KR20010000339A - 질화갈륨 분말의 ｐ-도핑 기술 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 질화갈륨(GaN, gallium nitride) 분말의 p-도핑(doping)기술에 관한 것이다.
갈륨과 암모니아가 직접반응하고 있는 갈륨 액체속에 도펀트(dopant)를 넣고 p-도핑된 질화갈륨분말을 성장하였다. 질화갈륨에 p-도핑을 함으로서 청색발광 뿐만 아니라 모든 자연스런 색을 표현할 수 있는 소자 및 디스플레이 제작에 필요한 형광체로서 유용하게 이용될 수 있다.
본 발명에서는 유기금속화합물을 이용한 기존 도핑 방법과는 다르게, 간단한 마그네슘 (Mg) 화합물을 도펀트로 사용하여 화학반응을 통해 도핑을 실행하였다. 이 방법은 지금까지 사용된 유기금속 화합물 도핑제와는 다르게 무기염형 도펀트를 사용하기 때문에 탄화물의 오염을 제거할 수 있으며, 특히 경제성이 뛰어나다는 장점이 있다.
Description
본 발명은 질화갈륨(GaN, gallium nitride) 분말에 마그네슘 (Mg) 으로 p-도핑(p-doping)한후 도핑된 질화갈륨 분말을 활성화(activation) 처리하는 기술에 관한 것이다.
질화갈륨은 파장이 200에서 650nm까지의 빛을 내며, 직접 전자 천이 특징을 가지고 있고 물리적, 화학적으로 안정한 물질로 단 파장 영역의 발광소자를 만드는데 유용한 재료이다. 이러한 특징을 가지고 있는 질화갈륨 물질에 p-도핑을 함으로서 청색발광 뿐만 아니라 모든 자연스런 색을 표현할 수 있는 소자 및 디스플레이 제작에 필요한 형광체로서 유용하게 이용될 수 있다.
기존의 질화갈륨의 p-도핑 기술은 질화갈륨 박막 및 덩어리 결정에 적용되었으나, 본 발명에서 제시하는 질화갈륨 분말의 p-도핑 기술은 아직 보고된바 없다.
질화갈륨에 p-도핑하기 위한 기존의 방법들은 1) 전구물질을 이용한 유기금속화학증착법이 있으며, 전구 물질을 이용하여 갈륨과 질화기체를 함께 반응시켜 질화갈륨 박막 및 덩어리 결정 형태로 도핑하는 방법이다. "S.Nakamura, M.Senoh and T.Mukai Jpn.J Appl. Phys., 31, 1258 (1993)"
2) 분자빔 엑피탁시(MBE)의 기상 성장법을 이용하여 질화갈륨 박막을 제조하는 과정에서 도펀트를 첨가하여 도핑된 단결정을 제조하는 방법도 보고되었다. 이 기술에서는 갈륨, 마그네슘 고체 덩어리에 전자빔을 이용하여 갈륨과 마그네슘 기체를 발생하고 질화기체와 반응하여 도핑된 질화갈륨 박막을 제조한다. "T.D.Moustakas, R.J.Molnar, Mat. Res. Soc. Proc., 281, 753 (1993)"
3) 또한 도핑되지 않은 질화갈륨 기판을 임플란테이션을 이용하여 도핑을 하는 제조 방법도 보고 되었다. "S.J.Pearton, C.B.Vartuli, J.C.Zolper, C.Yuan, R.A.Stall, Appl. Phys. Letters, 67, 10(1995)"
상기 도핑 방법들은 주로 박막형 질화갈륨의 도핑 방법을 제시하고 있으며 질화갈륨 분말에 도핑하는 기술은 아직 보고된 바 없다.
도핑 효율을 높이기 위한 방법으로 지금까지는 질화갈륨 박막 및 덩어리 결정에 도핑한 후 열처리 과정을 수행하였다. 1), 2)방법으로 도핑된 마그네슘은 수소와 쉽게 반응하여 마그네슘 수화물 형태로 존재하여 도핑 효율을 낯춘다. 따라서 높은 도핑 농도를 얻기 위해서 열처리를 해준다. 그러나 질화갈륨 분말의 활성화 기술은 아직 보고된바 없다.
본 발명은 지금까지 보고된 질화갈륨에 p-도핑하는 방법과는 다르게 분말형태의 결정 질화갈륨에 다양한 마그네슘 화합물을 이용하여 마그네슘를 도핑하는 방법을 제시하고 있다. 결정 질화갈륨 분말은 도핑제(dopant)가 첨가된 액체 갈륨에 암모니아를 공급하면서 합성한다.
또한 본 발명에서는 도핑 성장한 질화갈륨 분말을 활성화시킬 수 있는 열처리 및 플라즈마(plasma)처리 방법을 제시하였다. 열처리는 순간 온도 상승법(rapid thermal annealing)으로 처리하였고, 플라즈마처리는 유도 결합 플라즈마(inductive coupled plasma)로 활성화를 수행하였다.
본 발명에서는 유기금속화합물을 이용한 기존 도핑 방법과는 다르게, 간단한 마그네슘 화합물을 도펀트로 사용하여 화학반응을 통해 도핑을 실행하였다. 이 방법은 지금까지 사용된 유기금속 화합물 도핑제와는 다르게 무기염형 도펀트를 사용하기 때문에 탄화물의 오염을 제거할 수 있으며, 특히 경제성이 뛰어나다는 장점이 있다.
도 1은 (가) 질화갈륨 분말 , (나) Mg-도핑된 질화갈륨 분말 및 (다) 플라즈마 처리후 광 루미니센스 (PL) 스펙트럼이다.
도 2는 Mg-도핑된 질화갈륨 분말의 전자현미경 사진이다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 (1)갈륨(Ga)과 암모니아(NH3)가 직접 반응하고 있는 액체 갈륨 속에 도펀트(dopant)를 넣어 질화갈륨(GaN, gallium nitride) 분말을 도핑하는 기술과 (2)합성된 질화갈륨 분말을 열처리와 플라즈마 처리 방법으로 활성화하는 방법을 제공하고 있다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
고체 갈륨에 도펀트(dopant)를 혼합하여 반응기에 체운후 암모니아 기체를 공급하면서 온도를 반응 온도까지 상승시켜 도핑된 질화갈륨 분말을 합성하였다.
온도가 상승하면서 고체 갈륨과 함께 첨가된 도펀트는 질화갈륨 격자 사이로 삽입되어 도핑된 질화갈륨 분말을 형성하게 된다.
이와 같은 방법으로 질화갈륨 분말에 도핑함으로서 다른 부산물을 생성하지 않으면서도 우수하고 다양한 광 특성을 가지는 질화갈륨 분말을 제조할 수 있다. 또한 위의 방법으로 성장한 질화갈륨 분말의 광 특성을 향상시키기 위해서 순간 온도 상승 열처리 장치에서 300∼800℃까지 열처리 과정을 수행하여 활성화하거나 유도 결합 플라즈마 장치를 이용하여 도핑된 질화갈륨 분말을 플라즈마 처리하여 활성화를 수행한다.
[화학식1]
위 화학식에 따라 반응을 수행하여 마그네슘을 도핑함으로서 천연색 구현을 가능하게 하는 도핑을 실현하였다. 도핑제로 응용되어지는 물질로는 마그네슘(Mg, magnesium)과 마그네슘 화합물(MgCl2, MgCl3, MgI2, MgBr2, MgF2)이다.
[실시예1]
반응기에 갈륨(8g)과 극미량 (무게비로 1% 이하)의 마그네슘(Mg, magnesium)을 넣고 반응기를 전기로에 설치한 후 질소를 이용하여 반응기의 압력이 상압이 되게한다. 반응기의 온도를 상승하면서 질소 기체 대신에 수소기체를 800℃ 까지 공급한다. 공급 기체를 암모니아로 전환한 후 반응온도까지 반응기 온도를 올려 도핑된 질화갈륨 분말을 제조한다.
질화갈륨은 1100℃에서 제조하였다. 미반응 갈륨을 산을 이용하여 추출하여 고순도의 도핑된 질화갈륨 분말을 분리하였다. 추출은 염산(HCl)을 사용하였다. 산과 반응하지 않은 질화갈륨 생성물을 추출한 다음 증류수에 세척한 후 필터를 이용하여 분리한 후 진공오븐에서 건조하였다.
[실시예2]
반응기에 갈륨(8g)과 미량의 마그네슘 화합물인 MgCl2을 넣은 후 반응기를 전기로에 설치하고 실시예1과 동일하게 반응을 실행하였다.
[실시예3]
반응기에 갈륨(8g)과 미량의 마그네슘 화합물인 MgCl3을 넣은 후 반응기를 전기로에 설치하고 실시예1과 동일하게 반응을 실행하였다.
[실시예4]
반응기에 갈륨(8g)과 미량의 마그네슘 화합물인 MgI2을 넣은 후 반응기를 전기로에 설치하고 실시예1과 동일하게 반응을 실행하였다.
[실시예5]
반응기에 갈륨(8g)과 미량의 마그네슘 화합물인 MgBr2을 넣은 후 반응기를 전기로에 설치하고 실시예1과 동일하게 반응을 실행하였다.
[실시예6]
반응기에 갈륨(8g)과 미량의 마그네슘 화합물인 MgF2을 넣은 후 반응기를 전기로에 설치하고 실시예1과 동일하게 반응을 실행하였다.
[실시예7]
실시예 3은 실시예1로부터 실시예6까지 제조한 도핑된 질화갈륨을 활성화시키기 위한 실시예로서 순간 온도 상승 열처리 장치를 이용한 처리와 플라즈마를 이용한 활성화에 대한 실험 결과이다.
열처리는 700℃에서 15℃/sec 의 상승속도로 열처리하였으며, 공급되는 분위기 기체는 아르곤(Ar)을 사용하였다. 열처리에 의해 결정성을 항상 시킬 수 있었으며 에너지효율이 약 3배정도 향상되었다.
플라즈마(plasma)를 이용한 활성화과정은 유도 결합 플라즈마 장치를 이용하였으며 분위기 기체는 아르곤을, 플라즈마 동력은 700W, 바이어스는 300W에서 수행하였다.
위의 실시예 1부터 실시예 6까지 제조된 도핑된 질화갈륨 분말의 광 특성을 확인하기 위해서 광루미니센스 실험을 수행하였으며 그 결과 포톤에너지(photon energy) 값 2.6∼2.8 eV (파장:440∼480 nm)에서 청색을 보였으며, 모든 시료로부터 광 특성 실험에서 얻어진 결과를 표 1에 수록하였다. 실시예 7의 열처리 효과를 통하여 결정성을 항상 시킬 수 있으며 에너지효율이 약 3배정도 향상된 반면, 플라즈마 처리를 통하여 약 6배정도의 에너지 효율을 증가시킬 수 있다.
도핑농도는 1-5×1020정도의 높은 도핑농도를 얻을 수 있다.
[비교예]
종래의 기술과 비교하기 위해 질화갈륨 박막의 Mg-도핑을 MOCVD를 이용하여 성장하였다. 성장에 사용한 기판은 사파이어(Al2O3)였으며 갈륨(Ga), 질소(N), 마그네슘(Mg)의 원료로 트리메틸갈륨(TMG), 암모니아(NH3)와 비스사이클로펜타다이에닐 마그네슘(Cp2Mg, Cyclopentadienyl magnesium)을 각각 사용하였다. 성장 전 기판을 1100℃하에서 수소 분위기하에서 10분가 처리한 후 반응온도를 570℃로 낮추고 200 torr 압력에서 TMG, NH3, H2를 각각 54 μmole/min, 4ℓ/min, 1ℓ/min를 공급하면서 GaN 버퍼층을 성장하였다. Mg-도핑은 1100℃와 동일한 압력에서 TMG, NH3, H2, Cp2Mg를 각각 54μmole/min, 4ℓ/min, 1ℓ/min, 3.6 μmole/min 공급하면서 Mg-도핑된 질화갈륨을 2시간동안 성장하였다. 성장된 Mg-GaN 박막의 두께는 3㎛였으며, 마그네슘의 도핑농도는이 1019정도였다.
[표 1] Mg-도핑된 질화갈륨의 광 특성.
본 발명으로 제조된 Mg-도핑된 결정 질화갈륨 분말은 모든 색을 구현할 수 있는 디스플레이 소자 재료로 이용될 수 있을 것이다. 특히 전계 방출 디스플레이(field emission display FED)의 저전압 형광체(phosphor)로 사용할 수 있어서 기존의 형광체에서 야기되는 문제점을 극복할 수 있는 화학적 물리적으로 안정한 형광체 재료로 사용 할 수 있다.
또한 본 발명은 질화갈륨의 합성과 도핑을 동시에 수행할 수 있어서 기존의 질화갈륨 박막의 도핑 기술보다 공정이 단순하며 수율이 향상되어 제조원가가 절감 된다는 이점이 있다. 본 발명에서 제기한 열처리 및 플라즈마 처리 과정을 통하여 도핑된 질화갈륨 분말의 광특성을 활성화 시킬수 있다.
Claims (3)
- 질화갈륨 분말을 도핑하는 방법에 있어서 도핑물질 (dopant)로서 마그네슘(Mg)과 마그네슘 화합물(MgCl2, MgCl3, MgI2, MgBr2, MgF2)을 사용하여 질화갈륨 분말을 도핑하는 방법.
- 제1항에 있어서 질화갈륨 분말을 플라즈마(plasma)를 이용하여 300∼900W의 동력범위에서 활성화하고, 이때 분위기 기체는 아르곤(Ar), 질소(N2), 암모니아(NH3), 수소(H2) 중 하나의 기체를 사용하는 방법.
- 제1항 및 제2항에 있어서 질화갈륨 분말을 순간온도 상승장치를 이용하여 300∼800℃의 온도범위에서 열처리하여 활성화하는 방법.
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| KR1020000054523A KR20010000339A (ko) | 2000-09-16 | 2000-09-16 | 질화갈륨 분말의 ｐ-도핑 기술 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20010000339A true KR20010000339A (ko) | 2001-01-05 |
Family
ID=19689006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020000054523A KR20010000339A (ko) | 2000-09-16 | 2000-09-16 | 질화갈륨 분말의 ｐ-도핑 기술 |
Country Status (1)
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-
2000
- 2000-09-16 KR KR1020000054523A patent/KR20010000339A/ko not_active Application Discontinuation
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