KR19990014749A - 금속가공 윤활 - Google Patents

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레리 에프. 맥허그
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Abstract

일반식 CnF2n+2을 갖는 지방성 페르플루오로카본화합물(α-PFCs)를 포함하는 페르플루오로카본 화합물(PFCs), 일반식 CnF2n+1ON을 갖는 페르플루오로모르포린, 페르플루오로아민(PFAs), 고염소화된 아민(HFAs), 페르플루오로에테르(PFEs), 고염소화된 에테르(HFEs) 및 그들 각각의 중합물중 하나 이상을 포함하는 페르플루오로카본 화합물(PFCs)을 이용한 내화금속 및 기타의 금속의 가공공정.

Description

금속가공 윤활
금속가공의 많은 성형 및 절단공정은 절단공정시 가공물 및 공구의 냉각, 제거된 금속의 처치, 공구와 가공물 간의 마찰 감소 및 뭉침이나 엉킴을 방지하기 위한 장벽층으로서 윤활유들을 이용하고 있다. 이러한 여러 가지 윤활 요구정도는 여러 가지 금속가공 공정들간에 서로 상이하고 상이한 금속들이 적용되는 특이한 공정에서는 특히 상이하다. 이것은 내화금속(탄탈륨, 니오븀, 몰리브덴, 텅스텐, 티타늄, 지르코늄, 하프늄 및 합금)과 강철, 일반철 및 비철금속(철, 구리, 알루미늄, 니켈 및 NICONEL(상표명), 강철의 합금) 및 희귀금속(금, 플라티늄, 팔라듐, 로듐, 레늄)으로 된 인발선들을 위한 윤활조건의 상황으로 설명된다. 본 명세서에서 사용되는 금속이라는 용어는 금속들과 같은 방법으로 실제로 가공가능한 서메트(cermets)와 감은 세라믹들을 포함하는 바, 여기에서 공구의 마모 경감 및/또는 금속가공공정을 향상시키기 위하여 윤활이 사용된다.
공작물과 공구간의 극심한 미끄럼접촉 때문에 모든 금속가공시에는 공작물과 공구 간의 마찰을 감소시키고, 공구를 씻어내어 공구표면에 쌓이는 먼지 및 이물질의 적층을 방지하며, 공작물과 공구간의 마모와 찰상을 경감시키고, 소성변형시 발생되는 열을 제거하며, 완제품의 가공물의 표면특성을 보호하기 위하여 윤활유들이 사용된다.
일반적인 금속을 가공하기 위하여 오늘날 사용되는 윤활유는 여러 가지 에스테르; 비주; 흑연, TEFLON(상표명), 용해성 불화물, MoS2, WS2, MoSe2, MoTe2와 같은 고체 윤활유 및 이와 유사한 고체 윤활유 및 고압윤활유의 복합혼합물이다. 기름이나 폴리글리콜 기재 윤활유들이 10%정도의 농도로서 유상액의 형태로 사용되고 때에 따라서는 유상액에 첨가제를 섞어서 공작물과 공구를 세척하기 위한 필요한 세정성을 제공토록 한다. 세척의 용이성은 금속가공 윤활유의 선택시 기본적인 매개변수이다. 이러한 첨단기술에 있어서, 윤활유의 등급은 예컨대 내화금속선의 제조시에는 적당하지 않다는 것으로 판명되었다. 이는 고체윤활유에 있어서는 특히 까다로운 것이다.
특히 내화금속으로 된 선과 관인발은 공구와 공작물간의 마찰력, 공구마모 및 공작물에 대한 응력의 관점에서 극도의 금속가공조건을 제공한다. 따라서, 설명만의 목적을 위해서, 하기에서는 내화금속선 및 관의 인발에 대해 설명할 것인 바, 이러한 설명은 다른 금속가공공정 및 기타의 야금으로 된 공작물에도 동일하게 적용되는 것으로 이해해야 한다.
여러 가지 염화된 기름들은 내화금속선을 인발하기 위해서 과인산염 전피복제뿐만 아니라 여러 가지 흑연과 몰리브덴 디설파이드 윤활유의 혼합물을 사용해왔고 제한적인 성공을 거두었다. 최근에는 내화금속선의 제조시 일반적으로 20-150 센티스토크의 점도를 갖는 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE) 기재 기름들이 윤활유로서 선택되고 있다. CTFE 윤활유들은 전자급 탄탈륨선의 제조에 광범위하게 사용되고 있는 반면에, 많은 동작제한을 나타낸다. CTFE 윤활유의 열전달 특성이 나쁘기 때문에 인발속도는 100~300FPM 정도로 매우 느려진다. 보통 금속의 전형적인 선 인발속도는 5,000~20,000FPM이다. 따라서, 내화금속의 인발비용은 비교적 매우 높다.
더욱이, CTFE 윤활유는 선 및 다이 간의 마모 및 찰상의 감소 및 마모제품을 다이 입구로 씻어냄에 있어 극히 제한적으로 사용되었다. 이러한 문제점은 탄탈륨선을 인발하기 위해 카바이드 다이를 사용할 때 다이의 수명을 단축하며(20파운드/세트) 표면경도 및 치수제어(직경 및 원진포함)에 관한 문제점을 계속적으로 야기시킨다. CTFE 윤활유에 관련된 이러한 모든 제한은 내화금속선의 인발을 성질상 고비용공정이면서도 소망하는 질의 제품을 얻을 수 없도록 한다.
CTFE 윤활유의 보다 심각한 제한은 이들을 완제품 선의 표면으로부터 제거할 경우 발견된다. 이 윤활유들의 제거는 솔벤트, 전형적으로 1,1,1-트리클로로에탄을 사용하여 수행된다. 인화성, 독극성, 오존 고갈 및 지구 온난화 때문에 솔벤트의 사용이 점점 더 제한됨에 따라, CTFE 윤활유를 선제품으로부터 제거하기란 거의 완전히 불가능하게 되었다. 초음파를 발생하거나 발생하지 않는 고온의 물을 이용한 기름제거시스템이 이 윤활유들을 제거하도록 사용되어 제한적으로 성공을 거두었다. 전자급 선표면에 CTFE 윤활유가 잔류하게 되면 전자부품의 파괴를 계속적으로 야기하게 된다.
무이음 금속관(Seamless metal tubes)의 제 1 제조방법은 압연캐스트나 이미 압연된 둥근빌렛으로 종종 완료된다. 생산된 고중량벽을 갖는 관은 관셀(Tube shell)로서 인발된다. 관의 직경과 벽두께에 따라 상이한 많은 제조방법이 사용된다. 무이음관을 제조하는 가장 오래된 방법은 헬리컬압연의 원리를 이용하는 매네스만(Mannesmann) 관통공정인 바, 그 기계는 축들이 상호 경사져 있는 2개의 강철롤로 구성된다. 이 롤들은 동일한 방향으로 회전하고, 롤간의 간격은 죠지라 일컫는 최소폭에 수렴하고, 죠지의 바로 뒤에는 관통맨드릴이 있으며, 롤의 반대방향으로 회전하는 금속제의 고체봉은 롤사이에 위치되어 있다. 봉의 선단부가 죠지로 이동할 경우 봉이 맨드럴(Mandrel)과 조우되는데 이는 봉이 롤을 계속적으로 관통함으로써 봉에는 중심요홈이 형성된다.
매네스만공법에 의해 제조된 두꺼운 벽을 갖는 관은 소위 필저(Pilger)밀의 특별한 롤을 관통함으로써 얇은 벽을 갖는 관으로 줄어들게 된다. 이 롤들은 그들의 원주 둘레상의 단면적 형상을 변화시킨다. 맨드럴에 고정된 관은 롤의 좁은 부위에 의해 우선적으로 파지된다. 롤의 두꺼운 부위가 관과 점진적으로 접촉하여 관벽에 압력이 점차적으로 증가하도록 특별한 롤의 회전은, 단면이 넓은 부위에 도달하여 관이 더이상 파지되지 않을 정도로 각각의 롤이 회전될 때까지 관의 벽두께를 줄인다. 그리고 나서 관은 관의 두꺼운 벽부위가 롤에 의해 파지되도록 어느정도 뒤로 잡아당겨진다. 이와 동시에 맨드럴이 회전되어 관의 전체 외주연 주위에는 롤압력이 균일하게 인가되도록 한다.
무이음 금속관의 제 2 제조방법은 스티에플(Stiefel) 관통공정인 바, 여기에서는 둥근 봉은 우선 회전관통밀상에서 관통되고, 이렇게 얻어진 무거운 벽을 갖는 셸(Shell)은 2개의 높은 압연스탠드에서 제 2 관통작업시에 줄어들게 되어 얇은 벽의 관을 형성한다.
무이음 금속관의 제 3 제조방법은 회전단조공정인 바, 여기에서는 압연온도로 가열된 사각 강괴가 일단이 폐쇄된 셸로 형성된다. 이 셸은 회전관통밀에서 줄어들며 신장되고, 관의 외주연에 대해 90°간격으로 배치된 4개의 롤을 마지막으로 관통함으로써 직경은 점진적으로 줄어들게 된다.
무이음 금속관의 제 4 제조방법은 압출인 바, 여기에서, 빌렛은 다이와 맨드럴 사이에서 단조된다(관의 중심공동을 유지하기 위함). 그런 다음 압출된 관셀은 상기의 공정들중 하나를 사용하여 최종 직경 및 벽 두께로 줄어들게 된다.
압출은 봉, 관, 중공부위, 막대, 선 및 끈을 포함한 길고 일직선인 금속제품을 생산하도록 사용되는 금속가공공정이다. 이 공정에 있어서, 고하중하에 밀폐된 콘테이너내에 위치된 빌렛은 다이를 통해 단조되어 소망하는 단면적을 갖는 압출제품을 생산토록 한다. 압출은 제조되는 금속이나 합금에 따라 실온이나 이보다 높은 온도에서 수행될 수 있다.
냉간압출공정은 납, 주석, 알루미늄, 황동 및 구리를 포함하는 저용융금속을 압출하기 위해 광범위하게 사용된다. 이 공정에 있어서, 빌렛은 쳄버내에 위치되어 축상으로 압축된다. 금속은 압출되는 제품의 단면적을 형성하도록 하기 위하여 1개 이상의 개구를 갖는 다이를 관통하여 흐른다.
압출된 형상을 만들기 위해 가장 널리 사용되는 방법은 직접 고온 압출공정이다. 이 공정에 있어서, 고온의 고체금속빌렛이나 메탈 또는 세라믹 파우더를 함유한 금속캔이나 예형체가 쳄버내에 위치된 다음, 램에 의해 축상으로 압축된다. 램에 대향된 실린더 단부는 소망하는 형상을 갖는 1개의 구멍이나 다수의 구멍을 갖는 다이를 포함한다.
직접 고온 압출공정과 유사하게 유체압출공정은 고체금속빌렛 금속 또는 세라믹파우더를 함유한 금속캔이나 압력하에서 적당한 형태의 구멍을 관통하는 예형체의 단조를 포함한다. 이들 공정에 있어서, 가공물 등은 쳄버내에 위치되고, 그의 일단부는 소망하는 형상의 1개의 구멍이나 다수의 단턱을 가진 구멍을 갖는 다이를 포함한다. 직접, 고온 압출공정과는 달리 가공물에 가해지는 압력이 가공물과 램사이에서 직접접촉하므로써 발생되는 경우 유체 압출공정에서의 압력은 가공물을 둘러싸고 있는 트러스트 매개물(유체나 분말)을 통해 간접적으로 가공물에 전달된다. 이 방식에 있어서, 모든 압축력은 가공물에 동일하게 작용한다. 이 유체압출은 알루미늄, 구리, 강철 및 세라믹을 포함하여 거의 모든 재료에 적용되어 왔다.
또한, 금속의 압출은 여러 가지의 헤딩, 압형, 단조, 압출단조, 압출성형 및 사출이다. 냉간헤딩공정은 강철 및 비철금속가공분야에서는 매우 보편화되어 있다. 원래의 공정은 다이의 공동내에 위치된 압출할 금속의 블랭크(슬러그)를 가격하는 펀치(일반적으로 고속으로 이동하는)를 포함한다. 펀치와 다이벽 사이에는 공차가 유지된다. 펀치가 블랭크와 접촉됨에 따라 금속은 펀치와 다이 사이의 환상형 개구를 통과하는 것을 제외하고는 아무데도 없다. 펀치는 프레스셋팅에 의해 조절되는 거리를 이동한다. 이 거리는 완제품의 기재두께를 결정한다. 냉간압출의 장점은 극도한 경도, 양호한 미감도, 치수 정확도 및 최소한의 기계가공도로 인하여 압출의 강도가 보다 높은데 있다. 그러나, 블랭크와 다이 사이에서 마찰이 증가하면, 이는 압출이 소정의 기술적인 명세를 확인하여 블랭크가 다이내에 끼이지 않도록 하는 높은 효율의 윤활유를 필요로 한다.
상기의 공정에 의해 제조된 중공의 실린더나 관들은 인발에 의한 냉간완성이다. 냉간인발은 좀더 정확한 치수공차를 얻으며, 좀더 우수한 표면 마무리를 발생하며, 스트레인 경도법에 의해 관 재료를 기계적 성질을 향상시키며, 열간성형법으로 얻을 수 있는 것보다 관의 벽을 두껍게 하거나 직경이 작아지도록 하며, 불규칙한 형상의 관을 제조하게 한다.
관 인발은 선인발과 유사하다. 관들은 인발벤치나 불블럭(Bull block)에서 제조되고 선인발에 사용되는 것들과 유사한 다이를 구비한다. 그러나, 벽두께를 줄이면서 내경을 정확하게 조절하기 위해서는 관이 다이를 통과하는 동안 관의 내측면이 지지되어야만 한다. 이것은 맨드럴을 관의 내측에 삽입함으로써 이루어진다. 맨드럴은 인발벤치의 일단부에 고정된 고정봉의 단부에 고정되어, 맨드럴이 다이의 입구에 위치되도록 위치된다. 맨드럴은 원통형이나 경사진 단면을 갖을 수도 있다.
또한 관은 길다란 봉을 관을 갖는 다이를 통해 잡아당기거나 깊은 인발셸을 펀치를 갖는 다이를 통해 밀어 넣음으로써 이동맨드럴을 사용하여 인발될 수도 있다. 맨드럴을 위해 긴봉을 사용할 시의 난점 때문에 통상적으로 봉을 사용하는 인발은 큰 직경의 관형성의 제조에는 제한되었다. 작은 직경의 관을 위해서, 고정맨드럴을 지지하는 봉은 너무 얇아 적당한 강도를 갖을 수 없다.
또 다른 관 형성 방법은 관이 다이를 통해 인발될 때 관의 내측면을 지지하는 맨드럴이 사용되지 않는 관함몰(Tube sinking)이다. 관의 내측이 관함몰내에 지지되어 있지 않기 때문에 관벽두께는 공정에서 부과되는 조건에 따라 증가 또는 감소할 것이다. 상업적인 기준으로, 관함몰은 작은 관을 생산하는 데에만 사용된다. 그러나, 관함몰은 맨드럴로 제 1 단계를 수행할 때 발생되기 때문에 소성변형이론에서 매우 중요한 문제를 나타낸다. 관치수가 맨드럴의 치수에 의해 조절될 수 있도록 하기 위해서는 관의 내경은 다이를 통과하는 전단계시에 관함몰공정에 의해 맨드럴의 직경보다 약간 작은 값으로 줄어들 필요가 있다.
관들은 강철, 구리, 알루미늄, 금, 은과 같은 모든 일반 금속 뿐만 아니라, 탈탈륨, 니오비움, 몰리부덴, 텅스텐, 티타늄, 지르코늄 및 이들의 합금과 같은 내화금속으로 제조된다. 관과 다이사이 및 관과 맨드럴 간의 극심한 미끄럼 접촉 때문에 관성형공정시에는 윤활유가 사용되어 관과 성형공구 간의 마찰을 경감시키고, 공구를 씻어내어 공구표면에 미세한 먼지나 이물질이 쌓이지 못하도록 하고, 공구 및 관 사이의 마모 및 찰상을 줄이며, 소성 변형시 발생되는 열을 제거하고, 완제품의 표면특성을 보호하도록 한다.
선 인발시에 세정을 용이하게 하는 것은 관 압연윤활유의 선택시 기본적인 매개 변수이다. 이 첨단제품 윤활유는 내화금속관 성형의 제조에는 적당하지 않음이 발견되었다.
CTFE 윤활유의 낮은 열전달특성은 인발속도를 50 ~ 100FPM의 범위로 크게 제한한다. 일반금속을 위한 전형적인 관 인발속도는 1,000~4,000FPM이다. 그 결과, 내화금속을 위한 인발비용은 비교적 매우 높다. 더욱이, CTFE 윤활유는 관과 다이간의 마모 및 찰상을 경감시키며 마모된 제품을 다이 입구로부터 씻어내는 제한적인 효율만이 있다. 이러한 문제는 다이의 수명을 단축시키고 표면거칠기 및 치수조절(직경 및 진원도 포함)에 관한 문제를 야기시킨다. 또한, 선 인발로 인하여 CTFE 윤활유는 어려운 잔류물(완성된 관의 내외 측면상의)을 남기게 된다.
또 다른 문제점은 관을 코일화할 수 없다는 점이다. 관들은 인발벤치에서 직선상으로 인발되는 바, 이는 1,000FPM의 속도를 사용한다. 그러므로, 부분적으로 유체필름을 형성하는 경향은 비록 관의 외측면에서 일지라도 매우 줄어든다. 조건들은 내측면에서 좀더 심하고; 디핑에 의해 인가될 지라도 양호한 회복은 인발풀이나 고체비누로서 보장할 수 없고, 윤활유의 와해는 건조장소에서의 찰상을 종종 야기시킬 것이다.
액체윤활유는 관의 내측면에 좀더 용이하게 가해질 수 있으나, 그러나 액체들은 금속 대 금속 접촉을 방지할 만큼 효율적인 경계윤활유가 될 수 있는 경우는 드물다. 그리고 충분히 효율적으로 작용할 수 있는 액체들은 흔히 맨드럴의 부식성 마모를 촉진하게 된다(예컨대 염소화된 기름). 릴깅마모가 플러그 뿐만 아니라 다이상에서 일어남이 명백하기 때문에 어떠한 경우에도 마모 문제는 배가된다. 이러한 문제점들은 스테인레스 강철이나 티타늄 합금과 같은 낮은 반응성 재료가 인발될 경우 크게 확대된다.
본 발명의 목적은 종래의 윤활유에 비해 우수한 윤활성을 제공하는 윤활유를 사용한 개량된 금속가공공정을 제공하는데에 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기한 문제점들을 회피하는 방식으로 가공금속의 공정을 개량하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 종래의 금속가공공정에 불화성 및 비독극성 윤활유를 사용하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 종래의 금속가공공정에 오존을 고갈시키지 않는 전위(ODP)를 갖는 윤활유를 사용하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 대기중에서 광화학적으로 반응하지 않으며, 광화학적 스모그에 대해 선봉이 아니며 여러 국가 및 국제기관의 휘발성유기화합물(VOC)정의에서 제외된 윤활유를 종래의 금속가공공정에 사용하는데 있다.
또한 본 발명의 목적은 상기의 문제점을 해결하는 윤활성을 제공하는 개량된 공정을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 윤활을 필요로 하지만 금속가공공정으로 일반적으로 간주되지 않는 것, 즉 기어의 작동, 체인 구동기, 윤활 케이스나 개방모드에서의 트랜스미션, 및 베어링, 져어널이 부싱 상에서 회전적 또는 축상으로 이동하는 회전축을 제외한 금속 및 이와 관련된 부품의 마모를 경감시키는데에 있다.
본 발명은 윤활에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 비절단성형법 및 절단/기계가 공법을 포함한 여러 가지 금속가공법에 관한 것이다. 그러나 성형법에는 금속선의 인발, 이음매유무관 성형, 관 압연, 단조(팽경 스웨이지 및 나선 압연 포함), 압연(평가공 및 형상압연 포함), 압출, 블랭킹, 코이닝, 심인발, 천공, 전단, 스피닝, 타출, 및 인발성형을 포함하는 판가공법, 절단, 보링, 브로칭, 드릴링, 표면가공, 밀링, 플래닝, 리밍, 소잉, 태핑, 트리패닝 및 선삭을 포함하는 금속절단 및 기계가공법, 연마절단, 연삭, 사포작업, 광택 및 회전연마를 포함한다. 이러한 여러 가지 공정들은 가공물 및/또는 제조된 부품(가공부재)상에서 수행된다.
도 1은 FC-40 페르플루오로카본 액체를 사용하여 200ft/min(61m/min)의 속도에서 인발된 선표면의 300배 및 1000배율의 전자 현미경사진을 스캐닝한 것이고,
도 2는 FC-40 페르플루오로카본 액체를 사용하여 500ft/min(152.4m/min)의 속도에서 인발된 선표면의 300배 및 1000배율의 전자 현미경사진을 스캐닝한 것이며,
도 3은 FC-40 페르플루오로카본 액체를 사용하여 1,000ft/min(304.8m/min)의 속도에서 인발된 선표면의 300배 및 1000배율의 전자 현미경사진을 스캐닝한 것이고,
도 4는 CTFE 윤활유를 사용하여 200ft/min(61m/min)의 속도에서 인발된 2개의 선샘플의 1000배율의 전자 현미경사진을 스캐닝한 것이며,
도 5는 CTFE 윤활유로 인발된 TPX선 표면의 50μ2면적의 2500배의 SPM 현미경사진을 도시한 것이고,
도 6은 FC-40 PFC 액체로 인발된 TPX선 표면의 50μ2면적의 2500배의 SPM 현미경사진을 도시한 것이며,
도 7은 CTFE 윤활유로 인발된 캐패시터급 탄탈륨선 표면의 50μ2면적의 2500배의 SPM 현미경사진을 도시한 것이고,
도 8은 3M FC-40 PFC 액체의 기준 마이크로-FTIR 스펙트럼을 도시한 것이며,
도 9는 FC-40 PFC 액체의 기준스펙트럼과 함께 캐패시터급 탄탈륨선의 샘플로부터의 압출물의 마이크로-FTIR 스펙트럼을 도시한 것이고,
도 10은 캐패시터급 탄탈륨 선을 제조기재상에서 인발하기 위해 사용된 초음파 스트랜드세정시스템에서 세정한 후의 캐패시터급 탄탈륨선의 샘플로부터 제거된 압출물의 마이크로-FTIR 스펙트럼을 도시한 것이며,
도 11은 CTFE 기름의 기준스펙트럼 위에 에스테르 기재 봉 압연기름의 스펙트럼을 중첩시킨 세정된 마이크로-FTIR 스펙트럼을 도시한 것이고,
도 12는 FC-40 PFC 액체로 인발될 때 TPX 선의 μA/㎠ 에서의 누설을 도시한 것이며,
도 13은 선 인발에 사용하기 위한 PFC 액체 회복 및 재생장치의 개략도,
도 14A ~ 도 14D는 FC40 및 히드로카본 기재 구리인발 윤활유로 인발된 ETP 구리선의 300배 및 4500배율의 전자현미경 사진 이미지를 스캐닝한 것이고,
도 15A 및 도 15B는 FC40 및 CTFE 윤활유로 인발된 탄탈륨 관의 전자현미경 사진 이미지를 스캐닝한 것이며,
도 16A 및 도 16B는 FC40 및 CTFE 윤활유로 인발된 탄탈륨 관 표면의 전자현미경 사진 이미지를 스캐닝한 것이고,
도 17은 L13557 PFC 윤활유로 인발된 0.0993인치 302 스테인레스 강철의 표면의 전자현미경 사진 이미지를 스캐닝한 것이며,
도 18A ~ 18C는 L13557 PFC 윤활유를 사용하여 기계가공된 4mm 탄탈륨 너트의 표면을 도시한 것이다.
본 발명은 완전하면서도 매우 높게 염소화된 윤활유를 사용하여 선을 인발, 싱킹(Sinking)하거나, 관을 압연, 스트립압연, 업셋팅, 코이닝하고, 무이음 금속관을 성형하며, 단조, 팽연 및 압출하기 위한 공정 및 장치(기계)에 적용되는 것으로서, 특히 내화금속밀제품 및 내화부품을 제조하는데 바람직하게 적용된다. 바람직한 공정 및 기계는, (a) 일반식 CnF2n+2을 갖는 지방성 페르플루오로카본화합물(α-PFCs)를 포함하는 페르플루오로카본 화합물(PFCs), (b) 일반식 CnF2n+1ON을 갖는 페르플루오로모르포린(PFMs), (c) 페르플루오로아민(PFAs), (d) 고염소화된 아민(HFAs), (e) 페르플루오로에테르(PFEs), (f) 고염소화된 에테르(HFEs) 및 그들 각각의 중합물중 하나 이상을 포함하는 윤활유를 사용한다. 이렇게 완전하면서도 높은 염소화된 탄소화합물은 카본-플루오린 결합의 강도로 인하여 매우 높은 정도의 열 및 화학적 안정도를 나타낸다. PFCs는 극히 낮은 표면 장력, 낮은 점도 및 높은 유체밀도를 갖는다. 그들은 용융점이 30℃ ~ 300℃로서 투명, 무취, 무색유체이다. 이 유체들은 단독으로 사용되거나, 그리스, 페이스트(Pastes), 왁스, 광택제 등과 같은 불활성부양제와 조합되어 사용될 수도 있다.
본 발명에 따라 사용 가능한 불활성액체는 2가 산소, 6가 유황이나 3가 질소와 같은 하나 이상의 사슬헤테로아토믹을 함유한 5 ~ 18탄소원자 이상을 가지며 H : F 비가 1 : 1 이고, 5% 중량 이하, 바람직하기로는 1% 중량 이하의 수소함량을 갖는 α-PFC, PFM, PFA, HFA, PFE 및 HFE 화합물의 혼합물일 수 있다. 이 재료들은 액상으로만 이용될 수 있고, 또한 기타의 마찰이나 부양액체와 혼합되어 사용될 수 있으며 또는 페이스트로서 입자고체와 혼합(예컨대, 네오디늄 플루오라이드, 몰리브덴 설파이드, 텅스텐 설파이드, 몰리브덴셀레니드, 몰리브덴 텔루리드, 그라파이드, TEFLOW(상표명), 용해된 플루오라이드 및 이와 유사한 고체 윤활유와 같은 입자서형 고체윤활유와 혼합될 수 있다. 염소화된 액체를 위하며 본 발명에 따른 부양제는 그리스, 페이스트, 왁스 및 광택제를 제공할 수 있다.
본 발명에 유용한 염소화된 불활성액체는 예컨대, 페르플루오로펜탄, 페르플루오로헥산, 페르플루오로헵탄, 페르플루오로옥탄, 페르플루오로-1,2-비스(트리플루오로-메틸)핵사플루오로시클로부탄, 페르플루오로테트라데카히드로-페나트렌 및 페르플루오로데칼린과 같은 페르플루오로알칸이나 페르플루오로시클로알칸; 페르플루오로트리부틸아민, 페르플루오로트리에틸아민, 페르플루오로트리이소프로필아민, 페르플루오로트리아밀아민과 같은 페르플루오로아민; 페르플루오로-N-메틸모르포린, 페르플루오로-N-에틸모르포린 및 페르플루오로-N-이소프로필모르포린과 같은 페르플루오로모르포린; 페르플루오로부틸테트라히드로퓨란, 페르플루오로디부틸에테르, 페르플루오로부톡시에톡시포르말, 페르플루오로헥실포르말 및 페르플루오로옥틸-포르말과 같은 페르플루오로에테르; 및 이들 등급의 중합제품을 포함할 수 있다.
여기에서 사용된 접두사 페르플루오로는 모든 수소 원자가 플루오린원자로 치환된 것이다. 원래 페르플루오로카본 액체는 열전달액체로 사용하기 위해 개발되었다. 이들은 현재 열전달체, 증기상태의 납땜, 및 전자시험응용 및 용제 및 청정제로서 이용되고 있다. 고염소화된 이라는 용어는 H : F비가 1 : 1 이하인 것을 의미한다.
본 발명에서 이용되는 상업적으로 염소화된 불활성액체는 FC-40, FC-72, FC-75, FC-5311, FC-5312(Fluorinert의 상호명 지정하에 3M Company 제품, 3M 제품번호 98-02110534707(101.5)NP1(1990); LS-190, LS-215, LS-260(이태리, Montefluos Inc. 제품); HT-85, HT-70, HT-135, HT-250(Galden의 상호명 지정하에 이태리, Montefluos Int. 제품); Hostinert(상표) 175, 216, 272(Hoechst-Celanese 제품); 및 K-6, K-7, K-8(Du Pont 제품)을 포함한다.
PFCs가 높거나 완전하게 염소화되어 클로린이나 브로민을 함유하지 않았기 때문에 그들은 오존을 고갈시키지 않는 전위(ODP)를 갖는다는 것이 매우 중요하다. 상기의 액체는 비인화성이며, 비독극성이다. 더욱이 그들은 대기중에서 광화학적으로 반응하지 않으며, 광화학적인 스모그에 대한 선구자가 아니며 연방휘발성유기화합물(VOC) 정의에서 제외된다.
또한 PFC 액체는 현재 사용하고 있는 클로로트리플루오로에틸렌 오일보다도 매우 저렴하다. 따라서, 이들 불활성액체는 여기에서 기술된 공정을 위해 매우 유리하며, PFCs는 현재 내화금속을 고속으로 인발하는데 적합한 윤활유이다.
선인발공정에 있어서, 페르플루오로카본액체는 공정 엔지니어에게 광범위하게 이용할 수 있는 주요 선인발공정에 크게 확산되고 있다. CTFE 윤활유를 사용하는 동안 다이당 감소는 약 15%로 제한되었다. PFC 윤활유를 사용하면 26%를 감소시킬 수 있다. 이것은 차세대의 선인발장비를 좀더 많이 생산할 수 있도록 한다. 또한 작업속도는 10배 이상 증가시킬 수 있으므로 주어진 생산레벨에서 필요로 하는 선인발기계수를 크게 감소시킬 수 있다. CTFE 윤활유는 약 200FPM으로 제한되는 반면에 PFC 윤활유는 상한에 도달하는 표시없이 2,000FPM 이상의 속도에서 이용될 수 있다. 또한, 다이의 마모는 선이 풀림인치 공정이 없이도 200파운드 이상의 완성된 딱딱한 인발선의 다이수명을 가지고 0.103인치(2.5mm)에서 0.005인치(0.127mm)까지 인발할 수 있다.
관인발공정에 있어서, 페르플루오로카본액체는 공정 엔지니어에게 광범위하게 이용할 수 있는 주요 인발공정에 크게 확산되고 있다. 종래의 윤활유를 사용하는 동안 통과당 감소는 약 10 ~ 15%로 제한되었다. PFC 윤활유를 사용하면 30%를 감소시킬 수 있다. 이것은 신규하면서 변경된 관 인발공정 및 장비를 좀더 많이 생산할 수 있도록 한다. 또한 작업속도는 10배 이상 증가시킬 수 있으므로 주어진 생산설비에서 처리량을 크게 향상시킬 수 있다. 종래의 윤활유는 약 100FPM으로 제한되는 반면에 PFC 윤활유는 2,000FPM 이상의 속도에서 이용될 수 있다. 본 발명의 PFC 윤활유는 작은 직경의 관, 특히 피하용 주사바늘의 제조를 향상시키며 벽두께가 0.001 ~ 0.050 인치(0.025 ~ 1.27mm)이며, 직경이 0.005 ~ 0.125인치(0.127 ~ 3.17mm)인 모세관의 제조를 향상시킨다.
탄탈륨 선 및 관인발은 극도의 동작조건을 요구하는 윤활 중에서 금속가공분야에서 발생된다. 여기에 보여준 결과는 덜 심한 금속가공공정과 퍼짐성 및 가단성 재료를 가지고 실행성을 설정한다.
현재까지 평가된 모든 등급의 페르플루오로카본 액체는 양질의 탄탈늄선 및 관을 제조하는데 이용되어 왔다. 용융점이 30℃이고 점도가 0.4 센티스토크인 3M의 PF-5050(C5F12)로부터 용융점이 215℃이고 점도가 14 센티스토크인 3M의 FC-70(C15F33N), 용융점이 240℃이고 대기온도에서 점도가 40센티스토크인 다른 PFCs(예컨대, 페르플루오로트리부틸아민, 페르플루오로트리아밀아민 및 페르플루오로트리프로필아민)까지에 걸친 PFC 액체는 고속인발속도에서 양질의 선과 고속압연 및/또는 인발속도에서 양질의 관을 생산하는데 모두 이용되었다. 3M 회사의 FC-40은 낮은 가격과 높은 용융점(155℃)의 조합으로 인하여 광범위하게 평가되었다. 이 액체는 단지 2센티스토크의 점도와 실온에서 3토르의 증기압을 가졌다. 모든 데이터는 양호한 금속가공윤활유인 다른 많은 PFC 액체가 있음을 암시한다. 윤활특성이 PFC 액체점도에 의존하지 않는다는 사실은 이들 등급의 액체에서는 독특한 것이며 아직까지도 금속가공윤활이론의 견지에서 이해되지 않는 것이다. 사실, 1센티스토크 이하의 점도를 갖는 금속가공 윤활유의 사용은 윤활이론에 배치되는 것이다.
더욱이, 상기의 인발 공정동안에 1미크론 이하의 탄탈륨 미세입자부스러기에 대한 감소가 관찰되었다. 종래의 윤활유를 사용한 결과 윤활유는 몇시간 내에 탄탈륨 미세입자의 고농축에 기인하여 검고 타르화되었다. PFC 액체를 사용할 경우, 액체는 한 개의 필터를 사용하여 수정과 같이 청정상태를 유지할 수 있다. 종래의 윤활유와는 달리 PFCs는 관이 기계를 빠져나감에 따라 관의 표면으로부터 증발한다.
따라서, 이들 윤활유의 사용은 종래의 윤활유에서보다 원활하며 깨끗하며, 좀더 양호한 제품을 제조할 수 있을 뿐만아니라, 종래의 윤활유에 비해 잇달은 세척단계가 필요하지 않게 된다.
다양한 금속가공은 상기의 공정을 통해 향상될 수 있다. 특별한 이점은 탄탈륨전극캐패시터에서 양극리드선으로 사용되어지는 미세한 탄탈륨선의 제조에서 실현된다. 탄탈륨선(전형적으로 5 ~ 20mil(0.127mm ~ 0.508mm)의 직경을 갖음)은 다공성의 침전된 파우더양극에 맞댐용접되거나 침전되기 전에 함침되어 침전시 결합된다. 그러나 양극을 사용하는 캐패시터의 최소 누설은 리드선의 청결에 부분적으로 의존하는 바, 이는 윤활유의 선택에 의해 직접적으로 영향을 받는다.
선직류누설에 있어서의 중요한 감소는 본 발명에 따라 제조된 선으로서 달성된다. 누설전류는 선의 표면분포 뿐만 아니라 및 선의 표면상의 균열부위 홈에 갇혀 남아있는 윤활유의 양에 직접적으로 관련된다. 직류 누설전류는 선의 표면을 보다 매끄럽게 하고 잔류 윤활유를 선 표면으로부터 제거함으로써 경감시킬 수 있다. 직류누설은 선의 길이를 양극화하여 표면을 탄탈륨옥사이드 절연막으로 덮음으로써 측정된다. 이 양극화된 선을 전극에 위치시킨 뒤 탄탈륨도선에 직류전압을 인가한다. 절연막을 통해 누설되는 직류전류는 고정전압에서 측정된다. 이 누설전류는 절연막의 보전측정이다. 절연막보전자체는 전체의 표면 거칠기 및 선 표면의 청결도의 측정이다. 잔류윤활유가 없이 표면을 매끄럽게 함으로써, 향상된 절연막이 얻어지고 따라서, 선과 그에 연결된 양극의 직류누설 특성을 향상시킬 수 있다.
더욱이, 중요한 이점은 열교환기에서 관으로 사용되어지는 탄탈륨관을 제조함에 있어서 실현된다. 탄탈륨관(전형적으로 10 ~ 40mm의 직경)은 다른 금속재료가 존재할 수 없는 경우 화학공정산업에서 열교환응용분야에 이용된다. 이러한 이점들은 다른 금속가공공정을 포함하는 덜심한 작동조건 및 좀더 퍼짐성있는 재료들(예컨대, 여기에서 정의된 바와 같이 금속가공작업이나 이와 유사한 작업을 나타내는 금속들)로서 실현된다. 본 발명은 케이스 윤활, 베어링 윤활 등과 같은 일반적인 주요응용분야에도 적용가능하다.
본 발명은 염소화된 액체의 분해온도 이상의 온도(600℃)에서 실행되는 고온의 금속가공공정에 일반적으로 적용 가능한 것은 아니다. 고려해야 할 온도는 금속가공 기계의 성형이나 절단표면 및/또는 가공물(즉 압출전 예열된 빌렛)에 인가되는 외부 가열 및 공구표면과 가공물간의 기계적 접촉을 통한 결과이다. 용융은 윤활된 금속가공공정의 말기에서 발생될 수 있으며, 본 발명을 통해 향상되는 냉간 및 열간 공정(및 통상의 열간 공정도 포함)에서도 종종 발생될 수 있다. 염소화된 액체로 부터의 증기는 차가운 표면을 사용한 응축에 의해 회복될 수 있다. 응축된 액체는 재조정 없이도 재사용 가능하다.
또한 본 발명은 금속입자들이 모울드내에서 압축되어질 경우 액체 또는 고체상으로 염소화된 불활성재료들이 금속입자 예컨대 파우더 및/또는 1차 및 2차(미리 덩어리화된) 형상의 박편들로 된 피복제로서 이용가능하다는 압축분말야금이용법을 포함한다. 이들 입자는 통상의 피복제가 스테아린산과 같은 통상의 윤활유/결합제와 같은 방법으로 완전히 피복될 때까지 혼합물에 물과 함께 뿌려질 수 있다. 초기 가압은 압력은 입자들간의 점대점 용접으로 다공형의 고유한 밀착제를 야기시킨다. 그리고 밀착제는 염소화된 피복제의 용융점 이상으로 가열되어 다공매개물을 통해서 염소화된 화합물이 잔류하지 않고 빠져나가도록 한다. 그 결과 밀착제는 냉간압축, 열간압축 소결이나 기타의 공지된 공정단계에서 압축 및/또는 가열에 의해 더욱 강화된 것으로 이용될 수 있다.
염소화된 불활성 액체는 그 자체로서 또는 분말 야금밀착시 보조윤활유와 함께 이용될 수 있다. 그의 용도는 금속입자를 피복하거나 (보조윤활유를 포함하는 적당한 고체재료와 조합되어) 조밀체내에서의 행렬의 형성 및/또는 압압전 조밀체를 상호 결합하는 것으로 제한된다. 이 경우 전체로서 불활성재료를 포함하는 행렬은 금속의 초기 밀착후에 통상의 분해기술에 의해 제거된다. 염소화된 불활성재료 및 보조 윤활유(들)를 삶아 익힘이 바람직하다.
바람직한 실시예에 따른 본 발명의 실시는 하기의 비 제한적인 실시예에 의해 나타난다.
[실시예 1]
무게 169.5파운드(77.1kg), 길이 0.0098인치(0.0249cm)인 반경화 테이퍼진 탄탈륨 선이 Heinrich 선인발 기계(모델#21W21)에서 윤활유로서 FC-40페르플루오로카본 액체(3M회사)를 사용하여 인발되었다. 선속도는 200ft/분(61m/분)에서 1386ft/분(424.5m/분)이었고, 마이크로메터를 사용하여 측정된 평균원마도(Roundness)는 선의 코일의 시작점에서는 16/1,000,000인치(40.6㎛)였으며, 코일의 단부에서는 18/1,000,000인치(45.7㎛)이었으며 선의 평균 무게는 다이의 세트당 42.4파운드였다.
[실시예 2]
무게 70.2파운드(31.9kg), 길이 0.0079인치(0.0201cm)인 매우 단단한 경화 테이퍼진 탄탈륨 선이 실시예 1과 같은 Heinrich 선인발기계에서 윤활유로서 3M의 FC-40페르플루오로카본 액체를 사용하여 인발되었다. 선속도는 500ft/분(152.4m/분)에서 1,000ft/분(304.8m/분)이었고, 평균원마도는 선의 코일의 시작점에서는 11/1,000,000(27.9㎛)였으며, 코일의 단부에서는 11/1,000,000(27.3㎛)이었으며 선의 평균 무게는 다이의 세트당 35.1파운드였다.
[실시예 3]
무게 231.8파운드(105.4kg), 길이 0.0079인치(0.0201cm)인 경화 테이퍼진 탄탈륨 선이 실시예 1과 같이 Heinrich 선인발기계에서 윤활유로서 3M의 FC-40페르플루오로카본 액체를 사용하여 인발되었다. 선속도는 800ft/분(243.8m/분)에서 1,480ft/분(451.1m/분)이었고, 평균원마도는 선의 코일의 시작점에서는 12/1,000,000(30.5㎛)였으며, 코일의 단부에서는 16/1,000,000(40.6㎛)이었으며 선의 평균 무게는 다이의 세트당 46.4파운드였다.
[실시예 4]
무게 49.4파운드(22.5kg), 길이 0.0075인치(0.0191cm)인 경화 테이퍼진 탄탈륨 선이 실시예 1과 같이 Heinrich 선인발기계에서 윤활유로서 3M의 FC-40페르플루오로카본 액체를 사용하여 인발되었다. 선속도는 1,480ft/분(451.1m/분)에서 1,600ft/분(447.7m/분)이었고, 평균원마도는 선의 코일의 시작점에서는 15/1,000,000(38.1㎛)였으며, 코일의 단부에서는 17/1,000,000인치(43.2㎛)이었으며 선의 평균 무게는 다이의 세트당 24.7파운드였다.
[실시예 5]
무게 71.6파운드(32.6kg), 길이 0.091인치(0.0231cm)인 풀림처리된 테이퍼진 탄탈륨 선이 실시예 1과 같이 Heinrich 선인발기계에서 윤활유로서 3M의 FC-40페르플루오로카본 액체를 사용하여 인발되었다. 선속도는 1,200ft/분(365.8m/분)에서 1,480ft/분(451.1m/분)이었고, 평균원마도는 선의 코일의 각 단부에서는 20/1,000,000(50.8㎛)이었으며, 선의 평균 무게는 다이의 세트당 71.6파운드였다.
[실시예 6]
선이 제조될 때 선상에서 수행되는 통상의 치수, 시각, 및 기계적 성질 평가에 덧붙여 페르플루오로카본 윤활유를 사용하여 인발된 선은 주사전자현미경을 사용하여 평가되었다.
200ft/분(61m/분), 500ft/분(152.4m/분) 및 1,000ft/분(304.8m/분)에서 FC-40을 사용하여 인발된 캐패시터급 탄탈륨 선의 300배 및 1000배율의 주사전자현미경 사진은 도 1 내지 도 3에 각각 도시되었다. 300배율 사진은 선 표면질이 인발속도가 증가함에 따라 실질적으로 향상됨을 보여준다. 전체적으로 PFC 액체 윤활유를 사용하여 인발된 선의 표면에서의 균열이나 홈의 주파수나 깊이는 선 인발속도가 증가함에 따라 감소한다.
[실시예 7]
200ft/분(61m/분)의 속도에서 CTFE 윤활유를 사용하여 인발된 캐패시터급 탄탈륨 선의 표면은 도 4에 1000배율로 도시하였다. 이 사진은 종래의 클로로트리플루오로에티렌 윤활유를 사용하여 인발된 선에서 볼 수 있는 전형적인 구조를 나타낸다. 사진에서 알 수 있는 바와 같이, 이 선은 표면에 손상이 많은 바, 특히 선의 표면으로부터 재료가 찢겨져나가 상대적으로 얇은 평탄면을 이루고 있다. 이것은 미세한 선인발공정시에 관찰되는 날카로움이 발생됨으로써 기계적으로 나타나는 것이다. 날카로운 손상이 PFC 액체윤활유를 사용하여 인발된 선에서 관찰되지 않는다는 사실은 찰상(윤활유의 분해의 결과)에 의해 야기되는 박편에 기인한 표면 손상은 제거되어진다는 것을 표시한다.
[실시예 8]
PFC 윤활유를 사용하여 제조된 인발선의 세정도를 평가하기 위해서, 샘플들을 마이크로FTIR적외선 분석기에 넣었다. 3M FC-40 윤활유의 기준 스펙트럼이 도 8에 도시되었다. PFC 윤활유를 사용하여 인발된 TPX 501G선의 샘플로부터 추출된 메틸렌 클로라이드의 스펙트럼과, FC-40의 기준 스펙트럼을 도 9에 도시하였다. 여기에서 중요한 것은 어떤 종류의 윤활유 잔류물도 선에서 발견되지 않았고, 어째든 존재하는 잔류물은 FC-40이 아니라는 것이다. 전체적으로 흡수값은 도 10에 도시된 데이터와 비교될 수 있는 바, 이는 CTFE 윤활유를 제거하기 위해 사용된 초음파 스트랜드 세정장치에서 세정한 후 TPX 501G의 샘플로부터 제거된 추출물의 FTIR 스펙트럼을 보여준다. 0.1 정도의 흡수단위에서의 흡수값은 세정되는 선에서는 전형적인 것이다. 일반적으로, 이러한 흡수값은 선의 표면상에서의 잔류 윤활유의 1단량층 이하를 나타난다.
페르플루오로카본 선은 표면오염량의 20% 이하이다.
도 11은 CTFE 기름의 기준 스펙트럼과 선제조공정의 전 단계에서 사용된 스펙트럼을 중첩시켜 놓은 것을 도시한 것이다. 이들 두 재료는 비세정된 캐패시터 급 선의 표면에서 발견되는 잔류물의 거의 100%를 나타낸다. 이 분석 결과, 페르플루오로카본 윤활유를 사용하여 인발된 선은 인발로서 사용될 수 있다. 잇달은 초음파 세정은 선의 표면이 오염되었을 경우에만 사용될 것이다.
[실시예 9]
이와 같이 발견된 것을 실험적으로 증명하기 위하여, 직경 0.0079인치(0.0201cm)와 0.0098인치(0.0249cm)인 선을 누설시험기내에 넣었다. 직류 누설은 선의 길이를 양극화하여 탄탈륨옥시드 유전막으로 표면을 완전히 덮음으로써 측정되었다. 이렇게 양극화된 선은 전해물내에 위치되고 직류전압이 탄탈륨 도선 자체에 인가되었다. 유전체막을 통과한 누설되는 직류전류는 고정전압에서 측정되었다. 이 누설전류는 유전막의 보전의 측정이다. 절연막보전자체는 전체의 표면 거칠기 및 선 표면의 청결도의 측정이다. 잔류윤활유가 없이 표면을 매끄럽게 함으로써, 향상된 절연막이 얻어지고 따라서, 선의 양극의 직류누설 특성을 향상시킬 수 있다.
이러한 데이터는 도 12에 도시되었는 바, 인발선의 누설전류값은 1 ~ 3μA/㎠이다. 이 값은 최근 발생된 것과 비교되고, 산업상 통상적으로 알 수 있는 10μA/㎠ 의 최대치와 바람직하게 비교된다.
[실시예 10]
구리 선 인발동작에서 사용하기 위해서 페르플루오로카본 액체의 효능을 평가하기 위해서 0.0120인치 직경의 ETP 구리선이 FC40 및 약 20센티스트로크의 점도를 갖는 하이드로카본 기재 구리 인발 기름을 사용하여 인발기계에서 인발되었다. 인발력은 0.0128인치의 직경의 선을 최종 다이를 통해 0.0120인치의 직경의 선으로 인발하여 감소율이 12%로 될 때 측정되었다. FC40를 사용할 때 관찰된 힘은 560그램이었고, 하이드로카본 기재 구리 인발윤활유를 사용할 때 관찰된 힘은 720그램이었다. 이들 윤활유들을 사용하여 인발된 ETP 구리선을 285배 및 4500배율로 확대한 주사전자현미경사진은 도 14에 도시되었다. 양 윤활유로 인발된 선들의 표면들은 낮은 배율에서는 유사하지만, 고배율 검사에서는 부가적인 인발이 시도될 경우 선누설을 야기할 수도 있는 경계분리의 표식이 하이드로카본 윤활유 인발 샘플에서 계급장 형상의 많은 균열이 있음을 나타냈다.
[실시예 11]
FC40과 CTFE 윤활유를 사용하여 인발한 탄탈륨 관의 표면을 주사전자현미경으로 관찰하였다. 도 15A는 FC40을 사용하여 인발된 벽두께 0.010인치, 직경 0.250인치 관의 표면을 315배율로 도시한 것이다. 도 15B는 CTFE 기름을 사용하여 인발된 직경 0.500인치 관의 표면을 319배율로 도시한 것이다. 이들 현미경 사진은 CTFE 기름을 사용하여 인발된 관의 표면으로부터 광범위한 금속손실이 있다는 것을 보여준다.
이들 관 사이의 표면거칠기의 차이를 증명하기 위해서 양 표본을 주사 프로브현미경을 사용하여 검사하였다. 도 16A는 평균표면 거칠기(Ra)가 93.15nm인 FC40을 사용하여 인발된 관의 표면의 3차원 이미지를 도시하였으며, 도 16B는 평균표면 거칠기(Ra)가 294.92nm인 CTFE 기름을 사용하여 인발된 관의 표면의 3차원 이미지를 도시하였다. 이들 데이타는 CTFE 기름을 사용하여 인발된 관이 FC40을 사용하여 인발된 관의 표면 거칠기의 3배를 갖음을 보여준다.
[실시예 12]
스테인레스강철선인발공정에 사용하기 위한 페르플루오로카본 액체의 효능을 평가하기 위해서 직경 0.139인치, 302스테인레스 강철선을 Carpenter Technology로부터 구입하여 윤활유로서 L13557페르플루오로카본 액체를 사용하여 직경 0.0993인치의 선을 제조하기 위해 4번의 연속된 감소를 통해 인발하였다. 통상적인 스테인레스 강철 인발을 사용한 결과 3번의 18% 감소만이 선의 풀림공정 및 인산염윤활유부양제로 재피복하지 않고서 가능하였다.
페르플루오로카본 윤활유를 사용하여 인발된 0.0993인치선의 표면의 SEM이미지는 도 17에 255배율로서 도시되었다. 이 이미지는 네 번의 18% 감소후에 대부분의 선표면에 걸쳐 인산염윤활유부양제가 존재한다는 것을 명확하게 보여주고 있다.
[실시예 13]
탄탈륨기계가공시에 페르플루오로카본 액체를 평가하기 위해서, 페르플루오로카본 액체가 연속기계 가공시 사용된 CTFE 기름 대신에 사용되어 4mm탄탈륨너트를 제조하도록 하였다. 이 너트는 드릴링, 탭핑, 선삭 및 표면가공을 포함한 일련의 기계가공으로 천공 블랭크로부터 제조되었다. L13557의 도입은 200ft/분의 기계가공 속도를 850ft/분으로 4배 이상 증가시키는 결과를 초래하였으며, 공구의 수명을 적어도 10배까지 증가시킬 수 있었다. L13557을 사용함으로써 공구는 2000개의 너트를 가공한 뒤 연마하면 되는 것이다. 공구수명에서의 유사한 증가는 드릴링 및 탭을 위해서 검사되었다.
4mm너트의 부분에 대한 25배율의 SEM이미지는 도 18A에 도시되었는 바, 이 이미지는 최외곽 나선표면 뿐만 아니라 정면에서 얻어진 고질의 표면마무리를 보여준다. 평균 표면 마무리(Ra)는 32마이크로인치 이상이었다. 31배율의 나선의 SEM이미지는 도 18B에 도시되어 있는 바, 얻어진 나선형상이 매우 우수하고, 찢겨진 흔적이 전혀 없음을 보여준다. L13557을 사용하여 기계가공한 4mm 탄탈륨너트의 표면을 25 배율 및 250배율로 확대한 SEM분할이미지는 도 18C에 도시되어 있는 바, 기계가공된 탄탈륨 표면에서 전형적으로 발견되는 찢겨진 부위나 홈이 전혀없음을 보여준다.
3M회사의 FC-40페르플루오로카본 액체를 이용한 실제의 제조시 관찰된 중요한 장점들은 다이의 수명을 5배 이상 증가시키며, 선인발속도를 10배 이상 증가시키고, 전자적으로 깨끗한 인발선을 얻을 수 있으며, 인발되는 선의 무게(파운드)당 윤활유값을 5배 감소시킬 수 있다는 것이다. 또한, 수미크론 이하의 탄탈륨입자 부스러기의 양을 매우 많이 감소할 수 있음이 관찰되었다. CTFE 윤활유를 사용하면, 선인발기계상의 필터를 제조교대시의 말기 마다 변경해야 한다. PFC 액체를 사용할 경우 이들 필터는 1 ~ 2달에 1번씩 변경해 주어야 한다. 그리고, 도 13에 도시한 바와 같이, 사용된 PFC 액체는 선인발기계로부터 회수되어 재생될 수 있으므로 운영경비를 줄일 수 있고 가능한 환경이익을 향상시킬 수 있다.
소정의 야금학으로 관을 인발할 경우, 통과(고정된 원통형맨드럴을 지나는)당 이론적인 최대감소는 수학식(1)으로 계산된다. 즉;
(1)
상기의 수학식에서이고,
여기에서 f는 특정의 윤활유를 위한 다이와 가공물간의 마찰계수이고, α는 다이의 정점각의 1/2인 바, 이 경우 12°이다.
통상의 윤활유에 대해서, f는 0.05 ~ 0.15 사이에서 변화하며, PFC 액체 윤활유의 경우 f는 0.003 ~ 0.005이다. 따라서,
이고
이다.
그러므로, q최대(종래)= 35%이며, q최대(PFC)= 56%로서 종래의 윤활유에 비해 PFC 윤활유를 사용할 경우 통과당 이론적인 최대감소는 60% 증가된다.
비록 본 발명이 상술한 바와 같이 기술되었을지라도 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니라 하기의 특허청구범위내에서 기타의 실시예, 개량 등이 있을 수도 있음은 물론이다.

Claims (30)

  1. 일반식 CnF2n+2을 갖는 지방성 페르플루오로카본 액체와, 일반식 CnF2n+1ON을 갖는 페르플루오로모르포린, 페르플루오로아민, 고염소화된 아민, 페르플루오로에테르, 고염소화된 에테르 및 그들의 중합물로 된 기로부터 선택된 염소화된 불활성 액체로서 기계가공시 금속을 윤활하도록 한 금속가공 공정에 있어서;
    상기 염소화된 불활성 액체는 금속가공공정을 고속으로 수행하도록 치환 및 비치환 형태로 반응하지만 윤활유의 잔류물의 제거가 공정의 말기에서 필요로 하지 않음을 특징으로 하는 금속가공공정.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기의 염소화된 불활성액체는 그리스, 페이스트, 왁스 및 광택제로 된 기로부터 선택된 조정물과 적어도 1개의 불활성부양제와의 조합으로 제공됨을 특징으로 하는 금속가공공정.
  3. 제 1 항에 있어서, 가공되어지는 재료는 내화금속임을 특징으로 하는 금속가공공정.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기의 내화금속은 탄탈륨인 것을 특징으로 하는 금속가공공정.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 하나에 있어서, 상기의 금속가공공정은 다수의 다이 패스를 갖는 선인발공정이고, 상기 윤활유는 페르플루오로카본 액체이며, 인발되는 선의 평균 직경은 5mils(0.127mm) ~ 20mils(0.508mm)임을 특징으로 하는 금속가공공정.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기의 염소화된 불활성액체는 5 ~ 8 탄소원자를 갖는 플루오로알리팬틱화합물임을 특징으로 하는 금속가공공정.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기의 염소화된 불활성액체는 2가 산소, 6가 유황이나 3가 질소 및 1 : 1 이하의 H : F 비를 갖는 적어도 하나의 쇠사슬 이형원자를 포함함을 특징으로 하는 금속가공공정.
  8. 제 6 항에 있어서, 상기의 염소화된 불활성액체는 5중량% 이하의 함량을 갖는 수소를 구비함을 특징으로 하는 금속가공공정.
  9. 제 7 항에 있어서, 상기의 염소화된 불활성액체의 1중량% 이하의 함량을 갖는 수소를 구비함을 특징으로 하는 금속가공공정.
  10. 제 7 항에 있어서, 상기의 염소화된 불활성액체는 페르플루오로알칸 및 페르플루오로시클로알칸으로 된 기로부터 선택됨을 특징으로 하는 금속가공공정.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기의 액체는 페르플루오로펜탄, 페르플루오로헥산, 페르플루오로헵탄 및 페르플루오로옥탄으로 된 기로부터 선택된 페르플루오로알칸임을 특징으로 하는 금속가공공정.
  12. 제 9 항에 있어서, 상기의 액체는 페르플루오로-1,2-비스(트리플루오로메틸)헥사플루오로시클로부탄, 페르플루오로테트라데카히드로페나트렌 및 페르플루오로데카히드로-나프탈렌으로 된 기로부터 선택된 페르플루오로시클로알칸임을 특징으로 하는 금속가공공정.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기의 페르플루오로카본 액체는 페르플루오로아민임을 특징으로 하는 금속가공공정.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기의 페르플루오로아민은 페르플루오로트리부틸아민, 페르플루오로트리에틸아민, 페르플루오로트리이소프로필아민 및 페르플루오로트리아밀아민으로 된 기로부터 선택됨을 특징으로 하는 금속가공공정.
  15. 제 1 항에 있어서, 상기의 페르플루오로카본 액체는 페르플루오로모르폴린임을 특징으로 하는 금속가공공정.
  16. 제 15 항에 있어서, 상기의 페르플루오로모르폴린은 페르플루오로-N-메틸모르폴린, 페르플루오로-N-에틸모르폴린 및 페르플루오로-N-이소프로필모르폴린으로 된 기로부터 선택됨을 특징으로 하는 금속가공공정.
  17. 제 1 항에 있어서, 상기의 페르플루오로카본 액체는 페르플루오로에테르임을 특징으로 하는 금속가공공정.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기의 페르플루오로에테르는 페르플루오로부틸테트라히드로퓨란, 페르플루오로디부틸에테르, 페르플루오로부톡시에톡시포르말, 페르플루오로헥실포르말 및 페르플루오로옥틸포르말로 된 기로부터 선택됨을 특징으로 하는 금속가공공정.
  19. 제 1 항에 있어서, 상기의 페르플루오로카본 액체는 페르플루오로폴리에테르임을 특징으로 하는 금속가공공정.
  20. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 하나에 있어서, 상기의 금속은 미세한 선형태로 인발되어 다공성 전극매체에 리드선으로 결합됨을 특징으로 하는 금속가공공정.
  21. 제 10 항의 금속가공공정으로 제조됨을 특징으로 하는 탄탈륨 전해 캐패시터 전극 및 그에 연결된 리드선.
  22. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 하나에 있어서, 상기의 금속가공 공정은 무이음 금속 관의 압연공정으로서 큰 직경의 관이나 봉을 적어도 한 셋트의 감소롤을 갖는 관 압연기계에 밀어 넣는 단계와;
    상기의 압연공정시 일반식 CnF2n+2을 갖는 페르플루오로카본 액체들로 된 기로부터 선택된 액체로 상기 금속을 윤활하는 단계와;
    상기 관이나 봉을 페르플루오로카본 액체로서 윤활된 적어도 한 셋트의 감소롤을 통해 압연되는 단계 및 상기의 필요한 관 크기가 얻어질 때까지 상기의 공정을 반복하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 금속가공공정.
  23. 제 23 항에 있어서, 상기의 관의 평균 직경은 10 ~50mm이고, 벽두께는 0.5~10mm임을 특징으로 하는 금속가공공정.
  24. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 하나에 있어서, 상기의 금속가공 공정은 다수의 다이패스를 이용한 무이음 금속관의 인발공정이고, 윤활유는 페르플루오로카본 액체이며, 인발된 관의 평균 직경은 0.005인치(0.127mm) ~ 2.0인치(50.8mm)이고, 벽두께는 0.001인치(0.025mm) ~ 0.050인치(1.27mm)임을 특징으로 하는 금속가공공정.
  25. 윤활유가 일반식 CnF2n+2을 갖는 지방성 페르플루오로카본 액체와, 일반식 CnF2n+1ON을 갖는 페르플루오로모르포린, 페르플루오로아민, 고염소화된 아민, 페르플루오로에테르, 고염소화된 에테르로 된 기로부터 선택된 염소화된 불활성 액체인 윤활공정에 있어서;
    상기 페르플루오로아민, 고염소화된 아민, 페르플루오로에테르 및 고염소화된 에테르는 치환 및 비치환 형태로 발생함을 특징으로 하는 금속가공공정.
  26. 제 25 항에 있어서, 상기의 염소화된 불활성액체는 그리스, 페이스트, 왁스 및 광택제로 된 기로부터 선택된 조정물과 적어도 1개의 불활성부양제와의 조합으로 제공됨을 특징으로 하는 윤활공정.
  27. 제 1 항 내지 제 4 항, 제 25 항 또는 제 26 항 중 어느 하나에 있어서, 상기의 염소화된 불활성액체는 고체 윤활유이며, 페이스트, 젤이나 다른 고체형으로서 고체형태로 제공됨을 특징으로 하는 공정.
  28. 제 27 항에 있어서, 상기 고체 윤활유는 흑연, TEFLON(상표), 용해성 불화물, MoS2, WS2, MoSe2, MoTe2및 이와 유사한 고체 윤활유로 된 등급으로부터 선택됨을 특징으로 하는 공정.
  29. 제 1 항 내지 제 4 항, 제 25 항 또는 제 26 항 중 어느 하나에 있어서, 상기 금속가공 공정은 상기 불활성 액체로 피복된 금속입자의 분말야금압출공정임을 특징으로 하는 공정.
  30. 제 27 항 또는 제 28 항 중 어느 하나에 있어서, 상기 금속가공 공정은 상기 불활성액체 및 보조 윤활유로 피복된 금속입자의 분말야금 압출공정임을 특징으로 하는 공정.
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