KR19980081376A - 방향족 화합물의 제조 또는 개질용 촉매를 재생시키는 방법 및용기 - Google Patents

방향족 화합물의 제조 또는 개질용 촉매를 재생시키는 방법 및용기 Download PDF

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Abstract

본 발명은 방향족 화합물의 제조용 촉매, 특히 개질용 촉매를 재생하기 위한 방법에 관한 것으로서, 이 방법은 연소 단계(A), 옥시염소화 단계(B) 및 소성 단계(C)를 포함하며, 옥시염소화 단계에서는 1종 이상의 염소화제(도관 19), 1종 이상의 산소 함유 기체(도관 18)및 물(도관 20)이 투입되어 H2O/HCl 몰비가 3∼50이 되고, 옥시염소화 단계는 산소 21% 미만과 염소(HCl 기준) 50 중량ppm 이상을 포함하는 옥시염소화 기체의 존재하의 350∼600℃ 온도에서 실시하였다.
또한, 본 발명은 연소 단계에서 배출된 기체와 첨가된 물을 사용하는 이동층 재생 용기에 관한 것이다.

Description

방향족 화합물의 제조 또는 개질용 촉매를 재생시키는 방법 및 용기
본 발명은 방향족 화합물의 제조, 특히 이를 개질시키기 위한 이동층 또는 고정층 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 옥시염소화 단계에서 사용된 촉매를 재생시키고, 이를 초기의 촉매 성능으로 회복시키고자 하는 것에 관한 것이다.
촉매는 대개 지지체(예를 들면, 1종 이상의 내화성 산화물, 이 지지체는 1종 이상의 제올라이트를 포함할 수 있음), 1종 이상의 귀금속(바람직하게는 백금) 및 바람직하게는 1종 이상의 촉진제 금속(예를 들면, 주석 또는 레늄), 1종 이상의 할로겐 및 임의로 1종 이상의 부가의 원소(예, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 란탄족, 규소, IVB 족 원소, 비-귀금속류, IIIA 족 원소 등)를 포함한다. 이러한 유형의 촉매는 예를 들면, 백금 및 염소화 알루미나 지지체상에 부착된 1종 이상의 기타의 금속을 포함한다. 일반적으로, 이러한 촉매는 나프텐계 탄화수소 또는 파라핀계 탄화수소를 전환시키는 데 사용되며, 이들은 방향족 화합물을 제조(예를 들면, 벤젠, 톨루엔, 오르토크실렌, 메타크실렌 또는 파라크실렌의 제조) 또는 개질하기 위한 탈수소고리화 반응 및/또는 탈수소화 반응에 의해 전환될 수 있다. 이러한 탄화수소 화합물은 증류 또는 기타의 전환 방법에 의해 미가공 오일을 분별 증류하므로써 생성된다.
이러한 촉매는 문헌에 널리 기재되어 있다.
이와 같은 방향족 화합물의 개질 또는 제조 방법에서 수율을 증가시키는 한 방법은 다른 반응이 실시되는 작업 압력을 감압시키는 것이다. 예로서, 개질 반응은 30년 전에는 40 bar, 20년 전에는 15 bar에서 실시했다. 오늘날, 개질 반응기는 대개 10 bar 미만에서, 특히 3∼8 bar 범위의 압력에서 작동된다.
소정의 반응에서 감압으로 인한 개선점은 코우킹에 의한 촉매의 급속한 탈활성화에 의해 달성된다. 탄소 및 수소를 주성분으로 하는 고분자량 화합물인 코우크스는 촉매의 활성 부위상에 부착된다. 형성된 코우크스의 H/C 몰비는 약 0.3∼1.0 이다. 탄소 및 수소 원자는 촉매의 작용성 및 특성, 반응기의 작동 조건에 따라 다양한 정도의 결정 구조를 갖는 축합된 폴리방향족 구조를 형성한다. 탄화수소를 코우크스로 전환시키는 선택도는 매우 낮은 반면, 촉매 표면에 축적된 코우크스의 양은 많을 수 있다. 대개, 고정층 유니트의 경우, 이러한 함량은 2.0 중량%∼20.0 중량%∼25.5 중량%가 된다. 층 유니트를 순환시키기 위한 함량은 10.0 중량% 이하이다.
또한, 저압에서 매우 빠른 코우크스 부착 반응은 촉매가 더욱더 빠르게 재생될 것을 요한다. 통상의 재생 주기는 2∼3일 정도로 짧다.
본 출원인의 유럽 특허 EP-A-0 378 482에는 재생 주기가 점점 더 짧아지는 고유의 단점을 극복할 수 있는 방향족 화합물의 제조 또는 개질 촉매를 재생하기 위한 연속적 방법이 개시되어 있다. 재생 단계중 하나는 촉매를 옥시염소화시키는 것이다. 본 발명은 이 단계에 관한 것이다.
EP-A-0 378 482에서, 사용된 촉매는 재생 용기의 상부에서 하부로 느리게 이동하여, 제1 방사형 이동층 연소 영역, 제2 방사형 이동 연소 영역, 축상 이동층 옥시염소화 영역 및 축상 이동층 소성 영역을 연속적으로 거치게 되며;
a) 제1 연소 영역에서, 제1 개질 반응기와 거의 동일한 압력 3∼8 bar, 온도 350∼450℃에서, 산소 0.01∼1 부피%를 포함하는 촉매에 병류로 순환하는 불활성 기체를 주성분으로 하는 연소 기체를 사용하여 촉매를 처리하고, 상기 연소 기체는 연소 단계, 옥시염소화 단계 및 소성 단계에서 배출된 기체들을 세척하기 위한 영역에서 유래하며;
b) 제2 연소 영역에서, 제1 반응기와 거의 동일한 압력 3∼8bar, 제1 연소 영역의 온도보다 20℃ 이상 높은 온도, 제1 연소 영역에서 생성된 기체와 산소 0.01∼1 부피%를 포함하며 촉매와 병류로 순환되는 기체가 촉매와 접촉되도록 산소 20 부피% 정도로 첨가한 불활성 보충물 기체의 존재하에서 촉매를 처리하며;
c) 제2 연소 영역에서 연소 기체를 배기시키고, 이를 옥시염소화 영역 및 소성 영역에서 추출된 기체와 혼합한 후, 이를 세척 회로로 이송시키며;
d) 축상 옥시염소화 영역에서, 소성 영역에서 유래한 기체와 염소화 처리된 기체의 혼합물과 병류로 촉매를 30∼60분 동안 처리하고, 혼합물은 3∼8 bar의 압력에서 4∼10 부피%의 산소를 포함하는 옥시염소화 기체를 형성하며; 수분 함량은 수분을 첨가하지 않은 상태에서 약 500∼7000ppm 정도이며, 이는 연소 단계에서 배출된 기체에서 유래하며, 이를 세척, 건조하여, 일부는 옥시염소화 반응에 사용하되, 대부분은 소성에 사용되며;
e) 축상 소성 영역에서, 350∼550℃, 3∼8 bar에서 세척 회로 및 건조 영역에서 유래한 기체중 일부분을 사용하여 촉매를 45∼80분간 처리하고, 상기 기체는 수분을 100 ppm 이상 포함하지 않는다.
이와 같은 촉매의 재생에 관해 다수의 특허가 존재하며, 그 예로 미국 특허 US-A-4 980 325 및 US-A-5 053 371을 들 수 있다. 이들 특허 문헌에서, 옥시염소화 영역 및 연소 영역은 촉매는 통과하되 기체는 통과하지 않도록 분리되고, 옥시염소화 단계에서 배출된 기체가 재순환되는 회로가 존재한다. US-A-5 053 371에는 다음과 같은 작업 조건을 개시하고 있다. 옥시염소화 단계에 도입된 기체 중의 산소는 3~25%이고, 옥시염소화 단계에서 염소 함량은 500 몰ppm 정도이며, 촉매 에서 유래한 물 함량 및 소성 단계에서 유래한 기체는 적었다. US-A-4 980 325에는 소성 단계에 도입된 고농도 산소 기체에서만 산소가 유래하였다.
본 발명자들은 염소가 촉매에 재도입되는 동안 옥시염소화 단계의 작업 조건은 바이메탈 상의 정확한 재분산을 보장하지 못한다는 사실을 확인하였다. 그 결과 촉매 활성은 시간의 경과에 따라 불량해진다.
따라서, 본 발명자들은 옥시염소화 단계의 작업 조건 및 바람직하게는 소성 단계의 작업 조건을 정확하게 제어할 수 있는 기체 조절을 연구하였다.
본 발명의 방법 및 유니트는 이러한 목적을 총족시킨다.
도1은 본 발명의 한 실시 형태로서, 하나의 옥시염소화 영역과 하나의 소성 영역을 지닌 재생기를 도시하고 있다.
도2는 도관에 배치된 장치가 도1과 상이한 본 발명의 다른 실시 형태를 도시하고 있다.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
1,3,5,18 : 도관
A : 연소 영역
B : 옥시염소화 영역
C : 소성 영역
보다 구체적으로, 본 발명의 방법은 방향족 탄화수소를 제조 또는 개질하기 위한 촉매를 재생시키기 위한 방법에 관한 것이며, 상기 촉매는 지지체, 1종 이상의 귀금속과 염소를 포함하며, 이 방법은 연속 연소 단계, 옥시염소화 단계 및 소성 단계를 포함하며, 옥시염소화 단계에 1종 이상의 염소화제, 1종 이상의 산소 함유 기체 및 물을 투입하여 H2O/HCl 몰비가 3∼50 이며, 옥시염소화 단계는 산소 21% 미만과 염소(HCl 기준) 50 중량ppm 이상을 포함하는 옥시염소화 기체의 존재하에 350∼600℃, 바람직하게는 350~550℃의 온도에서 실시하였다.
본 발명의 방법은 고정층(이 단계들은 이어서 연속적으로 동일한 영역에서 실시됨) 또는 이동층에서 실시하거나 또는 간헐적인 흐름의 촉매(이 경우에서는 각각의 단계가 서로 상이한 하나 이상의 영역내에서 실시되며, 촉매는 한 영역에서 다른 영역으로 유동됨)로 실시된다.
재생 반응은 탄화재의 연소 단계로 개시된다. 그후 옥시염소화 단계를 거치고, 소성 단계를 거치게 된다.
일반적으로, 연소 단계에서 배출된 기체 및 옥시염소화 단계에서 배출된 기체는 별도로 재생 단계에서 추출시킨다. 이동층 공정 중에 기체들이 혼합되는 것을 방지하기 위해, 판 또는 기타의 수단을 배치하여 연소 영역과 옥시염소화 영역을 분리시키는 것이 이롭다. 반대로, 이러한 이동층 공정에 있어서, 소성 단계에서 배출된 기체는 옥시염소화 영역으로 자유롭게 통과될 수 있다.
고정층 또는 이동층에서 상기 공정을 실시하는 경우에, 연소 단계로 처리된 촉매는 옥시염소화 단계를 거칠 준비가 되어 있다. 이는 하나 이상의 축상 또는 방사형 영역내에서 실시된다. 1종 이상의 염소화제, 1종 이상의 산소 함유 기체 및 물를 옥시염소화 영역으로 유입시킨다. 염소화제는 염소, HCl 또는 탄소 원자 수가 4 미만이고 염소 원자가 1∼6개인 할로겐화 탄화수소(예를 들면, CCl4) 또는 이러한 재생 공정에서 염소를 방출하는 것으로 알려진 임의의 염소화제가 될 수 있다. 염소화제는 산소 함유 기체와 함께 투입하는 것이 바람직하다. 이동층 공정에서, 옥시염소화 영역이 축상인 경우, 염소화제는 옥시염소화 영역의 하부에 투입하여 촉매에 대해 역류로 흐르도록 하는 것이 바람직하다.
투입되는 염소화제의 함량은 옥시염소화 기체(예, 이동층 공정의 경우, 옥시염소화 영역으로 유입된 기체 + 소성 영역에서 유래한 기체)로 불리우는 옥시염소화 영역내에서 촉매와 접촉하는 기체내의 염소 농도(HCl 기준)가 50 중량ppm 이상, 일반적으로는 50∼8000 중량ppm, 이롭게는 650 중량ppm 이상이 되도록 하며, 바람직하게는 1000∼8000 중량ppm 이다. 기술적인 이유로 (부식 또는 염소화 처리된 기체의 후속 처리와 관련하여), 염소화제의 함량은 4000 또는 5000중량ppm 을 초과하지 않는 함량으로 작동시키는 것이 바람직하다.
또한, 1종 이상의 산소 함유 기체를 옥시염소화 영역에 투입한다. 이러한 기체는 연소 단계에서 배출된 기체중 일부분을 포함하며, 바람직하게는 공기와 같은 부가의 보충물 산소와 함께 세척 및 건조시킨다. 축상 옥시염소화 영역을 포함한 이동층 공정에서, 이러한 기체는 촉매에 대하여 역류로 순환되는 것이 바람직하다.
옥시염소화 영역에서, 촉매는 유입된 기체와 접촉하고, 이동층에서 소성 영역에서 유래한 기체와 접촉하며 산소와 함께 다시 재충전되며, 소성 단계에서 유래한 소량의 물을 포함한다. 옥시염소화 기체의 산소 함량은 21%(부피) 미만이다. 일반적으로는 10부피% 이상이 된다.
본 발명에 있어서, 바람직한 이동층 공정은, 종래기술의 EP-A-0 378 482 와는 대조적으로, 소성 단계(예, 축상 소성 영역)로 유입된 산소 함유 기체와는 별도로 1종 이상의 산소 함유 기체를 옥시염소화 단계(예, 축상 옥시염소화 단계)에 투입하는 것이다.
본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서, 염소화제와 물만을 옥시염소화 단계에 투입하는 이동층 공정이 가능할 수 있으며, 이 단계에서는 염소와 물이 잘 분산되기가 어려우므로 산소 함유 기체는 소성 영역에서만 유래하게 된다.
EP-A-0 378 482에 비해 진보한 발명으로서, 물을 옥시염소화 단계에 투입한다. 물은 투입되는 산소 함유 기체와의 혼합물로서 공급되는 것이 이롭다.
투입된 물의 함량은 H2O/HCl 몰비가 3∼50이며, 바람직하게는 4∼50, 또는 4∼30, 이롭게는 7∼50, 더욱 바람직하게는 7∼30이 된다. 물은 액체 형태 또는 바람직하게는 증기 형태로 공급된다.
옥시염소화 기체는 물과 함께 충전되며, 이의 수분 함량은 7000 중량ppm 이상, 일반적으로는 8000 중량ppm 이상, 심지어는 10000 중량ppm, 바람직하게는 10000 중량ppm 이상이다.
귀금속은 산소, 염소 및 물의 존재하에 상기 기재된 조건 및 옥시염소화 단계에서의 350∼600℃, 바람직하게는 350∼550℃, 대개는 450℃ 이상, 바람직하게는 490∼530℃에서 재분산시킨다. 옥시염소화 단계에서의 촉매의 체류 시간은 대개 2 시간 미만, 일반적으로는 45분 내지 2 시간이 된다.
이러한 영역에서의 압력은 촉매가 순환되는 이웃하는 영역 내에서의 압력과 균형을 이루어야만 하며, 저압 개질 공정에서 작동하는 촉매 재생을 위한 이동층 공정의 경우에는 3∼8 bar가 된다.
이동층 공정의 바람직한 실시 형태에서, 옥시염소화 기체는 소성 단계를 수행하는 영역에서 유래한 기체와 옥시염소화 단계를 수행하는 영역에 도입된 염소화제(들), 물 및 산소 함유 기체(들)이 혼합되어 생성되고, 산소 함유 기체(들)는 연소 단계에서 유래한 기체의 일부와 부가의 산소 메니크업을 포함하며, 소성 영역에 도입된 기체는 공기 또는 수세 및 건조되고, 산소 보충물을 가진 연소 단계에서 유래한 기체들 중 일부에서 형성된 기체이다.
이동층 공정에서, 옥시염소화 기체는 또한 소성 영역에서 유래한 기체를 포함하며, 산소 함유 기체는 상기 소성 영역으로 물 1 몰% 미만, 바람직하게는 0.1% 미만, 더욱 바람직하게는 0.05% 미만을 유입시킨다. 일반적으로, 수분 함량은 150 몰ppm 미만, 바람직하게는 100 몰ppm 미만, 이롭게는 50 몰ppm 미만이다.
산소 함유 기체는 공기일 수 있다. 이러한 기체는 연소 단계에서 유래한 기체의 일부분을 포함하며, 이 기체는 산소(공기)를 첨가하여 세척 및 건조시킨다. 이러한 이로운 경우에 있어서, 소성 단계로 유입된 기체에서의 산소 함량은 21 부피% 미만이 된다. 일반적으로, 소성 단계로 유입된 기체의 산소 함량은 21 부피% 이하가 된다.
잘 알려진 바와같이, 소성 단계의 온도는 350∼600℃, 바람직하게는 350∼550℃ 범위내이다. 산소 함유 기체는 축상 소성 영역을 지닌 이동층 공정내에서 촉매에 대하여 역류로 순환된다. 일반적으로 체류 시간은 1 시간 미만이 된다.
옥시염소화 영역내에서의 작동 조건을 엄격하게 조절하기 위해서는, 옥시염소화 기체를 재순환시키지 않고 작동시키는 것이 바람직하다.
또한, 재순환시키지 않을 경우, 산소 함량을 더욱 더 정확하게 조절할 수 있는데, 이는 높은 산소 함량(희석시키지 않음)을 경제적으로 수득할 수 있음을 나타낸다.
그러나, 몇몇의 실시 형태에서는 재순환 처리를 실시할 수 있다.
재순환 처리를 하지 않는 경우(바람직한 경우임), 옥시염소화 기체(또는 재순환 처리하는 경우는 이 기체의 세정물)는 처리후 유니트로부터 (예를 들면, 대기로) 방출되어 적어도 염소화된 불순물을 제거한다.
또한, 이러한 경우에 있어서는 연소 단계에서 옥시염소화 영역으로 공급된 기체를 건조시켜 첨가된 물의 함량을 이용하여 옥시염소화 기체내에 존재하는 물의 함량을 조절하는 것이 중요하다. 연소 단계로부터 배출된 기체를 건조시킨 후, 이를 분별증류시켜 옥시염소화 영역에 일부를 공급하거나 또는 분별증류된 부분을 건조시킬 수 있다. 또한, 공기는 무수 상태인 것이 바람직하다.
본 발명 방법의 조건하에서, 촉매의 금속 상의 재분산은 실시예에 나타낸 바와 같이 종래 기술에 비해 상당히 개선되었다.
촉매의 금속 상의 분산 상태는 H2/O2화학 흡착에 의해 정량적으로 측정하였다.
또한, 본 발명은 본 발명의 공정을 수행하기 위한 용기에 관한 것이다.
본 발명의 용기는 지지체, 1종 이상의 귀금속 및 염소를 포함하는 방향족 화합물의 개질 또는 제조용 촉매를 재생시키기 위한 용기이며, 상기 촉매는 이동층의 형태로 존재하며, 상기 용기는 하나 이상의 연소 영역(A), 하나 이상의 옥시염소화 영역(B) 및 하나 이상의 소성 영역(C)을 포함하되, 상기 연소 영역은 산소 함유 기체를 도입하기 위한 하나 이상의 도관(9)과 연소 영역에서 배출된 기체를 배기하기 위한 하나 이상의 도관(5)을 구비하고, 상기 소성 영역은 산소 함유 기체를 도입하기 위한 하나 이상의 도관(18)을 구비한다. 또한, 상기 용기는 용기에 촉매를 도입하기 위한 하나 이상의 도관(1), 연소 영역에서 다음 옥시염소화 영역(B)으로 촉매를 보내기 위한 하나 이상의 도관(3) 및 옥시염소화 단계에서 나온 기체를 배기하기 위한 하나 이상의 도관(21)을 포함한다. 이 용기는 옥시염소화 영역이 1종 이상의 염소화제를 도입하기 위한 하나 이상의 수단(19), 물을 도입하기 위한 하나 이상의 수단(20) 및 산소 함유 기체를 도입하기 위한 하나 이상의 수단(17)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
도1 및 도2는 모두 본 발명의 실시 형태를 나타낸 것이다.
본 발명은 본 발명의 바람직한 실시 형태를 도시한 도1을 참조하여 설명하고자 한다.
촉매는 재생기에서 연속적으로 순환하며, 그 경로는 다음과 같다. 용기(E)의 상부에 있는 도관(1)을 통해 반응기에 유입되는 재사용 촉매는 완충 영역(2)을 통과한 다음, 중력에 의해 아래의 연소 영역(A1)(A2)으로 하강되어 연소 단계를 거치게된다. 연소 영역의 개수는 본 발명에 중요하지 않다. 하나의 연소 영역(A)이면 충분하다.
연소후, 탄화재를 저함량으로 포함하는 촉매는 도관 또는 샤프트(3)를 통해 옥시염소화 영역(B)에 보낸다. 이어서, 소성 영역(C)으로 유동되고, 도관(4)을 통해 용기에서 배출된다.
도1에서는 하나의 옥시염소화 영역과 하나의 소성 영역을 도시하고 있으나, 복수개일 수 있다. 이들 영역들은 축상 타입이 매우 이롭다.
연소 영역과 옥시염소화 영역 사이에, 판 또는 임의의 다른 영역 분리 수단을 배치하여 촉매는 통과하되, 기체는 통과하지 못하게 하는 것이 좋다.
이와는 반대로, 기체는 소성 영역에서 옥시염소화 영역으로 자유롭게 순환된다. 도1에서, 단일층 촉매가 소성 및 옥시염소화 단계에 제공되었다. 본 발명은 기체와 촉매가 순환되는 다른 층을 사용할 수 있다.
연소 기체들은 세척 영역(6)으로 개방된 하나 이상의 도관(5)을 통해 배기된다. 이 기체들은 세척된 다음, 건조기(7)에서 건조되고, 필요에 따라 세정된후, 압축기(8)에서 압축된다. 이들 기체중 일부는 산소를 첨가한 후에 도관(9)을 통해 연소 영역(들)(A)로 재순환시키고, 이들 기체의 나머지 부분은 도관(10)을 경유하게 된다.
기체내에 필요한 산소의 함량에 따라, 예컨대 공기의 흐름을 밸브 수단으로 조절하는 압축기(12)에 연결된 도관(11)을 경유하여 도관(10)내의 기체에 무수 산소 보충물(건조기(13)가 냉각기보다 앞섬)을 첨가하였다. 산소 함유 기체를 도관(14)에서 수득하였다. 기체는 교환기(15)에서 예열시킨 후, 오븐(16)에 통과시키는 것이 이롭다.
도1에 제시한 실시 형태에 있어서, 상기 기체의 일부를 도관(17)을 통해 옥시염소화 영역에 직접 공급하고, 기체의 나머지 부분은 도관(18)을 경유하여 소성 영역에 공급하였다. 조절된 함량의 증기를 하나 이상의 도관(19)을 경유하여 첨가하고, 조절된 함량의 염소화제를 하나 이상의 도관(20)을 경유하여 첨가한 후, 기체를 옥시염소화 영역에 투입하였다.
도관(17) 및 도관(18)은 기체-고체 역류를 유발하는 각각의 축상 영역의 하부 부분에 도달하게 된다. 도관(17)에서, 하나 이상의 편향기(24)는 기체를 적절하게 분산시키도록 촉매 층에 배치되는 것이 이롭다. 이러한 기체는 도관(21)을 경유하여 옥시염소화 영역으로부터 배출되며, 이롭게는 교환기(15)를 통과한 후, 세척 영역(22)으로 이송된다. 세척된 기체는 도관(23)을 경유하여 대기로 방출되거나 또는 유니트로부터 배기될 수 있다.
도관(14)에 연결된 도관(18)을 통해 소성 영역에 산소 함유 기체를 공급하는 것이 바람직하다. 도관(18)은 오븐(16) 다음에 배치되는 것이 바람직하다. 도1의 경우에서 알 수 있는 바와 같이, 도관(17) 및 도관(18)을 통해 투입된 기체는 산소 함량이 거의 동일하다.
도1은 연소 영역에서 배출된 기체를 소성 영역에 사용하는 기체의 최적 배열을 나타낸다. 무수의 고온 공기는 소성 영역에 직접 공급될 수 있고, 즉, 오븐(16)에서 재가열된 기체를 분별증류시킬 필요가 없다. 따라서, 이 기체의 적어도 일부분은 옥시염소화 영역으로 이송된다.
도2는 도관에 배치된 장치(건조기, 오븐, 교환기…)가 도1과 상이한 제2 실시 형태를 나타낸다.
도2는 본 발명의 범위에 속하는 장치 및 도관의 배치가 달라질 수 있다는 가능성을 보여준다.
연소 단계에서 나온 기체를 배기시키기 위한 도관(5)은 세척 드럼(6)에 연결된다. 세척후, 기체를 분획으로 분별증류시키고, 도관(9)을 통해 연소 영역으로 회송시켰다(이 도관에 있는 장치는 도시하지 않음). 도관(11)을 경유하여 공급된 압축 산소(공기)(압축기(12))를 도관(10)을 경유하여 배기된 다른 분획에 첨가하였다.
산소가 충전된 기체를 교환기(25), 건조기(26), 교환기(15) 및 오븐(16)에 통과시킨다. 재가열시킨 후, 도관(19)을 통해 염소화제를 첨가하고, 도관(20)을 통해 물을 첨가하면서 기체를 옥시염소화 영역을 향하여 도관(17)을 경유하여 배출되는 흐름으로 나누었다. 다른 흐름은 도관(18)을 경유하여 소성 영역으로 이송한다.
옥시염소화 영역에서 나온 유출물을 도관(21)을 경유하여 배출시키고, 교환기(15), 냉각기(27) 및 세척 드럼(22)을 통과시키고, 도관(23)을 경유하여 대기로 방출시켰다.
따라서, 이 실시 형태에서 연소 단계에서 나온 기체들을 배기하기 위한 도관(5)은 기체들을 세척하기 위한 세척 영역(6)으로 개방되고, 세척된 기체들의 일부는 도관(9)으로 연소 영역(들)에 재순환되고, 도관(10)에 세척된 기체의 일부를 보내어 도관(11)을 통해 공급된 부가의 산소를 함유한 기체와 함께 도관(17)을 경유해 옥시염소화 영역(B)으로 도입되는 산소 함유 기체의 적어도 일부를 형성한다.
균질한 기체를 투입하기 위하여, 염소화제를 공급하기 위한 하나 이상의 도관(19)과 물을 공급하기 위한 하나 이상의 도관(20)이 도관(17)에 연결되어, 물, 1종 이상의 염소화제 및 산소를 포함하는 기체가 도관(17)을 통해 옥시염소화 영역에 유입되는 것이 바람직하다.
옥시염소화 기체들을 재순환시키는 것은 본 실시 형태에서 나탸낸지 않았음에 주목해야 한다. 본 발명의 장점은 하기의 실시예를 통해 더욱 명확히 알 수 있을 것이다.
실시예
촉매 800 kg/h의 흐름에는 코우크스가 6.25% 포함되어 있다. 연소 공정은 기체 16000 kg/h의 회로를 필요로하고, 소성 및 옥시염소화 반응에는 전체적으로 약 700 kg/h의 세정 기체를 사용하였다. 세정 기체와 공기는 산소 17 부피%를 지닌 소성 및 옥시염소화 기체 3100kg/h를 형성할 것이다. 산소와 세정 기체는 먼저 건조시켜 H2O가 50 몰ppm 미만의 질량 분획을 얻었다. 기체를 두 개의 부분으로 분리시켰다. 그중 한 부분(1550 kg/h)은 도관을 통해 소성 영역의 저부로 보내고, 나머지 부분(1550 kg/h)은 도관으로 염소화제와 증기를 첨가한 후 옥시염소화 영역의 저부에 투입시켰다. 염소화제 12kg/h와 증기 60 kg/h에 상응하는 염소화제의 흐름을 예시한 바와 같이 투입하였다. 촉매는 옥시염소화 영역에서 1.5 시간 체류하였고, 소성 영역에서 0.5 시간 체류하였다. 옥시염소화 처리의 효율은 소성 영역의 산출물에서 제거된 촉매 시료 중의 금속 상의 분산 상태를 비교함으로써 평가하였다. 촉매의 금속상 분산의 상태는 H2/O2화학 흡착에 의해 정량적으로 측정하였다. 얻은 결과를 통해, 소성 단계에서 제거된 시료의 금속 상의 분산은 옥시염소화 단계 유입물에서 제거된 시료의 것에 비해 평균 18%가 높았다. 산출물에서 제거된 촉매 시료의 염소 함량은 1.10 중량%이었다.
이미 사용한 방향족 화합물의 제조 또는 개질용 촉매를 옥시염소화 단계에서 본 발명의 방법 및 용기를 사용하여 효과적으로 재생시켰다.

Claims (23)

  1. 지지체, 1종 이상의 귀금속과 염소를 포함하는 방향족 탄화수소의 제조 또는 개질용 촉매를 재생시키는 방법으로서, 이 방법은 연속적인 연소 단계, 옥시염소화 단계 및 소성 단계를 포함하며, 상기 옥시염소화 단계에 1종 이상의 염소화제, 1종 이상의 산소 함유 기체 및 물을 투입하여 H2O/HCl 몰비가 3∼50이 되게 하고, 옥시염소화 단계는 산소 21% 미만과 염소(HCl 기준) 50 중량ppm 이상을 포함하는 옥시염소화 기체의 존재하에 350∼600℃에서 실시하는 것이 특징인 방법.
  2. 제1항에 있어서, H2O/HCl 몰비는 7∼50인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 옥시염소화 기체 중의 물의 함량은 10000 중량ppm 이상인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 옥시염소화 기체 중의 염소(HCl) 함량은 50~8000 중량ppm인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 촉매와 접촉하는 기체 중의 염소(HCl) 함량은 1000~8000 중량ppm인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, 촉매와 접촉하는 기체 중의 산소 함량은 10 부피% 내지 21 부피%인 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 옥시염소화 단계에서 온도는 490~530℃인 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서, 옥시염소화 단계에서 촉매의 체류 시간은 45분 내지 2 시간인 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 있어서, 소성 단계는 산소 21% 이하, 물 1% 미만을 포함하는 기체의 존재하에서 실시하는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 있어서, 산소 함유 기체는 연소 단계에서 배출된 기체중 일부와 첨가된 산소 보충물을 포함하는 것인 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 있어서, 촉매는 고정층인 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 있어서, 촉매는 이동층인 방법.
  13. 제12항에 있어서, 옥시염소화 기체는 소성 단계가 실시되는 영역에서 유래한 기체를 옥시염소화 단계가 실시되는 영역에 도입된 염소화제(들), 물 및 산소 함유 기체(들)와 혼합시킴으로써 생성되고, 상기 산소 함유 기체(들)는 연소 단계에서 배출된 기체중 일부와 부가의 산소 보충물을 포함하며, 소성 영역에 도입된 기체는 공기이거나 또는 수세 및 건조되고, 산소 보충물을 함유하는 연소 단계에서 배출된 기체중 일부로 형성된 기체인 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 하나의 항에 있어서, 옥시염소화 영역에서 배출된 기체는 옥시염소화 영역으로 재순환시키지 않고 유니트에서 배기하는 방법.
  15. 지지체, 1종 이상의 귀금속 및 염소를 포함하는 방향족 화합물의 제조 또는 개질용 촉매를 재생시키는 용기로서, 상기 촉매는 이동층의 형태로 존재하며, 상기 용기는 산소 함유 기체를 도입하기 위한 하나 이상의 도관(9)과 연소 영역으로부터 기체를 배기하기 위한 하나 이상의 도관(5)을 구비한 하나 이상의 연소 영역(A), 하나 이상의 옥시염소화 영역(B) 및 산소 함유 기체를 도입하기 위한 하나 이상의 도관(18)을 구비한 하나 이상의 소성 영역(C)을 포함하며, 또한 상기 용기는 용기에 촉매를 도입하기 위한 하나 이상의 도관(1), 연소 영역에서 다음 옥시염소화 영역(B)으로 촉매를 보내기 위한 하나 이상의 도관(3) 및 옥시염소화 단계로부터 기체를 배기하기 위한 하나 이상의 도관(21)을 포함하고, 상기 용기에서 옥시염소화 영역은 1종 이상의 염소화제를 도입하기 위한 하나 이상의 수단(19), 물을 도입하기 위한 하나 이상의 수단(20) 및 산소 함유 기체를 도입하기 위한 하나 이상의 수단(17)을 포함하는 것이 특징인 용기.
  16. 제15항에 있어서, 연소 단계에서 배출된 기체를 배기하기 위한 도관(5)은 이 기체들을 세척하기 위한 세척 영역(6)으로 개방되고, 세척된 기체중 일부는 도관(9)을 통해 연소 영역(들)으로 재순환되고, 세척된 기체의 다른 일부는 도관(10)을 경유하여 도관(11)을 통해 공급된 부가의 산소 함유 기체와 함께 도관(17)을 통해 옥시염소화 영역(B)에 도입되는 산소 함유 기체중 적어도 일부를 생성하는 것이 특징인 용기.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 도관(17)에 연결된 하나 이상의 도관(19)은 1종 이상의 염소화제를 공급하고, 도관(20)은 물을 공급하여 물, 1종 이상의 염소화제 및 산소를 포함하는 기체가 도관(17)을 통해 옥시염소화 영역에 도입되는 용기.
  18. 제15항 내지 제17항 중 어느 하나의 항에 있어서, 오븐(16)은 도관(14)에 위치하는 용기.
  19. 제15항 내지 제18항 중 어느 하나의 항에 있어서, 연소 단계에서 나온 기체는 세척되고, 건조기(7)를 통과하고, 압축기(8)를 통과한 후, 두 부분으로 나뉘어져 그중 한 부분은 도관(9)을 통해 연소 영역(들)에 재순환되고, 다른 부분은 도관(11)을 통해 첨가된 산소 함유 기체와 함께 오븐(16)에서 재가열되어 적어도 일부가 옥시염소화 영역(B)에 공급되는 용기.
  20. 제15항 내지 제19항 중 어느 하나의 항에 있어서, 도관(14)을 통해 공급된 기체는 분획으로 분별증류되어, 그중 한 분획은 도관(17)을 통해 옥시염소화 영역(B)으로 도입되고, 다른 분획은 도관(18)을 통해 소성 영역(C)으로 도입되는 용기.
  21. 제15항 내지 제19항 중 어느 하나의 항에 있어서, 도관(들)(21)을 통해 배기된 옥시염소화 단계에서 배출된 기체를 처리하기 위한 영역(22)과 처리후 이들을 유니트에서 배출시키기 위한 수단(23)을 포함하는 용기.
  22. 제15항 내지 제21항 중 어느 하나의 항에 있어서, 소성 영역 및 옥시염소화 영역은 축상(axcial)인 용기.
  23. 제15항 내지 제22항 중 어느 하나의 항에 있어서, 축상의 소성 영역 및 옥시염소화 영역은 단일층 형태이고, 편향기(24)는 기체를 옥시염소화 영역에 도입시키는 도관(17)의 높이로 층에 위치하는 용기.
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