KR890008208A - 플루오로실리콘 중합체 제조용 촉매 - Google Patents
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Claims (35)
- 본질적으로 하기 식(Ⅰ)로 표시되는 분자들로 구성되는 소듐 플루오로실라놀레이트 액상 촉매.상기식중, W는 0 내지 50이고, X는 3 내지 50이며, A는 -OH, C1-8알파-베타 알케닐, C1-8알킬, C1-8할로치환 알킬, C1-8알콕시, 또는 -O-Na+이고, R은 치환 또는 비치환 C1-8탄화수소기이며, RF는 C1-8불소 치환 알킬이다.
- 제1항에 있어서, RF가 3,3,3-트리플루오로VM로필인 것을 특징으로 하는 촉매.
- 제1항에 있어서, A가 알케닐인 것을 특징으로 하는 촉매.
- 제1항에 있어서, R이 메틸인 것을 특징으로 하는 촉매.
- 제1항에 있어서, X가 W보다 더 큰 것을 특징으로 하는 촉매.
- 제1항에 있어서, W가 1 내지 10이고, X가 3 내지 15인 것을 특징으로 하는 촉매.
- 제1항에 있어서, 25℃에서의 촉매 점도가 약 500에서 10.000센티포이즈 사이인 것을 특징으로 하는 촉매.
- 제1항에 있어서, -A가 -OH 이외의 기이고, 0.05중량% 미만의 -OH 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 촉매.
- 제3항에 있어서, 상기 알케닐이 비닐인 것을 특징으로 하는 촉매.
- 제1항에 있어서, 25℃에서의 촉매점도가 500 내지 2000센티포이즈인 것을 특징으로 하는 촉매.
- (1) (ⅰ) 시클릭트리플루오로실록산 유체, (ⅱ) 분자량을 조절하기 위한 유효량의 -A기 원, 및 (ⅲ) 플루오로실리콘 유체에 대해 0.5-10중량% 양의 NaOH로 되는 혼합물을 1/2 내지 4시간 동안 40℃ 내지 150℃의 온도로 가열하고, (2) 분산물을 제거하는 것으로 이루어지는 플루오로 실리콘 중합체 중합용 소듐 실라놀레이트 촉매의 제조 방법.
- 제11항에 있어서, 시클릭트리플루오로실리콘 유체가 실험식(ReRFf)p(식중, R은 치환 또는 비치환 C1-8탄화수소기이고, RF는 C1-8불소 치환 알킬이며, e+f=2이고, f는 0.05 내지 1이며, p는 3 내지 3.5임)로 표시되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 연쇄 정지량의 -A기 원이 아민 실란류 또는 실록산류 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 촉매.
- 제13항에 있어서, 상기 아민 실란이 하기 식(2)로 표시되고, 상기 실록산이 하기 식(3)으로 표시되는 것을 특징으로 하는 방법.상기 각 식에 있어서, R은 치환 또는 비치환 C1-8탄화 수소기이고, A는 -OH, C1-8알파-베타 알케닐, C1-8알킬, C1-8아릴, C1-8할로 치환 알킬 또는 C1-8알콕시이며, q는 2 내지 15이다.
- 제14항에 있어서, 실록산이 식 HO-[ReFFf SiO-]qOH(식중, e+f=2이고, f는 0.05 내지 1이며, RF는 C1-8불소 치환 알킬임)로 표시되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제14항에 있어서, 상기 -A기 원이 식 Vi(R2SiO)qVi(식중, Vi는 비닐임)로 표시되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제16항에 있어서, 상기 -A기 원이 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제14항에 있어서, 상기 -A기 원이 시클로트리플루오로실록산에 대해 1 내지 50중량%의 식 HO-[ReFFf SiO-]qOH(식중, e+f=2이고, f는 0.05 내지 1이며, RF는 C1-8불소 치환 알킬임)로 표시되는 실록산과 시클로트리플루오로 실록산 유체에 대해 0.5 내지 25중량%의 식 Vi(R2SiO)Vi(식중, Vi는 비닐임)로 표시되는 실록산의 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 NaOH가 10-70중량%의 고형분함량을 갖는 용액인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 NaOH가 2-5중량%의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제11항에 있어서, 가열 단계 이전에 유효량의 소듐 실라놀레이트 종자 촉매를 첨가하여 발열 반응을 조절하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제11항에 있어서, NaOH가 가열 혼합물에 증가량으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제14항에 있어서, 물 부산물을 감압 제거시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제18항에 있어서, 물을 감압 제거시켜 0.05중량% 미만의 -OH 함량을 갖는 촉매를 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
- (1)(ⅰ) 일반식(RaRFb SiO)t(식중, R은 치환 또는 비치환 C1-8탄화수소기이고, RF는 C1-8불소치환 알킬이며, t는 3 내지 3.5범위이고, a+b=2이며, b는 0.05 내지 1.0범위임)로 표시되는 시클로실록산 유체, (ⅱ) 소듐 플루오로실라놀레이트 액상 촉매 유효량 및 (ⅲ) 안정한 분자량을 얻기에 충분한 시간 분자량을 조절하기 위한 연쇄 정지제 유효량의 혼합물을 40℃ 내지 150℃의 온도로 가열하는 단계 및, (2) 소듐 플루오로실라놀레이트를 중화제 유효량으로 중화시키는 단계로 이루어지는 플루오로실리콘 중합체의 제조 방법.
- 제25항에 있어서, 상기 b범위가 0.5-1.0인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제25항에 있어서, 상기 b가 실질적으로 1인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제25항에 있어서, RF가 3,3,3-플루오로프로필인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제25항에 있어서, 상기 소듐 플루오로실라놀레이트의 유효량이 시클로실록산에 대한 등가량 NaOH로서 5-100ppm인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제29항에 있어서, 상기 소듐 플루오로실라놀레이트의 유효량이 시클로실록산에 대한 등가량 MaOH로서 10-30ppm인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제25항에 있어서, 상기 연쇄 정지제가 메탄올, 옥탄올, 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 헥사메틸디실록산, 비닐 말단 폴리실록산, 트리메틸클로로실란 또는 디메틸비닐 아미노실란 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제25항에 있어서, 상기 연쇄 정지제가 실라놀 유체 또는 물인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제25항에 있어서, 상기 중화제가 식 R1 bSiX4-b(식중, R1은 알킬, 시클로알킬, 비닐 또는 페닐이고, 알킬 또는 시클로알킬은 최대 8개의 탄소 원자수를 가지며, X는 브롬 또는 염소이고, b는 0 내지 3임)로 표시되는 할로실란인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제25항에 있어서, 상기 소듐 플루오로실라놀레이트액상 촉매가 본질적으로 하기 식으로 표시되는 분자들로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.상기식중, W는 0 내지 50이고, X는 3 내지 60이며, A는 -OH, C1-8알파-베타 알케닐, C1-8알킬, C1-8아릴, C1-8할로치환 알킬, C1-8알콕시 또는 -O-Na+이고, R은 치환 또는 비치환 C1-8탄화수소기이며, FF는 C1-8불소치환 알킬이다.
- 제34항에 있어서, 상기 -A가 비닐이고, 상기 연쇄 정지제가 비닐 기능기 연쇄 정지제인 것을 특징으로 하는 방법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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