KR100415647B1 - 염소계 휘발성 유기화합물 제거용 크로미아/제올라이트 촉매 및이를 이용한 염소계 휘발성 유기화합물 제거방법 - Google Patents

염소계 휘발성 유기화합물 제거용 크로미아/제올라이트 촉매 및이를 이용한 염소계 휘발성 유기화합물 제거방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 염소계 휘발성 유기화합물 제거에 사용되는 촉매 및 이를 이용한 염소계 휘발성 유기화합물 제거방법에 관한 것으로,
제올라이트 지지체상에 촉매의 총중량을 기준으로 크롬산화물이 1 ~ 20중량% 담지된 염소계 휘발성 유기화합물 제거용 크로미아/제올라이트 촉매; 및
상기 크로미아/제올라이트 촉매에 산화분위기하에서 그리고 200 ~ 700℃의 온도에서 염소계 휘발성 유기화합물을 주입함으로써 염소계 휘발성 유기화합물을 산화시켜 제거하는 방법이 제공된다.
본 발명에 의한 크로미아/제올라이트 촉매를 사용함으로써 환경오염원인 염소계 휘발성 유기화합물의 제거율이 증대되는 것이다.

Description

염소계 휘발성 유기화합물 제거용 크로미아/제올라이트 촉매 및 이를 이용한 염소계 휘발성 유기화합물 제거방법
본 발명은 염소계 휘발성 유기화합물(Chlorinated Volatile Organic Compounds) 제거에 사용되는 촉매 및 이를 이용한 염소계 휘발성 유기화합물 제거방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 제올라이트상에 크롬산화물이 담지된 촉매 및 이를 이용한 염소계 휘발성 유기화합물을 산화반응에 의해 분해, 제거하는 방법에 관한 것이다.
염소계 휘발성 유기화합물은 화학공정의 부산물로 발생하거나 세정공정 등에서 배출된다. 특히 이들은 용매로서의 능력이 뛰어날 뿐 아니라 높은 휘발성 및 저인화성 등의 특징을 가지므로 산업계 여러분야에서 유기 용제나 세정제 등으로 널리 사용되고 있다. 그러나 이들 물질은 휘발성을 가지므로 이들을 사용한 세정공정 등에서 공기중으로 유출되어 대기를 오염시키게 된다. 특히, 이들은 오존을 생성시키거나 스모그가 발생되도록 하는 전구체 역할을 할 뿐 아니라 그 자체가 독성을 가지므로 제거되어야 한다.
상기 염소계 휘발성 유기화합물을 제거하는 방법으로는 열에 의한 고온산화법, 촉매를 이용한 산화법, 흡착법 등이 이용되어 왔다. 열에 의한 고온산화법은 고비용, 배출원에 존재하는 유기화합물의 농도에 대한 의존성 및 1000℃ 이상의 높은 온도가 필요하기 때문에 경제적이지 못하다는 단점이 있으며, 흡착법은 흡착평형 문제 및 흡착제 폐기 문제 들이 발생하므로 촉매를 사용하여 비교적 저온에서 산화시켜 제거하는 방법이 효과적이다.
촉매 산화에 의해 염소계 유기화합물 또는 다른 유기 화합물을 제거하는 상업화된 촉매로는 Cr2O3/Al2O3, 홉칼라이트(hopcalite) 및 Pt/Ni/Al2O3등이 사용되고 있으며, Pd-Pt/Al2O3〔H.Muller et al, Catal, Today, 17(1993) 383〕, Pt/Al2O3〔G.C.Bond and N.Sadeghi, J.Appl. Chem. Biotech, 25(1975)241〕,Co3O4/MnO2〔E.J.Sare and J.M.Lavanish U.S patent 4,065,543(1977)〕등이 연구되어 왔다.
미국특허 제 4,330,513(1982)에는 15 ~ 25% Cr2O3를 알루미나에 담지한 촉매를 사용하여 흄이나 폐가스를 정화하는 방법에 관한 것으로 담체로는 알루미나외에 실리카 또는 실리카-알루미나가 사용된다고 개시되어 있다. 또한, 미국특허 제 4,039623(1977) 및 미국특허 제 3,972,979에는 Cr2O3/Al2O3촉매 제조 및 반응기 조합형태에 따라 휘발성 유기화합물의 제거율이 상이함을 나타내고 있다. 그리고, Cu와 Mn을 주성분으로 하여 이루어진 홉칼라이트(hopcalite) 촉매를 사용하여 할로겐족 탄화수소를 제거하는 방법이 개시되어 있으며〔Ind.Eng.Chem., Proc. Res. Develop.,(1974) 11,175〕, 또한 Pd/TiO2촉매상에서 메탄 및 염소계 탄화수소를 산화반응시켜 제거하는 방법이 알려져 있다〔Catalyst Deactivation(1980), 213〕.
본 발명의 목적은 제올라이트 지지체에 크롬산화물이 담지된 염소계 유기 화합물 제거용 크로미아/제올라이트 촉매를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 크로미아/제올라이트 촉매를 사용하여 염소계 휘발성 유기화합물을 제거하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제1 견지에 의하면,
제올라이트 지지체상에 촉매의 총중량을 기준으로 크롬산화물이 1 ~ 20중량% 담지된 염소계 휘발성 유기화합물 제거용 크로미아/제올라이트 촉매가 제공된다.
본 발명의 제2견지에 의하면,
상기 본 발명에 의한 크로미아/제올라이트 촉매에 산화분위기하에서 그리고 200 ~ 700℃의 온도에서 염소계 휘발성 유기화합물을 주입함으로써 염소계 휘발성 유기화합물을 산화시켜 제거하는 방법이 제공된다.
이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 의해 제올라이트 지지체상에 크롬산화물이 담지된 염소계 휘발성 유기화합물 제거용 크로미아/제올라이트 촉매가 제공된다.
상기 촉매의 지지체로는 제올라이트가 사용되는데, 툭히 제올라이트는 산성을 띄어 분해능력이 뛰어나기 때문이다.
제올라이트로는 실리카와 알루미나로 이루어진 일정한 세공구조를 갖는 제올라이트 물질은 모두 사용할 수 있으나, 특히 모더나이트(Mordenite)형 또는 포자사이트(Faujasite) 구조를 갖는 X 또는 Y형 제올라이트를 사용하는 것이 바람직하다. 이는 이들의 세공구조가 너무 크지도 작지도 않아 지지체로서 적당하기 때문이다.
상기 제올라이트 지지체상에는 크롬산화물이 담지된다. 크롬은 산화환원성이 있어 염소계 휘발성 유기화합물을 산화시켜 제거하는데 효과적이다.
촉매의 총중량을 기준으로 크롬산화물을 1 ~ 20중량% 담지하는 것이 바람직하다. 크롬산화물의 함량이 너무 낮은 경우에는 크롬산화물에 의한 효과가 너무 낮아 촉매 활성이 저하되며, 함량이 20중량% 이상인 경우에는 염소계 휘발성 유기화합물의 제거율이 더 이상 증대되지 않는다.
이와같이, 상기 크로미아/제올라이트 촉매를 이용하여 폐가스중의 염소계 휘발성 유기화합물을 제거하게 된다. 이때 상기 촉매에 제거하고자하는 염소계 휘발성 유기화합물을 200 ~ 700℃의 온도에서, 그리고 산화분위기에서 주입한다.
200℃ 이하의 온도에서는 촉매의 활성이 저하되므로 효과적이지 못하며, 700℃ 이상의 고온에서는 지지체인 제올라이트의 구조가 파괴된다.
산화분위기하에서 염소계 휘발성 유기화합물을 상기 크로미아/제올라이트 촉매에 주입하면, 염소계 휘발성 유기화합물은 산화되어 CO2와 H2O, 그리고 HCl 또는 Cl2등으로 분해된다.
한편, 본 발명에 의한 크로미아/제올라이트 촉매로 특히 효과적으로 제거될 수 있는 휘발성 유기화합물로는 염소 치환된 포화 탄화수소, 염소 치환된 불포화 탄화수소 및 염소 치환된 방향족 화합물등이다.
이하, 실시예를 참고로 하여 본 발명을 상세히 설명한다.
하기 실시예에서 반응물로서 사용된 염소계 휘발성 유기화합물은 유기용제 또는 세정제 등으로 많이 사용되는 테트라클로로에틸렌(C2Cl4), 1,2-디클로로벤젠(C6H4Cl2), 클로로벤젠(C6H5Cl), 2-클로로페놀(C6H5OHCl), 트리클로로에틸렌(C2HCl) 30ppm와 공기가 혼합된 반응기체를 사용하여 상압에서 공간속도 30,000hr-1인 조건하에 반응 실험을 행하였다. 여기서 공간속도는 단위시간, 단위촉매 부피당 반응기체의 부피로 나타낸다.
실시예 1: 담지법에 의한 촉매 제조
수소이온 치환된 모더나이트(HM) 50g에 Cr(NO3)3·9H2O를 증류수에 녹인 용액을 서서히 가하면서 잘 혼합하였다. 이와같이 제조한 슬러리를 가열하여 남아있는 용액을 증발시키후 110℃의 건조기에서 완전히 건조하여 중량 기준으로 1%의 크롬산화물이 담지된 1% CrOx/HM 촉매를 제조하였다. 비교를 위해, 상기와 같은 방법을 사용하여 1% CrOx/Al2O3, 1% Pd/TiO2, 1% Pt/TiO2촉매를 제조하였다.
실시예 2 : 촉매 및 반응 온도에 따른 테트라클로로에틸렌의 제거율
실시예 1에서 제조한 1% CrOx/HM, 1% CrOx/Al2O3, 1% Pd/TiO2, 1% Pt/TiO2촉매상에서 고정층 연속 흐름식 반응기를 사용하여 반응 온도를 변화시켜 가면서 각각의 촉매 및 온도에서 테트라클로로에틸렌의 제거율을 측정하였다. 테트라클로로에틸렌 30ppm과 공기가 혼합된 반응물을 상기 반응기에 유입하였다. 촉매 및 반응온도에 따른 테트라클로로에틸렌의 제거율을 하기 표 1에 나타내었다.
표 1에 나타난 바와같이, 본 발명의 CrOx/HM 촉매를 사용한 경우에 테트라클로로에틸렌의 제거율이 가장 우수하며, 또한 250℃부터 온도가 상승함에 따라 제거율이 계속 증대되어, 400℃ 이상에서는 테트라클로로에틸렌 95% 이상이 제거되었다.
촉매 및 온도에 따른 테트라클로로에틸렌의 제거율
반응온도(℃) 제거율(%)
1% CrOx/HM 1% CrOx/Al2O3, 1% Pd/TiO2, 1% Pt/TiO2
250 38.2 6.7 18.8 28.3
300 63.5 13.0 27.5 34.0
350 86.0 27.0 34.4 55.3
400 95.1 53.3 47.0 83.7
450 100.0 85.0 68.8 94.0
실시예 3 : 크롬산화물 담지량에 따른 테트라에틸렌의 제거율
실시예 1과 같은 방법을 사용하여 크롬산화물 담지량이 각각 5중량%, 12중량5, 20중량%인 CrOx/HM 촉매를 제조하였다. 이들 촉매를 사용하여 실시예 2와 같은 조건하에 반응온도를 변화시키면서 테트라클로로에틸렌의 제거율을 측정하였다. 결과는 표 2에 나타내었다.
표 2에 나타난 바와같이, 촉매중 크롬산화물의 함량이 증가할수록 테트라클로로에틸렌의 제거율이 증가하다가 20중량%로 증가되면 제거율이 크게 변하지 않는 것을 알 수 있다.
크롬산화물 담지량에 따른 제거율의 변화
촉매 제거율(%)
150℃ 200℃ 250℃ 300℃ 350℃ 400℃
HM - - 20.2 30.0 42.8 60.0
5% CrOx/HM - 39.8 95.1 100 100 100
12% CrOx/HM 26.7 46.1 100 100 100 100
20% CrOx/HM 18.2 46.2 100 100 100 100
실시예 4: 염소계 휘발성 유기화합물에 따른 제거율
실시예 3의 5% CrOx/HM 촉매를 사용하고 테트라클로로에틸렌 대신에 1,2-디클로로벤젠, 클로로벤젠, 2-클로로페놀을 반응물로 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 조건하에서 제거율을 측정하였다. 결과는 표 3에 나타내었다. 반응물중에 다른 종류의 염소계 화합물이 함유된 경우 역시 그 제거효율이 우수함을 알 수 있다.
염소계 휘발성 유기화합물에 따른 제거율
제거율(%)
150℃ 200℃ 250℃ 300℃ 350℃ 400℃
1,2-디클로로벤젠 16.2 23.5 70.0 100 100 100
클로로벤젠 10.0 18.1 65.9 100 100 100
2-클로로벤젠 56.2 70.0 97.1 100 100 100
실시예 5 : CrOx/HY 촉매를 사용한 제거율
촉매의 지지체로서 수소이온교환된 Y형 제올라이트(HY)를 사용하고 크롬산화물의 담지량을 5중량%와 12중량%로 하여 실시예 1과 동일한 방법으로 5% CrOx/HY와 12% CrOx/HY 촉매를 제조하였다. 이들 촉매를 사용하여 실시예 4와 같은 반응조건에서 1,2-디클로로벤젠의 제거율을 측정하여, 결과를 표 4에 나타내었다.
CrOx/HY 촉매를 사용한 제거율
촉 매 제거율(%)
150℃ 200℃ 250℃ 300℃ 350℃ 400℃
5% CrOx/HY 9.8 19.4 80.0 100 100 100
12% CrOx/HY 8.5 39.6 88.2 100 100 100
표 4에 나타난 바와 같이, 촉매의 지지체로서 포자사이트 제올라이트를 사용한 경우에도 그 제거율이 우수함을 알 수 있다.
실시예 6 : 1% CrOx/HY 촉매를 사용한 제거율
크롬산화물 담지량인 1%이 1% CrOx/HY 촉매를 사용하여 실시예 5와 같은 반응조건에서 반응물인 트리클로로에틸렌의 제거율을 측정하여 표 5에 나타내었다.
1% CrOx/HY 촉매를 사용한 제거율
촉매 제거율(%)
250℃ 300℃ 350℃ 400℃ 450℃
1% CrOx/HY 41.0 53.1 84.5 92.5 100
표 5에 나타난 바와같이, 크롬담지량이 1%로 감소되면 제거율도 감소됨을 알 수 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 제올라이트상에 크롬산화물이 담지된 촉매를 사용하여 환경오염원인 염소계 휘발성 유기화합물의 제거율이 증대되는 것이다.

Claims (6)

  1. 제올라이트 지지체상에 촉매의 총중량을 기준으로 크롬산화물이 1 ~ 20중량% 담지된 염소계 휘발성 유기화합물 제거용 크로미아/제올라이트 촉매
  2. 제1항에 있어서, 상기 제올라이트는 모더나이트(Mordenite) 또는 포자사이트(Faujasite) 구조를 갖는 X형 또는 Y형임을 특징으로 하는 촉매.
  3. 제1항에 있어서, 상기 염소계 휘발성 유기화합물은 염소치환된 탄화수소, 염소치환된 불포화 탄화수소 및 염소치환된 방향족 화합물임을 특징으로 하는 촉매.
  4. 산화분위기하에서 그리고 200 ~ 700℃의 온도에서 제올라이트 지지체상에 촉매의 총중량을 기준으로 크롬산화물 1 ~ 20중량%가 담지된 상기 청구항 1항의 촉매를 사용하여 염소계 휘발성 유기화합물을 산화, 제거하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 제올라이트는 모더나이트(Mordenite) 또는 포자사이트(Faujasite) 구조를 갖는 X형 또는 Y형임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 염소계 휘발성 유기화합물은 염소치환된 탄화수소, 염소치환된 불포화 탄화수소 및 염소치환된 방향족 화합물임을 특징으로 하는 방법.
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