KR19990063293A - 희토류계 자석 분말의 제조 장치 - Google Patents

희토류계 자석 분말의 제조 장치 Download PDF

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치사토 미시마
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다카하시 아키오
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Abstract

자기 특성이 우수하고 품질에 불균일이 적은 희토류계 자석 분말을 제조하는 장치로서, 제조 효율이 높은 제조 장치를 제공한다.
로 본체(11)내에 분말 입자 원료의 수소 처리에 따라 발열 및 흡열에 동기하여 흡열 및 발열하는 흡발열 보상 수단(14)과, 흡발열 보상 수단(14)과 함께 이동하여 분말 입자 원료를 유지하는 수용 연결 부재(15)를 설치하고, 투입된 분말 입자 원료를 수용 연결 부재(15)상에 유지한 상태에서 수소 처리를 하고, 종료 후 수용 연결 부재(15)를 하강하여 수소 처리 생성물을 낙하시켜 우수한 자기 특성으로 변성된 희토류계 자석 분말을 반출한다. 이것에 의해, 로 본체(11)내를 수소 처리 온도로 유지한 상태에서 분말 입자 원료의 투입, 처리 생성물의 반출을 할 수 있고, 일괄 방식의 제조 장치와 비교하여 희토류계 자석 분말의 제조 효율을 대폭 향상시킬 수 있다.

Description

희토류계 자석 분말의 제조 장치
본 발명은 희토류계 자석의 분말 입자 원료에 수소를 흡착시킨 후에 상기 분말 입자 원료로부터 흡착한 수소를 방출하는 수소 처리를 실시함으로써, 자기 특성이 우수한 희토류계 자석 분말을 제조하는 제조 장치에 관한 것이다.
근년에, 최대 자기 에너지 적, 잔류 자속 밀도, 보자력 등 자기 특성이 우수한 희토류계 자석 분말 사용이 증대하고 있다. 자기 특성이 우수한 희토류계 자석 분말을 제조하는 방법으로서는 희토류계 자석의 분말 입자 원료를 고온역, 예를 들면 750℃ 내지 950℃로 가열하면서 희토류계 자석의 분말 입자 원료에 수소를 흡착시키는 수소 흡착 처리와, 그 후 상기 분말 입자 원료로부터 흡착한 수소를 강제적으로 방출시키는 수소 방출 처리를 순차로 실시하는 방법이 알려져 있다.
그런데, 희토류계 자석 분말의 이러한 제조 방법에 있어서는 수소 흡착 처리나 수소 방출 처리에서의 수소 처리 온도에 불균일이 생기면 자기 특성이 우수한 희토류계 자석 분말을 얻기 어렵다고 알려져 있다. 이 때문에, 이들 양 처리에서의 수소 처리 온도를 고정밀도로 균일화하는 것이 요청된다. 그렇지만, 희토류계 자석의 분말 입자 원료는 수소 흡착 처리에서는 수소의 흡착에 따라 발열하고, 또한 수소 방출 처리에서는 수소 방출에 따라 흡열함으로써 이들 양처리에서의 처리 온도를 고정밀도로 균일화하는 것이 용이하지 않다.
본 출원인은 이러한 문제에 대처할 희토류계 자석 분말의 제조 방법 및 제조 장치를 특개평 9-251912호 출원에서 제안하고 있다.
상기 희토류계 자석 분말의 제조 방법은 희토류계 자석의 분말 입자 원료에 수소를 흡착시킨 후에 상기 분말 입자 원료로부터 흡착한 수소를 방출하는 수소 처리를 실시함으로써 자기 특성이 우수한 희토류계 자석 분말을 제조하는 희토류계 자석 분말의 제조 방법이고, 열 기능재의 흡열 및 발열 작용을 이용하여 분말 입자 원료의 수소 흡착 처리에서의 발열 및 수소 방출 처리에서의 흡열에 거의 동기하여 흡열 및 발열을 발생시키고, 이들 양 처리에서의 처리 온도를 고정밀도로 균일화시키는 방법이다.
또한, 상기 희토류계 자석 분말의 제조 장치는 상기한 희토류계 자석 분말의 제조 방법을 용이하게 실시하기 위한 제조 장치이다.
그런데, 상기한 희토류계 자석 분말의 제조 장치는 일괄 처리 방식이고, 1 배치마다 장치의 승온, 냉각을 할 필요가 있다. 이 때문에, 장치의 승온, 냉각에 시간을 요함과 동시에, 분말 입자 원료의 장치내로의 투입, 수소 처리 생성물의 장치밖으로의 배출에 기다리는 시간을 요하기 때문에, 희토류계 자석 분말의 제조 효율이 좋지 않다고 하는 문제가 있다. 또한, 상기 제조 장치에 있어서는 분말 입자 원료의 장치내로의 투입, 수소 처리 생성물의 장치로의 배출에 의해 산화하기 쉽다고 하는 문제가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 이런 종류의 희토류계 자석 분말의 제조 장치에서의 분말 입자 원료의 투입, 수소 처리 생성물의 배출을 분말 입자의 수소 처리 온도를 그대로 유지한 상태로 할 수 있도록 구성함으로써 상기한 각 문제를 해소함과 동시에, 이러한 연속, 또는 거의 연속 처리 방식의 제조 장치를 조밀하게 구성하는 데에 있다.
본 발명은 희토류계 자석의 분말 입자 원료에 수소를 흡착시킨 후에 상기 분말 입자 원료로부터 흡착한 수소를 방출시키는 수소 처리를 실시함으로써, 자기 특성이 우수한 희토류계 자석 분말을 제조하기 위한 제조 장치에 관한 것이다.
그리고, 본 발명에 따르는 제조 장치는 상기 분말 입자 원료를 투입하는 투입구 및 상기 분말 입자 원료의 수소 처리 생성물을 배출하는 배출구를 가짐과 동시에, 상기투입구 및 상기 배출구 사이에 상기 분말 입자 원료를 수소 처리하는 가열실을 갖는 로 본체를 주체로 하는 로 장치와, 상기 로 본체의 가열실에 동심적으로 배치되어 상기 분말 입자 원료의 발열 및 흡열에 동기하여 흡열 및 발열하는 흡발열 보상 수단과, 상기 로 본체 내부에 이동가능하게 지지되며 한 방향으로의 이동에 의해 상기 로 본체의 내주벽면과 상기 흡발열 보상 수단 사이의 환 형상 공간을 막아 상기 분말 입자 원료를 상기 가열 실내에 유지함과 동시에, 다른 방향으로의 이동에 의해 상기 환 형상 공간을 열어 상기 분말 입자 원료의 수소 처리 생성물을 상기 가열실로부터 이동시키는 수용 연결 부재와, 상기 수용 연결 부재를 구동시키는 구동 수단과, 상기 로 본체의 내부 및 상기 발열 보상 수단에 소정의 수소 분압을 갖는 수소 가스를 공급하는 수소 가스 공급 조절 수단을 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르는 희토류계 자석 분말의 제조 장치에 있어서는 상기 흡발열 보상 수단은 상기 분말 입자 원료의 발열 및 흡열에 따라서 흡열 및 발열하는 흡발열제를 내부에 유지하는 통형상 부재로 이루어지고, 상기 흡발열제는 수소 흡착, 방출가능한 합금이고 또한 상기 통형상 부재의 내부 공간의 수소 분압을 조절하는 수소 분압 조절 수단을 구비하고 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따르는 희토류계 자석 분말의 제조 장치에 있어서는 상기 로 장치를 상기 분말 입자 원료를 저장하여 상기 가열실로 공급하는 예비실, 상기 분말 입자 원료를 수소 처리하는 가열실 및 수소 처리 생성물을 냉각하는 냉각실을 구비한 구성으로서 상기 분말 입자 원료가 자중에 의해 상기 예비실로부터 상기 가열실로 자동적으로 이행하고 또한 수소 처리 생성물이 자중에 의해 상기 가열실로부터 상기 수용 연결 부재를 통하여 상기 냉각실로 자동적으로 이행하는 구성으로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따르는 희토류계 자석 분말의 제조 장치에 있어서는 상기 예비실 또는 상기 가열실을 상기 분말 입자 원료를 상기 가열실에 균일하게 분산시키기 위한 분산 수단을 구비한 구성으로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따르는 희토류계 자석 분말의 제조 장치에 있어서는 상기 수용 연결 부재를 상기 수용 연결 부재의 상하 방향의 구동에 따라 상하로 움직여 상기 수소 처리 생성물을 분쇄하는 분쇄 수단을 구비한 구성으로 하는 것이 바람직하다.
또한, 분말 입자 원료의 내부에서 수소를 방출시키기 때문에 방출 수단을 구비한 구성으로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따르는 희토류계 자석 분말의 제조에 사용하는 분말 입자 원료로서 채용되는 희토류계 자석은 R-T-보론계, R-T-M계인 것이 바람직하다. 단, R은 희토류 원소를 의미하며, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Lu 등을 채용할 수가 있다. 특히, Nd 및 Pr 중 1종 또는 2종이 R 중 50at% 포함할 수 있다. T는 철족 원소를 의미하며, Fe, Co, Ni의 적어도 1종을 채용할 수 있고, Fe를 T 중 50at% 포함할 수 있다. M은 정방정 ThMn12형 화합물을 생성하기 위한 원소를 의미하고, Ti, V. Cr, Mo를 채용할 수 있다.
본 발명에 따르는 희토류계 자석 분말의 분말 입자 원료로서 채용되는 희토류계 자석은 보다 구체적으로는 Nd-Fe-Ga-Nb-B계, Nd-Fe-Ti계, Nd-Fe-Ti-C계, Nd -Fe-V-C계 등을 채용할 수 있다.
본 발명에 따르는 제조 장치를 사용하여 자기 특성이 우수한 희토류계 자석 분말을 제조하기 위해서는 수용 연결 부재를 구동 수단에 의해 상방 구동 위치에 이동시켜 로 본체의 내주벽면과 흡발열 보상 수단간의 환 형상의 공간을 막음과 동시에, 로 본체내의 가열실을 소정의 고온도로 설정하고, 그 후 희토류계 자석 분말의 분말 입자 원료를 로 본체의 상부에 설치한 투입구로부터 로 본체내의 가열실에 투입한다. 가열실내에 투입된 분말 입자 원료는 수용 연결 부재로써 유지되고, 가열실내에는 수소 가스 공급 수단으로부터 소정의 수소 분압의 수소를 공급하여 소정 시간 경과후에 로 본체내의 수소 가스를 로 본체의 외부로 배출한다.
그 동안, 로 본체내에서 수용 연결 부재에 의해 유지되어 있는 분말 입자 원료는 소정의 가열 온도로 유지된 상태로써 수소의 흡착 처리와, 수소 방출 처리를 실시하여 자기 특성을 향상시킨다. 분말 입자 원료에 의한 수소 흡착 처리에는 발열을 따르고, 또한 수소 방출 처리에는 흡열을 따르지만, 흡발열 보상 수단이 이 발열 및 흡열에 대응하여 동기적으로 흡열 및 발열하여 분말 입자 원료의 발열 및 흡열을 상쇄하고, 수소 흡착 처리 및 수소 방출 처리에서의 수소 처리 온도를 고정밀도로 균일화하여 분말 입자 원료를 자기 특성이 우수한 희토류계 자석 분말로 변성한다.
그 후, 수용 연결 부재를 구동 수단에 의해 아래쪽 구동 위치에 이동시켜 로 본체의 내주벽면과 흡발열 보상 수단간의 환 형상 공간을 개방하면 자기 특성을 향상시킨 수소 처리 생성물은 로 본체 아래쪽으로 낙하하여 냉각된 상태로 방출되고 또는 다음 공정으로 반송된다.
그 동안, 가열실내의 온도는 항상 소정의 처리 온도로 유지하고, 수용 연결 부재를 구동 수단에 의해 윗쪽 구동 위치에 이동시켜 로 본체의 내주벽면과 흡발열 기구간의 환 형상 공간을 막고, 그 후 희토류계 자석 분말의 분말 입자 원료를 로 본체 상부의 투입구로부터 로 본체내의 가열실에 투입하고, 제 2단의 분말 입자 원료의 수소 흡착 처리 및 수소 방출 처리를 한다. 이들의 처리는 처리 온도를 유지하여 중단하지 않고 순차 계속하여 행해진다.
이와 같이, 본 발명에 따르는 제조 장치에 의하면 분말 입자 원료의 수소 흡착 처리 및 수소 방출 처리에서의 수소 처리 온도를 고정밀도로 균일화하여 분말 입자 원료를 자기 특성이 우수한 희토류계 자석 분말로 변성할 수 있다. 특히, 분말 입자 원료의 수소 흡착 처리 및 수소 방출 처리의 일련의 수소 처리를 로 본체내의 가열실의 수소 처리 온도를 소정 온도로 유지한 상태에서 순차 행하는 것이기 때문에, 종래의 일괄 처리 방식의 제조 장치와 같이, 로 본체내의 가열실의 온도를 일단 실온으로 저하시켜 수소 처리 생성물을 반출하고, 또한 그 후 로 본체내의 가열실 온도를 소정의 고온으로 설정하여 분말 입자 원료를 로 본체내의 가열실에 투입하는 제조 장치와 비교하여 가열실내의 온도 제어에 시간을 요하는 일이 없다. 이 때문에, 희토류계 자석 분말의 제조 효율을 현저하게 향상시킬 수 있음과 동시에, 희토류계 자석 분말의 특성을 균일화시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따르는 제조 장치에 있어서는 분말 입자 원료의 수소 처리실인 가열실을 로 본체의 내주벽면과, 흡발열 보상 수단과 상방의 구동 위치에 위치하는 수용 연결 부재로 구성하고, 분말 입자 원료를 이 가열실에 유지한 상태에서 수소 처리를 하고, 또한 수용 연결 부재를 아래쪽 구동 위치에 이동시킴으로써, 수소 처리 생성물을 가열실에서 낙하시키고, 그 후 외부 또는 다음 공정으로 반출시키도록 구성되어 있다. 이 때문에, 수소 처리 생성물(희토류계 자석 분말)의 가열실에서의 반출수단을 간단하고 또한 소형화할 수 있어 제조 장치 그 자체를 조밀하게 구성할 수 있다. 또한, 로 본체의 가열실과 외부와의 밀폐 상태를 충분히 확보할 수 있어 외기의 가열실내로의 침입을 방지하고, 또한 가열실내 가스의 외부로의 누설을 방지할 수 있다.
본 발명에 따르는 제조 장치에 있어서, 흡발열 보상 수단을 상기 분말 입자 원료의 발열 및 흡열에 따라서 흡열 및 발열하는 흡발열제를 내부에 유지하는 통형상 부재로써 구성함과 동시에 통형상 부재의 내부 공간의 수소 분압을 조절하는 수소 분압 조절 수단을 설치하고, 또한 흡발열제로서 수소 흡착, 방출가능한 합금을 채용하면 흡발열 보상 수단을 간단한 구조로 조밀하게 구성할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르는 제조 장치에 있어서 로 장치를 분말 입자 원료를 저장하여 가열실로 공급하는 예비실, 분말 입자 원료를 수소 처리하는 가열실 및 수소 처리 생성물을 냉각하는 냉각실을 구비한 구성으로서, 분말 입자 원료가 자중에 의해 예비실로부터 가열실로 자동적으로 이행하고, 또한 수소 처리 생성물이 자중에 의해 가열실에서 수용 연결 부재를 통해서 냉각실로 자동적으로 이행하는 구성으로 하면 분말 입자 원료의 투입, 수소 처리, 냉각, 반출을 완전히 연속하여 행하는 것이 가능하다.
또한, 본 발명에 따르는 제조 장치에 있어서 예비실 또는 가열실을 분말 입자 원료를 가열실에 균일하게 분산시키기 위한 분산 수단을 구비한 구성으로 하면, 중심부에 흡발열 보상 수단이 위치하는 가열실내에 분말 입자 원료를 균일한 분산 상태로 공급할 수 있어 가열실내의 분말 입자 원료를 균등하게 수소 처리할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르는 제조 장치에 있어서 수용 연결 부재에 그 상하 방향의 구동에 따라서 상하로 움직여 수소 처리 생성물을 분쇄하는 분쇄 수단을 구비한 구성으로 하면 가열 상태에서의 수소 처리에 의해 분말 입자끼리가 소결(燒結)하여 고체화한 상태의 수소 처리 생성물을 수용 연결 부재의 상하 방향의 구동에 의해 분쇄하고 동시에 냉각실로 이행시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따르는 희토류계 자석 분말의 제조 장치의 일례를 도시하는 개략 구성도.
도 2a는 동일 제조 장치의 수소 처리를 하는 가열실의 폐쇄 상태를 도시하는 모식도.
도 2b는 동일 제조 장치의 수소 처리를 하는 가열실의 개방 상태를 도시하는 모식도.
도 3은 본 발명에 따르는 희토류계 자석 분말의 제조 장치의 다른 일례를 모식적으로 도시하는 개략 구성도.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
10A, 10B…로 장치, 11…로 본체,
11a…대직경 통부, 11b…소직경 통부,
11c… 개폐 밸브, 11d…도입출 관로,
12…저장 탱크, 13…가열 수단,
14…흡발열 보상 수단, 14a…수용부,
14b…도입출 관로부, 15…수용 연결 부재,
15a…상면, 15b…중심 구멍,
15c…분쇄 수단, 16…구동 수단,
16a…실린더부, 16b…피스톤 로드,
17…원료 공급 관로, 17a…하단 개구부,
18…수용 탱크, 9…분산 수단,
19a…크로스 바, 19b…우산 부재,
20…수소 가스 공급 장치, 21…수소 봄베,
22…제 1 공급 관로, 23…제 2 공급 관로,
24…제 1 전환 밸브, 25…제 2 전환 밸브,
26…공통 관로, 27…정제기,
28…어큐뮬레이터, 30…수소 가스 배출 장치,
31…진공 펌프, 32…제 1 배출 관로,
33…제 2 출관로, 40…제어 장치,
Rl…가열실, R2…예비실,
R3…냉각실
(제조 장치 1)
도 1에는 본 발명에 따르는 희토류계 자석 분말의 제조 장치의 일례가 도시되어 있다. 상기 제조 장치는 로 장치(l0A), 수소 가스 공급 장치(20), 수소 가스 배출 장치(30), 제어 장치(40)로 구성되어 있다.
로 장치(10A)는 로 본체(11), 저장 탱크(12), 가열 수단(13), 흡발열 보상 수단(14), 수용 연결 부재(15) 및 구동 수단(16)을 구비하고 있다. 로 본체(11)는 윗쪽의 대직경 통부(11a)와 아래쪽의 소직경 통부(11b)로 이루어지는 세로 길이의 소정 길이로 밀폐 형상이고, 그 대직경 통부(11a)의 내부 윗쪽에는 저장 탱크(12)에 연결한 원료 공급 관로(17)가 삽입되어 개구하고 있다.
저장 탱크(12)는 분말 입자 원료를 저장하는 것이고, 또한 원료 공급 관로(17)는 로 본체(11)내에 저장하는 탱크(12)내의 분말 입자 원료를 로 본체(11)내에 공급하는 것이다. 또한, 로 본체(11) 소직경 통부(11b)의 하단부는 수용 탱크(18)에 연결되어 있고, 또한 소직경 통부(11b)에는 개폐 밸브(11c)가 설치되어 있다.
가열 수단(13)은 전열 히터를 구비한 원통형으로 로 본체(11)의 외주에서 그 상하 방향의 거의 중간부에 설치되어 있다. 가열 수단(13)은 로 본체(11) 내부에서의 상하 방향의 거의 중간부를 가열 영역으로 구성하고, 로 본체(11) 내부의 중간부를 약 1000℃까지 승온할 수 있는 가열 능력을 구비하고 있다..
로 장치(10A)에 있어서는 로 본체(11)의 대직경부내의 가열 영역, 저장 탱크(12)의 내부 및 로 본체(11)의 소직경 통부(11b)의 내부가 본 발명에서의 가열실
(Rl), 예비실(R2) 및 냉각실(R3)에 해당하고, 또한 원료 공급 관로(17)의 하단 개구부(17a) 및 로 본체(11)의 소직경 통부(11b)의 하단 개구부가 본 발명에서의 로 본체의 분말 입자 원료 투입구 및 수소 처리 생성물의 배출구에 해당한다.
흡발열 보상 수단(14)은 바닥이 있는 통 형상을 나타내는 소정 길이의 통형상 부재를 구비하여 이루어진 것으로, 바닥이 있는 통 형상의 수용부(14a)와 수용부(14a) 상단부에 연결하는 도입출 관로부(14b)에 구성되어 있고, 로 본체(11)의 가열실(R1)내에서 로 본체(11)과 동심적으로 설치되어 상하 방향에 연장되어 있다. 이 상태에서 도입출 관로부(14b)는 로 본체(11)의 주벽(周壁)을 기밀적으로 관통하여 외부에 연장되어 있다. 흡발열 보상 수단(14)의 수용부(14a)에는 분말 입자 원료와 동일 물질인 소정량의 흡발열제가 수용된다.
수용 연결 부재(15)는 도 1 및 도 2에 도시하는 바와 같이 환 형상을 나타내는 것으로, 로 본체(11)의 내부를 상하 방향으로 슬라이드가능하게 형성되어 있다. 수용 연결 부재(15)에 있어서는 그 상면(15a)이 중심을 향하여 점차 하강 경사하여 중심 구멍(15b)에 도달하는 오목형으로 형성되어 있다. 수용 연결 부재(15)는 로 본체(11) 내부에 설치되어 있어 구동 수단(16)에 지지된 상태로 흡발열 보상 수단(14) 아래쪽에 위치하고 있다.
구동 수단(16)은 실린더부(16a)와 피스톤 로드(16b)로 이루어지는 에어 실린더를 복수 쌍 구비한 것으로, 각 실린더부(16a)는 로 본체(11) 대직경 통부(11a)의 하단부 외주에 설치되어 있고, 각 피스톤 로드(16b)는 로 본체(11)의 대 직경 통부(11a)의 하단부를 기밀적, 또한 슬라이드가능하게 관통하여 상단부에서 수용 연결 부재(15)의 하면에 연결되어 있다.
이것에 의해 수용 연결 부재(15)는 구동 수단(16)에 의해 상하 방향에 슬라이되고, 수용 연결 부재(15)가 상사점에 위치하는 경우에는 도 2a에 도시하는 바와 같이 흡발열 보상 수단(14) 수용부(14a)의 밑바닥부에 끼워 맞추어 그 중심 구멍(15b)을 폐쇄하고, 투입된 분말 입자 원료를 유지하는 유지부로서 기능한다. 또한, 수용 연결 부재(15)가 하사점에 위치하는 경우에는 도 2b에 도시하는 바와 같이, 흡발열 보상 수단(14) 수용부(14a)의 밑바닥부에서 소정량 이간하여 그 중심 구멍(15b)을 개방하고 수소 처리되어 생성된 희토류계 자석 분말을 낙하시키는 밸브로서 기능한다.
수소 가스 공급 장치(20)는 수소의 공급원인 수소 봄베(21)와, 수소 봄베(21)를 로 본체(11)의 도입출 관로(11d)에 접속하는 제 1 공급 관로(22)와 수소 봄베(21)를 흡발열 보상 수단(14)의 도입출 관로(14b)에 접속하는 제 2 공급 관로(23)와 이들 양 공급 관로(22, 23)에 설치한 세 방향 밸브인 제 1 전환 밸브(24), 제 2 전환 밸브(25)와 이들 양 공급 관로(22, 23)의 공통 관로(26)에 넣어 장치된 정제기(27)와 어큐뮬레이터(28)로 구성되어 있다.
수소 가스 배출 장치(30)는 진공 펌프(31)와 진공 펌프(31)를 제 1 전환 밸브(24)에 접속하는 제 1 배출 관로(32)와, 진공 펌프(31)를 제 2 전환 밸브(25)에 접속하는 제 2 배출 관로(33)로 구성되어 있고 수소 가스 공급 장치(20)의 양 전환 밸브(24, 25)를 공통의 구성 부재로 하고 있다.
제어 장치(40)는 가열 수단(13)의 작동, 구동 수단(16)의 작동, 진공 펌프(31)의 작동, 각 전환 밸브(24, 25)의 전환 동작을 제어한다. 제어 장치(40)는 가열 수단(l3)의 작동을 제어하여 로 본체(11)내의 가열실(R1)을 소정의 온도로 유지하고, 구동 수단(16)의 작동을 제어하여 투입되는 분말 입자 원료를 소정 시간 유지한다. 그리고 수소 처리되어 생성된 희토류계 자석 분말을 낙하시키고, 각 전환 밸브(24, 25)의 전환 동작을 제어하여 로 본체(11)내에 대한 수소 가스의 공급 및 배출과 흡발열 보상 수단(14)의 수용부(14a)내에 대한 수소 가스의 공급 및 배출을 교대로 바꾼다.
(수소 처리)
상기 제조 장치에서 양호하게 처리할 수 있는 희토류계 자석 원료는 예를 들면, Nd-Fe-Ga-Nb-B계이고, 상기 자석 원료를 250℃에서 수소를 흡착시킨 후에 흡착한 수소를 방출하는 예비 처리를 실시하여 덩어리모양의 형상으로부터 분말 입자(예를 들면 2 내지 4mm)로서 사용한다. 또한, 상기 자석 원료의 조성은 예를 들면, Nd가 12.5at%, Ga가 0,3at%, Nb가 0.2at%, B가 6.2at%, 잔여부가 실질적으로 Fe이다.
또한, 흡발열제는 상기한 희토류계 자석의 분말 입자 원료와 동일한 것을 사용하고, 미리 흡발열제를 흡발열 보상 수단(14)의 수용부(14a)에 수용하여 운전을 개시한다.
운전 개시에 있어서는 수용 연결 부재(15)를 하사점에 위치시키고, 수소 가스 공급 장치(20)의 제 1 공급 관로(22)와 공통 관로(26)와의 연통을 차단함과 동시에, 제 1 공급 관로(22)와 제 l 배출 관로(32)를 통과시키고, 또한 수소 가스 공급 장치(20)의 제 2 공급 관로(23)와 공통 관로(26)를 연통함과 동시에, 제 2 공급 관로(23)와 제 2 배출 관로(33)와의 연통을 차단해 둔다.
이 상태에서 운전을 개시하고 가열 수단(13)을 작동하고 진공 펌프(31)를 구동하며, 또한 수소 봄베(21)로부터 흡발열 보상 수단(14)의 수용부(14a)로 수소 가스를 공급하고 수용부(14a)내를 소정의 수소 분압으로 유지한다. 이 상태에서 로 본체(11) 내의 가열실(Rl)이 소정의 온도, 예를 들면 약 800℃로 승온한 시점에서 구동 수단(16)을 구동하여 수용 연결 부재(15)를 상사점에 이동시켜 로 본체(11) 내의 가열실(R1)에 분말 입자 원료의 유지부를 형성한다.
그 후, 제 1, 제 2 전환 밸브(24, 25)를 전환 동작하여 수소 가스 공급 장치(20)의 제 1 공급 관로(22)와 공통 관로(22)를 연통시킴과 동시에, 제 1 공급 관로 (22)와 제 1 배출 관로(32)와의 연통을 차단하고, 또한 수소 가스 공급 장치(20)의 제 2 공급 관로(23)와 공통 관로(26)의 연통을 차단함과 동시에, 제 2 공급 관로(23)와 제 2 배출 관로(33)를 연통시키고, 이 상태의 원료 공급 관로(17)를 통해서 저장 탱크(12)내의 분말 입자 원료를 소정 투입한다.
이것에 의해, 로 본체(11)의 가열실(R1)내는 소정의 수소 분압의 수소 분위기가 되고, 수용 연결 부재(15)상에 유지되어 있는 분말 입자 원료는 수소 분위기중에서 가열 처리된다. 바꾸어 말하면, 분말 입자 원료는 수소 흡착 처리되어 발열한다. 수소 흡착 처리는 0.2 내지 0.6atm의 수소 분위기중, 약 820℃에서 약 6시간 이루어진다. 그 동안, 흡발열 보상 수단(14)의 수용부(14a)내는 소정의 감압 상태가 되고, 흡발열제중에 흡착되어 있는 수소가 강제적으로 방출된다. 바꾸어 말하면, 흡발열제는 수소 방출 처리되어 흡열한다.
수소 방출 처리는 l0-1내지 l0-5Torr의 감압 분위기에서 이루어진다. 이것에 의해 분말 입자 원료의 수소 흡착 처리에서의 발열 작용과 흡발열제의 흡열 작용이 상쇄되어 로 본체(11)내의 처리 실온도는 약 820℃의 소정 온도로 유지된다. 상기한 분말 입자 원료의 수소 흡착 처리가 종료한 후에는 로 본체(11) 내의 수소 흡착 처리 분위기를 수소 방출 처리 분위기로 전환하여 분말 입자 원료의 수소 방출 처리를 한다.
로 본체(11)내의 처리 분위기 전환에 있어서는 제 1, 제 2 전환 밸브(24, 25)를 전환 동작하여 수소 가스 공급 장치(20)의 제 1 공급 관로(22)와 공통 관로(26)와의 연통을 차단함과 동시에, 제 1 공급 관로(22)와 제 1 배출 관로(32)를 연통하고, 또한 수소 가스 공급 장치(20)의 제 2 공급 관로(23)와 공통 관로(26)를 연통함과 동시에 제 2 공급 관로(23)와 제 2 배출 관로(33)와의 연통을 차단한다.
이 결과, 로 본체(11)내는 소정의 감압 상태가 되고, 수용 연결 부재(15)상에 유지되어 있는 분말 입자 원료는 감압 분위기속에서 가열 처리된다. 바꾸어 말하면, 분말 입자 원료는 수소 방출 처리되어 흡열한다. 수소 방출 처리는 10-1내지 10-5Torr의 감압 분위기중, 약 820℃에서 약 60분간 이루어진다. 그 동안, 흡발열 보상 수단(14)의 수용부(14a) 내에는 수소가 공급되어 소정의 수소 분압의 수소분위기가 형성되고, 수용부(14a)내의 흡발열제는 수소를 흡착한다. 바꾸어 말하면, 흡발열제는 수소 흡착 처리되어 발열한다. 수소 흡착 처리는 0.2 내지 0.6atm의 수소 분위기중, 약 820℃에서 약 60분간 이루어진다.
이상의 수소 흡착 처리 및 수소 방출 처리가 종료한 시점에서 양 전환 밸브(24, 25)를 중립 위치에 복귀시키고, 또한 구동 수단(16)을 구동하여 수용 연결 부재(15)를 아래쪽으로 이동시켜 하사점에 위치시킨다. 이것에 의해 수용 연결 부재(15)의 중심 구멍(15b)이 개방되어 수용 연결 부재(15) 상면(15a)에 유지되어 있는 수소 처리된 생성물(우수한 자기 특성으로 변성된 희토류계 자석 분말)은 중심 구멍(15b)에서 낙하한다.
낙하한 자석 분말은 개폐 밸브(l1c)를 개방함으로써 로 본체(11)의 소직경 통부(11b)가 형성하는 냉각실(R)를 거쳐 수용 탱크(18)에 낙하하고 다음 공정으로 반송된다.
그 후, 제 1, 제 2 전환 밸브(24, 25)를 전환 동작하여 수소 가스 공급 장치(20)의 제 1 공급 관로(22)와 공통 관로(26)를 연통시킴과 동시에, 제 1 공급 관로(22)와 제 1 배출 관로(32)와의 연통을 차단하고, 또한 수소 가스 공급 장치(20)의 제 2 공급 관로(23)와 공통 관로(26)와의 연통을 차단함과 동시에, 제 2 공급 관로(23)와 제 2 배출 관로(33)를 연통시키고, 또한 구동 수단(16)을 구동하여 수용 연결 부재(15)를 상사점에 이동시켜 로 본체(11)내의 가열실(R1)에 분말 입자 원료의 유지부를 형성한다.
이어서, 수소 봄베(21)로부터 로 본체(11)내에 수소 가스를 공급함과 동시에, 진공 펌프(31)를 구동하여 수용부(14a)를 감압 분위기로 하고, 이 상태에서 원료 공급 관로(17)를 통하여 분말 입자 원료를 소정량 투입하면 제 2회째 투입된 분말 입자 원료의 수소 흡착 처리 및 수소 방출 처리가 재개된다.
(효과)
이와 같이 상기 제조 장치에 의하면, 분말 입자 원료의 수소 흡착 처리 및 수소 방출 처리에서의 처리 온도를 고정밀도로 균일화하여 분말 입자 원료를 자기 특성이 우수한 희토류계 자석 분말로 변성할 수 있다. 특히, 분말 입자 원료의 수소 흡착 처리법 및 수소 방출 처리를 계속 할 경우, 로 본체(11)내의 가열실(R1)을 소정의 처리 온도로 유지한 상태에서 수소 처리 생성물을 외부로 반출하고, 또한 분말 입자 원료를 로 본체(11)내로 투입하여 분말 입자 원료의 수소 흡착 처리 및 수소 방출 처리를 할 수가 있다.
이 때문에, 일괄 처리 방식의 제조 장치와 같이 로 본체의 가열실의 내부 온도를 일단 실온으로 저하하여 수소 처리 생성물을 반출하고, 또한 그 후 가열실의 내부 온도를 소정의 고온으로 다시 설정하여 분말 입자 원료를 로 본체내에 투입하는 제조 장치에 비교하여 로 본체내의 온도 제어에 시간을 요하지 않는다. 따라서, 희토류계 자석 분말의 제조 효율를 현저하게 향상시킬 수 있음과 동시에 로 본체내의 온도 재조정에 기인하는 온도 제어의 불균일을 억제할 수 있어 희토류계 자석 분말의 특성을 균일화시킬 수 있다.
또한, 상기 제조 장치에 있어서는 분말 입자 원료의 가열실(R1)을 로 본체(11)의 내주벽면과 흡발열 보상 수단(14)과 상사점에 위치하는 수용 연결 부재(15)로 구성하고 있다. 그리고, 분말 입자 원료를 이 가열실(R1)에 유지한 상태에서 수소 흡착 처리 및 수소 방출 처리를 하고, 또한 수용 연결 부재(15)를 하사점에 이동시킴으로써 수소 처리 생성물을 가열실(R1)에서 낙하시키고, 그 후에 외부 또는 다음 공정으로 반출시키도록 구성되어 있다. 이 때문에, 수소 처리 생성물의 가열실(R1)에서의 반출 수단을 간단하고 또한 소형화할 수 있고 제조 장치 그 자체를 조밀하게 구성할 수 있음과 동시에, 로 본체(11)의 가열실(R1)과 외부와의 밀폐 상태를 충분히 확보할 수 있어 외기의 가열실(R1)로의 침입을 방지하고, 또한 가열실(R1) 내부 가스의 외부로의 누설을 방지할 수 있다.
(제조 장치 2)
도 3에는 본 발명에 따르는 희토류계 자석 분말의 제조 장치의 다른 일례가 모식적으로 도시되어 있다. 상기 제조 장치 2는 상기한 제조 장치 1과 동일하게 로 장치(lPB), 수소 가스 공급 장치(20), 수소 가스배출 장치(30), 도시하지 않은 제어 장치로 이루어지고, 로 장치(10B)의 구성을 제외하고 상기한 제조 장치 1과 동일하게 구성되어 있다.
따라서, 상기 제조 장치 2에 관해서는 제조 장치 1과 동일 구성 부재, 구성 부위, 동일 기능 부위에 관해서는 제조 장치 1에서의 해당하는 부호와 동일 부호를붙여 상세한 설명을 생략하고, 이하에서는 로 장치(10B)의 로 장치(10A)와는 다른 구성, 작동에 관해서 상세히 설명한다.
로 장치(10B)는 로 본체(11), 저장 탱크(12), 가열 수단(13), 흡발열 보상 수단(14), 수용 연결 부재(15), 구동 수단(16), 원료 공급 관로(17), 수용 탱크(18)를 구비하고 있고 로 본체(11)내의 윗쪽에 형성된 가열실(R1), 저장 탱크(12)내에 형성된 예비실(R2), 로 본체(11)내의 아래쪽에 형성된 냉각실(R3)을 구비하고 있지만, 그 밖에 분쇄 수단(15c) 및 분산 수단(19)을 구비하고 있고, 분쇄 수단(15c) 및 분배 수단(19)을 구비하고 있는 점에서 로 장치(10A)와는 다르다.
분쇄 수단(15c)은 수용 연결 부재(15) 상면(15a)에 세워 설치된 복수의 추부재로 이루어진 것으로, 추두부(錐頭部)를 복수단으로 구비하여 윗쪽으로 소정 길이 연장하고 있다. 이러한 분쇄 수단(15c)은 구동 수단(16)의 구동에 의해 수용 연결 부재(15)와 일체로 상하 움직이는 것으로, 수용 연결 부재(15) 상면(15a)에 유지되어 있는 수소 처리 생성물의 내부를 진퇴하여 고체화 상태에 있는 수소 처리 생성물을 분쇄하고 수소 처리 생성물을 분말로서 수용 연결 부재(15)의 중심 구멍(15b)을 통해서 냉각실(R3)로 낙하시킨다.
분산 수단(19)은 로 본체(11)내의 가열실(R1) 윗쪽에 설치되어 있는 것으로, 각뿔모양의 바를 교차하여 부착한 크로스 바(10a)와 복수의 우산 부재(19b)로 이루어지고, 크로스 바(19a)는 로 본체(11)의 내주면에 고정하여 설치되고, 또한 각 우산 부재(19b)는 크로스 바(19a)의 아래쪽에서 로 본체(11) 내주면에 고정하여 설치되어 있다.
상기 제조 장치에 있어서는 예비실(R2)인 저장 탱크(12)로부터 원료 공급 관로(17)내에 도입된 분말 입자 원료는 원료 공급 관로(17)내를 수직 또한 경사하여 로 본체(11)내의 윗쪽 중앙부에 도달하여 분산 수단(19)을 통해 수용 연결 부재(15)상에 수용 연결된다. 그 동안, 로 본체(11)내에 도입된 분말 입자 원료는 분산 수단(15)을 구성하는 크로스 바(19a)에 달아 분산하고, 또한 크로스 바(19a) 아래쪽에 위치하는 각 우산 부재(19b)에 안내되어 수용 연결 부재(15)의 상면(15a)에 균일한 상태로 낙하한다.
이와 같이 상기 제조 장치에 있어서는 로 본체(11)내의 윗쪽에 형성된 가열실(R1), 저장 탱크(12)내에 형성된 예비실(R2), 로 본체(11)내의 아래쪽에 형성된 냉각실(R3)dmf 구비하고 있어 분말 입자 원료가 자중에 의해 예비실(R2)로부터 가열실(R1)로 자동적으로 이행하고, 또한 수소 처리 생성물이 자중에 의해 가열실(R1)에서 수용 연결 부재(15)를 통해서 냉각실(R3)로 자동적으로 이행하는 구성으로 하고 있기 때문에, 분말 입자 원료의 투입, 수소 처리, 냉각, 반출을 완전히 연속해 하는 것이 가능하다.
또한, 상기 제조 장치에 있어서는 가열실(R1) 윗쪽 부위에 분말 입자 원료를 가열실(R1)내에 균일하게 분산시키기 위한 분산 수단(19)을 구비한 구성으로 하고 있기 때문에 중심부에 흡발열 보상 수단(14)이 위치하는 가열실(R1)내에 분말 입자 원료를 균일한 분말 상태로 공급할 수 있어 가열실(R1) 내의 분말 입자 원료를 균등하게 수소 처리할 수가 있다.
또한, 상기 제조 장치에 있어서는 수용 연결 부재(15)에 그 상하 방향의 구동과 함께 상하로 움직여 수소 처리 생성물을 분쇄하는 분쇄 수단(15c)을 고용할 수 있는 구성으로 하고 있기 때문에, 가열 상태에서의 수소 처리에 의해 분말 입자끼리가 소결하여 고체화한 상태의 수소 처리 생성물에서도 수용 연결 부재(15)의 상하 방향의 구동에 의해 분쇄한 상태로 하여 동시에 냉각실(R3)로 이행시킬 수 있다.

Claims (7)

  1. 희토류 자석의 분말 입자 원료에 수소를 흡착시킨 후에 상기 분말 입자 원료로부터 흡착된 수소를 방출시키는 수소 처리를 실시함으로써, 자기 특성이 우수한 희토류계 자석 분말을 제조하는 희토류계 자석 분말의 제조 장치로서,
    상기 분말 입자 원료를 투입하는 투입구 및 상기 분말 입자 원료의 수소 처리 생성물을 배출하는 배출구를 가짐과 동시에, 상기 투입구 및 상기 배출구 사이에 상기 분말 입자 원료를 수소 처리하는 가열실를 갖는 로 본체를 주체로 하는 로 장치와,
    상기 로 본체의 가열실에 동심적으로 배치되어 상기 분말 입자 원료의 발열 및 흡열에 동기하여 흡열 및 발열하는 흡발열 보상 수단과,
    상기 로 본체 내부에 이동가능하게 지지되어, 한 방향으로의 이동에 의해 상기 로 본체의 내주벽면과 상기 흡발열 보상 수단 사이의 환 형상 공간을 막아 상기 분말 입자 원료를 상기 가열실내에 유지함과 동시에, 다른 방향으로의 이동에 의해 상기 환 형상 공간을 열어 상기 분말 입자 원료의 수소 처리 생성물을 상기 가열실로부터 이동시키는 수용 연결 부재와,
    상기 수용 연결 부재를 구동시키는 구동 수단과,
    상기 로 본체의 내부 및 상기 흡발열 보상 수단에 소정의 수소 분압을 갖는 수소 가스를 공급하는 수소 가스 공급 조절 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석 분말의 제조 장치.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 투입구는 상기 로 본체 상부에, 상기 배출구는 상기 로 본체 하부에 설치되고, 상기 수용 연결 부재는 상기 로 본체 내부에 상하 방향으로 이동가능하게 지지되고, 상방으로의 구동 위치에서 상기 로 본체의 내주벽면과 상기 흡발열 수단 사이의 환 형상 공간을 막아 상기 분말 입자 원료를 상기 가열실내에 유지함과 동시에, 하방으로의 구동 위치에서 상기 환 형상 공간을 열어 상기 분말 입자 원료의 수소 처리 생성물을 상기 가열실로부터 낙하시키는 희토류계 자석 분말의 제조 장치.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 흡발열 보상 수단은 상기 분말 입자 원료의 발열 및 흡열에 따라서 흡열 및 발열하는 흡발열제를 내부에 유지하는 통형상 부재로 이루어지고, 상기 흡발열제는 수소 흡착, 방출가능한 합금이고, 상기 통형상 부재의 내부 공간의 수소 분압을 조절하는 수소 분압 조절 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석 분말의 제조 장치.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 로 장치는 상기 분말 입자 원료를 저장하여 상기 가열실로 공급하는 예비실, 상기 분말 입자 원료를 수소 처리하는 가열실 및 수소 처리 생성물을 냉각하는 냉각실을 구비하고, 상기 분말 입자 원료가 자중에 의해 상기 예비실로부터 상기 가열실로 자동적으로 이행하며, 수소 처리 생성물이 자중에 의해 상기 가열실로부터 상기 수용 연결 부재를 통해서 상기 냉각실로 자동적으로 이행하는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석 분말의 제조 장치.
  5. 제 3항에 있어서, 상기 예비실 또는 상기 가열실은 상기 분말 입자 원료를 상기 가열실에 균일하게 분산시키기 위한 분산 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석 분말의 제조 장치.
  6. 제 4항에 있어서, 상기 수용 연결 부재는 상기 수용 연결 부재의 상하 방향의 구동에 따라 상하로 움직여 상기 수소 처리 생성물을 분쇄하는 분쇄 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석 분말의 제조 장치.
  7. 제 1항 내지 제 3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 수용 연결 부재는 상기 수용 연결 부재의 상하 방향의 구동에 따라 상하로 움직여 상기 수소 처리 생성물을 분쇄하는 분쇄 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석 분말의 제조 장치.
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