KR20010012153A - 에어로겔의 과립화 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 에어로겔 입자의 응집 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법에 따르면, 에어로겔 입자가 혼합 장치에 도입되어 완전히 혼합되고, 또한 결합제가 혼합 장치에 첨가된다.

Description

에어로겔의 과립화 방법{Method for granulating aerogels}
본 발명의 목적은 에어로겔의 과립화 방법에 관한 것이다.
에어로겔, 특히 다공성이 60% 초과이고 밀도가 0.6g/cu·cm 미만인 에어로겔은 매우 낮은 열 전도성을 나타내고, 따라서 제EP-A-0 171 722호에 기술된 바와 같은 소리 절연재, 촉매 또는 촉매 캐리어 및 흡수재로서 사용된다. 더욱이, 고체 기판에 대한 이들의 매우 낮은 굴절율과 관련하여, 이들을 세렌코브(Cerenkov) 검출기에 사용하는 것으로 알려져 있다. 더욱이, 특별한 이들의 음향 임피던스로 인하여, 문헌은 예를 들어 초음파 범위에서 임피던스 적용 수단으로서 사용할 수 있음을 기술한다.
또한, 이들은 약학 또는 농업에서 효과적인 물질에 대한 캐리어로서 사용할 수 있다.
넓은 의미, 예를 들어 "분산제로서 공기를 사용하는 겔"의 의미에서 에어로겔은 적합한 겔의 건조에 의해 생산된다. 이러한 의미에서 용어 "에어로겔"은 좁은 의미의 에어로겔, 크세로겔 및 크리오겔을 포함한다. 이와 관련하여, 건조 겔은 겔의 액체가 임계 온도 이상에서 및 임계 압력 이상의 압력에서 제거되는 경우에 좁은 의미의 에어로겔을 의미한다. 한편, 액체가 예를 들어 액체/양호한 인터페이즈의 형성에 의해 서브-임계 조건하에 겔로부터 제거되는 경우, 생성되는 겔은 종종 크세로겔로 언급된다.
용어 에어로겔이 본 발명에서 사용되는 경우, 이들은 넓은 의미, 즉 "분산 매질로서 공기를 사용하는 겔"의 의미의 에어로겔이다.
당해 용어는 선행 문헌으로부터 공지된 에어로겔, 및 예를 들어 실릭산(예: DE 3025437, DD 296 898)의 침전에 의해 수득되거나 피로겐성 실릭산(예: AerosilTM)으로서 발생하는 에어로겔을 포함하지 않는다. 이들 경우에, 제조하는 동안에는 비교적 큰 거리에 걸쳐 균질성인 어떠한 3차원 겔 격자도 발생하지 않는다.
에어로겔에 관한 한, 이는 기본적으로 무기 및 유기 에어로겔을 구별할 수 있다.
무기 에어로겔은 1931년 이래 이미 공지되어 있다[참조: S. S. Kistler, Nature 1931, 127, 741]. 그 후, 에어로겔은 다양한 출발 물질로부터 수득할 수 있었다. 이와 관련하여, 예를 들어 SiO2-, Al2O3-, TiO2-, ZrO2-, SnO2-, Li2O-, CeO2-, V2O6-에어로겔 및 이들의 혼합물이 생산되었다[참조: H. D. Gesser, P. C. Goswarni, Chem. Rev. 1989, 89, 765 et seq.].
수년 동안, 다양한 출발 물질, 예를 들어 멜라민 포름알데하이드로부터 유도되는 유기 에어로겔이 또한 공지되어 있다[참조: R. W. Pekala, J. Mater, Sci. 1989, 24, 3221].
이에 의해 무기 에어로겔은 상이한 방법으로 생산할 수 있다.
한편, SiO2에어로겔은 예를 들어 에탄올내에서 테트라-에틸 오르토실리케이트의 산 가수분해 및 축합에 의해 생산할 수 있다. 이 공정중에, 당해 구조를 유지하면서 초임계 건조에 의해 건조될 수 있는 겔이 생산된다. 이러한 건조 기술에 기초하는 생산 방법은 예를 들어 제EP-A0 396 076호, 제WO 92/03378호 또는 제WO 95/06617호로부터 공지되어 있다.
그러나, 에어로겔의 초임계 건조에 관련된 고압 기술은 고가의 공정이고 안전성 위험이 높다. 또한, 에어로겔의 초임계 건조 기술은 매우 고가의 생산 방법이다.
초임계 건조 기술의 대안은 SiO2겔의 서브-임계 건조 방법에 의해 제공된다.
서브-임계 건조 방법에 수반되는 비용은 간단한 기술, 보다 낮은 에너지 비용 및 보다 적은 안전성 위험으로 인하여 실질적으로 작다.
SiO2겔은 예를 들어 물에 의해 적합한 유기 용매에서 테트라-알콕시 실란을 산 가수분해함으로써 수득할 수 있다. 용매가 적합한 유기 용매로 교환되면, 수득된 겔은 후속 단계에서 실릴화제와 반응한다. 이어서, 이로부터 수득되는 SiO2겔을 유기 용매로부터 공기중에서 건조시킬 수 있다. 따라서, 밀도가 0.4g/cu·cm 미만이고 다공성이 60% 초과인 에어로겔을 수득할 수 있다. 이와 같은 건조 기술에 기초하는 생산 방법은 제WO 94/25149호에 상세히 기술되어 있다.
더욱이, 상술된 겔은 건조전에 알콜-수용액에서 테트라-알콕시 실란과 혼합하여 정치시킴으로써 제WO 92/20623호에 기술된 바와 같이 겔 격자 강도를 증가시킬 수 있다.
그러나, 상술된 공정에서 출발 물질로서 사용된 테트라-알콕시 실란은 또한 매우 높은 비용 요인이다.
중요한 비용 감소는 SiO2겔의 생산에 출발 물질로서 물-유리를 사용함으로써 달성할 수 있다. 결국, 예를 들어 이온 교환 수지에 의해 수성 물-유리 용액으로부터 실릭산을 생성한 다음 염기를 첨가하여 실릭산을 중축합함으로써 SiO2겔을 생산할 수 있다. 수성 매질과 적합한 유기 용매를 교환한 후, 생성된 겔을 염소 함유 실릴화제와 추가의 단계에서 반응시킬 수 있다. 이어서, 예를 들어 메틸 실릴 그룹에 의해 표면이 변형된 SiO2겔을 마찬가지로 유기 용매로부터 공기중에서 건조시킬 수 있다. 이와 같은 기술에 기초하는 생산 방법은 제DE-A-43 42 548호에 공지되어 있다.
후속의 서브-임계 건조와 함께 물-유리에 기초하여 SiO2에어로겔을 생산하는 또다른 방법은 독일 특허원 제195 41 715.1호 및 제195 41 992.8호에 기술되어 있다.
더욱이, 제DE-A-195 02 453호는 서브-임계 건조된 에어로겔 생산시의 염소-비함유 실릴화제의 용도를 기술한다.
더욱이, 서브-임계 건조된 에어로겔의 생산에 있어서 유기작용성 실릴화제를 사용한 유기작용화는 제DE-A-195 34 198호에 기술되어 있다.
그러나, 생산 기술 및 제조 비용을 고려하여, 주요한 대규모 산업에 대한 에어로겔 입자의 생산은 5mm 미만 및 바람직하게는 2mm 미만의 입자 크기로 제한된다.
에어로겔의 특정한 생산 방식에 따르면, 원칙적으로 다수의 세척 및 용매 교환 단계가 요구된다. 이들은 확산-의존성이기 때문에, 요구되는 시간은 겔 입자의 반지름 면적에 의해 증가된다. 결과적으로, 건조 방법과는 달리, 에어로겔의 생산 비용이 입자 크기의 상승으로부터 매우 현저히 증가한다. 비용의 측면에서, 그 결과는 가능한 최소의 에어로겔 입자를 생산하려고 시도한다.
한편, 매우 작은 입자의 취급은 매우 복잡하고, 또한 수반되는 비용은 바람직하지 않으며, 에어로겔의 모든 산업상 적용이 입자 크기와 독립적인 것은 아니다.
따라서, 취급 및 다양한 적용의 관점에서, 보다 큰 입자 크기가 요구되거나 적어도 유리하다.
따라서, 본 발명의 목적은 2mm 미만의 작은 에어로겔 입자를 보다 큰 에어로겔 입자로 형성할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
이 과제는 에어로겔 입자를 이들이 포함된 성형 장치에 전달하는 방법에 의해 해결된다. 당해 방법에 있어서, 작은 에어로겔 입자를 보다 큰 에어로겔 입자로 형성하는 것이 특히 간단하다.
결합제는 에어로겔 입자를 첨가하기 전, 첨가하는 동안 및/또는 첨가한 후에 혼합 장치에 첨가할 수 있으며, 후속적인 첨가가 바람직하다.
에어로겔 입자는 이동하여, 예를 들어 응집 플레이트, 혼합기 또는 유동상 장치인 혼합 장치에 의해 서로 상대적으로 이동된다.
유리하게는, 결합제는 예를 들어 스프레이에 의해 수성 또는 비-수성 용액 또는 현탁액으로서 또는 용융물로서 도입된다. 결합제는 보다 큰 응집물을 생산하기 위해 1차 제공된 에어로겔 입자와 함께 연신된다.
이 공정중에, 용매의 증발 또는 휘산에 기인하여 화학적 반응, 강성화, 결정화에 의해 결합제는 혼합 성분의 결합을 유발한다.
또다른 유리한 양태에 따라, 결합제는 고체 물질로서 첨가된다. 이어서, 고체 물질과 하나 이상의 혼합물 성분과의 화학적 반응에 의해, 또는 예를 들어 점착화 및 혼합물 입자의 결합을 유발하는 승온에 의한 고체 결합제의 연화에 의해 결합이 발생한다.
또다른 유리한 양태는, 에어로겔 입자 이외에, 입자 또는 섬유 형태로 존재하는 첨가제 및/또는 충전제를 혼합 장치에 첨가하는 것이다.
바람직한 양태에 따르면, 응집물은 크기에 따라 분리된다. 유리하게는, 이는 목적하는 분획이 목적하는 과립 범위에 따라 생산된 과립으로부터 선별되기 때문에 발생한다. 너무 큰 과립은 예를 들어 쵸퍼(chopper) 또는 절단기에 의해 분쇄될 수 있고, 목적하는 과립 범위로 존재하도록 선별되거나 분쇄후 응집 장치로 다시 공급될 수 있다. 너무 작은 과립은 응집 장치로 재순환될 수 있다.
추가의 양태에 따라, 응집물은 처리되기 전에 건조한다.

Claims (9)

  1. 에어로겔 입자를 혼합 장치에 공급하여 완전히 혼합하고, 결합제를 혼합 장치에 첨가하는 것을 특징으로 하는, 에어로겔 입자의 구조적 응집 방법.
  2. 제1항에 있어서, 에어로겔 입자가 혼합 장치에 제공된 후 결합제가 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 결합제가 수성 또는 비-수성 용액, 현탁액, 용융물 또는 고체 물질로서 도입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항중의 어느 한 항에 있어서, 에어로겔 입자 이외에 첨가제 또는 충전제, 또는 이들 모두가 혼합 장치에 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항중의 어느 한 항에 있어서, 응집물이 크기에 따라 분리되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 목적하는 과립 범위 이하의 응집물이 혼합 장치로 다시 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제5항에 있어서, 목적하는 과립 범위 이상의 응집물이 분쇄되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 목적하는 과립 범위 이하의 분쇄물 또는 응집물, 또는 이들 모두가 혼합 장치에 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항중의 어느 한 항에 있어서, 응집물이 추가로 처리되기 전에 건조되는 것을 특징으로 하는 방법.
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