KR20010034923A - 고무계 감압 접착제 및 이를 이용한 점착 시이트 - Google Patents

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Abstract

고무계 감압 접착제로써, (ⅰ) 원료 천연고무 라텍스 중에 함유된 입자 직경 1 ㎛ 이하의 미립자를 주 구성성분으로 하는 천연고무를 주 고무성분으로서 함유하는, (ⅱ) 원료 천연고무 라텍스 중에 함유된 직쇄상 천연고무 중합체를 주 고무성분으로서 함유하는, (ⅲ) 원료 천연고무 라텍스 중에 함유된 중량 평균분자량 100000 내지 1000000의 천연고무를 주 고무성분으로서 함유하는, (ⅳ) 원료 천연고무 라텍스 중에 함유된 그린강도의 파단강도가 0.5 MPa 이하의 천연고무를 주 고무성분으로서 함유하는, 또는 (ⅴ) 원료 천연고무 라텍스를 원심분리하여 얻어진 장액 중에 함유된 천연고무를 주 고무성분으로서 함유하는 것은 우수한 점착 특성을 가지며, 동시에 실질적으로 저작 공정을 생략할 수 있어, 적은 에너지 및 시간으로 용이하게 제조 가능하다.

Description

고무계 감압 접착제 및 이를 이용한 점착 시이트{PRESSURE-SENSITIVE RUBBER ADHESIVE AND PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE SHEET MADE USING THE SAME}
종래, 천연 고무계 감압 접착제(천연 고무계 점착제)의 제조과정에 있어서, 천연 고무의 가소성을 향상시키거나, 점착제의 점착 특성을 양호하게 하기 위해 대부분의 경우, 천연고무의 분자량을 저하시키는 저작처리가 실시되고 있다. 천연 고무의 가소성이 낮으면, 점착제 조성물 용액으로 했을 때의 용액 점도가 높아져서 점착 테이프의 지지체로의 도공성(塗工性)이 저하되기 때문에, 고무 농도를 희석하기 위해 다량의 유기 용제가 필요해지고, 환경 위생성이나 방재성(防災性) 등의 안전성 면에서 바람직하지 않다. 또한, 분자량이 너무 높으면, 점착 부여제 수지와의 상용성이 저하되어 점착 특성 발현의 방해가 되거나, 점착제층이 너무 고탄성이 되어 점착 테이프로서 적합하지 않은 경우도 발생한다.
상기한 바와 같이, 저작 공정은 천연 고무계 감압 접착제의 제조에 있어 불가결한 공정이지만, 저작을 어떠한 방법으로 실시하더라도 시간적·에너지적인 면에서 많은 낭비를 수반한다는 것이 옛날부터 지적되었다. 예컨대, 2개 롤이나 밴버리 믹서 등을 사용하여 천연 고무에 기계적인 힘을 가하여 반죽을 하는 기계적 저작은 큰 에너지를 필요로 한다. 또한, 천연 고무를 함유하는 용액이나 라텍스에 과산화물 등을 첨가하여 실시하는 화학적인 저작에서는 많은 시간을 요한다. 또한, 이들 저작에 있어서는, 풀림제(peptizing agent)라 불리는 티우람계, 머캅탄계, 디설파이드계의 화합물 또는 그 아연 화합물 등으로 대표되는 화합물이나, 저작의 촉매로서 프탈로시아닌계의 철 촉매 등을 첨가하는 것이 일반적으로 되어 있다. 이와 같은 첨가제 는 고무에 냄새나 변색을 초래할 뿐 아니라, 점착 테이프로서 사용했을 때에 피착체에 오염될 가능성도 있기 때문에, 점착 테이프로써의 용도가 한정된다. 따라서, 풀림제 등의 첨가가 불필요해지면, 보다 광범위한 용도로의 적용을 기대할 수 있다.
이와 같이, 천연 고무계 감압 접착제 및 이를 이용한 점착 시이트의 제조에 있어서, 저작 공정의 생략 또는 단축은 보다 효율적인 제조 방법에 대한 혁신을 위해 필요한 큰 과제였다.
따라서, 본 발명의 목적은, 우수한 점착 특성을 가지며, 동시에 실질적으로 저작 공정을 생략할 수 있고, 적은 에너지 및 시간으로 용이하게 제조 가능한 고무계 감압 접착제, 및 이를 이용한 점착 시이트를 제공하는 데에 있다.
발명의 개시
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토하는 중에, 원료 천연고무 라텍스를 연속원심분리기에 의해 농축정제할 때에 얻어지는 장액(세럼) 중에 입자 직경 1 ㎛ 이하의 미립자가 존재한다는 것, 이 미립자를 구성하는 고무(스킴 고무)가 분자량이 낮은 직쇄상의 중합체라는 점, 및 이 고무를 고무계 감압 접착제의 고부성분으로 사용하면 실질적으로 저작 공정을 생략할 수 있고, 게다가 우수한 점착 특성을 얻을 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은, 원료 천연고무 라텍스 중에 함유된 입자 직경 1 ㎛ 이하의 미립자를 주 구성성분으로 하는 천연고무를 주 고무성분으로서 함유하는 고무계 감압 접착제를 제공한다.
본 발명은, 또한, 원료 천연고무 라텍스 중에 함유된 직쇄상 천연 고무 중합체를 주 고무성분으로서 함유하는 고무계 감압 접착제를 제공한다.
본 발명은, 추가로 원료 천연고무 라텍스 중에 함유된 중량평균분자량 100000 내지 1000000의 천연고무를 주 고무성분으로서 함유하는 고무계 감압 접착제를 제공한다.
본 발명은, 추가로 원료 천연고무 라텍스 중에 함유된 그린강도의 파단강도가 0.5 MPa 이하의 천연고무를 주 고무성분으로서 함유하는 고무계 감압 접착제를 제공한다.
본 발명은, 추가로 또한, 원료 천연고무 라텍스를 원심분리하여 얻어지는 장액 중에 함유되는 천연고무를 주 고무성분으로서 함유하는 고무계 감압 접착제를 제공한다.
본 발명의 점착 시이트는, 지지체의 적어도 한쪽 면에 상기한 어느 하나의 고무계 감압 접착제로 구성된 점착제층을 갖는다.
본 발명은 고무계 감압 접착제 및 이를 이용한 점착 시이트에 관한 것이다. 보다 상세하게는 천연 고무계 감압 접착제 및 이를 이용한 점착 시이트에 관한 것이다.
본 발명의 고무계 감압 접착제(고무계 점착제)의 특징은, 원료 천연고무 라텍스 중에 함유된 입자 직경 1㎛ 이하의 미립자를 주 구성성분으로 하는 천연고무를 주 고무성분으로서 함유하는 데에 있다.
상기 미립자의 입자 직경은, 예컨대 O.001 내지 1㎛, 바람직하게는 0.05 내지 0.8㎛ 정도이다. 고무계 감압 접착제의 주 고무성분에 차지하는 상기 미립자를 구성하는 천연고무의 비율은, 주 고무성분의 중량에 대해, 예컨대 50 중량% 이상, 바람직하게는 70중량% 이상, 더욱 바람직하게는 80 중량% 이상, 가장 바람직하게는 90 중량% 이상이다. 따라서, 주 고무성분에 1 ㎛을 넘는 입자 직경의 천연고무 라텍스 등을 포함시킬 수 있다.
상기 미립자의 조제법으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 가장 일반적인 방법으로서, 원료 천연고무 라텍스 중 입자 직경이 큰 입자를 침강법에 의해 제거하여 원하는 입자 직경을 갖는 미립자를 얻는 방법을 들 수 있다. 침강법에는, 예컨대, 입경과 원심력과의 상호작용을 이용하는 원심분리기를 이용하는 방법이 함유된다.
상기 입자 직경 1㎛ 이하인 미립자를 주 구성성분으로 하는 천연고무는, 종래 고무계 점착제의 원료로 사용되고 있는 천연고무에 비해 분자량이 낮고, 게다가 종래 사용되고 있는 천연 고무와 달리, 주로 직쇄상의 중합체라는 특징을 갖는다. 보다 구체적으로는, 종래 사용되고 있는 천연고무의 GPC에 의한 중량 평균분자량이 2000000 정도인 데 비해, 상기 미립자를 구성하는 천연고무의 중량 평균분자량은 100000 내지 10,00000 정도, 바람직하게는 200000 내지 1000000, 더욱 바람직하게는 500000 내지 800000 정도이다. 이는, 상기 미립자가 천연고무 나무 중에서 고분자량의 고무를 생합성하는 과정의 초기단계의 것에 상당하며, 그 때문에, 분자량이 낮고, 직쇄상으로 중합체쇄 중의 압노말(abnormal) 그룹의 양이 적은 구조를 갖는 것으로 추찰된다. 이와 같은 구조를 갖는 천연고무인 까닭에, 생고무 그 자체가 갖는 강도, 즉 미가교/가황 상태의 강도, 일반적으로 그린 강도(green strength)라 불리는 강도가 통상의 천연고무에 비해 매우 낮고, 파단강도에 있어서, 통상의 천연고무가 적어도 5 MPa 이상을 나타내는 데 비해, 0.5 MPa 이하 밖에 나타내지 않는다.
본 발명의 고무계 감압 접착제는, 상기한 바와 같은 특정한 천연고무를 주 고무성분으로서 함유하기 때문에, 종래 실시되었던 저분자량화를 위한 저작 공정을 실시할 필요가 없거나, 또는 실시했다고 하더라도 에너지 및 시간을 종래의 1/3 이하로 저감할 수 있다. 그 때문에, 감압 접착제의 제조에 있어서, 소비 에너지를 크게 저감할 수 있고, 동시에 공정수를 감소할 수 있기 때문에 생산효율도 대폭 향상할 수 있어, 제조공정을 혁신할 수 있다. 또한, 직쇄상의 중합체를 주 성분으로 하기 때문에, 천연고무 용액(또는 분산액)으로 했을 때에, 종래의 저작 고무와 비교하면, 동 농도 동 중량평균분자량에 있어서의 용액(또는 분산액) 점도가 낮고, 도공성이 우수하다. 또한, 동점도로 비교했을 경우에는, 보다 고농도화할 수 있다는 이점을 갖는다. 또한, 본 발명의 고무계 감압 접착제는, 종래의 저작 천연고무를 사용한 감압 접착제에 비해 손색없는 우수한 점착 특성을 갖는다.
상기로부터, 본 발명에는, 원료 천연고무 라텍스 중에 함유된 직쇄상의 천연 고무 중합체를 주 고무성분으로서 함유하는 고무계 감압 접착제도 포함된다. 고무계 감압 접착제의 고부성분에 차지하는 상기 직쇄상 천연고무 중합체의 비율은, 고부성분의 중량에 대해, 예컨대 50 중량% 이상, 바람직하게는 70 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 80 중량% 이상, 가장 바람직하게는 90 중량% 이상이다. 고무계 감압 접착제에는 고부성분으로서 분기상의 천연고무 중합체 등이 포함되어 있어도 좋다. 또한, 직쇄상 천연고무 중합체의 정성 및 정량 분석은, NMR, 오스모미터, 점도계, 결합 지방산량의 측정 등에 의해 실시할 수 있다.
또한, 본 발명에는, 천연고무 라텍스 중에 함유된 중량 평균분자량 100000 내지 1000000의 천연고무를 주 고무성분으로서 함유하는 고무계 감압 접착제도 포함된다. 상기 중량 평균분자량은, 바람직하게는 200000 내지 1000000 정도, 더욱 바람직하게는 500000 내지 800000 정도이다. 또한, 중량평균분자량은 GPC에 의해 측정할 수 있다. 고무계 감압 접착제에는, 분자량이 1000000을 넘는 천연고무 등을 적절한 양 함유시킬 수 있다.
또한, 본 발명에는, 원료 천연고무 라텍스 중에 함유된 그린 강도의 파단 강도가 0.5 MPa 이하의 천연고무를 주 고무성분으로서 함유하는 고무계 감압 접착제도 포함된다. 상기한 그린 강도에서의 파단강도는, 바람직하게는 0.01 내지 0.5 MPa정도, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.5 MPa 정도이다.
또한, 본 발명에는, 천연고무 라텍스를 원심분리하여 얻어지는 장액(세럼) 중에 함유되는 천연고무(스킴 고무)를 주 고무성분으로서 함유하는 고무계 감압 접착제도 포함된다. 고무계 감압 접착제의 고부성분에 차지하는 상기 스킴 고무의 비율은 고부성분의 중량에 대해, 예컨대 5O 중량% 이상, 바람직하게는 70 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 80 중량% 이상, 가장 바람직하게는 90 중량% 이상이다.
본 발명의 고무계 감압 접착제에 있어서, 천연고무의 배합형태는 특별히 한정되지 않으며, 라텍스의 형태, 유기 용제의 용액(또는 분산액)의 형태, 가열 저점도화 가능한 고형물의 형태 등 어느 형태로 배합되어 있어도 좋다.
본 발명의 대표적인 고무계 감압 접착제는, 주로 천연고무와 택키파이어(tackifier)(점착 부여제 수지)에 의해 구성되며, 필요에 따라 추가로 연화제, 가소제, 노화 방지제, 충전제, 착색제(안료 등) 등의 적절한 첨가제를 배합하여 조제된다. 이들을 천연고무에 첨가할 때의 형태는, 천연고무의 형태에도 의존하지만, 에멀젼이나 유기 용액상, 분산체나 분산액이어도 특별히 한정되지 않는다.
점착 부여제 수지로서는, 예컨대, 로진 에스테르, 수첨 로진 에스테르, 불균화 로진 에스테르, 중합 로진 에스테르 등의 로진계 수지; 쿠마론 인덴 수지, 수첨 쿠마론 인덴 수지, 페놀 변성 쿠마론 인덴 수지, 에폭시 변성 쿠마론 인덴 수지 등의 쿠마론 인덴계 수지; 폴리테르펜 수지, 스티렌 변성 테르펜 수지, 페놀변성 테르펜 수지, 지방족계 석유 수지, 방향족계 석유 수지, 방향족 변성 지방족계 석유 수지, 방향족계 순단량체 수지 등의 석유 수지 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 점착 부여제의 배합량은, 천연 고무 100 중량부에 대해 10 내지 200 중량부 정도가 일반적이지만, 이에 한정되지 않는다. 또한, 다른 첨가제의 배합량은 천연고무 100 중량부에 대해, 통상 합계로 0.3 내지 50 중량부 정도이지만, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 점착 시이트는 지지체의 적어도 한쪽 면에 상기 본 발명의 고무계 감압 접착제로 구성된 점착제층을 가지고 있다.
지지체로서는, 예컨대, 플라스틱 필름, 종이, 부직포, 발포체, 금속박 등의 적절한 것을 사용할 수 있다. 점착제층은 지지체에 고정되어 있어도 좋고, 지지체로부터 박리가능하게 형성되어 있어도 좋다. 점착제층이 지지체로부터 박리가능한 점착 테이프는, 예컨대, 지지체의 표면을 박리제로 처리하고, 그 위에 점착제층을 마련함으로써 얻어진다. 점착제층의 두께는, 취급성 등을 손상시키지 않는 범위에서 적절히 설정할 수 있지만, 일반적으로는 1 내지 5OO ㎛ 정도이다.
본 발명의 점착 시이트의 제조 방법으로서는, 관용적인 점착 시이트의 제조 방법을 적용할 수 있다. 예컨대, 롤 코터, 리버스 코터, 그라비어 코터, 바 코터 등의 도포 장치를 사용하여 상기 특정한 천연고무를 함유하는 고무계 감압 접착제(고무계 점착제) 조성물을 지지체 상에 도포하고, 건조하는 방법이나, 상기 조성물을 박리 라이너 상에 도포하고, 건조시킨 후, 지지체에 전사시키는 전사 방식 등에 의해 제조할 수 있다. 본 발명의 점착 시이트는 적절한 폭으로 재단하여 롤 형상으로 권회함으로써 점착 테이프로 사용할 수도 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
입자 직경 0.1 내지 0.8㎛ 정도의 미립자 라텍스로부터 얻어진 미처리 천연고무(스킴 고무; 중량평균분자량: 약 700000 내지 800000, 직쇄상 중합체 함유율: 약 98 중량%, 그린강도의 파단강도: 0.42 MPa) 100 중량부, 연화점 100℃의 테르펜계 점착 부여제 수지 100 중량부, 노화방지제 1 중량부, 톨루엔 300 중량부로 구성되는 천연 고무계 점착제 조성물을 조제하고, 이를 두께 25 ㎛의 PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트) 필름 상에 도공하고, 70℃에서 8분간 건조시켜 두께 30 ㎛의 점착제층을 갖는 점착 테이프를 얻었다.
또한, 그린 강도의 측정은 다음과 같이 실시하였다. 천연 고무를 두께 0.4mm의 필름으로 하여 이를 덤벨로 뚫어 굴곡부 폭이 5 mm이고 길이가 5cm인 샘플을 작성하였다. 이 샘플을 척크간 거리 2 cm로 잡고, 인장속도 500 mm/min에서 인장하고, 파단했을 때의 강도를 측정했다. 그 강도를 단면적으로부터 MPa 단위로 표기했다.
실시예 2
연화점 100℃의 테르펜계 점착 부여제 수지 100 중량부, 노화 방지제 1 중량부, 톨루엔 100 중량부를, 비이온계 계면 활성제 2 중량부를 함유하는 물 140 중량부에 첨가하여 교반해서 얻어진 에멀젼과, 천연고무 라텍스로부터 연속원심분리기에 의해 장액으로 얻은 입자 직경 0.1 내지 O.8 ㎛ 정도의 미립자 천연고무 라텍스100 중량부를 혼합하여 천연고무계 점착제 조성물을 조제했다. 이를 두께 25 ㎛의 PET 필름 상에 도공하고, 130℃에서 5분간 건조시켜 두께 30 ㎛의 점착제층을 갖는 점착 테이프를 얻었다. 또한, 상기 미립자 천연고무 라텍스에 있어서, 미립자를 구성하는 고무의 중량평균분자량은 약 700000 내지 800000, 상기 고무의 직쇄상 중합체 함유율은 약 98 중량%였다.
실시예 3
입자 직경 0.15 ㎛의 미립자 라텍스로부터 얻어진 미처리 천연고무(중량평균분자량: 약 480000, 직쇄상 중합체 함유율: 약 99 중량%, 그린강도의 파단강도: 0.17 MPa) 100 중량부, 연화점 100℃의 테르펜계 점착 부여제 수지 100 중량부, 노화방지제 1 중량부, 톨루엔 300 중량부로 구성되는 천연 고무계 점착제 조성물을 조제하고, 이를 두께 25 ㎛의 PET 필름 상에 도공하고, 70℃에서 8분간 건조시켜 두께 30 ㎛의 점착제층을 갖는 점착 테이프를 얻었다.
비교예 1
천연고무 100 중량부, 연화점 100℃의 테르펜계 점착 부여제 수지 100 중량부, 노화방지제 1 중량부, 톨루엔 800 중량부로 구성되는 천연 고무계 점착제 조성물을 조제하고, 이를 두께 25 ㎛의 PET 필름 상에 도공하고, 70℃에서 8분간 건조 시켜서 두께 30 ㎛의 점착제층을 갖는 점착 테이프를 얻었다.
비교예 2
펜타클로로티오페놀을 0.5 중량부 첨가하여 2개 롤에 12회 통과시킴으로써 저작한 천연고무 100 중량부, 연화점 100℃의 테르펜계 점착 부여제 수지 100 중량부, 노화방지제 1 중량부, 톨루엔 300 중량부로 구성되는 천연 고무계 점착제 조성물을 조제하고, 이를 두께 25 ㎛의 PET 필름 상에 도공하고, 70℃에서 8분간 건조시켜 두께 30 ㎛의 점착제층을 갖는 점착 테이프를 얻었다.
비교예 3
연화점 100℃의 테르펜계 점착 부여제 수지 100 중량부, 노화 방지제 1 중량부, 톨루엔 100 중량부를, 비이온계 계면 활성제 2 중량부를 함유하는 물 140 중량부에 첨가하여 교반해서 얻은 에멀젼과, 천연고무 라텍스 100 중량부를 혼합하여 천연고무계 점착제 조성물을 조제했다. 이를 두께 25 ㎛의 PET 필름 상에 도공하고, 130℃에서 5분간 건조시켜 두께 30 ㎛의 점착제층을 갖는 점착 테이프를 얻었다.
비교예 4
천연고무 라텍스 100 중량부에 과산화 벤조일 1 중량부를 첨가하고, 산소를 불어넣어 70℃의 온도 하에 5시간 가열교반하여 저작 처리를 실시하였다. 이 저작 천연고무 라텍스 100 중량부와, 연화점 100℃의 테르펜계 점착 부여제 수지 100 중량부, 노화 방지제 1 중량부, 톨루엔 100 중량부를, 비이온계 계면활성제 2 중량부함유하는 물 140 중량부에 첨가하여 교반해서 얻은 에멀젼을 혼합하여 천연고무계점착제 조성물을 조제하였다. 이를 두께 25 ㎛의 PET 필름 상에 도공하고, 130℃에서 5분간 건조시켜 두께 30 ㎛의 점착제층을 갖는 점착 테이프를 얻었다.
비교평가
실시예 및 비교예에서 얻은 점착 테이프에 대해 하기의 비교평가를 실시하였다.
접착력:
280번의 내수연마지로 표면 연마한 두께 2 mm의 동판에, 폭 2.0mm의 점착 테이프를 2kg의 고무 롤러를 한번 왕복시켜서 압착하고, 30분 경과 후, 23℃/65% RH 조건 하에서의 180도 필카(인장속도 30O mm/分)를 측정하여 접착력으로 했다.
시간적 손실:
저작하기 위해 5 시간 이상의 시간적 손실이 발생하는 경우를 x, 시간적 손실이 발생하지 않는 경우를 0으로 평가했다.
에너지손실:
저작하기 위해 많은 에너지를 필요로 하는(에너지 손실이 발생하는) 경우를 x, 필요로 하지 않는 경우를 0으로 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
접착력(gf/20mm) 시간적 손실 에너지 손실
실시예 1 702 ○ ○
실시예 2 650 ○ ○
실시예 3 1040 ○ ○
비교예 1 503 ○ ○
비교예 2 712 × ×
비교예 3 435 ○ ○
비교예 4 632 × ×
표 1로부터 분명한 바와 같이, 실시예의 점착 테이프는 점착 특성 및 제조 효율의 양면에서 우수하다.
본 발명의 고무계 감압 접착제 및 점착 시이트에 의하면, 특정한 천연고무를 이용하기 위해, 실질적으로 저작 공정을 생략할 수 있고, 적은 에너지 및 시간으로 용이하게 제조할 수 있음과 동시에, 양호한 점착 특성을 얻을 수 있다.

Claims (7)

  1. 원료 천연고무 라텍스 중에 함유된 입자 직경 1㎛ 이하의 미립자를 주 구성성분으로 하는 천연고무를 주 고무성분으로서 함유하는 고무계 감압 접착제.
  2. 원료 천연고무 라텍스 중에 함유된 직쇄상 천연고무 중합체를 주 고무성분으로서 함유하는 고무계 감압 접착제.
  3. 원료 천연고무 라텍스 중에 함유된 중량 평균분자량 100000 내지 1000000의 천연고무를 주 고무성분으로서 함유하는 고무계 감압 접착제.
  4. 원료 천연고무 라텍스 중에 함유된 그린 강도(green strength)의 파단강도가 0.5 MPa 이하의 천연고무를 주 고무성분으로서 함유하는 고무계 감압 접착제.
  5. 원료 천연고무 라텍스를 원심분리하여 얻어진 장액(漿液) 중에 함유된 천연고무를 주 고무성분으로서 함유하는 고무계 감압 접착제.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    추가로 점착 부여제 수지를 함유하는 고무계 감압 접착제.
  7. 지지체의 적어도 한쪽 면에 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 고무계 감압 접착제로 구성된 점착제층을 갖는 점착 시이트.
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