CN111446154A - 一种基于超临界CO2处理的4H-SiC/SiO2界面低温改善方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于超临界CO2处理的4H‑SiC/SiO2界面低温改善方法及其应用，将待处理的碳化硅样品进行标准清洗；将清洗后的碳化硅样品干氧氧化生长氧化层；将带有氧化层的碳化硅样品放置到超临界设备内支架上，保证样品垂直；向超临界设备的腔室内放入去离子水，然后将设备密封；控制压强向超临界设备内充入二氧化碳；将超临界设备温度从25℃升到150℃；保持以上超临界状态处理，降压处理并保持；反应结束后将反应釜温度降至室温，停止增压泵，降压至大气压后取出。本发明不仅可以有效降低界面态密度还可以显著降低工艺温度，并且不会将外来原子引入到氧化层中。
Description
技术领域
本发明属于第三代宽禁带半导体材料技术领域，具体涉及一种基于超临界CO2处理的4H-SiC/SiO2界面低温改善方法及其应用。
背景技术
碳化硅(SiC)作为典型的第三代宽禁带半导体，拥有很多优异的特性。与普通的Si相比，SiC器件具有耐高压、耐高频、耐高温、高寿命等特点，使其可以在轨道交通、新能源汽车、光伏逆变器、可再生能源发电、军工国防等前沿科技领域应用。在SiC MOS器件的研究中，MOSFET占据了最重要的地位。在提高SiC MOSFET功率容量方面进展十分迅速，但在改善反型沟道电子迁移率(μn)方面进展却比较缓慢。
为了降低4H-SiC/SiO2界面态密度，提高SiC MOSFET的迁移率，研究者进行了多种不同的尝试。目前，氧化后的退火工艺主要用于降低4H-SiC/SiO2界面态密度并改善MOS界面的特性。常规热退火的典型退火温度在1000-1500℃范围内，常用氮氧或POCl3氛围来降低4H-SiC/SiO2界面态密度。例如，在高温氧化后在1150℃条件下进行NO退火，会使4H-SiC/SiO2MOS电容器Ec附近的界面态密度显著降低，并且提出了关于N原子与C原子和C团簇键合的钝化效果的可能解释。在N2O气氛下高温退火，在距离导带0.2eV处得到的界面态密度显著降低，并且提出降低界面态密度是由于N原子可以和Si形成Si-N键从而降低不饱和Si-O键，O可以和C团簇形成CO从而降低C团簇密度。尽管氮氧氛围下退火在降低界面态和改善SiC MOSFET的沟道迁移率方面都是有效的，但是这些方法会将外来原子引入到界面和氧化物中，引起外部缺陷的产生和氧化物可靠性的降低。
除了在含N气体氛围中高温退火，在POCl3气氛下退火也能有效降低界面态密度，横向4H-SiC MOSFETs沟道迁移率接近90cm2/(V·s)，迁移率提高效果明显好于NO处理，但POCl3退火会造成器件阈值的负漂现象，且氧化层可靠性下降。
为了提高界面质量而且又不将外来原子引入界面，超高温后氧化氩(Ar)退火(约1300℃–1500℃)可以降低界面态密度，且无需引入外来原子。但是，在高温纯Ar退火后，即使在非常低的电场(<0.2MV/cm)下也能观察到较高的泄漏电流。
此外，高温退火可能会降低器件的稳定性，并可能导致额外的漏电流。因此，寻找一种低温方法以获得高质量的界面是十分必要的。
一般情况下，SiC MOSFET的沟道迁移率仅为体材料迁移率的5％左右。沟道迁移率低的原因主要在于SiO2/SiC界面态密度和氧化物电荷密度较高，尤其是SiO2/4H-SiC的界面态密度要比SiO2/Si界面高出近两个数量级。较高的界面态密度会引起反向沟道迁移率降低，开关速度减慢，泄漏电流增大，阈值电压增大等问题，界面质量成为了限制SiC器件性能的主要因素。因此界面态的降低方法成为了研究的重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种基于超临界CO2处理的4H-SiC/SiO2界面低温改善方法及其应用，针对目前SiO2/4H-SiC界面态密度高且4H-SiC MOSFET迁移率低等难题，提供操作简便无需高温，制备具有高界面质量和载流子迁移率的4H-SiC MOS器件的方法。
本发明采用以下技术方案：
一种基于超临界CO2处理的4H-SiC/SiO2界面低温改善方法，包括以下步骤：
S1、将待处理的碳化硅样品进行标准清洗；
S2、将清洗后的碳化硅样品干氧氧化生长氧化层；
S3、将带有氧化层的碳化硅样品放置到超临界设备内支架上，保证样品垂直；
S4、向超临界设备的腔室内放入去离子水，然后将设备密封；
S5、控制压强向超临界设备内充入二氧化碳；
S6、将超临界设备温度从25℃升到150℃；
S7、保持以上超临界状态处理，降压处理并保持；
S8、步骤S7反应结束后将反应釜温度降至室温，停止增压泵，降压至大气压后取出。
具体的，步骤S2中，氧化温度为1250～1260℃，氧化时间为75～80分钟，氧化层厚度为50～60nm。
具体的，步骤S4中，去离子水的加入量与反应釜的体积比为3％～5％。
具体的，步骤S5中，压强为20～22MPa。
具体的，步骤S6中，升温速率为7～8℃/min，压强升至20～22MPa，然后保压15～18min。
具体的，步骤S7中，在148～153℃，20～22MPa超临界处理条件下保持时间为1～2h，然后降压至0.02～0.05MPa。
具体的，步骤S8中，待超临界设备的温度降至30～60℃后取出。
本发明的另一个技术方案是，一种基于超临界CO2处理的4H-SiC/SiO2界面低温改善方法在4H-SiC MOS电容器件的应用，4H-SiC MOS电容器件的界面态密度为1×1011～4×1012eV-1cm-2，击穿电压为10～12MV/cm，栅氧漏电流密度为1×10-9A·cm-2。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种基于超临界CO2处理的SiO2/4H-SiC界面低温改善工艺，在高压下完成对SiO2/4H-SiC界面的改善，处理温度只有150℃，有效降低工艺温度的同时，还改善了氧化层和界面的质量。
进一步的，设定体积比可以使得去离子水充分参与整个超临界反应过程，且无浪费。
进一步的，向反应釜内冲入起始压强10～12MPa，然后使得设备在此压强基础上进行相应的升压过程，保证反应快速有效进行。
进一步的，通过升温处理让去离子水与CO2充分溶解，同时保证整个体系能够达到超临界状态。
一种4H-SiC MOS电容器件，由于SiO2/4H-SiC界面态密度的降低，使制备的4H-SiCMOS电容器件迁移率提高，为进一步制备SiC MOSFET打下基础。
综上所述，本发明不仅可以有效降低界面态密度还可以显著降低工艺温度，并且不会将外来原子引入到氧化层中。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为超临界实验设备的原理图；
图2为超临界处理前后的界面态密度处理结果图。
具体实施方式
在不同的温度和压力下，物质的状态会发生变化，出现液体、气体、固体等不同的状态。在特定的温度、压力下，会出现液体与气体界面消失的现象，该点被称为临界点。超临界流体指的是物质处于临界点以上温度和压力区域下的流体。超临界流体具有十分独特的物理化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，扩散系数大、粘度小、介电常数大。
本发明提供了一种基于超临界CO2处理的4H-SiC/SiO2界面低温改善方法，在150℃时钝化SiO2/4H-SiC界面中的陷阱，以避免上述高温过程带来的问题。由于超临界流体(SCF)状态是一种特殊的物质相，具有液相和气相的共存特征，所以SCCO2具有气体般的高溶解能力和液体般的渗透性的优点。因此，允许SCCO2流体将H2O分子携带到氧化物和界面中，以在低温下钝化氧化层陷阱和界面态，从而改善界面质量，提升SiC MOSFET的迁移率。
本发明一种基于超临界CO2处理的4H-SiC/SiO2界面低温改善方法，包括以下步骤：
S1、将待处理的碳化硅样品进行标准清洗；
S2、将清洗后的碳化硅样品干氧氧化生长氧化层，氧化温度为1250～1260℃，氧化时间为75～80分钟，氧化层厚度为50～60nm；
S3、将带有氧化层的碳化硅样品放置到超临界设备内支架上，保证样品垂直；
S4、向超临界设备的腔室内加入3％～5％体积比的去离子水，然后将设备密封；
S5、控制压强20～22MPa，向超临界设备内充入二氧化碳；
S6、按7～8℃/min的升温速率，将超临界设备从23～25℃升到148～153℃，压强升至20～22MPa，然后保压15～18min；
S7、在148～153℃，20～22MPa超临界处理条件下，保持以上超临界状态处理1～2h，然后降压至0.02～0.05MPa；
S8、反应结束后将反应釜温度降至室温，停止增压泵，并通过背压阀将压力降低至大气压，待超临界设备的温度降至30～60℃后将样品取出。
一种4H-SiC MOS电容器件，界面态密度为1×1011～4×1012eV-1cm-2，击穿电压为10～12MV/cm，栅氧漏电流密度为1×10-9A·cm-2。在航空航天、探测传感、新能源汽车等方面具有广泛的应用前景。
请参阅图2，采用超临界CO2流体技术，能够快速、高效的在低温环境下降低SiO2/4H-SiC界面态密度，改善氧化层质量，提升4H-SiC MOSFET的迁移率。根据实验数据作图，从图2可以看出界面态密度降低了3倍。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，稳态超临界设备的反应釜1内采用耐腐蚀的锻造哈氏合金(牌号为C267)，优化腔体结构，制造耐压30MPa，温度可达500℃。超临界设备侧面及底面设置第一Omega K型热电偶2和第二Omega K型热电偶3，通过欧陆温控仪4进行温度显示；SCR温度控制器5控制加热绝热电阻器对反应釜1的釜体进行加热，反应釜1外部有保温层6。SCR温度控制器5与欧陆温控仪4采用RS485通迅，通过温度反馈进行PID控制。反应釜1的法兰上有高压管道连接爆破阀7(31MPa)、压力表8(最大量程80MPa)及高压阀9，均为哈氏合金材质。压力表8可设定压力值，当釜内压力超过设定值后，向SCR温度控制器5发送模拟信号，形成过热保护，使控制器停止加热。
实施例1
一种基于超临界CO2处理的4H-SiC/SiO2界面低温改善方法，
S1、将待处理的碳化硅样品进行标准清洗；
S2、将清洗后的碳化硅样品干氧氧化生长氧化层，氧化温度1250℃，氧化时间75分钟，氧化层厚度为50nm；
S3、将带有氧化层的碳化硅样品放置到超临界设备内支架上，保证样品垂直；
S4、向超临界设备的腔室内放入3％体积比的去离子水，然后将设备密封；
S5、控制压强20MPa，向超临界设备内充入二氧化碳；
S6、按7℃/min的升温速率，将超临界设备从23℃升到148℃，压强升至20MPa，然后保压15min；
S7、在148℃，20MPa超临界处理条件下，保持以上超临界状态处理1h，然后降压至0.02MPa；
S8、反应结束后，将反应釜温度降至室温，停止增压泵，并通过背压阀将压力降低至大气压，待超临界设备的温度降至30℃后将样品取出。
实施例2
一种基于超临界CO2处理的4H-SiC/SiO2界面低温改善方法，
S1、将待处理的碳化硅样品进行标准清洗；
S2、将清洗后的碳化硅样品干氧氧化生长氧化层，氧化温度1252℃，氧化时间76分钟，氧化层厚度为52nm；
S3、将带有氧化层的碳化硅样品放置到超临界设备内支架上，保证样品垂直；
S4、向超临界设备的腔室内放入3％体积比的去离子水，然后将设备密封；
S5、控制压强20MPa，向超临界设备内充入二氧化碳；
S6、按7℃/min的升温速率，将超临界设备从24℃升到149℃，压强升至20MPa，然后保压16min；
S7、在149℃，20MPa超临界处理条件下，保持以上超临界状态处理1.2h，然后降压至0.03MPa；
S8、反应结束后，将反应釜温度降至室温，停止增压泵，并通过背压阀将压力降低至大气压，待超临界设备的温度降至30℃后将样品取出。
实施例3
一种基于超临界CO2处理的4H-SiC/SiO2界面低温改善方法，
S1、将待处理的碳化硅样品进行标准清洗；
S2、将清洗后的碳化硅样品干氧氧化生长氧化层，氧化温度1254℃，氧化时间77分钟，氧化层厚度为54nm；
S3、将带有氧化层的碳化硅样品放置到超临界设备内支架上，保证样品垂直；
S4、向超临界设备的腔室内放入4％体积比的去离子水，然后将设备密封；
S5、控制压强20MPa，向超临界设备内充入二氧化碳；
S6、按7℃/min的升温速率，将超临界设备从24℃升到150℃，压强升至20MPa，然后保压16min；
S7、在150℃，20MPa超临界处理条件下，保持以上超临界状态处理1.4h，然后降压至0.04MPa；
S8、反应结束后，将反应釜温度降至室温，停止增压泵，并通过背压阀将压力降低至大气压，待超临界设备的温度降至30℃后将样品取出。
实施例4
一种基于超临界CO2处理的4H-SiC/SiO2界面低温改善方法，
S1、将待处理的碳化硅样品进行标准清洗；
S2、将清洗后的碳化硅样品干氧氧化生长氧化层，氧化温度1256℃，氧化时间78分钟，氧化层厚度为56nm；
S3、将带有氧化层的碳化硅样品放置到超临界设备内支架上，保证样品垂直；
S4、向超临界设备的腔室内放入4％体积比的去离子水，然后将设备密封；
S5、控制压强20MPa，向超临界设备内充入二氧化碳；
S6、按7℃/min的升温速率，将超临界设备从24℃升到151℃，压强升至20MPa，然后保压17min；
S7、在151℃，20MPa超临界处理条件下，保持以上超临界状态处理1.5h，然后降压至0.04MPa；
S8、反应结束后，将反应釜温度降至室温，停止增压泵，并通过背压阀将压力降低至大气压，待超临界设备的温度降至30℃后将样品取出。
实施例5
一种基于超临界CO2处理的4H-SiC/SiO2界面低温改善方法，
S1、将待处理的碳化硅样品进行标准清洗；
S2、将清洗后的碳化硅样品干氧氧化生长氧化层，氧化温度1258℃，氧化时间79分钟，氧化层厚度为58nm；
S3、将带有氧化层的碳化硅样品放置到超临界设备内支架上，保证样品垂直；
S4、向超临界设备的腔室内放入5％体积比的去离子水，然后将设备密封；
S5、控制压强20MPa，向超临界设备内充入二氧化碳；
S6、按7℃/min的升温速率，将超临界设备从25℃升到152℃，压强升至20MPa，然后保压17min；
S7、在152℃，20MPa超临界处理条件下，保持以上超临界状态处理1.8h，然后降压至0.04MPa；
S8、反应结束后，将反应釜温度降至室温，停止增压泵，并通过背压阀将压力降低至大气压，待超临界设备的温度降至30℃后将样品取出。
实施例6
一种基于超临界CO2处理的4H-SiC/SiO2界面低温改善方法，
S1、将待处理的碳化硅样品进行标准清洗；
S2、将清洗后的碳化硅样品干氧氧化生长氧化层，氧化温度1260℃，氧化时间80分钟，氧化层厚度为60nm；
S3、将带有氧化层的碳化硅样品放置到超临界设备内支架上，保证样品垂直；
S4、向超临界设备的腔室内放入5％体积比的去离子水，然后将设备密封；
S5、控制压强20MPa，向超临界设备内充入二氧化碳；
S6、按7℃/min的升温速率，将超临界设备从25℃升到153℃，压强升至20MPa，然后保压18min；
S7、在153℃，20MPa超临界处理条件下，保持以上超临界状态处理2h，然后降压至0.05MPa；
S8、反应结束后，将反应釜温度降至室温，停止增压泵，并通过背压阀将压力降低至大气压，待超临界设备的温度降至30℃后将样品取出。
本发明将n型4H-SiC半导体材料标准清洗后进行高温氧化，然后放入反应釜中并注入二氧化碳气体；使二氧化碳气体处于超临界状态，持续冲入二氧化碳气体；将压力降至大气压后取出处理完的样品，整个过程操作简单，且温度较低。
综上所述，本发明一种基于超临界CO2处理的4H-SiC/SiO2界面低温改善方法，能够快速、高效的在低温环境下降低SiO2/4H-SiC界面态密度，改善氧化层质量，提升4H-SiCMOSFET的迁移率。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于超临界CO2处理的4H-SiC/SiO2界面低温改善方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将待处理的碳化硅样品进行标准清洗；
S2、将清洗后的碳化硅样品干氧氧化生长氧化层；
S3、将带有氧化层的碳化硅样品放置到超临界设备内支架上，保证样品垂直；
S4、向超临界设备的腔室内放入去离子水，然后将设备密封；
S5、控制压强向超临界设备内充入二氧化碳；
S6、将超临界设备温度从25℃升到150℃；
S7、保持以上超临界状态处理，降压处理并保持；
S8、步骤S7反应结束后将反应釜温度降至室温，停止增压泵，降压至大气压后取出。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，氧化温度为1250～1260℃，氧化时间为75～80分钟，氧化层厚度为50～60nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，去离子水的加入量与反应釜的体积比为3％～5％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，压强为20～22MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S6中，升温速率为7～8℃/min，压强升至20～22MPa，然后保压15～18min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S7中，在148～153℃，20～22MPa超临界处理条件下保持时间为1～2h，然后降压至0.02～0.05MPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S8中，待超临界设备的温度降至30～60℃后取出。
8.一种根据权利要求1所述基于超临界CO2处理的4H-SiC/SiO2界面低温改善方法在4H-SiC MOS电容器件的应用，其特征在于，4H-SiC MOS电容器件的界面态密度为1×1011～4×1012eV-1cm-2，击穿电压为10～12MV/cm，栅氧漏电流密度为1×10-9A·cm-2。
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