KR20010013643A - 단일 결정 부재의 공융 결합 - Google Patents

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제레미아 에프. 피츠기본
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Abstract

본 발명은 고온 및 화학적 침습에 견딜 수 있는 강한 결합을 형성시키기 위한, 사파이어와 같은 단일 결정 엘레먼트(12, 14)를 함께 용융 결합시키는 방법 및 이로 부터 형성된 물품을 제공한다. 본 발명의 용융 결합 혼합물(16)은 이트리아와 같은 제 IIIA족 화합물을 포함할 수 있다.

Description

단일 결정 부재의 공융 결합 {EUTECTIC BONDING OF SINGLE CRYSTAL COMPONENTS}
본 발명은 유사한 엘레먼트 간의 고강도 결합을 형성시키는 방법, 특히 단일 결정 엘레먼트를 함께 공융 결합시키는 방법에 관한 것이다.
오늘날 발전중인 기술에서는 사파이어를 단순히 준보석으로서가 아닌 분야 사용하고 있다. 예를 들어, 사파이어는 슈퍼마켓 계산대의 창구에 사용되거나, 일반적으로 처리 공정 동안에 이식 챔버내에서 반도체 웨이퍼를 클램핑하는 데 사용되는 정전기 척(chuck)을 형성하는 데 사용되거나, 로켓의 원추형 두부에 사용될 수 있다.
사파이어의 다양한 용도는 사파이어를 함께 강하고 안정한 결합 및 사파이어 라미네이트가 노출될 수 있는 거친 환경 인자에서 견딜 수 있는 결합이 생기도록 단일 결정 엘레먼트 결합능에 대한 요구가 생기게 되었다. 당 분야에서는 특정 부재를 함께 결합시키는 공융 결합 혼합물을 개발시키므로써 이러한 요구에 부합하고자 시도하여 왔다.
그러나, 당 분야에서는 여전히 단일 결정 엘레먼트간의 안정한 결합을 창출하는 개선된 결합 혼합물에 대한 요구가 있는 실정이다. 또한, 비교적 결합이 강하고, 온도 및 화학적 침습에 고도의 내성이 있는 결합 혼합물에 대한 요구가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 고온 및 화학적 침습을 견딜 수 있는 단일 결정 엘레먼트를 결합시키기 위한 공융 결합 혼합물을 사용하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 단일 결정 엘레먼트 사이에 비교적 강한 용접을 형성하는 공융 결합 혼합물을 사용하는 것이다.
본 발명의 기타 일반적이고 보다 구체적인 목적은 부분적으로는 하기 도면 및 명세서로부터 부분적으로는 자명할 것이며, 부분적으로는 명백할 것이다.
발명의 요약
본 발명은 고온 및 화학적 침습에 견딜 수 있는 강한 결합을 형성하는, 사파이어와 같은 단일 결정 엘레먼트를 함께 공융 결합시키기 위한 방법 및 이러한 방법으로부터 형성된 물품을 제공한다. 형성된 물품은 비교적 높은 전기 저항을 가지며, 이에 따라 고전압 응용에 사용될 수 있다. 상기 목적은 단일 결정 엘레먼트를 함께 결합시키기 위해 제 IIIA 족 화합물, 및 바람직하게는 이트륨 함유 화합물을 포함하는 본 발명에 따른 공융 결합 혼합물에 의해 달성된다.
본 발명의 일면에 따르면, 공융 결합 혼합물은 하나 이상의 제 IIIA 화합물을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 산화알루미늄으로 혼합된다. 산화알루미늄의 사용은 열적 팽창율과 같은 단일 결정 엘레먼트의 특수한 특징에 근접하게 일치시키고, 이에 따라 가열 및 냉각 동안에 균열이 덜한 물품을 형성한다.
본 발명의 또 다른 일면에 따르면, 이트륨 함유 화합물, 즉 이트리아(Y2O3) 또는 이트륨 알루미늄 가넷(garnet), Y3Al5O12(YAG)를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일면에 따르면, 이트륨 함유 화합물은 약 4중량부의 고체 Y2O3및 약 1중량부의 적합한 담체 유체로부터 형성되며, Y2O3가 약 81.5중량%로 존재하고, Al2O3가 약 18.5중량%로 존재하는 슬러리를 포함한다. 담체 유체는 메탄올을 포함할 수 있다. 본 발명의 또 다른 일면에 따르면, 이트륨 함유 화합물은 약 4중량부의 고체, 주로 이트륨 알루미늄 가넷 및 1중량부의 적합한 담체 유체를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일면은 단일 결정 엘레먼트가 공융 결합 혼합물로 코우팅되기 전에 에칭되어 그 위의 잔류물 및 오염물을 제거하는 것이다. 이후, 코우팅된 엘레먼트는 엘레먼트를 용융시키지 않고 결합 혼합물을 충분히 용융시키는 온도 및 시간 동안 가열된다. 이후, 가열된 엘레먼트는 냉각되고, 결합 혼합물이 고화되는 경우에 이것이 엘레먼트를 함께 결합시킨다.
본 발명은 또한 상기 방법에 의해 제조된 물품을 제공한다.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적, 특징 및 이점은 하기 명세서 및 첨부되는 도면으로부터 명백하게 될 것이며, 동일 부분에 대한 인용 부호는 다른 도면에서도 동일하게 기재된다. 도면은 본 발명의 원리를 설명하고자 하는 것이며, 규모에 대해서가 아니라 상대적인 치수를 도시한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 함께 공융 결합된 한쌍의 단일 결정 부재로부터 형성된 물품의 단면도를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 도 1 의 물품을 형성하는 공정의 개략적인 플로우 챠트이다.
본 발명은 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 개선된 물품(10)에 관한 것이다. 물품(10)은 단일 결정 엘레먼트와 선택된 공융 혼합물을 함께 공융 결합시키므로써 형성된다. 공융 혼합물은 결합되는 물품의 용융 온도 미만의 특정 온도에서 유체가 된다.
도 1은 특정 부재(12, 14)를 함께 공융 결합시키므로써 형성된 물품(10)을 도시한 것이다. 도시된 물품(10)은 상부 단일 결정 엘레먼트(12) 및 저부 단일 결정 엘레먼트(14)를 포함한다. 저부 단일 결정 엘레먼트(14)의 상부면(14A)에는 결합층(16)이 도포되어 있다. 상부 단일 결정층 엘레먼트(12)의 저부면(12A)은 또한 결합층(16)과 접촉한다. 단일 결정 엘레먼트(12, 14)는 결합층(16)을 가열하므로써 서로 결합되어 하기 상세히 기재되는 바와 같이 고온 및 부식성 화학적 침습에 내성이 있는 고강도 공융 결합을 형성한다.
도시된 단일 결정 엘레먼트(12, 14)는 석영 및 산화마그네슘을 포함하고, 바람직하게는 사파이어와 같은 산화알루미늄(Al2O3)을 포함한다. 본 발명에 따라 사용되는 단일 결정 산화알루미늄은 본원에 참고문헌으로 인용되는 문헌에 기재된 바와 같은 통상적인 제조 공정에 의해 형성될 수 있다[참고: 미국 특허 제 3,591,348(Labelle, Jr.), 미국 특허 제 3,687,633호(Labelle, Jr. et al.), 미국 특허 제 3,826,625호(Baiey), 및 미국 특허 제 3,953,174호(Labelle, Jr.)].
도시된 결합층(16)의 두께는 공융 혼합물의 최소량이 인접하는 단일 결정 부재 사이의 강한 결합을 제공하는 한 일정하게 사용되어야 하기 때문에 명료한 도시를 위해 확대시킨 것이다. 따라서, 결합층(16)은 두께가 단일 결정 부재의 마춤에 대한 근사치에 따라 약 10㎛ 내지 약 125㎛일 수 있다.
도시된 결합층(16)은 하나 이상의 공융 화합물의 혼합물을 포함할 수 있다. 공융 화합물이 단독으로 사용되거나 다른 화합물과 혼합되어 사용되는 경우에 용융 온도는 단일 결정 엘레먼트의 용융 온도보다 낮다. 본 발명에 따르면, 단일 결정 엘레먼트가 사파이어인 경우에, 공융 결합층(16)은 용융 온도가 약 2000℃ 미만이다. 다시 도 1에 관련하면, 결합층(16)은 하나 이상의 제 IIIA 족 화합물을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 이트륨 함유 화합물 또는 산화물 또는 이의 유도체를 포함한다. 바람직한 이트륨 함유 화합물은 산화이트륨 또는 이트리아(Y2O3) 또는 이트륨 알루미늄 가넷(YAG)이다. 바람직한 실시에 따르면, 이트륨 함유 화합물은 산화알루미늄(Al2O3)과 혼합될 수 있다.
도시된 결합층(16)은 슬러리에 혼합되는 분말 형태이거나 겔 또는 졸 형태인 하나 이상의 화합물을 포함한다. 결합층(16)이 슬러리 슬러리를 포함하는 경우, 하나 이상의 상기 이트리아 또는 YAG와 같은 화합물이 물 또는 메탄올과 같은 적합한 담체 유체와 혼합되어 슬러리를 형성할 수 있다. 예를 들어, 81.5% Al2O3및 18.5% Y2O3를 함유하는 4부의 Y2O3분말 또는 4부의 YAG 분말은 1부의 메탄올 및/또는 물과 혼합되어 슬러리를 형성할 수 있다. 슬러리는, 부재(14)를 슬러리에 침지시키고, 슬러리를 상부면(14A)에 흙손질하거나, 부재상에 슬러리를 푸싱, 주사주입 또는 분무시키므로써 저부 부재(14)와 같은 하나 또는 양 단일 결정 부재에 도포될 수 있다. 통상의 기술자들은 적용 과정 중에 추가량의 물이 첨가되어 상이한 적용 방법에 적합한 슬러리에 대한 유동성을 변화시켜 제공할 수 있음을 인지할 것이다.
공융 결합층에서 동질성을 보장하기 위해서는, 비교적 미세 입자 크기의 분말을 사용하는 것이 바람직하며, 약 0.1㎛ 내지 약 100㎛ 크기의 입자를 포함하는 것이 바람직하다.
제 IIIA 족 화합물을 사용하는 공융 결합층(16)의 주요 이점은 단일 결정 부재(12, 14) 간의 고강도 결합을 형성하므로써 비교적 고온 및 화학적 침습에 매우 내성인 안정한 복합 물품(10)을 형성한다는 점이다. 또한, 결합층은 고도의 전기 단열층을 형성하며, 이에 따라 물품이 고전압 환경에 사용되도록 한다.
본 발명의 용융 결합 혼합물에 이트리아의 사용은 수개의 특이적인 이점을 제공한다. 이중 하나는 이트륨 함유 결합층(16)이 단일 결정 부재의 열팽창 특성에 근접하게 일치하는 공융 결합을 형성한다는 점이다. 또한, 이트리아의 화학 구조는 지르코니아와 같은 종래의 화합물에 대해 그 특성을 변경시키는 개질화 이온을 축적하기에 보다 적합하다. 이트리아의 특성을 변경시키는 능력은 사용자가 결합 혼합물의 특성을 특정 분야에 맞출 수 있게 한다. 예를 들어, 단일 결정 부재 및 공융 화합물의 열팽창율을 근접하게 일치시키는 것은 가열 및 냉각 동안의 물품(10)의 기계적 완전도를 보존하는 데 도움이 된다.
제 IIIA족 화합물이 바람직하지만, 일부 경우에서 결합층(16)은 이외의 화합물로 제 IIA족 또는 란타늄 또는 네오디뮴, 및 이의 산화물 및 유도체와 같은 란탄 계열 화합물을 포함할 수 있다(또는 주성분이 될 수도 있음). 도시된 결합층(16)은 또한 제 IIIA족 및 IIIB 금속, 및 란탄 계열 원소의 탄화물 및 질화물을 포함하는 하나 이상의 비금속 화합물을 사용할 수 있다.
하나 이상의 상기 화합물은 단독으로 사용되거나, 상기의 다른 화합물 또는 산화알루미늄(Al2O3)과 혼합될 수 있다.
도 2는 사파이어 부재와 같은 단일 결정 엘레먼트간의 공융 결합을 형성하기 위한 본 발명의 방법을 플로우 챠트로 도시한 것이다. 상기 부재는 단계 20에서 기재된 바와 같이 질산과 불화수소산의 혼합물에 의해서와 같이 적합한 매질을 거쳐 표면의 오염물질을 제거하기 위해 에칭될 수 있다. 이후, 단일 결정 부재중 하나는 단계 22에 도시된 바와 같은 하나 이상의 제 IIIA 족 화합물을 포함할 수 있는 공융 결합 혼합물로 코우팅된다. 바람직한 실시에 따라, 공융 결합 혼합물은 이트륨 함유 화합물 또는 이트륨 함유 화합물 및 산화알루미늄을 포함한다. 산화알루미늄의 사용은 사파이어 부재의 열팽창율에 보다 근접하게 일치하는 공융결합을 제공한다.
사파이어 부재가 공융 혼합 혼합물로 코우팅되면, 사파이어 부재는 어셈블링되고, 형성된 가열되지 않은 물품은 적합한 지그(jig)와 같은 적합한 고정 장치에 놓여 결합 표면을 밀착 접촉되게 유지시킨다. 이는 단계 24 및 26에 도시된다. 단계 28에 도시된 바와 같이, 사파이어 부재(12, 14)의 비결합면은 가열전에 과잉의 결합 물질을 제거하기 위해 철저히 세척될 수 있다. 과잉의 결합 화합물은 종이 수건 및 면봉과 같은 적합한 매체 및 메탄올과 같은 적합한 세척 용액을 사용하여 사파이어 부재의 표면으로부터 제거될 수 있다. 세척 용액은 사파이어 부재 또는 결합 혼합물과 불리하게 반응하지 않는 것이 바람직하다.
이후, 복합 물품은 용융 혼합물을 용융시키기에는 충분하나 사파이어 부재의 용융점 미만, 예를 들어 2050℃ 미만인 적합한 온도를 선택하여 가열된다. 바람직한 실시에 따르면, 단계 30에 도시된 바와 같이, 어셈블링된 물품은 단일 결정 부재의 상기 결과의 온도 미만의 온도로 처리되고, 바람직하게는 약 1800℃ 내지 1950℃, 매우 바람직하게는 약 1830℃ 내지 약 1900℃의 범위의 온도로 노출된다. 통상의 기술자들은 공융 결합 혼합물의 용융 온도가 혼합물의 특정 성분의 화합물의 함수임을 인지할 것이다.
최고 온도를 달성한 경우에 물품(10)의 체류 시간은 공융 결합 혼합물에 사용되는 특정 화합물의 함수이다. 바람직한 실시에 따르면, 물품은 약 1분 내지 약 100분, 바람직하게는 약 155분 내지 약 60분 동안 가열된다. 예를 들어, 공융 결합 혼합물이 산화알루미늄과 산화이트륨의 혼합물을 포함하는 경우, 물품은 약 1834℃를 초과하는 온도로 약 15분 동안 가열되고, 이때 최고 달성 온도는 약 1880℃이다. 물품 부재(12, 14)는 바람직하게는 공융 결합층의 완전 용융을 보장하기에 충분한 시간 동안 공융 용융 온도로 유지되는 것이 바람직하며, 본 실시예에 따르면, 약 1분 이상 동안 상기 온도에서 유지된다. 공융 결합 혼합물의 특정 구성 성분을 알고 있는 통상의 기술자들은 불필요한 실험을 하지 않고도 알려져 있는 상 다이아그램(phase diagram)으로부터 혼합물의 용융점과 적합한 체류 시간을 측정할 수 있을 것이다.
가열 공정 동안에, 지그에 의해 성형품에 도포되는 힘은 포획된 기체가 결합내에 형성되지 않도록 하며, 이에 따라 사파이어 부재 사이의 고강도 결합의 형성을 보장한다.
물품(10)이 가열된 후, 결합층은 완전히 용융되고, 이로 충분한 시간 동안 유지된 후, 물품(10)의 구조적 완전성에 영향을 미치지 않고 열을 축출하고, 추가의 반응을 저지시키기에 충분하도록 냉각된다. 이는 단계 32에 도시된다. 부품은 공지된 기술에 따라 공지된 냉각 강하율로 냉각되며, 바람직하게는 약 5℃/분 내지 약 10℃/분의 비율로 냉각된다. 공융 결합 혼합물이 이트륨 함유 화합물 및 산화알루미늄을 포함하는 경우에 물품은 분당 약 8℃의 비율로 실온으로 냉각될 수 있다. 통상의 기술자들은 냉각율이 함께 결합되는 특정 부재 뿐만 아니라 형성된 제품의 용도 및 유형에 대한 함수임을 용이하게 인지할 것이다.
본 발명의 실시는 사파이어와 같은 단일 결정 부재를 함께 공융 결합하여 화학적 침습에 고도의 내성이 있는 상당히 고강도인 결합을 생성시키는 것이다. 하기 비제한적 실시예는 이들 특징으로 예시한다.
실시예
실시예 1 : 사파이어 부재를 결합시키기 위한 알루미나-이트리아 졸 제조물
콜로이드 현탁액 또는 졸을 산화알루미늄 및 이트리아(Y2O3)와 같은 분말화된 수분산성 알루미나 수화물을 사용하여 화학량론적으로 제조하였다. 화합물이 졸 중에 잘 분산될 때까지 화합물을 혼합하였다. 150ml의 탈이온수를 용기내 상기 화합물에 첨가하므로써 졸을 제조하였다. 콘데아 디스퍼살 졸 P2(Condea Dispersal Sol P2)와 같은 뵘석(boehmite) 또는 준뵘석 물질 약 20g을 10g의 증분량으로 첨가하면서, 용기내 용액을 계속해서 교반하여 수화 알루미나를 분산시켰다. 용액의 pH는 약 5로 유지시켰다. 약 25g의 이트리아를 상기 혼합물에 거의 동일한 세부분으로 나누어 첨가하였다. 혼합 용액을 pH를 9보다 크게 점증적으로 증가시켰다. 이후, 상기 용기내 알칼리 용액을 약 10ml의 탈이온수와 혼합하였다. 이후, 용기를 수분이 증발하지 못하도록 커버링시키고, 최소 약 6시간 동안 용액의 혼합을 계속하였다. 결국, 졸이 농화되었고, 산화알루미늄 및 이트리아는 혼합을 멈추었을 때 현탁액중에 잔류하였다.
농화된 졸을 상기 현탁액에 약 50 내지 100ml의 탈이온수를 첨가하므로써 하나 이상의 사파이어 부재에 도포하여 차후 적용을 위한 유동성을 증가시켰다. 졸을 74 메시 테플론 스크린(74 mesh Teflon screen)을 통해 걸러 용액중의 큰 입자를 제거하였다. 바저 모델 250 미니-스프레이 건(Badger Model 250 mini-spray gun)과 같은 모델러 에어브러시(modeler's airbrush)를, 결합 졸을 한 사파이어 부재의 접촉면에 도포하는 데 사용하였다. 특히, 희석된 졸을 스프레이 건의 미세한 테플론 튜브에 유입시키고, 바람직하게는 약 30psi로 가압된 불활성 기체를 분무 동안에 용액을 분무화시키기 위한 추진제로서 사용하였다.
상기 용액으로 코우팅시키기 전에 사파이어를 질산 및 불화수소산으로 에칭시켜 표면 오염 물질 또는 잔류물을 제거하였다. 이후, 졸을 상부에서 시작하여 측부에서 측부로 이동하는 다수 통과로 도포하는데, 이때 1회 통과는 면의 수직 1인치에 대해 이루어졌다. 이 조각을 90。로 회전시키고 코우팅 순서를 반복하였다. 마주하는 면을 동일 절차로 결합 졸로 피복시켰다. 피복된 사파이어 부재의 면을 공기 건조시켰다. 함께 결합시키려는 면을 직접 접촉식으로 배치하고/하거나 함께 고정되게 유지시켜 서로에 대해 움직이지 않도록 하였다.
이후, 사파이어 조각을 1900℃를 초과하는 온도를 달성할 수 있는 금속 또는 그라파이트 핫 존(hot zone)을 가지는 진공로에서 가열하였다. 사파이어 패키지를 노내의 몰리브덴 압반 상에 배치시켰다. 내화 물질을 상부면 상에 배치시키며, 이는 압력 적용을 위한 접촉 점으로서 역할을 한다. 사파이어 패키지를 이후 진공하에서 약 5℃/분 내지 약 10℃/분의 강하율, 바람직하게는 본 실시예에서는 약 8℃/분의 상승율로 약 1880℃까지 가열하면서, 체류 시간 또는 침지 시간은 약 15분 내지 약 60분, 바람직하게는 본 실시예에서는 약 15분으로 하였다. 이후, 노를 약 5℃/분 내지 약 10℃/분의 강하율, 바람직하게는 본 실시예에서는 약 8℃/분의 강사율로 실온까지 냉각시켰다.
사파이어 부재를 결합층을 용융시키고, 이후 다시 고화시키므로써 함께 공융 결합시켰다. 이 결합층은 상당히 고강도인 공융 결합을 형성하며, 비교적 화학약품에 불침투성이었다. 즉, 활성 화학적 침습을 견딜 수 있다. 추가로, 공융 결합 화합물에, 열팽창율과 같은 사파이어 부재의 특수한 특징에 근접하게 일치하도록 산화알루미늄 및 이트리아가 사용되어 이와 동시에 높은 전기 저항도를 가지며 화학적 침습에 견딜 수 있는 결합을 형성시켰다.
따라서, 본 발명은 선행 설명으로부터 명백하게 된 것들 중에서 상기 기재된 목적으로 효율적으로 달성함을 알 수 있을 것이다. 상기 구성에는 본 발명의 범주에서 출발하지 않고도 특정 변경이 있을 수 있으므로, 상기 설명에 포함되거나 첨부되는 도면에 도시된 모든 문제는 예시적인 것이지 제한적인 것은 아닌 것으로 해석되어야 한다.
또한, 하기 청구범위는 본원에 기재된 본 발명의 모든 전반적이고 특이적인 특징 및 언어상의 문제로 배제될 수 있는 본 발명의 범주에 대한 모든 기재를 포함하는 것으로 이해해야 한다.

Claims (26)

  1. 주요 활성 성분으로서 제 IIIA 족 화합물을 가지는 공융 결합 물질을 다수의 단일 결정 부재중 하나의 접촉면에 도포하는 단계,
    다른 단일 결정 엘레먼트중 하나의 접촉면을 공융 결합 물질과 접촉하도록 배치하여 사전 가열 어셈블리를 형성시키는 단계 및
    어셈블리를 단일 결정 엘레먼트를 함께 공융 결합시키기에 충분한 선택된 온도로 가열시키는 단계를 포함하여, 다수의 단일 결정 부재를 함께 결합시키는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 제 IIIA 족 화합물이 이트륨 함유 화합물을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 이트륨 함유 화합물이 산화이트륨을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 제 IIIA 족 화합물이 이트륨 알루미늄 가넷(YAG)을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 3 항에 있어서, Al2O3를 Y2O3와 함께 혼합하여 가열 단계 전에 결합 혼합물을 형성시키는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 2 항에 있어서, 이트륨 함유 화합물이 YAG 및 Y2O3로 이루어진 군으로부터 선택된 4중량부의 이트륨 함유 화합물 및 1중량부의 적합한 담체 유체로 형성된 슬러리를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 단일 결정 엘레먼트가 사파이어임을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 가열된 어셈블리를 냉각시키는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는 방법.
  9. 이트륨 함유 화합물 또는 이의 유도체에 의해 하나 이상의 접촉면에 서로 공융 결합되는 다수의 단일 결정 엘레먼트를 포함하는 물품.
  10. 제 9 항에 있어서, 이트륨 함유 화합물이 이트리아를 포함함을 특징으로 하는 물품.
  11. 제 9 항에 있어서, 이트륨 함유 화합물이 이트륨 알루미늄 가넷을 포함함을 특징으로 하는 물품.
  12. 제 9 항에 있어서, 이트륨 함유 화합물이 이트륨 알루미늄 가넷 함유 공융 분말을 포함함을 특징으로 하는 물품.
  13. 제 9 항에 있어서, 이트륨 함유 화합물이 Al2O3및 Y2O3를 포함함을 특징으로 하는 물품.
  14. 제 9 항에 있어서, 단일 결정 엘레먼트가 사파이어를 포함함을 특징으로 하는 물품.
  15. 제 9 항에 있어서, 이트륨 함유 화합물이 4중량부의 Y2O3및 1중량부의 적합한 담체 유체로 형성된 슬러리를 포함함을 특징으로 하는 물품.
  16. 제 15 항에 있어서, 적합한 담체 유체가 메탄올을 포함함을 특징으로 하는 물품.
  17. 제 9 항에 있어서, 이트륨 함유 화합물이 4중량부의 이트륨 알루미늄 가넷 및 1중량부의 적합한 담체 유체로 형성된 슬러리를 포함함을 특징으로 하는 물품.
  18. 제 11 항에 있어서, 이트륨 알루미늄 가넷이 Al2O3및 Y2O3를 포함함을 특징으로 하는 물품.
  19. 제 18 항에 있어서, Y2O3가 약 81.5중량%로 존재하고, Al2O3가 약 18.5중량%로 존재함을 특징으로 하는 물품.
  20. 제 IIIA 족 및 제 IIIB 족 화합물 또는 이의 산화물 또는 유도체의 혼합물에 의해 하나 이상의 접촉면에 서로 공융 결합되는 다수의 단일 결정 엘레먼트를 포함하는 물품.
  21. 제 20 항에 있어서, 제 IIIA 족 화합물이 이트륨 함유 화합물을 포함함을 특징으로 하는 물품.
  22. 제 21 항에 있어서, 이트륨 함유 화합물이 이트리아를 포함함을 특징으로 하는 물품.
  23. 제 21 항에 있어서, 이트륨 함유 화합물이 Y3Al5O12를 포함함을 특징으로 하는 물품.
  24. 제 20 항에 있어서, 단일 결정 엘레먼트가 사파이어를 포함함을 특징으로 하는 물품.
  25. 제 21 항에 있어서, 이트륨 함유 화합물이 4중량부의 Y2O3및 1중량부의 적합한 담체 유체로 형성된 슬러리를 포함함을 특징으로 하는 물품.
  26. 제 21 항에 있어서, 이트륨 함유 화합물이 4중량부의 이트륨 알루미늄 가넷 및 1중량부의 적합한 담체 유체로 형성된 슬러리를 포함함을 특징으로 하는 물품.
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Families Citing this family (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3920551B2 (ja) * 2000-09-29 2007-05-30 株式会社山武 接合方法
JP3920555B2 (ja) * 2000-10-27 2007-05-30 株式会社山武 接合剤および接合方法
US6663736B1 (en) * 2001-11-07 2003-12-16 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Method for making a bonded sapphire structure
US6605544B2 (en) * 2001-11-07 2003-08-12 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Bonded sapphire polygon shield
GB0408073D0 (en) 2004-04-08 2004-05-12 Council Cent Lab Res Councils Optical sensor
US7361938B2 (en) * 2004-06-03 2008-04-22 Philips Lumileds Lighting Company Llc Luminescent ceramic for a light emitting device
US20060008677A1 (en) * 2004-07-12 2006-01-12 General Electric Company Ceramic bonding composition, method of making, and article of manufacture incorporating the same
US20060199041A1 (en) * 2005-03-03 2006-09-07 Osram Sylvania Inc. Method of making a ceramic arc discharge vessel and ceramic arc discharge vessel made by the method
DE102006024238A1 (de) * 2006-05-23 2007-11-29 Patent-Treuhand-Gesellschaft für elektrische Glühlampen mbH Hochdruckentladungslampe
US7741780B2 (en) * 2007-02-26 2010-06-22 Osram Sylvania Inc. Ceramic discharge vessel having a sealing composition
US20090035504A1 (en) * 2007-08-02 2009-02-05 Pishchik Valerian Welded crystal, system and method of producing thereof
US7936128B2 (en) * 2008-07-28 2011-05-03 Osram Sylvania Inc. Frit seal material, lamp with frit seal, and method for sealing a high intensity discharge lamp
WO2013134159A2 (en) * 2012-03-06 2013-09-12 Apple Inc. Sapphire laminates
US10052848B2 (en) * 2012-03-06 2018-08-21 Apple Inc. Sapphire laminates
US9221289B2 (en) 2012-07-27 2015-12-29 Apple Inc. Sapphire window
US9718249B2 (en) * 2012-11-16 2017-08-01 Apple Inc. Laminated aluminum oxide cover component
US9232672B2 (en) 2013-01-10 2016-01-05 Apple Inc. Ceramic insert control mechanism
US10060049B2 (en) 2013-03-14 2018-08-28 Roger Ian Lounsbury Method of making a joint between sapphire parts
DE102013004558B4 (de) 2013-03-18 2018-04-05 Apple Inc. Verfahren zur Herstellung einer oberflächenverspannten Saphirscheibe, oberflächenverspannte Saphirscheibe und elektrisches Gerät mit einer transparenten Abdeckung
US9678540B2 (en) 2013-09-23 2017-06-13 Apple Inc. Electronic component embedded in ceramic material
US9632537B2 (en) 2013-09-23 2017-04-25 Apple Inc. Electronic component embedded in ceramic material
US9154678B2 (en) 2013-12-11 2015-10-06 Apple Inc. Cover glass arrangement for an electronic device
US9225056B2 (en) 2014-02-12 2015-12-29 Apple Inc. Antenna on sapphire structure
CN103993359B (zh) * 2014-04-30 2017-01-04 洛阳金诺机械工程有限公司 一种蓝宝石晶片的熔接方法
US10406634B2 (en) 2015-07-01 2019-09-10 Apple Inc. Enhancing strength in laser cutting of ceramic components
US9915756B2 (en) 2015-07-28 2018-03-13 Raytheon Company Large area format sapphire windows via transient liquid phase bonding
US11269374B2 (en) 2019-09-11 2022-03-08 Apple Inc. Electronic device with a cover assembly having an adhesion layer

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3833349A (en) * 1971-04-28 1974-09-03 Gen Electric Ceramic articles and method of sealing ceramics
US4155475A (en) * 1974-09-17 1979-05-22 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Bonding of sapphire to sapphire by eutectic mixture of aluminum oxide and zirconium oxide
US3993844A (en) * 1974-12-30 1976-11-23 Gte Sylvania Incorporated Composite ceramic articles and method of making
CA1112438A (en) * 1976-12-07 1981-11-17 Robert R. Hughan Oxygen sensors
EP0055532B1 (en) * 1980-12-20 1984-09-26 Thorn Emi Plc Method of producing a discharge lamp and discharge lamp produced thereby
US4447283A (en) * 1982-03-04 1984-05-08 Agency Of Industrial Science And Technology Adhesive for ceramic articles and method for adhesion thereof
DE69130104T2 (de) * 1990-06-13 1999-04-08 Daihen Corp., Osaka Elektrisch leitender klebstoff für keramik
JP3216683B2 (ja) * 1993-10-08 2001-10-09 宇部興産株式会社 セラミックス複合材料

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