KR20000036181A - 아크릴산 또는 메타크릴산의 에스테르화 동안의 장치부내 침착물의 방지, 제거 또는 경감 방법 - Google Patents
아크릴산 또는 메타크릴산의 에스테르화 동안의 장치부내 침착물의 방지, 제거 또는 경감 방법 Download PDFInfo
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Abstract
아크릴산 또는 메타크릴산의 에스테르를 알콜로 에스테르화시키므로써 제조하는 경우, 고분자량 부산물의 다루기 힘든 침착물이 장치부에 쌓인다. 상기 침착물은 침착물로 오염된 장치부 또는 침착물이 용이하게 쌓이는 이들의 표면상에 액상물을 가하므로써 방지, 제거 또는 경감될 수 있다. 상기 액상물은 부분적으로 또는 완전히 에스테르화에 사용되는 알콜로 이루어진다. 습윤은 적절한 노즐 또는 세척 분무기에 의해 바람직하게 수행된다.
Description
본 발명은 아크릴산 또는 메타크릴산을 알콜로 에스테르화시키므로써 상응하는 산의 에스테르의 제조시, 장치부 표면상의 침착물을 방지, 제거 또는 경감시키는 방법에 관한 것이다.
아크릴산 또는 메타크릴산의 에스테르가 아크릴산 또는 메타크릴산을 상응하는 알콜로 촉매 에스테르화시키므로써 공업적으로 제조될 수 있다는 것은 공지되어 있다. 그 결과, 종종 비교적 고분자량의 부산물이 형성되며, 이는 특히 에스테르화 반응에 사용되는 장치, 또는 하류 장치 또는 장치부의 표면상, 예를 들어 분리탑의 트레이상에 침착물로 나타난다. 침착물에 의해 장치의 기능상 제한 또는 고장이 야기되어 반응 생성물의 제품 품질이 열화되며, 이로 인해 상응하는 장치를 필요불가결하게 세척해야 한다.
장치 또는 장치부의 금속, 유리, 세라믹 또는 플라스틱 표면상의 상응하는 침착물은 에스테르화에 사용되는 알콜을 포함하거나 또는 이 알콜로 이루어진 액상물이 침착물상에, 또는 이러한 침착물이 형성되었거나 또는 용이하게 형성되는 장치 또는 장치부의 표면상에 작용하게 되는 경우에 방지, 제거 또는 경감될 수 있다는 것을 드디어 발견하였다.
따라서, 본 발명은 바람직하게는 황산, p-톨루엔술폰산과 같은 강산 또는 산 이온 교환수지의 존재하에 알콜, 특히 탄소수 1 내지 4개의 알콜로 아크릴산 또는 메타크릴산을 에스테르화시키므로써 상응하는 산의 에스테르를 제조하는 경우, 에스테르화 반응에 사용되는 장치부 및(또는) 하류 장치부의 표면상 침착물을 방지, 제거 또는 경감시키는 방법을 제공하며, 이것은 부분적으로 또는 완전히 에스테르화에 사용되는 알콜로 이루어진 액상물이 침착물상 또는 이러한 침착물이 형성되는 장치부의 표면상에 작용하도록 하는 것을 포함한다. 일반적으로, 액상물은 에스테르화에 사용되는 알콜을 10 중량% 이상, 특히 50 중량% 이상 포함해야 하고, 이것은 바람직하게는 에스테르화에 사용되는 알콜을 주성분으로 한다 (완전히 또는 사실상 완전히). 그러나, 이러한 방식으로 장치 표면으로부터 침착물을 세척하거나, 또는 이러한 침착물을 경감시키거나 또는 방지하는 것은 에스테르화 반응시 형성되는 상응하는 에스테르, 사용된 산 또는 물을 사용하는 경우에는 성과를 거두지 못하지만, 에스테르화에 사용되는 알콜이 단독으로 또는 1종 이상의 상기 구성성분과 함께 사용되는 경우만은 예외다.
침착물이 형성되었거나 또는 용이하게 형성되는 관련 장치부의 전체 표면이 알콜 함유 액상물로 습윤되거나 또는 분무될 수 있게끔 한개의 노즐 또는 다수의 노즐, 또는 분무기를 사용하는 것이 매우 유리한 것으로 밝혀졌다. 노즐 또는 분무에 의해 장치 표면을 이같이 습윤시키는 것은 불연속적으로 또는 바람직하게는 연속적으로 수행될 수 있다. 따라서, 일정하게 높은 제품 품질의 반응 생성물을 제조할 수 있도록 관련 장치 또는 장치부의 표면을 세척하거나, 또는 침착물이 없는 표면을 유지하는 것이 가능하다. 적합한 노즐 또는 분무기로는 중심체 노즐, 회전식 분무 노즐 및 또한 광역 세척 분무기와 같은 상업적으로 이용가능한 노즐 및 분무기가 있다. 장치 표면상에 직경 1 mm 미만의 알콜 소적을 생성하는 노즐이 바람직하다. 과량의 상응하는 알콜을 에스테르화 혼합물에 첨가해도 그에 상응하는 세척 작용이 전혀 초래되지 않는다는 것에 주목할 만하다.
비교적 고분자량의 부산물의 침착물로 장애를 겪는 경향이 있는 장치 또는 장치부는 에스테르화 반응에 사용되는 장치이되, 또한 실제 에스테르화 반응의 장치 및 하류 장치부, 예를 들어 분리탑이며, 이는 에스테르화 혼합물과 접촉되어 침착물에 의해 오염되고 그 결과로서, 예를 들어 분리탑 트레이내의 압력 강하가 야기된다.
하기 실시예 및 비교 실험은 본 발명을 예시하기 위함이며, 어떠한 방식으로든 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
<실시예 1>
p-톨루엔술폰산의 존재하에 메탄올을 사용한 메타크릴산의 에스테르화를 자연 대류가 존재하는 반응기에서 수행하였다. 20개의 트레이가 설치된 분리탑을 반응기상에 올려 놓았다. 액상물 표면과 최하부 트레이 사이의 거리는 2.2 m이었다. 분리탑의 직경은 0.8 m이었다. 상업용 접선 고상 중심체 노즐을 최하부 트레이 아래로 30 cm 이격시켜 설치하였다. 노즐을 통한 연속 액상물 처리량이 메탄올 100 kg/시간일 때, 트레이의 전체 이면을 이 방식으로 습윤시킬 수 있었다. 생성된 메탄올 소적의 직경은 20 ㎛ 내지 1 mm이었다. 분리탑의 최하부 트레이에 대한 압력 강하의 증가를 분리탑의 오염 정도에 대한 척도로서 사용하였다. 압력 강하는 10 일의 기간에 걸쳐 1 mbar 증가한 후, 일정하게 유지되었다.
<비교 실험 1>
노즐을 설치하지 않은 것을 제외하고는 에스테르화 반응을 실시예 1에서와 같이 수행하였다. 실시예 1에서 노즐을 통해 도입된 상응하는 양의 메탄올을 본 실험에서는 직접 반응기내의 에스테르화 혼합물에 첨가하였다. 분리탑의 최하부 트레이에 대한 압력 강하는 10 일의 기간에 걸쳐 3 mbar 증가하였고, 다음 60 일 동안 추가로 10 mbar 증가하였다.
<비교 실험 2>
노즐을 설치하지 않은 것을 제외하고는 에스테르화 반응을 실시예 1에서와 같이 수행하였다. 비교 실험 1과는 달리, 실시예 1에서 노즐을 통해 도입된 양의 메탄올을 반응기내의 에스테르화 혼합물에 첨가하지도 않았다. 분리탑의 최하부 트레이에 대한 압력 강하는 10 일의 기간에 걸쳐 3 mbar 증가하였고, 다음 60 일 동안 추가로 10 mbar 증가하였다.
<비교 실험 3>
장치부를 메탄올 대신에 메틸 메타크릴레이트를 사용하여 노즐에 의해 습윤시킨 것을 제외하고는 에스테르화 반응을 실시예 1에서와 같이 수행하였다. 분리탑의 오염을 이 방식으로 피할 수는 없었다. 분리탑의 최하부 트레이에 대한 압력 강하는 10 일의 기간에 걸쳐 3 mbar 증가하였고, 다음 60 일 동안 추가로 10 mbar 증가하였다.
Claims (7)
- 아크릴산 또는 메타크릴산을 알콜로 에스테르화시키므로써 상기 아크릴산 또는 메타크릴산의 에스테르의 제조시, 부분적으로 또는 완전히 에스테르화에 사용되는 알콜로 이루어진 액상물이 장치부 표면상의 침착물 상에 또는 이러한 침착물이 형성되는 장치부 표면상에 작용하도록 하는 것을 포함하는, 장치부 표면상의 침착물을 방지, 제거 또는 경감시키는 방법.
- 제1항에 있어서, 침착물상에 또는 표면상에 작용하도록 하는 액상물이 에스테르화에 사용되는 알콜 10 중량% 이상으로 이루어진 것인 방법.
- 제1 또는 2항에 있어서, 침착물이 형성되었거나 또는 침착물이 용이하게 형성되는 장치부 표면이 노즐 또는 세척 분무기에 의해 알콜 함유 액상물로 습윤되는 방법.
- 제1 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 장치부가 에스테르화 반응에 사용되는 분리탑의 부분 또는 그의 하류 장치부인 방법.
- 제1 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서, 메틸 메타크릴레이트의 제조시 메탄올 함유 액상물이 사용되어 작용하도록 하는 방법.
- 제1 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서, 침착물상에 또는 장치부 표면상에 작용하도록 하는 액상물이 에스테르화에 사용되는 알콜을 주성분으로 하는 것인 방법.
- 제1 내지 6항 중 어느 한 항에 있어서, 액상물이 상응하는 장치부 표면상에 연속적으로 작용하도록 하는 방법.
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