공개특허 제90-702071호 "금속 및 합금의 표면처리방법", 공개특허 제99-39171호 "질소화 시스템 및 질소화 공정", 공개특허 제98-77248호 "금속의 고온 질탄화 처리방법"이 있으나, 이들 종래 기술에 개시된 질화처리 공정은 세척, 가열 등의 전처리 공정이 진행된 후 질화 공정을 실시하여 질화처리가 시작되면 더이상 공정 변수를 변화시키지 않고 일정하게 유지하는 것이다.

또한, 도 1 은 종래기술로서의 이온질화 공정을 나타낸 것으로, 수소와 아르곤 가스 분위기에서 가열과 스퍼터링을 통해 세정을 진행하고 질화처리 온도에 도달하면 질소와 수소가스를 투입하면서 일정 온도에서 질화를 진행한다. 그후 질소가스의 투입을 중단하여 질화공정을 중단한 후에 상온으로 냉각한다.

그러나, 상기와 같이 질화처리 공정의 균질성을 위하여 질화처리 공정에 도달하기 전에 질화온도를 일정하게 한 후에 전체 질화처리를 일정한 온도 조건에서 진행하면 예컨대 560℃와 같은 고온에서 질화처리를 장시간 수행하므로 시료 금속의 어닐링(Annealing) 효과에 의하여 소재의 강도가 저하되고 그에 따라 질화후 소재의 강도가 낮게 되는 심각한 문제가 발생한다.

한편, 소재의 어닐링 효과를 줄이기 위해 질화처리 온도를 저온(예컨대, 520℃)으로 낮게 하는 경우 질소의 확산 속도가 낮아져 질화 경화 깊이가 감소하기 때문에 깊은 질화처리를 할 수 없게 된다.

따라서, 종래에는 질화처리시 요구되는 질화 깊이가 깊지 않았기 때문에 질화처리 시간을 장시간 요구하지 않았으므로 소재의 어닐링에 의한 강도의 감소가 크게 문제되지 않았다.

그러나, 깊은 질화의 경우 질화 경화 깊이를 깊게 하기 위하여 장시간의 질화처리를 진행하게 되고 그에 따른 소재의 어닐링 현상의 발생으로 질화후 경도 감소라는 심각한 문제가 발생하게 된다.

본 발명은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로, 고온에서 장시간 질화처리시 발생하는 질화처리후 소재의 경도 감소를 방지하며, 질화 깊이의 감소를 억제할 수 있는 다단계 온도처리 질화 방법을 제공함에 그 목적이 있는 것이다.

도 1 은 종래의 질화처리 공정을 나타낸 도면.

도 2 는 본 발명의 질화처리 공정을 나타낸 도면.

도 3 은 본 발명의 질화처리 공정을 나타낸 순서도.

도 4 는 본 발명과 종래방법에 의해 얻어진 특성치를 비교하여 나타낸 도면.

도 5 는 질화처리 온도를 다단계로 변화시킨 경우의 특성치를 비교하여 나타낸 도면.

도 6 은 본 발명을 실시하는 데 사용되는 일예로서의 질화시스템을 개략적으로 도시한 도면.

〈도면의 주요부분에 대한 부호의 설명〉

S:시료 10:음극판

14:전원공급장치 16:압력조절밸브

18:진공펌프 20:진공챔버

22:가스공급장치 24:가스주입관

전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다단계 온도처리 질화 방법은, 진공 챔버 내부의 가스를 배출하여 진공 상태를 형성하는 단계와; 진공챔버 내부의 시료 금속 표면의 이물질을 제거하기 위한 스퍼터링 단계와; 진공챔버 내부의 시료 금속을 질화처리시, 소정의 질화처리 온도로 승온시킨 상태에서 질화처리를 수행한후 온도를 변경하여 재차 질화처리를 수행하는 질화처리 단계와; 질화처리된 시료를 냉각하는 단계를 구비하여 이루어진다.

이하에서는 양호한 실시예를 도시한 첨부 도면과 관련하여 본 발명을 상세하게 설명한다.

본 발명의 다단계 온도처리 질화 방법은 다음과 같은 이론적 기반에 의거한다.

일반적으로 깊은 질화 경화를 얻기 위해서는 시료 금속 내부로 질소의 확산이 최대가 될 수 있도록 하는 것이 필요한 바, 질소의 확산에 가장 큰 영향을 미치는 확산계수는 온도에 대하여 지수함수적으로 변화되기 때문에 질화온도의 설정이 매우 중요하다. 즉, 온도가 높을수록 질소의 확산계수값은 증가되어 질소의 확산 속도는 증가되고 질화경화 깊이는 증가하게 된다.

그런데, 온도가 높아지면 상대적으로 시료 금속의 어닐링 효과가 증가되어 소재의 경도가 감소하는 문제가 발생하므로, 종래에는 도 1 도시와 같이 이 두가지의 절충적인 상태에서 질화온도를 설정하고 일정한 온도에서 질화를 진행하였다.

그러나, 본 발명에서는 질화처리를 일정한 온도에서 수행하는 것이 아니고, 일정 시간의 질화 처리후 질화처리 온도를 변화시켜 질화처리를 진행하는 점에서 종래와 다르다.

즉, 본 발명에서는 질화 온도를 질화공정에서 변화시키는 것으로서 초기의 일정 시간 동안에는 상대적으로 고온으로 처리하여 질소가 충분히 시료 금속으로침투될 수 있도록 한 후에 일정 시간 후부터는 상대적으로 낮은 온도로 유지함으로써 시료 금속의 어닐링에 의한 소재의 경도 감소를 방지하도록 하고 있다.

도 2 에는 본 발명에 따른 질화처리 방법을 구성하는 공정 순서를 나타내고 있는데, 질화 공정 전까지의 공정을 우선 설명하면 다음과 같다.

즉, 우선 도 6 에 도시된 바와 같은 질화 시스템을 구성하는 진공 챔버(20)에 금속 시료(S)를 장입하고 압력조절밸브(16)를 개방하는 동시에 진공 펌프(18)를 작동시켜 진공 챔버(20) 내부의 가스를 배출하여 진공 상태를 형성한다.

다음에 수행되는 공정이 시료 금속 표면의 이물질을 제거하기 위한 스퍼터링 공정으로, 질화시스템의 가스 공급수단(22)을 통해 아르곤 가스를 진공챔버 내에 일정량 주입하여 진공챔버(20) 내부 압력이 일정한 정도에 이르면, 전원공급장치(14)로부터 절연전극에 일정한 전원을 가하여 진공챔버 내부에 플라즈마를 발생시킨다. 이로써, 질화처리할 시료 금속 표면의 이물질을 이온 스퍼터링에 의해 제거할 수 있게 된다.

이어서, 실행되는 공정이 질화처리 공정으로, 진공챔버(20) 내부의 온도가 승온되어 시료 금속의 온도가 질화처리 온도에 도달하면, 불활성 가스의 공급을 중단하고 질소가스와 수소가스를 일정량 공급하고 전극에 계속적으로 일정한 전원을 공급하여 진공챔버(20) 내부에 플라즈마를 형성하여 시료 금속의 질화처리를 수행하는 것이다.

이때, 실시하는 질화처리 공정이 본 발명의 특징적인 공정인데, 도 3을 참조하여 이를 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 질화처리공정에서는 전처리의 가열, 세정단계(S1)를 거친 시료 금속이 수용된 진공챔버(20)가 질화처리 온도(예컨대, 520℃)까지 승온된 상태에서 질소 및 수소가스를 주입하여 질화 공정을 시작한다(S2).

다음에 상기 승온된 상태에서 소정 시간(예컨대, 12시간) 동안 질화처리후 질화처리 온도를 변경시키고(S3), 변경된 온도(예컨대,560℃)에서 소정 시간 동안 질화처리를 재차 실행한다(S4).

이때, 처리 공정 목적에 따라 재차 질화처리 온도를 처음의 질화처리 온도로 변경(S6)시킨후, 질화처리를 실행할 수 있다.

이와 같이, 질화처리공정을 온도를 변화시켜서 실행함에 본 발명의 특징이 있다.

본 발명의 양호한 실시예에서는 일차적으로 상대적으로 저온(예컨대,520℃)으로 승온된 상태에서 질화처리를 소정 시간 수행한후 온도를 상승시켜서(예컨대, 560℃) 일정시간 동안 질화처리를 수행한다.

한편, 본 발명의 다른 실시예로서, 560℃와 같은 질화처리 온도까지 승온된 상태에서 소정 시간 동안 질화처리를 실행한 후에, 520℃와 같이 상대적으로 낮은 온도로 하락시킨 후 재차 소정 시간 동안 질화처리를 수행하여도 좋다.

전술한 바와 같은 질화처리 온도의 변동은 처리 공정 목적에 따라 질화처리 온도의 승온과 하락을 반복하면서 질화처리를 실행할 수 있다.

이와 같은 질화처리를 실행한 후에, 냉각 공정(S5)을 실행하게 되는 데, 전원을 차단하여 시료 금속의 온도를 상온으로 냉각시키며, 이때 시료 금속의 냉각을촉진하기 위하여 시료 온도가 소정 온도 이하로 낮아질 때, 진공챔버(20)에 질소가스를 주입할 수도 있다.

도 4 는 본 발명과 비교 방법에 따라 시료 금속인 크롬망간스틸(SCM440; KS규격) 시편을 질화처리하여 얻어진 경도값과 경화 깊이를 나타낸 도면인데, 비교예 1 은 560℃에서 16시간 계속 질화처리를 실행한 예, 비교예 2 는 540℃에서 질화처리를 실행한 예이며, 비교예 3 은 520℃에서 질화처리한 예이며, 발명예 1 은 560℃에서 4시간 질화처리후 온도를 520℃로 하강시켜 12시간 질화처리한 예이며, 발명예 2 는 520℃에서 12시간 질화처리후 560℃에서 4시간 질화처리한 예이다.

시험 결과, 비교예 1 및 비교예 2 의 경우 어닐링에 의해 경도가 매우 낮아졌으며, 비교예 3 은 경도는 높으나 질화 깊이가 비교예 1 에 비해 적다.

그러나, 발명예 1 의 경우 경도가 비교예 3 과 유사하며 질화깊이도 증가되었으며, 발명예 2 의 경우 비교예 1 이나 비교예 2 와 비교하여 경도는 향상되면서 질화 깊이를 향상 또는 유지할 수 있었다. 즉, 본 발명에서와 같이 온도를 변화시키면서 질화처리한 경우 경도를 유지하면서 질화 깊이를 향상시킬 수 있음을 알 수 있다.

도 5 는 다양한 온도 조건에서 4시간 동안 질화처리한 결과를 나타낸 것으로, 처리 온도의 조합에 따라 유사한 질화 경화 깊이에서 경도값의 변화가 큰 차이를 보임을 알 수 있다. 4시간의 질화처리의 경우 질화처리 시간이 짧기 때문에 도 4 도시의 경우 보다 질화 깊이의 차이가 상대적으로 적다.

상기 설명한 바와 같이, 본 발명의 다단계 온도처리 질화방법에 의하면, 깊은 질화가 요구되어 질화 경화 깊이를 깊게 하기 위하여 장시간의 질화처리를 진행하는 경우에도 소재의 어닐링 현상의 발생을 방지하여 질화후 경도를 종래 수준이상으로 유지할 수 있어서 전산업 분야에서 사용되는 기계 부품의 수명을 향상시킬 수 있다.

본 발명이 양호한 실시예와 관련하여 설명되었으나 본 발명의 기술 사상의 범위를 벗어남이 없이 다양하게 변경하여 실시할 수 있음은 당연하며, 이러한 모든 변경은 이하의 청구범위에 기재된 본 발명에 속함은 명백하다.

Claims (4)

1. 진공 챔버 내부의 가스를 배출하여 진공 상태를 형성하는 단계와;

   진공챔버 내부의 시료 금속 표면의 이물질을 제거하기 위한 스퍼터링 단계와;

   진공챔버 내부의 시료 금속을 질화처리시, 소정의 질화처리 온도로 승온시킨 상태에서 질화처리를 수행한후 온도를 변경하여 재차 질화처리를 수행하는 질화처리 단계와;

   질화처리된 시료를 냉각하는 단계를 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속의 다단계 온도처리 질화방법.
2. 제 1항에 있어서, 질화처리시 소정의 질화처리온도에서 질화처리후 온도를 상승시킨후 재차 질화처리하는 것을 특징으로 하는 금속의 다단계 온도처리 질화방법.
3. 제 1항에 있어서, 질화처리시 소정의 질화처리온도에서 질화처리후 온도를 하락시킨후 재차 질화처리하는 것을 특징으로 하는 금속의 다단계 온도처리 질화방법.
4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 크롬망간스틸(SCM440)의 질화처리시 질화처리온도를 520℃에서 560℃로 변경하거나 560℃에서 520℃로 변경하여 재차 질화처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 금속의 다단계 온도처리 질화방법.