KR19990028304A - 접착, 봉합 및 코팅용 조성물 - Google Patents

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Abstract

스티렌 공중합체가 스티렌을 주로 함유하고 가소제가 비방향성 폴리알킬렌 옥시드 및/또는 이의 올레오화학적 유도체임을 특징으로 하는, 스티렌과 하나 이상의 다른 공단량체의 공중합체 및 폴리알킬렌 옥시드를 기재로 한 접착, 봉합 및 코팅용 조성물. 이러한 비독성 가소제는 내열성이 강하고, 점착성, 탄성 및 연장성이 증가된다. 이러한 조성물들은 따라서 접착제, 코팅 및 봉합용 조성물을 생산하는데 결합제로서 적합하다.

Description

접착, 봉합 및 코팅용 조성물
이러한 형태의 조성물은 이미 알려져 있다. 따라서, US 4,869,934 에 예컨데 다음 성분으로 구성되는 평활, 세척 및 코팅 플로어가 기재되어 있다 : 부틸 메타크릴레이트, 메타크릴산, 메틸 메타크릴레이트 및 스티렌이 10:18:52:20 의 비율인 공중합체 31.2 중량부, 영구 가소제(BuOCH2CH2O)3PO 1.6 중량부 및 휘발성 가소제 Me(OC3H6)2OH 7.0 중량부 및 물 48 중량부로 구성된다. 이 공지의 조성물은 하나 이상의 휘발성 가소제가 환경을 오염시키고 독성마저 있는 단점이 있다.
"Plastilit 3060"이라는 제품은 1984 년 1 월 BASF's Technical Information Pamphlet TI/ED 1115 d-1 에 기술되어 있다. 이 제품은 중합체 분산액, 특히 폴리아크릴레이트 중합체의 분산용 가소제로 사용되는 폴리프로필렌 글리콜 알킬 페닐 에테르이다. 특히 언급할 수 있는 중합체는 스티렌과 부틸 아크릴레이트의 공중합체 및 에틸 아크릴레이트, 에틸 헥실 아크릴레이트 및 아크릴로니트릴의 공중합체이다. 문제시되는 이러한 형태의 조성물은 예컨데, 도포 후에 바로 피막을 형성하고, 비교적 적게 후숙성(post-curing)하여 저온에서 우수한 탄성을 나타내는 봉합용 조성물로서 사용될 수 있다. 또한, 충진제와 합하여져서, 높은 탄성과 우수한 인장력을 겸비한 페이스트형 타일(tile) 접착제를 형성한다. 가소제는 필름의 물 흡수에 영향을 미치지 않고 공중합체에 탄성 효과를 나타낸다. 따라서, 가소제 9 %를 첨가 하면 필름이 300 % 내지 4000 % 가량 직선으로 연장된다. 가소제의 생물학적 효과를 고려했을 때, 지속적인 노출 후에 피부 또는 점막에 자극이 있더라도 건강에 유해하지 않다는 견해가 있다. 또한 Plastilit 3060을 가함으로서 분산액의 점도가 현저하게 증가한다는 단점이 있다. 그 결과 충진제의 첨가가 매우 제한된다. 또한, 다른 가소제를 첨가하는 데도 어려움이 있다.
동일한 단점이 하기 두 문헌에 기재되어 있다. 폴란드 특허 PL 119091 에 아크릴레이트/스티렌 분산액에 더하여, 폴리프로필렌 글리콜 알킬 페닐 에테르, 충진제, 유기 용매 및 물을 함유하는 세라믹 및 플리스틱용 비독성 및 비인화성 접착제에 대해 기술되어 있다.
독일 특허 DE 36 38 224 에 스티렌/부타디엔 고무, α-메틸 스티렌 중합체, 탄화수소류 및 방향성 탄화수소류와 같은 용매, 및 폴리프로필렌 글리콜 알킬 페닐 에테르를 함유하는 탄성 봉합용 물질이 기재되어 있다.
체코 특허 CS 259825 에 아크릴레이트, 불포화 카르복실산 및, 선택적으로 스티렌, 알킬스티렌 또는 비닐 아세테이트를 주로 함유하는 라벨 및 테잎용 접촉 접착제가 기술되어 있다. 다른 성분들은 예컨데, 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜과 같은 가소제 및 유기용매이다.
본 발명은 가소제로서 스티렌과 하나 이상의 다른 공단량체의 공중합체 및 폴리알킬렌 옥시드를 기재로한 접착제, 봉합 및 코팅용 조성물에 관한 것이다.
공지 기술에 반하여, 본 발명이 해결하고자 하는 문제점은 결합제로서 사용 되기에 적합하고, 사용 가능한 접착제를 갖는 비휘발성 가소제 및 스티렌 공중합체의 비독성 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 의한 해결은 청구 범위에 기재되어 있고, 가소제가 비휘발성 폴리알킬렌 글리콜 및/또는 이의 올레오화학적 유도체이고, 스티렌 공중합체는 스티렌을 주로 함유하는 것을 특징으로 한다.
스티렌 공중합체는 전체 98 중량 % 이하, 특히 85 중량 %의 단량체에 대하여 바람직하게는 30 중량 % 이상, 특히 60 중량 % 이상으로 주로 스티렌 또는 메틸 스티렌을 함유한다. 스티렌 또는 메틸 스티렌의 공단량체는, 특히, 알콜 성분 내에 탄소수 1 내지 12, 더욱 바람직하게는 2 내지 8 인 메타크릴레이트 및 아크릴레이트이다. 아크릴레이트는 연속된 가교 결합을 위한 반응기를 또한 함유한다. 다른 적절한 공단량체는 비닐 에스테르, 말레산 에스테르, 에틸렌, 아크릴아미드, 아크릴산, 부타디엔 및 아크릴로니트릴이며 이들은 단독 또는 혼합물의 형태로 사용된다. 분자량 100,000 g/몰(겔 크로마토그래피) 이상의 통계적 공중합체가 상기 단량체로부터 바람직하게 생산된다. 상업적으로 사용되는 스티렌 공중합체는 Acronal 290 D, Scopacryl D 343, Ubatol VAF 1539, Acronal S 360 D, Scopacryl PAA D 8875, Acronal S 400, Acronal S 401, Styrofan A 900, Rhodopas DS 913, Joncryl 678, Vinnapas LL 6010 및 SAF 54, Neocryl A 621(스티렌과 아크릴산 에스테르와의 공중합체) ; Pliotec LS 1 (스티렌, 부틸 아크릴레이트 및 메타크릴산의 삼중합체) ; Mowilith DM 611, Mowilith DM 680, Styropor P 555(순수한 스티렌) ; Buna EM 2116, Styrolux 684 D, Rhodopas SB 012(스티렌 및 부타디엔의 공중합체) ; Novodur P2M, Synthomer VL 10286(스티렌, 부타디엔 및 아크릴로니트릴의 삼중합체)이다.
스티렌 공중합체는 공지 방법, 특히 에멀션 및 비드(bead) 중합화에 의해 제조된다. 스티렌 공중합체 40 내지 70 중량 % 농도의 수성 분산액을 형성한다. 그러나, 스티렌 공중합체는 벌크(bulk) 또는 용매 중합화에 의해 생산될 수 있다.
본 발명에서, 폴리알킬렌 옥시드는 R 이 하기 기 하나 이상(바람직하게는 하나)인 화학식 X(R-O-)nH 와 폴리에테르이다 : 에틸렌, 프로필렌 또는 테트라메틸렌기 ; n 은 1 내지 50, 바람직하게는 2 내지 30 및 더욱 바람직하게는 4 내지 20 ; X 는 1 내지 12, 더욱 바람직하게는 1 내지 6 의 관능기를 함유하는 비방향성 시작 분자이다. 바람직한 폴리에틸렌 옥시드는 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜이다. 그러나, 폴리부틸렌 글리콜도 적합하다. 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜의 블록 공중합체도 사용된다. 말단 OH 기는 완전히 또는 부분적으로 에스테르화(예컨데 지방산 또는 디카르복실산과) 또는 에테르화된다. 분자량(삼투성 수 평균)은 바람직하게는 5000, 더욱 바람직하게는 2500 미만 및 가장 바람직하게는 1500 미만이다. 상업적으로 사용가능한 폴리알킬렌 옥시드는 폴리프로필렌 글리콜 420,620 및 2020(Huls AG), Pluronic types(BASF), Voranols(Dow) 및 폴리글리콜(Hoechst) 이다.
폴리알킬렌 옥시드는 일반적으로 에틸렌 옥시드 및/또는 프로필렌 옥시드를 물, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세롤, 폴리글리세롤, 트리메틸롤 프로판, 펜타에리트리톨, 솔비톨, 글루코스, 폴리사카라이드, 암모니아, 트리에탄올아민, 카르복실산등과 같은 폴리히드릭 알콜에 중첨가함으로서 생산된다.
이런 중첨가용 다른 적절한 시작 분자는 에틸렌 옥시드 또는 프로필렌 옥시드와 반응할 수 있는 관능기를 포함하는 지방 조성물이다. 이런 지방 조성물은 다음의 관능기 하나 이상을 평균 1 내지 10 및 바람직하게는 1.5 내지 6.0 함유한다 : -OH, -SH, -NH2, -COOH 또는 무수물 또는 물의 존재 하에 옥시드기이다.
그러나, 관능기를 갖지 않는 지방 조성물도 사용할 수 있다. 그러나, 이러한 경우에, 물, 알콜 또는 카르복실산의 촉매성 량을 반응을 위해 첨가하여야 한다.
에폭시화 대두유 또는 트리글리세라이드/MA 부가물과 같은 관능기화 지방 유도체와 폴리알킬렌 옥시드와의 반응은 본 발명에 따른 제품을 생산한다.
본 발명의 "지방 조성물"은 지방산, 지방 알콜 및 이의 유도체이며 상기 관능기 하나 이상을 함유한다. 일반적으로, 분자량은 100 이상 및 특히 200 이상이다. 상한선은 20,000 이고 바람직하게는 300 내지 1,500의 범위이다. 에틸렌 옥시드 또는 프로필렌 옥시드와 지방 조성물의 반응 산물에 대한 폴리에테르의 중량비는 1 : 0.01 내지 3 및 바람직하게는 1 : 0.1 내지 2 이다.
본 발명에서의 "지방산"은 하나 이상의 카르복실기(-COOH)를 함유하는 산으로 본다. 카르복실기는 탄소수 8 이상, 특히 탄소수 12 이상을 함유하는 포화, 불포화, 직쇄 또는 분쇄 알킬기에 부착될 수 있다. 상기 -OH, -SH, -C=C-, -COOH, 아미노, 무수물 또는 에폭시드기에 더하여, 에테르, 에스테르, 할로겐, 아미드, 아미노, 우레탄 및 요소기와 같은 다른 기를 또한 함유할 수 있다. 그러나, 천연 지방산 또는 지방산 혼합물, 이합체 지방산 및 삼합체 지방산과 같은 카르복실산이 바람직하다. 포화 형태에 더하여 지방산의 특별한 예는, 특히, 모노- 또는 폴리불포화산 팔미트산, 올레산, 페트로셀산, 에루크산, 리시놀레산, 히드록시메톡시스테아르산, 12-히드록시스테아르산, 리놀레산, 리놀렌산 및 가돌레산이다.
천연 지방산에 더하여, 폴리히드록시지방산도 사용 가능하다. 이들은 불포화 지방 및 오일 또는 지방산 에스테르를 알콜과 에폭시화하고, 예컨데, 알콜, 아민 및 카르복실산과 같은 H-활성 조성물로 개환하고 연속적으로 비누화한다. 시작 물질로 요구되는 지방 및 오일은 식물성 및 동물성 모두 가능하며 석유화학적 방법에 의해 합성된다.
오일- 및 지방-기재 원료로부터, 예컨데, ene 반응, Diels-Alder 반응, 트랜스에스테르화 반응, 축합 반응, 그라프트 반응(예컨데 말레산 무수물 또는 아크릴산 등으로) 및 에폭시화 반응에 의해 지방산을 생산한다. 원료의 예는 다음과 같다 : a) 팔미톨레산, 올레산, 엘라이드산, 페트로셀산, 에루크산, 리놀레산, 리놀렌산, 가돌레산과 같은 불포화 지방산의 에폭시드 ; b) 불포화 지방산과 말레산, 말레산 무수물, 메타크릴산 또는 아크릴산과의 반응 산물 ; c) 리놀레산 또는 12-히드록시스테아르산과 같은 히드록시카르복실산과 폴리히드록시카르복실산과의 축합 산물이다.
상기 모든 지방산이 상온에서 안정적인 것은 아니다. 따라서, 에스테르 또는 아미드와 같은 상기 지방산 유도체를 필요한 경우에 본 발명에 따른 용도로 사용할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구체화는 상기 지방산의 에스테르 또는 부분적 에스테르를 모노히드릭 또는 폴리히드릭 알콜과 사용하는 것을 특징으로 한다. "알콜"은 지방족 및 지환족, 포화, 불포화, 직쇄 또는 측쇄 탄화수소류의 히드록실 유도체를 의미한다. 모노히드릭 알콜에 더하여, 이러한 것은 폴리우레탄 화학에서 그 자체로 알려진 히드록실기를 함유하는 가교 결합제 또는 저분자량 사슬 증량제를 포함한다. 저분자량 형태의 특수한 예는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 데칸올, 옥타데칸올, 2-에틸헥사놀, 2-옥탄올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 테트라메틸렌 글리콜, 2,3-부틸렌 글리콜, 헥사메틸렌디올, 옥타메틸렌디올, 네오펜틸 글리콜, 1,4-비스-히드록시메틸 시클로헥산, 구에르베(Guerbet) 알콜, 2-메틸프로판-1,3-디올, 헥산-1,2-6-트리올, 글리세롤, 트리메틸올 프로판, 트리메틸올 에탄, 펜타에리트리톨, 솔비톨, 포르미톨, 메틸 글리코사이드, 부틸렌 글리콜, 알콜로 환원된 이합체 및 삼합체 지방산이다. 아비에틸 알콜과 같은 콜로포니 수지로부터 유도된 알콜은 에스테르화 반응용으로 사용될 수 있다.
알콜 대신, OH-함유 4급 아민, 폴리글리세롤 또는 부분적 가수화 폴리비닐 에스테르를 또한 사용할 수 있다.
또한, 폴리카르복실산 또는 히드록시카르복실산을 올리고화 반응에 가할 수 있다. 그 예로는, 옥살산, 말론산, 숙신산, 말레산, 푸마르산, 글루타르산, 아디프산, 수베르산, 세바스산, 1,11-운데칸디오산, 1,12-도데칸디오산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 헥사히드로프탈산, 테트라히드로프탈산 또는 이합체 지방산, 삼합체 지방산, 시트르산, 락트산, 타르타르산, 리시놀레산, 12-히드록시스테아르산을 포함한다. 아디프산이 바람직하게 사용된다.
글리세롤 모노스테아레이트와 같은 부분적으로 비누화된 지방에 더하여 적절한 에스테르의 예는, 평지(새로운) 해바라기, 콩, 아마인, 피마자, 코코넛, 야자유, 야자씨유 및 기름 나무의 천연 지방 및 오일 및 이의 에스테르이다. 바람직한 지방 및 오일은, 예컨데, 67 % 올레산, 2 % 스테아르산, 1 % 헵타데칸산, C12내지 C16의 사슬 길이의 10 % 포화산, 12 % 리놀레산 및 탄소수 18 이상의 2 % 포화산의 사슬 분산액인 우지 또는 약 80 % 올레산, 5 % 스테아르산, 8 % 리놀레산 및 7 % 팔미트산인 조성물이 있는 새로윤 해바라기유(NSf)이다. 상응하는 에폭시화물 및 말레산 무수물과의 반응 산물도 사용될 수 있다. 다른 예들은 부분적 및 완전한 탈수 피마자유, 부분적 아세틸화 피마자유, 에폭시화 대두유와 이합체 지방산의 개환산물을 포함한다.
에폭시화에 의해 얻을 수 있는 지방산 에스테르 및 이의 유도체를 또한 사용할 수 있다. 이러한 에스테르의 예는 대두유 지방산 메틸 에스테르, 아마인유 지방산 메틸 에스테르, 리시놀레산 메틸 에스테르, 에폭시스테아르산 메틸 에스테르, 에폭시스테아르산-2-에틸헥실 에스테르를 포함한다. 글리세라이드 중에서, 트리글리세라이드, 예컨데, 평지종유, 아마인유, 대두유, 피마자유, 부분적 및 완전한 탈수 피마자유, 부분적 아세틸화 피마자유, 대두유 에폭시드, 아마인유 에폭시드, 평지종유 에폭시드, 에폭시화 해바라기유가 바람직하다.
친핵체와 개환된 불포화 지방산의 에폭시화 트리글리세라이드가 바람직하게 사용된다. 본 발명에서의 친핵체는, 메탄올, 에탄올, 에틸렌 글리콜, 글리세롤 또는 트리메틸롤 프로판과 같은 알콜류 ; 에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 에틸렌디아민 또는 헥사메틸렌디아민과 같은 아민류 ; 또는 아세트산, 이합체 지방산, 말레산, 프탈산 또는 탄소수 6 내지 36을 함유하는 지방산의 혼합물이다.
지방 및 오일(트리글리세라이드)는 천연 상태 및 열처리 및/또는 산화처리후에 또는 산화 또는 말레산 무수물 또는 아크릴산의 첨가에 의해 얻을 수 있는 유도체 형태로 사용된다. 특정예는 야자유, 땅콩유, 평지종유, 면종유, 대두유, 피마자유, 부분적 및 완전한 탈수 피마자유, 부분적 아세틸화 피마자유, 해바라기유, 아마인유, 스탠드유(stand oil), 블론유(blown oil), 에폭시화 대두유, 에폭시화 아마인유, 평지종유, 코코넛유, 야자씨유 및 우지를 포함한다.
아미드는 또한 상기 언급한 지방산의 적절한 유도체이다. 이들은 1차 및 2차 아민 또는 폴리아민, 예컨데, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 에틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 암모니아와 반응함으로서 얻어지나, 알킬렌 옥시드와 반응할 수 있는 친핵기를 포함한다.
본 발명의 "지방 알콜"은 하나 이상의 히드록실기를 함유하는 조성물이다. 히드록실기는 탄소수 8 이상, 특히 탄소수 12 이상을 함유하는 포화, 불포화, 직쇄 또는 분쇄 알킬기에 부착될 수 있다. 알킬렌 옥시드와 연속적인 반응을 하는데 필요한 -SH, -C=C-, -COOH, 아미노, 무수물기 또는 에폭시드기에 더하여, 다른 기, 예컨데, 에테르, 에스테르, 할로겐, 아미드, 아미노, 요소 및 우레탄기를 함유한다. 본 발명에 따른 지방 알콜의 특수한 예는 리시놀레일 알콜, 12-히드록시스테아릴 알콜, 올레일 알콜, 에루실 알콜, 리놀레일 알콜, 리놀레닐 알콜, 아라키딜 알콜, 가돌레일 알콜, 에루실 알콜, 브라시딜 알콜, 디메디올(=이합체 지방산 메틸 에스테르의 수소화 산물)을 함유한다.
지방산 유도체는 모노카르복실 및 폴리카르복실산과 대칭 및 비대칭 에테르 및 에스테르를 포함한다. 모노카르복실산은 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 카프로산, 오에난트산, 카프릴산, 펠라곤산, 카프르산, 운데카논산, 라우르산, 트리데카논산, 미리스트산, 펜타데카논산, 팔미트산, 마가르산, 스테아르산, 노나데카논산, 아라크산, 베헨산, 리그노세르산, 세로트산 및 멜리스산이다. 폴리카르복실산은, 예컨데, 옥살산, 아디프산, 말레산, 타르타르산 및 시트르산이다. 동시에, 상기 지방산, 예컨데 올레산 올레일 에스테르는, 카르복실산으로 또한 사용될 수 있다.
지방 알콜은, 예컨데, 알킬 폴리글리코사이드, 디메디올 에테르와 같은 폴리히드릭 알콜로 에테르화될 수 있다. 상기 지방 조성물의 혼합물은 알킬렌 옥시드과의 반응을 위한 시작물질로 또한 사용될 수 있다.
가소성 비방향성 폴리알킬렌 글리콜 또는 이의 올레오화학 유도체에 대한 스티렌 공중합체의 중량비는 100 : 0.5 내지 50, 바람직하게는 100 : 2.5 내지 40 및 가장 바람직하게는 100 : 7.5 내지 15 또는 100 : 20 내지 40 이다.
이러한 두가지 중요한 성분외에, 본 발명에 따른 조성물은 다른 성분, 예컨데, 항산화제, 색소, 충진제, 가소제, 보존제, 제포제, 필름형성보조제, 향료, 물, 커플링제, 용매, 염료, 방염제, 유동조절제, 수지, 점착제, 점도 조절제, 분산보조제(예컨데, 폴리아크릴산의 나트륨 또는 암모늄염), 유화제(예컨데, 알킬 에테르 포스페이트 및 술포숙시네이트) 및 점증제(예컨데, MC, HEG)를 포함할 수 있다.
적절한 수지는 폴리이소부틸렌 및 폴리부틸렌(예컨데, BP 사의 Hyvis 10), 콜로포니 수지 및 이의 유도체(에스테르, 수소화 산물, 아비에틸알콜), 아크릴레이트 수지, 페놀성 수지, 테르펜/페놀 수지, 폴리테르펜, 에폭시 수지, 탄화수소 수지, 인덴/쿠마론 수지 및 멜라민 수지이다.
적절한 산화제는, 예컨데, 인산 및 이의 염, 하이포아인산 및 이의 염, 아스코르브산 및 이의 유도체(특히 아스코르빌 팔미테이트), 토코페롤 및 이의 유도체, 아스코르브산 유도체 및 토코페롤 유도체의 혼합물, 입체적 방해 페놀 유도체, 특히 BHA(tert.부틸-4-메톡시페놀) 및 BHT(2,6-ditert.부틸-4-메틸페놀), 갈산 및 이의 유도체, 특히 알킬 갈레이트, 예컨데, 디페닐아민, 나프틸아민 및 1,4-페닐렌디아민과 같은 방향성 아민, 디히드로퀴놀린, 유기 술피드 및 폴리술피드, 디티오카바메이트 및 메르캅토벤지미다졸이다.
적절한 점도 조절제는, 예컨데, 셀룰로오스 에테르, 수소화 피마자유 및 고분산액 실리카이다.
적절한 충진제 및 색소는, 선택적으로 혼합 옥시드, 크로메이트, 몰리브데이트, 카르보네이트, 실리케이트, 알루미네이트, 술페이트, 천연 섬유, 셀룰로오스, 나무 칩, 프탈로시아닌 및 실리카 분말 형태인 쵸크, 중스파, 카올린, 카본 블랙, 석고, 에어로실, 실리카겔, 카올린류, 탈쿰, 그라파이트, 알루미늄, 철, 아연, 티타늄, 크롬, 코발트, 니켈, 마그네슘 등의 금속 옥시드이다.
본 발명에 따른 가소제에 더하여 사용될 수 있는 다른 가소제는 폴리알킬렌 옥시드 성분이 없는 올레오화학적 가소제, 특히 다른 알콜, 트리글리세라이드와의 지방산 에스테르, 및 지방산 메틸 에스테르이다. 사용되는 첨가제의 양은(중량부) 의도된 적용에 의해 결정된다.
일반적으로, 폴리알킬렌 옥시드의 올레오화학적 유도체의 제조를 위한 시작 물질로서 상기 정의된 동일한 지방 조성물을 부가적인 가소제로서 사용할 수 있다. 그러나, 반응기는 필요 없다. 이는, 예컨데, 탄소수 1 내지 4 를 함유하는 카르복실산 또는 모노히드릭 알콜과의 반응으로 불활성화된다.
본 발명에 따른 조성물은 다음과 같은 시작 물질로부터 생산된다 : 본 발명에 따른 가소제를 중합화 후, 동안 또는 전에 공중합체 또는 공중합체 분산액에 가할 수 있다. 제형은 교반하는 동안(선택적으로 상승 온도에서) 반응 용기에 중합체 또는 중합체 분산액을 도입하고, 다른 성분들을 가함으로서 일반적으로 생산된다. 공중합체 분산액이 바람직하게 사용된다.
본 발명에 따른 가소제는 스티렌 공중합체에서 일반적으로 다음과 같은 변화를 일으킨다 :
- 유리 전이 온도가 감소된다.
- 공중합체가 점착해진다.
- 점도가 부분적으로는 증가하고, 부분적으로는 감소한다.
- 브레이킹 연장이 현저하게 증가한다.
- 최대 힘에서의 연장이 현저하게 증가하여 고무-탄성 운동을 나타낸다.
그러나, 이러한 효과는 영구적, 즉, 60 ℃에서 3 주 동안 가소제의 이동을 관찰 할 수 없음이 특히 중요하다. 이는 다음의 테스트로 확인할 수 있다 : 필름을 60 ℃에서 3 주 동안 실리콘 종이 사이에 저장하고 3 일 간격으로 종이의 얼룩을 산출한다.
예컨데, 600 g/몰 분자량의 폴리프로필렌 글리콜이 특히 유효하다. 이는 15 중량 % 의 양으로 가하였을 때, 스티렌/부틸 아크릴레이트 공중합체의 점도를 7,500에서 1,700 으로 감소시킨다. 조건은 다음과 같다 : Acronal 290 D 100 중량부를 분산액이 균질화될 때까지 60 ℃에서 30 분 동안 유리 비이커안에서 Polypropylenglykol 620 (Huls AG) 15 중량부와 혼합한다. 브레이킹 연장은 12,000 % 이상으로 증가한다. TG 는 -35 ℃으로 감소된다. 본 발명에 따른 다른 특수한 중요한 가소제는 Pentaglycerol × 20 EO × 50 PO, TMP × 12 PO 및 에폭시화 대두유와 에틸렌 옥시드 20 중량 %와 반응하는 상부-분획 지방산과의 반응 산물이다. 이들은 다음의 특수한 효과가 있다 : 일정 농도에서, 분산액의 점도 및 유리 전이 온도 또한 감소된다. 이들은 중합체 필름에 고무-탄성 운동을 부여한다.
이러한 성질 때문에, 본 발명에 따른 조성물들은 접착제, 봉합용 조성물 및 코팅용 조성물에 결합제로서 적절하게 사용된다.
본 발명에서의 접착제는, 고온용융 접착제, 용매-기재 접착제, 분산 접착제, 어셈블리 접착제, 접촉 및 감압 접착제 및 재분산 분말, 다목적 접착제 및 접착제 스틱을 포함한다. 적절한 기질은 종이, 판지, 나무, 섬유, 벽 커버링재, 타일, 라벨, 가죽, 고무, 플라스틱, 유리, 세라믹 및 금속을 포함한다. 코팅은 플라스티졸, 분산 페인트 및 지붕 단열제를 포함한다. 봉합용 조성물은 건축 산업 및 자동차 산업 모두에 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 조성물을 유압식 결합제, 예컨데 시멘트 또는 석고에 가할 수 있다.
접착제는, 사용된 가소제 및 일반적인 조성물의 유형 및 양에 따라 그 성질, 예컨데, 점도 및, 특히 접착 강도가 다양하다. 예컨데, 80 중량 % 의 Acronal 290 D 및 20 중량 %의 Polypropyleneglykol 600 의 조성물은 플로어 커버링재, 특히 섬유 바닥 또는 비투멘(bitumen), PVC 또는 어택틱 폴리프로필렌의 후면이 있는 카펫 타일로부터 전형적인 기질에 대한 미끄러짐을 방지한다. 기질은 스크리드(screed), 예컨데 시멘트 또는 경석고 스크리드, 나무판 또는 칩보드 및 금속 기질을 구성한다. 이들은 시멘트, 폴리우레탄, 에폭시 수지 또는 분산액에 기초한 코팅 또는 레벨링 조성물로 미처리 또는 프라임(primed) 및 전처리될 수 있다.
다음 조성물은 비-미끄러짐 효과를 가질 뿐 아니라, 다시 쉽게 제거될 수 있도록 비교적 높은 제한 강도로 상기 기질에 플로어 커버링재를 보호한다 :
Acronal 290 D 30 중량 %,
Polypropylenglykol 600 5 중량 %,
분산액 보조제, 유화제, 제포제, 점증제 5 중량 %,
콜로포니 메틸 에스테르 15 중량 %,
물 15 중량 %,
쵸크 30 중량 %.
플로어 커버링재는 종이 또는 타일의 형태일 수 있으며 PVC 또는 섬유 물질로 구성될 수 있다. 더욱 특징적으로는, 라텍스 또는 PUR 포말 배킹(backing), 섬유 바닥 또는 안정화 코팅으로 덮여진 쿠션화된 비닐 또는 섬유이다.
두 조성물은 15 내지 50 ℃, 특히 15 내지 30 ℃에서 다른 원료 물질을 교반하여 분산액으로 제조할 수 있다.
하기 조성물은 상기 기질과 플로어 커버링재를 단단히 결합되게 한다 :
Acronal 290 D 35 중량 %,
쵸크 37 중량 %,
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 내에 발삼수지 80 % 용액 20 중량 %,
Polypropylenglykol 600 5 중량 %,
분산액 보조제, 유화제, 제포제, 점증제 3 중량 %.
결합될 플로어 커버링재는 PVC, CV, 다양한 배킹을 갖는 리놀레움 또는 섬유 커버링재 또는 섬유 또는 PVC 바닥을 갖는 균질화 커버링재이다.
조성물은 다음과 같이 제조된다 : Polypropylenglykol 600, 분산액 보조제, 유화제, 제포제 및 점증제를 15 내지 30 ℃에서 교반하여 분산액으로 만든다. 50 내지 90 ℃, 바람직하게는 70 내지 80 ℃로 가열된 발삼 수지 용액을 연속적으로 가하고, 혼합물을 교반하여 균질화한다. 충진제를 교반하면서 가한다. 그 후에 덩어리가 없고 균질화될 때까지 혼합물을 교반한다.
이음부 봉합용 조성물을 생산하기 위하여, 스티렌 공중합체의 TG 는 -10 ℃ 미만 및 바람직하게는 -20 ℃ 미만이어야 한다. 또한, 분산액은 충진제 함량이 높더라도 부드러운 필름을 형성해야 한다. 적절한 봉합용 조성물은 예컨데 다음과 같은 조성물을 갖는다 : Acronal 290 D 34 중량 %, 평지종유 메틸 에스테르 1 %, Polypropylenglykol 600 5 중량 % 및 쵸크 60 % 이다. 분산액은 페이스트상이고 잘 도포된다. 필름은 탄성이 있고 높은 탄성 에너지를 갖는 분산액으로부터 제조된다. 따라서, 이 조성물은 이음부 봉합용 조성물로 사용되기에 적합하다.
I. 시작 물질
1. Acronal 290 D = 스티렌/부틸 아크릴레이트 공중합체(음이온성)의 50 % 수성 분산액
2. PPG 620 = Polypropylenglykol, MW ∼600,
3. PPG 2020 = Polypropylenglykol, MW ∼2,000,
4. A = 지방 알콜(탄소수 12 내지 14 함유)과 에틸렌 옥시드가 몰비 1 : 3 로 반응한 반응 산물,
5. B = 피마자유와 에틸렌 옥시드가 몰비 1 : 20 로 반응한 반응 산물,
6. C = 폴리프로필렌 글리콜 알킬 페닐 에테르(Plastilit 3060),
7. D = 에폭시화 대두유와 에틸렌 옥시드 20 중량 %와 반응한 상부-분획 지방산과의 반응 산물로, 그 예는 다음과 같다 :
고압 압력 용기에, 4,000 g 의 대두 폴리올 85 를 50% 수성 KOH 12,5 g 과 혼합한다. 존재하는 물을 제거하기 위하여, <40 mbar 의 진공을 90 ℃에서 20 분간 적용한다. 고압 압력 용기의 함량은 160 ℃에서 에틸렌 옥시드 1,000 g모두와 반응한다. 후-반응시간은 30 분이다. 90 ℃에서 냉각한 후에, 90 % 락트산 11.1 g을 가한다. OH 가는 : 94, 산가는 : 0.4 이다.
II. 조성물의 제조
Acronal 290 D 100 부를 유리 비이커 내에서 60 ℃에서 30 분 동안 폴리에틸렌 글리콜 표 1 의 양으로 혼합하여 분산액을 균질화시킨다 .
III. 조성물의 시험
시험 시료를 다음과 같이 제조한다 : 개질된 분산액을 주형 내에 넣고 40 ℃ 인큐베이터에 이동하여 필름을 형성하고 표준 조건 대기(23 ℃/50% 대기 습도)에 7 일간 저장하여 연속적으로 측정한다.
고체 농도(SC)는 다음과 같이 결정한다 : 샘플 5 내지 10 g을 알루미늄 접시에 놓고, 120 내지 130 ℃에서 2 시간 동안 가열하고 재중량한다. 점도(visc.)는 부룩필드 RVT (20 ℃) 로 결정한다.
브레이킹 연장(연장)은 다음 조건에서 결정한다 : Instron 4302, Automatic Materials Testing System Series IX, 샘플 폭 5 mm, 샘플 두께 1 mm, 샘플 길이 15 mm, 당김 속도 200 mm/분.
성분의 적합성(침출물)을 다음과 같이 결정한다 : 필름을 60 ℃에서 실리콘 종이 사이에 저장하고, 3 주 후에, 종이의 얼룩을 산출한다.
유리 전이 온도(TG)는 다음과 같이 결정한다 : DSC 910 측정 셀과 DuPont 2100, 뚜껑 있는 Al 도가니, 3 l/h N2, 20 K/분.
점착성(TCK)은 다음과 같이 결정한다 : 스틸볼(직경 20 mm, 중량 32.25 g)을 본 발명의 조성물 필름 위의 램프(높이 26 mm, 길이 115 mm)에서 굴린다. 중합체 필름에서 이동 거리를 mm 로 측정한다.
각 결과를 표에 나타내었고 다음을 알 수 있다.
- 지방족 가소제는 방향성 공중합체에 적합하다(침출물이 없다).
- 유리 전이 온도는 현저히 감소한다. -10 ℃ 미만이고 -20 ℃미만도 얻을 수 있다.
- 조성물은 10 % 가량 가한 후에 점착성이 있다.
- 일반적으로, 점도가 현저히 증가한다. 그러나, 동일하거나 감소할 수도 있다.
- 브레이킹 연장은 증가하는데, 어떠한 경우에는 매우 현저하다.
본 발명에 따른 조성물 및 조성물의 성질(실시예 2,3,4 및 5)
실시예 첨가 % SC Visc.(mPas) 연장 % 침출물 TG TCK
1 - 0 51.25 7500 1598 No 21
2a PPG 600 2.5 53.70 15500 4471 No >130(32)
2b 〃 7.5 57.60 6000 3470 No -6 >130(32)
2c 〃 15 59.10 1700 >12000 No -35 16(32)
3a PPG 2020 2.5 51.80 36000 4544 No
3b 〃 7.5 54.30 38000 5642 No -2 >130(32)
3c 〃 15 58.30 122000 6214 No -17 14(32)
4a A 2.5 50.80 18500 4159 No
4b 〃 7.5 51.93 64000 5875 No -12
4c 〃 15 52.50 1100000 Yes
5a B 2.5 54.00 10500 4312 No
5b 〃 7.5 56.30 7400 6819 No 9
5c 〃 15 56.70 11000 4983 No
6a C 2.5 11000 4779 >130
6b 〃 7.5 28000 4274 52
6c 〃 15.0 70000 9000 10
7a D 2.5 56.40 32000 4318 No
7b 〃 7.5 55.60 20000 6206 No 6
7c 〃 15.0 62.20 32000 9021 No -7
본 발명에 따르면, 스티렌 공중합체가 스티렌을 주로 함유하고 가소제가 비방향성 폴리알킬렌 옥시드 및/또는 이의 올레오화학적 유도체임을 특징으로 하는, 스티렌과 하나 이상의 다른 공단량체의 공중합체 및 폴리알킬렌 옥시드를 기재로 한 접착, 봉합 및 코팅용 조성물을 얻을 수 있다.

Claims (10)

  1. 스티렌 공중합체가 스티렌을 주로 함유하고 가소제가 비방향성 폴리알킬렌 옥시드 및/또는 이의 올레오화학적 유도체임을 특징으로 하는, 스티렌과 하나 이상의 다른 공단량체의 공중합체 및 폴리알킬렌 옥시드를 기재로 한 접착, 봉합 및 코팅용 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 알킬렌 옥시드와 반응하지 않는 올레오화학적 가소제를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 스티렌 공중합체가 스티렌 30 중량 % 이상, 특히, 60 중량 % 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 폴리알킬렌 옥시드가 단일 중합체 또는 에틸렌 옥시드, 프로필렌 옥시드 또는 부틸렌 옥시드의 공중합체, 특히 블록 공중합체이고, 폴리알킬렌 옥시드의 올레오화학적 유도체가 지방 조성물과 에틸렌, 프로필렌 또는 부틸렌 옥시드와의 반응 산물임을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리알킬렌 옥시드 및/또는 이의 올레오화학적 유도체의 분자량이 400 이상, 특히 600 이상, 가장 바람직하게는 1,000 이상인 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 스티렌 공중합체 100 중량부 당, 0.5 내지 50, 바람직하게는 2.5 내지 40 및 가장 바람직하게는 7.5 내지 1 의 비율로 올레오화학적 유도체가 존재하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  7. 스티렌 공중합체의 수성 분산액에 가소제를 가함을 특징으로 하는, 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에서 정의된 조성물의 제조 방법.
  8. 접착제, 봉합용 조성물 및 코팅용 조성물의 제조를 위한, 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에서 정의된 조성물의 용도.
  9. 제 8 항에 있어서, 접착제가 플로어 커버링재의 설치에 사용되는 것을 특징으로 하는 용도.
  10. 제 8 항에 있어서, 봉합용 조성물이 이음부 봉합용 조성물로 사용되는 것을 특징으로 하는 용도.
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