KR20000036141A - 제거할 수 있는 상도 코팅층을 포함하는 다층 코팅층을 도장하는방법 - Google Patents
제거할 수 있는 상도 코팅층을 포함하는 다층 코팅층을 도장하는방법 Download PDFInfo
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Abstract
이 발명은 경화된 프라이머 코팅층을 갖는 소지를 경화되었을 때 스트리핑 용제에 의하여 팽윤될 수 있는 경화성 상도 도료로 코팅하는 방법에서, 상도 코팅층을 도장하기 전의 프라이머 코팅된 소지에 비휘발성 극성 물질을 수성 액체 비히클의 형태로 처리함을 특징으로 하는 것임. 극성 물질은 예를 들면 항공기를 재 도장할 때에 요구되는 바와 같이 스트리핑 용제에 의하여 상도 코팅층을 프라이머 코팅층으로부터 제거하기 용이하게 함. 극성 물질은 수세 또는 상도 도장에 의하여 세척되지 않을 정도로 프라이머 표면에 대한 높은 친화력을 갖고 있다.
Description
현재 사용하고 있는 제거할 수 있는 코팅 시스템은 프라이머 코팅층과 상도 코팅층 사이에 중간 코팅층을 이용하고 있다. 영국특허 제1511935호에 기재되어 있는 중간 코팅층은 비-교차결합 폴리아미드로 형성되었다. 이 중간 코팅층은 상도 코팅층을 제거하기 위하여 사용하는 용제에 대하여 내성을 갖고 있으면서 알콜-주제 용제에 의하여 쉽게 제거되어 프라이머 코팅층이 노출되도록 되었다. 유사하게 독일특허 제2528943호에는 교차결합된 폴리우레탄 프라이머 코팅층과 상도 코팅층 사이에 처리되는 선형 비-교차결합 탄성 폴리우레탄 코팅층에 대하여 기재되어 있다. 유럽특허 제147984호에는 비닐 방향족 모노머 유니트와 하이드록시 알킬 그룹을 함유하는 모노머 유니트를 포함하는 필름-형성 부가중합체로 구성되는 차단체 중간 코팅층에 대하여 기재되어 있는데, 전술한 하이드록실 그룹 함량은 부가중합체의 0.5 내지 5중량%가 분자 당 최소한 2개의 이소시안네이트 그룹을 포함하고 있는 폴리이소시안네이트와 반응할 수 있는 양이다.
이러한 모든 종래의 중간 코팅층용 도료는 유기 용매중의 합성수지 용액을 주제로하고 있다. 따라서 휘발성 유기 용매를 포함하지 아니하는 중간 코팅층용 도료가 요구되고 있다.
본 발명은 경화된 프라이머 코팅층을 갖는 소지에 스트리핑 용제에 의하여 프라이머 코팅층의 제거되지 않고 상도 코팅층 만을 제거할수 있도록 상도 코팅층을 도장하는 방법에 관한 것이다. 이러한 코팅 시스템은 항공기에 광범위하게 이용되고 있으며, 자전거, 자동차, 요트 또는 지하철과 같은 기타의 소지에도 광범위하게 이용되고 있다.
항공기는 폴리우레탄과 같은 경화 코팅층으로 도장하기도 하지만, 보통 에폭시 수지와 경화제, 특히 아미노-관능성 경화제를 주제로 하는 프라이머로 도장된다. 상도 코팅층은 폴리우레탄, 특히 폴리에스텔-우레탄을 주제로 하는 것이 보통이다. 코팅층은 내수성이 있어야 함은 물론이고 항공기 연료와 같은 유기 용제에도 내성이 있어야 하며 "스카이드롤"이란 상품명으로 판매되는 트리크레실 포스페이트 또는 트리-n-부틸 포스페이트 같은 인산염 에스텔을 주제로 하는 유압용 유체에 대하여도 내성이 있어야 한다. 각 코팅층은 별도로 포장하여 처리 시 또는 처리 직전에 혼합하도록 된 성분들의 반응에 의하여 경화되면서 형성되는 것이 보통이다. 항공기를 재 도장할 때는 재 도장하기 전에 페인트 제거제, 즉 스트리핑 용제(stripping solvent)로 최소한 상도 코팅층을 제거하여야 한다. 현재 사용되고 있는 바람직한 페인트 제거용 스트리핑 용제는 산(개미산) 또는 알카리 첨가제를 포함하는 수성 벤질알콜을 주제로 하고 있지만, 경우에 따라서는 메틸렌클로라이드와 페놀을 포함하는 일부의 할로겐화된 용제들도 사용되고 있다. 일반적으로 상도 코팅층은 프라이머 코팅층에 강력하게 접착되어 있어서 프라이머 코팅층 제거되거나 손상되지 않도록 상도 코팅층 만을 제거할 수 없게 되었다. 항공기 소유주와 작업자들은 항공기 구조물이나 금속 소지에 사용된 수지, 실란트 또는 접착제에 페인트 스트리핑 용제가 접촉하지 않으면서 상도 코팅층만 제거되고 프라이머 코팅층은 항공기에 도장된 상태로 남아 있어서 재 도장 시 항공기에 프라이머를 예비처리하거나 또는 재 도장하지 않아도 되는 도료 시스템을 필요로 하고 있다.
경화된 프라이머 코팅층을 갖는 소지를 경화되었을 때 스트리핑 용제에 의하여 팽윤될 수 있는 경화성 상도 도료로 상도 도장하는 본 발명의 방법에서는, 상도 도장하기 전에 비휘발성 극성 물질을 수성 액체 비히클 형태로 프라이머 코팅된 소지에 처리한다. 전술한 극성 물질은 수세 또는 상도 도장에 의하여 프라이머 코팅층 표면으로부터 세척되지 않을 정도로 프라이머 코팅층 표면에 대한 높은 친화력을 갖고 있으며 스트리핑 용제에 의하여 상도 코팅층이 프라이머 코팅층으로부터 제거되기 쉽게 한다.
본 발명은 프라이머 코팅층으로부터 스트리핑 용제에 의하여 표면에 처리된 상도 코팅층 만을 제거할 수 있도록 경화된 프라이머 코팅층을 갖는 소지를 상도 도장하는 방법에서, 수세에 의하여 프라이머 코팅층 표면으로부터 제거되지 않을 정도의 프라이머 코팅층에 대한 높은 친화력을 갖는 비휘발성 산성 방향족 극성 유기 화합물을 수성 용액 형태로 프라이머 도장된 소지에 처리하는 도장 방법으로 구성된다.
경화된 프라이머 코팅층이라 함은 도장할 때 화학작용에 의하여 충분히 경화되어 극성 유기 화합물(극성 물질)을 처리할 때 이미 경화된 상태의 프라이머 코팅층을 의미한다. 극성 유기 화합물은 프라이머 코팅층을 도장하고 최소한 2일 또는 3일이 경과한 후에 처리하는데, 프라이머 코팅층을 처리한 후의 극성 유기 화합물 처리시한은 한정되지 않아서 수일 후 프라이머 코팅층이 완전히 경화된 후에 처리할 수도 있다.
본 발명에 사용하는 극성 유기물질은 종래에 알려진 바와 같은 중간 코팅층을 형성하는 도료가 아니고 필름-형성 물질도 아니다. 비휘발성이라 함은 20℃에서 충분히 증발하지 않는 것을 의미한다. 비휘발성 극성 물질은 극성 음이온 그룹을 갖는 중합체나 올리고머가 주로 사용되지만, 경우에 따라서는 중합체가 아닌 것을 사용할 수도 있으며, 어떤 경우에는 중합체가 아닌 극성 물질이 더 바람직 할 수도 있다. 극성 물질은 , 특히 중합체가 아닌 경우 프라이머 코팅층의 표면에 단분자층 또는 부분 단분자층으로 존재하도록 얇은 두께로 처리하는데, 단분자층이 도장할 전체 표면적의 10 내지 60%, 특히 80% 이상을 덮도록 도장한다. 이러한 극성 물질은 상도 도료가 처리되었을 때 프라이머 도장층과 상도 코팅층 사이에 우수한 접착력을 부여하지만, 상도 코팅층이 스트리핑 용제에 의하여 팽윤되었을 때는 프라이머 코팅층과 상도 코팅층 사이의 접착력을 현저하게 약화시킨다. 극성 물질은 프람이머 도장된 소지에 쉽게 처리할 수 있고 물로 씻어서 완전히 제거할 수 있는 것이 좋다.
프라이머 코팅층은 에폭시 수지와 아미노-관능성 폴리아미드 및/또는 아랄리파틱 디아민 같은 아미노-관능성 경화제를 주제로하는 것이 좋다. 교차결합된 폴리우레탄 프라이머도 사용할 수 있다. 일반적으로 프라이머는 크롬산 염, 인산 염, 포스폰산 염 또는 몰리브덴산 염 같은 내식성 안료를 포함하고, 그 외 다른 안료나 필러를 포함할 수도 있다. 프라이머 도료는 유기 용매 중의 용액 또는 분산액 형태로 처리할 수도 있고 높은 고형분 함량 또는 무용제 조성물 형태로 처리할 수도 있으며, 수성 조성물로 처리할 수도 있다.
아민-경화된 에폭시 프라이머에 효과가 있는 것으로 아려진 대부분의 극성 물질은 유리 산 또는 염의 형태로 존재하는 카복실산이나 설폰산 또는 포스폰산 그룹과 같은 최소한 하나의 산성 그룹을 포함한다. 일반적으로, 카복실산은 유리 산으로 존재하는 것이 좋고, 설폰산이나 포스폰산은 알카리 염 형태로 완전 중화되거나 부분 중화된 형태로 사용하는 것이 좋다. 극성 물질은 극성 유기 화합물일 수 있는데, 바람직 한 것은 극성 유기 방향족 화합물이다. 산성 그룹은 방향족 링에 직접 부착된 것이 좋다. 대부분의 유효한 화합물은 최소한 하나 이상의 하이드록시 그룹 및/또는 아미노 그룹을 추가로 더 포함하는 것이 바람직하다. 극성 물질(극성 유기 화합물)은 120 또는 150 내지 1000 또는 1500 범위의 분자량을 갖는 것이 좋다. 대부분의 유효한 화합물은 염료로 알려진 것이지만, 가장 바람직한 극성 물질의 하나는 염료로 인식되지 않는 갈릭산(3,4,5-트리하이드록시-벤조익산)이다. 2,5-디하이드록시 벤조익산은 효과가 있지만, 3,5-디하이드록시 벤조익산은 제거할 때 그 효과가 약간 떨어진다. 4,5-디하이드록시-1,3-베젠디설폰산은 (일반적으로 나트륨 염 형태로 사용됨)은 선택성 제거에 효과가 있다. 선택성 제거에 효과가 있는 것으로 알려진 산성 염료의 예로는 카테콜 바이올레이트, 화스트 그린, 리사민 그린 에스에프, 오렌지 지, 아미도 블랙 및 메틸 오렌지 등이 있다. 이러한 염료들의 구조식은 다음과 같다.
극성 물질의 혼합물, 예를 들면 갈릭산과 화스트 그린 같은 염료의 혼합물을 사용할 수도 있다. 선택성 제거에 사용할 수 있는 산성 염료의 다른 예로는 설포닐 포르피린, 예를 들면 분자량 1023을 갖는 5,10,15,20-테트라키스 (4-설포나토페닐)-포르핀 망가니스(Ⅲ) 클로라이드, 브로모크레졸 퍼플, 칼시온(설포네이트-관능성 염료), 형광 증백제(광택제), 니그로신(애시드 블랙 2), 브릴리안트 블랙 비엔, 시트라진산, 자이레놀 블루 Na 염, 리액티브 블루 2, 자이레놀 오렌지 Na 염, 브릴리안트 블루 알, 브릴리안트 블루 지 및 크롬산 시아닌 알 등이 있다. 산성 염료인 아우린(레졸산)은 카복실산 그룹이나 기타의 강산 그룹을 포함하고 있지 않지만 본 발명에 어느 정도의 효과를 나타낸다.
어떠한 산성 그룹도 포함하지 아니하는 다음의 구조식을 갖는 염료인 "사프라닌 오"는 본 발명에 효과가 있는 것으로 나타났다.
그러나 말라시트 그린, 나이트 블루 및 크리스탈 바이올레이트 같은 아민이나 하이드록시 그룹은 포함하지만 산성 그룹을 포함하지 않는 염료는 효과가 없는 것으로 나타났다.
선택성 제거를 나타내는 산-관능성 중합체 극성 물질의 예로는 나트륨 염 형태의 분지된 폴리(5-하이드록시이소프탈산), 폴리(스티렌 설포네이트), 폴리인산염 및 폴리아크릴산이 있다. 굴루론산 올리고머와 마누론산 올리고머(알긴산의 분해에 의하여 얻어짐)도 효과가 있다. 이러한 모든 물질들은 수용액으로 처리된다.
글루콘산은 선택성 제거에 효과가 있는 비-방향족 산성 유기 화합물의 좋은 예이다. 본 발명자들은 계면활성제로 판매되는 물질들은 선택성 제거에 효과가 없음을 알게 되었다.
프라이머 도장된 소지에 처리하는 액체 수성 비히클 중의 극성 물질 농도는 보통 0.0001 내지 20g/l 범위이다. 극성 물질은 수용액 형태로 처리하는 것이 좋다. 수성 조성물은 프라이머 도장된 소지에 처리하고 물로 씻어내는 것이 바람직 하지만 간단하게 프라미머 도장된 소지에 처리하고 물로 씻어내지 않을 수도 있다. 수성 액체 비히클은 프라이머 코팅층에의 부착성을 향상시키기 위하여 유기 용제(저 휘발성이 바람직함), 예를 들면 테르펜(계면활성제로 사용될 수 있음) 및 N-메틸피롤리돈을 포함할 수 있다. 이러한 유기 용제가 사용되는 경우에는 수성 액체 비히클의 중량을 기준으로 20% 이하, 특히 10% 이하 사용하는 것이 바람직하다. 물로 세척하는 경우에는 수용액 중의 극성 물질 농도가 최소한 0.01g/l, 특히 0.1g/l 이상으로 되는 것이 좋다. 용액은 농축하여 사용하는 것이 좋은데, 예를 들면 용액이 틱소프로픽 또는 슈도플라스틱 상태로 되거나 또는 통상의 페인트 상태로 되도록 하여 사용하는 것이 좋다. 사용되는 증점제로는 "에어로실"이란 상품명으로 판매되는 미세 입자의 실리카 겔, 벤토나이트 및/또는 점토가 있다. 이러한 증점제는 수성 조성물의 중량을 기준으로 1 내지 4% 범위로 사용할 수 있다. 농축 용액 중의 극성 물질 농도는 10 또는 20g/l 이하, 특히 0.2 내지 5g/l 범위가 바람직하다. 수성 조성물은 통상적인 도장방법, 예를 들면 에어리스 분무와 같은 분무 도장, 로울러 또는 브러시를 이용한 도장 방법으로 처리될 수 있으며, 물로 세척하기 전에 최소한 1 또는 2분 이상부터 1 내지 3시간, 경우에 따라서는 24시간 이상 방치하는 것이 좋다. 본 발명자들은 물로 세척한 후 극성 물질의 박막 10-5내지 10-3g/m2가 프라이머 코팅층에 견고하게 부착된 상태로 남아 있음을 확인하였다. 전술한 극성 물질의 최저 량은 프라이머 도장 표면의 실질적인 부분을 덮는 단분자층 또는 부분 단분자층에 해당하는 것이다.
세척하지 않는 경우에는 극성 물질이 프라이머 코팅층의 표면에 균일하게 분산되도록 하기 위하여 극성 물질을 에어로졸과 같은 미세한 분무 형태로 처리하는 것이 좋다. 수용액 중의 극성 물질 농도는 에어로졸로 처리하는 경우 0.0001 내지 2g/l, 특히 0.001 내지 0.01 또는 0.1g/l가 바람직하지만, 에오로졸 분무 입자가 균일한 분산을 달성할 수 있을 정도로 미세한 경우에는 더 높은 농도로 사용할 수도 있다. 세척하지 않는 경우의 극성 물질의 처리 양은 10-5내지 10-1, 특히 10-4내지 10-3또는 10-2g/m2이다. 극성 물질의 양이 상한선을 초과하면 단분자층 보다 두꺼운 코팅층을 세척하여 50 분자층, 특히 5 내지 25 분자층으로 되도록 하여야 한다. 본인들은 일반적으로 갈릭산을 사용하는 경우에는 부분 단분자층이 가장 좋은 결과를 가져오지만 일부의 염료 분자들은 단분자층 보다 두꺼운 코팅층에서 가장 우수한 결과를 가져온다는 사실을 알게 되었다. 세척을 하지 않는 경우에도 극성 물질들은 프라이머 층에 대한 높은 친화력을 나타내었다.
처리하는 상도 도료는 별도로 포장하여 처리 시(트윈 피드 스프레이) 또는 처리 직전(예를 들면 처리 후 8시간 전)에 혼합하는 둘 또는 세 상호 반응성 성분을 포함하는 경화성 코팅층 조성물이다. 상도 도료, 특히 항공기용 도료는 폴리에스텔-우레탄 같은 폴리우레탄 도료가 바람직 하지만 폴리에스텔 도료, 불소수지 도료 또는 옥사졸리딘-관능성 아크릴 중합체를 주제로하는 아크릴 중합체 도료가 상도 도료로 사용될 수도 있다. 상도 도료는 유기 용제 용액 상태로 처리하는 것이 좋지만, 경우에 따라서는 물 및/또는 유기 용제의 혼합물에 분산시킨 분산액의 형태로 사용할 수도 있다.
세척에 관계없이 극성 물질 코팅층은 프라이머 코팅층에 도장한 후 상도 도료를 도장하기 전에 최소한 30분 이상, 특히 2시간 또는 3시간 정도 건조시키는 것이 좋다.
상도 코팅층은 경화된 후, 예를 들면 상도 코팅층을 처리하고 3일이 경과한 후에는 프라이머 코팅층에 견고하게 접착되어, 코팅층은 염수 분무 또는 "스카이드롤" 인삼 염 에스텔 침지에 대한 내성이 나타나고 물에 침지하였을 때 상도 코티층이 분리되거나 물집이 형성되지 않는다. 그러나, 상도 코팅층이 코팅층을 팽윤시키는 코팅층 스트리핑 용제, 특히 항공기용으로 사용되는 통상의 코팅층 제거제로 처리하였을 때는 상도 코팅층이 팽윤되면서 프라이머 코팅층으로부터 분리되게 된다. 이로한 코팅층 제거제로 상도 코팅층을 처리하면 상도 코팅층이 프라이머 코팅층으로부터 분리되어 바로 떨어지거나 또는 저압의 물로 세척하여 쉽게 제거할 수 있다. 일반적으로 상도 코팅층은 페인트 제거제를 처리한 10분 내지 5시간, 특히 0.5 내지 2시간 사이에 프라이머 코팅층의 제거 없이 쉽게 프라이머 코팅층으로부터 제거된다. 경우에 따라서는 프라이머 코팅층이 페인트 제거제에 의하여 약간 팽윤되고 변색될 수 있으나 상도 코팅층과 함께 제거되지 않고 소지에 부착된 상태를 유지한다. 프라이머 코팅층의 팽윤은 페인트 제거제를 건조하면 원상으로 된다. 항공기 도료, 특히 폴리우레탄 상도 도료에 광범위하게 사용되는 페인트 제거제는 벤질 알콜과 개미산의 농축 수성 조성물이다. 그 외의 페인트 제거제로는 알카리성 농축 수성 벤질 알콜과 메틸렌클로라이드와 페놀을 주제로 하는 페인트 제거제(일부의 불소수지 또는 아크릴 상도 도료용으로 사용)가 있다.
본인들은 페인트 제거제가 처리되었을 때 극성 물질이 프라이머 코팅층의 표면에 결합되는지는 확인하지 않았다. 극성 물질은 새로운 상도 코팅층을 제거할 수 있도록 상도 도료를 도장하기 전에 프리머 코팅층에 처리한다.
이하 본 발명을 실시예에 의하여 구체적으로 설명한다.
실시예 1.
내식성 안료를 포함하는 농축 비스페놀 에이/에피클로로히드린 에폭시 수지와 아민 경화제를 주제로하는 에폭시 프라이머 도료를 유기 용제에 용해시켜 알미늄 패널에 20미크론 두께로 도장하여 프라이머 코팅층을 형성하고 실온에서 경화시킨다.
프라이머 코팅층을 도장한 5시간 후에 프라이머 코팅층이 도장된 패널에 0.9g/l 갈릭산 수용액을 분무하고, 10분 후 물로 세척한 다음 철야 건조시킨다. 갈릭산의 부분 단분자 층이 알미늄패널에 부착되었다. 스펙트럼 분석 결과, 갈릭산 단분자 층이 표면의 15% 정도를 덮고 있으며 표면에 부착된 갈릭산의 양은 3x10-5g/m2로 확인되었다.
세척하고 24시간 후, 패널에 착색된 폴리우레탄 상도 도료를 유기 용제 배합물 형태로 건조 코팅층 두께 60미크론으로 되도록 분무 도장한다. 상도 도료는 하이드록시-관능성 폴리에스텔 성분과 지방족 폴리이소시안네이트 성분을 별도로 포장한 통상의 항공기 도료로 사용하는 투-패키지 폴리우레탄 도료를 사용하였다. 상도 코팅층을 2주 동안 실온에서 경화시킨 다음, 상도 제거 성능과 화학적인 내성을 시험하였다.
일부의 도장된 패널을 "투르코 9090" 벤질알콜-주제 스트리핑 용제로 피복하였다. 90분 후에 상도 코팅층이 프라이머 층으로부터 분리되었다.
스트리핑 용제를 세정하기 위하여 상도 코팅층을 저압의 물로 세척한 결과 일부의 상도 코팅층은 세척 전에 떨어져 나가고 나머지 코팅층이 제거되어 깨끗한 프라이머 코팅층 만이 남았다.
일부의 도장된 패널은 "투르코 6776" 개미산-주제 스트리핑 용제로 피복하였다. 1시간 후에 상도 코팅층이 프라이머 코팅층으로부터 분리되어 쉽게 제거되었다.
일부의 도장된 패널은 고온(70℃)의 "스카이드롤" 유압용 액체에 17일 동안 침지하여 시험하였다. 코팅층의 열화가 관찰되지 않았다.
일부의 도장된 패널은 차가운 수돗물에 15일 동안 침지하여 시험하였다. 대단히 미약한 물집이 발견되었으나 건조 상태와 젖은 상태에서의 크로스-햇칭 부착력 시험 결과 코팅층의 부착력은 100%로 나타났다.
실시예 2-4.
갈릭산 대신에 0.66g/l 화스트 그린 염료를 사용하여 실시예 1의 방법을 반복하였다. 스펙트럼 표면 분석 결과는 단분자 염료층이 표면의 35%를 덮고 있으며, 표면에 부착된 염료의 양은 1x10-4g/m2였다. 프라이머 코팅층을 도장한 19시간 후에 두 화학 약품을 처리하였다. 모든 경우에 상도 코팅층을 깨끗하게 제거하는데 소요되는 시간은 달라도 상도 코팅층이 만족할 정도로 제거되었다. 결과는 표 1에 요약한다.
| 실시예 | 화학약품 | 처리시간(프라이머 처리후) | 투르코9090 | 투르코6776 | 스카이드롤 저항성(17℃에서 17일) | 물 저항성(20℃에서 15일) | 염수 분무 시험 |
| 1 | 갈릭산 | 5시간 | 90분후 깨끗이 제거 | 75분후 깨끗이 제거 | 퇴색 않됨 | 약간의 수포, 건조 및 젖은상태에서 100% 접착력 | 하도 부식 없음. 무지를 때 약간 들뜸 |
| 2 | 화스트 그린 | 5시간 | 1시간후 깨끗이 제거 | 1시간후 깨끗이 제거, 프라이머 퇴색 | 일반적으로 우수,패널 연부에서 약간의 상도 코팅층 손실 | 수포와 접착력 손실, 건조후 접착력 우수 | 하도 부식 없음. 문지를 때 약간 들뜸 |
| 3 | 갈릭산 | 19시간 | 90분후 깨끗이 제거 | 75분후 깨끗이 제거, 프라이머 퇴색 | 패널의 연부에서 팽윤 | 약간의 수포,건조 및 젖은 상태에서 100% 접착력 | 하도 부식 없음. 문지를 때 내부 코팅층 약간 분리 |
| 4 | 화스트 그린 | 19시간 | 1시간후 깨끗이 제거 | 75분후 깨끗이 제거, 프라이머 약간퇴색 | 퇴색 않됨 | 약간의 수포,접착력 젖은 상태20%,건조상태 100% | 하도 부식 없음.결함 없음 |
실시예1 및 2의 코팅층에 대하여 알카리성 수성 벤질아콜-주제 용제인 "투르코 1270/5"를 사용하여 제거성능에 대한 실험을 실시하였다. 실시예 2의 코팅층 시스템은 90분 후에 깨끗한 제거(상도 코팅층이 깨끗이 분리)를 보여 주었다. 실시예 1의 코팅층 시스템은 스트리핑 용제와 접촉시키는 시간이 4.5시간 요구하였으나, 상도 코팅층이 깨끗이 제거되었다.
실시예 5-8.
실시예 1의 방법을 반복하되, 패널을 갈릭산 대신에 다음의 극성 유기 화합물을 사용하여 처리하였다.
실시예 극성 유기 화합물 수용액 중의 농도(g/l)
5 카테콜 바이올레이트 0.64
6 니그로신 0.8
7 리사민 그린 에스에프 1.3
8 2,5-디하이드록시벤조익산 6.2
제거성능 시험은 개미산을 사용하는 속성 시험이다. 실시예 5 및 6에서는 대단히 우수한 제거성능(상도 코팅층 자체 분리)이 나타났고 실시예 7에서는 상도 코팅층이 쉽게 제거되었으며, 실시예 8에서는 상도 코팅층이 덜 쉽게 제거되었다.
실시예 9-17.
알미늄 패널을 크롬산으로 산처리하고, 다음의 표 2에 기재된 프라이머로 처리한 다음 50%의 상대습도(R.H.)와 22℃의 온도에서 4시간 동안 건조한다. 프라이머 도장된 패널을 0.2% 갈릭산 수용액에 20분 동안 침지한 다음, 수돗물로 세척하고 상대 습도 50%, 온도 22℃에서 24시간 동안 건조시킨 후 다음의 표 2에 기재된 상도 도료로 도장한다. 상도 코팅층 제거시험은 50% 상대 습도와 22℃ 온도에서 7일 동안 완전히 건조시킨 패널에 대하여 두 번 실시한다. 사용된 제거제는 실시예 9-14에서 "투르코 9090"(개미산/옥살산 주제)을 사용하였고, 실시예 15-17에서는 "투르코 5351"(메틸렌클로라이드/페놀 주제)을 사용하였다. 더 건조시킨 두 개의 패널은 70℃의 스카이드롤에 2주간 침지하는 스카이드롤에 대한 내성 시험 및 40℃의 물에 7일간 침지하는 물 내성 시험에 사용하였다.
| 실시예 | 프라이머 | 상도 |
| 9 | 실시예1의 에폭시-아민 | 티-플렉스*실시예1의 폴리에스텔 우레탄 |
| 10 | 실시예1의 에폭시-아민 | 데소탄 에이취에스*고-고형분 폴리우레탄(휘발성 유기물 함량 420g/l) |
| 11 | 데스프라임*고-고형분 에폭시아민(휘발성 유기물함량 360g/l) | 실시예1의 폴리에스텔-우레탄 |
| 12 | 고-고형분 에폭시 | 데소탄 에이취에스 |
| 13 | 교차결합된 폴리에스터 우레탄 | 데소탄 에이취에스 |
| 14 | 크롬산염-유리 에폭시-아민 프라이머 | 데소탄 에이취에스 |
| 15 | 교차결합된 폴리우레탄 | 아비옥스*아크릴-옥사졸리딘 중합체 |
| 16 | 2-팩 물-주제 에폭시 아민 | "엘엘티 2000" 불소수지 |
| 17 | 2-팩 물-주제 에폭시 아민 | 아비옥스 |
*티-플렉스, 데소탄, 데스프라임 및 아비옥스는 상표임.
모든 실시예는 90분내에 상도 코팅층이 프라이머 코팅층으로부터 분리되고 저압의 물로 쉽게 제거되는 선택성 제거성능을 보여 주었다.
실시예 9-13 및 15-17은 스카이드롤 침지 시험에서 취약성을 나타내지 않았다. 실시예 14의 도료는 5일 동안은 스카이드롤에 내성을 나타내었으나 14일간의 스카이드롤 침지 후에는 일부 접착력의 손실을 나타내었다.
모든 실시예는 물집이 나타나거나 또는 다른 취약성을 나타냄이 없이 물 침지 시험에 견디어 냈다.
실시예 18-40.
다음의 표3에 기재된 극성 물질들은 간단한 예비 선택성 제거 시험에서 최소한의 적당한 효능을 보여주었다
알미늄 패널을 실시예1의 에폭시-아민 투명 도료로 도장하고 23℃에서 4시간 동안 경화시킨 다음, 극성 물질의 1g/l 수용액에 30-35℃에서 30분 동안 침지하였다. 패널들을 세척하지 않고 수직으로 세워서 135분 동안 공기 건조한 다음, 데소탄 백색 폴리우레탄 상도 도료로 도장하였다. 완전히 도장된 패널을 실온에서 24시간 동안 건조하고 40℃에서 철야 건조하였다.
패널들은 "투르코 9090" 수성 벤질알콜/개미산-주제 스트리핑 용제와 pH 12의 알카리성으로 만든 수성 벤질 알콜을 포함하는 "투르코 1270/5" 스트리핑 용제를 사용하여 선택성 제거성능을 시험하였다.
각개 스트리핑 용제와 접촉시킨 접촉 시간(분)을 표3에 기재하고 제거도는 상도 코팅층이 프라이머 코팅층으로부터 제거된 패널의 면적을 %로 표시하였다.
| 실시예 | 극성 물질 | 투르코 9090 | 투르코1270/5 | ||
| 접촉시간(분) | 제거도(%) | 접촉시간(분) | 제거도(%) | ||
| 18 | 설포닐포르피린 | 26 | 100 | 26 | 95 |
| 19 | 5-하이드록시이소프탈산의 과분지된 폴리에스텔 | 20 | 95 | 30 | 100 |
| 20 | 브로모크레졸 퍼플 | 27 | 90 | 27 | 97.5 |
| 21 | 칼시온 | 27 | 100 | 27 | 95 |
| 22 | 화시트 그린-갈릭산(50:50 혼합물) | 29 | 97.5 | 29 | 85 |
| 23 | 폴리(스티렌 설포네이트)Na 염 | 25 | 90 | 25 | 100 |
| 24 | Mn 52의 굴루로닉산 올리고머 | 25 | 90 | 25 | 100 |
| 25 | Mn 2250의 굴루로닉산 올리고머 | 25 | 75 | 25 | 92.5 |
| 26 | 형광 증백제 | 27 | 90 | 57 | 92 |
| 27 | 브릴리안트 블랙 비엔 | 23 | 82.5 | 25 | 90 |
| 28 | 폴리인산염 | 25 | 75 | 44 | 95 |
| 29 | 4-5디하이드록시-1,3-벤젠 디설폰산,Na 염 | 35 | 80 | 48 | 85 |
| 30 | 푸루푸로갈린 | 25 | 60 | 25 | 100 |
| 31 | 시트라진산 | 27 | 80 | 28 | 75 |
| 32 | 자이레놀 블루 Na 염 | 44 | 65 | 44 | 90 |
| 33 | 리액티브 블루 2 | 29 | 60 | 60 | 95 |
| 34 | 로졸산 Na 염 | 25 | 90 | 116 | 60 |
| 35 | 자이레놀 오렌지 Na 염 | 26 | 70 | 80 | 80 |
| 36 | 브릴리안트 블루 알 | 22 | 65 | 30 | 77.5 |
| 37 | 브릴리안트 블루 지 | 25 | 80 | 56 | 60 |
| 38 | 폴리아크릴산 | 25 | 95 | 48 | 45 |
| 39 | 글루콘산 | 40 | 60 | 40 | 80 |
| 40 | 크로목산 시아닌 알 | 27 | 60 | 40 | 80 |
| 없음 | 25 | 0 | 66 | 0 |
전술한 표에서 알 수 있는바와 같이 표에 기재된 모든 물질들은 패널 면적의 70% 이상에 대하여 선택성 제거(두 제거제에 대한 평균)를 나타내었다. 극성 물질이 없는 경우에는 선택성 제거가 나타나지 않았다. 전술한 극성 물질 대신에 스테아린산 나트륨 같은 계면활성제를 사용하여도 선택성 제거가 이루어지지 않았다.
Claims (19)
- 경화되었을 때 스트리핑 용제에 의하여 팽윤될 수 있는 경화성 상도 도료로 경화된 프라이머 코팅층을 갖는 소지에 상도 도장하는 방법에서, 수세 또는 상도 도료의 처리에 의하여 세척되지 않을 정도로 프라이머 코팅층에 대하여 충분히 높은 친화력을 갖는 비휘발성 극성 물질을 수성 액체 비히클 형태로 상도 도장 전에 프라이머 도장된 소지에 처리함을 특징으로 하는 극성 물질이 스트리핑 용제에 의하여 프라이머 코팅층으로부터 상도 코팅층의 분리를 촉진하도록 하는 상도 도장 방법.
- 제1항에서, 극성 물질이 120-1500 범위의 분자량을 갖는 비-중합성 유기 화합물임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에서, 극성 물질이 150-1000 범위의 분자량을 갖는 비-중합성 유기 화합물임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에서, 극성 물질이 다수의 음이온 그룹을 갖는 중합체 또는 올리고머임을 특징으로 하는 방법.
- 프라이머 코팅층의 표면에 도장되는 상도 코팅층을 스트리핑 용제에 의하여 제거되기 용이하도록 프라이머 코팅층을 갖는 소지에 상도 도장하는 방법에 있어서, 상도를 도장하기 전의 프라이머 코팅층으로 도장된 소지에 수세에 의하여 프라이머 코팅층으로부터 세척되지 않을 정도로 프라이머 코팅층 표면에 대한 친화력을 갖는 비휘발성 산성 방향족 극성 유기 화합물을 처리하는 상도 도장 방법.
- 제5항에서, 유기 방향족 화합물이 최소한 하나의 카복실산 그룸을 포함하고 있음을 특징으로 하는 방법.
- 제5항에서, 방향족 화합물이 최소한 하나의 설폰산 그룹을 포함하고 있음을 특징으로 하는 방법.
- 제6 또는 7항에서, 방향족 화합물이 추가로 최소한 하나의 하이드록실 그룹 및/또는 아미노 그룹을 포함하고 있음을 특징으로 하는 방법.
- 제8항에서, 방향족 화합물이 갈릭산임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 9항 중의 한 항에서, 프라이머 코팅층이 아미노-관능성 경화제에 의하여 경화된 에폭시 수지로 형성된 것임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 9항 중의 한 항에서, 프라이머 코팅층이 교차결합된 폴리우레탄으로 형성된 것임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 11항 중의 한 항에서, 극성 물질이 처리된 프라이머 도장된 소지가 뒤이어 경화성 폴리우레탄을 포함하는 상도 도료로 도장됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 11항 중의 한 항에서, 극성 물질로 처리된 프라이머 도장된 소지가 경화성 폴리에스텔, 불소 수지 또는 아크릴 수지를 포함하는 상도 도료로 도장됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 13항 중의 한 항에서, 극성 물질이 농축 수성 용액 형태로 처리됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 14항 중의 한 항에서, 프라이머 도장된 소지가 극성 물질의 처리 후 물로 세척됨을 특징으로 하는 방법.
- 제15항에서, 극성 물질이 0.01 내지 20g/l의 농도를 갖는 수용액 형태로 처리됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 16항 중의 한 항에서, 극성 물질이 에어로졸 스프레이에 의하여 프라이머 도장된 소지에 처리됨을 특징으로 하는 방법.
- 제17항에서, 에어로졸 형태의 극성 물질의 농도가 0.0001 내지 2g/l 범위임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 18항 중의 한 항에서, 도장된 극성 물질이 프라이머 코팅층 표면에 단분자층 또는 부분 단분자층으로 존재함을 특징으로 하는 방법.
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