KR20000036024A

KR20000036024A - 일정한 형태 및 크기를 가진 안료 입자의 제조 방법

Info

Publication number: KR20000036024A
Application number: KR1019997002000A
Authority: KR
Inventors: 에츠바흐칼하인즈; 켈러하랄트; 라이러라인홀트; 파우스트틸만; 슈마커페터; 지멘스마이어칼
Original assignee: 스타르크, 카르크; 바스프 악티엔게젤샤프트
Priority date: 1996-09-20
Filing date: 1997-09-09
Publication date: 2000-06-26
Also published as: EP0931110A1; DE19638797A1; WO1998012265A1; JP2001503078A; AU4554097A; US6136251A

Abstract

본 발명은 일정한 크기 및 형태의 관통 구멍을 가진 시트형 구조체를 이들 구멍이 채워지도록 중합성 물질 또는 중합성 물질의 혼합물로 처리하는 단계, 존재하는 임의의 용매를 제거하는 단계, 이들 중합성 물질 또는 중합성 물질 혼합물을 중합시키는 단계, 및 생성된 안료 입자를 구멍으로부터 분리시키는 단계를 포함하는 일정한 크기 및 형태를 가진 안료 입자의 제조 방법에 관한 것이다. 이들 안료는, 기재의 매개변수를 조절하면 크기 및 형태가 용이하게 조절되며, 공지된 안료 용도(특히, 코팅, 페인트 및 잉크)에 유용하다.

Description

일정한 형태 및 크기를 가진 안료 입자의 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING PIGMENT PARTICLES OF DEFINED SHAPE AND SIZE}

안료는 보통 침전화 반응 또는 보다 큰 컬러 물질류의 기계적 분쇄 과정을 통해 제조된다. 이들 안료 제조 방법을 통해 제조된 안료 입자는 그 크기 및 형태가 각기 다르다.

종래의 독일 특허 출원 제19532419.6호 및 제19602795.0호에는, 콜레스테롤의 액상 결정형 구조를 가진 안료를 인쇄법에 의해 제조하는 방법이 기재되어 있다. 이 방법에 의하면 균일한 형태를 가진 안료 입자를 얻을 수 있다.

고급 안료 코팅, 특히 간섭(干涉)에 근거한 컬러 효과를 제공하는 코팅을 제조하기 위해서는 균일한 일정 크기 및 형태를 가진 안료 입자를 사용하는 것이 유리하다. 그러나, 인쇄법을 통해 코팅의 두께를 적당히 형성시키는 것은 너무 복잡하다.

본 발명은, 일정한 형태 및 크기의 관통 구멍을 가진 시트형 구조체를, 이들 구멍이 채워지도록 중합성 물질 또는 이들 물질의 혼합물로 처리하고, 존재하는 임의의 용매를 제거하고, 상기 중합성 물질 또는 이들 물질의 혼합물을 중합시킨 후, 생성된 안료 입자를 상기 구조체의 구멍으로부터 분리시켜서 일정한 크기 및 모양을 가진 안료 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명의 목적은 두께의 조절이 용이하며 크기와 형태가 일정한 안료 입자의 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 출원인은, 이 목적이 본 발명의 방법에 의해 달성된다는 것을 발견하였다.

관통 구멍을 가진 적당한 시트형 구조체로는, 직물, 특히 망(net) 등의 가요성 구조체가 바람직하다. 시트형 구조체는, 예를 들어 특히 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리에스테르 또는 플루오르화된 폴리올레핀 등의 재료로 제조된 천연사나 합성사 또는 금속 와이어와, 특히 예를 들어 스텐레스 스틸로 구성된 와이어로 제조될 수 있다.

시트형 구조체로는, 예를 들어 스크린 인쇄에 적합한 망이 특히 적당하다.

제조하고자 하는 안료 입자의 형태는 메쉬 크기에 의해 결정되며, 이들 입자의 크기는 15 ㎛ 내지 200 ㎛의 에지 길이, 바람직하게는 20 ㎛ 내지 100 ㎛의 에지 길이를 갖는 것이 유리하다.

이러한 시트형 구조체를 중합성 물질로 처리하는 과정은, 예를 들어 침지법, 나이프 코팅법 또는 포화법 및 압착법(squeezing off)을 통해 실시할 수 있다. 또한, 중합성 혼합물을 지지체(예, 연속 순환하는 평활한 지지체 필름)에 도포한 후, 이것을 연속 순환하는 망상(網狀) 필름으로 전이시키는 방법을 이용할 수도 있다. 이로써 망 내의 공극이 중합성 혼합물로 채워지게 된다. 이와 관련하여, 이러한 처리를 실시하기 전에, 기재로부터 안료 입자가 용이하게 분리되도록 하는 제제로 상기 시트형 구조체를 처리하는 것이 유리할 수 있다. 그러한 제제의 예로는 폴리비닐피롤리돈, 비닐피롤리돈 공중합체, 실리콘, 표면 활성 물질, 장쇄 지방산 또는 에스테르 또는 플루오로 계면활성제가 있다. 시트형 구조체의 종류에 따라 특이 구조에 가장 적합한 릴리이즈제가 결정된다. 중합성 물질은, 예를 들어 수성 분산액 또는 수용액 상태로 도포할 수 있다.

용매로는 용이하게 제거 가능한 용매, 예를 들어 테트라히드로푸란, 디옥산, 부티롤락톤, 에스테르(예, 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트 또는 부틸 아세테이트), 케톤(예, 시클로헥사논, 아세톤, 메틸 에틸 케톤 또는 디에틸 케톤) 또는 탄화수소(예, 톨루엔)를 사용하는 것이 유리하다. 또한, 할로겐화 알칸(예, 염화메틸렌, 염화에틸렌, 클로로포름 또는 사염화탄소)을 사용할 수도 있다.

용매의 제거는, 실온 또는 승온하에서, 필요에 따라 감압하에 증발시키는 방식으로 실시할 수 있다. 온도는, 원치 않는 열중합 반응이 일어나지 않도록 정해야 한다.

안료 입자로 전환될 수 있는 물질은 특히 중합성기를 가지며 중합시 안료로 전환되는 액상 결정형 화합물 및 염료이다. 한편, 염료 또는 액상 결정형 화합물은 중합성 결합제와 혼합하여 사용할 수도 있으며, 이 염료 또는 액상 결정형 화합물은 중합시 중합체 매트릭스 내에 매립된다.

본 발명의 제조 방법의 출발 원료는 중합성 개별 화합물 또는 중합성 혼합물이다. 이들 출발 원료는, 예를 들어 유기 염료 또는 무기 염료일 수 있다. 이들 염료 중 어느 것도 자체적으로, 예를 들어 크로모포어 상의 중합성 측쇄를 통해 중합될 수 있거나, 또는 중합성 결합제와 혼합되어 중합체 네트웍 내에 장입된다. 염료의 종류는 추후의 안료 용도에 따라 결정된다. 이론상, 본 발명의 방법에는 어떠한 염료도 사용될 수 있다. 염료로는, 불용성 염료나 또는 공유 결합을 통해 중합체 네트웍 내에 혼입될 수 있는 염료를 사용하는 것이 유리하다.

적당한 염료는 이하에서 보다 구체적으로 설명할 것이다.

적당한 아조 염료는 특히 모노아조 염료 또는 디아조 염료, 예를 들어 질소, 산소 및 황으로 구성된 군 중에서 선택된 헤테로 원자 1개 내지 3개를 헤테로시클릭 고리 중에 함유하며 벤젠, 티오펜, 피리딘 또는 피리미딘 고리와 결합될 수 있는, 5원의 방향족 헤테로시클릭 아민 또는 아닐린으로부터 유도된 디아조 성분을 함유한 염료이다.

중요한 모노아조 염료 또는 디아조 염료의 예로는, 예를 들어 피롤, 푸란, 티오펜, 피라졸, 이미다졸, 옥사졸, 이소옥사졸, 티아졸, 이소티아졸, 트리아졸, 옥사디아졸, 티아디아졸, 벤조푸란, 벤조티오펜, 벤즈이미다졸, 벤조옥사졸, 벤조티아졸, 벤즈이소티아졸, 피리도티오펜, 피리미도티오펜, 티에노티오펜 또는 티에노티아졸류의 헤테로시클릭 아민 또는 아닐린으로부터 유도된 디아조 성분을 함유한 것이다.

피롤, 티오펜, 피라졸, 티아졸, 이소티아졸, 트리아졸, 티아디아졸, 벤조티오펜, 벤조티아졸, 벤즈이소티아졸, 피리도티오펜, 피리미도티오펜, 티에노티오펜 또는 티에노티아졸류의 헤테로시클릭 아민 또는 아닐린으로부터 유도된 디아조 성분을 함유한 것이 특히 적당하다.

아닐린, 아미노나프탈렌, 아미노티아졸, 디아미노피리딘 또는 히드록시피리돈류의 결합 성분을 함유한 아조 염료 역시 중요하다.

모노아조 염료는 자체적으로 공지되어 있으며, 예를 들어 케이. 벤카타라만의 문헌 [The Chemistry of Synthetic Dyes, Vol. VI, Academic Press, New York, London, 1972] 또는 유럽 특허 제A 201 896호에 광범위하게 기재되어 있다.

안트라퀴논, 쿠마린, 메틴 및 아자메틴과 퀴노프탈론 염료도 역시 유리하게사용될 수 있다.

적당한 안트라퀴논 염료는, 예를 들어 디.알. 와링 및 지. 할라스의 문헌 [The Chemistry and Application of Dyes, 107∼118 페이지, Plenum Press, New York, London, 1990]에 기재되어 있다.

적당한 쿠마린 염료는, 예를 들어 울만의 문헌 [Encyklopadie der technischen Chemie, 4판, 17권, 469 페이지]에 기재되어 있다.

적당한 메틴 또는 아자메틴 염료는, 예를 들어 미국 특허 제A-5 079 365호 및 WO A-9219684호에 기재되어 있다.

적당한 퀴노프탈론 염료는, 예를 들어 유럽 특허 제83 553호에 기재되어 있다.

중합 반응이란, 중합체를 형성하는 임의 형태의 반응, 즉 쇄 반응 형태의 첨가 중합 반응, 단계 반응 형태의 첨가 중합 반응 및 축중합 반응을 의미하는 것이다.

염료 또는 간섭 색소 이외에도, 중합성 혼합물은 각종 통상의 코팅 또는 인쇄 잉크 첨가제(예, 중합성 결합제, 반응성 희석제, 분산제, 중합체 결합제, 충전제, 희석제 및 중합 반응 개시제)를 함유할 수 있다.

특히 적당한 첨가제는, 중합 반응을 통해 중합체 결합제로 전환될 수 있는 단량체 화합물 및/또는 중합체 결합제이다. 그러한 적당한 첨가제의 예로는 유기 용매 용해성 폴리에스테르, 셀룰로즈 에스테르, 폴리우레탄, 실리콘, 및 폴리에테르 또는 폴리에스테르 변성 실리콘이 있다. 이중에서도 셀룰로즈 에스테르(예, 셀룰로즈 아세토부티레이트)를 사용하는 것이 특히 바람직하다.

특히 적당한 중합성 물질은 반응성의 가교 결합성 기(예, 아크릴로일기, 메타크릴로일기, α-클로로아크릴로일기, 비닐기, 비닐 에테르기, 에폭시기, 시아네이트기, 이소시아네이트기 또는 이소티오시아네이트기)를 함유한다. 단량체 제제, 특히 제지 공정에서 공지된 반응성 희석제, 예를 들면 헥산디올 디아크릴레이트 또는 비스페놀 A 디아크릴레이트는 결합제로도 적당하다. 그러한 단량체 제제는 소량(통상 0.1∼1 중량% 정도)만을 사용해도 유동 점도가 상당히 향상된다. 또한, 이들 제제는 경화된 안료 입자의 기계적 특성에 상당한 영향을 미친다.

중합성 혼합물은, 열적 또는 광화학적으로 분해되어 경화 반응을 유발시키는 중합 개시제를 더 함유할 수도 있다. 열 중합 개시제로는, 20∼180℃, 특히 바람직하게는 50∼80℃에서 분해되어 중합 반응을 개시하는 것이 바람직하다. 이론상, 광화학적 경화를 위해서는 어떤 광개시제도 사용할 수 있다. 보다 구체적으로, 경화도를 향상시키기 위해서는 각종 개시제들의 혼합물도 역시 사용할 수 있다. 상당히 적합한 광개시제의 예는 벤조페논 및 이것의 유도체[예, 알킬벤조페논, 할로메틸화된 벤조페논 또는 4,4'-비스(디메틸아미노)벤조페논] 및 벤조인과 벤조인 에테르(예, 에틸 벤조인 에테르), 벤질 케탈(예, 벤질 디메틸 케탈), 아세토페논 유도체(예, 히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온 및 히드록시시클로헥실페닐 케톤)이다. 아실포스핀 옥사이드(예, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀 옥사이드)가 특히 적당하다. 광화학적으로 활성화 가능한 중합 개시제 중에서도 황화(黃化)가 일어나지 않는 것이 바람직하다.

특히 바람직한 중합 개시제로는 또한 붕소 알킬 화합물 및 과산화물(예, 디벤조일 퍼옥사이드 및 디-t-부틸 퍼옥사이드)이 있다.

본 발명의 안료의 의도한 용도에 따라 결정되는 광개시제는 중합성 성분을 기준으로 하여 0.01∼15 중량%의 양으로 사용하는 것이 유리하고, 개별 성분으로 사용하거나, 또는 유리한 상승 효과를 위해 각각을 서로 혼합하여 사용할 수도 있다.

양이온 중합 반응은 하전된 구조를 가진 개시제를 사용하여 수행하는 것이 바람직하다. 보다 구체적으로, 아실포스핀 옥사이드와 부분적으로 함께 사용되는 물질, 예를 들어 하기 화학식의 화합물 및 이들 화합물의 유도체가 사용된다.

필요에 따라, 중합성 혼합물은 또한 자외선 안전화제 및 내풍화제를 함유할 수도 있다. 이 목적에는, 예를 들어 2,4-디히드록시벤조페논의 유도체, 2-시아노-3,3-디페닐 아크릴레이트의 유도체, 2,2',4,4'-테트라히드록시벤조페논의 유도체, 오르토히드록시페닐벤조트리아졸의 유도체, 살리실릭 에스테르, 오르토히드록시페닐-s-트리아진 또는 입체 장해 아민이 적합하다. 이들 물질은 단독으로 사용할 수 있으나, 혼합물 형태로 사용하는 것이 바람직하다.

충전제의 예로는 금홍석(rutile), 아나타제, 쵸크, 탈크 및 황산바륨이 있다.

분산제는 중합성 혼합물의 유동 점도 및 개별 혼합물 성분들의 혼화성에 긍정적인 영향을 미친다. 시판되는 분산제라면 어떤 것도 사용할 수 있다.

분산제로는, 종래의 독일 특허 출원 제19532419.6호에 기재된 숙신 이미드, 에스테르 또는 무수물 구조를 기본 구조로 하는 것이 특히 적당하다.

중합성 화합물에는 특히 간섭 색소도 또한 포함된다. 그러한 간섭 안료의 형태는 고도의 요건에 부합되어야 하기 때문에, 본 발명의 방법은 특히 그러한 안료의 제조에 특히 적합하다.

간섭 색소로는 콜레스테롤의 액상 결정형 조성물이 특히 적합하다.

콜레스테롤의 액상 결정형 성분은, 키랄 액상 결정형 화합물 또는 적당한 키랄 도핑제(dopants)와 혼합된 비키랄 액상 결정형 화합물 중 하나로 구성될 수 있다.

본 발명의 제조 방법에 사용되는 콜레스테롤의 액상 결정형 조성물은,

a) 1개 이상의 키랄 액상 결정형 중합성 단량체, 또는

b) 1개 이상의 비키랄 액상 결정형 중합성 단량체 및 키랄 화합물을 함유하는 것이 바람직하다.

각 경우에 특히 적당한 성분은, 반응성 기를 통해 중합체 네트웍으로 전환되거나 또는 이 네트웍 내로 혼입될 수 있는 성분이다.

성분 a)로 사용하기에 적합한 키랄 액상 결정형 중합성 단량체로는 구체적으로 하기 화학식 1의 화합물을 들 수 있다.

상기 식 중,

Z¹은 중합성 기 또는 중합성 기를 가진 라디칼이고,

Y¹,Y²및 Y³은 각각 화학 결합, 산소, 황,

이고,

A¹은 스페이서(spacer)이고,

M¹은 메소겐 기(mesogenic group)이고,

X는 n가의 키랄 라디칼이고,

R은 수소 또는 C₁∼C₄의 알킬이고,

n은 1 내지 6이며,

라디칼 Z¹, Y¹, Y², Y³, A¹및 M¹은 동일하거나 또는 다르다.

바람직한 라디칼 Z¹은 식

이다.

[식 중, 라디칼 R은 동일하거나 또는 다를 수 있으며, 각각 수소 또는 C₁∼C₄의 알킬(예, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, 2급 부틸 또는 3급 부틸)임]. 반응성의 중합성 기 중에서도 시아네이트는 자발적으로 삼중합되어 시아누레이트를 형성하므로 바람직하다. 언급된 다른 기들은 중합되는 데 있어 상보적 반응성기를 가진 추가의 화합물을 필요로 한다. 예를 들어, 이소시아네이트는 알콜과 중합되어 우레탄을 형성할 수 있고, 아민과 중합되어 우레아 유도체를 형성할 수 있다. 이것은 티이란 및 아지리진에도 적용된다. 카르복실기는 축합되어 폴리에스테르 및 폴리아미드를 형성할 수 있다. 말레이미도기는 올레핀 화합물(예, 스티렌)과의 자유 라디칼 공중합 반응에 특히 적합하다. 상보적 반응성기는 본 발명의 제2 화합물(제1 화합물과 혼합됨) 중에 존재할 수 있거나, 또는 이들 상보적 반응성기를 2개 이상 함유한 보조 화합물을 통해 중합체 네트웍 내에 혼입될 수 있다.

Y¹∼Y³은 각각 전술된 의미를 가지며, 이것의 화학 결합은 단일 공유 결합을 의미하는 것으로 이해하면 된다.

특히 바람직한 기 Z¹∼Y¹은 아크릴레이트 및 메타크릴레이트이다.

스페이서 A¹으로는 이 목적으로 공지된 모든 기가 적합하다. 스페이서는 통상 탄소 원자를 2개 내지 30개, 바람직하게는 2개 내지 12개 함유하며, 직쇄형 지방족기로 구성된다. 이들 스페이서는, 예를 들어 O, S, NH 또는 NCH₃에 의해 쇄를 중단시킬 수 있으며, 이때 이들 기는 인접하게 위치하지 않아야 한다. 스페이서 쇄에 적합한 치환기는 또한 불소, 염소, 브롬, 시아노, 메틸 및 에틸을 포함한다.

대표적인 스페이서의 예로는 다음과 같은 것들이 있다.

[식 중, m은 1 내지 3이고, p는 1 내지 12임.]

메소겐 기(M¹)는 하기 구조를 갖는 것이 바람직하다.

(T-Y⁸)_s-T

상기 식 중,

Y⁸은 Y¹의 정의 중에서 선택된 가교부이고,

s는 1 내지 3이며,

T는 동일하거나 또는 다른 2가의 이소시클로지방족, 헤테로시클로지방족, 이소방향족 또는 헤테로방향족 라디칼이다.

라디칼 T는 또한 불소, 염소, 브롬, 시아노, 히드록실 또는 니트로에 의해 치환된 고리계일 수도 있다. 바람직한 라디칼 T는 다음과 같다.

메소겐 기(M¹)로는 하기 제시된 것들이 특히 바람직하다.

상기 화학식 1의 화합물의 키랄 라디칼(X)로는 특히 그 입수성 면에서 당, 비나프틸 또는 비페닐 유도체로부터 유도된 것, 및 광학적 활성 글리콜, 디알콜 또는 아미노산이 바람직하다. 당으로는 특히 펜토즈, 헥소즈 및 이들의 유도체가 적당하다.

라디칼(X)의 예는 하기 구조를 가지며, 각 경우 이들 구조 말단부의 선(dash)은 자유 원자가를 나타내는 것이다.

라디칼(X)로는 이하에 제시된 것들이 특히 바람직하다.

및

하기 구조를 가진 키랄 화합물도 역시 적당하다.

또다른 예는 독일 출원 제P 43 42 280.2호에 언급되어 있다.

R은 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, 2급 부틸 또는 t-부틸 및 수소일 수 있다.

n은 2가 바람직하다.

b)에 언급된 비키랄 액상 결정형 중합성 단량체 중에서도, 하기 화학식 2를 가진 단량체가 콜레스테롤의 액상 결정형 조성물에 특히 적당하다.

상기 식 중,

Z²및 Z³은 중합성 기 또는 중합성 기를 함유한 라디칼이고,

Y⁴, Y⁵, Y⁶및 Y⁷은 각각 화학 결합, 산소, 황,

이다.

본 명세서에서 중합성 기, 가교부 Y⁴∼Y⁷, 스페이서 및 메소겐 기는 상기 화학식 1의 상응하는 변수와 동일한 바람직한 기준에 적용되어 선택된다.

b)에 언급된 콜레스테롤의 액상 결정형 조성물은, 비키랄 액상 결정형 단량체 이외에도 키랄 화합물을 함유한다.

바람직한 키랄 화합물은 하기 화학식 1a를 갖는다.

[Z¹-Y¹-A¹-Y²-M^a-Y³-]_nX

상기 식 중,

Z¹, Y¹, Y², Y³, A¹, X 및 n은 각각 상기 정의된 바와 같고, M^a는 헤테로시클릭 또는 이소시클릭 고리계를 1개 이상 함유하는 2가 라디칼이다.

M^a부는 액상 결정형 화합물과 특히 양호한 상용성을 갖도록 해주므로 상기 메소겐 기와 유사하다. 그러나, 화합물 1a의 유일한 목적은 이것의 키랄 구조를 통해 액상 결정형 성분의 상응하는 꼬임 반응을 유발시키는 것이므로, M^a자체가 메소겐일 필요는 없다. M^a중에 존재하는 바람직한 고리계는 상기 언급된 구조 T이다.

안료 입자를 제조하기 위한 중합 반응은 광화학적으로 수행하는 것이 바람직하다. 광원은 중합성 기의 특성 및 사용된 임의의 광개시제의 특성에 따라 좌우된다. 중합체 기술에 사용 가능한 발광원이라면 어떤 것도 적당하다.

중합성 혼합물의 중합 반응은, 노광(露光) 처리 이외에도, 중합성 기에 따라 전자 광선 또는 열에 의해서도 유발될 수 있다.

중합 반응 이후에는, 각종 방법, 예를 들어 예리한 에지를 사용하여 순수한 기계적 방식으로 망을 밀어내는 방식[이 방식에 의하면 안료 입자가 구멍을 통해 떨어짐]으로 안료 입자를 분리시킬 수 있다. 또한, 안료 입자와 기재를 분리시키는 데에는 압축 공기, 물 또는 초음파를 사용할 수 있다.

본 발명의 방법에 의해 제조된 안료 입자는 크기와 형태가 다양할 수 있다. 간섭에 기초한 착색 효과를 제공하는 안료에는 판형 구조가 특히 유리하다. 이들 안료를 사용하는 경우 감지되는 색상은 관측 각도에 따라 달라진다. 판형 구조의 경우에는, 컬러층 중에서 안료 입자가 균일하게 배향되어 많은 안료 입자에서 균일한 반사가 이루어지므로 색상이 균일하게 나타난다.

본 발명의 구체적 잇점은, 동일한 형태 및 크기를 가진 판형 안료를 제조할 수 있다는 점이다. 본 발명의 안료, 특히 간섭 안료는, 그 입자 형태가 동일한 경우 광채있는 색상을 나타내 보인다.

본 발명의 안료는 코팅 조성물의 색소 성분(예, 인쇄 잉크, 에멀젼 페인트, 광택 페인트)으로서 유용하다. 그러한 코팅 조성물은 통상의 첨가제를 더 함유할 수도 있다. 적당한 첨가제는, 예를 들어 본 명세서에서 참고로 인용하고 있는 종래의 독일 특허 출원 제19532419.6호에 언급되어 있다. 본 발명의 안료를 함유하는 코팅은 제품(특히, 자동차, 모터 사이클 등의 수송 수단)을 코팅하는 데 특히 적합하다.

하기 실시예에 기재된 부 및 백분율은 특별한 언급이 없는 한 중량을 기준으로 한 것이다.

혼합물 A

[R은 C₂H₄, C₄H₈, C₆H₁₂로서, 이들의 랜덤 분포는 ∼1:1:1임]

화합물 B

화합물 C

실시예 1

Estal(Estal MONO 40T)의 스크린 인쇄 망에, 혼합물 A 53.8 g, 화합물 B 3.4 g, 셀룰로즈 아세토부티레이트 0.5 g, 부틸 아세테이트 40.0 g 및 화합물 C 2.0 g으로 구성된 이소트로픽 용액을 채워 넣었다.

부틸 아세테이트 용매를 증발 제거시키고, 스크린 중에 남아 있는 액상 결정형 필름을 질소 대기하에서 실험용 자외선 램프(220 V, 320 와트)로 2분간 조사하였다. 이후, 경화된 필름을 스크린 인쇄 직물로부터 분리시켰다. 이로써 산출된 입자를 현미경으로 관찰한 결과, 에지 길이가 160 ㎛인 균일한 사각형의 입자인 것으로 밝혀졌다. 이 입자는 편광 하에서 균일한 녹색을 나타내 보였다.

실시예 2

Estal(Estal MONO 51T)의 스크린 인쇄 망에, 혼합물 A 53.8 g, 화합물 B 3.4 g, 셀룰로즈 아세토부티레이트 0.5 g, 부틸 아세테이트 40.0 g 및 화합물 C 2.3 g으로 구성된 이소트로픽 용액을 채워 넣었다.

부틸 아세테이트 용매를 증발 제거시키고, 스크린 중에 남아 있는 액상 결정형 필름을 질소 대기 하에서 실험용 자외선 램프(220 V, 320 와트)로 2분간 조사하였다. 이후, 경화된 필름을 스크린 인쇄 직물로부터 분리시켰다. 이로써 산출된 입자를 현미경으로 관찰한 결과, 에지 길이가 120 ㎛인 균일한 사각형의 입자인 것으로 밝혀졌다. 이 입자는 편광 하에서 균일한 녹색을 나타내 보였다.

실시예 3

Estal(Estal MONO 55TX)의 스크린 인쇄 망에, 혼합물 A 53.8 g, 화합물 B 3.4 g, 셀룰로즈 아세토부티레이트 0.5 g, 부틸 아세테이트 40.0 g 및 화합물 C 2.3 g으로 구성된 이소트로픽 용액을 채워 넣었다.

부틸 아세테이트 용매를 증발 제거시키고, 스크린 중에 남아 있는 액상 결정형 필름을 질소 대기 하에서 실험용 자외선 램프(220 V, 320 와트)로 2분간 조사하였다. 이후 경화된 필름을 스크린 인쇄 직물로부터 분리시켰다. 이로써 산출된 입자를 현미경으로 관찰한 결과, 에지 길이가 120 ㎛인 균일한 사각형의 입자인 것으로 밝혀졌다. 이 입자는 편광 하에서 균일한 녹색을 나타내 보였다.

Claims

일정한 형태 및 크기의 관통 구멍을 가진 시트형 구조체를 상기 구멍이 채워지도록 중합성 물질 또는 이들 중합성 물질의 혼합물로 처리하는 단계,

존재하는 임의의 용매를 제거하는 단계,

상기 중합성 물질 또는 이들 중합성 물질의 혼합물을 중합시키는 단계, 및

생성된 안료 입자를 상기 관통 구멍으로부터 분리시키는 단계

를 포함하는 일정한 크기 및 형태를 가진 안료 입자의 제조 방법.
제1항에 있어서, 사용된 시트형 구조체가 중합체 또는 금속으로 구성된 망인 것이 특징인 방법.
제2항에 있어서, 사용된 망이 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리에스테르, 플루오르화된 폴리올레핀 또는 금속으로 구성된 것임이 특징인 방법.
제3항에 있어서, 사용된 망은 스크린 인쇄에 적합한 것임이 특징인 방법.
제1항에 있어서, 사용된 중합성 물질이, 중합성 기를 가진 액상 결정형 화합물 또는 염료이거나, 또는 중합성 결합제와 혼합된 액상 결정형 화합물 또는 염료인 것이 특징인 방법.
제5항에 있어서, 사용된 액상 결정형 화합물이 콜레스테롤의 액상 결정형 화합물, 또는 키랄 화합물에 의해 도핑된 네마틱(nematic) 액상 결정형 화합물인 것이 특징인 방법.
제5항에 있어서, 광화학적 중합성 화합물을 사용하는 것이 특징인 방법.
제1항에 있어서, 중합성 물질로 처리하는 단계 이전에, 관통 구멍으로부터 안료 입자의 분리를 용이하게 하기 위한 제제로 시트형 구조체를 처리하는 단계를 더 포함하는 것이 특징인 방법.