KR20000062180A - 암모니아 회수방법 및 장치 - Google Patents

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오츠카겐지
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야마자키로이치
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Abstract

본 발명은 하나의 쉘과 또한 각각 암모니아흡착제(즉, 합성제올라이트)를 충전하고 또한 흡착관을 통해 열교환이 실행될 열전달매질을 위한 유동메카니즘을 장착한 다수의 흡착관이 구비된 다관식흡착기를 설치하고, 암모니아함유기체가 상기 흡착관을 통과하며 동시에 열전달매질(즉, 물)에 의해 흡착관내부가 냉각되어 상기의 암모니아를 흡착하고, 또한 그후 흡착된 암모니아를 이탈반응을 통해 수거하며 동시에 감압하에 열전달매질(즉, 물)로 상기 흡착관내부를 가열하는 단계로된 암모니아회수방법과; 또한 이 방법을 실행할 장치를 발표한다. 상기 방법과 장치는 단기간동안 고수율로 또한 필요시 연속으로 고순도 암모니아를 다량 회수하고, 흡착제의 강제냉각으로 흡착력의 감퇴를 방지하며, 또한 흡착제의 강제가열로 이탈율 저하를 방지할 수 있다.

Description

암모니아 회수방법 및 장치{PROCESS AND APPARATUS FOR RECOVERING AMMONIA}
본 발명은 암모니아 회수방법과 장치에 관계한다. 더 구체적으로, 본 발명은 다량의 고농도 암모니아 함유기체로부터 암모니아를 효율적으로 회수하는 방법 및 장치에 관계한다.
암모니아는 장신구, 초경합금기구 및 반도체 제조공업에서 질화물 필름을 형성하거나 화학공업의 원료로 널리 사용되고 있다. 사용후 남은 암모니아는 저가의 물질 혹은 무가치한 물질로 전환되며 이는 배기가스처리의 대상이 되거나 혹은 일부가 처리없이 대기중에 방출되기도 한다. 다량의 유용한 암모니아가 암모니아 사용단계중에 방출되기도한다. 예를들어, 질화갈륨 필름 같은 합성반도체 제조공정에서, 상당량의 암모니아가 합성반도체 제조장치로부터 고농도에서 반응없이 방출된다. 이 경우, 유해물질을 제거처리하려면 큰 비용이 든다. 따라서, 환경공학적 측면 및 유용한 자원의 효과적인 이용 측면에서 암모니아회수가 크게 요구되고 있다. 이와 같은 조건에서, 본 발명은 효율적인 암모니아회수방법 및 장치를 제공한다.
암모니아 사용후 발생되는 암모니아함유 배기가스는 유용한 형태의 암모니아로 회수되는 일이 거의 없었으며 이는 암모니아가 상당히 저가의 화합물이기 때문이다. 대신에, 암모니아함유 배기가스는 이 가스에서 암모니아를 회수하고, 암모니아를 무해하게 제조하여 상기 배기가스를 폐기할 수 있는 배기가스 처리방법에 이용된다.
암모니아함유 배기가스 처리방법으로 알려진 것 중에는, 연소처리방법, 습식흡수방법, 건식흡착방법, 분해처리방법, 분해 및 건식흡착 등의 복합방법이 있다. 그러나, 상술한 방법들은 모두 하기와 같은 문제점을 안고 있다.
연소처리방법은 프로판 등의 연료를 사용해야만하고, 연소장치의 적용범위가 적재량변화에 대해 협소하고, 또한 암모니아 연소에 수반하여 질소산화물이 부산물로 생성된다는 결점을 갖고 있다. 산성수용액을 사용하는 습식흡수방법은 부산물인 암모니아염을 분해하기 어렵다는 단점이 있다. 건식흡착법은 암모니아를 화학흡착법에 의해 무해하게 제조할 수 있으나 고가의 흡착제를 사용하므로 다량의 암모니아함유 배기가스를 처리할 때 처리비용이 높아진다는 문제점이 있다.
다른 한편, 분해처리방법은 암모니아를 암모니아 분해촉매와 가열하에 접촉시켜 질소와 수소로 분해하는 것이나 이는 암모니아를 완전분해할 수 없으며, 이는 화학평형에 근거하여 일부가 미분해상태로 남기 때문이다. 또한 암모니아를 가열하에 암모니아분해촉매와 접촉시커 질소와 수소로 분해한 뒤, 미분해암모니아를 무수흡착제로 제거하는 분해 및 건식흡착의 복합방법도 공지되었다. 그러나, 상기 방법은 값비싼 흡착제를 사용하므로 다량의 암모니아함유 배기가스를 처리할 경우 고처리비용이 든다는 결점을 갖는다.
상술한 바와 같이, 종래의 암모니아 처리방법들은 각각의 결점이 있고 또한 암모니아를 유용한 물질형태로 회수할 수 없다. 즉, 근본적으로 화학공업 혹은 반도체 제조산업의 원료로서 유용한 물질이 무용하거나 혹은 값싼 물질로 전환되는 달갑지않은 문제점이 여전히 풀리지않고 남아있다.
한편으로, 다량의 고순도암모니아를 질화물 필름 반도체 및 유사물의 제조에 사용한다. 이 경우, 암모니아는 대부분 고농도에서 또한 다량으로 반응함없이 그대로 배출되고 따라서 암모니아함유 배기가스의 처리에 앞서의 방법들을 응용한는 것은 바람직하지않다.
암모니아의 효율적인 회수는 따라서 가능하다면 자원의 효율적인 이용과 함께 환경보존 측면에서 바람직하게 기여할 수 있는 방법이어야한다. 그러나, 아직까지 제시된 방법들로는 암모니아를 효율적으로 회수할 수 없다.
본 발명의 일반적인 목적은 다량의 고농도 암모니아함유 기체로부터 암모니아를 효율적으로 회수하기 위한 방법과 장치를 개발하는 것이다.
상기의 조건에서, 본 발명자는 상기의 목적을 달성하기 위해 집중적으로 광범위한 연구개발을 행하였다. 그결과, 합성제올라이트 혹은 활성탄 같은 흡착제로 충전하고 또한 외부에 열전달매질을 통과시켜 냉각하도록 된 흡착관에 상기 암모니아함유기체를 통과시켜 암모니아를 효과적으로 포집하고 또한 이렇게 포집된 암모니아를 감압하에 이탈시키고, 열전달매질로 가열하여 암모니아를 흡착관 내부의 흡착제에 흡착시켜 단기간에 고수율로 수거할 수 있다. 본 발명은 상기 발견의 결과에 따라 달성되었다.
구체적으로, 본 발명은 적어도 하나의 쉘과 또한 각각 암모니아흡착제를 충전하고 또한 이것을 통해 열교환이 실행될 열전달매질을 위한 유동메카니즘을 장착한 다수의 흡착관이 구비된 다관식흡착기를 설치하고, 암모니아함유기체가 상기 흡착관을 통과하며 동시에 열전달매질에 의해 흡착관내부가 냉각되어 상기의 기체통과흡착물속의 암모니아를 포집하고, 또한 그후 포집된 암모니아를 이탈반응을 통해 수거하며 동시에 감압하에 열전달매질로 상기 흡착관내부를 가열하는 단계로된 암모니아회수방법을 발표한다.
본 발명은 또한, 적어도 하나의 쉘, 각각 암모니아흡착제를 충전하고 또한 이것을 통해 열교환이 실행될 열전달매질을 위한 유동메카니즘을 장착한 다수의 흡착관이 구비된 다관식흡착기, 또한 감압하에서 흡착기의 흡착관 내부를 진공화할 펌프를 포함하며, 또한 상기 흡착관에 암모니아함유 기체를 통과시키고 동시에 흡착관내부를 열전달매질로 냉각하여 상기 기체통과흡착물속의 암모니아를 포집하고, 그후 다시 포집된 암모니아를 이탈수거하며 동시에 감압하에 열전달매질로 상기 흡착관 내부를 가열할 수 있도록된 구성을 특징으로하는 암모니아회수장치에도 관계한다.
또한 본 발명은 흡착열로 인해 흡착제의 온도상승을 가져오며 이에의해 흡착제수행기능이 떨어지는 것을 방지하는 효과와 또한 열전달매질을 이용한 열교환반응을 통해 흡착제를 강력하고 효과적으로 냉각할 수 있는 것을 특징으로한 단기간내에 고효율로 암모니아를 회수하는 방법과 장치에도 관계한다. 덧붙여서, 상기의 방법과 장치는 각각 흡착제를 강력하고 효과적으로 가열함으로써, 암모니아흡착시 암모니아증발열에 따른 온도강하로 인한 이탈율저하를 방지하는 기능을 특징으로한다.
상술한 바와 같은 구성을 택함으로써 다량의 암모니아를 소량의 흡착제로 흡착하고 또한 흡착된 암모니아를 단기간에 이탈시킬 수 있으므로 암모니아회수장치의 소형화가 가능하다. 또한 이외에도 특별한 열절단매질 없이 흡착제 및 열전달매질간의 열교환이 냉각수 및 열수의 혼합에 의해 바람직하게 수행되므로 흡착제 가열 및 냉각을 모두 실행할 수 있다.
본 발명은 주로 대량의 고농도 암모니아함유기체에서 암모니아를 회수하는 방법에 응용된다.
"암모니아함유기체"란 암모니아가 정상온도 및 압력에서 암모니아와 반응하지 않는 기체 혹은 혼합기체내에 함유되어 있는 기체를 의미한다. 상술한 기체는 특별히 제한되지는 않으나, 예컨대 수소, 질소, 헬륨, 아르곤 등에 암모니아가 함유된 기체가 있다. 암모니아함유기체에 함유된 암모니아의 농도는 특별히 제한되지 않으나 저농도부터 고농도까지 폭넓은 농도범위에 속한다.
도 1은 본 발명에 따른 암모니아 회수장치의 한 예를 보여주는 개략도.
도 2는 본 발명에 따른 흡착기의 한 예를 보여주는 개략도.
(도면의 주요부분에 대한 부호의 설명)
1. 암모니아 배기관
2,2', 10,10',12,12',15,17,20,22,24. 밸브
3,3'. 흡착기 4,4'. 흡착관
5,5'. 흡착제 6,6'. 열전달매질 유입구
7,7'. 열전달매질 배출구 8a,8b. 튜브플레이트
9. 쉘 부분 11. 배기관
13. 암모니아회수관 14. 진공펌프
16. 배기가스 순환관 18. 완충탱크
19. 압력펌프 21. 회수암모니아 탱크
23. 서지탱크
다음에서 본 발명의 도 2에 따른 쉘 및 다관식흡착기에 대해 상세히 설명한다.
쉘 및 다관식흡착기(3)는 각각 내부에 흡착제(5)를 충전한 다수의 관(흡착관)으로서 도 2에서보는 바와 같은 2개의 튜브플레이트(8a),(8b)를 통해 쉘 속에 장입된다. 흡착기(3)는 암모니아함유기체가 각 흡착관(4)을 통해 유동할 수 있고, 냉각수나 열수 혹은 증기 등 기타의 열전달매질이 열전달매질 유입구(6)으로부터 쉘부분(9)과 또한 튜브플레이트(8a),(8b) 사이에 고정된 흡착관(4) 사이의 공간을 통과하여 열전달매질 배출구(7)쪽으로 흐를 수 있고, 또한 필요하면 흡착제(5)를 가열 냉각시킬 수 있도록 구성된다. 상기 쉘 및 다관식흡착기(3)는 각각 화학공업분야에서 사용되는 쉘 및 다관식열교환기나 또는 쉘 및 다관식반응기과 유사한 구조로 되어있다.
본 발명에서 이용되는 암모니아흡착제는 특별히 제한되지 않으나, 물리적으로 다량의 암모니아를 흡착하고 또한 흡착된 암모니아를 온도나 압력변화 등 조작조건의 선택에 따라 쉽게 방출할 수 있는 있어야한다. 상기한 요건을 만족하는 바람직한 흡착제로서 합성제올라이트(분자체 13X, 5A 등), 실리카겔, 알루미나, 활성탄 등을 예로들 수 있다.
다음에서, 도 1에 따른 본 발명의 암모니아 회수장치에 대해 상세히 설명한다.
암모니아 흡착 및 이탈은 1차적으로 암모니아 흡착조작후 암모니아함유기체의 공급단속화 및 그 후의 암모니아 이탈조작을 순서대로 실행함으로써 본 발명에서 설명한 1-트레인쉘 및 다관식흡착기로 실행할 수 있다. 그러나, 바람직하게는 쉘 및 다관식흡착기를 적어도 2개의 트레인을 평행하게 설치하여 교대로 변경시키고, 각각은 암모니아 흡착포집조작 및 이것의 이탈조작을 교대시행하여 암모니아를 연속회수할 수 있게 해준다.
도 1은 쉘 및 다관식흡착관이 평행하게 병렬배열되고 또한 흡착기 사이의 교대조작이 시행되는 즉, 흡착기중 하나가 암모니아흡착조작을 실행하고 반면에 다른쪽 흡착기는 이탈조작을 실행하는 방법에 따라 암모니아함유기체로부터 암모니아를 연속회수할 수 있도록하는 구성으로된 암모니아회수장치의 한가지 예를 보여준다. 더 상세히는, 암모니아함유기체가 암모니아 배기관(1)과 밸브(2)를 통과하여 흡착기(3)의 상단으로 공급되고 따시 흡착제(5)를 채운 흡착관(4)속으로 들어간다. 이때, 열교환매질 유입구(6)로부터 열교환매질 배출구(7)까지 냉각수 등의 열교환매질이 통과함으로써, 흡착열에 의한 흡착제(5) 온도상승으로 인한 흡착기능 감소를 방지할 수 있게된다.
암모니아가 제거된 기체를 밸브(10)를 통해 배기관(11)에 공급한다.
흡착제(5)에 의해 암모니아흡착으로 포화흡착 혹은 포화흡착에 가까운 상태에 도달하면, 밸브(2),(10)가 폐쇄되고 밸브(2'),(10')가 개방되어, 내부에 흡착제(5')를 충전하고 또한 열교환매질 유입구(6') 및 열교환매질 배출구(7')가 구비된 흡착기(3') 속에 내장된 흡착관(4')쪽으로 암모니아통로를 변경시키며 이때의 흡착관은 암모니아흡착을 개시하게된다. 그후, 밸브(12)가 열리고, 회수된 기체가 밸브(15) 개방시 이 밸브를 통해 서지탱크(23)속으로 공급될 때 흡착관(4)이 진공펌프(14)수단을 통해 단기간에 암모니아 회수관(13)을 통과하면서 진공화된다. 그후, 밸브(17),(20)는 밸브(15)가 폐쇄되고 진공펌프(14)가 작동될 때 개방되며, 압력펌프(19)의 조작과 동시에 흡착관(4)은 열수나 증기 등의 열전달매질이 흡착관(4) 및 흡착기(3)의 쉘 사이의 공간을 통과하면서 가열되어 회수암모니아 탱크(21)내 흡착암모니아를 완충탱크(18)를 통해 회수할 수 있다. 회수된 암모니아는 회수암모니아 탱크(21)속에 저장하며 필요시 밸브(22)를 통해 취할수 있다.
암모니아회수 종료후 흡착관(4)의 진공화를 단속하고 흡착관(4)내 흡착제(5)를 정상온도범위까지 냉각한다. 동시에, 흡착관(4)내에 흡착기(3')로부터 나온 배출기체 혹은 기타의 배관에서 나온 불활성기체가 공급되며 이결과 흡착관(4)내 압력이 대기압으로 복귀하여 다음 교환조작을 위해 준비된다.
흡착기(3')의 조작은 흡착기(3)와 동일한 방식으로 실행되나 암모니아흡착 종료후 조작은 밸브(12) 대신 밸브(12') 개방과 함께 실행된다.
서지탱크(23)내 회수기체는 저유속으로 밸브(24)와 배기가스 순환관(16)을 통해 암모니아 배기관(1)속으로 공급된다.
본 발명의 흡착기에서 사용되는 흡착관은 각각의 내경이 25 내지 300mm 특히 바람직하게는 50 내지 150mm 범위이다. 내경이 25mm 미만일 경우 각 관의 흡착제충전량이 감소하므로 흡착관수가 더 많이 필요하며 따라서 흡착기 제조단가의 상승뿐 아니라 흡착기 부피효율의 감소라는 단점도 가져온다. 반대로, 300mm 이상의 내경을 가질 경우 흡착관 냉각 혹은 가열시의 열전달감소 같은 결점이 발생한다.
상술한 흡착관은 각각의 길이가 약 250 내지 3,000mm 특히 500 내지 1,500mm 정도이다. 길이가 250mm 미만일 경우 복잡한 흡착기구조에도 불구하고 각 관당 흡착제 충전량이 감소하는 불리한 점과, 반면에 3,000mmm 초과시에는 암모니아함유기체의 압력손실 증가와 같은 결점이 발생한다.
쉘부분 및 쉘커버부의 형태 (기체공급부 및 기체배출부)는 특별히 제한되지 않는다. 그러나, 쉘부분은 원통형인 것이 바람직하며 동시에 쉘커버부는 컵 혹은 접시형인 것이 감압시의 암모니아 이탈회수에서 압력밀봉력을 유지하는 측면에서 바람직하다.
흡착기내 내장된 흡착관수는 특별히 제한되지 않으나, 처리될 암모니아함유기체의 양, 암모니아농도, 흡착관의 직경 및 길이, 원하는 교대시간, 흡착관의 흡착기내 배치형태 및 기타의 변수에 따라 적절히 선택 혹은 설정한다.
흡착기내의 흡착관과 쉘부분 사이의 공간에 통로분할판을 설치하여 효과적으로 열전달매질이 관통유동하도록 할 수 있다. 더욱이, 열교환매질이 흡착기내 내장된 흡착관 내측을 통과하고 또한 암모니아함유기체가 흡착제 충전쉘 내부를 통과하는 형태의 구성도 선택가능하나 현실적으로는 어렵다.
암모니아 흡착기의 구조재질은 특별히 한정되지않으나, 흡착관의 경우 회수될 암모니아가스를 오염시키거나 부식우려없이 우수한 열전도도를 얻는점을 고려할 때 스테인레스강 SUS304, SUS316, SUS316L 등 중에서 선택하는 것이 일반적이다.
본 발명의 암모니아 흡착시 흡착제의 흡착력은 온도저하시 증가하나 이 온도는 약 -30 내지 90℃ 의 범위이고 특히 냉각의 용이성 측면에서 정상온도 내지 50℃ 정도가 일반적이다.
기체는 흡착제 냉각용도의 열교환매질로서 유용하나 기체의 저열용량 때문에 신속냉각성이 떨어지고 따라서 냉각후 물이나 기타 잘알려진 부동액을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 암모니아 흡착시 조작압력은 특별시 한정되지 않으나, 주로 암모니아함유기체의 제공원 조건에 따라 결정된다. 사용되는 흡착기의 압력밀봉성 및 압력증가시 암모니아흡착량도 증가하는 장점을 고려할 때 정상압력 내지 5kgf/cm2가 보통이다.
암모니아함유기체를 흡착제와 접촉시킬 때의 표면선속도(LV)는 상기기체의 암모니아농도에 따라 달라지며 따라서 확실하게 정할 수가 없다. 그러나, 상기선속도는 일반적으로 최고 100 cm/sec, 특히 최고 30cm/sec이다.
본 발명의 암모니아 흡착후 흡착제로부터 암모니아를 회수할 때 조작압력에 있어서, 암모니아흡착은 압력감소시 더 용이해지나 암력감소시 진공펌프에 요구되는 감압용량이 증가한다. 따라서, 상기 조작압력은 0.5 내지 500 mmHg (66 내지 66,645 Pa), 특히 5 내지 300mmHg (666 내지 39,986 Pa)정도이다.
흡착후 흡착제로부터 암모니아회수시의 가열온도는 특별히 제한되지 않으나 가열온도가 상승하면 이탈이 더 잘 일어난다. 그러나 감압하에서 진공화가 진행되므로 가열온도를 크게 높일 필요는 없고 따라서 50 내지 200℃ 특히 70 내지 150℃ 정도이다.
기체는 흡착제 가열을 위한 열전달매질로서 사용되나 기체의 저열용량 때문에 신속가열 효율이 떨어지며 따라서 열수, 증기 압력열수 혹은 압력증기 등을 사용하는 것이 바람직하다. 또한 고비등점 탄화수소 같은 다른 열전달매질을 사용할 수도 있다.
본 발명에 있어서, 고농도암모니아가 함유된 다량의 혼합기체에서도, 암모니아흡착시 열전달매질로 흡착제를 강제냉각시키고 또한 암모니아흡착열에 의해 흡착제 온도상승을 방지함으로써 흡착을 통해 고효율로 암모니아를 회수할 수 있다. 한편으로는, 또한 본 발명에 있어서 앞서의 단계에서 흡착된 다량의 암모니아는 암모니아 이탈시 감압하에서 진공화와 함께 열전달매질로 흡착제를 강제가열시키고 한편으로는, 암모니아 증발열에 의해 흡착온도저하를 방지함으로써 단기간에 이탈을 통하여 효과적으로 수거할 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서, 예컨대 열수를 이용하여 감압하에 이탈으로인한 저가열온도에서 흡착제를 가열할 수 있으며 냉각수와 열수의 혼합액을 교대로 열전달매질로 사용하므로써 암모니아회수장치를 단순화하는데 기여할 수 있다. 또한 그 밖에도, 본 발명에 있어서 쉘과 또한 각각 극소직경으로된 다수의 흡착관이 집합되어 흡착제를 신속냉각 및 가열할 수 있는 다관식흡착기를 채택하여 가열냉각조작을 간단히 및 촉진할 수 있으며 따라서 고농도 암모니아함유기체를 처리하면서도 흡착된 암모니아를 다시 단기간내에 효과적으로 회수할 수 있다.
회수된 암모니아를 원료로 사용하거나 또는 공지의 정류방법으로 더 큰 순도로 정류할 수 있다.
작업효과 및 이에따른 장점을 다음과 같이 요약한다:
1. 고농도암모니아가 함유된 다량의 기체라도 암모니아를 단기간에 효과적으로 회수할 수 있다.
2. 암모니아흡착은, 암모니아흡착시 열전달매질로 강제냉각할 때 암모니아흡착열에 의하여 흡착제의 온도상승을 방지할 수 있으므로 흡착제의 고흡착력 조건에서 효과적으로 실행될 수 있다.
3. 암모니아 회수는, 암모니아이탈시 열전달매질로 강제가열할 때 암모니아 증발열에 의하여 흡착제의 온도강하를 방지할 수 있으므로 단기간에 효과적으로 실행될 수 있다.
4. 열전달매질은, 흡착제와 매질간의 열전달이 원활하게 진행되도록 물과 열수에 특수열전달매질을 조합한 혼합액으로 구성될 수 있다.
5. 소량의 흡착제로 다량의 암모니아를 흡착조작하고 또한 단기에 암모니아 이탈조작할 수 있으므로 암모니아흡착제의 교환시간은 단기로 설정할 수 있다.
6. 상술한 효과와 장점에 의해 암모니아회수장치를 단순화 및 소형화할 수 있다.
다음에서 본 발명을 비교예 및 실시예를 참조하여 구체적으로 기술하며, 이에의해 본 발명이 제한되지는 않는다.
실시예1
[암모니아회수장치의 제작]
2세트의 쉘 및 다관식흡착기를 준비했다. 다관식흡착기는 각각 19개의 SUS316L 흡착관을 구비하며 각 관의 내경은 108.3mm 및 길이 1,500mm 이고 또한 흡착관과 쉘 사이의 공간을 열전달매질이 통과할 수 있는 구성으로 되어있다. 계속해서, 도 1에서 보는 바와 같이 흡착관이 각각 흡착제로서 250 ℓ의 분자체 5A를 내부에 충전하고, 진공펌프, 압력펌프, 완충탱크, 서지탱크 및 회수암모니아 탱크를 구비하여된 흡착기로 구성되고 또한 냉각수관 및 열수관을 상기 흡착기에 연결하여 양측 흡착기 및 냉각수관과 열수관을 서로 교대동작시킬 수 있도록된 암모니아회수장치를 조립제작하였다.
[암모니아회수실험]
실험을 시작하기 전에, 기체질소를 흡착관(4),(4')에 통과시켜 흡착관내 공기를 질소로 교체하는 방법으로 흡착제를 먼저 활성화시켰다.; 90℃ 의 열수를 흡착관 외부 및 흡착기 쉘 내부에 통과시켜 5시간동안 흡착제를 가열하고 또한 흡착관 내부는 진공펌프로 최대 5mmHg(666Pa)의 감압상태로 유지시켰다; 그 뒤 흡착제를 정상온도까지 냉각시키고; 또한 기체질소를 흡착관 내부에 공급하여 압력을 대기압으로 복귀시켜 활성화반응을 종료한다.
계속해서, 암모니아흡착은 다음처럼 실행되었다. 정상온도와 대기압에서 30부피%의 암모니아를 함유하는 기체질소를 0.136m3/분 의 유속으로 흡착기(3)의 흡착관(4)에 공급하고 25℃의 냉각수를 쉘 내부에 통과시켰다. 암모니아흡착이 8시간동안 계속 진행되고 그후 다시 흡착기(3')로 변경하여 암모니아함유기체를 공급하였다. 흡착기(3)를 이용한 흡착실험과정에서 암모니아 유출물은 흡착기(3)의 배출기체소속에서 발견되지 않았다. 계속해서, 흡착기(3)의 흡착관(4) 내부는 진공펌프(14)를 이용하여 감압하에서 1분 정도의 단기간에 진공화시키고 흡착관(4) 내부는 정상온도 범위로 유지시켰다. 이시간동안 흡착관(4)의 배출기체는 서지탱크(23)속에 공급되었다. 그 뒤, 진공펌프(14)의 배기관을 완충탱크(18) 및 회수암모니아 탱크(21)쪽으로 교환연결시켰다. 또한 25℃의 냉각수를 90℃의 열수쪽으로 변경하고 이것을 쉘 내부에 공급하는 한편 압력펌프(19)를 가동시켰다. 따라서, 감압진공화 단계는 상술한 가열과정에서 5시간동안 지속되고 그후 암모니아회수조작이 종료되었다. 그후, 열수공급을 정상온도로 냉각하기 위한 냉각수공급으로 변경하고 또한 흡착기(3')에서의 배출기체 일부를 흡착기(3)에 공급하여 압력을 대기압으로 복귀시켜 추후의 교대작업에 대비하도록 하고 이 기간동안 서지탱크(23)의 회수기체는 밸브와 배기가스 순환관(16)을 저유속으로 관통하여 배기관(16)에 공급되었다.
상술한 암모니아회수 절차를 흡착기(3),(3')의 교대작동으로 10회 반복실행하였다. 그결과, 암모니아회수율이 98% 이상이었으며 회수된 암모니아의 불순물은 0.15% 농도의 질소에 불과했다.
비교예1
암모니아회수장치는 1개의 흡착관을 흡착기로 이용하며 이것의 내경이 472mm 이고 길이가 1,800mm로서 내부에 흡착제인 250ℓ의 (충전길이 1,500mm)의 분자체 5A를 충전하고 또한 온도측정용 온도계를 장착하고, 외부에는 전기히터 및 단열재를 설치하여된 것을 특징으로한다.
그 뒤, 흡착관에 정상온도 및 대기압하에서 0.136m3/분 의 유속으로 30부피%의 암모니아가 함유된 기체질소를 통과시켜 암모니아흡착을 실행했다. 그결과로서, 흡착제의 온도가 흡착관 상단부에서 하단부쪽으로 증가하였고 암모니아흡착단계 시작후 2시간이 지났을 때 125℃ 에 도달했다. 또한, 3시간이 지나면 암모니아 유출물이 흡착관 출구에서 검출되므로 암모니아흡착 단계개시후 3.5시간이 지나면 상기의 절차를 중단했다.
진공펌프를 이용하여 진공상태에서 흡착관을 진공화하고 동시에 흡착관을 전기히터로 5시간동안 가열하여 흡착제에 흡착된 암모니아를 회수하기위한 시도를 하였다. 그결과, 내벽면상의 적절한 승온상태에도 불구하고 온도가 흡착관 중심부에서 다소 증가하였으므로 암모니아회수율은 28%에 불과하였다.

Claims (10)

  1. 적어도 하나의 쉘과 또한 각각 암모니아흡착제를 충전하고 또한 흡착관을 통해 열교환이 실행될 열전달매질을 위한 유동메카니즘을 장착한 다수의 흡착관이 구비된 다관식흡착기를 설치하고, 암모니아함유기체가 상기 흡착관을 통과하며 동시에 열전달매질에 의해 흡착관내부가 냉각되어 상기의 기체통과흡착물속의 암모니아를 포집하고, 또한 그후 포집된 암모니아를 이탈반응을 통해 수거하며 동시에 감압하에 열전달매질로 상기 흡착관내부를 가열하는 단계로된 암모니아회수방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 흡착관은 각각의 내경이 25 내지 300mm 이고 또한 길이는 250 내지 3,000mm 의 범위에 속하는 것임을 특징으로하는 암모니아회수방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 암모니아흡착제는 합성제올라이트, 활성탄, 실리카겔, 알루미나 및 실리카 알루미나로 된 군에서 선택되는 적어도 하나의 물질인 것을 특징으로하는 암모니아회수방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 암모니아함유기체는 질화물필름 반도체제조장치에서 나온 배기가스인 것을 특징으로하는 암모니아회수방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    적어도 2개의 트레인 쉘 및 다관식흡착기가 장착 및 서로 연결되어 교대로 작동할 수 있고 또한 각 쉘 및 다관식흡착기는 암모니아의 흡착포집 및 이탈을 교대로 실행하는 교대작동절차에 따라 작동하여 암모니아를 연속회수할 수 있도록 된 것을 특징으로하는 암모니아회수방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 암모니아흡착제는 흡착시 -30 내지 90℃의 범위로 냉각되며 또한 이탈시 0.5 내지 500mmHg(66 내지 66,645 Pa)범위의 감압하에서 50 내지 200℃의 범위로 가열되는 것을 특징으로하는 암모니아회수방법.
  7. 적어도 하나의 쉘을 포함하고, 또한 각각 암모니아흡착제를 충전하고 흡착관을 통해 열교환이 실행될 열전달매질을 위한 유동메카니즘을 장착한 다수의 흡착관과 감압하에서 흡착기의 흡착관 내부를 진공화할 펌프가 구비되는 다관식흡착기를 포함하며, 이때의 상기 흡착관에 암모니아함유 기체를 통과시키고 동시에 흡착관내부를 열전달매질로 냉각하여 상기 기체통과흡착물속의 암모니아를 포집하고, 그후 다시 포집된 암모니아를 이탈수거하며 동시에 감압하에 열전달매질로 상기 흡착관 내부를 가열할 수 있는 구성으로된 것을 특징으로하는 암모니아회수장치.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 흡착관은 각각의 내경이 25 내지 300mm 이고 또한 길이는 250 내지 3,000mm 의 범위에 속하는 것임을 특징으로하는 암모니아회수장치.
  9. 제 7 항에 있어서,
    적어도 2개의 트레인 쉘 및 다관식흡착기가 장착 및 서로 연결되어 교대로 작동할 수 있고 또한 각 쉘 및 다관식흡착기는 암모니아의 흡착포집 및 이탈을 교대로 실행하는 교대작동절차에 따라 작동하여 암모니아를 연속회수할 수 있도록 된 것을 특징으로하는 암모니아회수장치.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 암모니아흡착제는 흡착시 -30 내지 90℃의 범위로 냉각되며 또한 이탈시 0.5 내지 500mmHg(66 내지 66,645 Pa)범위의 감압하에서 50 내지 200℃의 범위로 가열되는 것을 특징으로하는 암모니아회수장치.
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