KR100368606B1 - 금속가공을위한윤활방법 - Google Patents

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Abstract

일반식 CnF2n+2을 갖는 지방성 페르플루오로카본화합물(α-PFCs)를 포함하는 페르플루오로카본 화합물(PFCs), 일반식 CnF2n+1ON을 갖는 페르플루오로모르포린, 페르플루오로아민(PFAs), 고염소화된 아민(HFAs), 페르플루오로에테르(PFEs) 고염소화된 에테르(HFEs) 및 그들 각각의 중합물중 하나 이상을 포함하는 페르플루오오카본 화합물(PFCs)을 이용한 내화금속 및 기타의 금속의 가공공정.

Description

금속가공을 위한 윤활방법
본 발명은 윤활에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 비절단성형법 및 절단/기계 가공법을 포함한 여러 가지 금속가공에 있어서의 윤활방법에 관한 것이다. 그러한 성형법에는 금속선의 인발, 이음매가 있는, 또는 없는 관 성형, 관 압연, 단조(팽경 스웨이지 및 나선 압연 포함), 압연(평가공 및 형상압연 포함), 압출, 블랭킹, 코이닝, 심인발, 천공, 전단, 스피닝, 타출, 및 인발성형을 포함하는 판가공법, 절단, 보링, 브로칭, 드릴링, 표면가공, 밀링, 플래닝, 리밍, 소잉, 태핑, 트리패닝 및 선삭을 포함하는 금속절단 및 기계가공법, 연마절단, 연삭, 사포작업, 광택 및 회전연마를 포함한다. 이러한 여러 가지 공정들은 가공물 및/ 또는 제조된 부품(가공부재)상에서 수행된다.
금속가공의 많은 성형 및 절단공정은 절단공정시 가공물 및 공구의 냉각, 제거된 금속의 처치, 공구와 가공물 간의 마찰 감소 및 뭉침이나 엉킴을 방지하기 위한 장벽층으로서 윤활제를 이용하고 있다. 이러한 여러 가지 윤활의 요구정도는 여러가지 금속가공 공정들간에 서로 상이하고 상이한 금속들이 적용되는 특이한 공정에서는 서로 다르다. 이것은 내화금속(탄탈, 니오븀, 몰리브덴, 텅스텐, 티타늄, 지르코늄, 하프늄 및 합금)과 강철, 일반철 및 비철금속(철, 구리, 알루미늄, 니켈 및 INCONEL(상표명)및 강철의 합금과 같은 합금) 및 희귀금속(금, 플라티늄, 팔라듐, 로듐, 레늄)으로 된 와이어를 인발하는 공정에서 윤활제의 사용이 요구되는 상황으로 설명된다. 본 명세서에서 사용되는 "금속"이라는 용어는 금속과 거의 같은 방법으로 가공가능한 서메트(cermets)와 같은 세라믹을 포함하는바, 이러한 세라믹의 가공공정에서도 공구의 마모 경감 및/또는 금속가공공정을 향상시키기 위하여 윤활제가 사용된다.
공작물과 공구간의 극심한 미끄럼접촉 때문에 모든 금속가공시에는 공작물과 공구 간의 마찰을 감소시키고, 공구를 씻어내어 공구표면에 먼지 및 이물질이 쌓이는 것을 방지하며, 공작물과 공구간의 마모와 찰상을 경감시키고, 소성변형시 발생되는 열을 제거하며, 완제품의 가공물의 표면특성을 보호하기 위하여 윤활제가 사용된다.
일반적인 금속을 가공하기 위하여 오늘날 사용되는 윤활제는 여러 가지 에스테르; 비누, 흑연, TEFLON(상표명), 용해성 불화물, MoS2, WS2, MoSe2, MoTe2와 같은 고체 윤활제 및 이와 유사한 고체 윤활제 및 고압윤활제의 복합혼합물이다. 기름이나 폴리글리콜 기제(基劑) 윤활제들이 10%정도의 농도로서 유상액의 형태로 흔히 사용되고 때에 따라서는 유상액에 첨가제를 섞어서 공작물과 공구를 세척하기 위한 필요한 세정성을 제공토록 한다. 세척의 용이성은 금속가공용 윤활제의 선택시 기본적인 매개변수이다. 첨단기술에 있어서, 상기 유형의 윤활제는 예컨대 내화금속선(wire)의 제조 시에는 충분하지 않다는 것으로 판명되었다. 이는 고체윤활제에 있어서는 특히 문제가 있다.
특히 내화금속으로 된 선(wire)과 관(tube)인발은 공구와 공작물간의 마찰력, 공구마모 및 공작물에 의한 응력의 관점에서 극도의 금속가공조건을 제공한다. 따라서, 설명만의 목적을 위해서, 아래의 기재에서는 내화금속선 및 관의 인발에 대해 설명할 것인바, 이러한 설명은 다른 금속가공공정 및 기타의 야금으로 된 공작물에도 동일하게 적용되는 것으로 이해해야 한다.
여러 가지 염화된 기름들이 내화금속선을 인발하기 위해서 과인산염 전피복제와 여러 가지 흑연과 몰리브덴 디설파이드 윤활제의 혼합물에 우선하여 사용되어 왔고 제한적인 성공을 거두었다. 최근에는 내화금속선의 제조시 일반적으로 20-150 센티스토크의 점도를 갖는 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE) 기제 기름들이 윤활제로서 선택되고 있다. 현재 CTFE 윤활제들이 전자급 탄탈선의 제조에 광범위하게 사용되고 있지만, 많은 심각한 동작제한을 나타낸다. CTFE 윤활제의 열전달 특성이 나쁘기 때문에 인발속도는 100∼300FPM 정도로 매우 느려진다. 보통 금속의 전형적인 선(wire) 인발속도는 5,000∼20,000FPM 이다. 따라서, 내화금속의 인발비용은 비교적 매우 높다.
또한, CTFE윤활제는 선과 다이(Die)간의 마모 및 찰상의 감소를 위하여 그리고 마모제품을 다이 입구로부터 씻어낼때에 극히 제한적으로 사용되었다. 이러한 문제점은 탄탈선을 인발하기 위해 카바이드 다이를 사용할 때 다이의 수명을 단축하며 (<20파운드/세트)표면의 거칠기와 치수제어(직경 및 진원도(roundness))에 이어지는 문제에서 잘 알 수 있다. CTFE윤활제에 관련된 이러한 모든 제한은 내화금속선의 인발을 고질적 고비용공정이면서도 소망하는 질의 제품을 얻을 수 없도록한다.
CTFE윤활제의 보다 심각한 제한은 이들을 완제품 선의 표면으로부터 제거하려할 경우 나타난다. 이 윤활제들의 제거는 솔벤트, 전형적으로는 1,1,1-트리클로로에탄을 사용하여 수행된다. 인화성, 독극성, 오존 고갈 및 지구 온난화 때문에 솔벤트의 사용이 점점 더 제한 됨에 따라, CTFE윤활제를 선제품으로부터 제거하기란 거의 완전히 불가능 하게 되었다. 초음파를 발생하거나 발생하지 않는 고온의 물을 이용한 기름제거시스템이 이 윤활유들을 제거하도록 사용되었으나 성공은 제한적이었다. 전자급 선표면에 CTFE윤활제가 잔류하게 되면 전자부품의 고장을 계속적으로 야기하게 된다.
무이음 금속관(Seamless metal tubes)제조의 제1 단계는 압연캐스트나 이미 압연된 둥근빌렛으로 종종 성취된다. 생산된 고중량벽을 갖는 관은 관셸(Tube shell)로서 인발된다. 관의 직경과 벽두께에 따라 상이한 많은 제조방법이 사용된다. 무이음관을 제조하는 가장 오래된 방법은 헬리컬압연의 원리를 이용하는 매네스만(Mannesmann)관통 공정인바, 그 기계는 축들이 상호 경사져있는 2개의 강철롤로 구성된다. 이 롤들은 동일한 방향으로 회전하고, 롤간의 간격은 고오지(gorge)라 일컫는 최소폭으로 수렴된다. 고오지의 바로 너머에는 관통맨드릴이 있으며, 롤의 반대방향으로 회전하는 금속제의 둥근 고체봉은 롤사이에 위치되어있다. 봉의 선단부가 고오지로 이동할 경우 봉이 맨드릴(Mandrel)과 조우되는데 이는 봉이 롤을 계속적으로 관통함으로써 봉에는 중심요홈이 형성된다.
매네스만공법에 의해 제조된 두꺼운 벽을 갖는 관은 소위 필저(Pilger)밀(mill)의 특별한 롤을 관통함으로써 얇은벽을 갖는 관으로 줄어들게 된다. 이 롤들은 그들의 원주 둘레상의 단면적형상을 변화시킨다. 맨드릴에 고정된 관은 먼저 롤의 좁은부위에 의해 우선적으로 파지(grip)된다. 롤의 두꺼운 부위가 관과 점진적으로 접촉하여 관벽에 압력이 점차적으로 증가하도록 특별한 롤의 회전은, 단면의 가장 넓은 부위에 도달하여 관이 더 이상 파지되지 않을 정도로 각각의 롤이 회전될때까지 관의 벽두께를 줄인다. 그리고 나서 관은 관의 두꺼운 벽부위가 롤에 의해 파지되도록 어느정도 뒤로 잡아당겨진다. 이와 동시에 맨드릴이 회전되어 관의 전체 외주연 주위에는 롤압력이 균일하게 가하여지도록 한다.
무이음 금속관의 보통 사용되는 제2의 제조방법은 스티에플(Stiefel)관통공정(piercing process)인바, 여기에서는 둥근봉이 우선 회전관통밀상에서 관통되고, 이렇게 얻어진 무거운 벽을 갖는 셸(Shell)은 2개의 높은 압연스탠드에서 제2관통작업시에 줄어들게 되어 얇은벽의 관을 형성한다.
무이음 금속관의 제3의 제조방법은 회전단조공정(rotary forge process)인바, 여기에서는 압연온도로 가열된 사각 강괴(ingot)가 일단이 폐쇄된 셸(shell)로 형성된다. 이 셸은 회전관통밀에서 줄어들며 신장되고, 관의 외주연에 대해 90° 간격으로 배치된 4개의 롤을 마지막으로 관통함으로써 직경은 점진적으로 줄어들게 된다.
무이음 금속관의 보통 사용되는 제4의 제조방법은 압출(extrusion)인바, 여기에서, 빌렛(billet)은 다이와 맨드릴 사이에서 단조된다(관의 중심공동을 유지하기 위함). 그런다음 압출된 관셀은 상기의 공정들중 하나를 사용하여 최종 직경 및벽두께로 줄어들게 된다.
압출은 봉, 관, 중공부위(hollow section), 막대(rods), 선(wires) 및 끈 (strips)을 포함한 길고 일직선인 금속제품을 생산하도록 사용되는 금속가공공정이다. 이 공정에 있어서, 고하중하에 밀폐된 컨테이너내에 위치된 빌렛은 다이를 통해 단조되어 소망하는 단면적을 갖는 압출제품을 생산토록 한다. 압출은 가공되는 금속이나 합금에 따라 실온이나 이보다 높은 온도에서 수행될 수 있다.
냉간압출공정은 납, 주석, 알루미늄, 황동 및 구리를 포함하는 저용융금속을 압출하기 위해 광범위하게 사용된다. 이 공정에 있어서, 빌렛은 쳄버(chamber)내에 위치되어 축상으로 압축된다. 금속은 압축되는 제품의 단면적을 형성하도록 하기 위해 1개이상의 개구를 갖는 다이를 관통하여 흐른다.
압출된 형상을 만들기 위해 가장 널리 사용되는 방법은 직접 고온 압출공정이다. 이 공정에 있어서, 가열된 고체금속빌렛이나 메탈 또는 세라믹 파우더를 함유한 금속캔이나 예비성형품(preform)이 쳄버내에 위치된다음, 램에 의해 축상으로 압축된다. 램에 대향된 실린더 단부는 소망하는 형상을 갖는 1개의 구멍이나 다수의 구멍을 갖는 다이를 포함한다.
직접 열간 압출공정과 같이, 정수압압출(hydrostatic extrusion)공정은 고체금속빌렛이나 금속 또는 세라믹파우더를 함유한 금속캔이나 예비성형품을 압축력하에서 적당한 형태의 오리피스(orifice)를 관통하여 지나가게 강제(forcing)하는 공정을 포함한다. 이들 두 공정에 있어서, 가공물 등은 쳄버내에 위치되고, 그의 일단부는 소망하는 형상의 1개의 오리피스나 다수의 단턱을 가진 오리피스를 갖는 다이를 포함한다. 가공물에 가해지는 압축력이 가공물과 램사이에서 직접접촉하므로써 발생되는 직접 열간 압출공정과는 달리 정수압압출공정에서의 압축력은 가공물을 둘러싸고 있는 트러스트 매개물(유체나 분말)을 통해 간접적으로 가공물에 전달된다. 이 방식에 있어서, 모든 압축력은 가공물에 동일하게 작용한다. 이 정수압압출은 알루미늄, 구리, 강철 및 세라믹을 포함하여 거의 모든 재료에 적용되어왔다.
또한, 금속의 압출은 여러 가지의 헤딩(heading), 프레싱(pressing), 단조, 압출단조, 압출프레싱 및 충격압출(impact extrusion)이다. 냉간헤딩공정은 강철 및 비철금속가공분야에서는 매우 보편화되어 있다. 원래의 공정은 다이의 공동내에 위치된 압출할 금속의 블랭크(슬러그)를 가격하는 펀치(일반적으로 고속으로 이동하는)를 포함한다. 펀치와 다이벽 사이에는 간극(clearance)이 유지된다. 펀치가 블랭크와 접촉됨에 따라 금속은 펀치와 다이 사이의 환상형(annular) 개구를 통과 할수 밖에 없게 된다. 펀치는 프레스세팅에 의해 조절되는 거리를 이동한다. 이 거리는 완제품의 기재두께를 결정한다. 냉간압출의 장점은 높은 가공경화(strain-hardening), 양호한 마감도, 치수 정확도 및 최소한의 기계가공도로 인하여 압출의 강도가 보다 높은데 있다. 그러나, 블랭크와 다이 사이에서 마찰이 증가하면, 이는 압출이 소정의 기술적인 규격과 일치하며 블랭크가 다이내에 끼이지 않도록 하기 위하여 높은 효율의 윤활제를 필요로 한다.
상기의 공정에 의해 제조된 중공(hollow)의 실린더나 관들은 흔히 인발에 의한 냉간완성(cold-finished)이다. 냉간인발은 좀더 정확한 치수공차(dimensional tolerance)를 얻으며, 좀더 우수한 표면 마무리를 얻으며, 가공경화에 의해 관 재료의 기계적 성질을 향상시키며, 열간성형법으로 얻을 수 있는 것보다 벽이 얇고 직경이 작은 관을 생산하며, 불규칙한 형상의 관을 제조하기 위하여 사용된다.
관 인발은 선 인발과 유사하다. 관들은 인발벤치(drawbench)나 불블럭(bull block)에서 제조되고 선 인발에 사용되는 것들과 유사한 다이를 사용한다. 그러나, 벽두께를 줄이면서 내경을 정확하게 조절하기 위해서는 관이 다이를 통과하는 동안 관의 내측면이 지지되어야만 한다. 이것은 보통 맨드릴을 관의 내측에 삽입함으로써 이루어진다. 맨드릴은 보통 인발벤치의 일단부에 고정된 고정봉(stationary rod)의 단부에 고정되어, 맨드릴이 다이의 목(throat)에 위치되도록 위치된다. 맨드릴은 원통형이나 경사진 단면을 갖을 수 있다.
또한 관은 길다란 봉을 관을 가진 다이를 통해 잡아당기거나 깊이 드로잉된 셸(deep-drawn shell)을 펀치를 가진 다이를 통해 밀어 넣음으로써 이동맨드릴을 사용하여 인발될 수 도있다. 맨드릴을 위해 긴봉(long rod)을 사용할시의 난점 때문에 통상적으로 봉을 사용하는 인발은 큰 직경의 관형성의 제조에 한정되었다. 작은 직경의 관을 제조함에 있어서는, 고정맨드릴을 지지하는 봉은 너무 얇아 적당한 강도를 갖을 수 없다.
또 다른 관 형성 방법은 관이 다이를 통해 인발될 때 관의 내측면을 지지하는 맨드릴이 사용되지 않는 관 공인발(tube sinking)이다. 공인발시에는 관의 내측이 지지되지 않기 때문에 관벽두께는 공정에서 부과되는 조건에 따라 증가 또는 감소할 것이다. 상업적으로는, 관 공인발은 작은 관을 생산하는데에만 사용된다. 그러나, 관 공인발은 맨드릴로 제1단계를 수행할 때 발생되기 때문에 소성변형이론에서 중요한 문제를 나타낸다. 관치수가 맨드릴의 치수에 의해 조절될 수 있도록 하기위해서는 관의 내경은 다이를 통과하는 초기단계 시에 공인발공정에 의해 맨드릴의 직경보다 약간 작은 값으로 줄어들 필요가 있다.
관들은 강철, 구리, 알루미늄, 금, 은과 같은 모든 일반 금속 뿐만 아니라, 탄탈, 니오비움, 몰리부덴, 텅스텐, 티타늄, 지르코늄 및 이들의 합금과 같은 내화금속으로 제조된다. 관과 다이 사이및 관과 맨드릴 간의 극심한 미끄럼 접촉 (sliding contact) 때문에 관성형 공정시에는 윤활제가 사용되어 관과 성형공구 간의 마찰을 경감시키고, 공구를 씻어내어 공구표면에 미세한 먼지나 이물질이 쌓이지 못하도록 하고, 공구와 관 사이의 마모 및 찰상을 줄이며, 소성 변형시 발생되는 열을 제거하고, 완제품관의 표면특성을 보호하도록 한다.
선 인발시에 세정(cleaning)을 용이하게 하는 것은 관 압연윤활제의 선택시 기본적인 매개변수이다. 첨단제품 윤활제도 내화금속관성형의 제조에는 적당하지 않음이 발견되었다.
CTFE 윤활제의 낮은 열전달특성은 인발속도를 보통 50∼100FPM의 범위로 크게 제한 한다. 일반금속을 위한 전형적인 관 인발속도는 1,000∼4,000FPM이다. 그결과, 내화금속을 위한 인발비용은 비교적 매우 높다. 더욱이, CTFE 윤활제는 관과 다이간의 마모 및 찰상을 경감시키며, 마모된 제품을 다이 입구로부터 씻어내는 불충분한 효과만 있다. 이러한 문제는 다이의 수명을 단축시키고 표면거칠기 및 치수조절(직경 및 진원도 포함)에 관한 문제를 야기시킨다. 또한, 선 인발시에 보듯이 CTFE 윤활제는 어려운 잔류물(완성된 관의 내외 측 면상의)을 남기게 된다.
또 다른 문제점은 관을 코일링(coiling)화 할 수 없는 관에서 발생한다. 이러한 관들은 인발벤치(draw bench)에서 직선상으로 인발되는바, 이때 통상적으로 1,000FPM의 속도를 사용한다. 그러므로, 부분적으로 유체필름을 형성하는 경향은 비록 관의 외측면에서 일지라도 매우 줄어든다. 조건들은 내측면에서 한층 심하고 양호한 덮힘률(coverage)은 디핑(dipping)에 의해 인가될 지라도 인발풀(drawing pastes)이나 고체비누로서 보장할 수 없고, 윤활제의 와해는 건조한 위치에서의 찰상을 종종 야기 시킬 것이다.
액체윤활유는 관의 내측면에 좀더 용이하게 가해질 수 있으나, 그러나 액체들은 금속 대 금속 접촉을 방지할 만큼 효율적인 경계윤활유가 될 수 있는 경우는 드물다. 그리고 충분히 효율적으로 작용할 수 있는 액체들은 흔히 맨드럴의 부식성 마모를 촉진하게 된다(예컨대 염소화된 기름). 릴깅마모(ringing wear)가 플러그(plugs) 뿐만 아니라 다이 상에서 일어남이 명백하기 때문에 어떠한 경우에도 마모문제는 배가된다. 이러한 문제점들은 스테인레스 강철이나 티타늄 합금과 같은 낮은 반응성 재료가 인발될 경우 크게 확대된다.
본 발명의 목적은 종래의 윤활유에 비해 우수한 윤활성을 제공하는 윤활유를 사용한 개량된 금속가공공정을 제공하는데에 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기의 문제점들을 회피하는 방식으로 가공금속의 공정을 개량하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 종래의 금속가공공정에 불화성 및 비독극성 윤활유를 사용하는데 있다.
본 발명의 또 다시 다른 목적은 종래의 금속가공공정에 오존을 고갈시키지 않는 전위(ODP)를 갖는 윤활유를 사용하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 대기중에서 광화학적으로 반응하지 않으며, 광화학적 스모그에 대해 선봉이 아니며, 여러 국가 및 국제기관의 휘발성유기화합물(VOC)정의에서 제외된 윤활유를 종래의 금속가공공정에 사용하는데 있다.
또한 본 발명의 목적은 상기의 문제점을 해결하는 윤활성을 제공하는 개량된 공정을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 윤활을 필요로 하지만 금속가공공정으로 일반적으로 간주되지 않는 것, 즉 기어의 작동, 체인 구동기, 윤활 케이스나 개방모드에서의 트랜스미션 및 베어링, 져어널이 부싱 상에서 회전적 또는 축상으로 이동하는 회전축을 제외한 금속 및 이와 관련된 부품의 마모를 경감시키는데에 있다.
여기에서 사용한 바아 같이 "금속 또는 세라믹가공" 은 가공되는 금속및/또는 세라믹재료(피가공재)에 적용되는 바와 같은 상기 여러 가지 공정에 관한 것이며, " 피가공재의 윤활" 은 가공공정중에 피가공재와 공구의 접촉면에 도달하는 윤활제의 직간접 적용을 의미한다.
여기서 사용한 " 고속" 이라 함은 일반윤활제(와이어이발 속도의 10배증가미만, 예30페이지 참조)를 사용하는 그러한 가공공정에 비하여 가공공정의 적당한 속도증가를 말한다. 이와 유사하게 "조도가 낮은 최종제품" 이라 함은 가공공정의 최종 제품은 표면조도(상대조도 및/또는 흠, 째짐이 없음)를 가지며 일반적인 윤활제에 의한 동일공정보다 질적으로 낮다는 것을 의미한다(아래 예1-11 및 관련 도면참조)
[발명의 개요]
본 발명은 완전히 그리고 고도로 불화시킨 윤활제를 바람직하게 사용하여 선재의 인발, 튜브의 인발 또는 공인발(sinking) 또는 튜브압연, 판재압연, 업세팅 (upsetting), 압인가공, 무이음매(seamless)금속튜브성형, 단조, 스웨이징 (swaging), 및 압출작업을 위한 방법 및 장치에 적용할 수 있는 것으로서, 특히 내화금속의 절삭가공 및 부품의 제조에 바람직하게 적용할 수 있다. 본 발명의 공정 및 기계에서는 다음에 열거하는 것들 중에서 하나 또는 그 이상의 것들로 구성된 윤활제를 사용하는 것이 바람직하다: (a) 일반식 CnF2n+2으로 표시되는 지방족 페르플루오로알칸(perfluoroalkanes)(α -PFCs)을 포함하는 페르플루오로카본(perfluo rocarbon)화합물(PFCs),(b)일반식 CnF2n+1ON 으로 표시되는 페르플루오로모르폴린 (perfluoromorpholines)(PFMs), (c)페르플루오로아민(perfluoroamines)(PFAs), (d)고불화아민(highly fluorinated amines: HFAs), 및 이들의 각 중합체. 이러한 완전히 그리고 고도로 불화처리된 탄소화합물들은 탄소-불소 결합력으로 인해서 열적 및 화학적 안정성이 매우 높다. 아울러, PFCs의 특징들을 열거하면, 표면장력이 지극히 낮고, 점성이 낮고, 유체밀도가 높다. 이들은 투명, 무취, 무색의 액체로서 비등점이 약 30℃에서 약 300℃까지 이른다. 이 액체들은 개별적으로 사용하거나, 그리이스(grease), 페이스트(paste), 왁스(wax), 광택제(polish), 등과 같은 불활성 매개제(carrying agent)와 결합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따라서 사용할 수 있는 불활성액체는 5 내지 18개 또는 그 이상의 탄소 원자, 그리고 이가산소(divalent oxygen), 육가황(hexavalent sulfur) 또는 삼가질소(trivalent nitrogen)와 같은 연쇄 헤테로원자(catenary heteroatom)를 선택적으로 하나 이상 함유하며 수소 대 불소의 비가 1 대 1 미만, 바람직하게는 수소함량이 5 중량퍼센트, 가장 바람직하게는 1 중량퍼센트 미만이 되는 α -PFC, PFM, PFA, 및 HFA 화합물중 하나 또는 그 혼합물로 할 수 있다. 이들 재료는 다른 기능 또는 매개액체(carrier liquid)과 혼합 또는 유화(emulsify)시켜서 그리고/또는 페이스트와 같은 입자상 고체와 혼합하여(예컨대, 불화네오디늄(neodynium fluorlde, 황화몰리브덴(molybdenum sulfide), 황화텅스텐(tungsten sulfide), 셀렌화몰리브덴(molybdenum selenide), 텔루르화몰리브덴(molybdenum telluride), 흑연(graphite), 테프론(TEFLONTM)(=polytetrafluoroethylene), 용융불화물(fused fluoride) 및 기타 유사한 공지의 입자상 윤활제와 혼합하여) 액상(liquid phase)으로만 사용할 수 있다. 본 발명에 따라서, 불화유체의 매개제는 예컨대, 그리이스, 페이스트, 왁스, 및 광택제 중에서 선택할 수 있다.
본 발명에 사용할 수 있는 적당한 불활성 불화유체는 예컨대, 페르플루오로펜탄, (perfluoropentane)페르플루오로헥산(perfluorohexane), 페르플루오로헵탄 (perfluoroheptane), 및 페르플루오로옥탄(perfluorooctane)과 같은 페르플루오로알칸(perfluororotienthylamine); 페르플루오로트리부틸아민(perfluorotributylam ines), 페르플루오로트리에틸아민(perflurotriethylamine), 페르플루오로트리이소프로필아민(perfluorotriisopropylamine), 및 페르플루오로트리아밀아민 (perfluorotriammylam ine)과 같은 페르플루오로아민(perfluoroamines); 페르플루오로-엔-메틸몰포린(perfluoro-N-methylmorpholine), 페르플루오로-엔-에틸몰포린(perfluoro-N-ethy lmorpholine), 및 페르플루오로-엔-이소프로필몰포린(perfluoro-N-isopropy lmorph oline)과 같은 페르플루오로몰포린 (perfluoromor pholines); 및 이들의 중합체를 포함할 수 있다.
여기서 사용된 "페르플루오로(perfluoro)"라는 접두사는 모든 또는 필수적으로 모든 수소원자들이 불소원자들로 대체되었음을 의미하는 것이다. 페르플루오로카본액(perfluorocarbon fluids)은 원래 열전달액(heat transfer fluid)으로 사용하기 위해서 개발되었다. 이들은 현재 열전달, 기상납땜(vapor phase soldering), 및 전자제품 시험용으로 그리고 용제 및 세척제로서 사용된다. "고불화(highly fluorinated)"란 용어는 H:F 의 비가 1:1 미만임을 의미한다.
본 발명에 사용할 수 있는 불활성 불화액으로서 시중에서 구할 수 있는 것들로서는 FC-40, FC-72, FC-75, FC-5311, FC-5312 (3M 제품사보 98-02110534707(101.5)NP1(1990)에 게재된 3M사의 상품명 "플루오리너트(Fluorinert)" ); LS-190, LS-215, LS-260 (이태리의 몬테플루오스 인코포레이티드(Montefluos Inc.)로부터 구할 수 있음); 및 "호스트이너트(HostinertTM) 175, 216, 272 (훽스트-첼라네제(Hoechst-Celanese)로부터 구할 수 있음) 등이 있다.
중요한 것은 PFCs는 고도로 또는 완전히 불화되어있고 따라서 염소나 브롬을함유하지 않기 때문에 오존파괴잠재력(Ozone Depletion Potential:ODP)이 영(0)이라는 것이다. 이들은 비가연성 및 무독성이며, 더우기 대기중에서 광화학적으로 무반응성이기 때문에 광화학적 스모그의 원인물질이 되지 않고 따라서 연방 휘발성 유기화합물 규정(federal Volatile Organic Compound:VOC)에 해당되지 않는다.
더구나, PFC액은 현재 사용중에 있는 클로로트리플루오로에틸렌 (chlorotrifluoroethylene)오일보다 현저하게 값이 싸다. 따라서, 이들 불활성 불화액은 본 공정에서 유리하며, PFCs는 내화금속으로 부터 세선재(fine wire)를 고속으로 인발해 낼때 현재로서는 바람직한 윤활제이다.
선재인발공정에서, 페르플루오로카본액은 공정기사가 조절할 수 있는 주 선재인발변수의 범위를 크게 넓혀주었다. CTFE 윤활제를 사용할 경우에 다이당 축소율은 약 15%로 제한되었으나, PFC 윤활제를 사용하면 다이당 축소율을 26%까지 확대할 수 있다. 이것은 차세대 선재인발장비의 생산성을 더욱더 향상시킬 수 있게 하는 것이다. 아울러, 작업속도가 10배 이상 증가하므로 일정한 생산수준에서 필요한 선재인발기계의 수를 현저하게 줄일 수가 있다. CTFE 윤활제는 약 200 FPM로 제한되는 반면, PFC 윤활제는 2,000 FPM 이상의 속도로 사용해도 상한선에 도달하는 징후가 보이지 않았다. 또한, 선재를 풀림처리(annealing)하지 않고서도 2.5mm( 0.103")에서 0.127 mm(0.005")까지 인발하여 200 lbs의 경인발선재(hard drawin wire)를 완성해 낼 수 있을 정도로 다이의 마모를 최소화 시킨다.
튜브인발공정에서, 페르플루오로카본액은 공정기사가 조절할 수 있는 주 인발변수의 범위를 크게 넓혀준다. 공지의 윤활제를 사용할 경우에 패스당 축소율은약 10-15%로 제한되나, PFC 윤활제를 사용하면 축소율을 30%까지 확대할 수 있다.
이것은 더욱더 생산성이 높은 새로운 튜브인발공법과 장치를 가능케하는 것이다. 작업속도가 10배 이상으로 증가하여 일정한 생산설비로 생산량을 크게 증대시킬 수가 있게된다. 공지의 윤활제는 약 200 FPM로 제한된 반면, PFC 윤활제는 2,000 FPM 이상의 속도로 사용할 수 있다. 본 발명의 PFC 윤활제는 더 작은 직경의 튜브, 특히 직경이 0.127 내지 3.17 mm(0.005 내지 0.125")이고 벽두께가 0.025 내지 1.27 mm(0.001 내지 0.0050") 되는 피하주사바늘 및 모세관의 생산성을 향상시킨다.
금속가공분야에서 탄탈 선재 및 튜브인발은 극심한 작업조건에서 해야하기 때문에 윤활이 필요하다. 여기에 보인 결과들은 비교적 덜 심한 금속가공공정과 기타, 더욱 유연한 재료들에 대한 타당성을 보여주는 것이다.
지금까지 평가된 모든 등급의 페르플루오로카본액은 고급의 탄탈 선재 및 튜브를 생산하는데 사용되었다. 비등점이 30℃밖에 안되고 점성이 0.4 센티스토크 (centistokes)인 3M사의 PF-5050 (C5F12)로부터 비등점이 215℃이고 점성이 14 센티스토크인 3M사의 FC-70(페르플루오로트리프로필아민(C3F3N)과 페르플루오로트리부틸아민(C4F11N)의 혼합물)와 같은 일반식이 CnF2n+2N 으로 표시되는 페르플루오로아민 및 비등점이 240℃이고 주위온도에서 점성이 40 센티스토크가 되는 기타 PFCs(예컨대, 페르플루오로트리부틸아민, 페르플루오로트리아밀아민, 및 페르플루오로트리프로필아민)에 이르기까지 모두 고속인발에 의한 고급선재와 고속압연 및/또는 인발에 의한 고급튜브를 제작하는데 사용되었다. 3M사의 FC-40(페르플루오로트리프로필아민(C3F9N))은 값이 싸고 높은 비등점(155℃)을 갖기 때문에 매우 주목할만 하다. 이것은 점성이 2 센티스토크밖에 안되고 실온에서 증기압이 3 torr 이다. 모든 데이타를 통해서 볼때 금속가공에 우수한 윤활제로 쓸 수 있는 기타 많은 PFC액들이 있다.
윤활특성이 PFC액의 점성에 의존하지 않는다는 사실은 이러한 종류의 액체들에게만 유일한 것으로서 현재의 금속가공윤활이론에 의해서는 아직 설명되지않는 부분이다. 사실, 점성이 1 센티스토크 미만이 되는 금속가공윤활제를 사용한다는 것은 대부분의 윤활이론에 대해서 반하는 것이다.
아울러, 상기한 인발공정중에서 생기는 미크론단위 이하의 탄탈(tantalum) 미립자들의 양이 현저하게 줄어든다는 사실을 관찰했다. 공지의 윤활제를 사용할 경우에는 윤활제가 고농도의 탄탈 미립자들 때문에 몇시간이내에 검게 타르화 된다. 그러나, PFC액은 간단한 필터를 사용해도 수정같이 맑은 상태를 유지할 수 있다. 공지의 윤활제와는 대조적으로, PFCs는 가공기계를 빠져나올때 튜브의 표면에서 증발해버린다. 따라서, 이러한 윤활제를 사용하면 공지의 윤활제를 사용할 때 보다 더 부드럽고 깨끗하고 성능좋은 제품을 만들 수 있을 뿐만 아니라 공지의 윤활제의 경우에 필요한 후속의 세척단계가 필요 없어진다.
다양한 금속가공작업을 이러한 공법을 통해서 향상시킬 수 있다 특히, 탄탈 전해질 축전기(electrolytic capacitor)에 양극도선으로 사용되는 탄탈 세선재(fine wire)를 만들때 유리하다. 탄탈 선재(예컨대 5 내지 20 mils (직경이 0.127 내지 0.508 mm 되는))는 분말소결법에 의한 다공성 양극에 맞대기 용접시키거나, 또는 소결작업전에 분말속에 파묻어서 소결에 의해서 거기에 결합되도록 한다. 이러한 양극을 사용하는 축전기의 누설전류를 최소화시키는 것은 부분적으로 도선의 청결도에 의존하는데, 이 청결도는 바로 선택된 윤활제의 영향을 받는 것이다.
이러한 선재의 직류누설전류는 본 발명에 따라서 제조한 선재를 사용함으로써 현저하게 감소시킬 수 있었다. 누설전류는 선재의 표면구조와 아울러 그 표면의 균열틈새에 고여서 남아있는 윤활제의 양에 직접 관계한다. 따라서, 선재의 표면을 더욱 매끄럽게 하고 표면에 잔류윤활제가 존재하지 않도록 하면 직류누설전류의 양을 감소시킬 수 있다. 한 가닥의 선재를 양극산화시켜서 그 표면을 산화탄탈유전막으로 완전히 피복하여 직류누설전류를 측정한다. 이 양극산화된 선재를 전해질 속에 넣고서 직류전압을 가한다. 유전막을 통해서 누설되는 직류전류를 고정된 전압으로 측정한다. 이 누설전류는 유전막의 완전성의 척도이다. 유전막의 완전성 자체가 선재표면의 전체적인 조도(roughness) 및 청결도를 나타내는 척도이다. 잔류윤활제가 존재하지 않도록 매끄러운 표면을 만듦으로써 유전막의 완전성이 향상되며, 따라서 선재와 이것이 연결되는 양극의 직류누설전류특성이 개선되는 것이다.
아울러, 본 발명은 열교환기에 사용되는 탄탈튜브의 제작시에도 현저한 장점을 나타낸다. 탄탈튜브(대표적으로 직경이 10 내지 40 mm 되는)는 다른 금속재가 견디지 못하는 화학공정에서 열교환기의 용도로 사용한다. 이러한 잇점들은 기타의 금속가공 공정을 포함하는 덜 심한 작업조건하에서는 물론, 기타의 더 유연한 재료, 또는 여기서 정의한 바와 같은 유사한 또는 더 심한 금속가공작업에서도 실현할 수 있다. 본 발명은 케이스 윤활, 베어링 윤활 등과 같은 일반적인 윤활용도에도 이용할 수 있다.
본 발명은 불화액의 분해온도이상의 온도(600℃ 이상)에서 행하는 고온의 금속가공공정에는 일반적으로 적용할 수 없다. 염두에 두어야 할 온도는 금속가공기계의 성형 또는 절삭면과 아울러/또는 가공물(예컨대, 압출하기전에 가열된 빌릿)에 가해지는 외부가열의 결과 및 공구면과 가공물간의 기계적 접촉으로 인한 결과이다. 비등은 윤활처리된 금속가공공정의 마지막 단계에서 일어남과 아울러, 본 발명의 의해서 향상된 냉간 및 저온공정(아울러 통상의 열간공정)에서도 종종 일어난다. 불화액의 증기는 냉각표면에 의해서 응축시켜 회수할 수 있다. 이렇게 응축된 액체는 재생할 필요 없이 재사용할 수 있다.
본 발명은 압축분말야금법에도 사용할 수 있는데, 액상 또는 고상의 불활성 불화재를 주형속에서 또는 등압적으로(isostatically) 압축시키고자 하는 금속입자, 예컨대 일차적인 또는 이차적인(예비압축한) 형태의 분말 및/또는 편상입자의 표면피복에 사용할 수 있다. 스테아르산과 같은 공지의 윤활제/결합제로 피복하는 것과 같은 방식으로, 입자들을 혼합기속에서 불화액과 함께 흔들어서 완전히 피복시킨다. 초기압축에 의해서 입자들간에 점 대 점으로 용접된 통상 다공질 형태의 단단한 밀집체가 생성된다. 이어서, 이 밀집체를 불화피막의 비등점 이상으로 가열하여 다공질의 미세구멍들을 통해서 불화물이 증발되도록 함으로써 불화물을 완전히 제거한다. 최종적인 용도에 따라서 밀집체를 그대로 사용하거나, 또는 냉간압축, 열간압축, 소결 또는 기타 공지의 공정에 의해서 압축 및/또는 가열하여 더욱 밀집시키거나 강화시킬 수 있다.
본 발명의 불활성 불화액은 압축분말야금법(powder metallurgy compaction)에서 단독으로 또는 윤활협력제(co-lubricant)와 함께 사용할 수 있다. 이러한 용도는 금속입자들을 피복하거나, 또는 (윤활협력제를 포함하는 적절한 고상재와 결합해서) 밀집체속에 매트릭스를 형성함과 아울러/또는 밀집체를 압축하기 전에 함께 결합시키는 데에 제한된다. 이러한 경우에, 불활성 불화재를 포함하는 매트릭스 전체는 금속을 초기 압축시킨 후에 공지의 탈결합기술(debindering technique)에 의해서 제거한다. 불활성 불화제와 윤활협력제는 증발시키는 것이 바람직하다.
도 1은 FC-40 페르플루오로카본(PFC)액을 사용하여 200 ft/min (61 m/min) 의 속도로 인발한 선재의 표면을 전자현미경으로 300 및 1000 배율로 찍은 조직사진.
도 2는 FC-40 PFC액을 사용하여 500 ft/min (152.4 m/min) 의 속도로 인발한 선재의 표면을 전자현미경으로 300 및 1000 배율로 찍은 조직사진.
도 3은 FC-40 PFC액을 사용하여 1000 ft/min (304.8 m/min) 의 속도로 인발한 선재의 표면을 전자현미경으로 300 및 1000 배율로 찍은 조직사진.
도 4는 CTFE 윤활제를 사용하여 200 ft/min (61 m/min) 의 속도로 인발한 두 표본 선재의 표면을 전자현미경으로 1000 배율로 찍은 조직사진.
도 5는 CTFE 윤활제로 인발한 TPX 선재의 표면면적 50μ2을 2500 배율로 찍은 SPM 조직사진.
도 6은 FC-40 PFC액 으로 인발한 TPX 선재의 표면면적 50μ2을 2500 배율로 찍은 SPM 조직사진.
도 7은 CTFE 윤활제로 인발한 축전기급(capacitor-grade) 탄탈 선재의 표면면적 50μ2을 2500 배율로 찍은 SPM 조직사진.
도 8 은 3M사의 FC-40 PFC액의 기준 마이크로-FTIR 스펙트럼.
도 9는 FC-40 PFC액의 기준 스펙트럼과 함께 도시한 축전기급 탄탈선재의 표본으로 부터 추출한 것의 마이크로-FTIR 스펙트럼.
도 10은 공장에서 축전기급 탄탈 선재를 인발하는데 사용하는 초음파 스트랜드 세척시스템에서 축전기급 탄탈 선재표본을 세척한 후에 추출된 것의 마이크로-FTIR 스펙트럼.
도 11은 CTFE 오일 및 에스테르 봉-압연 오일의 기준 스펙트럼상에 겹쳐서 도시한 상기의 세척된 마이크로-FTIR 스펙트럼.
도 12는 FC-40 PFC액으로 인발한 TPX 선재의 누설전류 μ A/㎠.
도 13은 선재인발공정에 사용하기 위한 PFC액 회수 및 재순환장치의 개략도.
도 14A∼D는 FC40 및 탄화수소기제 구리 인발윤활제를 사용하여 인발한 ETP 구리선재를 전자현미경으로 300 및 4500 배율로 찍은 사진.
도 15A∼B는 FC40 및 CTFE 윤활제를 사용하여 인발한 탄탈튜브를 전자현미경으로 찍은 사진.
도 16A∼B는 FC40 및 CTFE 윤활제를 사용하여 인발한 탄탈튜브의 표면을 전자현미경으로 찍은 사진.
도 17은 L13557 페르플루오로성분, C.A.S. NO. 86508-42-1을 가진 C-18 페르플루오로카본액으로 인발한 .0993" 302 스테인리스강의 표면을 전자현미경으로 찍은 사진.
도 18 A∼C는 L13557 페르플루오로카본액으로 가공한 4mm 탄탈 너트의 표면.
[바람직한 실시예의 상세한 설명]
다음에 열거한 것들은 본 발명의 바람직하게 실시하기 위한 예들로서 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
실시예 1:
하인리히 선재인발기계(Heinrich wire-drawing machine)(MODEL ＃ 21W21)를 통해서 FC-40 페르플루오로카본액(3M사)을 윤활제로 사용하여 0.0098" (0.0249 cm)하프-하드 템퍼 (half-hard temper) 탄탈 선재 169.5 lbs (77.1 kg) 를 인발했다. 인발속도는 200 ft/min (61 m/min) 에서 1386 ft/min (424.5 m/min) 까지로 하였다. 각 선재코일의 시작점의 레이저 마이크로미터로 측정한 평균원마도(roundness)는 1600만분의 1인치 (40.6μm) 이고, 종점의 원마도는 1800만분의 1인치 (45.7μm)이었다. 다이 1조당 평균 42.4 lbs 의 선재를 생산할 수 있었다.
실시예 2:
실시예 1 에서와 같은 하인리히 선재인발기계를 통해서 3M사의 FC-40 페르플루오로카본액을 윤활제로 사용하여 0.0079" (0.0201 cm) 엑스트라-하드 템퍼 (extra-hard temper) 탄탈 선재 70.2 lbs (31.9 kg) 를 인발했다. 인발속도는 500 ft/min (152.4 m/min) 에서 1000 ft/min (304.8 m/min) 까지로 하였다. 각 선재코일의 시작점의 레이저 마이크로미터로 측정한 평균원마도(roundness)는 1100만분의 1인치 (27.9 μm) 이고, 종점의 원마도는 1100만분의 1인치 (27.3 μm)이었다. 다이 1조당 평균 35.1 lbs 의 선재를 생산할 수 있었다.
실시예 3:
실시예 1 에서와 같은 하인리히 선재인발기계를 통해서 3M사의 FC-40 페르플루오로카본액을 윤활제로 사용하여 0.0079" (0.0201 cm) 하드 템퍼 (hard temper) 탄탈 선재 231.8 lbs (105.4 kg) 를 인발했다. 인발속도는 800 ft/min (243.8 m/min)에서 1480 ft/min (451.1 m/min) 까지로 하였다. 각 선재코일의 시작점의 레이저 마이크로미터로 측정한 평균원마도(roundness)는 1200만분의 1인치 (30.5 μm) 이고, 종점의 원마도는 1600만분의 1인치 (40.5 μm)이었다. 다이 1조당 평균 46.4 lbs 의 선재를 생산할 수 있었다.
실시예 4:
실시예 1 에서와 같은 하인리히 선재인발기계를 통해서 3M사의 FC-40 페르플루오로카본액을 윤활제로 사용하여 0.0075" (0.0191 cm) 하드 템퍼 (hard temper) 탄탈 선재 49.4 lbs (22.5 kg) 를 인발했다. 인발속도는 1480 ft/min (451.1 m/min)에서 1600 ft/min (487.7 m/min) 까지로 하였다. 각 선재코일의 시작점의 레이저 마이크로미터로 측정한 평균원마도(roundness)는 1500만분의 1인치 (38.1μm) 이고, 종점의 원마도는 1700만분의 1인치 (43.2 μm)이었다. 다이 1조당 평균 24.7 lbs 의 선재를 생산할 수 있었다.
실시예 5:
실시예 1 에서와 같은 하인리히 선재인발기계를 통해서 3M사의 FC-40 페르플루오로카본액을 윤활제로 사용하여 0.091" (0.0231 cm) 어닐드 템퍼 (annealed temper) 탄탈 선재 71.6 lbs (32.6 kg) 를 인발했다. 인발속도는 1200 ft/min (365.8 m/min)로 하였다. 각 선재코일의 시작점과 종점의 평균원마도(roundness)는 2000만분의 1인치 (50.8 μm) 였다. 다이 1조당 평균 71.6 lbs 의 선재를 생산할 수 있었다.
실시예 6:
이렇게 제작된 선재에 대하여 통상의 칫수, 육안 및 기계적인 성질 측정을 함과 아울러, 전자주사현미경(SEM)을 사용해서도 측정하였다.
FC-40 을 사용해서 각각 200 ft/min (61 m/min), 500 ft/min (152.4 m/min), 및 1000 ft/min (304.8 m/min) 의 속도로 인발한 축전기급 탄탈 선재를 전자현미경으로 300 및 1000 배율로 찍은 조직사진을 도 1∼3에 도시하였다. 300 배율 사진을 보면 선재표면의 질은 인발속도의 증가에 따라서 실제로 개선된다는 것을 알 수 있다. 전체적으로, 페르플루오로카본액을 윤활제로 사용해서 인발한 선재표면의 균열의 깊이와 빈도수는 선재인발속도의 증가에 따라서 감소한다.
실시예 7:
CTFE 윤활제를 사용해서 200 ft/min (61 m/min) 의 속도로 인발한 축전기급탄탈 선재의 표면을 제 4 도에 1000 배율로 표시하였다. 이 사진은 공지의 클로로트리플루오로에틸렌 윤활제를 사용하여 인발한 선재의 대표적인 구조를 보여주고 있다. 도시한 바와 같이, 이 선재는 대단히 많은 표면결함을 특히, 선재의 표면으로부터 떨어져나온 비교적 얇은 혈소판과 같은 형태로 보여준다. 이것은 정밀선재인발공정에서 구조적으로 발생되는 미세한 부스러기들(fines)이다. 페르플루오로카본액을 윤활제로 사용하여 인발한 선재에서는 이러한 부스러기들이 나타나지 않는다는 사실은 마찰과 걸림(윤활제의 기능상실로 인한)으로 인한 떨어짐에의한 표면손상이 없어졌음을 의미한다.
실시예 8:
페르플루오로카본 윤활제를 사용하여 인발한 선재의 전체적인 청결도를 측정하기 위해서 시편들에 대하여 마이크로-FTIR 적외선분석을 하였다. 3M사의 FC-40 윤활제의 기준스펙트럼을 제 8 도에 도시하였다. 페르플루오로카본 윤활제를 사용하여 인발한 TPX 501G 선재표본으로 부터 추출한 메틸렌 클로라이드 추출물의 스펙트럼을 FC-40의 기준스펙트럼과 함께 도 9에 도시하였다. 주의해야 할 점은 기본적으로 선재상에 어떤 종류의 잔류윤활제도 존재하지 않는다는 사실과, 어떤 잔류물이 존재한다면 그것은 분명히 FC-40 이 아니다. 전체적인 흡수치를 도 10에 도시한 데이타와 비교할 수 있으며, 도 10은 CTFE 윤활제를 제거하는데 사용하는 초음파 스트랜드 세척시스템에서 세척한 후에 TPX 501G 의 표본으로 부터 제거된 추출물의 FTIR 스펙트럼을 도시하고 있다. 0.1 흡수단위정도의 총흡수치가 그 장치에서 세척된 선재의 대표값이다. 일반적으로, 이러한 흡수치는 선재의 표면에 잔류윤활제가단분자층만큼도 없다는 것을 의미한다. 페르플루오로카본 인발선재는 이러한 표면오염량의 20%도 안되는 수준이며, 따라서 전자적으로 순수한 재료인 것이다.
도 11은 선재제작공정의 초기단계에서 사용되는 CTFE 오일 및 에스테르 봉-압연오일의 기준 스펙트럼상에 겹쳐서 도시한 상기의 세척된 스펙트럼을 도시한 것이다. 이들 두 재료들은 세척되지않은 축전기급 선재상에 나타나는 잔류물들의 기본적으로 100%의 원인이다. FC-40 잔류물은 어떤 경우에도 나타나지 않았다. 이러한 분석의 결과로서, 페르플루오로카본 윤활제를 사용해서 인발한 선재는 인발한 그대로 사용할 수 있음을 알 수 있다. 후속의 초음파세척은 오히려 본 발명에 의한 선재의 표면을 오염시킬 뿐이다.
실시예 9:
이러한 발견을 실험적으로 더욱 증명하기 위해서, 각각 직경이 0.0079" (0.0201 cm) 및 0.0098" (0.0249 cm) 되는 두 개의 시편에 대하여 누설전류측정을 하였다. 직류누설전류의 측정은 일정한 길이의 선재를 양극산화시켜서 그 표면을 산화탄탈유전막으로 완전히 피복하여 행한다. 이 양극산화시킨 선재를 전해질 속에 넣고서 직류전압을 가한다. 유전막을 통해서 누설되는 직류전류를 고정된 전압으로 측정한다. 이 누설전류는 유전막의 완전성의 척도이다. 유전막의 완전성 자체가 선재표면의 전체적인 조도(roughness) 및 청결도를 나타내는 척도이다. 잔류윤활제가 존재하지 않도록 매끄러운 표면을 만듦으로써 유전막의 완전성이 향상되며, 따라서 선재와 이것이 연결되는 양극의 직류누설전류특성이 개선되는 것이다. 이 데이타를 도 12 에 도시하였으며, 이것은 인발된 그대로의 선재의 누설값이 1 내지 3μamps/㎤ 의 범위에 있음을 가리킨다. 이것은 최근의 생산품과 비교해도 우수함은 물론, 본 분야의 산업에서 통상적인 규격최대치인 10μ amps/㎤ 과 비교해도 우수함을 알 수 있다.
실시예 10:
구리선재의 인발작업에 사용하기위한 페르플루오로카본액의 효과를 산출하기 위해서 FC-40 과 점성이 약 20 센티스토우크 되는 탄화수소기제 구리인발오일을 인발윤활제로 사용해서 실험용 선재인발기계를 통해 0.0120" 직경의 ETP 구리선재를 제작하였다. 0.0128" 직경의 선재를 마지막 단계의 다이를 통해서 인발하여 축소율 12.1% 로 0.0120" 직경의 선재를 만들때 인발력을 측정하였다. FC-40 을 사용할 때 측정된 인발력은 560 grams 인 반면에 탄화수소기재 구리인발윤활제를 사용할 때 측정된 인발력은 720 grams 이었다.
이들 두 가지의 윤활제로 인발한 ETP 구리선재를 전자현미경으로 285 및 4500 배율로 찍은 조직사진을 도 14에 도시하였다. 낮은 배율의 사진에서는 두 윤활제로 인발한 선재의 표면들이 비슷하게 보이지만, 고배율의 사진을 보면 탄화수소 윤활제로 인발한 선재상에는 수많은 V-자형 균열들이 나타나고 있으며, 이는 결정입계간의 분리를 의미하는 것으로서 인발공정을 한번 더 거치게 되면 선재의 파괴를 초래하는 원인이 되는 것이다.
실시예 11:
FC40 및 CTFE 윤활제를 사용하여 인발한 탄탈튜브의 표면을 전자주사현미경으로 검사하였다. 도 15A는 FC40 을 이용해서 인발한 벽두께가 0.010" 이고 직경이0.250" 인 튜브의 표면을 315 배율로 확대해서 도시한 것이다. 도 15B는 CTFE 오일을 이용해서 인발한 직경이 0.500" 인 튜브의 표면을 319 배율로 확대해서 도시한 것이다. 조직사진에서 잘 알 수 있는 바와같이 CTFE 오일을 이용해서 인발한 튜브의 표면에서 상당량의 금속손실이 있다.
이 튜브들간의 표면조도의 차이를 정량분석하기 위해서 그 두 시편들을 탐침주사현미경(scanning probe microscope)을 사용해서 측정하였다. 도 l6A는 FC40 을사용해서 인발한 튜브의 평균조도 (Ra) 가 93.15 nm 되는 표면의 3차원 영상을 도시한 것이고, 도 16B는 CTFE 오일을 사용해서 인발한 튜브의 평균조도가 249,92 nm되는 표면의 3차원 영상을 도시한 것이다. 이들 데이타에 의해서 알 수 있는 바와같이, CTFE 오일을 사용해서 인발한 튜브의 표면조도값이 FC40 페르플루오로카본액을 사용해서 인발한 튜브의 3배 정도 됨을 알 수 있다.
실시예 12:
스테인리스 스틸 선재의 인발작업에 사용하기 위한 페르플루오로카본액의 효과를 산출하기 위해서 카펜터 테크놀로지(Carpenter Technology)로 부터 구한 0.139"직경의 302 스테인리스 스틸 선재를 L13557 페르플루오로카본액을 윤활제로 사용해서 4단계의 연속적인 축소과정을 거쳐서 인발하여 0.0993" 직경의 선재를 제작하였다. 통상의 스테인리스 스틸 인발공법을 사용해서 선재의 어닐링(annealing) 없이 그리고 인산 윤활매개제로 재피복하여 단 세번의 18% 축소만 가능하다.
페르플루오로카본 윤활제를 사용해서 인발한 0.993" 직경의 선재의 표면의 전자주사현미경에 의한 영상을 도 17에 255 배율로 표시하였다. 이 영상을 보면 분명히 알 수 있듯이 네번의 18% 축소공정후의 선재표면의 대부분에 결쳐서 인산 윤활매개제가 존재한다.
실시예 13:
탄탈 가공작업에서 페르플루오로카본액의 효과를 산출하기 위해서 순차적인 가공작업에 통상적으로 사용되는 CTFE 오일 대신에 실험용 페르플루오로아민액을 사용하여 4mm 짜리 탄탈너트를 제작하였다. 이들 너트는 블랭크를 찍어낸 다음 (punched blank) 드릴링, 태핑(tapping), 선반(turning), 및 단면절삭(facing)을 포함하는 일련의 가공작업을 거쳐서 제작되었다. L13557 의 사용으로 인해서 가공속도를 분당 표면속도 200 ft/min 에서 850 ft/min 이상으로 무려 네배 이상이나 증가 시켰음과 아울러, 공구수명도 최소한 10배 이상 증가시켰다. CTFE 오인을 사용했을 경우에 표면절삭공구 비트의 날세우기 작업을 매 50 내지 100 개의 제품을 생산해낼 때마다 새로 해야 했다. L13557 을 사용할 경우에는 공구의 날세우기 작업의 간격은 2000개 이상의 제품을 생산해 낼 때마다 이었다. 공구의 수명연장은 드릴 및 탭(tap)에 대해서도 마찬가지였다.
4mm 너트의 단면의 25 배율 SEM 영상을 도 18A에 도시하였다. 이것을 보면, 나선의 최외면과 절삭면의 마무리가 최상의 것임을 알 수 있다. 평균표면평활도 (finish)(Ra)가 일관되게 32 마이크로인치 보다 더 좋게 측정되었다. 나선의 SEM 영상을 31 배율로 도 18B에 도시하였는 바, 완벽한 나선형태가 만들어졌음은 물론 깨진 곳은 한 군데도 없었다. L13557 을 사용해서 가공한 4mm 너트의 표면이 SEM 분리영상(split image)을 25 및 250 배율로 도 18C에 도시하였는 바, 가공된 탄탈표면을 이러한 배율에서 보면 전형적으로 나타나는 깨지거나 파인 곳이 전체적으로 발견되지 않았다.
끝으로, 3M사의 FC-40 페르플루오로카본액을 실제 생산에 이용할 경우에 가장 현저하게 들어나는 잇점은 다이의 수명이 5배 이상 증가한다는 것, 선재인발속도가 10배 이상 증가한다는 것, 인발한 그대로 전자적으로 순수한 선재가 얻어진다는 것, 그리고 인발선재 파운드당 윤활제비용이 5배 이상 감소된다는 것 등이다. 아울러, 초미크론 단위의 탄탈 부스러기들이 현저하게 줄어든다. CTFE 윤활제를 사용하면 선재인발기계의 필터를 생산작업교대시마다 교체해야하나, PFC액을 사용하면 한달 또는 두달 간격으로 필터를 교체해주면 된다. 아울러, 도 13에 도시한 바와같이, 사용된 PFC액을 선재인발기계로 부터 회수하여 재순환 시킬 수 있기 때문에 작업비용을 감소시킴은 물론 환경보호적인 잇점도 있는 것이다.
금속기술에서 튜블를 인발할 때 패스당 이론적인 최대감소율은 (고정된 원통형 심봉에 대해서) 다음과 같이 계산할 수 있다:
Figure pct00001
Figure pct00002
여기서, f 는 특정한 윤활제에 대하여 다이와 가공물간의 마찰계수, α 는 다이의 꼭지각의 이분의 일, 이 경우에 그 꼭지각은 상수 12도로 간주한다.
보통의 윤활제의 경우에는 f 는 정상적으로 0.05 및 0.15 의 사이에서 변한다. PFC 윤활제의 경우에 f 는 0.003 내지 0.005 의 값으로 계산되었다. 따라서,
Figure pct00003
따라서, qmax(conventional) = 35% 및 qmax (PFC)= 56% 이므로 공지의 윤활제를 사용할 때보다 PFC 윤활제를 사용하면 패스당 이론적인 최대축소율이 60 퍼센트정도 증가한다.
지금까지 설명한 것들은 본 발명의 기술개념과 범위를 벗어나지 않고서도 여러가지로 변형 및 개선할 수있음을 본 기술분야에서 통상의 지식을 가진사람은 잘 알수 있으며, 본 발명의 범위는 특허법에 따라서 그리고 등가원리에 따라서 해석해야 하는 첨부한 청구범위에 의해서만 한정될 것이다.

Claims (47)

  1. 금속재의 가공공정중에 가공재의 윤활을 포함하는 금속가공공정에 있어, 상기 윤활에 사용하는 윤활제는 n이 5 내지 18인 수(number)인 일반식 CnF2n+2를 가진 페르플루오로알칸(perfluoroalkanes)과 n이 5 내지 18인 수(number)인 일반식 CnF2n+1ON을 가진 페르플루오로모르폴린(perfluoromorhpolines), 페르플루오로사이클로알칸(perfluorocycloalkanes), 페르플루오로아민(perfluoroamines)으로 구성되어 있는 그룹(group)에서 선택된 불활성 불화액체이며, 상기 불활성 불화액체는 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE=Chlcorotrifluoroethylene) 윤활에 비하여 고속으로 유효하게 금속가공이 가능하고 가공공정 끝에 불활성 불화윤활제의 윤활제 간재 제거가 필요 없는 금속가공을 위한 윤활방법.
  2. 제1항에 있어서, 불활성 불화액체는 탄소원자(carbon atoms) 5 내지 18을 가진 플루오로알칸(fluoroalkane)화합물을 포함하는 금속가공을 위한 윤활방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기한 페르플루오로알칸(perfluoroalkane)은 페르플루오로펜탄(perfluoropentane), 페르플루오로헥산(perfluorohexane), 페르플루오로헵탄 (perfluoroheptane), 페르플루오로옥탄(perfluorooctane)과 이들의 혼합물로 구성된 그룹(group)에서 선택된 금속가공을 위한 윤활방법.
  4. 제1항에 있어서, 페르플루오로사이클로알칸(perfluorocycloalkanes)은 페르플루오로-1,2-비스(트리플루오로메틸)헥사플루오로사이클로부탄(hexafluorocyclobutane), 페르플루오로테트라데카히드로페나트렌 (perfluorotetradecahydrophenathrene), 페르플루오로데칼린(perfluorodecalin)과 이들의 혼합물들로 이루어진 그룹에서 선택된 금속가공을 위한 윤활방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 페르플루오로아민(perfluoroamine)은, 페르플루오로트리부틸아민(perfluorotributylamine), 페르플루오로트리에틸아민 (perfluorotriethylamine), 페르플루오로트리프로필아민 (perfluorotripropylamine), 페르플루오로트리아밀아민(perfluorotriamylamine)과 이들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택된 금속가공을 위한 윤활방법.
  6. 제1항에 있어서, 페르플루오로모르폴린(perfluoromorpholine)은, 페르플루오로-엔-메틸모르폴린(perfluoro-N-methylmorpholine), 페르플루오로-엔-에틸모르폴린(perfluoro-N-ethylmorpholine), 페르플루오로-엔-이소프로필모르폴린 (perfluoro-N-isopropylmorpholine)과 이들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택된 금속가공을 위한 윤활방법.
  7. 제1항에 있어서, 불화처리된 불활성액체는 하나 이상 복수의 순수 페르플루오로폴리에테르(perfluoropolyethers)인 금속가공을 위한 윤활방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기의 불활성 불화유체는 그리스(greases), 페이스트 (pastes), 왁스(waxes), 광택제(polishes)와 이들의 혼합물로 이루어진 그룹 (group) 중에서 선택된 하나의 불황성매개체(inert carrying agent)와 결합되어 제공된 금속가공을 위한 윤활방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기의 불활성 불화액체(fluorinated inert fluid)는 고체 윤활제와 혼합되며, 페이스트(paste), 젤(gel) 기타 다른 고체 형태로 제공되는 금속가공을 위한 윤활방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기한 가공할 재료는 탄탈(tantalum), 니오비움(niobium)과 이들 합금으로 구성되어 있는 그룹으로부터 선택된 금속가공을 위한 윤활방법.
  11. 제1항에 있어서, 금속가공공정은 절삭(cutting), 연마공정(abrasion process)인 금속가공을 위한 윤활방법.
  12. 제1항에 있어서, 금속가공공정은 다중 다이패스(die passes)를 가진 와이어 인발(wire-drawing)공정으로서 불활성 불화액체는 페르플루오로알칸 (perfluoroalkane)이며, 인발된 와이어는 평균직경이 0.127mm(5mils) 내지0.508mm(20mils)인 금속가공을 위한 윤활방법.
  13. 제1항에 있어서, 금속가공공정은 다중다이패스를 사용하는 이음매없는 금속튜브의 인발이며, 액체는 페르플루오로알칸이며, 인발된 튜브는 평균직경이 0.127mm(0.005인치) 내지 50.8mm(2.0인치)범위내이며, 상기 인발된 튜브의 벽두께는 0.025mm(0.001인치) 내지 1.27mm(0.050인치) 범위 내인 금속가공을 위한 유활방법.
  14. 제1항에 있어서, 금속가공공정은 상기 불활성 액체(inert fluid)를 코팅된 금속입자의 분말야금 압착된 것을 특징으로 한 금속가공을 위한 윤활방법.
  15. 제1항에 있어서, 금속가공공정은 와이어인발(wire drawing), 튜브인발(tube drawing), 와이어롤링(wire rolling), 박판압연(sheet rolling), 딥 드로잉(deep drawing), 스피닝(spinning), 단조(forging), 압출(extrusion)공정으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 금속가공을 위한 윤활방법.
  16. 제1항에 있어서, 금속가공공정은 이음매 없는 금속튜브, 봉(rod)을 압연하는 공정으로서, 직경이 큰 튜브나 봉을 일조(1組)의 수축롤(reduction roll)을 가진 튜브압연기 속으로 밀어넣고 압연공정 중에 상기한 튜브나 봉을 n이 5 내지 18인수(number)인 일반식 CnF2n+2을 가진 페르플루오로알칸액체로 윤활시키고 상기한 튜브나 봉을 페르플루오로알칸으로 윤활시킨 상기의 일조의 수축롤을 통하여 압연하는 과정을, 필요한 튜브나 봉 치수가 얻어지기까지 반복하여 가공하는 금속가공을 위한 윤활방법.
  17. 제7항에 있어서, 페르플루오로에테르(perfluoroether)는 페르플루오로부틸테트라히드로푸란(perfluorobutyltetrahydrofuran), 페르플루오로디부틸에테르 (perfluorodibutylether), 페르플루오로부톡시에톡시포말 (perfluorobutoxyethoxyformal), 페르플루오로헥실포말(perfluorohexylformal), 페르플루오로옥틸포말(perfluorooctylformal)과 이들의 혼합물로 구성된 그룹(group)에서 선택된 금속가공을 위한 윤활방법.
  18. 제9항에 있어서, 상기 고체 윤활제는 흑연(graphite), TEFLON(상표 =polytetrafluoroethylene), 용융불화물(fused fluorides), MoS2, WS2, MoSe2, MoTe2로 구성되는 그룹에서 선택되는 금속가공을 위한 윤활방법.
  19. 제10항에 있어서, 상기 윤활을 포함하는 금속가공재는 가는 와이어(fine wire)로 인발된(drawn) 다공성 전극재료의 리드와이어(lead wire)로 접착되는 금속가공을 위한 윤활방법.
  20. 제15항에 있어서, 상기 가공 재료는 탄탈(tantalum), 니오비움(niobium)과 이들의 합금으로 구성된 그룹으로부터 선택된 금속을 포함하는 금속가공을 위한 윤활방법.
  21. 제16항에 있어서, 상기 튜브와 봉의 평균직경은 10mm 내지 50mm이고 상기 튜브의 벽두께는 0.5mm 내지 10mm인 금속가공을 위한 윤활방법.
  22. 제19항에 있어서, 금속가공공정에 의하여 제조되고 인발된 탄탈 리드와이어 (tantalum lead wire)로 사용가능하며 양극산화(anodizing) 처리로 시험하고 캐패시터 타입(capacitor type)측정이 cc당 0.1-0.3micro-amps로 이루어질 때 본질적으로 마손 및 소착발생파편이 없으며 누설이 있는 인발탄탈 리드와이어를 사용하는 것을 특징으로 하는 금속가공을 위한 윤활방법.
  23. 가공재료측에 윤활공급을 포함하는 금속이나 도성재(cermet material)의 가공공정에 있어, 윤활제는 n이 5 내지 18인 수(number)인 일반식 CnF2n+2을 갖는 페르플루오로알칸(perfluoroalkanes), n이 5 내지 18인 수(number)인 일반식 CnF2n+1ON을 갖는 페르플루오로몰폴린(perfluoromorpholines), 페르플루오로사이클로알칸 (perfluorocycloalkanes), 페르플루오로아민(perfluoroamines), 불화아민(fluorinated amines), 하나이상 다수의 순수 페르플루오로폴리에테르 (perfluoropolyethers)와 페르플루오로에테르(perfluoroethers)로 구성 되어 있는 그룹(group)에서 선택된 불활성 불화액체인 금속가공을 위한 윤활방법.
  24. 제23항에 있어서, 윤활제 액체는 하나 이상 복수의 순수 페르플루오로폴리에테르(perfluoropolyethers)와 페르플루오로에테르(perfluororethers)로 구성되어 있는 그룹(group)으로부터 선택된 금속가공을 위한 윤활방법.
  25. 제23항에 있어서, 상기의 불활성 불화액체는 그리스(greases), 페이스트 (pastes), 왁스(waxes)와 광택제(polish)와 이들의 혼합물로 구성된 그룹(group)에서 선택된 하나의 불활성매개체(inert carrying agent)와 결합되어 제공되는 금속가공을 위한 윤활방법.
  26. 제23항에 있어서, 금속가공공정은 절삭(cutting)공정이나 연마(abrasion)공정인 금속가공을 위한 윤활방법.
  27. 제25항에 있어서, 가공공정은 상기 불활성 액체(inert fluid)와 하나의 불활성 매개체(one inert carrying agent)로 코팅된 금속입자의 분말야금압착인 것을 특징으로 하는 금속가공을 위한 윤활방법.
  28. 가공공정중에 페르플루오로알칸(perfluoroalkanes), 페르플루오로사이클로알칸(perfluorocycloalkanes), 페르플루오로아민(perfluoroamines), 페르플루오로몰포린(perfluoromorpholines)과 이들의 혼합물들, 하나 이상 다수의 기타성분들과 순수 또는 혼합되어 구성된 그룹(group)에서 선택된 하나이상 다수의 불화액체성분을 포함하는 윤활제를 사용하는 가공소재의 윤활을 포함하는 금속가공을 위한 윤활방법.
  29. 제28항에 있어서, 상기 페르플루오로알칸(perfluoroalkanes)은 페르플루오로펜탄(perfluoropentane), 페르플루오로헥산(perfluorohexane), 페르플루오로헵탄 (perfluoroheptane), 페르플루오로옥탄(perfluorooctane)과 이들 혼합물로 구성되어 있는 그룹(group)에서 선택된 금속가공을 위한 윤활방법.
  30. 제28항에 있어서, 페르플루오로사이클로알칸(perfluorocycloalkanes)은 페르플루오로-1,2비스(bis)(트리플루오로메틸과=trifluoromethyl)헥사플루오로사이클로부탄(hexafluorocyclobutane), 페르플루오로테트라데카히드로페나트렌 (perfluorotetradecahydrophenathrene), 페르플루오로데카린(perfluorodecalin)과 이들의 혼합물들로 이루어진 그룹에서 선택된 금속가공을 위한 윤활방법.
  31. 제28항에 있어서, 페르플루오로몰플린(perfluoromorpholines)은 페르플루오로-N-메틸몰폴린(perfluoro-N-methylmorpholine), 페르플루오로-N-에틸몰폴린(perfluoro-N-ethymorpholine)과 페르플루오로-N-아이소프로필몰폴린(perfluoro-N-isopropylmorpholine)과 이들의 혼합물로 이루어진 그룹에서 선택된 금속가공을 위한 윤활방법.
  32. 제28항에 있어서, 상기 페르플루오로아민은(perfluoroamines)은 페르플루오로트리부틸아민(perfluorotributylamines), 페르플루오로트리에틸아민 (perfluorotriethylamines), 페르플루오로트리프로필아민 (perfluorotripropylamines), 페르플루오로트리아밀아민(perfluorotriamylamines)과 이들의 혼합물로 이루어진 그룹에서 선택된 금속가공을 위한 윤활방법.
  33. 제28항에 있어서, 상기 윤활제는 가공공정중이나 가공공정 끝에 별도로 윤활제 잔재의 제거과정이 필요없는 금속가공을 위한 윤활방법.
  34. 제28항에 있어서, 상기 윤활제는 금속가공공정에 적합하게 선택되는 금속가공을 위한 윤활방법.
  35. 제28항에 있어서, 상기 윤활제는 클로로트리플루오로에틸렌 (CTFE=chlorotrifluoroethylene) 윤활 가공공정의 제품에 비하여 표면의 조도(組度)가 낮은 최종제품을 생산하기 위하여 선택되는 금속가공을 위한 윤활방법.
  36. 제28항에 있어서, 상기 윤활제는 적어도 그리스, 페이스트, 왁스, 광택제 (polish)와 이들의 혼합물로 구성되어 있는 그룹에서 선택된 하나의 불활성 매개체를 포함하는 금속가공을 위한 윤활방법.
  37. 제28항에 있어서, 상기공정은 와이어인발(wire drawing)을 포함하는 금속가공을 위한 윤활방법.
  38. 가공공정중에 가공재의 윤활을 포함하는 금속가공공정에 있어, 상기 윤활에 사용하는 윤활제는 하나이상 다수의 페르플루오로폴리에테르(perfluoropolyethers)성분을 포함하는 하나이상 다수의 불활성 불화액체를 포함하며, 상기 윤활제는 윤활제 잔재 제거단계들이 공정중이거나 공정 끝에 필요하지 않은 공정에 적합하게 선택된 금속가공을 위한 윤활방법.
  39. 제38항에 있어서, 상기 윤활제는 클로로트리플루오로에틸렌 (CTFE=chlorotrifluoroethylene) 윤활에 의한 가공공정의 제품에 대하여 표면의 조도(粗度)가 낮은 최종제품을 생산하기 위한 고속가공공정에 적합하게 선택된 금속가공을 위한 윤활방법.
  40. 가공공정중에 가공재의 윤활을 포함하는 금속가공공정에 있어, 상기 윤활에 사용하는 윤활제는 페르플루오로부틸테트라히드로푸란(perfluorobutyltetrahydrofuran), 페르플루오로디부틸에테르 (perfluorodibutylether), 페르플루오로브톡시에톡시포말 (perfluorobutoxethoxyformal), 페르플루오로헥실포말(perfluorohexylformal), 페르플루오로옥틸포말(perfluorooctylformal)과 순수 또는 다수개의 다른성분과 혼합된 혼합물로 구성된 그룹(group)에서 선택된 페르플루오로에테르(perfluoroethers)로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상 다수의 불활성 불화액체를 포함하는 금속가공을 위한 윤활방법.
  41. 가공공정중에 가공재의 윤활을 포함하는 금속가공공정에 있어, 상기 윤활에 사용하는 윤활제는 별도의 윤활제 잔재 제거단계가 공정중에나 공정의 끝에 요구되지 않는 작업공정에 맞게 선택되며, 상기 윤활제는 페르플루오로디부틸테트라히드로푸란(perfluorobutyltetrahydrofuran), 페르플루오로디부틸에테르 (perfluorodibutylether), 페르플루오로브톡시에톡시포말 (perfluorobutoxethoxyformal), 페르플루오로헥실포말(perfluorohexylformal), 페르플루오로옥틸포말(perfluorooctylformal)과 이들의 혼합물들로 구성되어 있는 그룹(group)으로부터 선택된 하나이상 복수의 페르플루오로에테르(perfluoroethers)를 포함하는 금속가공을 위한 윤활방법.
  42. 가공공정중에 가공재의 윤활을 포함하는 금속가공공정에 있어, 상기 윤활에 사용하는 윤활제는 고속도로 동 공정의 수행을 가능토록 할 가공공정에 맞게 선택되며, 상기 윤활제는 페르플루오로부틸테트라히드로푸란 (perfluorobutyltetrahydrofuran), 페르플루오로디부틸에테르 (perfluorodibutylether), 페르플루오로부톡시에톡시포말 (perfluorobutoxethoxyformal), 페르플루오로헥실포말(perfluorohexylformal), 페르플루오로옥틸포말(perfluorooctylformal)과 그의 혼합물로 구성되어 있는 그룹 (group)으로부터 선택된 하나 이상 복수의 페르플루오로에테르(perfluoroethers)를 포함하며, 상기 고속도로는 클로로트리플루오로에틸렌 (CTFE=chlorotrifluoroethylene) 윤활제를 사용하는 가공공정보다 더 고속도인 금속가공을 위한 윤활방법.
  43. 가공공정중에 가공재의 윤활을 포함하는 금속가공공정에 있어, 상기 윤활에 사용하는 윤활제는 표면조도가 낮은 최종제품을 생산할 수 있는 가공공정에 맞게 선택되며, 상기 윤활제는 페르플루오로부틸테트라히드로푸란 (perfluorobutyltetrahydrofuran), 페르플루오로디부틸에테르 (perfluorodibutylether), 페르플루오로부톡시에톡시포말 (perfluorobutoxyethoxyformal), 페르플루오로헥실포말(perfluorohexylformal), 페르플루오로옥틸포말(perfluorooctylformal)과 이들의 혼합물로 구성되어 있는 그룹 (group)으로부터 선택된 하나이상 복수의 페르플루오로에테르(perfluoroether)를 포함하며, 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE=chlorotrifluoroethylene) 윤활제로 가공할 경우보다 표면조도는 더 낮으며 고속도는 더 높은 금속가공을 위한 윤활방법.
  44. 가공공정중에 가공재의 윤활을 포함하는 금속가공공정에 있어, 상기 윤활에 사용하는 윤활제는 페르플루오로알칸(perfluoroalkane), 페르플루오로사이클로알칸 (perfluorocycloalkanes), 페르플루오로아민(perfluoroamines), 페르플루오로몰포린(perfluoromorpholines), 페르플루오로에테르(perfluoroethers)와 이들의 혼합물과 이들 한가지와 하나 이상 복수의 다른 성분과의 혼합물로 구성되어 있는 그룹으로부터 선택된 하나이상 복수의 플루오르처리된 불활성액체를 포함하며, 상기 윤활제는 또한 고체보조윤활제(solid co-lubricant)를 포함하며 페이스트(paste)형이나 교질(gel)로서 고체형태로 제공되는 금속가공을 위한 윤활방법.
  45. 제44항에 있어서, 고체보조윤활제(solid co-lubricant)는 흑연, 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene=상표TEFLON), 용융불화물 (fusedfluorides), MoS2, WS2, MoSe2, MoTe2로 구성되는 그룹에서 선택되는 금속가공을 위한 윤활방법.
  46. 가공공정중에 가공재의 윤활을 포함하는 금속가공공정에 있어, 상기 윤활에 사용하는 윤활제는 하나이상 복수의 순수 페르플루오로폴리에테르 (perfluoropolyethers)를 포함하는 하나이상 복수의 불화처리된 불활성액체를 포함하며, 상기 윤활제는 공정중이나 공정 끝에 윤활제 잔재 제거과정이 요구되지 않는공정에 맞게 선택되며, 상기 윤활제는 고체보조윤활제(solid co-lubricant)를 포함하며, 페이스트나 교질로서 고체형태(solid form)로 제공되는 금속가공을 위한 윤활방법.
  47. 가공공정중에 가공재의 윤활을 포함하는 금속가공공정에 있어, 상기 윤활에 사용하는 윤활제는 단독으로 하나이상 복수의 화학적으로 독립된 성분과 혼합된 본질적으로 하나이상 복수의 순수 페르플루오로에테르(perfluoroethers)로 구성되어 있는 금속가공을 위한 윤활방법.
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