KR19990067688A - 디젤연료용세척첨가제조성물 - Google Patents

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엘레인 씨. 디카니오
셀던 허브스트만
벤자민 제이. 카우프만
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케니스 로이스 홀
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Abstract

디젤 연료용 세척 첨가제 조성물은 방향족 탄화수소 희석제 중에 저분자량의 폴리에틸렌 폴리아민의 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드를 함유한다. 세척 첨가제 조성물은 엔진 용착 및 이들의 부식 효과를 제거 및 방지하기 위해 사용될 수 있다.

Description

디젤 연료용 세척 첨가제 조성물
상업적인 디젤 연료는 연료가 연소하는 동안 엔진에 고체와 고무(gum)의 용착을 일으킬 수 있는 불순물을 함유한다. 이와 같은 엔진 용착 문제는 디젤 연료가 일반적으로 더욱 고농도의 고분자량 물질을 함유하기 때문에 가솔린 연료 보다 디젤 연료에 있어서 더욱 두드러진다. 이와 같은 물질의 열분해는 엔진에 불용성 용착을 형성하여 운전 효율을 감소시킬 수 있고, 궁극적으로 연료 주입기 및 기타 임계 작동 부품의 부식 또는 장애를 일으킬 수 있다. 또한 불용성 불순물은 연료의 처리, 수송 또는 펌프작용 동안 외부 환경으로부터 유입될 수 있다.
연료 첨가제의 한가지 바람직한 기능은 정상적인 엔진 운전 동안 원하지 않는 고체의 용착을 방지하기 위해 연료 혼합물에 세척성을 주는 것이다. 이상적으로, 또한 이미 용착된 물질은 잠재적으로 엔진의 성능을 증가시키는 첨가된 세척제에 의해 가용화 될 수 있다. 부식 보호성을 주는 물질은 추가로 엔진의 수명을 연장시키는데 있어서 바람직하다.
숙신이미드 화합물이 연료 및 윤활유용 세척제로 사용되어 왔고, 여기서 숙신이미드 화합물은 일반적으로 오일 또는 글리콜의 희석 유체 중에 용해된다. 예를들면, 미국특허 제 5,518,511호는 폴리이소부틸렌 숙신이미드 및 한쪽 말단이 덮힌(mono end-capped) 폴리프로필렌 글리콜과 같은 희석 오일 뿐만 아니라, 항산화제, 탈안개제(dehazer) 및 탈결빙제(deicer)와 같은 기타 성분을 함유한 가솔린 세척제 조성물의 사용을 밝히고 있다.
미국 특허 제 5,334,228호는 용착 조절 첨가제 및 폴리알케닐 숙신이미드 및 애더맨테인, 디아맨테인, 트리아맨테인, 및 테트라맨테인과 같은 다이아몬드형(diamondoid) 운반 유체를 함유한 연료 조성물을 밝히고 있다. 미국특허 제 5,114,435호는 가솔린 연료 및 디젤 연료에 사용하는 엔진 용착 제거 및 방지를 위한 폴리알킬렌 숙신이미드, 폴리알킬렌, 및 미네랄 오일을 함유한 조성물을 밝히고 있다. 미국특허 제 5,264,004호는 다기능 연료 및 윤활유 첨가제로서 알데히드, 히드로카르빌숙신이미드 다이머, 및 헤테로 원자 치환 벤조산의 반응 생성물을 밝히고 있다. 디숙신이미드 생성물은 미네랄 오일, 합성 오일, 또는 그리스 혼합물로 형성된다. 미국특허 제 4,501,597호는 연료 세척제로서 아민 부분의 최소한 30%가 옥살산으로 유도된 폴리알킬렌아민 숙신이미드 옥사미드를 사용하는 것을 밝히고 있다.
이 기술에서 디젤 연료를 위한 향상된 세척 첨가제 조성물이 엔진 용착 및 이들의 부식 효과를 제거 또는 방지할 필요가 있다.
본 발명은 연료 첨가제 조성물 및 이들을 디젤 연료에 사용하는 방법에 관한 것이다. 더욱 상세히 말하면, 본 발명은 폴리에틸렌 폴리아민의 저분자량 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드와 방향족 탄화수소 희석제를 함유한 세척 첨가제 조성물에 관한 것이다. 추가로 본 발명은 엔진의 연료 및 윤활유 부분에서 부식과 용착(熔着)을 제거 및 방지하기 위해 디젤 연료에 이와 같은 세척 첨가제 조성물을 사용하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 세척 첨가제 조성물은 다음 화학식 I의 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드와 방향족 탄화수소 희석제를 함유한다.
화학식 I
윗식에서, R 은 수평균 분자량 900 내지 1100 인 폴리이소부틸렌기이고, M 은 1 내지 5인 정수이다. 본 발명의 세척 첨가제 조성물은 바람직하게 엔진 용착 및 이들의 부식 효과를 제거 및 방지하기 위해 디젤 연료에 사용된다.
본 발명의 세척 첨가제 조성물에 사용된 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 화합물은 바람직하게 약 900 내지 1100, 가장 바람직하게 약 1000의 저급 수평균분자량을 갖는 폴리에틸렌 폴리아민의 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드이다. 폴리에틸렌 폴리아민은 바람직하게 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라에틸린펜타아민, 및 펜타에틸렌헥사아민, 더욱 바람직하게 트리에틸렌테트라아민으로 이루어진 군에서 선택된다. 폴리에틸렌 폴리아민의 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드는 Amoco Chemical Company 와 Aldrich Chemical Company에서 시판되는 직접적인 전구체로부터 통상적인 방법에 의해 제조될 수 있다.
폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 화합물은 바람직하게 세척 첨가제 조성물중에 약 50 내지 80 중량%, 더욱 바람직하게 약 70 중량%의 양으로 존재한다. 세척 첨가제 조성물을 디젤 연료에 첨가하는 경우, 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 화합물은 바람직하게 디젤 연료 조성물 중에 약 10 PTB(연료 1000배럴당 파운드, pound per thousand barrels of fuel) 내지 300 PTB, 더욱 바람직하게 약 20 PTB 내지 150 PTB, 가장 바람직하게 약 25 PTB 내지 100 PTB의 양으로 존재한다.
세척 첨가제 조성물은 탄화수소 희석제, 바람직하게 방향족 탄화수소 희석제를 함유한다. 예를들면, 탄화수소 희석제는 톨루엔 추출물, Shellsolv AB, 크실렌, 아로마틱 150, 아로마틱 100, 아로마틱 200, 및 HAN 857, 더욱 바람직하게 Shellsolv AB일 수 있다. Shellsolv AB는 Shell Chemical Company에서 시판된다. 톨루엔 추출물, 크실렌, 아로마틱 150, 아로마틱 100, 아로마틱 200, 및 HAN 857은 Exxon Chemical Company에서 시판된다. 탄화수소 희석제는 바람직하게 세척 첨가제 조성물 중에 약 20 내지 50 중량%, 더욱 바람직하게 약 30 중량%의 양으로 존재한다.
바람직한 구현예에 있어서, 본 발명에 따른 디젤 연료 조성물은 다량의 340 내지 620℉에서 끓는 중증류 연료 오일(middle distillate fuel oil)과 소량의 본 발명에 따른 디젤 연료 세척제로 이루어진다. 황 500ppm 미만을 함유한 디젤 연료는 일반적으로 저급 황 디젤 연료로 간주된다. 본 발명의 세척 첨가제 조성물은 바람직하게 엔진이 이와 같은 디젤 연료 조성물로 작동되는 경우에 엔진의 용착을 제거하거나 방지하고 이것에 의해 부식 효과를 이와 같은 용착으로부터 방지하기에 충분한 양으로 디젤 연료에 첨가된다. 더욱 바람직하게 본 발명의 세척 첨가제 조성물은 디젤 연료중 활성 세척제 10 PTB 내지 300 PTB의 양으로 디젤 연료에 첨가된다. 본 발명의 세척 첨가제 조성물은 고급 및 저급 황 디젤 연료에 모두 사용될 수 있다.
하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 구현예를 증명하기 위해 포함된다. 본 기술에 있어서 숙련들은 하기에 기술을 설명하고 있는 실시예에 기재된 기술이 발명자에 의해 발견되어 본 발명의 실시에 있어서 잘 작용하고, 따라서 실시를 위한 바람직한 방법을 구성하는 것으로 생각해야 한다. 한편, 본 기술에 있어서 숙련가들은 본 명세서에 비추어 많은 변화가 본 명세서에 기재된 한정된 구현예에서 일어날 수 있지만 본 발명의 목적 및 관점을 벗어나지 않고 유사하거나 또는 동일한 결과를 얻을 수 있다고 생각해야 한다.
실시예 1
방향족 탄화수소 희석제 중 트리에틸렌테트라아민의 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 조성물의 제조
폴리(이소부테닐)숙신산 무수화물(1315.0g, 1.00 몰, 수평균분자량 약 1000인 폴리이소부틸렌(Amoco Chemical Company에서 제공된 Indopol H-100)으로부터 제조함)을 기계식 교반기, 온도계, 및 질소 유입과 환류 응축기가 장작된 5L 삼목(three neck)플라스크에 충전하였다. 방향족 탄화수소 용매 Shellsolv AB(981.0g)을 첨가하고, 질소 흐름을 시작하고, 혼합물을 60℃로 가열하였다. 트리에틸렌테트라아민(TETA, Aldrich Chemical, 131.62g, 0.900 몰)을 첨가하고 온도를 120℃까지 상승시켰다. 1.0 시간 후에, 온도를 160℃로 상승시키고 추가로 2.0 시간을 유지시켰다. 따듯한 혼합물을 규조토 거름 보조제 물질을 통해 걸렀다. 생성물(약 70% 농도)을 다음과 같이 분석하였다: 질소 퍼센트= 2.12%. 총 산값(TAN, ASTM D 974)= 1.55. 총 염기값(TBN, ASTM D 2896)= 50.
실시예 2
Cummins N-14 부식 방지 테스트
수평균분자량이 1000(H-100)인 폴리이소부틸렌기를 갖는 트리에틸렌테트라아민 모노숙신이미드와 수평균분자량이 1290(H-300) 범위내의 폴리이소부틸렌기를 갖는 트리에틸렌테트라아민 모노숙신이미드의 부식 보호성을 평가하기 위해 Cummins N-14 부식 테스트를 사용하였다. Cummins N-14 테스트는 주입기 오리피스를 통한 유체의 유량에 있어서의 변화를 측정한다. 주입기의 부식은 유량을 증가시키게 된다. 유체에 보호제를 첨가시킴은 오리피스를 통한 유량의 증가를 방지하거나 최소화할 수 있다. 0.6% 미만의 증가는 수용할 수 있는 정도이고, 0.03% 미만의 증가는 우수한 정도이다.
Howell 베이스 연료 중 트리에틸렌테트라아민의 H-300 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 혼합물을 50, 100 및 150 PTB(연료 1000배럴당 파운드)로 제조하고, 트리에틸렌테트라아민의 H-100 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 혼합물을 75 PTB로 제조하였다. 상기 4개의 혼합물과 부식 보호 첨가제를 넣지 않은 Howell 베이스 연료대조(對照)액을 Cummins N-14 부식 테스트에 의해 분석하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
표 1
Cummins N-14 부식 보호 테스트
연료 첨가제 유량 증가의 부피 퍼센트
없음(Howell 베이스 연료) 7.2%
50 PTB의 TETA의 H-300 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 3.3%
100 PTB의 TETA의 H-300폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 2.1%
150 PTB의 TETA의 H-300 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 2.1%
75 PTB의 TETA의 H-100 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 0.2%
상기 결과는 주입기를 부식으로부터 보호하는데 있어서 트리에틸렌테트라아민의 H-100 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드의 효능을 명확히 나타낸다. 트리에틸렌테트라아민의 H-300 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드를 함유한 연료는 미처리된 연료에 비해 우수한 부식 보호를 나타낸다. 75 PTB로 트리에틸렌테트라아민의 H-100 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드를 함유한 연료는 유량증가 0.6% 이하의 수용할 만한 정도로 부식 보호를 나타낸다.
실시예 3
Cummins L-10 세척성 테스트
트리에틸렌테트라아민의 H-100 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드와 트리에틸렌테트라아민의 H-300 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 유사물의 세척성을 비교하기 위해 Cummins L-10 세척 테스트를 사용하였다. Cummins L-10 용착은 연료 통과 후에 주입기의 청결을 측정한다. 주입기 위의 용착은 유량의 감소를 일으킨다. 연료에 세척성을 갖는 작용제를 첨가하는 것은 주입기에 물질의 용착을 방지하거나 최소화할 수 있다. 7% 미만의 유량 감소는 수용할 만한 정도이고, 6% 미만의 감소는 우수한 정도이다. 25미만의 CRC 등급은 수용할 만한 정도이고, 10미만의 등급은 우수한 정도이다.
디젤 연료중 트리에틸렌테트라아민의 H-300 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 혼합물을 50, 100 및 150 PTB로 제조하고, 트리에틸렌테트라아민의 H-100 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 혼합물을 75 PTB로 제조하였다. 상기 4개의 혼합물과 세척 첨가제를 넣지 않은 디젤 연료 대조액을 Cummins L-10 세척성 테스트에 의해 분석하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
표 2
Cummins L-10 세척 테스트 결과
연료 첨가제 염기성 질소 유량감소의부피 퍼센트 CRC 등급
없음(디젤 연료) 0 5.4 25-27
50 PTB의 TETA의 H-300 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 0.38 4.2 22.8
100 PTB의 TETA의 H-300폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 0.76 4.3 13.1
150 PTB의 TETA의 H-300 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 1.14 4.8 16.2
75 PTB의 TETA의 H-100 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 0.75 1.0 9.4
이들 결과는 유량 감소 및 CRC 등급 정도를 측정함으로써 트리에틸렌테트라아민의 H-100 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드의 우수한 세척성을 증명한다. 염기성 질소 함량에 기초하여, 염기성 질소 함량이 세척성의 일반적인 지표이므로, 150 PTB의 트리에틸렌테트라아민의 H-300 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드를 함유한 디젤 연료는 L-10 세척성 분석에서 최고의 성능을 갖는 것으로 기대될 것이다. 따라서 트리에틸렌테트라아민의 H-100 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드의 우수한 성능은 질소 함량에 기초한 예상에 역으로 작용한다.
실시예 4
MWM-B 오일 용착 테스트
MWM-B 오일 용착 테스트는 2200 rpm 에서 50시간 동안 단일 실린더 디젤 엔진 작동의 피스톤 영역에서 용착 성향을 측정한다. 상기 테스트를 조작함에 있어서, 베이스 연료와 오일은 일정하게 유지하고, 연료중의 첨가제의 양과 종류를 변경하였다. 첨가제를 함유한 연료를 참조 고황(high sulfur)디젤연료(황함량 1.0%)와 비교하였다. 고리 점착(ring sticking), 마모, 및 용착의 축적에 대한 첨가제의 효과는 피스톤 등급으로 측정되고, 여기서 높은 값은 피스톤의 더 좋은 성능을 나타낸다.
표 3
MWM-B 피스톤 청결 테스트
연료 조성물 피스톤 가치(merit) 등급
베이스 연료 56
베이스 연료 및 TETA의 H-300 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 46
베이스 연료 및 TETA의 H-100 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드 61.8
이들 결과는 상기 테스트에 있어서 베이스 연료 또는 트리에틸렌테트라아민의 H-300 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드를 갖는 베이스 연료와 비교함으로써 트리에틸렌테트라아민의 H-100 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드의 유익한 효과를 보여준다.
본 발명의 조성물 및 방법이 바람직한 구현예의 관점에서 기재되는 한, 변화들이 본 발명의 개념, 목적 및 관점을 벗어나지 않고 본 명세서에 기재된 방법에 적용될 수 있다는 것은 본 발명의 숙련가들에게 명백할 것이다. 본 발명의 숙련가들에게 명백한 모든 이와 같은 유사한 치환 및 변형은 본 발명의 관점, 목적 및 개념의 범위내에 있다고 여겨질 것이다.

Claims (25)

  1. 다음 화학식 I의 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드와 방향족 탄화수소 희석제로 이루어진 디젤 연료용 세척 첨가제 조성물.
    화학식 I
    윗 식에서, R 은 수평균 분자량 900 내지 1100인 폴리이소부틸렌기이고, M 은 1 내지 5 사이의 정수이다.
  2. 제 1항에 있어서, 첨가제 조성물중 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드의 농도는 약 50 내지 80 중량%인 디젤 연료용 세척 첨가제 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 첨가제 조성물중 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드의 농도는 약 70 중량%인 디젤 연료용 세척 첨가제 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, M 은 3인 디젤 연료용 세척 첨가제 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 방향족 탄화수소 희석제는 톨루엔 추출물, Shellsolv AB, 크실렌, 아로마틱 150, 아로마틱 100, 아로마틱 200, 및 HAN 857로 이루어진 군에서 선택된 방향족 용매인 디젤 연료용 세척 첨가제 조성물.
  6. 제 5항에 있어서, 방향족 탄화수소 희석제는 Shellsolv AB인 디젤 연료용 세척 첨가제 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 방향족 탄화수소 희석제는 Shellsolv AB이고, M은 3인 디젤 연료용 세척 첨가제 조성물.
  8. 디젤 연료, 및 다음 화학식 I의 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드와 방향족 탄화수소 희석제로 이루어진 세척 첨가제 조성물로 이루어진 디젤 연료 조성물.
    화학식 I
    윗식에서, R 은 수평균 분자량 900 내지 1100인 폴리이소부틸렌기이고, M 은 1 내지 5 사이의 정수이다.
  9. 제 8항에 있어서, 방향족 탄화수소 희석제는 톨루엔 추출물, Shellsolv AB, 크실렌, 아로마틱 150, 아로마틱 100, 아로마틱 200, 및 HAN 857로 이루어진 군에서 선택된 방향족 용매인 디젤 연료 조성물.
  10. 제 8항에 있어서, 방향족 탄화수소 희석제는 Shellsolv AB인 디젤 연료 조성물.
  11. 제 8항에 있어서, M 은 3인 디젤 연료 조성물.
  12. 디젤 연료, 및 다음 화학식 I의 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드와 방향족 탄화수소 희석제로 이루어진 세척 첨가제 조성물을 혼합하는 것으로 이루어진 디젤연료 조성물을 제조하는 방법.
    화학식 I
    윗식에서, R 은 수평균 분자량 900 내지 1100인 폴리이소부틸렌기이고, M 은 1 내지 5 사이의 정수이다.
  13. 제 12항에 있어서, 방향족 탄화수소 희석제는 톨루엔 추출물, Shellsolv AB, 크실렌, 아로마틱 150, 아로마틱 100, 아로마틱 200, 및 HAN 857 로 이루어진 군에서 선택된 방향족 용매인 디젤연료 조성물을 제조하는 방법.
  14. 제 13항에 있어서, 방향족 탄화수소 희석제는 Shellsolv AB 인 디젤연료 조성물을 제조하는 방법.
  15. 제 12항에 있어서, M 은 3인 디젤연료 조성물을 제조하는 방법.
  16. 디젤 엔진을 다음 화학식 I의 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드와 방향족 탄화수소 희석제로 이루어진 세척 첨가제 조성물의 유효량을 함유한 연료로 운전하는 것으로 이루어진 디젤 엔진의 엔진 용착을 제거하는 방법.
    화학식 I
    윗식에서, R 은 수평균 분자량 900 내지 1100인 폴리이소부틸렌기이고, M 은 1 내지 5 사이의 정수이다.
  17. 제 16항에 있어서, 방향족 탄화수소 희석제는 톨루엔 추출물, Shellsolv AB, 크실렌, 아로마틱 150, 아로마틱 100, 아로마틱 200, 및 HAN 857 로 이루어진 군에서 선택된 방향족 용매인 디젤 엔진의 엔진 용착을 제거하는 방법.
  18. 제 17항에 있어서, 방향족 탄화수소 희석제는 Shellsolv AB 인 디젤 엔진의 엔진 용착을 제거하는 방법.
  19. 제 16항에 있어서, M 은 3인 디젤 엔진의 엔진 용착을 제거하는 방법.
  20. 제 16항에 있어서, 세척 첨가제의 유효량은 약 10 PTB 내지 300 PTB인 디젤 엔진의 엔진 용착을 제거하는 방법.
  21. 디젤 엔진을 다음 화학식 I의 폴리이소부틸렌 모노숙신이미드와 방향족 탄화수소 희석제로 이루어진 세척 첨가제 조성물의 유효량을 함유한 연료로 운전하는 것으로 이루어진 디젤 엔진의 엔진 용착을 방지하는 방법.
    화학식 I
    윗식에서, R 은 수평균 분자량 900 내지 1100인 폴리이소부틸렌기이고, M 은 1 내지 5 사이의 정수이다.
  22. 제 21항에 있어서, 방향족 탄화수소 희석제는 톨루엔 추출물, Shellsolv AB, 크실렌, 아로마틱 150, 아로마틱 100, 아로마틱 200, 및 HAN 857 로 이루어진 군에서 선택된 방향족 용매인 디젤 엔진의 엔진 용착을 방지하는 방법.
  23. 제 22항에 있어서, 방향족 탄화수소 희석제는 Shellsolv AB 인 디젤 엔진의 엔진 용착을 방지하는 방법.
  24. 제 21항에 있어서, M 은 3인 디젤 엔진의 엔진 용착을 방지하는 방법.
  25. 제 21항에 있어서, 세척 첨가제의 유효량은 약 10 PTB 내지 300 PTB인 디젤 엔진의 엔진 용착을 방지하는 방법.
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