KR19990063242A - 무기 분말의 증기 스트리핑 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 무기 분말을 실릴화제와 접촉시켜 공기 작용에 의해 전달되고 증기와 접촉되어 기체성 증기를 형성하는 실릴화된 혼합물을 형성하는 무기 분말의 증기 스트리핑(stripping) 방법을 제공한다. 이어서 이 기체 증기는 분리 단계에 전달되고 휘발성 물질은 무기 분말로부터 분리된다.

Description

무기 분말의 증기 스트리핑 방법
본 발명은 무기 분말의 증기 스트리핑(stripping) 방법에 관한 것이다.
훈증된 실리카와 같은 무기 분말은 잉크, 수지, 고무, 도료 및 화장품과 같은 물질에서 증점제, 틱소트로픽(thixotropic), 강화제로서 사용된다. 보다 특별하게, 이들은 다양한 플라스틱 및 탄성중합체성 제품, 예를 들면 실리콘 고무의 물리적, 기계적 및 열적 성질과 같은 성질을 개질하는데 사용된다.
무기 분말은 또한 미국 특허 제 5,037,557 호에 개시된 것과 같은 흡수제로서 사용된다. 예를 들면, 무기 분말은 물로부터 오일과 같은 탄화수소를 흡수하는데 사용될 수 있다. 실리카는 유기 화합물용 흡수제로서 사용되는 무기 분말 중 하나이다. 이것은 표면에 비처리된 친수성 하이드록시 그룹을 갖는 실리카가 친수성으로 만들기 위해 실릴화제로 처리되는 것을 필요로 한다.
최근에, 화학 산업은 새롭고 현존하는 플랜트에 대한 엄격한 방출 필요성에 집착하고 있다. 특히 화학적인 방법의 부산물이 주위 조건에서 낮은 용융점 및 높은 증기압을 가질 때 점점 더 도전적이 된다. 이런 부산물의 예들은 오가노규소 물질, 예를 들면 헥사메틸디실라잔(HMDZ), 헥사메틸디실록산(MM) 및 트리메틸실란올(TMSOH)이다.
최근 기술은 화학적인 방법으로부터 목적하지 않은 휘발성 부산물을 운반하고 스트리핑하는데 질소와 같은 비응축성 기체를 사용한다. 예를 들면 123 Kg/시간의 플랜트 실행 질소를 기준으로 MM의 몰분율의 방출을 0.004몰/시간으로 제한하는 신규한 방출 기준은 MM의 물질적 성질을 고려하면 매우 엄격하다. 통상적인 응축기 기술은 이들 엄격한 방출 필요성을 만족시키는데 도움이 되지 못한다. 따라서, 실리카 처리 방법으로부터 잔여 휘발성 물질을 분리하는데 도움이 될 효과적인 방법에 대한 필요성이 있다. 그린버그(Grinberg) 등의 문헌[Russ. J. of Chem. 60(5) 779(1986)]은 실험값이 통상적인 응축기 기술을 사용하여 7℃에서 17.5 mmHg의 MM 증기압을 나타냈다고 보고한다. 증기압 값은 새로운 방출 기준이 필요로 하는 것과 같은 0.004몰/시간보다 큰 MM의 방출을 나타낸다.
본 발명의 방법은 실리카 처리 방법으로부터 잔여 휘발성 물질을 분리하는 효율적이고 효과적인 방법을 제공하다는 것이 놀랍게도 밝혀졌다. 본 발명의 방법은 실리카 처리 방법으로부터 잔여 휘발성 물질을 운반(전달) 및 스트리핑하는데 응축성 기체, 즉 증기를 사용한다. 본 발명은 실리카 처리 방법에 제한되지 않고, 다른 무기 방법으로부터 휘발성 부산물을 제거하는데 사용될 수 있다.
여러 필요성을 숙지하면서, 본 발명은 (a) 무기 분말을 실릴화제와 접촉시켜 실릴화된 혼합물을 형성하는 단계; (b) 공기 작용에 의해 실릴화된 혼합물을 운반하고 증기와 접촉시켜 기체성 증기를 형성하는 단계; 및 (c) 기체성 증기를 분리 단계에 전달하고 휘발성 물질을 제거하는 단계를 포함하는, 무기 분말의 증기 스트리핑 방법을 제공한다.
바람직한 양태는 무기 분말이 훈증된 실리카이고, 실릴화제가 훈증된 실리카의 중량을 기준으로 약 4 % 내지 약 40 %의 범위인 방법을 제공한다. 추가의 바람직한 양태는 실릴화제가 일반식 [(R1)3Si]aZ(이때, R1은 각각 서로 독립적으로 방향족 탄화수소, 할로겐화된 방향족 탄화수소, C6내지 C10아르알킬, C1내지 C8알킬 또는 C4내지 C8사이클로알킬, C2내지 C8알케닐, C1내지 C8할로알킬 또는 사이클로알킬이고; Z는 하이드록시, -N(R2)2, -SR2, -O-, -S- 또는 OCOR2이고; R2는 수소 또는 R1이고, a는 1 또는 2이고, 바람직하게는 R2는 각각 서로 독립적으로 수소, C1내지 C8알킬 또는 C4내지 C8사이클로알킬이다)인 방법을 제공한다. 바람직한 실릴화제는 트리오가노실릴 머캅탄, 트리오가노실릴 아실레이트, 트리오가노실릴아민, 트리오가노실릴아미노옥시 화합물, 디실록산 또는 디실라잔이다.
다른 양태는 훈증된 실리카가 양성자원의 존재하에서 실릴화제와 접촉하는 방법을 제공한다. 양성자원은 일반적으로 물 또는 양성자 산(protonic acid)이다. 바람직한 양성자 산은 대기압에서 약 120℃ 이하의 비등점을 갖고, 포름산이 가장 바람직한 양성자 산이다. 바람직한 방법은 양성자원이 훈증된 실리카의 중량당 약 1.5 % 이하인 방법이다.
실리카가 증기를 사용함으로써 공기 작용에 의해 운반되는 방법이 본 발명의 또다른 양태에서 제공된다. 훈증된 실리카의 변동 속도(saltation velocity)를 초과하기 위해 실리카가 약 105℃ 내지 약 250℃의 온도에서 증기를 사용하여 공기 작용에 의해 운반되는 방법이 특히 바람직하다.
바람직한 양태는 휘발성 내용물이 비훈증된 실리카제의 휘발을 용이하게 하는 조건하에서 실릴화된 훈증된 실리카로부터 분리되는 방법을 제공한다. 추가의 바람직한 양태는 배기된 휘발성 물질이 약 100℃ 미만의 온도에서 응축되기 위해 휘발성 물질을 배기 시스템에 배출함으로써 제거되는 방법을 제공한다.
본 발명에 사용될 수 있는 실릴화제는 유기 그룹이 알킬, 플로오로알킬, 아케닐 또는 아릴, 특히 메틸일 수 있는 폴리오가노실록산, 특히 헥사오가노헥사실록산; 머캅탄, 아실레이트, 아민 및 아미노옥시 화합물을 포함한 트리오가노실릴 화합물; 및 헥사메틸디실라잔 및 1,3-디페닐헥사메틸디실라잔과 같은 실라잔을 포함한다. 다른 작용성 그룹을 함유하지 않는 디실록산과 같은 임의의 덜 반응성인 시약은 이후 보다 전체적으로 설명되는 바와 같이 단지 제 3 시약으로서 선형 포스포니트릴 할라이드를 사용하여 효율적으로 사용될수 있다. 많은 경우에서 바람직한 실릴화제는 헥사메틸디실라잔, 트리메틸실란올 및 비스(트리메틸실릴)카보네이트이다. 실리카가 가공되는(달리 말하면, 기상 실릴화) 온도보다 더 낮은 비등점을 갖는 실릴화제가 특히 바람직하다.
방향족 탄화수소 및 할로겐화된 방향족 탄화수소 라디칼의 예들은 페닐, 톨릴, 크실릴, 나프틸, 클로로페닐 및 클로로나프틸이다. 아르알킬 라디칼의 예들은 벤질 및 페닐에틸이다. 알킬 및 할로알킬 라디칼의 예들은 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 클로로프로필 및 트리플로오로프로필이다. 알케닐 라디칼의 예들은 비닐, 알릴 및 1-프로페닐이다. 사이클로알킬 라디칼의 예들은 사이클로부틸, 사이클로펜틸 및 사이클로헥실이다.
본 발명의 방법은 선택적으로 상대적으로 휘발성 양성자 산 또는 선형 포스포니트릴 할라이드일 수 있는 제 3 시약을 사용한다. 적합한 양성자 산은 염산, 탄산, 포름산 및 아세트산을 포함한다. 바람직하게는, 산은 대기압에서 약 120℃ 이하의 비등점을 갖는다. 특별한 효과성 및 상대적으로 저렴한 비용으로 인해 포름산이 바람직하다. 이것은 수용액(예를 들면, 88 %(중량당) 용액으로서)에 사용될 수 있다. 변동 속도는 훈증된 실리카와 같은 처리된(실릴화된) 무기 분말이 반응 용기의 바닥 또는 측면에 고정되지 않고 기체 형태로 전달되는 속도로서 정의된다.
바람직한 선형 포스포니트릴 할라이드는 이후 종종 LPNC로 명명되는 염화물이다. 이들은 일반식 Cl3P(NPCl2)nNPCl3·PCl6(이때, n은 0 내지 4, 바람직하게는 0 내지 2이다)을 갖는다. LPNC는 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제 3,839,388 호에 기술된 과정에 의해 제조될 수 있다.
LPNC가 본 발명의 방법에서 촉매로서 작용한다는 것은 특히 놀랄만하다. 훈증된 실리카는 소량의 물을 함유하고, 물은 LPNC를 분해시킨다는 것이 공지되어 있다. 따라서, 상기 LPNC는 이 목적을 위해 사용될 수 있다는 사실은 예상치 못한다.
방법에 사용된 실릴화제의 양은 기화된 실릴화된 실리카 스트림으로부터 실란올 그룹의 제거도를 부분적으로 결정한다. 실란올 그룹은 활성 수소가 일반식 -Si(R1)3의 실릴 그룹으로 치환될 때 제거된다고 생각된다. 실릴화제를 더 사용하면, 표면 실란올 제거가 더 많이 일어난다. 바람직하게는, 실릴화제의 양은 표면 실란올 그룹의 양을 기준으로 화학식량 이상으로 사용된다. 이것은 일반적으로 실리카를 기준으로 약 4 내지 200 중량%의 범위이다.
실리카, 실릴화제 및 제 3 시약의 혼합물을 기계적으로 유동화하는 것이 종종 바람직하다. 실리카 입자를 휘발된 실릴화제에 현탁하기에 충분한 배합 및 일정한 기계적인 진탕을 통해 제공될 유동화는 당해 분야에 공지된 임의의 장치에 의해 이루어질 수 있다. 유동화는 배치 방법 또는 연속 방법으로서 수행될 수 있다. 적합한 유동 장치는 여러 블레이드 각을 갖는 회전 임펠러(impeller)가 내장된 혼합기, 반죽 혼합기, 나선-블레이드 혼합기 및 스크류 혼합기를 포함한다.
반응 온도는 중요하지 않고, 반응 온도 범위의 예는 약 25 내지 400℃이다. 온도는 사용된다면 대개 실릴화제의 비등점 이상이고 LPNC의 불활성화 온도 이하이다. 바람직하게는, 온도는 양성자 산-함유 시스템의 경우 약 100 내지 250℃의 범위이고, LPNC-함유 시스템의 경우 약 100 내지 150℃의 범위이다.
반응 시간은 양 및 온도를 포함하는 반응 조건에 의존한다. 반응 시간은 또한 표면 실란올 그룹을 목적하는 정도에 의존한다. 반응이 오래 진행될수록, 이런 그룹의 제거되는 양이 더 커진다. 유동 온도가 높아지면, 실란올 제거의 목적하는 수준을 이루는데 필요한 반응 시간은 더 짧아진다. 실란올 제거의 필요한 수준 및 수준을 만족시키기에 필요한 시간 및 온도 변수는 당해 분야의 숙련자에 의해 결정될 것이다.
실시예
본 발명의 방법은 다음의 일반 과정 및 실시예에 의해 설명된다:
훈증된 실리카를 반응 용기에서 HMDZ와 같은 실릴화제로 처리한다. 생성된 실릴화된 실리카 혼합물을 증기 발생 어셈블리에 공급된 약 15갈론/시간 이하의 물로부터 발생된 증기의 저압 스트림을 사용하여 공기 방식에 의해 약 3개 이하의 케이지의 기체(휘발성 물질)-고체 분리용 충전제 백을 함유한 백하우스(bag house)에 운반할 수 있다. 스트리핑된 충전제는 중력에 의해 회전 에어록(airlock) 시스템을 통해 백하우스로부터 생성물 수거 용기로 떨어진다. 이어서 휘발성 물질을 운반하는 스트림을 수응축기를 사용하여 응축시키고 회수한다. 따라서 휘발성 물질을 잡고 이의 대기로의 이탈을 피한다.
실시예 1
배치 반응 장치는 압력 게이지 및 열전쌍이 장착된 4ℓ들이 오토클레이브 반응기, 증기 또는 공기 주입 밸브, 액체 시약 주입구 및 140 마이크론 누프로(등록상표(NUPRO)) 인-라인 필터를 갖는 배출선 밸브로 구성된다. 배출선을 5℃의 응축기 트랩에 연결했다. 이 반응기에 151 g의 훈증된 원료 실리카를 투입하고, 20분동안 256℃에서 39.5 ㎖의 HMDZ로 처리했다. 처리 반응 후, 125℃의 32.5 g의 저압 증기를 반응기로 주입했다. 훈증된 실리카/증기를 10분동안 300 rpm에서 교반하고 이어서 배출했다. 스트리핑 단계를 반복했다. 스트리핑 수준을 산-염기 적정에 의해 측정했고, 50 ppm 미만의 잔여 질소의 명세 사항을 만족시킨다고 밝혀졌다. 열무게 분석(TGA)은 실온으로부터 400℃로 가열할 때 잔여 휘발성 물질의 우수한 스트리핑을 지지하면서 0.1 중량% 미만의 손실을 나타냈다. 잔여 수분량에 대한 칼 피셔(Karl Fischer) 적정은 필터 상에 남은 650 ppm의 물을 나타내고, 잘 스트리핑 처리된 훈증된 실리카의 명세 사항을 만족한다.
5℃에서 반응기 및 트랩의 물질 수지는 실질적으로 모든 스트리핑된 휘발성 물질이 증기와 함께 응축된다는 것을 나타냈다.
실시예 2:저장을 위한 후속적인 운반을 갖는 파일럿 규모의 배치 증기 스트리핑
220 lb의 옥타메틸테트라사이클로실록산 처리된 실리카를 6000 갈론들이 배채 케틀에 투입하고, 4시간동안 440 lb의 HMDZ로 처리했다. 반응 후, 질소 기체를 25℃에서 작동하는 경단부 리시버(light ends receiver)에 과량의 휘발성 물질을 스트리핑하는데 사용했다. 이어서 처리된 실리카를 용기의 최상부에 도입된 질소 증기로 케틀로부터 이동시키고, 공기 작용에 의해 사일로로 운반했다. 케틀과 경단부 리시버의 물질 수지는 약 10 %의 휘발성 물질이 회수될 수 없다는 것을 나타냈다. 그러나, 이 실험을 스트리핑제 및 운반제로서 증기와 함께 반복할 때, 실질적으로 모든 휘발성 물질은 응축되고 포획된다.
실시예 3:연속 증기 스트리핑 및 운반
HMDZ를 사용하는 연속 필터 처리 방법을 세우고, 이때 훈증된 실리카를 1 내지 2.5 파운드/시간의 HMDZ로 5 내지 30 파운드/시간으로 반응기에서 처리했다. 반응기에 존재하는 HMDZ, 및 암모니아, MM, TMSOH 및 HMDZ의 과량의 기체를 갖는 충전제를 공기 작용에 의해 증기 발생 어셈블리에 공급된 2 내지 10갈론/시간의 물로부터 발생된 저압 증기로 기체(휘발성 물질)-고체 분리용 3개의 케이지의 노멕스(등록상표(NOMEX)) 필터 백(20 ft2의 총 표면적)을 함유한 백하우스에 운반했다. 스트리핑된 충전제는 중력에 의해 회전 에어록 시스템을 통해 백하우스로부터 제품 드럼으로 떨어졌다. 기체와 함께 증기를 수응축기를 사용하여 응축하고 회수했다. 취입기로 약 -30인치의 수압으로 당기면서, 1 % 미만의 휘발성 물질을 손실하면서 방법은 만족스럽게 수행되었다. 반면에, 질소를 증기 대신 사용할 때, 30 % 이상의 휘발성 물질을 손실했다.
본 발명의 증기 스트리핑 방법에 의하면, 휘발성 물질을 적게 손실하면서 무기 분말을 스트리핑할 수 있다.

Claims (13)

  1. (a) 무기 분말을 실릴화제와 접촉시켜 실릴화된 혼합물을 형성하는 단계;
    (b) 공기 작용에 의해 실릴화된 혼합물을 운반하고 증기와 접촉시켜 기체성 증기를 형성하는 단계; 및
    (c) 기체성 증기를 분리 단계에 전달하고 휘발성 물질을 제거하는 단계
    를 포함하는, 무기 분말의 증기 스트리핑(stripping) 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    무기 분말이 훈증된 실리카이고, 실릴화제가 훈증된 실리카의 중량을 기준으로 약 4 내지 약 40 %의 범위인 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    실릴화제가 일반식 [(R1)3Si]aZ(이때, R1은 각각 서로 독립적으로 방향족 탄화수소, 할로겐화된 방향족 탄화수소, C6내지 C10아르알킬, C1내지 C8알킬, C2내지 C8알케닐, C1내지 C8할로알킬 또는 사이클로알킬이고; Z는 하이드록시, -N(R2)2, -SR2, -O-, -S- 또는 OCOR2이고; R2는 각각 서로 독립적으로 수소 또는 R1이고, a는 1 또는 2이다)을 갖는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    훈증된 실리카를 양성자원의 존재하에서 실릴화제와 접촉시키는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    양성자원이 물 또는 양성자 산인 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    양성자원의 양이 훈증된 실리카의 중량을 기준으로 약 1.5 % 이하인 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    R2가 H, C1내지 C8알킬 또는 C4내지 C8사이클로알킬인 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    실릴화제가 트리오가노실릴 머캅탄, 트리오가노실릴 아실레이트, 트리오가노실릴아민, 트리오가노실릴아미노옥시 화합물, 디실록산 또는 디실라잔인 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    양성자 산이 대기압에서 약 120℃ 이하의 비등점을 갖는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    양성자 산이 포름산인 방법.
  11. 제 5 항에 있어서,
    훈증된 실리카의 변동 속도(saltation velocity)를 초과하기 위해 실릴화된 실리카 혼합물을 약 105℃ 내지 약 250℃의 온도에서 공기 작용에 의해 증기를 사용하여 전달하는 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    비훈증된 실리카제의 휘발을 용이하게 하는 조건하에서 휘발성 내용물을 실릴화된 훈증된 실리카로부터 분리하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    배기된 휘발성 물질을 약 100℃ 미만의 온도에서 응축하기 위해 휘발성 물질을 배기 시스템으로 배출함으로써 휘발성 비훈증된 실리카 물질을 제거하는 방법.
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