본 발명은 율피추출물을 함유하는 피부주름개선 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 율피추출물은 화장료의 건조 중량에 대하여 0.001∼10중량%, 바람직하게는 0.01∼5 중량%의 함량으로 함유된다.
본 발명은 야생이나 재배된 밤나무속 식물의 열매인 밤의 속껍질에 물 또는 아세톤, 에틸아세테이트, 디에틸에테르, 벤젠, 클로로포름, 헥산, 탄소수 1∼4의 저급 알코올같은 유기용매를 각각 또는 물과 혼합한 것을 용매로 하여 얻어진 추출물을 통상적인 화장료, 즉 유연화장수(스킨), 수렴화장수, 영양화장수(로션), 영양크림, 맛사지크림, 엣센스, 팩 등에 첨가하여 피부주름개선 효과를 갖게 하는 것이다.
밤나무속에는 밤나무(Castanea crenata S. et Z., Castanea mollissima Bl., Castanea bulgaris), 약밤나무(Castanea Bungeana Bl), 상두밤나무[(Castanea crenata for. multicarpa (Uyeki) Chung)] 등이 있다.
본 발명의 율피추출물의 제법을 좀 더 상세히 설명하면, 밤의 속껍질(율피)을 깨끗한 물로 세척한 다음 건조하여 미세하게 분말화하고, 분말화한 율피가루에 추출용매로서 물, 아세톤, 에틸아세테이트, 디에틸에테르, 벤젠, 클로로포름, 헥산, 탄소수 1∼4의 저급 알코올을 각각 또는 물과 혼합한 것을 율피가루의 건조중량에 대하여 1∼15배 가하고, 냉각콘덴서가 장치되어 유효성분이 증발하는 것을 방지한 상태에서 50∼95℃로 1∼20시간 가열하여 추출하거나, 5∼40℃에서 1∼15일간 침적시켜 유효성분을 추출한다. 이렇게 얻은 추출물을 여과한 후 회전감압증발기로 농축하여 본 발명의 율피추출물을 제조한다.
본 발명의 율피추출물을 함유하는 화장료는 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 영양크림, 엣센스, 맛사지크림 및 팩 등의 제형을 갖는다.
다음의 실시예는 본 발명의 내용을 설명하나, 본 발명의 내용이 여기에 한정되지는 않는다.
실시예 1
정제수로 세척하고 건조시킨 다음 분말화한 율피가루 1kg을 물 5L에 넣고 냉각콘덴서가 달린 추출기에서 5시간 가열하여 추출한 후, 300메쉬 여과포로 여과하고 4∼15℃에서 7일간 방치하여 저온숙성시킨 후, 와트만 2번 여과지로 여과하였다. 이 여액을 60℃에서 회전감압증발기로 건조하여 17.5g(건조중량)을 얻었다.
실시예 2
정제수로 세척하고 건조시킨 다음 분말화한 율피가루 1kg을 10% 에탄올 5L에 넣고 냉각콘덴서가 달린 추출기에서 3시간 가열하여 추출한 후, 300메쉬 여과포로 여과하고 4∼15℃에서 7일간 방치하여 저온숙성시킨 후, 와트만 2번 여과지로 여과하였다. 이 여액을 60℃에서 회전감압증발기로 건조하여 21.8g(건조중량)을 얻었다.
실시예 3~11
하기 표1의 용매를 사용하고, 실시예 2와 동일한 방법으로 추출하여 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
실시예 3∼11의 실험결과
|
추출용매 |
최종 추출물의 건조중량(단위 g) |
실시예 3 |
20% 에탄올 |
22.3 |
실시예 4 |
30% 에탄올 |
22.5 |
실시예 5 |
40% 에탄올 |
25.8 |
실시예 6 |
50% 에탄올 |
26.3 |
실시예 7 |
60% 에탄올 |
25.9 |
실시예 8 |
70% 에탄올 |
29.3 |
실시예 9 |
80% 에탄올 |
31.3 |
실시예 10 |
90% 에탄올 |
33.1 |
실시예 11 |
100% 에탄올 |
36.5 |
실시예 12
정제수로 세척하고 건조시킨 다음 분말화한 율피가루 1kg을 물 5L에 넣고 15∼40℃에서 3일간 추출한 후, 300메쉬 여과포로 여과하고 4∼15℃에서 7일간 방치하여 저온숙성시킨 후, 와트만 2번 여과지로 여과하였다. 이 여액을 60℃에서 회전감압증발기로 건조하여 40.5g(건조중량)을 얻었다.
실시예 13
정제수로 세척하고 건조시킨 다음 분말화한 율피가루 1kg을 10% 에탄올 5L에 넣고 15∼40℃에서 3일간 추출한 후, 300메쉬 여과포로 여과하고 4∼15℃에서 7일간 방치하여 저온숙성시킨 후, 와트만 2번 여과지로 여과한다. 이 여액을 60℃에서 회전감압증발기로 건조하여 38.9g(건조중량)을 얻었다.
실시예 14∼30
하기 표2의 용매를 사용하고,실시예 13과 같은 방법으로 추출하여 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
실시예 14∼30의 실험결과
|
추출 용매 |
최종 추출물의 건조중량(단위 g) |
실시예 14 |
20% 에탄올 |
47.7 |
실시예 15 |
30% 에탄올 |
50.2 |
실시예 16 |
40% 에탄올 |
60.1 |
실시예 17 |
50% 에탄올 |
68.4 |
실시예 18 |
60% 에탄올 |
78.7 |
실시예 19 |
70% 에탄올 |
83.5 |
실시예 20 |
80% 에탄올 |
85.9 |
실시예 21 |
90% 에탄올 |
87.3 |
실시예 22 |
100% 에탄올 |
86.2 |
실시예 23 |
80% 메탄올 |
86.9 |
실시예 24 |
n-프로판올 |
60.8 |
실시예 25 |
이소프로판올 |
65.1 |
실시예 26 |
2-부탄올 |
32.7 |
실시예 27 |
아세톤 |
27.5 |
실시예 28 |
에틸아세테이트 |
19.8 |
실시예 29 |
부틸아세테이트 |
24.4 |
실시예 30 |
1,3-부틸렌글리콜 |
30.6 |
처방예 1
율피추출물을 함유한 화장료 중 유연화장수(스킨)의 처방예는 다음과 같다.
성 분 |
함량(단위: 중량%) |
율피추출물글리세린1,3-부틸렌글리콜피이지1500알란토인DL-판테놀EDTA벤조페논-9소듐 히아루로네이트에탄올옥틱도데세스-16폴리솔베이트 20방부제, 향, 색소증류수 |
0.25.03.01.00.10.30.020.045.010.00.20.2미량잔량 |
합계 |
100 |
처방예 2
율피추출물을 함유한 화장료 중 수렴화장수의 처방예는 다음과 같다.
성 분 |
함량(단위:중량%) |
율피추출물글리세린1,3-부틸렌글리콜알란토인DL-판테놀EDTA벤조페논-9소듐 히아루로네이트에탄올폴리솔베이트 20방부제, 향, 색소증류수 |
0.32.02.00.20.20.020.043.015.00.3미량잔량 |
합계 |
100 |
처방예 3
율피추출물을 함유한 화장료 중 영양화장수의 처방예는 다음과 같다.
성 분 |
함량(단위:중량%) |
율피추출물글리세릴 스테아레이트 SE스테아릴 알코올라놀린폴리솔베이트솔비탄 스테아레이트경화식물유광물유스쿠알란트리옥타노인디메치콘초산토코페롤카르복시비닐폴리머글리세린1,3-부틸렌글리콜소듐 히아루로네이트트리에탄올아민방부제, 향, 색소증류수 |
1.01.51.51.51.30.51.05.03.02.00.80.50.125.03.05.00.12미량잔량 |
합계 |
100 |
처방예 4
율피추출물을 함유한 화장료 중 영양크림의 처방예는 다음과 같다.
성 분 |
함량(단위:중량%) |
율피추출물친유형 모노스테아린글리세린스테아릴알콜스테아린산밀납폴리솔베이트 60솔비탄스테아레이트경화식물유스쿠알란광물유트리옥타노인디메치콘소듐마그네슘실리케이트글리세린베타인트리에탄올아민소듐히아루로네이트방부제, 향, 색소증류수 |
1.52.02.21.51.01.50.61.03.05.05.01.00.15.03.01.04.0미량잔량 |
합계 |
100 |
처방예 5
율피추출물을 함유한 화장료 중 맛사지크림의 처방예는 다음과 같다.
성 분 |
함량(단위:중량%) |
율피추출물친유형 모노스테아린산글리세린스테아릴알콜스테아린산폴리솔베이트 60솔비탄스테아레이트이소스테아릴이소스테아레이트스쿠알란광물유디메치콘히드록시에틸셀룰로오스글리세린트리에탄올아민방부제, 향, 색소증류수 |
0.51.51.51.01.50.65.05.035.00.50.126.00.7미량잔량 |
합계 |
100 |
처방예 6
율피추출물을 함유한 화장료 중 에센스의 처방예는 다음과 같다.
성 분 |
함량(단위:중량%) |
율피추출물글리세린베타인피이지 1500알란토인DL-판테놀EDTA벤조페논-9히드록시에틸 셀룰로오스소듐히아루로네이트카르복시비닐폴리머트리에탄올아민옥틸도데세스-16옥틸도데칸올에탄올방부제, 향, 색소증류수 |
0.310.05.02.00.10.30.020.040.18.00.20.180.40.36.0미량잔량 |
합계 |
100 |
처방예 7
율피추출물을 함유한 화장료 중 팩의 처방예는 다음과 같다.
성 분 |
함량(단위:중량%) |
율피추출물폴리비닐알콜셀룰로오스 검글리세린피이지 1500사이크로덱스트린DL-판테놀알란토인글리시리진산 암모늄니코틴아미드에탄올피이지 40 경화피마자유방부제, 향, 색소증류수 |
3.015.00.153.02.00.150.40.10.30.56.00.3미량잔량 |
합계 |
100 |
실험예 1
35세 이상의 여성 10명을 대상으로 좌,우측 팔 상박에 처방예 4의 조성물(실시예 20의 율피추출물을 사용함) 0.2g을 2×2cm2의 면적으로 6주간(2회/일, 0.2g/회) 도포하여 피부 주름을 투명한 실리콘 재질의 용액을 이용하여 레플리카(Replica)를 떠서 피부주름 측정기(SKIN VISIOMETER SV400, C+K Electronics, Germany)로 피부 주름변화를 측정하였다. 레플리카를 CCD 카메라로 그 상을 3차원적으로 분석하며 피부주름의 분석은 도1에 나타낸 바와 같이 각각의 주름의 거칠기(Rm; m은 1이상의 정수)의 합을 주름의 갯수로 나눈 값인 하기 수학식 1의 평균 주름거칠기(RZ)로 주름개선 효과를 분석하였다.
실험결과는 하기의 표3에 나타내었다.
처방예 4의 주름개선효과
|
△Rz=실험전의 Rz- 6주후 Rz |
대조군 |
처방예 4 |
피검자 1 |
0.010 |
0.070 |
피검자 2 |
0.021 |
0.075 |
피검자 3 |
0.012 |
0.084 |
피검자 4 |
0.015 |
0.067 |
피검자 5 |
0.021 |
0.073 |
피검자 6 |
0.010 |
0.079 |
피검자 7 |
0.003 |
0.057 |
피검자 8 |
0.008 |
0.064 |
피검자 9 |
0.011 |
0.090 |
피검자 10 |
0.031 |
0.088 |
대조군은 처방예 4에서 율피추출물만 첨가하지 않은 것이다. 실험결과 대조군의 경우 주름의 개선효과가 거의 나타나지 않았으며, 처방예 4의 경우 6주간 도포후 피부주름의 높이가 0.06∼0.09㎜정도 낮아져 주름이 개선되었음을 알수 있다.
실험예 2
실험예 1과 동일한 방법으로 처방예 4의 내용물을 적용한 후, 실시예 1∼19와 실시예 21∼30의 율피추출물의 주름개선효과를 관찰하였다. 실험결과는 아래의 표 4에 나타내었다.
율피추출물의 주름개선효과
|
△Rz=실험전의 Rz- 6주후 Rz |
실시예 1 |
0.035 |
실시예 2 |
0.042 |
실시예 3 |
0.045 |
실시예 4 |
0.049 |
실시예 5 |
0.044 |
실시예 6 |
0.056 |
실시예 7 |
0.071 |
실시예 8 |
0.084 |
실시예 9 |
0.079 |
실시예 10 |
0.072 |
실시예 11 |
0.057 |
실시예 12 |
0.038 |
실시예 13 |
0.032 |
실시예 14 |
0.045 |
실시예 15 |
0.056 |
실시예 16 |
0.059 |
실시예 17 |
0.073 |
실시예 18 |
0.069 |
실시예 19 |
0.074 |
실시예 21 |
0.083 |
실시예 22 |
0.076 |
실시예 23 |
0.067 |
실시예 24 |
0.081 |
실시예 25 |
0.056 |
실시예 26 |
0.049 |
실시예 27 |
0.050 |
실시예 28 |
0.059 |
실시예 29 |
0.069 |
실시예 30 |
0.071 |
실험예 3
실험예 1과 동일한 방법으로 처방예 4와 처방예 7의 조성물을 적용한 후, 레플리카를 상 분석기(Image analyzer)로 피부주름 개선효과를 분석하였고 그 실험결과는 도 2a, 도 2b, 도 3a, 도 3b에 나타낸 바와 같다. 도 2a, 도 2b는 처방예 4를 적용한 경우의 피부주름 개선효과를 나타내며, 도 3a, 도 3b는 처방예 7을 적용한 경우의 피부주름 개선효과를 나타낸다.
실험예 4 : 안전성 실험
처방예 3에 대해 남자 10명, 여자 15명의 피검자 25명을 대상으로 한 사용성시험(Use Test), 피부 첩포시험(Patch Test)을 한 결과 평균 자극정도가 각각 0.15, 0.2로 피검자 전원에서 자극을 보이지 않았으며, 피부조직 세포배양에 의한 생세포수측정시험(MTT Assay) 결과 25㎍/㎖의 율피추출물이 대표적인 세포독성 예방물질인 dl-α-토코페롤이나 몰식자산보다 과산화수소 유도 세포독성 예방효과가 좋은 것으로 나타나 자극물질이라기 보다는 자극을 완화시켜 주는 항자극제로서의 역할을 갖고 있는 것으로 나타났다.
실험예 5 : 안정성 실험
처방예 1~7에 대해 3일간 항온 50℃ 시험과 -4~40℃ 1일 2회 사이클링 시험을 한 결과 성상, 점도 및 향취에서 변화를 나타내지 않았다.