KR20010022301A - 화학처리 반응기의 정량 증기공급 시스템 - Google Patents

화학처리 반응기의 정량 증기공급 시스템 Download PDF

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KR20010022301A
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Abstract

본 발명은 화학처리 반응기(26)에 정량의 증기상 반응물을 공급하기 위한 증기공급 시스템에 관한 것이다. 증기공급 시스템은 반응물질의 소오스(10), 반응물질을 증기로 변환(14)시키고 증기상으로 증기의 사전에 결정된 체적을 유지(18)하기 위한 증기변환수단, 제어된 유량의 증기를 화학처리 반응기(26)에 제공하기 위한 유량제어기(20), 유량제어기로부터 처리반응기에 대한 증기상 반응물의 이용도에 관련한 파라메타를 검출하기 위한 검출수단(22)과, 증기변환기에 대한 상기 반응물질의 공급을 제어하기 위하여 검출신호에 응답하는 수단(24)을 포함한다. 한 실시형태에 있어서, 파라메타는 유량제어기내 제어밸브(25)의 유체 전도력이다. 본 발명의 증기공급 시스템은 연속 또는 불연속적인 공급방식으로 작동될 수 있다.

Description

화학처리 반응기의 정량 증기공급 시스템 {SYSTEM FOR DELIVERING A SUBSTANTIALLY CONSTANT VAPOR FLOW TO A CHEMICAL PROCESS REACTOR}
여러가지 화학처리 공정은 요구된 조성의 생성물을 얻기 위하여 정확히 제어된 비율로 처리챔버에 주입되어야 하는 정확한 양의 증기와 같은 물질을 이용한다. 예를 들어, 마이크로 일렉트로닉스 분야에서 제어된 양의 증기상 전구물질이 다른 물질과의 반응을 위하여 그리고 웨이퍼상에 증착(응축에 의함)시키기 위하여 화학처리챔버에 조심스럽게 주입되어야 한다. 이러한 화학처리 공정과 화학에칭, 스트립핑 및 패시베이션과 같은 다른 화학처리 공정에서, 각 증기상 전구물질의 유량을 측정하고 제어할 수 있는 능력은 일관된 고품위의 제품을 신뢰가능하게 제조하는데 매우 중요하다.
마이크로 일렉트로닉 장치와 반도체 장치의 제조에 사용되는 전구물질의 증기는 전형적으로 액체 또는 고체물질로부터 얻는다. 반응물 증기의 적당한 공급압력은 증기를 얻는 액체 또는 고체 전구물질의 증기압과 질량유량 제어기의 특정조건에 따라 달라진다.
현재의 마이크로 일렉트로닉스 처리분야의 약 90%에서 증기상 반응물의 공급은 소위 열질량유량 제어기를 이용하여 효과적으로 제어된다. 열질량유량 제어기를 이용함으로서 유체가 가열된 채널을 통하여 유동할 때 유체로부터의 열손실을 측정하여 이 채널에서의 층류유체유량을 측정할 수 있다. 유체의 온도측정은 예를 들어 서미스터, 서머커플러 등과 같은 공지의 온도측정장치로 수행될 수 있다. 10-4토르∼대기압(760 토르)의 압력범위, 50 토르∼수 대기압의 유량제어기 유입압력범위, 주위온도∼40℃의 유체온도범위와 1×10-3∼1000 토르-리터/초의 질량유량에서 작동이 요구되는 처리공정에 있어서는 열질량유량 제어기가 처리반응기에 제어된 유량의 증기를 공급하는데 매우 효과적이다.
작동온도, 압력 및 유량이 이들 범위 밖인 시스템에서 처리반응기에 전구물질의 공급을 위하여, 질량유량을 제어하기 위한 다른 장치가 더 유용하거나 효과적일 수 있다. 예를 들어, 발포기(bubbler)가 전형적으로 온도제어형 앰풀에 제공되는 가열액체 반응물의 소오스를 통하여 수소 또는 헬륨과 같은 캐리어가스를 기포화 하는데 사용될 수 있다. 캐리어가스는 앰풀내의 액체 반응물을 통하여 기포화 하고 반응물질의 증기로 포화된다. 그리고 이는 가열된 라인을 통하여 반응챔버로 공급된다.
발포기의 결점은 앰풀에 반응물 액체를 주기적으로 보충해 주어야 하는 점이다. 앰풀에 대한 액체 반응물의 보충은 공정과정에 오염이 도입되고, 예를 들어 점도나 증기압력과 같은 물질의 여러 특성에서 처리공정마다의 변화가 도입된다. 보충공정은 번거럽고 시간이 많이 소요되며 고동집약적 이어서 비용이 많이 소요된다. 아울러, 앰풀내에서의 액체레벨이 변화하므로 반응물 증기에 대한 캐리어가스의 비율이 변화하여 공정챔버로 공급되는 반응물의 양을 제어하기 어렵게 한다. 다른 결점은 발포기가 상승된 온도에서 유지되어야 하는 비교적 많은 양의 반응물질을 요구하는 점이다. 일부 반응물질은 바람직하지 않은 화학반응을 일으키거나 요구된 유지온도에서 장시간 동안 보존되는 경우 불안정하게 된다.
발포기에 대한 대안으로서 액체 또는 고체 반응물질의 가영된 앰풀을 이용하는 것이 있다. 가열된 반응물질로부터의 증기는 캐리어가스 없이 적당한 증기압에서 질량유량 제어기의 유입구에 직접 공급된다. 이러한 기술은 발포기의 정확한 온도 및 압력제어 조건이 요구되지 않는 반면에 반응물 온도가 적당한 압력에서 질량유량 제어기에 대하여 증기를 공급하는데 충분하여야 하는 것이 요구될 뿐이다.
이러한 기술의 결점은 반응물질의 보충과 장기간 상승된 온도를 유지하기 위하여 비교적 많은 양의 물질이 요구되는 것에 관련한 상기 언급된 결점을 포함한다. 아울러, 이러한 기술은 앰풀유지온도에서 그 증기압이 비교적 반응챔버의 전체 압력에 근접한 반응물질에 대하여서는 효과적이지 못하다. 질량유량 제어기는 이를 통하여 충분한 압력차를 보이지 않는 한 유체를 효과적으로 공급할 수 없다.
다른 방식으로서는 하류측 증발기를 가지며 액체 반응물질의 저장조와 조합하여 용량변위펌프 또는 액체 질량유량 제어기와 같은 액체유량 제어장치를 이용하는 것이 있다. 액체 반응물질은 주위온도에서 저장조 또는 일체화된 분배시스템으로부터 감압증발기로 공급되며, 증발된 반응물이 처리반응기에 공급된다. 액체가 증발기에 도입되기 전에 액체의 온도제어는 요구되지 않는다.
이러한 방식의 결점은 감압증발기를 필요로 하는데 있다. 파동없는 제어된 유량의 반응물 증기를 처리반응기에 공급하기 위하여, 증발기는 유량변화에 순간적으로 응답하는 연속 액체-증기 변환장치로서 작동되어야 한다. 아울러, 증발공정중에 여러 증발기 표면에 액체 반응물질과 잔류박막 형성물로부터의 입자가 퇴적될 수 있다. 이러한 현상들은 증발기와 공급라인을 폐색시키므로 이들을 빈번히 세척하여야 한다.
열질량유량 변환기 또는 상기 언급된 다른 장치에 의한 측정에는 적합치 않으나 증기의 질량유량을 측정하고 제어하기 위하여 다른 장치가 개발되었다. 이들은 층류 유동요소와 같은 유동제한기의 둘레 또는 이를 통하여 유동하는 유체의 온도와 압력을 측정하는 전형적인 압력기초형 질량유량 제어기이다.
본 발명은 유체유량의 측정 및 제어의 분야에 관한 것으로, 특히 예를 들어 증착, 화학에칭, 스트립핑 및 패시베이션(passivation)과 같은 처리를 위하여 사용되는 화학처리 반응기에 제어된 유량의 증기상 반응물을 공급하기 위한 시스템에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 한 실시형태에 따른 증기공급 시스템을 보인 것으로, 압력변환기가 사전에 결정된 체적의 반응물증기의 압력을 검출하고 증기변환장치에 대한 반응물질의 공급을 제어하는데 사용되는 신호를 제공하는 본 발명 증기공급 시스템의 블록 다이아그램.
도 2a는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 증기공급 시스템을 보인 것으로, 유량제어기 내의 전도력에 관련된 정보가 증기변환장치에 대한 반응물질의 공급을 제어하는데 사용되는 증기공급 시스템의 블록 다이아그램.
도 2b는 질량유량 제어기와 그 구성요소의 개략도.
도 3a는 도 2a에서 보인 증기공급 시스템에서 시간에 대한 유체압력을 보인 그래프.
도 3b는 도 2a에서 보인 증기공급 시스템에서 시간에 대한 유체유량을 보인 그래프.
도 3c는 도 2a에서 보인 증기공급 시스템에서 시간에 대한 밸브 구동신호를 보인 그래프.
본 발명의 목적은 질량유량 제어기의 상류측 소오스 물질의 온도 및 압력의 변화에 관계없이 처리반응기에 실질적으로 정량의 증기를 공급할 수 있는 증기공급 시스템을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 정상조건에서 액체 또는 고체 반응물질로부터 증기를 발생하고 요구된 압력범위에서 질량유량 제어기에 증기를 공급하는 화학처리 반응기용 증기공급 시스템을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 반응물과 질량유량 제어기에 모두 최적한 온도와 압력에서 질량유량 제어기에 증기상 반응물을 공급하는 증기공급 시스템을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 연속 또는 불연속적인 유동방식으로 작동될 수 있는 증기공급 시스템을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 질량유량 제어기에 증기상 반응물을 공급하기 위한 적당한 증기압력을 얻기 위하여 사전에 결정된 온도에서 액체 또는 고체 반응물질의 저장을 위해 가열된 저장조를 필요로 하지 않는 화학처리 반응기용 증기공급 시스템을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 증발기에 대한 반응물질의 공급과 반응물질의 증발이 처리반응기에 대한 유량에 영향을 주지 않고 비교적 제어되지 않은 방식으로 수행될 수 있는 증기공급 시스템을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 증발기의 하류측에서 증기상 반응물의 압력이 증발기에 대한 액체 또는 고체 반응물질의 공급을 측정하고 제어하는 화학처리 반응기용 증기공급 시스템을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 질량유량 제어기를 통한 유동의 전도력에 관련한 정보가 상류측 증발영역에 대한 반응물질의 공급을 제어하는데 이용되는 화학처리 반응기용 증기공급 시스템을 제공하는데 있다.
본 발명은 반응물질의 온도 와/또는 압력의 변화에 관계없이 증기상 반응물이 일정한 유량으로 반응기에 공급되는 화학처리 반응기용의 개선된 증기공급 시스템을 제공한다.
본 발명에 따라서, 화학처리 반응기에 정량의 증기상 반응물을 공급하기 위한 증기공급 시스템이 제공된다. 본 발명의 이 시스템은 반응물질의 소오스, 반응물질을 증기로 변환시키고 증기상으로 증기의 사전에 결정된 체적을 유지하기 위한 증기 변환장치, 제어된 유량의 증기를 화학처리 반응기에 제공하기 위한 유량제어기, 유량제어기로부터 처리반응기에 대한 증기상 반응물의 이용도에 관련한 파라메타를 검출하고 이 파라메타를 나타내는 검출신호를 제공하기 위한 검출장치와 유량제어기에 대하여 허용된 범위의 온도와 압력에서 증기의 공급이 이루어지고 처리반응기에 대하여 일정한 유량으로 증기의 공급이 이루어질 수 있도록 검출신호에 응답하여 증기변환장치에 대한 반응물질의 공급을 제어하기 위한 제어장치로 구성된다.
본 발명의 한 실시형태에 있어서, 검출될 파라메타는 사전에 결정된 체적내에서의 증기압력이다. 다른 실시형태에서, 이 파라메타는 유량제어기 내에서 제어밸브의 유체전도력, 즉 밸브를 통한 유체유동을 위한 능력이다.
유량제어기는 감지기를 통하여 유체의 유량을 감지하고 이러한 유량을 나타내는 유량신호를 제공하기 위한 유체유량 제어기, 감지기를 통한 유체의 유동을 제어하기 위한 제어밸브와 유량신호에 응답하여 제어밸브의 작동을 제어하기 위한 밸브제어 신호발생장치를 포함한다.
본 발명의 최초 언급된 실시형태에 따라서, 증기공급 시스템은 반응물질의 소오스, 반응물질을 증기로 변환시키고 증기상으로 증기의 사전에 결정된 체적을 유지하기 위한 증기변환장치, 제어된 유량의 증기상 반응물을 화학처리 반응기에 제공하기 위한 유량제어기, 사전에 결정된 체적내에서 증기상 반응물의 압력을 검출하고 이러한 압력을 나타내는 신호를 제공하기 위한 검출요소와 허용가능한 온도와 압력의 범위에서 유량제어기에 대한 증기상 반응물의 공급이 이루어지고 처리반응기에 대하여 일정한 유량으로 공급이 이루어질 수 있도록 증기변환장치에 대한 반응물질의 공급을 제어하는 신호 응답요소로 구성된다.
반응물질은 주위온도에서 액체 또는 고체일 수 있다. 만약 액체 반응물질이 사용되는 경우, 증기공급 시스템은 추가로 랄공, 질소 또는 헬륨과 같은 불활성 기체의 가압된 소오스와 증기변환장치에 액체반응물을 공급하기 위하여 기체를 액체반응물질에 공급하기 위한 수단을 포함한다.
만약 고체반응물질이 사용되는 경우, 증기공급 시스템은 추가로 증기변환장치에 전형적으로 팰리트화 되거나 입자화될 수 있는 고체반응물을 공급하기 위한 기계적인 이송시스템과 같은 장치가 구성된다. 또한 증기공급 시스템은 이후 상세히 설명되는 바와 같이 증기변환장치에 공급될 수 있는 고체반응물 전구물질의 액체용액을 공급하기 위한 수단으로 구성될 수 있다.
증기상 반응물은 증기의 요구되지 않은 화학반응이 유도됨이 없이 증기가 허용가능한 압력범위 내에서 유량제어기에 공급될 수 있는 온도범위내에서 유지된다. "허용가능한" 온도범위는 사용된 반응물질의 특성과 사용된 질량유량 제어기의 작동조건 및 특성에 의하여 결정된다.
반응물질은 예를 들어 증착공정, 화학패시베이션공정과, 스트라이핑 및 에칭공정을 포함하는 여러가지 화학처리반응에 사용하는데 적합한 물질을 포함한다. 반응물질은 정상적인 주위의 조건에서 고체 또는 액체일 수 있으며, 예를 들어 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS), 디메틸아미도티타늄(TDEAT), 테트라키스디메틸아미도티타늄(TDMAT), 디메틸알루미늄수소화물(DMAH), 디메틸에틸아민알란(DMEAA), 트리에틸보론(TEB), 트리에틸포스핀(TMP), 티타늄테라클로라이드(TiCl4), 티타늄테트라이오다이드(TiI4), 티타늄테트라브로마이드(TiBr4), 물(H2O)로 구성되는 그룹으로부터 선택될 수 있다. 화학처리를 위하여 본 발명의 증기공급 시스템에 공급될 수 있다면 상기에 열거되지 않은 다른 반응물질이 본 발명의 범위내에서 고려될 수 있다.
증기변환장치는 열원과, 반응물질에 열을 가함으로서 반응물질을 증발시키기 위한 장치를 포함한다. 한 실시형태에서, 반응물질은 증발시키기 위하여 감압증발기가 사용된다. 감압증발기는 열원과 연결된 열전도성의 평면상 디스크 적층체와 반응물질을 증발시키기 위하여 디스크의 표면을 반응물질에 접촉시키기 위한 수단을 포함한다. 본 발명의 시스템에서는 다른 형태의 감압증발장치가 효과적으로 사용될 수 있다.
신호 응답요소는 신호에 응답하여 증기변환장치에 제어된 양의 반응물질을 공급하기 위하여 증기변환장치의 상류측에 선택적으로 제어가능한 선택 제어부재로 구성된다. 우선 실시형태에서, 선택 제어부재는 연속 또는 불연속 공급모드로 작동한다. 예를 들어, 반응물질은 연속유동, 가변유동 또는 불연속, 즉 맥동유동 모드로 증기변환장치에 공급될 수 있다. 만약 액체반응물이 사용되는 경우, 선택 제어부재는 증기변환장치에 제어된 양의 액체 반응물을 공급하기 위한 주입밸브 또는 이와 유사한 수단과 같은 밸브로 구성된다. 만약 고체반응물이 사용되는 경우, 선택 제어부재는 컨베이어 또는 스크류장치와 같은 기계적인 이송시스템으로 구성된다.
두번째로 언급된 본 발명의 실시형태에 있어서, 증기공급 시스템은 전구물질의 소오스, 반응물질을 증기로 변환시켜 사전에 결정된 체적의 증기를 증기상으로 유지하기 위한 증기변환장치와 제어된 유량의 증기를 처리반응기에 공급하기 위한 유량제어기로 구성된다. 유량제어기는 유체유동 감지기, 감지기를 통한 유체유동을 제어하기 위한 제어밸브와 밸브의 작동을 제어하기 위한 제어밸브 회로를 포함한다. 제어는 제어밸브의 전도력을 나타내는 적어도 하나의 검출가능한 출력신호를 제공한다. 또한 이 시스템은 허용가능한 온도와 압력의 범위에서 유량 제어요소에 증기를 공급하고 일정한 유량으로 처리반응기에 공급할 수 있도록 증기변환장치에 대한 반응물질의 공급을 제어하기 위하여 이러한 전도력 정보를 이용하는 신호 응답요소를 포함한다.
본 발명을 첨부도면에 의거하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
화학처리 반응기에 대한 반응물증기의 유량이 일정하게 유지될 수 있도록 하는 방법과 유량제어기에 의하여 처리반응기에 제공되는 것과 같이 반응물증기의 이용도에 관련한 정보를 얻을 수 있도록 하는 방법이 다수 있다. 본 발명의 유효성에 대한 한계는 유량제어기에 존재하는 조건에 관한 정보를 얻고 이러한 정보를 증기변환장치에 대한 반응물질의 공급을 제어하는데 이용하여 실질적으로 처리반응기에 대한 연속유동이 이루어질 수 있도록 하는 능력에 있다. 유량제어기에 존재하는 조건은 예를 들어 필수적인 것은 아니나 제어기의 유입 및 유출구에서의 온도와 압력, 유량제어기를 통한 유체의 유량, 유량제어기내 밸브의 구조와 효율, 이러한 밸브의 전도력, 즉 유체유동 능력과 기타 여러 조건을 포함할 수 있다. 유량제어기로부터 처리반응기에 대한 증기상 반응물의 이용도에 영향을 주면서 시간 및 기타 변수의 변화에 따라 변화하는 다수의 잠재조건이 있으므로 증기변환장치에 대한 반응물의 공급을 제어하기 위하여 제어밸브가 처리반응기에 증기상 반응물을 공급할 때 제어밸브의 주변조건을 평가하는 것이 필요하다.
비록 본 발명이 두 실시형태에 대하여 설명될 것이나, 본 발명은 본 발명의 범위에 속하는 모든 실시형태를 포함하는 것으로 고려되어야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 한 관점에 따른 증기공급 시스템을 보인 것이다. 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS)와 같은 반응물 소오스(10)가 약 20℃-40℃의 통상적인 주위온도로 제공된다. 주위조건에서 액체상의 반응물이 액체 제어밸브와 같은 공급장치(16)를 통하여 반응물을 강제로 증기변환장치(14)로 보내도록 작용하는 알곤, 질소 또는 헬륨과 같은 가압기체의 소오스(12)와 조합하여 제공될 수 있다. 이러한 기체는 증기공급 시스템의 증발단에 반응물질을 충분히 밀어낼 수 있는 정압력에서 제공된다. 또한 액체 반응물은 사전에 선택된 유체압력에서 반응물을 공급하는 원격 분배시스템으로부터 제공되는 것과 같이 기존의 공급라인을 통하여 제공될 수 있다. 이와 같이 반응물을 제공하는 방식은 증기공급 시스템을 통하여 반응물을 강제 공급하기 위하여 이 시스템에 가압기체를 도입하는 필요성을 배제한다.
공급장치(16)는 고체 또는 액체를 공급할 수 있게 되어 있다. 이는 예를 들어 솔레노이드 작동형 비례 제어밸브와 같은 밸브이거나, 또는 예를 들어, 고체물질을 이송하기 위한 이송휠 또는 스크류 또는 기타 기계적인 이송장치를 포함하는 고체 공급기구이다.
증기변환장치(14)에 대한 액체 또는 고체 반응물질의 유동은 공급장치(16)를 통한 전도력, 즉 유체유동 능력에 의하여 조절된다.
증기변환장치(14)는 예를 들어 열원(도시하지 않았음)에 열적으로 연결되어 가열되고 수평으로 배치된 평면상의 열전도성 디스크의 적층체를 포함하는 감압증발기와 같은 증발기로 구성된다. 이러한 증발기는 공지된 것으로 본 발명의 일부를 이루는 것은 아니다. 액체 반응물 또는 유동성 고체 반응물 또는 고체 반응물의 용액이 공급튜브를 통하여 디스크 적층체의 중심으로 유입되고, 이 반응물이 디스크의 가열된 면을 통과할 때 증발한다. 디스크는 반응물질을 증기로 충분히 변환시킬 수 있는 온도로 가열된다. 본 발명의 증기공급 시스템에는 다른 형태의 감압증발기가 효과적으로 사용될 수 있다.
증기화된 반응물은 사전에 결정된 체적을 갖는 증기축적기(18)에 저장된다. 증기는 축적기(18)에서 증기가 반응물 증기의 원치않는 화학반응 없이 유체압력의 허용가능한 범위내에서 유량제어기(20)에 공급될 수 있는 온도의 범위내에 유지된다. 우선 실시형태에 있어서, 증발기는 20℃-250℃의 사전에 선택된 온도로 유지되며, 특정온도는 반응물질 및 유량제어기의 형태의 선택에 의하여 적어도 부분적으로 결정된다.
증기축적기(18)는 증기가 적당한 압력에서 질량유량 제어기에 공급될 수 있는 특정온도에서 유지되는 사전에 결정된 체적을 갖는다. 축적기의 기능적인 체적은 축적기의 실체적 용량과 축적기내의 표면적에 의하여 결정된다. 반응물이 증발된 후에 접촉하게 되는 모든 표면은 축적기의 온도로 가열되는 것이 좋다. 축적기의 기능적인 체적은 증기가 접촉하는 축적기내의 표면적을 증가시켜 증가시킬 수 있으며, 이로써 증기는 일시 응축되었다가 재증발할 수 있다.
압력변환기(22)는 축적기(18)내의 증기화된 반응물의 압력을 모니터하고, 신호를 제어기 회로(24)에 제공하며 이 회로는 반응물 공급장치(16)의 작동을 제어한다. 압력변환기(22)는 축적기(18)내의 증기압력을 선형 DC 출력전압으로 변환시키는 형태이면 된다. 압력변환기의 한 형태로서는 미국 매사추세츠의 앤도버에 소재하는 엠케이에스 인스트루먼츠 인코포레이티드(MKS Instruments, Inc.)에서 제조하는 상표명 Baratron의 가변용량 절대압력 변환기가 있다.
유량제어기(20)는 압력형의 질량유량 제어기가 좋으나 열질량유량 제어기가 사용될 수도 있다. 전형적으로 압력형 질량유량 제어기는 솔레노이드 작동형 비례 제어밸브, 적어도 하나의 용량압력계와 유동 제한요소를 포함한다. 100-200℃ 정도인 질량유량 제어기(20)를 통하여 유동하는 유체의 온도는 +/- 1도로 제어된다. 압력신호 상태조절, 유량계산, 제어회로와 기타 관련 전자장치가 집적 또는 원격패키지에 포함될 수 있다.
유량제어기(20)는 여러가지 화학반응이 수행되는 화학처리 반응기(26)에 일정한 유량의 증기화된 반응물을 공급한다.
도 1에서 보인 증기공급 시스템의 작동은 다음과 같다. 반응물 소오스(10)로부터의 반응물질은 공급장치(16)를 통하여 증기변환장치(14)로 공급되며, 여기에서 반응물질이 증발되고 축적기에서 사전에 결정된 온도와 압력으로 유지된다. 축적기(18)에서 증기의 압력은 압력변환기(22)로 모니터되고 축적기(18)에서 증기의 압력이 사전에 결정된 한계값 이하로 떨어질 때에 공급장치(16)를 통하여 반응물질이 공급될 수 있도록 제어기 회로(24)에 신호를 보낸다. 압력신호는 유량제어기(20)에서 증기부족 상태를 나타내어, 증기부족 상태가 처리반응기(26)에 영향을 주기 전에 증기변환장치(14)에 대한 부가적인 반응물질의 공급이 시작될 수 있도록 한다.
도 2a는 본 발명의 다른 관점에 따른 화학처리 반응기용 증기공급 시스템을 보인 것이다. 제 1 실시형태와 마찬가지로 반응물 소오스(10)로부터 반응물이 공급장치(16)를 통하여 증기변환장치(14)로 제공된다. 상기 언급된 바와 같이, 액체 반응물이 반응물을 강제로 증기변환장치에 공급하는 가압기체의 소오스(12)와 조합된다. 고체 또는 액체상의 반응물이 증기로 변환되고, 축적기(18)에서 적당한 범위의 온도와 압력으로 유지되어 질량유량 제어기(20)를 통하여 처리반응기(26)에 대한 증기화된 반응물의 공급이 일정한 유량으로 이류어진다.
질량유량계(20)는 유체유동에 대한 여러 제한요소를 갖는 것으로 고려될 수있다. 도 2b에서 보인 바와 같이, 전형적으로 질량유량계(20)는 적어도 하나의 유동감지기(21), 제어밸브(23)와 제어밸브 회로(25)를 포함한다. 제어밸브(23)는 제어밸브 회로(25)에 의하여 제공된 신호에 응답하여 개폐된다. 이러한 제어밸브 구동신호는 최대의 유체유동이 이루어지는 완전 개방상태로부터 유체유동이 전혀 이루어지지 않는 완전 폐쇄상태로 변화함으로서 제어밸브(23)의 전도력을 제어하고 변화시킨다. 이러한 밸브구동신호는 제어회로(24)를 통하여 공급장치(16)로 다시 보내지며 여기에서 밸브구동신호가 예를 들어, 제어밸브(23)의 완전 개방상태(최대 전도력)의 몇 퍼센트로 설정된 사전에 설정된 한계값과 비교된다. 밸브구동신호가 한계값에 이르거나 이를 초과하는 경우 제 2 신호가 제어회로(24)에 의하여 공급장치(26)에 보내어지며 이 공급장치는 평상시 신호가 없는 경우 폐쇄되어 있다가 상기 제 2 신호가 있을 때에 개방되어 증기변환장치(14)에 대한 액체 또는 고체 반응물의 공급을 초기화 하거나 증가시킨다. 상기 언급된 바와 같이, 반응물의 공급은 연속적이거나 불연속적일 수 있으며 또는 맥동적일 수 있다. 반응물은 증기변환장치(14)에서 증기상으로 변환되고 이에 따라 축적기(18)의 증기압력이 증가한다. 밸브구동신호는 질량유량 제어기(20)를 통해 요구된 유동이 유지될 때 감소한다. 이러한 일련의 작동은 필요에 따라 처리반응기(26)에 일정유량의 증기를 공급토록 반복된다.
증기변환장치(14)는 적어도 하나의 열원과 증기변환공정을 제어하기 위하여각 열원의 온도를 제어하기 위한 수단을 포함한다.
도 2a의 실시형태는 선택적으로 축적기(18)의 증기압력을 검출하고 모니터 하며 도 1의 실시형태에 관련하여 이미 언급된 바와 같이 압력신호를 제공하는 압력변환기(22)를 포함할 수 있다.
처리반응기에 대한 반응물의 효과적인 제어공급이 이루어지도록 액체 반응물의 공급이 정변위펌프 등과 같은 수단으로 정밀하게 제어되어야 하는 종래 기술의 직접 액체주입 시스템과는 다르게 본 발명 증기공급 시스템은 증기변환장치에 대한 반응물질의 공급의 엄격한 제어를 요구하지 않는다. 본 발명의 증기공급 시스템은 증기화 장치에 대한 반응물의 공급이나 증기화 공정의 엄격한 제어를 요구함이 없이 일정하게 제어된 유량으로 처리반응기에 반응물증기를 공급한다.
도 3a는 도 2a에서 보인 증기공급 시스템의 시간에 따른 유체압력을 보인 것이다. 축적기(18)에 저장된 증기의 압력은 압력신호(28)를 제공하는 선택적인 압력변환기(24)에 의하여 모니터될 수 있다.
도 3b는 도 2a에서 보인 증기공급 시스템의 시간에 따른 유체유량을 보인 것이다. 유량제어기의 전도력은 밸브 구동신호 전압(30)으로 표시되며, 제어기를 통한 처리반응기에 대한 유체유량은 부호 32로 표시되었다. 점선 A는 밸브 구동신호(30)의 한계값을 나타낸다.
도 3c는 도 2a에서 보인 증기공급 시스템에 있어서 시간에 따른 밸브 구동신호(30)의 상태를 보인 것이다.
도 2a에서 보인 증기공급 시스템의 작동은 도 3a-도 3c의 그래프를 참조하여 설명될 것이다. 시간 t=0 에서, 축적기의 증기압력(압력신호 28), 밸브 구동신호(30)과 유체유량신호(32)는 모두 제로이다. 유량제어기(20)를 통한 요구된 유량의 설정점이 입력되고, 이 명령은 증기변환장치(14)에 대한 반응물의 공급을 초기화 한다. 평상시 완전히 폐쇄되어 있는 공급장치(16)는 증기변환장치(14)로 반응물질을 공급하기 위하여 개방토록 지시된다. 증기변환장치에서 반응물질을 증발시키기 위하여 열이 가하여질 때 축적기(18)에서 증기압력은 압력신호(28)로 보인 바와 같이 증가한다. 유량제어기(20)의 제어밸브(23)는 개방되어 신호(32)로 보인 바와 같은 일정한 유량으로 처리반응기(26)에 증기를 공급한다. 신호(28)로 보인 축적기 압력이 감소할 때, 제어밸브(23)가 개방되어 축적기로부터 보다 많은 증기의 유입이 허용될 수 있도록 한다. 신호(30)로 표시되는 제어밸브(23)의 이러한 근사 최대 전도력의 조건이 제어기(24)에서 사전에 결정된 한계값 신호 A와 비교된다. 제어밸브의 전도력 신호가 한계값 신호 A와 일치할 때, 제어기(24)는 증기변환장치에 보다 많은 반응물질을 공급토록 증기변환장치(14)와 축적기(18)의 상류측의 공급장치(16)에 구동신호를 보낸다. 그리고, 반응물질은 연속 또는 불연속, 즉 맥동 공급방식으로 공급된다. 이와 같이 증기변환장치(14)에 반응물질을 부가적으로 공급함으로서 축적기의 증기압력이 신호(28)로 보인 바와 같이 증가되도록 한다.
증기공급 시스템이 상기 언급된 바와 같이 작동될 때, 증기가 축적기(18)로부터 유량제어기(20)로 공급되며, 이에 따라 축적기의 증기압력이 감소된다. 축적기의 압력이 떨어짐에 따라 제어밸브(23)가 개방되어 제어기(20)를 통한 요구된 유동이 유지될 수 있도록 한다. 밸브(23)가 개방될 때, 도 3c에서 보인 바와 같이 유량제어기의 전도력 신호(30)는 증가하여 보다 많은 반응물질이 증기변환장치로 공급된다. 그리고 부가적으로 공급된 반응물이 증발되어 축적기에서의 증기압력이 증가하고 유량제어기에 대한 요구된 증기공급이 이루어진다. 이러한 일련의 과정은 증기공급 작동중에 반복된다.
처리반응기(26)에 대한 증기상 반응물의 유량을 나타내는 신호(32)는 일정한 값에 이르고 유량제어기(20)의 상류측에서 반응물질의 공급 과/또는 압력의 변화에 관계없이 그대로 유지된다.
증기공급 시스템의 두 실시형태에서, 반응물질은 연속 또는 맥동공급방식을 포함하는 불연속 공급방식으로 증기변환장치(14)에 공급될 수 있다.
다음의 비제한적인 실시예는 본 발명의 원리를 설명하기 위하여 제시된 것이다.
실시예 1
본 발명에 따른 증기공급 시스템은 5 토르 이하의 압력에서 작동하는 처리반응기에 0.804 그램/분, 즉 1000 표준입방 센티미터/분(sccm)의 질량유량으로 수증기를 공급한다.
급수원은 전체시설의 일부인 고순도 가압분배 시스템이다. 이는 증기변환장치(14)에 약 0.05 그램/펄스의 액체를 주입할 수 있는 주입밸브(16)에 직접 연결된다. 이러한 펄스당 공칭량의 액체의 공급은 전기적인 제어기(24)의 설정과 주어진 공급압력에서 액체인 물에 대한 공급장치(16)의 전도력에 의하여 제어된다. 응축이 일어나기 전에 물의 증기압력곡선으로 주어지는 바와 같은 526 토르의 최대압력을 제공하기 위하여 증기변환장치(14), 증기축적기(18), 유량제어기(18)와 이들을 연결하는 배관이 가열되어 90℃의 온도로 제어된다.
이러한 유량에서 물을 증발시키는데 요구되는 평균전력은 30.33 왓트이다. 주위온도에서 90℃까지 물을 가열하는데 부가적으로 요구되는 전력은 3.93 왓트이다. 따라서, 전체 시스템의 온도조절을 위하여 요구된 열에 부가하여 증기변환장치 (14)에 적어도 34.26 왓트를 공급할 수 있는 별도의 조절형 가열기구가 포함된다.
유량제어기(20)는 비례 제어밸브, 절대압력 감지기와 예를 들어, 엠케이에스 인스트루먼츠(미국 매사추세츠 앤도버)에서 입수가능한 MKS Type 1150과 같은 음파 유동밸브를 이용하는 형태이다. 이는 100 토르 풀스케일 압력감지기와 90℃에서 처리반응기(26)의 5 토르 조건에 대하여 1000sccm의 풀스케일 유량의 수증기를 제공하는 0.0368인치 직경의 유동노즐로 구성된다. 유량제어기(20)의 내부 제어밸브 및 구동 전자장치는 밸브가 폐쇄될 때의 +12 볼트로부터 밸브가 완전히 개방되어 최대 전도력으로 구동될 때의 -12 볼트까지의 범위인 연속 가변출력신호를 갖는다. 이 실시예에서, 밸브와 이에 관련된 구동 전자장치가 유체의 내부압력을 100 토르의 설정점까지 제어하여 노즐을 통한 풀스케일 유동과 유량제어기(20)에 대한 유체의 유입압력이 변화되는 경우, 제어밸브 구동신호는 다음의 표와 같이 응답하였다.
유입압력(토르) 제어밸브 구동신호(볼트)
500 - 9
400 - 10
300 - 11
200 - 12
이 표로부터, 유입압력이 500 토르로부터 200 토르로 감소할 때 제어밸브 구동신호는 최대 전도력의 한계값(-12 볼트), 즉 밸브를 통한 최대 유동에 근접함을 알 수 있다. 만약 유입압력이 200 토르 이하로 떨어지는 경우 유량제어기 밸브는 완전 개방상태가 될 것이며 풀스케일 유동에서 유동을 제어할 수 없게 될 것이다.
유량제어기(20)가 풀스케일 상태에서도 작동할 수 있도록 제어기(24)의 비교 한계값, 즉 설정점 전압신호가 -11.5 볼트로 설정된다. 이와 같이, 시스템이 도 3a와 도 3b에서 보인 바와 같이 작동하는 경우 유량제어기의 밸브구동신호(30)는 축적기의 증기압력이 한 펄스의 액체 반응물이 주입되어 증발되기 전의 250 토르로부터 그 이후의 500 토르까지의 범위임을 보이는 신호(28)로 보인 바와 같이 축적기의 증기압력이 반응물 공급의 펄스 사이에서 강하됨에 따라 -9 볼트로부터 -11.5 볼트의 범위를 갖는다. 각 펄스의 액체반응물은 약 0.05 그램이 공급되고 풀스케일 유량이 0.804 그램/분이므로 펄스간격은 3.75초이다. 따라서, 증기축적기(18)는 압력이 500 토르로부터 250 토르로 감소할 때 0.05 그램(63 표준cc)의 수증기를 공급하기 위하여 200 입방센티미터(cc) 정도의 기능적인 체적을 가져야 한다.
비록 본 발명의 예시형태가 설명되었으나 본 발명의 기술분야에 전통한 사람이라면 본 발명의 새로운 교시내용과 이점을 벗어남이 없이 많은 수정이 가능함을 이해할 것이다. 따라서, 이러한 모든 수정 실시형태는 본 발명의 청구범위에서 한정되는 범위내에 포함되어야 한다.

Claims (39)

  1. 화학처리 반응기에 정량의 증기상 반응물을 공급하기 위한 증기공급 시스템에 있어서, 상기 시스템이 반응물질의 소오스, 반응물질을 증기로 변환시키고 증기상으로 상기 증기의 사전에 결정된 체적을 유지하기 위한 증기변환수단, 상기 사전에 결정된 체적내의 상기 증기의 압력을 검출하기 위한 수단, 제어된 유량의 상기 증기를 화학처리 반응기에 제공하기 위한 유량제어수단과, 유량제어수단에 대하여 허용된 범위의 온도와 압력에서 상기 증기의 공급이 이루어지고, 상기 처리반응기에 대하여 일정한 유량으로 증기의 공급이 이루어질 수 있도록 상기 증기변환수단에 대한 상기 반응물질의 공급을 제어하기 위하여 상기 신호에 응답하는 수단으로 구성됨을 특징으로 하는 화학처리 반응기의 정량 증기공급 시스템.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 반응물질이 주위온도에서 액체임을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  3. 제 2 항에 있어서, 가압기체의 소오스와 상기 액체반응물을 상기 증기변환수단에 공급하기 위하여 상기 액체 반응물질에 상기 기체를 공급하기 위한 수단이 구성되어 있음을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 기체가 상기 사전에 결정된 체적에서 상기 증기의 압력보다 높은 압력에서 제공됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 반응물질이 주위온도에서 고체임을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 반응물질이 입자 또는 팰리트의 형태이고, 상기 시스템이 상기 고체물질을 상기 증기변환수단에 공급하기 위한 수단이 구성되어 있음을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 공급수단이 상기 고체물질을 상기 증기변환수단에 공급하기 위한 기계적인 이송시스템으로 구성됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  8. 제 5 항에 있어서, 상기 고체 반응물질의 용액을 제공하기 위한 수단이 구성되어 있음을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 증기변환수단이 열원과 열을 가하여 상기 반응물질을 증발시키기 위한 수단으로 구성됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 증발수단이 감압 증발장치로 구성됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 증기가 상기 증기의 요구되지 않은 화학반응 없이 허용가능한 압력과 온도의 범위내에서 상기 증기가 상기 유량제어수단에 공급될 수 있도록 하는 온도범위에서 상기 사전에 결정된 체적내에 유지됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 유량제어수단이 열질량유량 제어기로 구성됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 유량제어수단이 압력형 질량유량 제어기로 구성됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  14. 제 1 항에 있어서, 상기 압력검출수단이 가변용량형의 절대압력 변환기로 구성됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  15. 제 1 항에 있어서, 상기 신호 응답수단이 상기 신호에 응답하여 제어된 양의 상기 반응물질을 상기 증기변환수단에 공급하기 위하여 상기 증기변환수단의 상류측에 선택적으로 제어가능한 수단을 포함함을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  16. 제 15 항에 있어서, 상기 선택적으로 제어가능한 수단이 연속, 불연속 및 맥동 공급방식으로 작동할 수 있게 되어 있음을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  17. 제 16 항에 있어서, 상기 선택적으로 제어가능한 수단이 상기 증기변환수단에 제어된 양의 액체 반응물질을 공급하기 위한 밸브로 구성됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  18. 제 16 항에 있어서, 상기 선택적으로 제어가능한 수단이 상기 증기변환수단에 제어된 양의 고체 반응물질을 공급하기 위한 공급기구로 구성됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  19. 화학처리 반응기에 정량의 증기상 반응물을 공급하기 위한 증기공급 시스템에 있어서, 상기 시스템이 반응물질의 소오스, 반응물질을 증기로 변환시키고 증기상으로 상기 증기의 사전에 결정된 체적을 유지하기 위한 수단, 유체유동 감지기와 상기 감지기를 통하여 유체유동을 제어하기 위한 제어밸브와 상기 제어밸브의 작동을 제어하기 위한 제어회로를 포함하고 상기 제어밸브는 상기 제어밸브의 전도력을 나타내는 하나 이상의 검출가능한 출력신호를 제공하는 수단을 포함하는 상기 처리반응기에 대한 제어유량의 상기 증기를 공급하기 위한 유량 제어수단과, 상기 유량 제어수단에 대하여 허용된 범위의 온도와 압력에서 상기 증기의 공급이 이루어지고 상기 처리반응기에 대하여 일정한 유량으로 증기의 공급이 이루어질 수 있도록 상기 증기변환수단에 대한 상기 반응물질의 공급을 제어하기 위하여 상기 신호에 응답하는 수단으로 구성됨을 특징으로 하는 화학처리반응기의 정량 증기공급 시스템.
  20. 제 19 항에 있어서, 상기 반응물질이 주위온도에서 액체임을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  21. 제 20 항에 있어서, 가압기체의 소오스와 상기 액체 반응물을 상기 증기변환수단에 공급하기 위하여 상기 액체 반응물질에 상기 기체를 공급하기 위한 수단이 구성되어 있음을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  22. 제 21 항에 있어서, 상기 기체가 상기 사전에 결정된 체적에서 상기 증기의 압력보다 높은 압력에서 제공됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  23. 제 19 항에 있어서, 상기 반응물질이 주위온도에서 고체임을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  24. 제 23 항에 있어서, 상기 반응물질이 입자 또는 팰리트의 형태이고, 상기 시스템이 상기 고체물질을 상기 증기변환수단에 공급하기 위한 수단이 구성되어 있음을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  25. 제 24 항에 있어서, 상기 공급수단이 상기 고체물질을 상기 증기변환수단에 공급하기 위한 기계적인 이송시스템으로 구성됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  26. 제 23 항에 있어서, 상기 고체 반응물질의 용액을 제공하기 위한 수단이 구성되어 있음을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  27. 제 19 항에 있어서, 상기 증기가 상기증기의 요구되지 않은 화학반응 없이 허용가능한 압력과 온도의 범위내에서 상기 증기가 상기 유량 제어수단에 공급될 수 있도록 하는 온도범위에서 상기 사전에 결정된 체적내에 유지됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  28. 제 19 항에 있어서, 상기 유량 제어수단이 열질량유량 제어기로 구성됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  29. 제 19 항에 있어서, 상기 유량 제어수단이 압력형 질량유량 제어기로 구성됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  30. 제 19 항에 있어서, 상기 증기변환수단이 하나 이상의 열원과 상기 반응물질의 증기변환을 제어하도록 각 열원의 온도를 제어하기 위한 수단을 포함함을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  31. 상기 신호 응답수단이 상기 신호에 응답하여 제어된 양의 상기 반응물질을 상기 증기변환수단에 공급하기 위하여 상기 증기변환수단의 상류측에 선택적으로 제어가능한 수단을 포함함을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  32. 제 31 항에 있어서, 상기 선택적으로 제어가능한 수단이 연속, 불연속 및 맥동 공급방식으로 작동할 수 있게 되어 있음을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  33. 제 32 항에 있어서, 상기 선택적으로 제어가능한 수단이 상기 증기변환수단에 제어된 양의 액체 반응물질을 공급하기 위한 밸브로 구성됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  34. 제 32 항에 있어서, 상기 선택적으로 제어가능한 수단이 상기 증기변환수단에 제어된 양의 고체 반응물질을 공급하기 위한 공급기구로 구성됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  35. 제 19 항에 있어서, 상기 사전에 결정된 체적내에서 상기 증기의 압력을 검출하고 상기 압력을 나타내는 신호를 제공하기 위한 수단이 구성되어 있음을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  36. 제 35 항에 있어서, 상기 압력검출수단이 가변용량형 절대압력 변환기로 구성됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  37. 화학처리 반응기에 정량의 증기상 반응물을 공급하기 위한 증기공급 시스템에 있어서, 상기 시스템이 반응물질의 소오스, 상기 반응물질을 증기로 변환시키고 증기상으로 상기 증기의 사전에 결정된 체적을 유지하기 위한 증기변환수단, 제어된 유량의 상기 증기를 상기 화학처리 반응기에 제공하기 위한 유량 제어수단, 상기 유량 제어수단으로부터 상기 처리반응기에 대한 증기상 반응물의 이용도에 관련한 파라메타를 검출하고 상기 파라메타를 나타내는 검출신호를 제공하기 위한 검출수단과, 상기 유량 제어수단에 대하여 허용된 범위의 온도와 압력에서 상기 증기의 공급이 이루어지고 상기 처리반응기에 대하여 일정한 유량으로 상기 증기의 공급이 이루어질 수 있도록 상기 검출신호에 응답하여 상기 증기변환수단에 대한 상기 반응물질의 공급을 제어하기 위한 제어수단으로 구성됨을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  38. 제 37 항에 있어서, 상기 파라메타가 상기 사전에 결정된 체적내에서 상기 증기의 압력임을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
  39. 제 37 항에 있어서, 상기 유량 제어수단이 상기 감지기를 통하여 유체의 유량을 감지하고 상기 유량을 나타내는 유량신호를 제공하기 위한 유체유동 감지기, 상기 감지기를 통하여 유체의 유동을 제어하기 위한 제어밸브와 유량신호에 응답하여 상기 제어밸브의 작동을 제어하기 위한 밸브제어 신호 발생장치를 포함하고, 상기 파라메타가 상기 제어밸브의 유체전도력임을 특징으로 하는 증기공급 시스템.
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