KR19990072774A - 클로로프렌고무조성물 - Google Patents

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KR19990072774A
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Abstract

본 발명은 카본 블랙을 함유하고, 가황물의 파단 신율 (A) 와 정적 전단 탄성율 (B) 가 하기 수학식 1 을 만족하는 클로로프렌 고무 조성물에 관한 것이다 :
A ≥ -36.4 × B + 1090
상기 식중에서,
A 는 파단 신율 (%) 이고, B 는 정적 전단 탄성율 (㎏f/㎠) 이다.

Description

클로로프렌 고무 조성물 {CHLOROPRENE RUBBER COMPOSITION}
본 발명은 클로로프렌 고무 조성물에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 가황 접착성 등이 우수하고, 가황물이 높은 정적 전단 탄성율과 높은 파단 신율을 갖는 베어링용 클로로프렌 고무 조성물, 이의 가황물, 및 이를 사용하여 수득한 베어링에 관한 것이다.
적층 고무 베어링은 교각 또는 건축물과 같은 구조물의 기초와, 그의 상부 구조물 사이에 설치되며, 주로 구조물 전체의 진동계의 고유 주기를 연장함으로써, 지진 동작에 대한 구조물의 응답을 저감하는데 사용된다. 이는 고무 시이트와 강판이 복수층으로 교대로 적층된 구조를 가지는데, 이러한 구조는 수직 방향에서 높은 강성과 높은 항복 강도를, 그리고 수평 방향에서 낮은 강성과 커다란 변형성을 갖도록 하는데 필요하다.
고무 재료의 특성으로는, 높은 정적 전단 탄성율 (이하, 간단히“GS”라 함) 과 높은 파단 신율 (이하, 간단히“EB”라 함) 이 요구된다. 이러한 고무 재료로는, 천연 고무 또는 클로로프렌 고무가 사용된다. 요구 특성으로는, 클로로프렌 고무의 경우, 문헌 [Highway Bridge Bearing Handbook] (Japan Road Association, 1991 년 7 월 발행) 에 개시된 바와 같이, 10 ± 1 ㎏f/㎠ 의 GS 와 440 % 이상의 EB 를 갖는 것이 요구된다.
한편, 근년의 교각 및 건축물의 대형화 추세에 수반하여, 적층 고무 베어링용 고무 재료의 GS 및 EB 의 추가 증가가 요망되고 있다.
일반적인 용도에 대한 클로로프렌 고무의 GS 를 증가시키기 위해서는, 중합면에서는, ① 황의 공중합 비율을 증가시키거나, 또는 ② 중합 온도를 조정하여 가교 결합점의 수를 증가시키는 것이 일반적이며, 배합 처방면에서는, ③ 카본 블랙과 같은 보강성 충전제의 양을 증가시키거나 이의 종류를 변경하고, ④ 페놀 수지와 같은 보강성 수지를 배합하거나, 또는 ⑤ 가황 촉진제의 양을 증가시키거나 이의 종류를 변경하는 것이 일반적이다.
그러나, 이들 방법은 내저온성, 내스코치성, 내열노화성 또는 압축 영구변형성의 악화와 같은 단점을 가진다. 또한, GS 를 증가시키는 경우, 통상적으로 EB 는 감소하는 경향이 있다. 따라서, 베어링 고무로서의 GS 와 EB 의 높은 균형을 유지하면서, 다양한 요구 조건을 충족시키는 클로로프렌 고무 조성물, 예를 들면 가황물의 정적 전단 탄성율이 13.5 ㎏f/㎠ 의 높은 GS 로 조정되며, 동시에 파단 신율이 600 % 의 높은 EB 인 클로로프렌 고무 조성물, 또는 EB 가 800 % 이상으로 높으면서, 정적 전단 탄성율이 8 ㎏f/㎠ 인 높은 균형을 갖는 가황물을 제공하는 클로로프렌 고무 조성물을 수득하는 것은 어렵다.
본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하며, 가황물의 높은 GS 와 높은 EB 를 동시에 만족하고, 기타의 역학 특성들의 양호한 균형 및 양호한 내저온성을 가지며, 또한 가황 접착성이 우수한, 적층 고무 베어링에 적합한 클로로프렌 고무 조성물, 이의 성형 가황물 및 이를 이용한 베어링을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 문제점을 해결하고자 예의 연구를 거듭한 결과, 특정한 클로로프렌 고무와 카본 블랙을 조합함으로써 상기 문제를 해결할 수 있다는 것을 발견하였으며, 이를 기초로 하여 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 카본 블랙을 함유하고, 가황물의 파단 신율 (A) 와 정적 전단 탄성율 (B) 가 하기 수학식 1 을 만족하는 클로로프렌 고무 조성물을 제공한다 :
[수학식 1]
A ≥ -36.4 × B + 1090
상기 식중에서,
A 는 파단 신율 (%) 이고, B 는 정적 전단 탄성율 (㎏f/㎠) 이다.
상기 수학식 1 에서, B 는 바람직하게는 4 내지 20, 더욱 바람직하게는 6 내지 18, 가장 바람직하게는 8 내지 16 이다.
또한, 본 발명은 상기 클로로프렌 고무 조성물의 성형 가황물, 및 상기 가황물을 이용한 베어링을 제공한다.
본 발명은 또한 크산토겐-변성된 클로로프렌 고무와 아세틸렌 블랙 이외의 카본 블랙을 함유하는 클로로프렌 고무 조성물, 또는 크산토겐-변성된 클로로프렌 고무 이외의 클로로프렌 고무와 아세틸렌 블랙을 함유하는 클로로프렌 고무 조성물, 또는 크산토겐-변성된 클로로프렌 고무와 아세틸렌 블랙을 함유하는 클로로프렌 고무 조성물인, 베어링용 클로로프렌 고무 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 클로로프렌 고무 조성물을 가황시켜 제조한 베어링, 및 또한 상기 클로로프렌 고무 가황물을 금속판에 적층시켜 이룬 베어링을 제공한다.
다음에, 바람직한 양태에 의거하여 본 발명을 상세히 설명하고자 한다.
본 발명의 클로로프렌 고무 조성물중의 고무 성분은 클로로프렌 고무를 주 성분으로 함유하며, 또한 이외에, 천연 고무, 부틸 고무, BR, NBR 또는 EPDM 과 같은 기타의 고무를 경우에 따라 함유할 수 있다. 이들 기타의 고무의 함량은 0 내지 50 phr 인 것이 바람직하다.
본 발명의 클로로프렌 고무는 클로로프렌의 단독중합체, 또는 클로로프렌과 1 종 이상의 기타 공중합 가능한 단량체의 혼합물 (이하,“클로로프렌 단량체”라 함) 을 중합시켜 수득한 공중합체 (이하, 종종“클로로프렌 고무”라 함) 일 수 있다.
클로로프렌과 공중합 가능한 단량체로는, 예를 들면 2,3-디클로로-1,3-부타디엔, 1-클로로-1,3-부타디엔, 황, 스티렌, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 이소프렌, 부타디엔, 및 이들의 아크릴산, 메타크릴산 및 에스테르가 있으며, 이들은 본 발명의 목적을 만족시키는 범위내에서 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 클로로프렌 고무를 수득하기 위한 중합 방법으로는, 특별한 제한이 없으며, 통상의 중합 방법이 사용될 수 있다. 즉, 클로로프렌 단량체는 통상적으로 사용되는 중합 개시제의 존재하에서 통상의 방법에 의해 유화-중합시킴으로써, 클로로프렌 고무를 수득할 수 있다.
상기 유화 중합에 사용되는 유화제는 특별한 제한이 없으며, 클로로프렌의 유화 중합에 통상적으로 사용되는 유화제, 예를 들면 C6-22포화 또는 불포화 지방산의 알칼리 금속염, 로진산 또는 불균형 로진산의 알칼리 금속염, 또는 β-나프탈렌 술폰산의 포르말린 축합물의 알칼리 금속염이 사용될 수 있다.
클로로프렌 고무는 클로로프렌의 중합체이며, 유화 중합에 의해 제조할 수 있다. 그러나, 분자량 조절제의 종류에 따라서, 상기 고무는 황-변성된 클로로프렌 고무, 메르캅탄-변성된 클로로프렌 고무 및 크산토겐-변성된 클로로프렌 고무로 분류될 수 있다. 황-변성된 클로로프렌 고무는 황과 클로로프렌을 공중합시켜 중합체를 수득하고, 이 중합체를 이황화티우람으로 가소화시켜 소정의 무니(Mooney) 점도를 갖게 함으로써 수득되는 고무이다. 메르캅탄-변성된 클로로프렌 고무는 n-도데실 메르캅탄, t-도데실 메르캅탄 또는 옥틸 메르캅탄과 같은 알킬 메르캅탄을 분자량 조절제로서 사용함으로써 수득되는 고무이다. 반면, 크산토겐-변성된 클로로프렌 고무는 알킬크산토겐 화합물을 분자량 조절제로서 사용함으로써 제조되는 고무이다.
본 발명의 클로로프렌 고무 조성물로는, 임의의 방법에 의해 변성된 클로로프렌 고무를 사용할 수 있다. 그러나, 크산토겐-변성된 클로로프렌 고무가 가장 바람직한데, 그 이유는 이것을 사용하는 경우, 높은 GS 와 높은 EB 의 우수한 균형을 가지며, 인장 강도, 탄성율 등의 기타 역학 특성들의 균형, 및 내저온성, 내스코치성, 내열노화성 및 압축영구변형성이 우수하고, 또한 가공성 및 가황 접착성이 특히 우수한 생성물을 수득할 수 있기 때문이다.
알킬크산토겐 화합물의 구체적인 예로는 디메틸크산토겐 이황화물, 디에틸크산토겐 이황화물, 디이소프로필크산토겐 황화물 및 디이소부틸크산토겐 이황화물이 있다.
알킬크산토겐 화합물의 양은 클로로프렌 중합체의 분자량 (또는 상기 중합체를 분리함으로써 수득 가능한 클로로프렌 고무의 무니 점도) 이 적절하게 되도록 선택할 수 있다. 통상적으로는, 클로로프렌 단량체 100 중량부당 0.05 내지 5.0 중량부, 바람직하게는 0.3 내지 1.0 중량부 범위내의 양으로 사용되나, 알킬기의 구조 또는 원하는 분자량에 따라 달라질 수 있다.
중합 개시제로는, 예를 들면 클로로프렌의 유화 중합에 통상적으로 사용되는 공지의 과황산칼륨, 과황산암모늄, 과황산나트륨, 과산화수소, 또는 t-부틸 히드로퍼록사이드와 같은 유기 과산화물이 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서, 단량체의 중합 온도 및 최종 전화율은 특별한 제한이 없다. 그러나, 중합 온도는 바람직하게는 0 내지 50 ℃, 더욱 바람직하게는 20 내지 50 ℃ 이다. 또한, 중합은 바람직하게는 단량체의 전화율이 60 내지 90 % 범위이내일 수 있도록 수행되며, 상기 전화율에 도달할 때, 소량의 중합 개시제를 첨가하여 중합을 정지시킨다.
상기 중합 개시제로는, 예를 들면 티오디페닐아민, 4-t-부틸카테콜 또는 2,2-메틸렌비스-4-메틸-6-t-부틸페놀과 같은 통상적으로 사용되는 개시제를 사용할 수 있다.
미반응 단량체는, 예를 들면 증기 제거법에 의해 제거하며, 이어서 라텍스의 pH 를 조정한 후, 통상적인 동결 응고, 수-세척 및 열풍 건조시켜 중합체를 분리한다.
본 발명의 클로로프렌 고무 조성물에 배합되는 카본 블랙은 열 분해법에 의해 제조되는 열 블랙(thermal black) 과 아세틸렌 블랙, 및 불완전 연소법에 의해 제조되는 퍼니스 블랙(furnace black) 과 채널 블랙(channel black) 중 임의의 것일 수 있다. 그러나, 퍼니스 블랙과 아세틸렌 블랙이 보강 효과가 크기 때문에 유리하게 사용된다. 상기 카본 블랙은 DBP 오일 흡수량이 바람직하게는 50 ㎖/100 g 이상, 더욱 바람직하게는 100 내지 400 ㎖/100 g, 가장 바람직하게는 150 내지 350 ㎖/100 g 인 것이다.
아세틸렌 블랙은 아세틸렌 기체를 열 분해함으로써 수득 가능한 카본 블랙이며, 결정화가 진행되고, 구조가 발달하며, 오일 흡수량이 증가하고, 상기 아세틸렌 블랙을 보강제로서 사용하는 클로로프렌 고무 조성물이 높은 GS 및 높은 EB 를 갖는 가황물을 제공하기 때문에 가장 바람직하다.
카본 블랙의 양은 클로로프렌 고무 100 중량부당 바람직하게는 20 내지 80 중량부, 더욱 바람직하게는 30 내지 60 중량부이다. 상기 양이 80 중량부 이상이면, 가공성이 불량해지는 경향이 있고, 스코치가 발생하기 쉬우며, 가황물의 취화 온도가 상승하는 경향이 있다. 상기 양이 20 중량부 이하인 경우에는, 인장 강도와 탄성율이 저하되는 경향이 있다.
본 발명의 클로로프렌 고무 조성물은 상기 수학식 1 을 만족하는 것이 필요하며, 바람직하게는 퍼니스 블랙을 크산토겐-변성된 클로로프렌 고무에 배합한 클로로프렌 고무 조성물, 더욱 바람직하게는 카본 블랙으로서 아세틸렌 블랙을 배합한 클로로프렌 고무 조성물, 가장 바람직하게는 카본 블랙으로서 아세틸렌 블랙을 크산토겐-변성된 클로로프렌 고무에 배합한 클로로프렌 고무 조성물이, 이것을 가황시켜 수득한 고무 가황물이 높은 정적 전단 탄성율과 높은 파단 신율을 가지며, 기타의 역학 특성들의 균형이 양호하고, 또한 가황 접착성이 우수하여, 베어링용 고무 조성물로서 우수한 특성을 갖기 때문에 바람직하다.
본 발명에 사용되는 가황제는 특별한 제한이 없으나, 바람직하게는 금속 산화물이다. 구체적으로는, 예를 들면, 산화아연, 산화마그네슘, 산화납, 사산화삼납, 삼산화철, 이산화티타늄 또는 산화칼슘이 언급될 수 있다. 이들 산화물은 2 종 이상의 혼합물로서 조합 사용될 수 있다. 또한, 이들을 하기의 가황 촉진제와 조합해서 사용하는 경우, 가황은 더욱 효과적으로 수행될 수 있다. 상기 가황제의 양은 클로로프렌 고무 100 중량부당 바람직하게는 3 내지 15 중량부이다.
가황 촉진제로는, 클로로프렌 고무의 가황에 통상적으로 사용되는 티오우레아, 구아니딘, 티우람 또는 티아졸계의 가황 촉진제가 사용될 수 있다. 그러나, 티오우레아계의 가황 촉진제가 바람직하다. 티오우레아계의 가황 촉진제로는, 예를 들면 에틸렌티오우레아, 디에틸티오우레아, 트리메틸티오우레아, 트리에틸티오우레아 또는 N,N'-디페닐티오우레아가 언급될 수 있으며, 트리메틸티오우레아가 특히 바람직하다. 상기 가황 촉진제는 2 종 이상의 혼합물로서 조합 사용될 수 있다. 상기 가황 촉진제의 양은 클로로프렌 고무 100 중량부당 바람직하게는 0.5 내지 5 중량부이다.
본 발명의 클로로프렌 고무 조성물에는, 연화제, 가공 조제, 노화방지제, 윤활제, 충전제 등과 같은 각종 첨가제가 필요에 따라 배합될 수 있다.
본 발명의 클로로프렌 고무 조성물은 우수한 가공성을 가지며, 통상의 클로로프렌 고무와 동일한 방식으로, 니이더(Kneader), 밴버리 믹서(Banbury mixer) 또는 로울 밀(roll mill) 과 같은 혼련기에 의해 혼합한 후, 각종 형상으로 성형하여 성형 가황물을 수득한다. 구체적으로는, 각종 성분을 가황 온도 이하의 온도에서 혼련하고, 이어서 혼련물을 각종 형상으로 성형한 후, 가황시킨다. 가황 온도 및 가황 시간은 적절히 설정될 수 있다. 가황 온도는 바람직하게는 140 내지 180 ℃, 더욱 바람직하게는 150 내지 180 ℃ 이다.
본 발명의 클로로프렌 고무 조성물은 시이트로 성형될 수 있으며, 이 시이트와 금속판을 교대로 적층시킨 후, 가황 접착시켜 베어링을 수득할 수 있다 (문헌 [Highway Bridge Bearing Handbook, p.26 및 200] (Japan Road Association, 1991 년 7 월 발행)).
본 발명의 클로로프렌 고무 조성물은 가공성 및 가황 접착성이 우수하고, 이의 가황물은 높은 정적 전단 탄성율과 높은 파단 신율을 가지며, 기타의 역학 특성들이 우수하기 때문에, 베어링용 고무 재료로서 매우 유용하다.
다음에, 하기의 실시예에 근거하여 본 발명을 일층 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 발명이 이들 특정 실시예로 한정되는 것으로 해석해서는 안된다.
실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 5
하기 표 1 내지 3 에 제시한 배합 처방에 따라서 배합 조성물을 제조하고, 이의 가공성 및 가황 접착성을 평가하였으며, 가황물에 대해서는 물성 시험을 수행하여, 그 결과를 하기 표 1 내지 3 에 제시하였다. 인장 강도, 탄성율 및 정적 전단 탄성율과 같은 역학 특성은 JIS K6301 에 따라서 수득하였다.
취화 온도는 JIS K6301 에 따라, 저온 충격 취화 시험으로 측정하였다.
로울 가공성에 대해서는, 8 인치 로울을 사용하여, 로울 온도 50 ℃, 로울 닙(nip) 1.14 ㎜ 로서 3 분간 미가황물의 절단 작업을 수행할 때의 작업 효율을 평가하였다.
가황 접착성은 JIS K6256 (가황 고무의 접착 시험 방법) 에 따라, 금속편으로부터의 고무의 90。 박리 시험으로 측정하였으며, 이때, 가황 접착제로는 로드 코포레이션(Lord Corporation) 에서 제조한 Chemlok 205 및 220 을 사용하였고, 금속편으로는 철편을 사용하였다.
상기 표 1 내지 3 에서 사용한 물질은 다음과 같다 :
1) 크산토겐-변성된 클로로프렌 고무 (Denki Kagaku Kogyo K.K.)
2) 크산토겐-변성된 클로로프렌 고무 (Denki Kagaku Kogyo K.K.)
3) 메르캅탄-변성된 클로로프렌 고무 (Denki Kagaku Kogyo K.K.)
4) 메르캅탄-변성된 클로로프렌 고무 (Denki Kagaku Kogyo K.K.)
5) 메르캅탄-변성된 클로로프렌 고무 (Denki Kagaku Kogyo K.K.)
6) 황-변성된 클로로프렌 고무 (Denki Kagaku Kogyo K.K.)
7) 메르캅탄-변성된 클로로프렌 고무 (Denki Kagaku Kogyo K.K.)
8) 입상 제품 (DBP 오일 흡수량 : 160 ㎖/100 g) (Denki Kagaku Kogyo K.K.)
9) Sheast 116 (Tokai Carbon K.K.)
10) #50 (Asahi Carbon K.K.)
11) PR-12686 (Sumitomo Dures K.K.)
실시예 10
실시예 8 에서 수득한 클로로프렌 고무 조성물을 사용하여, 310 ㎜ × 310 ㎜ × 7.5 ㎜ (두께) 의 고무 8 층과 300 ㎜ × 300 ㎜ × 2.3 ㎜ (두께) 의 강판 (SS400) 7 개를 교대로 적층시킨 후, 155 ℃ 의 온도에서 120 분의 가황 시간 동안 가황시켜 베어링을 수득하였다.
80 ㎏f/㎠ 의 베어링 응력을 가함으로써, ±70 %, ±150 %, ±175 % 및 ±250 % 의 전단 변형량을 각 3 회 가하고, 3 번째 변형 곡선으로부터 전단 스프링 상수를 계산하였다. 또한, 전단 스프링 상수로부터 정적 전단 탄성율을 수득하였다.
또한, 250 % 전단 스프링 상수를 측정한 후, 전단 파괴시까지 연속적으로 전단 변형을 가하고, 전단 파괴시의 변형량을 수득하였다. 그 결과를 하기 표 4 에 제시하였다.
비교예 6
비교예 5 에서 수득한 클로로프렌 고무 조성물을 사용하여, 실시예 10 과 동일한 방식으로 베어링을 제조하고 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 4 에 제시하였다.
상기 표 1 및 2 에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명의 클로로프렌 고무 조성물은 이의 가황물이 높은 정적 전단 탄성율 (GS) 과 높은 파단 신율 (EB) 을 가지며, 기타의 역학 특성들의 양호한 균형 및 양호한 내저온성을 가지고, 또한 가황 접착성이 우수함으로써, 베어링용 고무 조성물로서 특히 우수한 특성을 지닌다. 또한, 상기 표 4 에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명의 클로로프렌 고무 조성물을 사용한 베어링은 우수한 특성을 가진다.

Claims (13)

  1. 카본 블랙을 함유하고, 가황물의 파단 신율 (A) 와 정적 전단 탄성율 (B) 가 하기 수학식 1 을 만족하는 클로로프렌 고무 조성물 :
    [수학식 1]
    A ≥ -36.4 × B + 1090
    상기 식중에서,
    A 는 파단 신율 (%) 이고, B 는 정적 전단 탄성율 (㎏f/㎠) 이다.
  2. 제 1 항에 있어서, B 가 4 내지 20 인 클로로프렌 고무 조성물.
  3. 제 1 항에 의한 클로로프렌 고무 조성물로 주로 구성된 베어링용 클로로프렌 고무 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 카본 블랙이 아세틸렌 블랙인 클로로프렌 고무 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 클로로프렌 고무가 크산토겐-변성된 클로로프렌 고무인 클로로프렌 고무 조성물.
  6. 제 1 항에 의한 클로로프렌 고무 조성물을 가황시켜 수득한 클로로프렌 고무 가황물.
  7. 제 6 항에 의한 클로로프렌 고무 가황물로 주로 구성된 베어링용 클로로프렌 고무 가황물.
  8. 제 6 항에 의한 베어링용 클로로프렌 고무 가황물을 함유하는 베어링.
  9. 제 6 항에 의한 클로로프렌 고무 가황물을 금속판과 적층시켜 이룬 베어링.
  10. 크산토겐-변성된 클로로프렌 고무와 아세틸렌 블랙 이외의 카본 블랙을 함유하는 클로로프렌 고무 조성물, 또는 크산토겐-변성된 클로로프렌 고무 이외의 클로로프렌 고무와 아세틸렌 블랙을 함유하는 클로로프렌 고무 조성물, 또는 크산토겐-변성된 클로로프렌 고무와 아세틸렌 블랙을 함유하는 클로로프렌 고무 조성물인, 베어링용 클로로프렌 고무 조성물.
  11. 크산토겐-변성된 클로로프렌과 아세틸렌 블랙을 함유하는 클로로프렌 고무 조성물인, 베어링용 클로로프렌 고무 조성물.
  12. 제 10 항에 의한 클로로프렌 고무 조성물을 가황시켜 제조한 베어링.
  13. 제 10 항에 의한 클로로프렌 고무 조성물의 가황물을 금속판과 적층시켜 이룬 베어링.
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