KR20000069903A - 비-소포성의 소수성 중합체에 의해 예비-증점된 저 점도 오일을 포함하는 개인용 세척액 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 특히 정의된 중합체 조성물에 의해 예비-증점된 소수성의, 저 점도(1000cp 보다 작음) 연화제를 포함하는 수성-기재 세척 조성물에 관한 것이다. 특정 증점제의 사용은 개인용 세척 조성물에서 저 점도 오일(점도가 1000cp 보다 작음)의 배합으로 발포성을 손실시키지 않으면서 증진된 피부 유익성 및 필요한 소비 특성을 전달하는 것을 가능하게 한다.
Description
피부 유익성(예로, 보습성)을 피부에 전달해 줄 수 있는 개인용 세정 제품은 매우 바람직하다. 이것은 일반적으로 피부 세정 과정 동안 효과적인 피부 유익제의 충분한 양이 피부에 침착되는 것을 보장함으로써 달성된다.
피부 유익제 중 특히 바람직한 한 군은 저 점도(1000센티포이즈 보다 작음), 소수성의 연화 오일, 예를 들면 해바라기 유 및 미네랄 오일(이하 표 1 참조)이다. 이러한 오일은 피부에 실재하며 일반적으로 보습제로 사용된다. 보다 고 점도의 오일 또한 유익하지만, 보다 고 점도 오일만의 사용으로 제한된다면, 피부 유익제의 막대한 일련의 잇점은 완전히 잃게 된다.
비록 많은 저 점도 연화성 오일(즉, 표 1 참조)이 “리브-온(leave-on)”형 제품(예로, 피부 크림, 보습제 및 로션)에서 피부로 첨가될 수 있지만, 비-증점된 저 점도 오일은 소포성을 유발하기 때문에 (발포성은 세정 조성물에서 소비지가 매우 바라는 특성이다) 이들을 수성-기재 피부 세정 조성물(예로, 계면활성제를 포함하는 개인용 세정 조성물, 예를 들면 샤워 겔 및 바디 세척액)로 쉽게 사용할 수 없다. 또한, 비-증점된 저 점도 오일은 피부에 쉽게 침착되지 않으며 유익제를 쉽게“전달”하지 않는 작은 크기 액적으로 존재하는 경향이 있다. 결국, 저 점도 오일은 피부 세정제 거체(bulk)로부터 쉽게 상 분리를 일으킬 수 있다.
비-증점된 저 점도 오일의 결점을 극복하기 위해 (소포성, 작은 액적 및 상 분리), 피부 세정 제제에 이들을 첨가하기 전에 이들을 증점시켜 볼 수 있다. 그러나, 이러한 목적에 사용되는 증점제의 대부분은 (예로, 폴리에틸렌 왁스 및 알루미늄 스테아레이트) 그 자체가 매우 소포성이다.
그러므로, 발포/거품 형성 또는 콜로이드 안정성을 손실시키지 않으면서 개인용 세척 조성물 중의 저 점도 소수성 연화 오일을 증점시키는 방법을 찾는 것은 엄청난 도전이다. 또한 소포화나 불안정화를 일으키지 않는 증점제라면 피부 세정 과정 동안 피부에 좀 더 쉽게 침착/전달될 수 있는 더 큰 유적의 형성을 증진시킬 것이다.
소수성 피부 유익제를 개인용 세정 제제로부터 피부로 전달하는 방법은 선행 기술에 보고되어 있다.
예를 들면, 국제 특허 출원 WO 94/03152 및 WO 94/03151(유니레버 NV 및 유니레버 PLC가 양수함)에서는 소수성 피부 유익제의 피부로의 전달을 증진시키기 위해 아머콜(Amerchol) 사의 폴리머 JR(등록상표) 및 롱쁠랑(Rhone Poulenc) 사의 재규어(Jaguar)(등록상표)와 같은 양이온성 친수성 중합체의 사용을 제시하고 있다. 그러나, 이런 친수성 전달 중합체는 물에 용해될 수 있고 그로 인해 수성-기재 제제 중의 소수성 연화 오일로부터 분리될 수 있다. 반대로, 본 발명에 사용된 소수성의 중합성 증점제는 소수성 연화 오일로부터 분리되지 않는다.
국제 특허 출원 WO 94/01084 및 WO 94/01085(프록터(Proctor) 및 갬블(Gamble) 사가 양수함)에서는 소수성 피부 유익제를 피부로 전달할 수 있는 개인용 세정 및 보습 조성물로 안정하고 부드러운 비누를 제시하고 있다. 그러나, 효과적인 침착을 전달하기 위해, 이러한 특허 출원에서는 세정제 중의 피부 유익제의 액적 크기가 커야 한다(즉, 사용된 와셀린은 입자 크기가 45 내지 120μm이고 점도가 60,000 및 400,000cps이다)는 것을 보여준다. 본 발명의 핵심과는 달리, 상기 언급된 특허 출원에서는 상당한 소포성을 피하는 동시에 피부 유익성을 증진시키기 위해 피부 세정 제제 중의 저 점도 소수성 오일(즉, 점도 1000cp 이하)을 증점시키는 방법을 교시하거나 암시하지 않는다.
국제 특허 출원 WO 95/26710, WO 96/17591, WO 96/17592 및 WO 96/25144(프록터 및 갬블 사가 양수함)에서는 피부 보습화 잇점을 제공하기 위한 개인용 세정 바(bar) 및 액체로부터 소수성 지질 성분의 전달을 교시한다. 넓게 청구된 지질 성분(전체 조성물의 5 내지 40%)은 (a) 탄화수소 및 왁스, (b) 실리콘 및 (c) 여러가지 형태의 에스테르로부터 선택된 소수성 물질이며, 1000 내지 500,000cp 범위의 점도를 갖는다. 상기 언급된 특허 출원들은, 단독으로든 조합적으로든, 거품 형성능력을 손실시키지 않으면서 피부 유익성을 증진시키기 위해 피부 세정 제제 중의 저 점도 소수성 오일(즉, 점도 1000cp 이하)을 증점시키는 기술을 교시하거나 암시하지 않는다. 또한, 언급된 출원(즉, WO 95/26710, 제 6면, 제 5-7행 및 WO 96/25144, 제 14면, 제 21-27행)에서는 소포화 효과를 줄이기 위하여 비결정질 지질을 사용하는 것의 중요성을 인식하고 있지 않다; 상기 출원에서는, (저 점도 연화 오일과 함께 사용되면 모두 소포제로써 효과적으로 작용할 수 있는) 파라핀 및 다른 결정질 왁스를 (만약 저 점도 오일과 함께 복합적으로 사용된다면 소포성을 훨씬 덜 일으키는) 미소결정질 왁스 및 와셀린과 동일한 부류로 제시하고 있다. 반대로, 본 발명은 개인용 세정 제제 중의 저 결정성을 갖는 소수성의, 오일-혼화성 중합체의 특정 군에 의해 증점되는 저 점도 연화 오일(점도 1000cp 이하)의 제제화 기술을 교시하고 있다. 본 발명은, 나아가 거품 형성 능력을 손실시키지 않으면서 저 점도 오일의 피부로의 전달을 증진시키는 것 또한 교시하고 있다. 본 발명에서는, 특히 결정질 왁스, 예를 들면 파라핀 및 폴리에틸렌을 사용되는 오일 증점제에서 배제시킨다.
국제 특허 출원 WO 94/17166에서는 청구된 세정제 조성물로부터 피부 유익성을 제공하기 위해 불용성의 비이온성 오일 또는 왁스 또는 오일 및/또는 왁스 혼합물(총 조성물의 3 내지 40%)로 이루어진 세정 조성물을 교시한다. 출원인들은 오일 중의 왁스가 소포제로 작용한다는 사실을 알아내었고, 증점제로서의 왁스의 용도는 특히 청구되지 않는다. 또한, 본 발명의 핵심과 달리, 상기 언급된 특허 출원에서는 소포화하지 않으면서 피부 유익성을 증진시키기 위해 피부 세정 제제 중의 저 점도의 소수성 오일(즉 점도 1000cp 이하)을 증점시키는 것을 교시하거나 암시하고 있지 않다.
국제 특허 출원 WO 92/08444(프록터 및 갬블 사가 양수함)에서는 (A) 실리콘 검(점도가 600,000 보다 큼) 및 (B) 5 내지 600,000의 점도를 갖는 실리콘 액으로 구성된 소수성의 실리콘 성분 0.5 내지 20%로 이루어진 부드러운 세정 바 조성물을 교시하고 있다. 언급된 고체 바 출원은 공정 및 조성에 있어 본 출원의 액체 출원과는 근본적으로 상이하다. 더우기, 언급된 특허 출원은 원하는 피부 촉감 및 부드러움을 촉진시키기 위해 소수성 연화제의 한 특정 형태(즉, 저 점도의 폴리디메틸실록산, (B))를 동일한 형태의 보다 고 점도 연화 오일(즉, PDMS, (A))과 혼합하는 방법을 단지 교시하고 있다. 반대로, 상승적 피부 유익성을 이루기 위해서, 본 발명에서는 PDMS와 구조적으로 완전히 다른 특정 중합체 증점제를 사용하여 넓은 범위의 저 점도 오일(1000cp보다 낮음)을 증점시키는 기술, 또는 소수성의 고 점도 실리콘 오일을 사용하여 넓은 범위의 저 점도 비-실리콘 오일을 증점시키는 기술을 교시한다. 그래서, 저 점도 오일 및 저 점도 오일과 완전히 다른 구조를 갖는 증점제는 함께 피부에 상승적 유익성을 제공하며, 그러므로 언급된 출원에서 청구한 저 점도 및 고 점도 실리콘 혼합물은 본 발명에서 청구한 증점된 오일과는 완전히 상이하다.
또한 유익제로 작용하는 오일의 용도 및 증점제인 본 발명 중의 중합체의 용도는 공지되어 있다.
예를 들면, 피. 데스라우리어스(P. DesLauriers)(펜조일(Pennzoil) 제품 회사)의 미국 특허 제 5,221,534호에서는 미네랄 오일 및 합성 열가소성 고무에 기초한 이- 및 삼-블록 공중합체의 혼합물로 이루어진 겔에 포함된 건강 및 미용 보조 조성물을 교시하고 있다. 이 특허에서는 다른 보습제 역시 포함할 수 있는 겔 제조법을 교시한다. 그러나, 이 특허 및 펜레코(Penreco)(펜조일 사의 분과)에 의해 발행된 다른 문헌에서는 “리브-온”형 제품, 예를 들면 본 발명에 사용된 거품 유발 계면활성제를 포함하지 않는 바디 보습제 및 로션에서의 겔의 사용만을 교시하며, 거품 유발 계면활성제를 포함하는 임의의 개인용 세정 제제에서의 겔의 사용을 교시하거나 암시하고 있지 않다.
반대로, 본 발명은 적어도 2가지 중요한 점에서 구별된다. 첫째, 본 발명은 다른 (동일 또는 상이한) 저 점도 오일을 위한 증점제로써 중합체 증점 오일 및/또는 오일/중합체 혼합물 그 자체를 사용한다. 둘째, 이러한 오일/중합체 조성물은 개인용 세척 조성물에 사용되지만, 리브-온 형 제품에는 사용되지 않는다.
리브-온 형 제제(즉, 어떠한 거품 유발 계면활성제도 포함하지 않는 미국 특허 제 5,221,354호에 의해 청구된 것)와 달리, 본 발명에 의해 청구된 개인용 세정 제제는 적어도 5 중량%, 바람직하게는 10 중량% 또는 그 이상의 거품 유발 계면활성제를 포함한다. 또한, 본 발명의 조성물은 로스-마일즈(Ross-Miles)법 (실시예 부분 중의 방법론 참조)에 의해 거품 숙성 2분 후에 적어도 7㎝ 또는 그 이상의 거품 높이를 형성할 수 있을 것이다. 이런 거품 높이는 “리브-온”제품에서라면 형성되지 않을 것이다.
문헌[Soap/cosmetics/Chemical Specialties (제 24면, 1996년 2월)]에서는 1995년 11월 제르젠스(Jergens)에 의해 도입된 샤워-액티브보습제(Shower-Activemoisturizer)를 보고했다. 이 보습제는 미국 특허 제 5,221,534호에 의해 청구된 미네랄 오일/중합체 겔(기얼렌(Geahlene(상표등록))) 및 다른 성분, 예를 들면 옥틸 이소노나노에이트, 스테아레스-2 및 인산을 포함한다. 샤워 후에 보습제를 사용하는 시간-소모 과정을 피하기 위해 이 보습제를 샤워 중에 피부에 사용할 수 있다. 또한, 그러나, 이 문헌에서는 리브-온 조성물, 예를 들면 바디 보습제, 크림 및 로션 중의 오일/중합체 겔만을 개시하고 있다. 이 문헌에서는 부가적인 저 점도 오일에 대한 증점제로 (즉 소포화되지 않으면서 침착되는 것을 돕기 위한) 오일/중합체 겔 조성물을 개시하고 있지 않으며 개인용 세척 조성물에서의 이러한 중합체 증점 오일 조성물의 사용 역시 개시하고 있지 않다. 또한, 기얼렌(등록상표)을 포함하는 상기“리브-온”형 제품은 개인용 세척 제품에 대해 중요하면서도 필요한 감각적 조건인 기포 유발을 촉진시키기 위해 본 발명에서 사용된 기포 유발 계면활성제를 포함하지 않는다.
선행 기술에서 제시된 것처럼, 다양한 소수성의 연화 오일은 바람직한 피부 유익제이다. 그러나, 이들이 소포성이고, 잠재적으로 불안정하며 쉽게 침착되지 않기 때문에, 저 점도(1000cp 보다 작음)의 소수성 연화제는 보습제로 개인용 세척 제제에 포함되기가 어렵다. 이런 저 점도 오일의 예는 미네랄 오일, 일광차단 오일, 식물성 오일, 저 분자량의 락테이트 에스테르 및 이소프로필 미리스테이트를 포함한다.
이론에 얽매이고 싶지는 않지만, 출원인들은 이러한 저 점도 오일이 계면활성제에 의해 쉽게 유화되며 그로 인해 (1) 소포화를 유발하고, (2) 피부 세정(세척) 과정 동안 피부에 효과적으로 보유되기가 어렵다고 생각한다. 반대로, 고 점도 오일(즉, 점도가 1000cp보다 훨씬 더 큼)은 덜 유화적이므로 세정제에서 더 큰 유적을 형성하는데, 이는 높은 발포성 및 피부상에 오일 침착을 위해 필요하다. 그러나, 단지 이런 고 점도 오일에 촛점을 맞추면, 잠재적으로 우수한 보습제이나 이전에는 효과적으로 사용될 수 없었던 막대한 일련의 저 점도 오일을 그대로 방치하게 될 것이다.
세정제로부터 피부상으로 저 점도 오일을 효과적으로 침착시키기 위한 하나의 방법은 증점제를 사용하여 오일을 증점시키는 것이다. 그러나, 대부분의 관용적인 오일 증점제, 예를 들면 파라핀 오일, 결정질 폴리에틸렌, 실리카, 발연된 실리카, 실리케이트 및 장쇄(즉, C18-C22)지방산 비누 모두는 특히 소수성의 연화 오일이 존재할 경우, 세정제의 기포 형성을 상당히 저하시키는 강한 성향을 갖는다. 즉, 이러한 증점된 오일을 포함하는 개인용 세척 세정제 조성물은 피부 보습화 잇점을 전달할 수 있으나, 만족스러운 기포 형성 능력을 제공하지는 못한다.
요컨대, 선행 기술은 두 경우 중 하나를 교시한다:
(1) 저 점도 오일이 공지의 증점제에 의해 증점되나, 발포성 (및/또는 안정성)이 손실된 개인용 세척 조성물; 또는
(2) 특정 중합체에 의해 증점된 저 점도 오일(예로, 펜조일 기얼렌(등록상표) 조성물같은)로서, 여기에서 이런 중합체 증점 오일은 보습제로써 오일을 전달하기위해 리브-온 조성물에 사용된다.
본 발명은 기술상 신규이며, 특정한 소수성의 비-소포성 중합체 군에 의해 예비-증점된 저 점도 연화제를 피부 세정 제제속으로 넣었으며, 본 발명은 비증점된 저 점도 오일에 비해 적어도 3가지의 고유한 잇점을 제공한다. 첫째, 특정한 중합체 증점 오일은 상당히 우수한 기포 형성 능력을 제공한다. 둘째, 증점 오일은 피부에 더 잘 부착되는 더 큰 크기의 액적을 형성하는 경향이 있는데, 이는 다시 말해 피부상에 오일 침착을 증진시킬 수 있다(상기에 열거한 선행 기술, 즉 국제 특허 출원 WO 94/01084 및 WO 94/01085에 의해 지지됨). 세째, 특정 중합체 증점 오일은 적절히 디자인된 피부 세정제 제제에서 안정한 경향이 있고 제제 거체로부터의 상 분리를 저지시킨다.
<발명의 간단한 요약>
놀랍게도 그리고 예상외로, 출원인들은 발포성을 손실시키지 않으면서 개인용 세척 세정제 조성물로부터 저 점도 오일을 더 효과적으로 전달할 수 있도록 소수성의 중합성 증점제 특정 군을 사용하여 소수성의 저 점도 연화 오일(점도가 1000cp 보다 작음)을 효과적으로 증점하는 것이 가능하다는 것을 알았다. 즉, 한 조성물에서 (계면활성제를 통한) 세정, (특정 중합체 조성물에 의해 증점된 저 점도 오일을 통한) 보습화 및 우수한 발포성 모두를 전달하는 것이 본 출원에서는 가능하다.
좀 더 구체적으로, 본 발명은:
(a) 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 양쪽성의 계면활성제, 비이온성 계면활성제 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 5 중량% 내지 50 중량%, 바람직하게는 10-30 중량%의 기포 형성 계면활성제,
(b) 전체 조성물의 0.5 중량% 내지 30 중량%, 바람직하게는 5 중량% 내지 25 중량%로 25℃에서 2000cp 이상, 바람직하게는 5000cp 이상 및 가장 바람직하게는 10,000cp 이상의 점도를 갖는 예비-증점된 오일 조성물
을 포함하는 수성-기재 개인용 세척 세정제 조성물로 이루어지며, 상기 예비-증점된 오일 조성물은 1000cp 보다 작은 점도를 갖는 소수성의 연화제 및 본 발명의 상세한 실시태양에서 구체화된 증점 물질을 포함한다.
<도면의 간단한 설명>
도 1은 8.3% 코코아미도프로필 베타인, 4.2% 소듐 라우레스 설페이트 (3EO) 및 4.2% 소듐 코코일 이세티오네이트를 포함하는 수성 기재 제제에서 16.7% 기얼렌(등록상표) 1600의 유적을 보여 주는 현미경 사진이다. 몇몇 유적의 비-구형 형태는 피부 침착을 위해 필요한 기얼렌의 고 점도의 지표가 될 수 있다.
본 발명은 보습제로써 증점된 저 점도 오일을 포함하는 액상의 개인용 세정 조성물에 관한 것이다. 더 구체적으로, 저 결정화도를 갖는 특정의, 오일-혼화성 소수성 중합체로 이런 저 점도 오일(즉, 1000 센티포이즈(cp)보다 작은 점도를 갖는 오일)을 증점시킴으로써, 발포 잇점을 손실시키지 않으면서 피부 세정제 조성물로부터 피부/기질에 더 높은 오일 함량을 전달하는 것이 가능하다. 이런 식으로, 이런 저 점도 오일의 장점을 효과적으로 전달할 수 있다. 또한, 이런 특정의 중합체 조성물로 증점된 오일은 본 발명의 수성-기재 개인용 세척 피부 세정제 조성물에서 큰 크기의 액적을 형성함을 발견했다. 또한, 큰 크기의 액적은 개인용 피부 세정 제품으로부터 기질(예로 피부)로의 오일의 침착과 전달에 매우 유익하다.
본 발명은 개인용 세척 세정제와 보통 관련되는 세정 잇점을 전달할 수 있을 뿐아니라 발포 특성을 손실시키지 않으면서 이전에 가능했던 것보다 더 많은 양의 저 점도 오일을 전달할 수 있는(예로, 보다 큰 보습 잇점), 신규의 수성-기재 개인용 세척 세정제 조성물에 관한 것이다. 달리 말하면, 저 점도 오일이 보통 증점될 때(보습 잇점을 제공하기 위해 요구되는 바와 같이), 당업계에서 종래 사용해 오던 증점제(예로, 왁스)는 세정제 조성물에서 발포성을 또한 손실시켰다.
종래 기술에서 저 점도 오일(즉, 20℃에서 대략 12cp의 점도를 갖는 미네랄 오일)은 본 발명에 의해 선택된 특정 중합체 증점제 중 하나(즉, 성분 (b)(ii), 기얼렌(등록상표) 형 조성물)를 사용하여 증점시켰지만, 오일/중합체 조성물은 이전에 피부 세정제 조성물에 결코 사용되지 않았다.
그러나, 예상외로, 출원인들은 본 출원에서 특정 중합체 조성물(예로, 기얼렌(등록상표) 형 조성물)로 증점된 저 점도(1000cp 보다 낮음) 오일이 보습 기능을 제공하는 동시에 발포성을 손실시키지 않으면서 세정제 조성물에 사용될 수 있고, 이런 세정제 조성물이 정상적 세정제로써 기능하게 할 수 있다는 것을 알았다. 그래서, 본 발명의 조성물은 기포 유발 계면활성제를 적어도 5 중량% 또는 그 이상 포함하고 (상세한 설명, (a) 계면활성제 계 참조), 로스-마일즈법(실시예 부분의 방법론 참조)에 의해 기포 숙성 2분 후에 적어도 7㎝ 이상의 기포 높이를 생성시킬 것이다. 이러한 기포 형성력은 청구한 피부 세정 조성물을“리브-온”형 피부 위생 용품, 예를 들면 보습제, 크림 및 로션과 구별되게 한다. 반대로, 결정성 증점제, 예를 들면 폴리에틸렌 또는 파라핀 왁스, C18-C22수 불용성 지방산 비누에 의해 예비-증점된 동일 퍼센트의 동일 저 점도 오일(점도가 1000cp 보다 작음)을 포함하는 수성 세정제는 보통 상당히 적게 기포를 형성시킨다(실시예 부분 참조).
그러므로, 출원인들은 저 점도 오일을 사용하여 당업계에서 종래에 얻지 못했던 성과 즉, 세정제 조성물에서의 바람직한 이중 잇점(저 점도 오일로부터 유래한 보습성 및 증진된 발포성)을 뚜렷이 얻을 수 있었다. 대신에, 종래에는 이 오일 상당량(즉, 20 중량%)을 개인용 세척 조성물에 혼입시키는 적절한 방법이 없었기 때문에 이전에 이 오일은 오일/유익제 전체 부류를 소홀히 여기게 할 수밖에 없었다.
본 발명의 조성물은:
(a) 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 양쪽성의 계면활성제, 비이온성 계면활성제 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 계면활성제 5 중량% 내지 50 중량%, 바람직하게는 10-30 중량%;
(b) 전체 조성물의 0.5 중량% 내지 30 중량%, 바람직하게는 5 중량% 내지 25 중량%로 2000cp 이상, 바람직하게는 10,000cp 이상의 점도를 갖는 특정의‘비-소포성’중합체 증점 오일 조성물;
을 포함하며, 상기에서 예비-증점된 오일 조성물 (b)는 1000cp 보다 작은 점도를 갖는 소수성의 연화제 및 아래에서 더욱 구체화되는“비-소포성”증점 물질을 포함한다.
상기에서 “비-소포성”이라 함은 중합체/오일 증점화 조성물을 포함하는 상기 세정제가 로스-마일즈법 또는 실린더-진동법(방법론에 자세히 기술됨)에 의해 시험되었을 때, 기포 숙성 2분 후에 적어도 7㎝ 이상의 기포 높이를 생성시키는 것을 의미한다. 반대로, 결정질 증점제, 예를 들면 폴리에틸렌 또는 파라핀 왁스 또는 C18-C22지방산 비누에 의해 증점된 동일 퍼센트의 동일 저 점도 오일(점도가 1000cp 보다 작음)을 포함하는 세정제는 보통 상당히 적은 기포 형성을 이룬다(실시예 부분 참조).
각 성분은 아래에서 더 상세히 하고 있다:
(a) 계면활성제 계
음이온성 계면활성제
예를 들면, 음이온성 계면활성제는 지방족 술폰화물, 예를 들면 1차 알칸(예로, C8-C22) 술폰화물, 1차 알칸(예로, C8-C22) 디술폰화물, C8-C22알켄 술폰화물, C8-C22히드록시알칸 술폰화물 또는 알킬 글리세릴 에테르 술폰화물(AGS); 또는 방향족 술폰화물, 예를 들면 알킬 벤젠 술폰화물일 수 있다.
음이온성 계면활성제는 또한 C8-C22카르복실산(또는 지방산 비누로 알려짐)의 염일 수도 있다. 지방산 비누는 또한 다른 부드러운 음이온성 계면활성제, 예를 들면 소듐 코코일 이세티오네이트보다 더 자극적이라고 알려져 있다. 그래서, 본 발명에 의해 청구된 피부 세정 제제는 상기 카르복실산 염을 10% 보다 작게 포함한다.
또한 음이온성은 알킬 술폰화물(예로 C12-C18알킬 술폰화물) 또는 (알킬 글리세릴 에테르 술폰화물을 포함하는) 알킬 에테르 술폰화물일 수 있다. 알킬 에테르 술폰화물 중에서 하기 일반식을 갖는 것들이다:
RO(CH2CH2O)nSO3M
상기에서 R은 탄소수 8 내지 18, 바람직하게는 탄소수 12 내지 18을 갖는 알킬 또는 알케닐, n은 1.0 이상, 바람직하게는 2 내지 3의 평균 값을 가지며; 및 M은 가용성 양이온, 예를 들면 나트륨, 칼륨, 암모늄 또는 치환된 암모늄이다. 암모늄 및 소듐 라우릴 에테르 술폰화물이 바람직하다.
또한 음이온성은 (모노- 및 디알킬, 예로, C6-C22술포숙시네이트를 포함하는) 알킬 술포숙시네이트; 알킬 및 아실 타우레이트, 알킬 및 아실 사르코시네이트, 술포아세테이트, C8-C22알킬 포스페이트 및 포스페이트, 알킬 포스페이트 에스테르 및 알콕실 알킬 포스페이트 에스테르, 아실 락테이트, C8-C22모노알킬 숙시네이트 및 말리에이트, 술포아세테이트 및 아실 이세티오네이트일 수 있다.
술포숙시네이트는 하기 일반식을 갖는 모노알킬 술포숙시네이트:
R4O2CCH2CH(SO3M)CO2M;
하기 일반식의 아미도-MEA 술포숙시네이트
R4CONHCH2CH2O2CCH2CH(SO3M)CO2M
여기서 R4는 C8-C22알킬의 범위이며 M은 가용성 양이온이다;
하기 일반식의 아미도-MIPA 술포숙시네이트
RCONH(CH2)CH(CH3)(SO3M)CO2M 일 수 있으며,
여기서 M은 상기에 정의된 대로이다.
또한 알콕실레이트화된 시트레이트 술포숙시네이트; 및 알콕실화된 술포숙시네이트, 예를 들면 다음을 포함한다:
여기서 n=1 내지 20이고; M은 상기에 정의된 대로이다.
사르코시네이트는 일반적으로 일반식 RCON(CH3)CH2CO2M으로 나타내어지며, 여기서 R은 C8내지 C20의 알킬의 범위이며 M은 가용성 양이온이다.
타우레이트는 일반적으로 일반식 R2CONR3CH2CH2SO3M으로 나타내어지며, 여기서 R2는 C8-C20의 알킬의 범위이고 R3는 C1-C4의 알킬의 범위이며 M은 가용성 양이온이다.
음이온성의 또다른 부류는 다음과 같은 카르복실레이트이다:
R-(CH2CH2O)nCO2M
여기서 R은 C8내지 C20의 알킬이며; n은 0 내지 20 이며; M은 상기에 정의된 대로이다.
사용가능한 또다른 카르복실레이트는 아미도 알킬 폴리펩티드 카르복실레이트, 예를 들면 세픽(Seppic) 사에 의한 몬테인(Monteine) LCQ(등록상표)이다.
사용가능한 또다른 계면활성제는 C8-C18아실 이세티오네이트이다. 이런 에스테르는 알칼리 금속 이세티오네이트와 탄소수 6 내지 18을 갖고 20보다 작은 요오드 값을 갖는 혼합된 지방족 지방 산과의 반응에 의해 제조된다. 혼합된 지방산의 적어도 75%는 탄소수 12 내지 18을 가지며 25% 이하는 탄소수 6 내지 10을 가진다.
아실 이세티오네이트가 존재하면, 이는 일반적으로 총 조성물의 약 0.5-15 중량% 범위일 것이다. 바람직하게는 이 성분은 약 1 내지 약 10%로 존재한다.
아실 이세티오네이트는 일라어디(Ilardi) 등의 미국 특허 제 5,393,466호에 기술된 것처럼 알콕실레이트화된 이세티오네이트일 수 있으며, 본 출원에 참고로 혼입되어 있다. 이 화합물은 하기 일반식을 갖는다:
상기에서 R은 탄소수 8 내지 18을 갖는 알킬 족이며, m은 1 내지 4의 정수이며, X 및 Y는 수소 또는 탄소수 1 내지 4를 갖는 알킬 족이며 M+는 일가의 양이온, 예를 들면 나트륨, 칼륨 또는 암모늄이다.
일반적으로 음이온 성분은 조성물의 약 1 내지 20 중량%, 바람직하게는 2 내지 15 중량%, 가장 바람직하게는 5 내지 12 중량%를 포함할 것이다.
양쪽 이온성(Zwitterionic) 및 양쪽성(Amphoteric) 계면활성제
양쪽 이온성 계면활성제로는 지방족 쿼터리 암모늄, 포스포늄 및 술포늄 화합물의 유도체로 넓게 정의될 수 있는 것들을 들 수 있는데, 여기서 지방족 라디칼은 직쇄 또는 분지쇄일 수 있으며, 상기에서 지방족 치환체 중 하나가 탄소수 약 8 내지 약 18을 포함하며, 하나는 음이온 그룹, 예를 들면 카르복시, 술포네이트, 설페이트, 포스페이트 또는 포스포네이트를 포함한다. 이들 화합물의 일반식은:
이며, 상기에서 R2는 탄소수 약 8 내지 약 18, 에틸렌 옥시드 잔기 0 내지 약 10 및 글리세릴 잔기 0 내지 약 1을 갖는 알킬, 알케닐 또는 히드록시 알킬 라디칼이며; Y는 질소, 인 및 황 원자로 구성된 군으로부터 선택되며; R3는 탄소수 약 1 내지 약 3을 포함하는 알킬 또는 모노히드록시알킬 족이며; X는 Y가 황 원자일 때는 1이며, Y가 질소 또는 인 원자일 때는 2이며;R4는 탄소수 약 1 내지 약 4의 알킬렌 또는 히드록시알킬렌이며 Z는 카르복실레이트, 술포네이트, 설페이트, 포스포네이트 및 포스페이트 족으로 구성된 군으로부터 선택된 라디칼이다.
이런 계면활성제의 예는:
4-[N,N-디(2-히드록시에틸)-N-옥타데실암모니오]-부탄-1-카르복실레이트;
5-[S-3-히드록시프로필-S-헥사데실술포니오]-3-히드록시펜탄-1-설페이트;
3-[P,P-디에틸-P-3,6,9-트리옥사테트라덱소실포스포니오]-2-히드록시프로판-1-포스페이트;
3-[N,N-디프로필-N-3-도데콕시-2-히드록시프로필암모니오]-프로판-1-포스포네이트;
3-(N,N-디메틸-N-헥사데실암모니오)프로판-1-술포네이트;
3-(N,N-디메틸-N-헥사데실암모니오)-2-히드록시프로판-1-술포네이트;
4-[N,N-디(2-히드록시에틸)-N-(2-히드록시도데실)암모니오]-부탄-1-카르복실레이트;
3-[S-에틸-S-(3-도데콕시-2-히드록시프로필)술포니오]-프로판-1-포스페이트;
3-[P,P-디메틸-P-도데실포스포니오]-프로판-1-포스포네이트; 및
5-[N,N-디(3-히드록시프로필)-N-헥사데실암모니오]-2-히드록시-펜탄-1-설페이트를 포함한다.
본 발명에 사용가능한 양쪽성 세제는 적어도 하나의 산기를 포함한다. 이것은 카르복실산 또는 술폰산기 일 수 있다. 이들은 쿼터리 질소를 포함하므로 쿼터리 아미도산이다. 일반적으로 이들은 탄소수 7 내지 18의 알킬 또는 알케닐 족을 포함한다. 이들은 보통 하기와 같은 전체 구조식을 따른다:
상기에서 R1은 탄소수 7 내지 18의 알킬 또는 알케닐이며;
R2및 R3는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬, 히드록시알킬 또는 카르복시알킬이며;
n은 2 내지 4이며;
m은 0 내지 1이며;
X는 히드록실로 임의 치환된 탄소수 1 내지 3의 알킬렌이며, 및
Y는 -CO2- 또는 -SO3- 이다.
상기 일반식 내의 적절한 양쪽성 세제는 하기 일반식의 간단한 베타인:
및 하기 일반식의 아미도 베타인을 포함한다:
여기서 m은 2 또는 3이다.
두개의 일반식에서, R1, R2및 R3는 앞에서 정의된 대로이다. 특히 R1은 적어도 반, 바람직하게는 그룹의 적어도 3/4에서 R1이 탄소수 10 내지 14를 갖도록 하기위해 코코넛으로부터 얻은 C12및 C14알킬 족의 혼합물일 수 있다. R2및 R3는 바람직하게는 메틸이다.
양쪽성 세제가 하기 일반식의 술포베타인일 가능성은 한층 더하다.
또는
여기서 m은 2 또는 3이거나, -(CH2)3SO- 3가
로 치환된 것들의 변형체이다.
상기 일반식에서, R1, R2및 R3는 이미 언급된 대로이다.
암포아세테이트 및 디암포아세테이트 역시 사용가능한 양쪽 이온성 및/또는 양쪽성 화합물에 포함될 수 있다.
양쪽성/양쪽 이온성 계면활성제가 사용될 때, 이는 일반적으로 조성물의 0 중량% 내지 25 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 20 중량%, 더욱 바람직하게는 5 중량% 내지 15 중량%를 포함한다.
하나 이상의 음이온성 및 임의적인 양쪽성 및/또는 양쪽 이온성 이온에 부가하여, 계면활성제 계는 임의로 비이온성 계면활성제를 포함할 수 있다.
비이온성 계면활성제
사용될 수 있는 비이온성은 특히 소수성 기 및 반응성 수소 원자를 갖는 화합물의 반응 생성물, 예를 들면 알킬렌 옥시드, 특히 에틸렌 옥시드가 단독으로나 프로필렌 옥시드와 함께인 것 중 하나를 갖는 지방족 알코올, 산, 아미드 또는 알킬 페놀을 포함한다. 특정 비이온성 세제 화합물은 알킬(C6-C22)페놀-에틸렌 옥시드 축합물, 지방족(C8-C18) 1차 또는 2차 선형 또는 분지형 알코올과 에틸렌 옥시드의 축합 생성물, 및 에틸렌 옥시드와 프로필렌 옥시드 및 에틸렌디아민의 반응 산물과의 축합에 의해 생성된 산물이다. 다른 소위 비이온성 세제 화합물은 장쇄 3차 아민 옥시드, 장쇄 3차 포스핀 옥시드 및 디알킬 술폭시드를 포함한다.
비이온성은 또한 당류 아미드, 예를 들면 다당류 아미드일 수 있다. 특히, 계면활성제는 본 출원에서 참고로 혼입된 아우(Au) 등의 미국 특허 제 5,389,279호에 개시된 락토비온아미드 중 하나일 수 있으며, 본 출원에서 참고로 혼입된 켈켄베르그(Kelkenberg)의 미국 특허 제 5,009,814호에 개시된 당류 아미드의 하나일 수 있다.
사용될 수 있는 다른 계면활성제는 패런(Parran) Jr.의 미국 특허 제 3,723,325호에 개시되어 있으며 를레나도(Llenado)의 미국 특허 제 4,565,647호에 개시된 것 같은 알킬 폴리사카라이드 비이온성 계면활성제이며, 이들 둘다 본 출원의 참고자료로 혼입되어있다.
바람직한 알킬 폴리사카라이드는 하기 일반식의 알킬폴리글리코시드이며,
R2O(CnH2nO)t(글리코실)x
상기에서, R2는 알킬, 알킬페닐, 히드록시알킬, 히드록시알킬페닐 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는데, 여기서 알킬기는 탄소수 약 10 내지 약 18, 바람직하게는 약 12 내지 약 14를 포함하며; n은 0 내지 3, 바람직하게는 2이며; t는 0 내지 약 10, 바람직하게는 0이며; 및 x는 1.3 내지 약 10, 바람직하게는 1.3 내지 약 2.7이다. 글리코실은 바람직하게는 글루코스로부터 유도된다. 이런 화합물을 제조하기 위해, 알코올이나 알킬폴리에톡시 알코올이 우선 형성되고 이어서 글루코시드를 형성하기 위해 글루코스 또는 글루코스의 원료와 반응시킨다(1-번 위치에 부착). 이어서 추가의 글리코실 단위를 그의 1-번 위치와 선행 글리코실 단위 2-, 3-, 4- 및/ 또는 6-번 위치 사이, 바람직하게는 주로 2-번 위치에 부착시킨다.
또한 비이온성 계면활성제는 소수성 잔기 또는 잔기들로 화학적으로 변형된 수 용해성 중합체일 수 있다. 예를 들면, EO-PO 블록 공중합체, 소수성적으로 변형된 PEG, 예를 들면 POE(200)-글리세릴-스테아레이트가 본 발명이 청구하는 제제에 포함될 수 있다.
(b) 오일/중합체 증점화 조성물
본 발명에 의해 의도된 소수성 연화 오일 (b)(i) 형태의 실시예(어떤 식으로든 한정하려는 의도는 아님)는 아래와 같다:
| 재료명 | 피부 세정에 유효한 온도(℃) | 점도(cp) |
| 해바라기씨 유 | 20 | 10 |
| 미네랄 오일 | 20 | 12 |
| 올리브 유 | 40 | 36 |
| 카스터 유 | 30 | 451 |
| 올레산 | 30 | 26 |
| 르테 에이프(Rthe ape) 유 | 30 | 96 |
| 대두 유 | 30 | 41 |
저 점도 소수성 오일을 증점시키고, 증점된 오일을 거품 형성을 손실시키지 않으면서 수성 피부 세정제에서 안정화되도록 하기 위해, 본 발명에 사용된 중합성 증점제 (b)(i)는 10℃ 내지 60℃의 온도에서 모두 다음 기준을 만족해야 한다.
(1) 소수성:
수중에서 1 중량% 보다 작은, 바람직하게는 0.5 중량% 보다 작은 수 용해성을 갖는 중합체나 중합체 혼합물.
소수성은 증점제가 수성 세정 제제 중의 오일에서 안정해야 하기 때문에 중요하다;
(2) 저 결정성:
증점된 오일의 연속 매트릭스에서 비-결정질 중합성 물질 80 중량% 이상 및 결정질 중합성 물질 20% 미만을 포함하는 중합체 또는 중합체 혼합물.
본 발명에서, 비-결정질 중합성 물질은 겔, 무정형 고체, 미소결정질 왁스 및 이들의 혼합물을 포함한다. 겔 및 무정형 고체는 광각 X-선 회절법에 의해 결정질 물질로부터 구별될 수 있다(결정질 물질은 뚜렷한 X-선 회절 최대치를 제공하나, 겔 및 무정형 고체는 그렇지 않다).
미소결정질 왁스는 특별한 경우이다. 결정질 왁스(즉, 파라핀 및 폴리에틸렌)와는 달리, 미소결정질 왁스(역사적으로 무정형 왁스로 알려짐)는 더 고분자량이고, 고도로 분지화된 탄화수소 사슬이며, 더 작은 결정질 또는 무정형 구조(사용된 공정 방법에 의존)이고 훨씬 높은 오일 배합성 및 가소성(참고: 에이치.베네트(H.Bennet)등의 문헌[Industrial Waxes, 면 89-92, Chemical Publishing 사에 의해 발행됨, 1963], 이는 본 출원에 참고자료로 혼입됨)을 갖는다. 미소 결정질 왁스와 결정질 왁스 사이의 이러한 특이점 및 차이점은 표 2에 정리되어 있다.
미소결정질 왁스의 가장 일반적인 산물은 와셀린(석유 젤리 또는 미네랄 젤리로도 알려짐)이며, 이는 미소결정질 왁스와 소량의 다른 불순물의 천연 혼합물 약 90 중량%로 이루어져 있다. 미소결정질 왁스의 다른 예는 마이크로. 왁스(Micro.Wax), 마이크로.왁스 2305, 마이크로.왁스 1135/15W (모두 로스 (Ross) 사로부터 구입), 및 멀티왁스 180엠(Multiwax 180M), 멀티왁스 ML-445, 멀티왁스 180W, 멀티왁스 W-445, 멀티왁스 W-835, 멀티왁스 X-145(모두 위트코/소네본(Witco/Sonneborn) 사로부터 구입)을 포함하나, 이에 국한되는 것은 아니다.
| 주요 차이점 | 미소결정질 왁스 | 결정질 왁스 |
| 제조 과정 | 최종적인 오일 제거를 위해 파라핀 왁스 증류액을 가압하고 형성된 슬랙(slack) 왁스를 스웨팅(sweating)함으로써. | 왁스 증류액 잔류물로부터 추가의 용매 결정화에 의해. |
| 분자 형태 | 주로 선형 탄화수소 | 주로 고도로 분지화된 탄화수소 |
| 분자량 | 보다 저 분자량 (즉, 360-420). | 보다 고 분자량 (즉 580-700). |
| 결정질 구조 | 왁스 용융물 및 용매로부터 크고, 잘 형성된 결정 (즉, 100마이크론 초과). | 왁스 용융물로부터의 작고, 불규칙한 결정 (즉, 5마이크론미만), 그러나 용매로부터는 부정형 물질. |
| 기계적 특성 | 고체상에서는 단단하고 부서지기 쉬우며 압축시 분쇄되며, 용융상태에서는 저 점도 액체 | 겔 상태하의 압축하에서는 가소적 및 유동적, 용융상태에서 점착성 액체 |
| 오일 배합성 | 오일에 낮은 친화성 | 증진된 균질 가소성 혼합물을 유도하는 많은 오일에 분산될 수 있음 |
| 막으로써의 외관 | 투명함 | 유광 (색깔이 흰색, 갈색 또는 검은색) |
| 열수축 계수 (액체로부터 고체나 겔 상태로) | 보다 큼 | 상당히 보다 작음 |
증점된 오일에서 고도의 결정성 배열이 (즉, 파라핀 또는 폴리에틸렌 왁스) 상당한 소포성을 유발하기 때문에 저 결정성이 중요하다;
(3) 오일 배합성:
조성 및 층 분리 없이 본 출원의 액상 세정 제제에서 안정한 균질 혼합물을 형성하기 위해 저 점도 오일(점도가 1000cp 보다 작음)에 혼합가능하고/하거나 분산가능한 중합체 또는 중합체의 혼합물. 오일 배합성은 중합체 증점제 및 오일이 수성-기재 피부 세정 제제에서 균질 영역(즉 증점된 유적)을 형성해야 하기 때문에 중요하다.
상기 기준을 만족하는 잠재적 중합체 증점제의 예는 하기의 것을 포함하나 이에 국한되지는 않는다:
(1) 고무-기재 열가소성 블록 공중합체, 예를 들면 SEBS, SEP, SEB, EP, SBS, 및 SIS 이며, 여기서
E=폴리에틸렌 단편,
S=폴리스티렌 단편,
B=폴리부틸렌 또는 폴리부타디엔 단편,
I=폴리이소프렌 단편,
P=폴리프로필렌 단편이다.
이런 공중합체는 쉘(Shell) 화학 회사로부터 (크라톤(Kraton)(등록상표)의 상표명으로) 시판되고 있다;
(2) 고 분자량의 폴리디메틸실록산 및 다른 소수성의 폴리디메틸실록산 유도체, 예를 들면 디에틸폴리실록산, 디메티콘, C1-C30알킬 폴리실록산으로부터 선택된 2000cp 보다 크고, 바람직하게는 5000cp 보다 크고 가장 바람직하게는 10,000cp 보다 큰 점도를 갖는 실리콘 오일. 이런 실리콘 오일은 시판가능하다. 예를 들면, 상이한 분자량 및 점도를 갖는 폴리디메틸실록산은 도우 코닝 200 액체(Dow Corning 200 fluid)라는 상표명으로 도우 코닝 사로부터 시판되고 있거나 GE 실리콘이라는 상표명으로 제네랄 일렉트릭(General Electric) 사로부터 시판되고 있다;
및
(3) 2000cp 보다 큰, 바람직하게는 5000cp 보다 큰 및 가장 바람직하게는 10,000cp 보다 큰 점도를 갖는 미소결정질 왁스, 예를 들면 와셀린으로, 이는 울트라(Ultra) 화학 회사로부터 (울트라퓨어(Ultrapure) SC 또는 울트라퓨어 HMP라는 상표명의 흰 와셀린을) 구입할 수 있거나 또는 피셔 사이언티픽(Fisher Scientific) 사로부터 구입할 수 있다(와셀린, 정제 등급); 예를 들면 마이크로.왁스, 마이크로.왁스 2305, 마이크로.왁스 1135/15W(모두 로스 사로부터 구입), 및 예를 들면 멀티왁스 180M, 멀티왁스 ML-445, 멀티왁스 180W, 멀티왁스 W-445, 멀티왁스 W-835, 멀티왁스 X-145(모두 위트코/소네본 사으로부터 구입함).
이론에 얽매이고 싶지는 않지만, 본 발명의 출원인들은 중합성 증점제가 현미경적으로 저 점도 오일에 분산된 망상 형 구조를 형성하며 중합성 망상 조직은 물리적인 얽힘(즉, IPM 또는 해바라기 씨 유 중의 PDMS 또는 와셀린, 아래의 형태 2 및 형태 3 참조)이나 미소-도메인의 집합(즉, 미네랄 오일 중의 고무-기재 블록 공중합체, 아래의 형태 1)을 통해 형성된다고 생각한다.
자세한 중합체/오일 증점화 조성물의 실시예는 아래에서 구체화하고 있다.
유형 1: 공중합체 증점 미네랄 오일 (즉 기얼렌(등록상표)으로 시판)
고무-기재 열가소성 블록 공중합체의 특정 그룹에 의해 증점된 저 점도 연화 오일은 상기 기준을 만족한다. 오일/블록 공중합체 증점화 조성물은 데스라우라어스 등의 미국 특허 5,221,534호에서 청구되어 있다. 이 특허에서, 오일/공중합체 증점화 조성물은 최근에“리브-온”형의 피부 위생 용품, 예를 들면 건강 및 미용 보조 제품으로, 펜레코 사에 의해 기얼렌(등록상표) 상표로 현재 시판되고 있으며, 이는 기포 형성을 증진시키기 위해 본 발명에서 사용된 것같은 어떠한 기포 유발 계면활성제도 포함하고 있지 않다.
이런 증점화 조성물 중의 오일을 둘러싸는 중합체는 적어도 2개의 열역학적으로 양립불가한 단편, 삼블록 공중합체, 라디칼 중합체 또는 공중합체, 다블록 중합체 또는 공중합체 및 이들의 혼합물을 포함하는 이블록 중합체로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 2개의 중합체 또는 공중합체를 포함하는 사용된 중합체의 혼합물이지만, 적어도 하나의 이블록 공중합체 및/또는 삼블록 공중합체가 조성물 내에 존재할 것을 요구한다.
적어도 하나의 이블록 공중합체 또는 상기의 적어도 하나의 삼블록 공중합체는 적어도 2개의 상이한 중합체의 상기 혼합물 5% 내지 95%를 포함하며, 상기 이블록 및 삼블록 중합체는 스티렌 단량체 단위 및 고무 단량체 단위 단편들을 포함한다.
바람직하게는 혼합물은 이블록 공중합체 및 삼블락 공중합체의 혼합물이다. 중합체와 관련하여 열역학적으로 양립불가하다는 표현은 중합체가 적어도 2개의 양립불가한 단편, 예를 들면 적어도 하나의 경질 및 하나의 연질 단편을 포함하는 것을 의미한다. 일반적으로, 이블록 중합체에서, 단편들은 경질 및 연질 단편에 대해 연속적일 것이다. 삼블록 중합체에서, 비율은 2개의 경질, 1개의 연질, 2개의 경질, 1개의 연질 등 또는 2-1-2 공중합체일 것이다. 다블록 중합체는 경질 및 연질 단편의 임의 조합을 포함할 수 있다. 그러나, 상기에서 언급된 대로, 조성물에서, 적어도 하나의 이블록 또는 삼블록 공중합체가 항상 존재해야 한다. 또한 조성물에 필요한 연질 및 경질 특성 모두를 제공하는 조합이 반드시 있어야 한다. 이런 특성은 건강 및 미용 보조 겔 조성물을 형성하는데 있어 본 발명의 필수적 부분인 조절된 시너리시스를 제공하기 위해 필요하다.
이 조성물에서, 오일은 중합체 혼합물에 의해 형성된 중합체 망상 조직 내에 포함된다.
중합체 및 오일/중합체 복합체는 데스라우리어스 등의 미국 특허 제 5,221,534호에서 좀 더 구체적으로 기술되어 있으며, 이 특허는 본 발명에서 참고 자료로 혼입되어 있다.
유형 2: 실리콘 오일 증점 연화 오일
본 발명의 또다른 실시태양에서는, 고-점도 실리콘 오일, 예를 들면 폴리디메틸실록산(PDMS)에 의해 증점된 저 점도, 비-실리콘 연화 오일(점도가 1000cp 보다 작음)이 또한 선택된 중합체 증점제를 한정하는 상기 기준을 만족한다.
PDMS의 점도는 2000cp 이상, 바람직하게는 5000cp 이상 및 가장 바람직하게는 10,000cp 이상이다.
PDMS/오일 증점화 시스템은 상기 PDMS 10 중량% 내지 90 중량% 및 실리콘 용해성 저 점도 연화 오일 90 중량% 내지 10 중량%를 포함하며, 후자는 다음을 포함하나 이에 국한되는 것은 아니다:
디이소프로필 아디페이트, 디이소프로필 세바세이트, 옥틸 이소노나노에이트, 이소데실 옥타노에이트, 디에틸렌 글리콜, 이소프로필 미리스테이트, 이소세틸 팔미테이트, 이소프로필 이소스테아레이트, 이소세틸 팔미테이트, 이소스테아릴 팔미테이트, 디이소스테아릴 말리에이트, 디글리세릴 이소스테아레이트, 디이소프로필 디메레이트, 디글리세릴 디이소스테아레이트 및 이들의 혼합물.
PDMS/오일 증점화 시스템은 또한 상기 PDMS 20 중량% 내지 95 중량%, 및 PDMS에서 균질하게 분산될 수 있고/있거나 부분적으로 용해될 수 있는 저 점도 오일 5 중량% 내지 80 중량%를 포함할 수 있으며, 후자는 다음을 포함하나 이에 국한되는 것은 아니다:
미네랄 오일, 라놀린 오일, 코코넛 오일, 죠죠바(jojoba) 오일, 말레에이트화된 대두 유, 아몬드 유, 땅콩 유, 밀 배아 유, 쌀겨 유, 아마씨 유, 아프리코트 피트(pit) 유, 호두, 야자 열매, 피스타치오 열매, 참깨 씨, 평지 씨 유, 케이드(cade) 유, 옥수수 유, 복숭아 피트 유, 양귀비씨 유, 소나무 유, 대두 유, 아보카도 유, 해바라기 씨 유, 헤이즐넛 유, 올리브 유, 포도씨 유, 및 샤플라워(safflower) 유, 바바슈(babassu) 유, 및 이들의 혼합물.
유형 3: 미소결정질 왁스(예로, 와셀린) 증점 연화 오일
본 발명의 또다른 실시태양에서, 2000cp 보다 크고, 바람직하게는 5,000cp 보다 크고 가장 바람직하게는 10,000cp 보다 큰 점도를 갖는 미소결정질 왁스 또한 저 점도 연화 오일을 증점시키는 데 사용될 수 있다. 이런 형태의 증점제의 예는 주로 미소결정질 왁스의 천연 혼합물인 와셀린이다; 와셀린의 예는 피셔 화학 회사(정제 등급)로부터 구입한 와셀린이다.
겔/오일 증점화 조성물은 상기 미소결정질 왁스 10 중량% 내지 80 중량% 및 탄화수소 겔에서 미세하게 분산되고/되거나 용해될 수 있는 저 점도 소수성 연화 오일 20 중량% 내지 90 중량%를 포함한다. 오일은 하기의 것을 포함하나, 이에 국한되는 것은 아니다:
미네랄 오일, 라놀린 오일, 코코넛 오일, 죠죠바 오일, 말레에이트화된 대두 유, 아몬드 유, 땅콩 유, 밀 배아 유, 쌀겨 유, 아마씨 유, 아프리코트 피트 유, 호두 유, 야자 열매 유, 피스타치오 열매 유, 참깨 씨 유, 평지 씨 유, 케이드 유, 옥수수 유, 복숭아 피트 유, 양귀비씨 유, 소나무 유, 대두 유, 아보카도 유, 해바라기 씨 유, 헤이즐넛 유, 올리브 유, 포도씨 유, 및 샤플라워 유, 쉬어(Shea) 버터, 바바슈 유, 이소프로필 미리스테이트 및 이들의 혼합물.
상기에 언급된 대로, 이것은 비-증점된 오일이나 결정질 왁스 (즉, 파라핀 및 폴리에틸렌) 및 C18-C22지방산 비누에 의해 증점된 오일에 비해 소포성을 상당히 적게 하면서, 저 점도 오일이 증진된 보습 효과를 전달할 수 있게 하는 특정 중합성 증점제이다. 부가적 잇점으로서, 중합체/오일 증점화 조성물은 청구된 액상 피부 세정 제제에서 안정하며 상 분리를 저해한다.
(C) 기타 임의 성분
또한, 본 발명의 조성물은 다음과 같은 임의적 성분을 포함할 수 있다:
유기 용매, 예를 들면 에탄올; 보조 증점제, 예를 들면 카르복시메틸셀룰로스, 마그네슘 알루미늄 실리케이트, 히드록시에틸셀룰로스, 메틸셀룰로스, 카르보폴, 글루카미드 또는 롱쁠랑 사로부터 구입한 안틸(Antil)(등록상표); 향수; 격리제, 예를 들면 테트라소듐 에틸렌디아민테트라아세테이트(EDTA), EHDP 또는 0.01 내지 1%, 바람직하게는 0.01 내지 0.05%의 혼합물; 및 착색제, 불투명화제 및 퍼얼리화제, 예를 들면 아연 스테아레이트, 마그네슘 스테아레이트, TiO2, EGMS(에틸렌 글리콜 모노스테아레이트) 또는 리트론(Lytron) 621 (스티렌/아크릴레이트 공중합체); 상기 모두가 제품의 외관 또는 미용 특성 증진에 유용하다.
또한 조성물은 항균제, 예를 들면 2-히드록시-4, 2′4′트리클로로디페닐에테르(DP300); 보존제, 예를 들면 디메틸올디메틸히단토인(글리단트(Glydant) XL1000), 파라벤(paraben)류, 소르브산 등을 포함할 수 있다.
또한 조성물은 거품 유발제로 코코넛 아실 모노- 또는 디에탄올 아미드를 포함할 수 있으며 강한 이온성 염, 예를 들면 염화나트륨 및 황산나트륨 또한 유익하게 사용될 수 있다.
항산화제, 예를 들면 부틸화된 히드록시톨루엔(BHT)은 약 0.01% 또는 적절하다면 더 많은 양으로 유익하게 사용될 수 있다.
사용될 수 있는 양이온성 조절제는 쿼트리소프트(Quatrisoft) LM-200, 폴리쿼터늄(Polyquaternium)-24, 메르쿼트 플러스(Merquat Plus) 3330-폴리쿼터늄 39; 및 재규어(등록상표) 형 조절제를 포함한다.
사용될 수 있는 폴리에틸렌 글리콜은:
폴리옥스(Polyox) WSR-205 PEG 14M,
폴리옥스 WSR-N-60K PEG 45M, 또는
폴리옥스 WSR-N-750 PEG 7M,
300 내지 10,000 달톤(Dalton) 범위의 분자량을 갖는 PEG, 예를 들면 유니온 카르비드(Union Carbide) 사에 의해 카르보왁스 센트리(CARBOWAX SENTRY)의 상표명으로 시판되는 것을 포함한다.
사용될 수 있는 증점제는 아머콜 폴리머 HM 1500(등록상표) (비옥시닐 히드로에틸 셀룰로스); 글루캄(Glucam) DOE 120 (PEG 120 메틸 글루코스 디올리에이트); 레워(Rewo) 화학 회사로부터 레워덤(Rewoderm)(등록상표)(PEG 변형 글리세릴 코코에이트, 팔메이트 또는 탈로웨이트); 안틸(등록상표) 141 (골드슈미트 (Goldschmidt)사로부터)를 포함한다.
첨가될 수 있는 또다른 임의적 성분으로는 예를 들면 몬타그(Montague)의 미국 특허 제 5,147,576호에서 제시한 응결억제성 중합체가 있으며, 상기 문헌은 참고 자료로 혼입되어 있다.
포함될 수 있는 또다른 성분으로는 박리제, 예를 들면 폴리옥시에틸렌 비드(bead), 호두 껍질 및 아프리코트 씨가 있다.
또한 조성물은 구조제 0.1 내지 15 중량%, 바람직하게는 1 내지 10 중량%를 포함할 수 있다. 이런 구조제는 바람직한 소비 특성을 제공하기 위해서 뿐아니라 현탁 입자가 필요할 때, 외부 구조제(예로, 가교 결합된 폴리아실레이트 및 점토)를 첨가하지 않기 위해서도 사용될 수 있다.
구조제는 일반적으로 불포화 및/또는 분지화된 장쇄(C8-C24)액체 지방산 또는 이들의 에스테르 유도체; 및/또는 불포화 및/또는 분지화된 장쇄 액체 알코올 또는 이들의 에테르 유도체이다. 또한 단쇄 포화 지방산, 예를 들면 카프리산 또는 카프릴산일 수도 있다. 이론에 얽매이고 싶지는 않지만, 알코올의 불포화된 지방산 부분 또는 알코올의 분지화된 지방산 부분은 계면활성제의 소수성 사슬을 “교란”시키는 작용을 하며 라멜라 상의 형성을 유도한다고 생각된다.
사용될 수 있는 액체 지방산의 예는 올레산, 이소스테아르산, 리놀레산, 리놀렌산, 리신올레산, 엘라이드산, 아리키돈산, 미리스톨레산 및 팔미톨레산이다. 에스테르 유도체는 프로필렌 글리콜 이소스테아레이트, 프로필렌 글리콜 올리에이트, 글리세릴 이소스테아레이트, 글리세릴 올리에이트 및 폴리글리세릴 디이소스테아레이트이다.
알코올의 예는 올레일 알코올 및 이소스테아릴 알코올을 포함한다. 에테르 유도체의 예는 이소스테아레스 또는 올레스 카르복실산; 또는 이소스테아레스 또는 올레스 알코올을 포함한다.
구조제는 약 25℃ 이하의 융점을 갖는 것으로 한정할 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에서 더 자세히 제시되고 있다. 실시예는 단지 예시 목적이지 이런 식으로 청구 범위를 제한할 의도는 아니다.
실시예 및 상세한 설명 중의 모든 %는 다른 지시가 없는 한, 중량 %를 나타낸다.
기포 형성 평가의 방법론
로스-마일즈법
기포 높이는 로스-마일즈법(상세한 검토를 위해서는, 제이.로스(J.Ross) 및 지.디.마일즈(G.D.Miles)의 문헌[Am. Soc. for Testing Materials, Method D1173-53, 필라델피아, Pa., 1953] 참조)으로 측정된다. 본 발명에서, 2.9mm I.D. 개구를 갖는 특정화된 차원의 피펫에 포함된 총 계면활성제 농도의 0.5 중량%를 포함하는 시험 용액 200ml를 물 재킷(jacket)에 의해 주어진 온도(40℃)로 유지된 원통형 용기에 포함된 동일 용액 50ml상에 90㎝로 낙하하게 한다. 원통형 용기에서 생성된 기포의 높이는 모든 용액이 피펫(″초기 기포 높이)을 다 소모시킨 후 및 이어서 주어진 정도의 시간(기포 숙성 시간) 후에 다시 즉시 측정된다.
실린더-진동법
기포 부피는 또한 실린더-진동법을 사용하여 측정했다. 용액 40g(총 계면활성제 농도의 2.5 중량%)을 뚜껑 달린 250ml 피렉스(PYREX) 실린더에 넣었다. 기포는 (훈련된 평가원에 의해) 실린더를 0.5분동안 진동함으로써 형성되었다. 2.5분간 기포를 안정화시킨 후, 기포 높이를 측정했다.
손-세척법
손-세척 기포 측정법은 상이한 형태의 증점 오일에 의해 형성된 기포 부피를 측정하기 위해 사용되었다. 측정법의 과정은 아래에 기술되어 있다;
1. 따뜻한 담수로 글러브(라텍스(latex) 글러브)를 낀 양 손을 적시기
2. 세정제 0.7g 및 물 1.0g을 젖은 오른손 바닥에 놓았다;
3. 기포를 형성시키기 위해 오른손 바닥 위에서 젖은 왼손 바닥을 20번 앞뒤로 문질렀다;
4. 기포를 양손으로부터 눈금이 있는 비이커로 집적했다;
5. 상기 과정을 2회 이상 반복했으며 생성된 기포를 동일한 비이커에 집적했다. 비이커에 모아진 총 기포 부피를 측정하여 표 1에 정리했다 (실시예 3).
<실시예 1: 증점 오일의 제조>
본 발명에 의해 바람직한 중합체/오일 증점화 조성물을 포함하는 세정제의 기포 형성을 바람직하지 않은 제제에 의해 증점된 오일을 포함하는 세정제의 기포 형성과 비교했다. 이 목적을 위해, 다음 실시예에서 증명된 기포 유발 시험을 위해서 상이한 물질에 의해 증점된 오일을 제조했다.
기얼렌(등록상표) 중합체 증점 오일 (본 발명의 바람직한 실시예)
시판 기얼렌(등록상표) 1600 (펜레코 사로부터 구입함), 즉 고무-기재 열가소성 중합체의 특정 혼합물에 의해 증점된 미네랄 오일(본 발명의 바람직한 실시예)을 추가 변형없이 직접 사용했다.
왁스 또는 실리카 증점 오일 (바람직하지 않음, 비교용)
결정질 중합체(왁스) 또는 소수성 입자(실리카) 중 하나로 증점된 다른 두개의 오일은 바람직하지 않은 증점 오일이다. 하나는 우선 맑은 용액을 형성하기 위해서 70℃에서 오버헤드(overhead) 믹서를 사용하여 미네랄 오일(펜레코 사로부터의 드라케올(Drakeol) 7)부분 90과 결정화된 폴리에틸렌 부분 10(페트롤라이트 스페셜티(Petrolite Specialty) 중합체 군으로부터의 폴리왁스 2000)을 혼합함으로써 제조되었다. 이어서 용액을 점착성 겔을 형성하기 위해 실온으로 냉각시켰다. 다른 것은 소수성 입자 (카보트 코포레이션(Cabot Corporation)으로부터의 캡-오-실(Cab-O-Sil) TS720 발산된 실리카)부분 10과 미네랄 오일 부분 90을 실온에서 30분간 혼합함으로써 제조했다. 반쯤 걸쭉한 증점 오일은 소수성 입자를 미네랄 오일에 넣어 혼합한 후 형성되었다.
<실시예 2: 상이한 증점제로 증점시킨 오일을 포함하는 개인용 세척 세정제의 제조>
제제 1번에서 보여진 조성을 갖는 액체 세정제는 (실시예 3에서) 제제 2번 내지 5번을 제조하기 위해 사용되었다. 제제 2, 3, 및 4번은 3개의 상이한 종류의 각각의 증점 오일 5 중량%와 제제 1번 95 중량%를 오버헤드 기계적 믹서를 사용하여 10RPM으로 5분 동안 혼합함으로써 제조했다. 제제 5번은 10 중량%의 시판 기얼렌(등록상표) 1600을 90 중량%의 제제 1번과 동일 혼합 조건에서 직접 혼합함으로써 제조되었다.
제제 1번 (피부 세정제 기재)
| 성분 | 중량 % |
| 코코아미도프로필 베타인 | 10.0% |
| 소듐 코코일 이세티오네이트 | 5.0% |
| 소듐 라우레스 설페이트 | 5.0% |
| 프로필렌 글리콜 | 2.0% |
| 점토 | 0.6% |
| 글리단트 플러스(론자(Lonza) 사로부터 구입함)(항균제 일종) | 0.2% |
| 안틸(Antil) 141 (골드슈미트 사로부터 구입함) (증점제, CTFA 채택명: 프로필렌 글리콜 (및) PEG-55 프로필렌 글리콜 올리에이트) | 0.6% |
| 향수 | 1.0% |
| 물 | 100 중량% 이하 |
제제 2번 (본 발명, 세정제 + 5% 기얼렌)
제제 1번의 액체 세정제 95 중량%; 5 중량%의 기얼렌(등록상표) 1600.
제제 3번 (비교용, 세정제 + 5% 왁스 증점 오일)
제제 1번의 액체 세정제 95 중량%; 폴리에틸렌(폴리왁스 2000) 증점 오일 5 중량%.
제제 4번 (비교용, 세정제 + 5% 실리카 증점 오일)
제제 1번의 액체 세정제 95 중량%;
소수성 입자(캡-오-실 TS720 발산된 실리카) 증점 오일 5 중량%
제제 5번 (본 발명, 세정제 + 10% 기얼렌)
제제 1번의 액체 세정제 90 중량%;
비-결정질 중합체(기얼렌 1600) 증점 오일 10 중량%.
<실시예 3: 세정제의 기포 형성에 대한 오일 증점제의 영향>
손-세척법을 사용하여, 증점 오일의 상이한 형태를 포함하는 세정제에 의해 형성된 기포 부피를 측정했으며 그 결과를 표 3에 나타내었다.
| 조성물 | 기포 부피 |
| 제제 1 (대조군) | 60ml |
| 제제 2 (본 발명) | 55ml |
| 제제 3 (비교용) | 25ml |
| 제제 4 (비교용) | 5ml 미만 |
| 제제 5 (본 발명) | 45ml |
상기 데이타는 기얼렌(등록상표) 1600에 의해 증점된 오일(제제 2번 및 제제 5번)이 결정질 폴리왁스 및 발산된 실리카에 의해 증점된 오일에 비해 세정제에 더 낮은 소포화 효과를 준다는 것을 확실히 나타내고 있다.
<실시예 4: 고농도의 기얼렌-증점 오일을 포함하는 샤워-겔 제제>
또한 고무-기재 소수성 공중합체, 예를 들면 기얼렌(등록상표) 겔 (펜레코 사에 의한 미네랄 오일/열가소성 고무 공중합체 혼합물)에 의해 증점된 미네랄 오일을 기포 형성 및 제품 안정성을 손실시키지 않으면서 상대적으로 고농도를 샤워 겔 제제에 포함시킬 수 있다.
본 실시예에서는, 사용된 기초 제제는 제제 6번에서 보이고 있다. 재료를 오버헤드 블렌더를 사용하여 40℃에서 2시간 동안 혼합하고 이어서 혼합물을 실온으로 냉각시켰다. 형성된 제제는 크림모양이고, 균질하며 쏟아 부을 수 있는 겔이었다.
제제 6번 (피부 세정제 기재)
| 성분 | 중량 % |
| 코코아미도프로필 베타인 (상표명: F40, 골드슈미트 사로부터 구입함) | 10.0% |
| 소듐 라우릴에테르 (3EO) 설페이트 (상표명: CS-330, 스페판(Stepan) 사로부터 구입함) | 5.0% |
| 소듐 코코일 이세티오네이트 (죠다폰 (Jordapon), 롱쁠랑 사로부터 구입함) | 5.0% |
| 물 | 100% 까지 |
동일한 제조법을 사용하여, 기얼렌(등록상표) 750 (펜레코 사에 의한 미네랄 오일/비-결정질 중합체) 25 중량%를 제제 7번에 나타난 것처럼, 기초 제제에 혼합했다.
제제 7번 (세정제 + 25% 기얼렌)
| 성분 | 중량 % |
| 코코아미도프로필 베타인 (상표명: F40, 골드슈미트 사로부터 구입함) | 10.0% |
| 소듐 라우릴에테르 (3EO) 설페이트 (상표명: CS-330, 스테판 사로부터 구입함) | 5.0% |
| 소듐 코코일 이세티오네이트 (죠다폰, 롱쁠랑 사로부터 구입함) | 5.0% |
| 기얼렌(등록상표) 750 | 25.0% |
| 물 | 100% 까지 |
제제 6번 및 제제 7번에 대한 로스-마일즈법(온도=40℃ 및 희석 인자=40x, 총 계면활성제 농도=0.5 중량%)에 의한 기포 높이는 기포 숙성 시간의 함수로 각각 측정되었다. 표 4에서 보여진 대로, 기얼렌(등록상표) 750을 갖는 제제 7번은 어떠한 소수성 오일도 함유하고 있지 않은 제제 6에 비해 기포 높이와 기포 안정성을 가졌다.
| 기포 숙성 시간 (분) | 기포 높이 (㎝, 표준 편차=+/-2㎝)(제제 6번) | 기포 높이 (㎝, 표준 편차=+/-2㎝)(제제 7번) |
| 0.8 | 18 | 18 |
| 1.7 | 17 | 18 |
| 2.5 | 17 | 18 |
| 4.1 | 17 | 17 |
| 6.2 | 16 | 17 |
| 8.0 | 16 | 17 |
| 10 | 16 | 17 |
본 실시예는 많은 양의 중합체/오일 증점화 조성물(예로, 25% 기얼렌(등록상표) 750)이 기포 높이에는 조금도 영향을 주지 않으면서 보습 잇점을 제공할 수 있음을 명백히 보이고 있다.
<실시예 5: 기얼렌(등록상표) 1600에 의해 증점된 이소프로필 미리스테이트를 포함하는 샤워-겔 제제>
피부 세정제의 기포 형성을 손실시키지 않으면서, 시판 기얼렌(등록상표) 1600 (펜레코 사로부터 구입함)은 미네랄 오일 이외의 다른 저 점도 오일을 증점시킬 수도 있다. 본 실시예에서는, 이소프로필 미리스테이트(IPM)는 오버헤드 믹서를 사용하여 20℃에서 혼합된 후 1:1의 중량비로 기얼렌 1600(펜레코사로부터 구입함)에 의해 상당히 증점되었다. 이어서 상기 기얼렌-IPM 증점화 조성물 20 중량%를 동일한 제조법을 사용하여 제제 6번의 계면활성제 기재와 혼합했으며, 결과는 제제 8번이다. 형성된 제제는 크림모양이고, 균질하며 쏟아 부을 수 있는 겔이다.
제제 8번 (본 발명)
| 성분 | 중량% |
| 코코아미도프로필 베타인 (상표명: F40, 골드슈미트 사로부터 구입함) | 10.0% |
| 소듐 라우릴에테르 (3EO) 설페이트 (상표명: CS-330, 스테판 사로부터 구입함) | 5.0% |
| 소듐 코코일 이세티오네이트 (죠다폰, 롱쁠랑 사로부터 구입함) | 5.0% |
| 이소프로필미리스테이트/기얼렌(등록상표) 1600 (1:1 중량비) 예비-증점된 오일 조성물 | 20.0% |
| 물 | 100% 까지 |
제제 6번에서 8번까지와 동일한 제조법에 의해, IPM을 비교 목적으로 제제 6번의 계면활성제 기재와 혼합했으며 결과 혼합물은 제제 9번이다.
제제 9번 (비교용)
| 성분 | 중량% |
| 코코아미도프로필 베타인 (상표명: F40, 골드슈미트 사로부터 구입함) | 10.0% |
| 소듐 라우릴에테르 (3EO) 설페이트 (상표명: CS-330, 스테판 사로부터구입함) | 5.0% |
| 소듐 코코일 이세티오네이트 (죠다폰, 롱쁠랑 사로부터 구입함) | 5.0% |
| 이소프로필미리스테이트 | 10.0% |
| 물 | 100% 까지 |
표 5에 나타난 로스-마일즈 기포 높이 대 시간의 프로파일로부터 (기얼렌에 의해 예비-증점된 IPM을 포함하는) 제제 8번이 제제 6번(계면활성제-기재 w/o 오일)에 비해 기포 부피 및 기포 안정성을 나타내고 있음을 알 수 있다. 반대로, 제제 9번 (IPM 단독 w/o 기얼렌 증점화)에서는 숙성 시간이 6분보다 길었을 때 기포가 불안정화(즉, 기포 부피가 작고 기포 텍스쳐가 얇다)될 수 있다.
| 기포 숙성 시간 (분) | 기포 높이(㎝) 제제 6번 (계면활성제 기초) | 기포 높이(㎝) 제제 8번 (본 발명) | 기포 높이(㎝) 제제 9번 (비교용) |
| 0.8 | 18 | 18 | 17 |
| 1.7 | 17 | 18 | 17 |
| 2.5 | 17 | 18 | 16 |
| 4.1 | 17 | 17 | 16 |
| 6.2 | 16 | 17 | 15(역시 형성된 얇은 기포, 필요치 않음) |
| 8.0 | 16 | 17 | 13(얇은 기포) |
| 9.4 | 16 | 16 | 12(얇은 기포) |
| 10 | 16 | 16 | 12(얇은 기포) |
| 12 | 16(여전히 크림모양인 기포, 필요함) | 16(여전히 크림모양인 기포, 필요함) | 10(얇은 기포) |
<실시예 6: 폴리디메틸실록산(PDMS) 증점 오일을 포함하는 수성 피부 세정제>
이소프로필 미리스테이트(IPM, 점도 약 10cp에서) 및 폴리디메틸실록산 (PDMS, 대략 60,000cp의 점도)를 20℃에서 오버헤드 믹서를 사용하여 30분간 1:1의 중량비로 예비-혼합시켰다. 형성된 IPM/PDM 증점화 조성물(본 발명의 바람직한 실시예)은 이소프로필 미리스테이트 단독일 때 보다 10배 이상 높은 점도를 갖는다. 실시예 6-8에 나타난 제조법을 사용함으로써, 피부 세정제 기재(제제 10번) 중에 증점된 실록산/IPM 증점화 조성물을 포함시킴으로써 쏟아 부을 수 있고, 크림모양인 흰 점액질 액체가 형성되었다(제제 11번).
동일한 예비-혼합 조건하에서, PDMS(점도 약 60,000cp에서)/해바라기 오일(점도 약 10cp에서)을 제조했다. 형성된 PDMS/해바라기 씨 오일 증점화 조성물(본 발명의 바람직한 실시예)은 해바라기 오일 단독일 때 보다는 10배 이상 높은 점도를 갖는다. 실시예 6 내지 8에 나타난 제조법에 의해, 피부 세정제 기재(제제 10번)에 PDMS/해바라기 씨 오일 증점화 조성물을 포함시킴으로써 쏟아 부을 수 있고, 크림모양인 흰 점액질 액체가 형성되었다(제제 12번).
대조를 위해, 9:1의 중량비로 IPM/알루미늄 스테아레이트(결정질 증점제, 본 발명에 의해 바람직하지 않음)을 혼합하고 맑은 겔을 형성하기 위해 120℃로 가열했다. 겔을 20℃로 냉각시킴으로써 불투명한 점액질 겔이 되었다. 실시예 6 내지 8에 나타난 제조법에 의해, 피부 세정제 중의 이런 Al 스테아레이트/IPM 증점화 조성물(제제 10번)은 크림모양이고, 쏟아 부을 수 있는 점액질 액체(제제 13번)가 되었다.
제제 10번 내지 13번
| 재료 | 제제 10번(기초) | 제제 11번(본 발명) | 제제 12번(본 발명) | 제제 13번(비교용) |
| 소듐 코코일 이세티오네이트 | 4.2% | 4.2% | 0 | 0 |
| 코코아미도 프로필 베타인 | 8.3% | 8.3% | 0 | 0 |
| 소듐 라우릴에테르 설페이트(3EO) | 4.2% | 4.2% | 0 | 0 |
| 1:1 중량비의 IPM /PDMS | 0 | 16.6% | 0 | 0 |
| 1:1 중량비의 해바라기 씨 오일/ PDMS | 0 | 0 | 16.6% | 0 |
| 1:9 중량비의 알루미늄 스테아레이트/IPM | 0 | 0 | 0 | 16.6% |
| 물 | 100 중량%까지 | 100 중량%까지 | 100 중량%까지 | 100 중량%까지 |
표 6에서 보여진 것처럼, 제제 11번 및 12번의 기포 형성은 Al 스테아레이트, 즉 결정질 재료에 의해 증점된 이소프로필 미리스테이트를 포함하는 제제 13번 보다 상당히 우수하다. 본 실시예의 결과는 전통적 증점화제, 예를 들면 Al 스테아레이트(장쇄 불용성 지방산 비누)는 오일이 존재하면 심각하게 소포화될 수 있다는 것을 보여 주고 있다. 반대로, PDMS, 즉 비-결정질 소포성 중합체는 수성 세정제의 기포 형성을 손실시키지 않으면서 오일 w/o을 증점시킬 수 있다.
| 제제 | 실린더-진동법에 의해 형성된 기포 부피(ml) |
| 11번 | 172 |
| 12번 | 181 |
| 13번 | 117 |
<실시예 7: 와셀린 증점 오일을 포함하는 수성 피부 세정제>
이소프로필 미리스테이트(IPM, 점도 약 10cp에서) 및 와셀린(피셔 사이언티픽 사로부터 구입함)을 오버헤드 믹서를 사용하여 20℃에서 30분간 1:1의 중량비로 예비 혼합했다. 형성된 IPM/와셀린 증점화 조성물(본 발명의 바람직한 실시예)은 이소프로필 미리스테이트 단독일 때보다 10배 이상 높은 점도를 갖는다. 실시예 2에 나타난 제조법을 사용하여, 피부 세정제 기재 중에 증점된 실록산/IPM 증점화 조성물(제제 10번)을 포함함으로써 결과적으로 쏟아 부을 수 있고, 크림모양인 흰 점액질 액체(제제 14번)가 되었다.
대조를 위해, 1:1 중량비로 IPM/파라핀 왁스(결정질 증점제, 본 발명에 의해 바람직하지 않음)를 혼합하고 맑은 겔을 형성하기 위해 120℃까지 가열시켰다. 겔을 20℃까지 냉각시킴으로써 불투명한 점액질 겔이 형성되었다. 실시예 2에 보여진 제조법을 사용하여, 피부 세정제 기재(제제 10번) 중에 이 파라핀/IPM 증점화 조성물을 포함함으로써 결과적으로 쏟아 부을 수 있는 점액질 액체(제제 15번)가 되었다.
제제 14번 및 15번
| 재료 | 제제 14번 (본 발명) | 제제 15번 (비교용) |
| 소듐 코코일 이세티오네이트 | 4.2% | 4.2% |
| 코코아미도 프로필 베타인 | 8.3% | 8.3% |
| 소듐 라우릴에테르 설페이트 (3EO) | 4.2% | 4.2% |
| 예비-증점된 1:1 중량비의 IPM/와셀린 (본 발명) | 16.7% | 0 |
| 예비-증점된 1:1 중량비의 IPM/파라핀 왁스 (비교용) | 0 | 16.7% |
| 물 | 100 중량%까지 | 100 중량%까지 |
표 7에 보여진 것처럼, 제제 14번(본 발명)의 기포 형성은 제제 10번(기재)의 것보다 우수하며 파라핀 왁스, 즉 결정질 증점화 미네랄에 의해 증점화된 이스프로필 미리스테이트를 포함하는 제제 15번(비교용)보다 훨씬 우수하다. 본 실시예의 결과는 전통적인 결정질 증점화제, 예를 들면 파라핀 왁스는 오일이 존재하면 심각하게 소포화될 수 있음을 보여 주고 있다. 반대로, 와셀린, 즉 미소결정질 소수성 중합체는 수성 세정제의 기포 형성을 손실시키지 않으면서 오일 w/o을 증점시킬 수 있다.
| 제제 | 실린더-진동법에 의해 생성된 기포 부피(ml) |
| 10번 | 167 (세정제 기재) |
| 14번 | 190 (본 발명) |
| 15번 | 93 (비교용) |
<실시예 8: 샤워 겔에서 기얼렌 오일의 큰 액적 크기 및 안정성>
광학 현미경 조사로부터 기얼렌(등록상표) 1600이 세정제에서 비-증점된 오일 단독일 때에 비해 더 안정하고, 더 큰 유적을 형성할 수 있음을 알 수 있었다. 그런 고 점도의, 보다 큰 크기의 유적은 일반적으로 피부상에 목적 오일의 침작을 위해 필요하다(예로 국제 특허 제 WO 94/01084 및 WO 94/01085호 참조).
도 1은 8.3% 코코아미도프로필 베타인, 4.2% 소듐 라우레스 설페이트 (3EO) 및 4.2% 소듐 코코일 이세티오네이트를 포함하는 수성 기재 제제에서 16.7% 기얼렌(등록상표) 1600의 유적을 나타내는 현미경 사진이다. 몇몇 유적의 비-구형 형태는 피부 침착을 위해 필요한 기얼렌의 고 점도 표시일 것이다.
반대로, 16.7% 비-증점 이소프로필 미리스테이트(IPM)는 동일 기초 제제에서 상당히 얇아지기 쉽고 수성 상 거체로부터 상분리되기 쉽다(즉, 시료 제조 후 몇 시간). 이러한 불안정성의 결과, 매우 적은 양의 IPM이 기초 제제에서 균질하게 분산되고 안정화될 수 있다. 또한, IPM의 첨가에 의해 유발되는 박리현상(thinning)은 제제를 개인용 세척 응용품에 적합하지 않게 했다.
Claims (14)
- (a) 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 5 중량% 내지 50 중량%의 계면활성제; 및(b) 전체 조성물의 0.5 중량% 내지 30 중량%로 2000센티포이즈(cp) 보다 큰 점도를 갖는 예비-증점된 오일 조성물을 포함하며,상기 예비-증점된 오일 조성물 (b)는 (i) 1000cp 보다 작은 점도를 갖는 소수성의 연화제 및 (ii) 중합성의 비-소포성 증점제 화합물을 포함하고; 여기서 비-소포성이라 함은 상기 중합체/오일 증점화 조성물 (b)를 포함하는 세정 조성물이 로스-마일즈법에 의해 시험되었을 때 거품 숙성 2분 후에 적어도 7㎝ 이상의 기포 높이를 제공하는 것을 의미하며,상기 비-소포성 증점제는:(i) 중합성 증점제의 소수성이 25℃ 물에서 측정되었을 때 1 중량% 보다 작은 용해도를 갖는 정도이며;(ii) 증점제의 오일 혼합성 또는/및 분산성은 상기 저 점도 오일 b(i)과 혼합할 때, 형성되는 중합체/오일 증점화 조성물이 2000cp 보다 큰 점도를 가지면서 층 분리가 없이 균질하게 증점된 오일인 정도이며;(iii) 증점제 중의 결정질 물질의 함량은 20 중량% 보다 작으며, 겔, 무정형 고체 및 미소결정질 왁스로부터 선택된, 증점제 중의 비-결정질 물질의 함량은 80 중량% 보다 크도록 선택되는 것을 특징으로 하는 액체 피부 세정 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 (b)(i)이 미네랄 오일, 이소프로필 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 실리콘, 또는 벤조에이트 에스테르 또는 이들의 혼합물이며, 증점화제 (b)(ii)가 이블록 공중합체, 삼블록 공중합체, 라디칼 블록 공중합체 및 다블록 공중합체로부터 선택된 적어도 2개의 상이한 중합체 성분의 혼합물이고, 단 적어도 하나의 이블록 공중합체 또는 적어도 하나의 삼블록 공중합체가 조성물 중에 포함되며, 상기 적어도 하나의 이블록 공중합체 또는 상기 적어도 하나의 삼블록 공중합체는 적어도 2개의 상이한 중합체의 상기 혼합물 5 중량% 내지 95 중량%를 포함하며, 상기 이블록 및 삼블록 중합체는 스티렌 단량체 단위 및 고무 단량체 단위의 단편들을 포함하는 것인 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 (b)(i)이 디이소프로필 세바세이트, 옥틸 이소노나노에이트, 이소데실 옥타노에이트, 디에틸렌 글리콜, 이소프로필 미리스테이트, 이소세틸 팔미테이트, 이소프로필 이소스테아레이트, 이소세틸 팔미테이트, 이소스테아릴 팔미테이트, 디이소스테아릴 말리에이트, 디글리세릴 이소스테아레이트, 디이소프로필 디메레이트, 디글리세릴 디이소스테아레이트 및 이들의 혼합물로부터 선택된 1000cp 보다 작은 점도를 갖는 실리콘 용해성 소수성의 연화제 10 중량% 내지 90 중량%를 포함하며; 및 (b)(ii)가 2000cp 보다 크고, 임의로는 5,000cp 보다 크며, 예를 들면 10,000cp 보다 큰 점도를 갖는 실리콘 오일 10 중량% 내지 90 중량%를 포함하는 것인 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 (b)(i)이 다음으로부터 선택된 1000cp 보다 작은 점도를 갖는 소수성의 연화제 5 중량% 내지 80 중량%를 포함하며: 실리콘 혼화성 및 분산성 화합물: -미네랄 오일, 라놀린 오일, 코코넛 오일, 죠죠바 오일, 말리에이트화된 대두 유, 카스터 유, 아몬드 유, 땅콩 유, 밀 배아 유, 쌀겨 유, 아마씨 유, 아프리코트 피트 유, 호두, 야자 열매, 피스타치오 열매, 참깨 씨, 평지 씨 유, 케이드 유, 옥수수 유, 복숭아 피트 유, 양귀비씨 유, 소나무 유, 대두 유, 아보카도 유, 해바라기 씨 유, 헤이즐넛 유, 올리브 유, 포도씨 유, 샤플라워 유 및 바바슈 유 및 이들의 혼합물; 및 (b)(ii)가 2000cp 보다 크고, 임의로는 10,000cp 보다 큰 점도를 갖는 실리콘 오일 20 중량% 내지 95 중량%를 포함하는 것인 조성물.
- 제 4항에 있어서, 상기 (b)(i)이 조성물의 20 중량% 내지 60 중량%를 구성하고, (b)(ii)가 조성물의 40 중량% 내지 80 중량%를 구성하며 (b)(ii)가 10,000cp 보다 큰 점도를 갖는 것인 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 (b)(i)이 미네랄 오일, 소비톨, 라놀린 오일, 코코넛 오일, 죠죠바 오일, 말리에이트화된 대두 유, 카스터 유, 아몬드 유, 땅콩 유, 밀 배아 유, 쌀겨 유, 아마씨 유, 아프리코트 피트 유, 호두, 야자 열매, 피스타치오 열매, 참깨 씨, 평지 씨 유, 케이드 유, 옥수수 유, 복숭아 피트 유, 양귀비씨 유, 소나무 유, 대두 유, 아보카도 유, 해바라기 씨 유, 헤이즐넛 유, 올리브 유, 포도씨 유 및 샤플라워 유, 쉬어(shea) 버터, 바바슈 유, 이소프로필 미리스테이트 및 이들의 혼합물로부터 선택된 1000cp 보다 작은 점도를 갖는 소수성 연화제를 포함하며; 및 (b)(ii)가 2000cp 보다 크고, 임의로는 10,000cp 보다 큰 점도를 갖는 미소결정질 왁스 10 중량% 내지 80 중량%를 포함하는 것인 조성물.
- 상기 어느 한 항에 있어서, 피부 세정 조성물이 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 양쪽성의 계면활성제, 비이온성 계면활성제 및 이들의 혼합물로부터 선택된 계면활성제 10 중량% 내지 30 중량%를 포함하는 조성물.
- 상기 어느 한 항에 있어서, 유기 용매, 임의로 에탄올; 카르복시메틸셀룰로스, 마그네슘 알루미늄 실리케이트, 히드록시에틸렌셀룰로스, 메틸셀룰로스, 카르보폴로부터 임의로 선택된 보조 증점제; 글루카미드 및 이들의 혼합물, 향수; 격리제, 임의로 테트라소듐 에틸렌디아민테트라아세테이트(EDTA), EHPP 또는 이들의 혼합물 0.01 내지 1 중량%; 착색제; 불투명화제; 및 아연 스테아레이트, 마그네슘 스테아레이트, TiO2에틸렌 글리콜 모노스테아레이트 및 스티렌/아크릴레이트 공중합체로부터 임의로 선택된 퍼얼리화제로부터 선택된 성분 0 내지 25 중량%를 추가로 포함하는 조성물.
- 상기 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이:(i) 임의로 2-히드록시-4, 2′4′트리클로로디페닐에테르(DP 300)인 항균제 0 내지 5 중량%;(ii) 임의로 디메틸올디메틸히단토인(글리단트 XL1000), 파라벤류 및 소르브산으로부터 선택된 보존제 0 내지 5 중량%;(iii) 코코넛 아실, 모노- 또는 디에탄올 아미드 및 임의로 염화나트륨 및 황산나트륨인 이온성 염;(iv) 임의로 부틸화된 히드록시톨루엔(BHT) 0.01 중량% 이상을 포함하는 항산화제 0 내지 3 중량%;(v) 양이온성 조절제 0 내지 5 중량%;(vi) 200 내지 20,000 달톤의 분자량을 갖는 비이온성 폴리에틸렌 글리콜 0 내지 10 중량%; 또는(vii) 임의로 폴리옥시에틸렌 비드(bead), 호두 껍질 및 아프리코트 씨인 박리제를 추가로 포함하는 조성물.
- 상기 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 포화 또는 불포화, 분지화 또는 비분지화된 C8-C24의 액체 지방산 구조제 또는 이들의 에스테르 유도체; 포화 또는 불포화, 분지화 또는 비분지화된 C8-C24액체 알코올 또는 이들의 에테르 유도체를 추가로 포함하는 조성물.
- 제 10항에 있어서, 상기 구조제가 카프리산 또는 카프릴산, 올레산, 이소스테아르산, 리놀레산, 리놀렌산, 리신올레산, 엘라이드산, 아리키돈산, 미리스톨레산 및 팔미톨레산, 프로필렌 글리콜 이소스테아레이트, 프로필렌 글리콜 올리에이트, 글리세릴 이소스테아레이트, 글리세릴 올리에이트 및 폴리글리세릴 디이소스테아레이트, 올레일 알코올, 이소스테아릴 알코올, 이소스테아레스 또는 올레스 카르복실산, 이소스테아레스 또는 올레스 알코올로부터 선택되며; 및 상기 구조제가 약 25℃ 이하의 융점을 갖는 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 예비-증점된 오일 조성물이 5,000cp 보다 크며, 임의로는 10,000cp 보다 큰 점도를 갖는 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 액체 피부 세정 조성물이 상기 예비-증점된 오일 조성물 5 중량% 내지 25 중량%를 포함하는 조성물.
- 제 1항에 있어서, 기포 숙성 2분 후 로스-마일즈법에 의해 측정되었을 때, 상기 예비-증점된 오일을 포함하는 상기 액체 피부 세정 조성물이 폴리에틸렌 또는 파라핀 왁스, C18-C22지방산 비누 및 발산된 실리카로부터 선택된 결정질 증점제에 의해 예비-증점된 동일 퍼센트의 동일 저 점도 오일(점도가 1000cp 보다 작음)을 포함하는 비교용 액체 조성물에 의해 제공되는 것보다 적어도 30% 보다 큰 기포 높이를 제공하는 조성물.
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