KR20000039861A - 질소산화물과 염소계 유기화합물 제거용 크로미아/제올라이트촉매 및 이를 이용한 폐가스중의 질소산화물 및 염소계 유기화합물 제거방법 - Google Patents

질소산화물과 염소계 유기화합물 제거용 크로미아/제올라이트촉매 및 이를 이용한 폐가스중의 질소산화물 및 염소계 유기화합물 제거방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폐가스내에 함유된 질소산화물(NOx)과 염소계 유기화합물의 동시 제거에 사용되는 촉매 및 이를 사용한 폐가스중의 질소산화물과 염소계 유기화합물의 제거방법에 관한 것으로,
제올라이트 지지체를 구리이온으로 이온교환하고, 구리이온교환된 제올라이트 지지체상에 촉매의 총 중량을 기준으로 크롬산화물 1 ~ 20중량%가 담지된 폐가스중의 질소산화물 및 염소계 유기화합물 제거용 크로미아/제올라이트 촉매; 및
200 ~ 450℃의 온도에서 질소산화물과 유기화합물을 함유한 폐가스에 환원제로 암모니아 또는 우레아를 주입한 다음, 이 폐가스를 상기 크로미아/제올라이트 촉매에 통과시켜 폐가스내 질소산화물과 유기화합물을 동시에 제거하는 방법이 제공된다.
본 발명에 의한 제올라이트 지지체를 구리이온교환하고 크롬산화물을 담지한 촉매 및 환원제로서 암모니아 또는 우레아를 사용함으로써 폐가스내의 질소산화물과 염소계 유기화합물을 효율적으로 동시에 제거할 수 있다.

Description

질소산화물과 염소계 유기화합물 제거용 크로미아/제올라이트 촉매 및 이를 이용한 폐가스중의 질소산화물 및 염소계 유기화합물 제거방법
본 발명은 폐가스에 함유된 질소산화물(NOx)과 염소계 유기화합물(Chlorinated Organic Compound) 제거에 사용되는 촉매 및 이를 이용한 폐가스중의 질소산화물 및 염소계 유기화합물의 제거 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 제올라이트상에 크롬산화물이 담지된 촉매 및 이를 이용하여 질소산화물과 염소계 유기화합물을 효율적으로 제거하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 소각로 등의 폐가스내에는 질소산화물과 불완전 연소에 의해 생성된 염소계 유기화합물이 함께 함유되어 배출된다. 질소산화물은 광화학 반응에 의해 스모그를 일으킬 뿐 아니라 산성비의 주요 원인 물질중의 하나이다. 한편, 염소계 유기화합물들은 오존을 형성하거나 스모그가 발생되도록 하는 전구체 역할을 할 뿐 아니라 그 자체가 독성을 갖기도 하므로 제거되어야 한다.
질소산화물 제거하는 방법으로는 가장 많이 이용되는 방법으로는 촉매를 사용하여 질소산화물이 환원제인 암모니아와 반응하여 질소와 물로 전화되는 선택적 촉매 환원법(Selective Catalytic Reduction; SCR)이다.
선택적 촉매 환원법에서 주로 사용되는 촉매는 V2O5-WO3-TiO2촉매이며, 반응 조건에 따라서 질소산화물을 90% 이상까지 제거할 수 있다고 기재되어 있다〔Chemical Engineering Progress (1994) pp.39-45〕. 또한, 환원제로는 주로 암모니아와 우레아 등이 사용된다.
염소계 유기화합물을 제거하는 방법으로는 열에 의한 고온산화법, 촉매를 이용한 산화법, 흡착법 등이 이용되어 왔다. 열에 의한 고온산화법은 고비용 및 배출원에 존재하는 유기화합물의 농도에 대한 의존성 및 1000℃ 이상의 높은 온도가 필요하기 때문에 경제적이지 못하다는 단점이 있으며, 흡착법은 흡착평형 문제 및 흡착제 폐기 문제 들이 발생하므로 촉매를 사용하여 비교적 저온에서 산화시켜 제거하는 방법이 효과적이다.
촉매 산화에 의해 염소계 유기화합물 또는 다른 유기 화합물을 제거하는 상업화된 촉매로는 Cr2O3/Al2O3, 홉칼라이트(Hopcalite) 및 Pt/Ni/Al2O3등이 사용되고 있으며, Pd-Pt/Al2O3〔H.Muller et al, Catal, Today, 17(1993), 383〕, Pt/Al2O3〔G.C.Bond and N.Sadeghi, J.Appl. Chem. Biotech, 25(1975), 241〕,Co3O4/MnO2〔E.J.Sare and J.M.Lavanish U.S patent 4,045,538(1977)〕등이 연구되어 왔다.
미국특허 제 4,330,513(1982)에는 15 ~ 25% Cr2O3를 알루미나에 담지한 촉매를 사용하여 흄이나 폐가스를 정화하는 방법에 관한 것으로 담체로는 알루미나외에 실리카 또는 실리카-알루미나가 사용된다고 개시되어 있다.
또한, 미국특허 제 4,039,623(1977) 및 미국특허 제 3,972,979에는 Cr2O3/Al2O3촉매 제조 및 반응기 조합형태에 따라 휘발성 유기화합물의 제거율이 상이함을 나타내고 있다. 그리고, Cu와 Mn을 주성분으로 하여 이루어진 홉칼라이트 촉매를 사용하여 할로겐족 탄화수소를 제거하는 방법이 개시되어 있으며〔Ind.Eng.Chem., Proc. Res. Develop.,(1974) 11,175〕 Pd/TiO2촉매상에서 메탄 및 염소계 탄화수소를 산화반응시켜 제거하는 방법이 개시되어 있다〔Catalyst Deactivation(1980), 213〕.
본 발명의 목적은 폐가스중에 함유된 질소산화물과 염소계 유기 화합물을 효과적으로 동시에 제거하는 크로미아/제올라이트 촉매를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 크로미아/제올라이트 촉매를 이용하여 폐가스중에 함유되어 있는 질소산화물과 염소계 유기화합물을 효과적으로 동시에 제거하는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 반응 온도에 따른 질소산화물과 퍼클로로에틸렌의 제거율 변화를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 제1 견지에 의하면,
제올라이트 지지체를 구리이온으로 이온교환하고,
구리이온교환된 제올라이트 지지체상에 촉매의 총량을 기준으로 크롬산화물 1 ~ 20중량이 담지된 질소산화물과 유기화합물의 동시 제거용 크로미아/제올라이트 촉매가 제공된다.
본 발명의 제 2견지에 의하면,
200 ~ 450℃의 온도에서 질소산화물과 유기화합물을 함유한 폐가스에 환원제로 암모니아 또는 우레아를 주입한 다음, 이 폐가스를 상기 크로미아/제올라이트 촉매에 통과시켜 폐가스내 질소산화물과 유기화합물을 동시에 제거하는 방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
상기한 바와같이 본 발명에 의해 제올라이트 지지체상에 구리이온이 이온교환되고, 이에 크롬산화물이 담지된 질소산화물 및 염소계 유기화합물 제거용 크로미아/제올라이트 촉매가 제공된다.
본 발명에 의해 제공되는 촉매의 지지체로서 제올라이트가 사용된다. 제올라이트는 산성을 띄어 분해능력이 좋기 때문에 지지체로서 바람직하다.
제올라이트는 모더나이트형, X형, Y형, ZSM-5 등 모든 형태의 제올라이트가 사용될 수 있으며, 이중 모더나이트형이 바람직한 것이다.
상기 제올라이트 지지체는 질소산화물의 제거율을 증대시키기 위해 구리이온으로 이온교환된다. 이때 제올라이트상에서 이온교환되는 구리이온의 양은 제올라이트가 최대한 이온교환될 경우 지지체의 중량을 기준으로 약 3%정도가 된다.
그후 상기 구리이온교환된 제올라이트 지지체상에 크롬산화물이 담지된다. 크롬산화물은 산화환원성이 있어 염소계 유기화합물을 산화시켜 제거하는데 촉매로서 효과적으로 작용한다.
이때 제올라이트 지지체상에 담지되는 크롬산화물의 양은 촉매의 총중량을 기준으로 크롬산화물 1 ~ 20중량%이다. 크롬산화물 함량이 1중량% 미만일 경우는 크로미아에 의한 효과가 너무 작아 촉매 활성이 떨어지고, 20중량% 이상일 경우에는 염소계 유기 화합물의 제거율이 더 이상 증대되지 않는다.
상기와 같이, 구리이온교환된 제올라이트 지지체상에 크롬산화물이 담지된 촉매를 이용하여 폐가스중의 질소산화물과 염소계 유기화합물을 동시에 제거하게 된다.
한편, 상기 촉매에 질소산화물과 염소계 유기화합물을 함유하는 폐가스를 통과시키기전에 환원제로서 암모니아 또는 우레아를 폐가스내에 주입한다.
폐가스내에 주입되는 암모니아의 양과 농도는 제거될 질소산화물의 양과 농도에 따라 좌우된다.
한편, 상기 촉매는 200 ~ 450℃의 반응 온도에서 질소산화물 및 염소계 유기 화합물의 제거에 사용되며, 바람직한 반응 온도는 300 ~ 400℃이다.
200℃ 이하에서는 촉매의 활성이 저하되어 효과적이지 못하며, 450℃ 이상에서는 환원제로 주입한 암모니아의 산화반응에 의해 질소산화물이 오히려 발생되기 때문에 질소산화물의 제거효율이 저하된다.
이때 폐가스내의 질소산화물은 질소와 물로 환원되고, 염소계 유기 화합물은 폐가스내의 산소와 반응하여 CO2와 H2O, 그리고 HCl 등으로 분해된다.
본 발명에 의한 크로미아/제올라이트 촉매에 의해 특히 효과적으로 제거될 수 있는 염소계 유기화합물로는 염소치환된 탄화수소, 불포화 탄화수소 및 방향족 화합물이다.
이하 실시예를 참고로 하여 본 발명을 상세히 설명한다.
하기 실시예들에서 반응물로 사용된 염소계 유기화합물로는 유기용제 등으로 많이 사용되는 퍼클로로에틸렌, 클로로벤젠 및 클로로페놀을 사용하였다.
실시예 1 : 담지법에 의한 촉매 제조
합성제올라이트인 모더나이트 400g을 1N Cu(NO3)2수용액 4L과 혼합하여 80℃에서 24시간 동안 교반하여 여과한 다음 건조시키고 500℃에서 소성하여 구리이온 함량이 약 2.3중량%인 담체를 제조하였다. 이와같이 구리이온 교환된 모더나이트 50g에 Cr(NO3)3·9H20 1.3g를 증류수에 녹인 용액을 서서히 가하면서 잘 혼합하였다. 제조된 슬러리는 가열하여 남아있는 용액을 증발시킨후 110℃의 건조기에서 완전 건조하여 중량 기준으로 1%의 크롬산화물이 담지된 촉매를 제조하였다. 상기와 같은 방법으로 크롬산화물 5, 12, 20중량%이 담지된 촉매를 제조하였다.
실시예 2 : 크롬산화물 담지량 및 반응온도에 따른 퍼클로로에틸렌 제거율
실시예 1에서 제조된 촉매상에서 그리고 고정층 연속 흐름식 반응기를 사용하여 반응온도를 변화시키면서 각각의 크롬산화물 담지량 및 온도에서 염소계 유기화합물의 제거율을 측정하였다. 퍼클로로에틸렌 30ppm과 공기가 혼합된 반응물을 공간속도(유량/촉매부피) 30,000hr-1로 반응기에 유입하였다. 촉매의 크롬산화물 담지량 및 반응온도에 따른 퍼클로로에틸렌의 제거율을 표 1에 나타내었다.
크롬산화물 함량(중량%) 제거율(%)
200℃ 250℃ 300℃ 350℃ 400℃ 450℃
1 - 38 64 86 95 100
5 40 95 100 100 100 100
12 46 99 100 100 100 100
20 46 99 100 100 100 100
상기 표1에 나타난 바와같이, 퍼클로로에틸렌의 제거율은 온도가 상승함에 따라 계속적으로 증대되고, 촉매중 크롬산화물의 함량이 증가할수록 퍼클로로에틸렌의 제거율이 향상되나, 크롬산화물 12중량%에서 20중량%로 증가시에는 제거율에 변화가 없다는 것을 알 수 있다.
실시예 3 : 염소계 유기화합물의 종류 및 온도변화에 따른 제거율
실시예 1에서 제조된 크롬산화물 담지량이 5중량%인 촉매를 사용하고 반응물로 퍼클로로에틸렌 대신에 클로로벤젠, 1,2-디클로로벤젠, 2-클로로페놀을 사용하여 실시예 2와 동일한 방법을 사용하여 염소화합물의 제거율을 측정하였다.
염소계 유기화합물의 종류 및 온도변화에 따른 제거율
반응물 제거율(%)
150℃ 200℃ 250℃ 300℃
클로로벤젠 10 18 67 99
1,2-디클로로벤젠 17 23 70 100
2-클로로페놀 57 70 98 100
표 2에 나타난 바와 같이, 다른 종류의 염소계 유기화합물을 사용한 경우에도 그 제거율이 양호하며, 또한 온도가 상승함에 따라 제거율도 향상됨을 알 수 있다.
실시예 4 : NOx와 염소계 유기화합물의 동시 제거
실시예 1에서 제조한 촉매를 사용하여 NOx와 염소계 유기화합물을 동시에 제거하였다. 실험 방법은 실시예 2와 동일하며, NOx 200ppm과 퍼클로로에틸렌 30ppm 및 공기가 혼합된 반응물을 공간속도 120,000hr-1로 유입하였으며, 여기에 환원제로 암모니아 200ppm을 주입하였다. 반응 온도에 대한 제거율을 도 1에 나타내었다.
도 1은 반응 온도에 따른 질소산화물과 퍼클로로에틸렌의 제거율의 변화를 나타내는 그래프로서, 온도가 상승함에 따라 제거율이 향상되다가 300 ~ 400℃의 범위에서 최고의 제거율을 나타내며, 450℃ 이상이 되면 제거율이 약간 감소된다는 것을 나타낸다.
본 발명에 의한 제올라이트 지지체를 구리이온교환하고 이에 크롬산화물을 담지한 촉매, 그리고 환원제로서 암모니아 또는 우레아를 사용함으로써 폐가스내의 질소산화물과 염소계 유기화합물을 동시에 효율적으로 제거할 수 있다.

Claims (7)

  1. 제올라이트 지지체를 구리이온으로 이온교환하고, 구리이온교환된 제올라이트 지지체상에 촉매의 총 중량을 기준으로 크롬산화물 1 ~ 20중량%가 담지된 폐가스중의 질소산화물 및 염소계 유기화합물 제거용 크로미아/제올라이트 촉매.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제올라이트는 모더나이트형임을 특징으로 하는 크로미아/제올라이트 촉매.
  3. 제1항에 있어서, 상기 염소계 유기 화합물은 염소 치환된 포화탄화수소, 불포화 탄화수소 및 방향족 화합물임을 특징으로 하는 크로미아/제올라이트 촉매.
  4. 200 ~ 450℃의 온도에서 질소산화물과 유기화합물을 함유한 폐가스에 환원제로 암모니아 또는 우레아를 주입한 다음, 이 폐가스를 상기 크로미아/제올라이트 촉매에 통과시켜 폐가스내 질소산화물과 유기화합물을 동시에 제거하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 반응 온도는 300 ~ 400℃임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 제올라이트는 모더나이트형임을 특징으로 하는 방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 염소계 유기 화합물은 염소 치환된 포화탄화수소, 불포화 탄화수소 및 방향족 화합물임을 특징으로 하는 방법.
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