ES2314997T3 - Vulcanizado de caucho de cloropreno. - Google Patents
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Abstract
UNA COMPOSICION DE CAUCHO DE CLOROPRENO QUE CONTIENE NEGRO DE CARBON Y CUYO ALARGAMIENTO DE ROTURA A Y MODULO ESTATICO EN CIZALLADURA B DEL PRODUCTO VULCANIZADO SATISFACE LA FORMULA: EN LA QUE A ES EL ALARGAMIENTO DE ROTURA (%) Y B ES EL MODULO ESTATICO EN CIZALLADURA (KGF/CM 2 ).
Description
Vulcanizado de caucho de cloropreno.
La presente invención se refiere a un
vulcanizado de caucho de cloropreno para soporte, que tiene un
módulo estático de cizalladura alto y una alta elongación en
rotura.
Una composición de caucho de cloropreno que
tiene un alto rendimiento de amortiguamiento se conoce por
EP-A 0679683.
Se coloca un soporte de caucho laminado entre la
base de una estructura, tal como un puente o un edificio, y la
estructura superior situada encima, y se usa principalmente para
prolongar el período natural del sistema de vibración de toda la
estructura, para reducir por ello la respuesta de la estructura a un
movimiento sísmico. Tiene una estructura que tiene hojas de caucho
y chapas de acero alternativamente laminadas en múltiples capas,
que tiene que tener alta rigidez y alta resistencia a la deformación
en una dirección vertical y baja rigidez y gran deformabilidad en
una dirección horizontal.
Con respecto a las propiedades del material de
caucho, tiene que tener un módulo estático de cizalladura alto (a
continuación denominado simplemente GS) y una alta elongación en
rotura (a continuación denominada simplemente EB). Como tal
material de caucho se usa caucho natural o caucho de cloropreno. Con
respecto a las propiedades requeridas, el caucho de cloropreno
tiene que tener un GS de 10 \pm 1 kgf/cm^{2} y una EB
de al menos 440%, como se indica en "Bridge Bearing Handbook",
compilado por la Asociación Japonesa de Carreteras y publicado en
julio de 1991.
Por otra parte, junto con la tendencia a grandes
tamaños de puentes y edificios en los últimos años, se desea
aumentar más el GS y la EB de los materiales de caucho laminado de
soporte.
Para aumentar el GS de cauchos de cloropreno
para aplicaciones generales, lo común ha sido desde el aspecto de
la polimerización (1) aumentar la relación de copolimerización de
azufre o (2) aumentar los puntos de entrecruzamiento ajustando la
temperatura de polimerización, y desde el aspecto de formulación de
la mezcla (3) aumentar la cantidad o cambiar el tipo del relleno de
refuerzo, tal como negro de carbón, (4) incorporar una resina de
refuerzo tal como una resina fenólica, o (5) aumentar la cantidad o
cambiar el tipo del acelerador de vulcanización.
Sin embargo, tales métodos han tenido
inconvenientes como el deterioro de la resistencia a baja
temperatura, la resistencia a la quemadura, la resistencia al
envejecimiento térmico o la deformación por compresión. Además,
cuando se intenta aumentar el GS, la EB tiende a disminuir por lo
general. Consiguientemente, ha sido difícil obtener una composición
de caucho de cloropreno que satisfaga varios requisitos manteniendo
al mismo tiempo un alto equilibrio de GS y EB como un caucho de
soporte, tal como una composición de caucho de cloropreno, cuyo
módulo estático en cizalladura del vulcanizado se ajusta a un GS
alto a un nivel de 13,5 kgf/cm^{2}, manteniendo al mismo tiempo
una EB alta a un nivel de una elongación en rotura de 600%, o una
composición de caucho de cloropreno que presenta un vulcanizado que
tiene un alto equilibrio de tal manera que el módulo estático en
cizalladura sea 8 kgf/cm^{2} mientras que EB es al menos de hasta
800%.
Un objeto de la presente invención es resolver
los problemas anteriores y proporcionar una composición de caucho
de cloropreno adecuada para un soporte de caucho laminado, que
satisface un GS alto y una EB alta del vulcanizado simultáneamente
y que tiene un buen equilibrio de otras propiedades mecánicas y una
buena resistencia a baja temperatura y todavía tiene una excelente
propiedad de unión de vulcanización, su vulcanizado moldeado y un
soporte que lo emplea.
Los autores de la presente invención han
realizado un amplio estudio para resolver los problemas anteriores
y como resultado han hallado que es posible resolver los problemas
mediante una combinación de un caucho de cloropreno específico y
negro de carbón. La presente invención se ha realizado en base a
este descubrimiento.
A saber, la presente invención proporciona un
vulcanizado de caucho de cloropreno para soporte como se define en
la reivindicación 1.
En la fórmula, B es preferiblemente de 6 a 18,
muy preferiblemente de 8 a 16.
Además, se describen un vulcanizado moldeado y
un soporte que emplea dicho vulcanizado.
La presente invención proporciona un vulcanizado
de caucho de cloropreno para soporte, que se puede obtener
vulcanizando una composición de caucho de cloropreno incluyendo un
caucho de cloropreno xantógeno modificado y negro de acetileno.
Además, se describe un soporte preparado
vulcanizando dicha composición de caucho de cloropreno, y también
un soporte que tiene al menos una laminación incluyendo dicho
vulcanizado de caucho de cloropreno y una chapa metálica laminados
uno en el otro.
Ahora, la presente invención se describirá en
detalle con referencia a las realizaciones preferidas.
El componente de caucho en la composición de
caucho de cloropreno usado en la presente invención contiene un
caucho de cloropreno como el componente principal, pero puede
contener, además del caucho de cloropreno, otros cauchos tales como
caucho natural, caucho de butilo, BR, NBR o EPDM, según requiera el
caso. El contenido de tales otros cauchos es preferiblemente de 0 a
50 phr.
El caucho de cloropreno usado en la presente
invención puede ser un homopolímero de cloropreno o un copolímero
(a continuación a menudo denominado un caucho de cloropreno)
obtenido polimerizando una mezcla (denominada a continuación un
monómero de cloropreno) incluyendo cloropreno y al menos otro
monómero copolimerizable.
Los monómeros copolymerizables con cloropreno
incluyen, por ejemplo,
2,3-dicloro-1,3-butadieno,
1-cloro-1,3-butadieno,
azufre, estireno, acrilonitrilo, metacrilonitrilo, isopreno,
butadieno, así como ácido acrílico, ácido metacrílico y sus
ésteres, y se pueden usar dentro de un rango para satisfacer la
finalidad de la presente invención.
Con respecto al método de polimerización para
obtener el caucho de cloropreno a usar en la presente invención, no
hay limitación particular, y se puede emplear un método de
polimerización convencional. A saber, el monómero de cloropreno
puede ser polimerizado por emulsión por un método convencional en
presencia de un iniciador de polimerización comúnmente empleado,
para obtener el caucho de cloropreno.
El emulsionante a usar para esta polimerización
por emulsión no está limitado en particular, y se puede usar, por
ejemplo, un emulsionante que se usa comúnmente para la
polimerización por emulsión de cloropreno, tal como una sal de
metales alcalinos de un ácido graso saturado o insaturado de
C_{6-22}, una sal de metales alcalinos de ácido
de rosina o ácido de rosina deshidrogenado, o una sal de metales
alcalinos de un condensado de formalina de ácido
\beta-naftalen sulfónico.
Los cauchos de cloropreno son polímeros de
cloropreno y se pueden producir por polimerización por emulsión.
Sin embargo, dependiendo del tipo del modificador de peso molecular,
se pueden clasificar en un caucho de cloropreno azufre modificado,
un caucho de cloropreno mercaptano modificado y un caucho de
cloropreno xantógeno modificado. El caucho de cloropreno azufre
modificado es el obtenido copolimerizando azufre y cloropreno para
obtener un polímero y plastificando el polímero con disulfuro de
tiurama de manera que tenga una viscosidad Mooney predeterminada.
El caucho de cloropreno mercaptano modificado es el obtenido usando
como un modificador de peso molecular un alquil mercaptano tal como
n-dodecil mercaptano, ter-dodecil
mercaptano u octil mercaptano. Igualmente, el caucho de cloropreno
xantógeno modificado es el preparado usando como un modificador de
peso molecular un compuesto de alquilxantógeno.
Como la composición de caucho de cloropreno
usada en la presente invención, se puede usar un caucho de
cloropreno modificado por cualquier método. Sin embargo, el caucho
de cloropreno xantógeno modificado es muy preferido, dado que por
ello es posible obtener un producto que tiene un equilibrio
excelente de un GS alto y una EB alta y tiene excelente equilibrio
de otras propiedades mecánicas tales como resistencia a la tracción,
módulo, y resistencia a baja temperatura, resistencia a la
quemadura, resistencia al envejecimiento térmico y deformación por
compresión, y que todavía también es excelente en la procesabilidad
y la propiedad de unión de la vulcanización.
Ejemplos específicos del compuesto de alquil
xantógeno incluyen dimetilxantógeno disulfuro, dietilxantógeno
disulfuro, diisopropilxantógeno sulfuro y diisobitilxantógeno
disulfuro.
La cantidad del compuesto de alquil xantógeno se
selecciona de modo que el peso molecular del polímero de cloropreno
(o la viscosidad Mooney de un caucho de cloropreno obtenible
aislando el polímero) sea apropiado. Se usa generalmente en una
cantidad dentro de un rango de 0,05 a 5,0 partes en peso,
preferiblemente de 0,3 a 1,0 parte por peso, por 100 partes en peso
del monómero de cloropreno, aunque la cantidad puede variar
dependiendo de la estructura del grupo alquilo o el peso molecular
deseado.
Como el iniciador de polimerización se puede
usar, por ejemplo, persulfato de potasio conocido, persulfato de
amonio, persulfato de sodio, peróxido de hidrógeno o un peróxido
orgánico tal como peróxido de t-butilo, que se usa
comúnmente para polimerización por emulsión de cloropreno.
La temperatura de polimerización y la conversión
final del monómero no están limitadas en particular. Sin embargo,
la temperatura de polimerización es preferiblemente de 0 a 50ºC, más
preferiblemente de 20 a 50ºC. Además, la polimerización se lleva a
cabo preferiblemente de modo que la conversión del monómero esté
dentro de un rango de 60 a 90%, y cuando se ha logrado dicha
conversión, se puede añadir una pequeña cantidad de un inhibidor de
polimerización para terminar la polimerización.
Como dicho inhibidor de polimerización se puede
usar, por ejemplo, un inhibidor empleado comúnmente tal como
tiodifenilamina, 4-ter-butilcatecol
o
2,2-metilenbis-4-metil-6-tertbutilfenol.
Un monómero sin reaccionar se puede quitar, por
ejemplo, por separación por vapor, y posteriormente se ajusta el pH
del látex, seguido por solidificación por congelación convencional,
lavado con agua y secado con aire caliente para aislar el
polímero.
El negro de carbón a incorporar a la composición
de caucho de cloropreno usada en la presente invención es negro de
acetileno preparado por un método de descomposición térmica, dado
que los efectos de refuerzo son sustanciales. Tal negro de carbón
es preferiblemente el que tenga una absorción de aceite DBP de al
menos 50 ml/100 g, más preferiblemente de 100 a 400 ml/100 g, muy
preferiblemente de 150 a 350 ml/100 g.
El negro de acetileno es un negro de carbón que
se puede obtener descomponiendo térmicamente gas de acetileno y es
esencial, dado que la cristalización avanza, la estructura se
desarrolla, la absorción de aceite es grande, y la composición de
caucho de cloropreno que emplea dicho negro de acetileno como un
agente de refuerzo presenta un vulcanizado que tiene un GS alto y
una EB alta.
La cantidad de negro de carbón es de 20 a 80
partes en peso, preferiblemente de 30 a 60 partes en peso, por 100
partes en peso del caucho de cloropreno. Si la cantidad excede de 80
partes en peso, la procesabilidad tiende a ser pobre, es probable
que se produzca quemadura, y la temperatura de acritud del
vulcanizado tiende a ser alta. Si la cantidad es menos de 20 partes
en peso, la resistencia a la tracción y el módulo tienden a ser
bajos.
La composición de caucho de cloropreno usada en
la presente invención tiene que cumplir la fórmula (1) según la
reivindicación 1, y es preferiblemente una composición de caucho de
cloropreno que tiene negro de acetileno incorporado como un negro
de carbón, preferiblemente una composición de caucho de cloropreno
que tiene negro de acetileno incorporado como un negro de carbón a
un caucho de cloropreno xantógeno modificado, dado que un caucho
vulcanizado obtenido vulcanizando tal composición tendrá un módulo
estático de cizalladura alto y una alta elongación en rotura, así
como un buen equilibrio de otras propiedades mecánicas y todavía
tiene una excelente propiedad de unión por vulcanización, y así
tiene excelentes propiedades como una composición de caucho para
soporte.
El vulcanizador a usar en la presente invención
no está limitado en particular, pero es preferiblemente un óxido
metálico. Específicamente, se puede mencionar, por ejemplo, óxido de
zinc, óxido de magnesio, óxido de plomo, tetraóxido de triplomo,
trióxido de hierro, dióxido de titanio o óxido de calcio. Estos
óxidos pueden ser usados en combinación como una mezcla de dos o
más. Además, usándolo en combinación con el siguiente acelerador de
vulcanización, la vulcanización se puede llevar a cabo más
efectivamente. La cantidad de tal vulcanizador es preferiblemente
de 3 a 15 partes en peso, por 100 partes en peso del caucho de
cloropreno.
Como el acelerador de vulcanización se puede
usar un acelerador de vulcanización de tipo de tiourea, tipo de
guanidina, tipo tiurama o tipo tiazol, que se usa comúnmente para
vulcanización de un caucho de cloropreno. Sin embargo, se prefiere
uno de tipo de tiourea. Como un acelerador de vulcanización del tipo
de tiourea, se puede mencionar, por ejemplo, etilentiourea,
dietiltiourea, trimetiltiourea, trietiltiourea o
N,N'-difeniltiourea, y se prefiere en particular
trimetiltiourea. Los aceleradores de vulcanización anteriores se
pueden usar en combinación como una mezcla de dos o más. La
cantidad de tal acelerador de vulcanización es preferiblemente de
0,5 a 5 partes en peso, por 100 partes en peso del caucho de
cloropreno.
A la composición de caucho de cloropreno de la
presente invención se le puede incorporar varios aditivos tal como
un agente de ablandamiento, un adyuvante de procesado, un agente de
prevención de envejecimiento, un lubricante y un relleno, como
requiera el caso.
La composición de caucho de cloropreno usada en
la presente invención tiene excelente procesabilidad y se puede
mezclar con un dispositivo amasador tal como una amasadora, una
mezcladora Banbury o un molino de rodillos de la misma manera que
para un caucho de cloropreno usual, y se moldea a la forma deseada
para obtener un vulcanizado moldeado. Específicamente, los varios
componentes se mezclan a una temperatura no superior a la
temperatura de vulcanización, y posteriormente al producto amasado
se le da una forma deseada, seguido de vulcanización. La
temperatura y el tiempo para vulcanización se puede establecer
adecuadamente. La temperatura de vulcanización es preferiblemente
de 140 a 180ºC, más preferiblemente de 150 a 180ºC.
La composición de caucho de cloropreno usada en
la presente invención se puede formar en una hoja, y tal hoja y una
chapa metálica se pueden laminar alternativamente, seguido de unión
por vulcanización para obtener un soporte, como se describe en las
páginas 26 y 200 de "Highway Bridge Bearing Handbook",
compilado por la Asociación Japonesa de Carreteras y publicado en
julio de 1991.
La composición de caucho de cloropreno usada en
la presente invención tiene excelente procesabilidad y unión por
vulcanización, y su vulcanizado según la invención tiene un módulo
estático de cizalladura alto y una alta elongación en rotura y es
excelente en otras propiedades mecánicas, y consiguientemente es muy
útil como un material de caucho para soporte.
La presente invención se describirá a
continuación con más detalle con referencia a ejemplos. Sin embargo,
se deberá entender que la presente invención no se limita de
ninguna forma a tales ejemplos específicos.
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Ejemplos 1 a 9 y Ejemplos
Comparativos 1 a
5
Se prepararon composiciones de mezcla según la
formulación de mezcla identificada en las tablas 1, 2 y 3, y se
evaluaron las processabilidades y las propiedades de unión por
vulcanización, y con respecto a los vulcanizados se realizaron
pruebas de propiedades físicas, y los resultados se exponen en las
tablas 1, 2 y 3. Las propiedades mecánicas, tales como la
resistencia a la tracción, el módulo y el módulo estático en
cizalladura, se obtuvieron según JIS K6301.
La temperatura de acritud se midió mediante una
prueba de acritud por impacto a baja temperatura según JIS
K6301.
Con respecto a la procesabilidad de laminado, la
eficiencia de la operación se evaluó realizando una operación de
corte de un producto no vulcanizado durante 3 minutos, usando
rodillos de 20,3 cm (8 pulgada) una temperatura de rodillo de 50ºC
con una línea de contacto de 1,14 mm.
La propiedad de unión por vulcanización se
determinó mediante una prueba de exfoliación a 90 grados de un
caucho de una pieza de metal según JIS K-6256 (un
método de prueba de unión para caucho vulcanizado), donde se usó
Chemlok 205 y 220, fabricado por Lord Corporation, como el adhesivo
de vulcanización, y se usó una pieza de hierro como la pieza de
metal.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
Los materiales usados en las tablas 1, 2 y 3 son
los siguientes.
1) Caucho de cloropreno xantógeno modificado,
fabricado por Denki Kagaku Kogyo K. K.
2) Caucho de cloropreno xantógeno modificado,
fabricado por Denki Kagaku Kogyo K. K.
3) Caucho de cloropreno mercaptano modificado,
fabricado por Denki Kagaku Kogyo K. K.
4) Caucho de cloropreno mercaptano modificado,
fabricado por Denki Kagaku Kogyo K. K.
5) Caucho de cloropreno mercaptano modificado,
fabricado por Denki Kagaku Kogyo K. K.
6) Caucho de cloropreno azufre modificado,
fabricado por Denki Kagaku Kogyo K. K.
7) Caucho de cloropreno mercaptano modificado,
fabricado por Denki Kagaku Kogyo K. K.
8) Producto Gránulo (absorción de aceite DBP:
160 ml/100 g), fabricado por Denki Kagaku Kogyo K. K.
9) Sheast 116, fabricado por Tokai Carbon K.
K.
10) #50, fabricado por Asahi Carbon K. K.
11) PR-12686, fabricado por
Sumitomo Dures K. K.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
Usando la composición de caucho de cloropreno
obtenida en el ejemplo 8, se laminaron alternativamente ocho capas
de caucho de 310 mm x 310 mm x 7,5 mm (de grosor) y siete chapas de
acero (SS400) de 300 mm x 300 mm x 2,3 mm (grosor) y posteriormente
se vulcanizaron a una temperatura de 155ºC durante un tiempo de
vulcanización de 120 minutos para obtener un soporte.
Ejerciendo un esfuerzo de soporte de 80
kgf/cm^{2}, se impusieron deformaciones por cizalladura de
\pm70%, \pm150%, \pm175% y \pm250% tres veces, y a partir
de las terceras curvas de deformación se calcularon constantes
elásticas en cizalladura. Además, a partir de las constantes
elásticas en cizalladurase obtuvo un módulo estático en
cizalladura.
Además, después de medir la constante elástica
en cizalladura a 250%, se impuso de forma continua una deformación
por cizalladura de hasta la rotura por cizalladura, y se obtuvo la
deformación al tiempo de la rotura por cizalladura. Los resultados
se exponen en la tabla 4:
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo Comparativo
6
Usando la composición de caucho de cloropreno
obtenida en el ejemplo comparativo 5, se preparó un soporte y midió
de la misma manera que en el ejemplo 10, y los resultados se exponen
en la tabla 4.
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Como se expone en las tablas 1 y 2, la
composición de caucho de cloropreno usada en la presente invención
es tal que su vulcanizado tiene un módulo estático de cizalladura
alto (GS) y una alta elongación en rotura (EB), tiene un buen
equilibrio de otras propiedades mecánicas y una buena resistencia a
baja temperatura y todavía tiene excelente propiedad de unión por
vulcanización, y así tiene propiedades especialmente excelentes
como una composición de caucho para soporte. Además, como se expone
en la tabla 4, el soporte que emplea la composición de caucho de
cloropreno usada en la presente invención tiene excelentes
propiedades.
Claims (2)
1. Un vulcanizado de caucho de cloropreno para
soporte, que consta esencialmente de un vulcanizado de caucho de
cloropreno que se puede obtener vulcanizando una composición de
caucho de cloropreno conteniendo de 20 a 80 partes en peso de negro
de acetileno por 100 partes en peso de caucho de cloropreno, y cuya
elongación en rotura A y el módulo estático en cizalladura B del
vulcanizado cumplen la fórmula siguiente (1):
(1)A \geq
-36.4 \ x \ B +
1090
donde A es la elongación en rotura
(%) y B es el módulo estático en cizalladura de 4 a 20
kgf/cm^{2}.
2. El vulcanizado de caucho de cloropreno para
soporte según la reivindicación 1, donde el caucho de cloropreno es
caucho de cloropreno xantógeno modificado.
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