KR19990071592A - 안료로 사용되는 아연 화합물 코팅된 황 화합물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 황 화합물, 아연 및 임의로 투명한 산화물을 함유한 조성물, 그의 제조 방법 및 안료로서 그의 용도가 기재되어 있다. 본 발명의 조성물은 하나 이상의 황 화합물로 이루어진 캐리어 및 캐리어 상에 침착되고 아연 전구체와 암모니아 및(또는) 암모늄염의 반응에 의해 수득된 아연 화합물을 포함한다. 본 발명의 조성물은 또한 캐리어 및(또는) 불소 원자의 표면에 침착된 하나 이상의 투명한 산화물 로 이루어진 층을 포함할 수 있다. 특히 상기 조성물은 캐리어를 지지체, 아연 전구체, 암모니아 및(또는) 암모늄염 및 임의로 투명한 산화물의 전구체 및 불소화제와 접촉시키고, 아연 화합물을 캐리어 상에 침착시키고, 투명한 산화물을 임의로 캐리어 상에 침착시키는 방법에 의해 제조될 수 있다.
Description
본 발명은 황 화합물, 아연 및 임의로 투명한 산화물 기재 조성물, 그의 제조 방법 및 염료 안료로서 그의 용도에 관한 것이다.
무기 염료 안료는 이미 많은 산업, 특히 페인트, 플라스틱 및 세라믹 산업에서 광범위하게 사용되고 있다. 이러한 안료 중 상당한 수가 황-함유 조성물이다. 특히, 희토류 황화물 기재 제품이 사용이 점점 심하게 억제되고 있는, 특히 카드뮴, 납, 크롬 및 코발트 등의 매우 높은 독성으로 알려진 금속을 포함하는 안료의 대체물로서 본 출원인에 의해 이미 제안되었다. 희토류 및 알칼리 금속 원소의 세스퀴황화물 기재 조성물은 유럽 특허 EP-A-545,746에 기재되어 있다.
어떤 경우에는 독성 문제외에도, 황-기재 안료가 일반적으로 특정 도포에서 H2S 방출의 결점(예를 들면, 중합체 등의 소량의 물을 함유한 매질로 혼합되는 중, 및 가장 특히 이 혼합이 비교적 고온, 예를 들면 200℃ 이상에서 수행되는 경우)을 가지고 있다.
따라서, H2S의 방출을 최소화하는 황 기재 안료에 대한 필요가 요구된다.
본 발명의 목적은 이러한 안료를 제공하는 것이다.
이 목적에 대하여, 본 발명에 따른 조성물은
- 하나 이상의 황 화합물 기재 지지체;
- 지지체 상에 침착되고, 아연 전구체와 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염의 반응에 의해 수득된 아연 화합물
을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 특정 실시 태양에 따라, 본 발명의 조성물은 또한 지지체의 표면에 침착된 하나 이상의 투명한 산화물층을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또다른 실시 태양에 따라, 본 발명의 조성물은 불소 원자를 또한 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한 지지체, 아연 전구체, 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염 및 필요한 경우, 투명한 산화물 전구체 및 불소화제를 접촉시키고, 아연 화합물을 지지체 상에 침착시키고, 적절한 경우, 투명한 산화물을 상기 지지체 상에 침전시키는 것을 특징으로 하는 상기 형태의 조성물의 제1 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 지지체를 제1 단계에서 불소화 처리하고, 이어서 제2 단계에서 처리된 지지체를 아연 전구체, 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염 및 필요한 경우, 투명한 산화물 전구체와 접촉시키고, 아연 화합물을 지지체 상에 침착시키고, 적절한 경우, 투명한 산화물을 상기 지지체 상에 침전시키는 것을 특징으로 하는 상기 형태의 조성물의 제2 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 추가로 제1 단계에서 지지체, 아연 전구체, 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염 및 필요한 경우, 투명한 산화물 전구체를 접촉시키고 아연 화합물을 지지체 상에 침착시키고, 적절한 경우, 투명한 산화물을 상기 지지체 상에 침전시킨 후, 이어서 제2 단계에서 불소화 처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 상기 형태의 조성물의 제3 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 제1 단계에서 지지체 및 투명한 산화물 전구체를 접촉시키고, 투명한 산화물을 상기 지지체에 침전시킨 후, 이어서 제2 단계에서 수득된 지지체를 아연 전구체, 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염을 접촉시키고, 아연 화합물을 지지체 상에 침착시키는 것을 특징으로 하는 상기 형태의 조성물의 제4 제조 방법에 관한 것이다.
마지막으로, 본 발명은 상기 형태의 조성물 또는 전술한 방법 중 하나에 의해 수득될 수 있는 조성물의 염료 안료로서의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 기타 특징, 자세한 것 및 장점은 다음 다양하고 구체적인 설명 및 이를 설명하기 위한 실시예를 독해함으로써 충분히 나타날 것이고, 이들은 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
나머지 설명을 위해, 희토류란 표현은 이트륨 및 원자 번호 57 내지 71의 주기율표의 원소로 이루어진 군의 원소를 의미하는 것으로 이해한다.
본 발명에 따른 조성물은 먼저 하나 이상의 황 화합물 기재, 코어를 형성하는 지지체를 함유한다. 이 황 화합물은 특히 그의 안료적 성질을 위해 사용될 수 있는 임의의 화합물일 수 있다. 이 황 화합물은 특히 황산염 또는 황화물일 수 있다. 황화물의 예로서는 황화카드뮴 또는 술포셀레니드 및 황화수은을 들 수 있다. 또한 색상 색인 분류에 따른 "울트라마린(ultramarine)" 바이올렛 15 Cl 77007 및 블루 29 Cl 77007 형의 안료도 들 수 있다.
바람직한 변형에 따라, 비독성 원소 기재 조성물을 구하는 경우, 지지체는 본 출원인에 의해 이미 기재된 생성물로부터 선택된다. 따라서, 지지체는 유럽 특허 EP-A-203,838에 기재된 바와 같이 Ln2S3(Ln이 희토류임)형의 희토류 황화물 기재일 수 있다.
이 지지체는 또한 희토류 및 알칼리 금속의 황화물일 수 있다. 더 정확히 화학식 ALnS2(A는 하나 이상의 알칼리 금속이고, Ln은 하나 이상의 희토류임)의 황화물일 수 있다. 더욱 특히 화학식 KLaS2, NaCeS2의 황화물이 제조될 수 있다.
다른 바람직한 변형에 따라, 황화물은 적어도 일부가 세스퀴황화물의 결정 격자에 포함된 하나 이상의 알칼리 금속 및(또는) 알칼리 토금속 원소를 함유한 희토류 세스퀴황화물이다. 참고 문헌은 본원에 인용된 유럽 특허 출원 EP-A-545,746일 수 있다. 이 변형을 위해 알칼리 금속 원소가 특히 리튬, 나트륨 및 칼륨으로부터 선택될 수 있다고 생각될 수 있다. 확실히, 황화물 또는 세스퀴황화물은 몇 개의 알칼리 금속 원소를 포함할 수 있다.
알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 원소은 적어도 부분적으로 황화물 또는 세스퀴황화물의 결정 격자에 포함된다. 다른 변형에 따라, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 원소는 결정 격자에 본질적으로 또는 전체적으로 포함된다.
세스퀴황화물은 특히 양이온 격자에서 라쿠나(lacunae)를 가진 Th3P4의 입방 결정학적 구조를 가지고; 이 라쿠나 구조는 세스퀴황화물 화학식 M10.66[]1.33S16으로 상징화될 수 있다: (특히 이 주제는 자카리아센(W. H. Zachariasen), "Crystal Chemical Studies of the 5f-Series of Elements. The Ce2S3-Ce3S4Type of Structure", Acta Cryst., (1949), 2, 57 참조).
알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 원소는 이러한 라쿠나의 포화점까지 또는 이러한 양이온성 라쿠나 속에 유입될 수 있다. 황화물 또는 세스퀴황화물내 이러한 원소의 존재는 간단한 화학 분석에 의해 나타낼 수 있다. 또한, X-레이 회절 분석은 특정 경우에 유입된 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 원소의 성질 및 양의 함수인 결정 변수의 다소 상당한 변형으로 세스퀴황화물의 Th3P4결정 상의 보존을 나타낸다.
일반적으로, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 원소의 양은 황화물 또는 세스퀴황화물의 몰량의 50%를 넘지 않는다.
다른 바람직한 특징에 따라, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 몰량이 희토류 몰량의 0.1% 이상 및 유리하게는 5% 내지 50% 및 더욱 특히 5 내지 20%이다.
세스퀴황화물, 희토류를 포함하는 이 변형에서, 희토류는 더욱 특히 세륨 또는 란타늄일 수 있다. 보다 더욱 특히, 희토류 세스퀴황화물은 입방 γ-Ce2S3세스퀴황화물이다.
본 발명 중 지지체로 사용될 수 있는 희토류 황화물로서 본 명세서에 인용된 유럽 특허 출원 EP-A-680,930에 기재된 것이 언급될 수 있다. 이러한 희토류 황화물은 하나 이상의 알칼리 금속을 포함하고, 1.5 ㎛ 이하의 평균 크기인 단결정 그레인으로 구성되어 있다. 희토류 황화물은 하나 이상의 희토류 탄산염 또는 히드록시탄산염을 하나 이상의 알칼리 금속 원소의 화합물과 함께 놓고 황화수소 및 황화탄소 중에서 선택된 하나 이상의 가스의 존재하에서 가열하는 방법에 의해 수득된다. 이러한 생성물은 또한 일반적으로 2 ㎛ 미만, 더욱 특히 0.7 내지 1.5 ㎛인 평균 크기(CILAS 입자 크기)를 갖는다. 온화한 조건하에서 탈응집 후, 평균 크기는 1.5 ㎛ 이하 및 유리하게는 0.3 내지 0.8 ㎛일 수 있다.
본 발명은 다양한 실시 태양을 포함한다.
제1 실시 태양은 조성물의 가장 단순한 구조에 대응한다. 이 경우에, 조성물은 단지 지지체와 지지체 상에 침착된 아연 화합물을 포함한다. 모든 실시 태양에 공통적인 본 발명의 특징에 따라, 이 아연 화합물은 아연 전구체와 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염의 반응으로 수득된다. 따라서, 이 반응에 의해 형성된 아연 화합물은 지지체 상에 직접 침착될 수 있다. 이 아연 화합물의 형태는 정확히 공지되어 있지 않다. 그러나, 특정 경우에, 아연이 화학식 Zn(NH3)x(A)y(A는 OH-, Cl-, 아세트산염 음이온 또는 대안적으로 음이온의 혼합물 등의 음이온이고, x가 최대 4 및 y가 2임)의 아연-암모니아 착물의 형태로 존재한다.
본 발명의 제2 실시 태양의 경우, 조성물은 또한 지지체의 표면에 침착된 하나 이상의 투명한 산화물 기재 층을 포함한다. 이러한 층을 포함하는 이 형태의 생성물에 대해, 본 명세서에 인용된 본 출원인의 프랑스 특허 출원 FR-A-2,703,999가 참고문헌이 될 수 있다.
이 주변층 코팅 지지체는 완전히 연속 또는 균일하지 않을 수 있다. 그러나, 바람직하게는, 본 실시 태양에 따른 조성물은 균일한 코팅 및 조절된 두께의 투명한 산화물층을 포함하고, 이는 코팅 전 지지체의 원색상에 역으로 영향을 주지 않는 방법이다.
용어 투명한 산화물은 본 명세서에서 비교적 박막의 형태로 지지체 상에 일단 침착되면, 가시광선 범위의 모든 광선에서 매우 약간 또는 전혀 흡수하지 않고, 상기 지지체의 고유한 원색상을 차폐하지 않거나, 매우 조금 차폐하는 산화물을 의미하는 것으로 이해한다. 또한, 본 발명의 설명을 통해 편리함을 위해 사용된 용어 산화물은 수화된 형태의 산화물도 또한 포함하는 것으로 이해해야 한다.
이러한 산화물, 또는 수화된 산화물은 무정형 및(또는) 결정형일 수 있다.
더욱 구체적으로 언급될 수 있는 이러한 산화물의 예는 산화규소(실리카), 산화알루미늄(알루미나), 산화지르코늄(지르코니아), 산화티탄, 규산염지르코늄 ZrSiO4(지르콘) 및 희토류 산화물이다. 바람직한 변형에 따라, 코팅층은 실리카 기재이다. 더욱 유리하게는, 이 층은 본질적으로 및 바람직하게는 실리카 단독으로 구성된다.
본 발명의 제3 실시 태양에 따라, 조성물은 불소 원자를 함유할 수 있다.
이 경우에, 불소 원자의 배열에 관하여 본 명세서에 인용된 본 출원인의 프랑스 특허 출원 FR-A-2,706,476이 참고문헌이 될 수 있다.
불소 조성물은 하나 이상의 다음 특징을 나타낼 수 있다:
- 불소 원자는 상기 조성물의 표면에서 코어로 감에 따라 작아지는 농도 구배에 따라 분포된다.
- 불소 원자는 조성물의 외곽에 주로 분포된다. 용어 외곽은 약 몇 백 옹스트롬의 입자의 표면으로부터 측정된 물질의 두께를 의미하는 것으로 이해한다. 또한, 이 용어는 주로 상기 외곽에서 세스퀴황화물에 존재하는 불소 원자의 50%를 초과하는 것을 의미하는 것으로 이해한다.
- 조성물에 존재하는 불소 원자의 중량 백분율은 10%, 및 바람직하게는 5%를 넘지 않는다.
- 불소 원자는 플루오로 또는 술포플루오로 화합물, 특히 희토류 플루오라이드 또는 희토류 술포플루오라이드(티오플루오라이드)의 형태로 존재한다.
명백하게는, 본 발명은 또한 전술한 실시 태양의 조합에 관한 것이다. 따라서, 조성물은 지지체와 산화물층 및 불소 원자를 포함하는 것으로 상상될 수 있다.
모든 경우에, 아연은 바람직하게는 조성물을 구성하는 입자의 외곽에 위치한다. 특히, 지지체 상에 산화물층을 포함하는 조성물의 경우, 산화물의 층에 포함될 수 있거나 이 층의 표면에 위치할 수 있다.
본 발명의 조성물의 제조 방법이 기술된다.
제1 변형에 따라, 본 방법은 지지체, 아연 전구체, 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염 및 필요한 경우, 투명한 산화물 전구체 및 불소화제를 접촉시키고, 아연 화합물을 지지체 상에 침착시키고 적절한 경우, 투명한 산화물이 상기 지지체 상에 침전시키는 것을 특징으로 한다.
제2 변형에 따라, 불소화 처리를 제1 단계에서 수행하고, 이어서 제2 단계에서 처리된 지지체, 아연 전구체, 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염 및 필요한 경우, 투명한 산화물 전구체를 접촉시키고, 아연 화합물을 지지체 상에 침착시키고 적절한 경우, 투명한 산화물을 상기 지지체 상에 침전시키는 것을 특징으로 한다.
본 방법의 제3 변형이 또한 상상될 수 있다. 이 경우에, 제1 단계에서, 지지체, 아연 전구체, 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염 및 필요한 경우, 투명한 산화물 전구체를 접촉시키고, 아연 화합물이 지지체 상에 침착시키고 적절한 경우, 투명한 산화물을 상기 지지체 상에 침착시키고, 이어서 제2 단계에서 불소화 처리를 수행하는 것을 특징으로 한다.
마지막으로, 본 발명의 다른 변형이 가능하다. 이 경우에, 제1 단계에서, 지지체 및 투명한 산화물 전구체를 접촉시키고, 투명한 산화물을 상기 지지체 상에 침전시킨 후, 제2 단계에서 수득된 지지체를 아연 전구체, 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염과 접촉시키고, 아연 화합물을 지지체 상에 침착시킨다.
이 마지막 변형의 경우에, 불소화 처리는 전술한 단계 또는 제1 단계 전 또는 제2 단계 후 중에서 하나 중에 수행될 수 있다.
일반적으로, 지지체 상에 산화물층의 형성 및 불소화 처리에 대하여, 특허 출원 FR-A-2,703,999 및 전술한 FR-A-2,706,476의 교시가 참고가 될 수 있다.
더욱 정확하게는, 투명한 산화물층을 포함하는 조성물의 제법의 경우, 제법의 원리는 본질적으로 지지체 상에 산화물을 침착시키는 것으로 이루어진다. 방법의 예가 다양한 형태의 산화물로 하기에 주어질 것이고, 방법에서 산화물 전구체는 알콕시드일 수 있다.
실리카의 경우, 알킬 실리케이트의 가수분해, 물, 알콜을 혼합한 반응 매질을 형성하고, 이어서 현탁액에 놓고, 임의로 실리케이트의 축합을 위한 촉매로서 작용할 수 있는 염기 및 알칼리-금속 플루오라이드 또는 암모늄 플루오라이드에 의한 실리카의 제법을 들 수 있다. 이어서, 알킬 실리케이트를 유입시킨다. 제법은 또한 지지체, 알칼리-금속 실리케이트 형태의 실리케이트 및 산의 반응에 의해 수행될 수 있다.
알루미나 기재 층의 경우에, 지지체, 알루미네이트 및 산이 반응할 수 있고, 반응 알루미나가 침전될 수 있다. 이 침전은 함께 놓고, 지지체, 알루미늄염 및 베이스를 반응시켜 수득할 수 있다.
마지막으로, 알루미나는 알루미늄 알콕시드의 가수분해에 의해 형성될 수 있다.
산화티타늄의 경우, TiCl4, TiOCl2또는 TiOSO4등의 티타늄염 한편, 지지체의 수성-알콜성 현탁액으로 염기를 유입시켜 첨전될 수 있다. 본 방법은 또한 예를 들면, 알킬 티타네이트의 가수분해 또는 티타늄 졸의 침전에 의해 수행될 수 있다.
마지막으로, 지르코늄 산화물 기재층의 경우에, 유기금속성 지르코늄 화합물, 예를 들면, 지르코늄 이소프로폭시드 등의 지르코늄 알콕시드의 존재하에서, 세륨 지지체의 현탁액을 공가수분해 또는 공침전시키는 것이 가능하다.
불소화는 임의의 공지된 기술에 따라 수행될 수 있다.
특히, 불소화제는 액체, 고체 또는 가스상일 수 있다. 바람직하게는, 본 방법은 불소화제가 액체 또는 가스상인 처리 조건하에서 수행된다.
본 발명에 따른 처리를 수행하기에 적합한 불소화제의 예는 더욱 특히 불소 F2, 알칼리-금속 플루오라이드, 암모늄 플루오라이드, 희유 가스 플루오라이드, 삼플루오르화질소 NF3, 삼플루오르화붕소 BF3, 테트라플루오로메탄 및 플루오르화수소 HF를 들 수 있다.
불소화 분위기 하에서 처리하는 경우, 불소화제는 순수한 것 또는 중성 가스(예를 들면, 질소) 중 희석한 것을 사용할 수 있다.
반응 조건은 바람직하게는 처리가 지지체의 표면에서만 불소화를 일으키는 것이 선택된다(온화한 조건). 이 점에 관해, 지지체의 코어까지 수행된 불소화는 실질적으로 표면-불소화의 결과와 비교시 실질적으로 개선된 결과를 제공하지 않는다. 실제로, 불소화 반응의 방법은 예를 들면, 물질의 질량의 증가 변화를 측정함으로써(불소의 점진적인 유입에 의해 질량이 증가됨) 모니터링 및 실험적으로 조절될 수 있다.
아연 전구체는 현탁액에 사용되는 아연 산화물 또는 수산화물일 수 있다. 이 전구체는 또한 아연염, 바람직하게는 용해성 염일 수 있다. 아연 전구체는 염화물 등의 무기산 또는 대안적으로 아세트산염 등의 유기산의 염일 수 있다.
본 발명의 특정 변형에 따라, 불소화제는 암모늄 플루오라이드이다.
또한 수성 암모니아 및 암모늄염 모두를 사용하는 것도 가능하다.
유리한 특징에 따라, 지지체, 아연 전구체, 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염 및 필요한 경우, 투명한 산화물 전구체 및 불소화제를 알콜의 존재하에서 접촉시키는 것이다. 사용되는 알콜은 일반적으로 예를 들면, 부탄올 또는 에탄올 등의 지방족 알콜 중에서 선택된다. 알콜은 특히 알콜성 아연 용액의 형태로 아연 전구체와 함께 유입될 수 있다.
본 발명의 다른 유리한 변형에 따라, 지지체, 아연 전구체, 수성 암모니아, 및(또는) 암모늄염 및 필요한 경우, 투명한 산화물 전구체 및 불소화제를 분산제의 존재하에서 접촉시킨다. 이 분산제의 목적은 전술한 처리용 현탁액에 있는 동안 지지체를 형성하는 입자의 응집을 막기 위한 것이다. 또한, 더욱 농축된 매질에서 작용하는 것을 가능하게 한다. 분산제는 모든 입자에 걸쳐 투명한 산화물의 균일한 층의 형성을 증진시킨다.
이 분산제는 입체 효과에 의해 분산되는 화합물의 군 중에서 선택될 수 있고, 특히 비이온성 유기용해성 또는 수용성 중합체이다. 언급될 수 있는 분산제는 셀룰로스 및 그의 유도체, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리옥시에틸렌화 폴리옥시프로필렌 글리콜, 폴리아크릴레이트, 폴리옥시에틸렌화 알킬페놀, 폴리옥시에틸렌화 긴-사슬 알콜, 폴리비닐 알콜, 알칸올아미드, 분산제의 폴리비닐피롤리돈 형태 및 크산탄 고무 기재 화합물이다.
또한, 반응물과 초음파의 혼합물로부터 수득된 현탁액을 처리하는 것도 유리할 수 있다는 것이 지적될 수 있다.
마지막으로, 전술한 공정 후 수득된 생성물은 물 또는 알콜로 세척할 수 있다. 또한 공기-건조시키거나 또는 진공하에서 건조시킬 수 있다.
본 발명은 또한 전술한 또는 전술한 방법에 의해 수득된 조성물의 염료 안료로서의 용도에 관한 것이다.
사실상, 본 발명의 조성물 또는 생성물은 염색력 및 피복력을 가지고, 결과적으로 플라스틱, 페인트 등의 많은 재료를 염색하기에 적합하다. 비교적 고온 및 황 화합물의 부분적인 가수분해의 결과로 방출될 가능성이 있는 H2S의 위험의 조건하에서 사용하는데 가장 특히 적합하다.
따라서, 더욱 정확하게는, 열가소성 또는 열경화형일 수 있는 플라스틱을 위한 중합체를 염색하기 위해 사용될 수 있고, 이러한 중합체는 소량의 물을 함유하기 쉽다.
본 발명에 따라 염색될 수 있는 열가소성 수지로서, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐 알콜, 폴리스티렌, 스티렌-부타디엔, 스티렌-아크릴로니트릴 및 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(A.B.S.) 공중합체, 아크릴성 중합체, 특히 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐 및 폴리메틸펜텐 등의 폴리올레핀, 예를 들면, 셀룰로스 아세테이트, 셀룰로스 아세토부티레이트 및 에틸셀룰로스 등의 셀룰로스 유도체 및 폴리아미드 6-6를 포함하는 폴리아미드를 들 수 있다.
본 발명에 따른 조성물을 위한 열경화 수지는 또한 예를 들면, 페놀성 플라스틱, 아미노알데히드 수지, 특히 우레아-포름알데히드 및 멜라민-포름알데히드 공중합체, 에폭시 수지 및 열경화 폴리에스테르를 들 수 있다.
용도는 또한 플루오로 중합체, 특히 폴리테트라플루오로에틸렌(P.T.F.E.), 폴리카르보네이트, 실리콘 엘라스토머 및 폴리이미드 등의 특수한 중합체에서 본 발명의 조성물로 만들어질 수 있다.
플라스틱을 염색하기 위한 특별 적용에서, 본 발명의 조성물은 분말의 형태로 직접 사용될 수 있다. 또한, 예비분산된 형태, 예를 들면, 약간의 수지, 농축된 페이스트 또는 액체를 예비혼합하고, 수지 제조의 임의의 단계로 유입시킴으로써 사용될 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 생성물은 일반적으로 0.01 내지 5%(최종 생성물에 대해) 또는 농축물의 경우 20 내지 70%의 중량비로 전술한 바와 같은 플라스틱에 혼합될 수 있다.
본 발명의 생성물은 또한 페인트 및 스테인 및 더욱 특히 다음 수지의 분야에서 사용될 수 있다: 알키드 수지, 가장 흔히 글리세로프탈릭 수지로 불림; 긴- 또는 짧은 사슬 오일로 변형된 수지; 에틸, 2-에틸헥실 또는 부틸 아크릴레이트로 임의로 공중합된 아크릴산 및 메타크릴산의 (메틸 또는 에틸) 에스테르로부터 유도된 아크릴성 수지; 예를 들면, 비닐 아세테이트, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐 부티랄, 폴리비닐 포르말 등의 비닐 수지 및 비닐 클로라이드, 폴리비닐 아세테이트 또는 비닐리덴 클로라이드의 공중합체; 보통 변형된 아미노알데히드 또는 페놀성 수지; 폴리에스테르 수지; 폴리우레탄 수지; 에폭시 수지; 실리콘 수지.
일반적으로, 생성물은 페인트의 5 내지 30 중량%, 스테인의 0.1 내지 5 중량%의 비율로 사용된다.
마지막으로, 본 발명에 따른 생성물은 또한 고무 산업, 특히 바닥 커버링, 종이 및 인쇄-잉크 산업 및 화장품 분야 뿐만 아니라, 예를 들면, 염료, 가죽에서 마무리 및 부엌 및 기타 작업 영역을 위한 적층된 커버링, 세라믹 및 글레이즈에 적용하기에 적합할 수 있고 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 생성물은 또한 하나 이상의 무기 결합제 기재 또는 무기 결합제로부터 수득된 염료 재료로 사용될 수 있다.
이 무기 결합제는 수경성 결합제, 공기 결합제, 석고 및 무수 또는 부분적으로 수화된 황산칼슘형의 결합제 중에서 선택될 수 있다.
용어 수경성 결합제는 물 첨가 후 경화성을 가지고, 불수용성 수화물을 형성하는 물질을 의미하는 것으로 이해한다. 본 발명의 생성물은 가장 특히 시멘트의 염색 및 분명하게는, 이러한 시멘트에 물, 모래 및(또는) 자갈을 첨가하여 제조한 콘크리트에 적용한다.
본 발명의 문맥 중에서, 시멘트는 예를 들면, 알루미너스형일 수 있다. 알루미너스형은 알루미나 또는 알루미네이트 또는 두 가지 모두를 고비율로 함유한 임의의 시멘트를 의미하는 것으로 이해한다. 예를 들면, 특히 세카르(Secar)형인 칼슘 알루미네이트 기재 시멘트가 언급될 수 있다.
시멘트는 또한 실리케이트형 및 더욱 특히 칼슘 실리케이트 기재일 수 있다. 주어질 수 있는 예는 포틀랜드 시멘트이고, 이러한 형태의 시멘트에서 포틀랜드 시멘트는 빠르거나 매우 빠른 경화, 백색 시멘트, 황산염-내성 시멘트 및 블래스트 퍼니스 슬래그 및(또는) 플라이 애쉬 및(또는) 메타-카올린을 포함하는 것이다.
황산칼슘 및 황산칼슘 반수화물 뿐만 아니라, 소렐(Sorel) 시멘트로 공지된 마그네슘 시멘트 기재 시멘트가 언급될 수 있다.
본 발명의 생성물은 또한 공기 결합제(즉, 대기 중에서 칼슘 또는 마그네슘 산화물 또는 수산화물 형태 CO2의 작용에 의해 경화되는 결합제) 염색을 위해 사용될 수 있다.
마지막으로, 본 발명의 생성물은 석고 및 무수 또는 부분적으로 수화된 황산칼슘형(CaSO4및 CaSO4ㆍ½H2O)의 결합제를 염색하기 위해 사용된다.
최종적으로, 본 발명은 염색된 재료, 특히 플라스틱, 페인트, 스테인, 고무, 세라믹, 글레이즈, 종이, 잉크, 화장품, 염료, 가죽 또는 적층된 커버링 형태 또는 하나 이상의 무기 결합제를 기재로 한 또는 하나 이상의 무기 결합제로부터 수득된 형태의 조성물에 관한 것이고, 염료 안료로서, 본 발명에 따른 또는 전술한 형태의 방법에 의해 수득된 조성물을 포함한다.
실시예는 다음과 같다.
안료에 의한 H2S 방출의 측정 시험
두 개의 시험이 주어진다.
시험 1
1%를 초과하는 수분 함량 및 안료 0.375 g(2.5%)로 충진된 폴리아미드(PA) 6/6 15 g을 칭량하고 뚜껑이 있고 75℃로 항온 조절된 쟈켓 전기화학 전지에 넣는다.
이어서, 눈금 피펫을 사용하여 탈이온수 0.13 ㎖를 반응기에 넣고, 입구를 파라필름R으로 밀봉한다.
반응 혼합물을 러쉬톤 페들 로테이팅(Rushton paddle rotating)을 사용하여 700 rpm에서 10분 동안 블랜드시킨다.
샘플링 펌프(가스텍(Gastec) NT 00053A) 및 열량계 지침 튜브(가스텍 번호 4LL, 프롤라보(Prolabo))를 사용하여 튜브로 파라필름R을 뚫어서 반응 공기 100 ㎖를 뽑아낸다.
튜브를 그의 사용 방식에 따라 1분 동안 반응하도록 방치하고, 이어서 반응 챔버내 H2S 함량을 튜브 상에서 직접 읽는다(ppm). 정확도는 5 ppm이다.
시험 2
이중-탈이온수 0.45 ㎖를 눈금 피펫을 사용하여 상기 전기화학 전지에 넣는다. 이어서, 안료(5%) 0.5 g을 함유한 폴리프로필렌 분말 10 g을 반응기에 첨가하고, 입구를 파라필름으로 밀봉한다.
이어서 반응을 시험 1과 같이 수행한다.
시험 2는 시험 1보다 더 강화된 것이다. 이것은 더 많은 양의 물 및 안료가 존재하기 때문이다. 이 더 많은 양의 안료는 안료의 자기-마모의 위험을 증가시킨다. 이 중합체는 폴리아미드보다 더 마모성이기 때문에 폴리프로필렌의 사용은 또한 시험을 강화시킨다.
염색 좌표
L*, a*및 b*염색 좌표는 국제 광 위원회(International Light Commission)에 의해 정의되고, 프랑스 표준 개요(Compendium of French Standards : AFNOR)에 비색 색상 번호 X08-12 X08-14(1983)로 보고된 CIE 1976(L*, a*및 b*) 시스템에 의해 주어진다. 생성물 및 플라스틱에 대한 측정에 대해, 퍼시픽 사이언티픽사(Pacific Scientific)에 의해 시판되는 비색계를 사용하여 측정한다. 발광물질의 종류는 D65이다. 관찰 표면은 12.5 ㎠ 면적의 원형 파스틸(pastille)이다. 관찰 조건은 10°공극 각도에서 시야에 대응한다.
플라스틱내 주사
생성물을 0.5 중량%로 폴리프로필렌내 혼합한다. 이러한 피스들을 240℃에서 주입에 의해 만든다.
염색 좌표는 백색 배경에 대해 측정한다.
작동 조건
폴리비닐피롤리돈(PVP)을 에탄올 중에 용해시킨다.
불소화 또는 비불소화 황화세륨을 이 용액에 첨가한다. 이어서, 수득된 현탁액을 초음파를 이용하여 분산시키고, 수성 암모니아 용액을 첨가한 후, 아연 전구체를 에탄올에 용해시킨다. 에틸 실리케이트를 2시간 동안 계속하여 도입시킨다. 에틸 실리케이트의 도입 후, 혼합물을 2시간 동안 완성시킨다. 이어서, 수득된 입자를 여과하여 에탄올로 세척한 후, 달리 지시가 있는 경우를 제외하고 12시간 동안 50℃에서 건조시킨다.
실시예 1
반응물은 다음 비율로 사용된다.
g/kg
황화세륨 200
95% 에탄올 643
수성 암모니아(32%) 100
아세트산아연 20
에틸 실리케이트 32
PVP K10(알드리사) 5
M = 10000
사용된 황화세륨은 입방 γ-구조, Li/Ce 원자비가 0.1에서 리튬으로 도핑된 황화물이다. 이 황화물은 다음 과정 전에 불소화시켰다. 생성물 10g을 암모니아 플루오라이드 용액(질량으로 5%) 100 ㎖에 도입하였다.
혼합물의 pH를 수성 암모니아 용액을 첨가하여 8로 조절하고, 매질을 1시간 동안 교반시켰다. 생성물을 여과하고, 이어서 진공하의 데시케이터에서 건조시켰다.
이어서 수득된 생성물을 수성 암모니아를 사용하여 전술한 공정 조건하에서 처리하였다.
수득된 생성물은 다음 염색 좌표를 갖는다.
L*=45.4; a*=54.2; b*=43.6
다음 값은 폴리프로필렌내로 주사 후 수득된다.
L*=42.3; a*=49.4; b*=34.9
H2S 방출의 측정 결과는 다음과 같다.
시험 1: 비검출; 시험 2: 비검출
240℃에서 폴리프로필렌내 주사 후 방출된 H2S: 비검출
비교예 2
실시예 1을 아세트산아연 첨가없이 반복한다.
수득된 생성물은 다음 염색 좌표를 갖는다.
L*=45.7; a*=49.8; b*=35.6
다음 값은 폴리프로필렌내로 주사 후 수득된다.
L*=43.5; a*=49.8; b*=36.9
H2S 방출의 측정 결과는 다음과 같다.
시험 1: 20 ppm; 시험 2: > 60 ppm(검출 한계 보다 큼)
240℃에서 폴리프로필렌내 주사 후 방출된 H2S: 10 ppm.
실시예 3
반응물은 다음 비율로 사용된다.
g/kg
황화세륨 200
95% 에탄올 647.6
수성 암모니아(32%) 100
염화아연 15.4
에틸 실리케이트 32
PVP K40(알드리사) 5
M = 40000
황화세륨은 실시예 1에서 사용된 플루오로 황화물이다.
수득된 생성물은 다음 염색 좌표를 갖는다.
L*=47.7; a*=52.4; b*=39
다음 값은 폴리프로필렌내로 주사 후 수득된다.
L*=43.8; a*=51.3; b*=39.8
H2S 방출의 측정 결과는 다음과 같다.
시험 1: 비검출; 시험 2: 비검출
240℃에서 폴리프로필렌내 주사 후 방출된 H2S: 비검출
실시예 4
본 방법은 실시예 3과 동일하게 수행하지만, 생성물을 진공하에서 180℃로 5시간 동안 건조시켰다.
다음 결과를 수득하였다.
시험 1: 비검출; 시험 2: 비검출
240℃에서 폴리프로필렌내 주사 후 방출된 H2S: 비검출
염색 좌표는 바뀌지 않고 유지되었다.
실시예 5
본 방법은 세륨 황화물을 동일한 양의 울트라마린 블루 안료로 치환하여, 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
H2S 방출 측정 결과는 다음과 같다.
시험 1: 비검출; 시험 2: 비검출
비교예 6
아세트산아연 첨가없이 실시예 5와 동일하게 수행하였다.
H2S 방출 측정 결과는 다음과 같다.
시험 1: 20 ppm; 시험 2: 30 ppm.
비교예 7
이 실시예는 수성 암모니아와 반응하여 지지체 상에 침착되지 않는 아연을 위한 생성물의 제조에 관한 것이다.
사용된 출발 물질은 실시예 1에 기재된 바와 같이, 리튬으로 도핑되고 불소화된 입방 γ-구조의 황화물이다. 이 생성물은 실시예에 전술한 바와 같은 공정 조건하에서지만, 임의의 아연염없이 다음 비율의 수성 암모니아룰 사용하여 처리하였다.
g/kg
황화세륨 200
95% 에탄올 653
수성 암모니아(32%) 100
에틸 실리케이트 32
PVP K10 5
이어서, 실리카층 및 불소 원자를 갖는 안료가 수득되었다.
이 안료를 스테아르산아연을 함유한 100 g/l의 비율에서 에탄올성 용액에 도입하였다. 스테아르산염/안료의 비가 10 중량%였다.
이어서, 생성물을 분리하고 50℃에서 12시간 동안 건조시켰다.
시험 2에 따라 H2S 방출의 측정하여 30 ppm의 값을 수득하였다.
실시예 8
본 방법은 아연 전구체는 산화아연이고, 첨가 전에 에탄올에 예비분산시킨 것만을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
반응물은 다음 비율로 사용하였다.
g/kg
황화세륨 200
95% 에탄올 643
32% 수성 암모니아 100
산화아연 20
에틸 실리케이트 32
PVP K10 5
수득된 생성물은 다음 염색 좌표를 갖는다.
- L = 45.7
- a*= 48.9
- b*= 34.2
폴리프로필렌내 주사 후 다음 값이 수득된다.
- L = 39
- a*= 49
- b*= 37
H2S 방출 측정 결과는 다음과 같다.
시험 1 = 시험 2 = 비검출.
실시예 9
본 방법은 아연 전구체는 산화아연이고, 첨가 전에 에탄올에 예비분산시킨 것만을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
반응물은 다음 비율로 사용하였다.
g/kg
CeLaS3200
95% 에탄올 643
32% 수성 암모니아 100
산화아연 20
에틸 실리케이트 32
PVP K10 5
수득된 생성물은 다음 염색 좌표를 갖는다.
- L = 65.9
- a*= 49.1
- b*= 64
폴리프로필렌내 주사 후 다음 값이 수득된다.
- L = 61.5
- a*= 46.5
- b*= 67.3
H2S 방출 측정 결과는 다음과 같다.
시험 1 = 시험 2 = 비검출.
Claims (22)
- - 하나 이상의 황 화합물 기재 지지체;- 지지체 상에 침착되고, 아연 전구체와 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염의 반응으로 수득된 아연 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 지지체의 표면에 침착된 하나 이상의 투명한 산화물 기재 층을 또한 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 불소 원자를 또한 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 황 화합물이 황산염 또는 황화물, 특히 희토류 황화물인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제4항에 있어서, 황화물이 희토류 및 알칼리 금속의 황화물인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제4항에 있어서, 황화물이 하나 이상의 알칼리 금속 및(또는) 알칼리 토금속 원소를 함유하고, 이의 적어도 일부가 세스퀴황화물의 결정 격자에 포함되는 희토류 세스퀴황화물인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제6항에 있어서, 희토류 세스퀴황화물이 입방 γ-Ce2S3세스퀴황화물인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 투명한 산화물이 실리카인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제3항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 불소 원자가 조성물의 표면에서 코어로 감에 따라 감소되는 구배에 따라 분포된 것을 특징으로 하는 조성물.
- 지지체, 아연 전구체, 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염 및 필요한 경우, 투명한 산화물 전구체 및 불소화제를 접촉시키고, 아연 화합물을 지지체 상에 침착시키고, 적절한 경우, 투명한 산화물을 상기 지지체 상에 침전시키는 것을 특징으로 하는, 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 제조 방법.
- 지지체를 제1 단계에서 불소화 처리하고, 이어서 제2 단계에서 처리된 지지체를, 아연 전구체, 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염 및 필요한 경우, 투명한 산화물 전구체를 접촉시키고, 아연 화합물을 지지체 상에 침착시키고, 적절한 경우, 투명한 산화물을 상기 지지체 상에 침전시키는 것을 특징으로 하는, 제2항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 제조 방법.
- 제1단계에서 지지체, 아연 전구체, 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염 및 필요한 경우, 투명한 산화물 전구체를 접촉시키고, 아연 화합물을 지지체 상에 침착시키고, 적절한 경우, 투명한 산화물을 상기 지지체 상에 침전시키고, 이어서 제2 단계에서 불소화 처리를 수행하는 것을 특징으로 하는, 제2항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 제조 방법.
- 제1 단계에서, 지지체 및 투명한 산화물 전구체를 접촉시키고, 투명한 산화물을 상기 지지체 상에 침전시키고, 이어서 제2 단계에서 수득된 지지체를 아연 전구체, 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염과 접촉시키고, 아연 화합물을 지지체 상에 침착시키는 것을 특징으로 하는, 제2항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 제조 방법.
- 제13항에 있어서, 불소화 처리를 전술한 단계 중 하나의 단계에서, 제1 단계 전 또는 제2 단계 후에 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제10항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 산화물 전구체가 알콕시드인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제10항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 암모늄 플루오라이드가 불소화제로서 또는 전술한 불소화 처리를 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제10항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 지지체, 아연 전구체, 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염 및 필요한 경우, 투명한 산화물 전구체 및 불소화제를 알콜의 존재하에서 접촉시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제10항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 지지체, 아연 전구체, 수성 암모니아 및(또는) 암모늄염 및 필요한 경우, 투명한 산화물 전구체 및 불소화제를 분산제의 존재하에서 접촉시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제18항에 있어서, 분산제가 입체 효과에 의해 분산되는 것, 특히 비이온성 유기용해성 또는 수용성 중합체 및 더욱 특히 폴리비닐피롤리돈 형태의 것으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른, 또는 제10항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조되는 조성물의 염료 안료로서의 용도.
- 제20항에 있어서, 조성물이 플라스틱, 페인트, 스테인, 고무, 세라믹, 글레이즈, 종이, 잉크, 화장품, 염료, 가죽, 적층된 커버링 및 하나 이상의 무기 결합제를 기재로 한 또는 그로부터 수득된 재료에서 안료로서 사용되는 것을 특징으로 하는 용도.
- 염료 안료로서 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른, 또는 제10항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득된 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 염색된 재료 특히 플라스틱, 페인트, 스테인, 고무, 세라믹, 글레이즈, 종이, 잉크, 화장품, 염료, 가죽, 또는 적층된 커버링 형태 또는 하나 이상의 무기 결합제를 기재로 한 또는 그로부터 수득된 재료 유형의 조성물.
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