KR19980042310A - 유전체 세라믹 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고유전율을 갖는 유전체 세라믹 조성물에 관한 것으로, 유전체 세라믹 조성물은 1000℃ 이하의 온도에서 은 및 은 합금과 함께 소성될 수 있다. 화학식 Pb(Cu1/2W1/2)O3의 조성물을 형성할 수 있는 Pb3O4,CuO 및 WO3의 군과 산화망간으로 구성된 군에서 선택된 적어도 한 종류의 첨가물은, 주성분이 납 니켈로니오베이트 Pb(Ni1/3Nb2/3)O3와 납 티타네이트 PbTiO3으로 된 고용체를 포함하는 2 성분 유전체 세라믹 조성물에 첨가된다. 첨가물은 2 성분 조성물의 소결을 증진시키는 능력, 및 조성물의 소성온도를 저하시키는 능력을 갖는다.
Description
본 발명은 세라믹 조성물에 관한 것으로, 특히, 상대적으로 저온에서 소성될 수 있는 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
세라믹 커패시터에서 소형화되고 대용량화 장치에 대한 최근의 요구에 의해, 적층 세라믹 커패시터는 점차 대중화되어가고 있다. 적층 세라믹 커패시터는 내부전극층과 유전체 세라믹층을 교대로 적층시킨 다음, 이들 내부전극층과 유전체 세라믹층으로 된 얻은 적층체를 소성시킴으로써 제조되며, 이 적층체는 고유전율을 갖는 고유전율계의 세라믹 커패시터 재료가 사용된다. 이렇게 하여 얻은 적층 세라믹 커패시터는 대용량화를 갖을 것이다.
여태까지, 티탄산바륨형 재료는 이런 고유전율계의 세라믹 커패시터 재료로서 널리 사용되어 왔다. 그러나, 이들 재료는 1300℃ 이상의 고온에서 소성되어야 한다. 그러므로, 이들이 적층 세라믹 커패시터를 제조하는데 사용되는 경우, 백금과 팔라듐 등의 고가의 귀금속이 커패시터의 내부전극을 형성하는데 사용되어져야 한다.
한편, 몇몇 최근의 보고에서는, 적층 세라믹 커패시터용 재료로서, 저온에서 소성되며, 높은 유전율을 갖을 수 있는 납계 복합 페로브스키트 화합물의 사용이 제안되어 왔다. 예를 들어, JP-B-01-46471에서는, 납 니켈로니오베이트 Pb(Ni1/3Nb2/3)O3와 납 티타네이트 PbTiO3를 함유하는 2 성분 조성물이 매우 높은 유전율을 갖는다고 보고한다.
그러나, 종래의 티탄산바륨형 재료의 소성온도는 1300℃ 이상이며, 종래의 납계 복합 페로브스키트 화합물의 소성온도는 약 1100℃이다. 그러므로, 모든 이들 종래의 재료에서는, 이들이 저비용의 은 및 은 합금과 함께 소성될 수 없다는 문제점이 있다. 특히, 종래의 티탄산바륨형 재료와 납계 복합 페로브스키트 화합물이 적층 세라믹 커패시터를 제조하는데 사용되는 경우, 저비용의 은 또는 은 합금이 이들 커패시터용 내부전극을 형성하는데 사용될 수 없으며, 그 결과 적층 세라믹 커패시터를 저비용으로 제조하는 것이 불가능하다.
본 발명의 목적은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것이며, 고유전율을 갖으며, 은 및 은 합금과 함께 1000℃ 이하(or lower)의 온도에서 소성될 수 있는 유전체 세라믹 조성물을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 유전체 세라믹 조성물의 제조의 한 구현예를 위한 개략 공정도이다.
도 2는 본 발명에 따른 적층 세라믹 커패시터의 단면도이다.
(도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명)
4: 은으로 된 전극
5: 에지 전극
6: 제 1 도금층
7: 제 2 도금층
납 니켈로니오베이트(lead nickeloniobate) Pb(Ni1/3Nb2/3)O3와 납 티타네이트(lead titanate) PbTiO3를 포함하는 2 성분 조성물과, 조성물의 소결을 증진시킬 수 있는 거기에 첨가하는 다양한 첨가물의 소성조건을 연구한 후, 본 발명자는, 산화망간(MnO)과, Pb(Cu1/2W1/2)O3의 조성물을 형성할 수 있는 Pb3O4,CuO 및 WO3화합물군이 2 성분 조성물의 소결을 증진시킬 수 있는 반면, 조성물의 소성온도를 저하시키며, 본 발명을 완성시킬 수 있다는 것을 알았다.
특히, 본 발명은 납 니켈로니오베이트 Pb(Ni1/3Nb2/3)O3와 납 티타네이트 PbTiO3을 포함하는 고용체를 포함하는 유전체 세라믹 조성물과; Pb3O4,CuO, WO3및 MnO로 이루어진 군에서 선택된 적어도 한 종류의 첨가물을 제공한다.
바람직하게는, 조성물이 상대적으로 높은 비유전율을 갖도록 하기 위해, 고용체는 화학식: XPb(Ni1/3Nb2/3)O3－(1-X)PbTiO3(식중에서, X는 몰분율을 나타내며, 0.57≤X≤0.87의 범위이다)으로 표시되는 것이 좋다.
더욱 바람직하게는, 조성물이 상대적으로 높은 비유전율을 갖도록 하기 위해, 고용체는 화학식: XPb(Ni1/3Nb2/3)O3－(1-X)PbTiO3(식중에서, X는 몰분율을 나타내며, 0.65≤X≤0.75의 범위이다)으로 표시되는 것이 좋다.
바람직하게는, 조성물의 비유전율을 저하시키지 않도록 하기 위해, 유전체 세라믹 조성물에 첨가되는 산화망간의 양(MnO)은 고용체에 대하여 1 중량% 이하가 좋다.
또한 바람직하게는, 조성물의 비유전율을 저하시키지 않도록 하기 위해, 유전체 세라믹 조성물에 첨가되는 Pb3O4,CuO 및 WO3화합물군의 양은, Pb(Cu1/2W1/2)O3의 관점에서, 조성물의 필수성분에 대하여 9 중량% 이하가 좋다.
더욱 바람직하게는, 본 발명의 유전체 세라믹 조성물은, 조성물의 소성온도를 더 저하시키기 위해, Pb(Cu1/2W1/2)O3를 형성할 수 있는 Pb3O4,CuO 및 WO3화합물군과, 산화망간을 모두 함유하며; 조성물의 비유전율을 저하시키지 않도록 하기위해, 산화망간(MnO)의 양은 조성물의 필수 성분에 대하여 1 중량% 이하이며, Pb3O4,CuO 및 WO3화합물군의 양은 Pb(Cu1/2W1/2)O3의 관점에서, 고용체에 대하여 9 중량% 이하인 것이 좋다.
이하, 본 발명의 유전체 세라믹 조성물의 바람직한 실시예는 하기에 설명된다.
실시예 1
본 발명의 실시예 1에서는, 화학식: XPb(Ni1/3Nb2/3)O3－(1-X)PbTiO3(식중에서, X는 몰분율을 나타낸다)의 고용체를 주성분으로 하며, 고용체의 소성온도를 저하시키는 작용을 하는 산화망간 MnO를 함유하는 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
실시예 1에서는, 주성분인 고용체의 높은 비유전율, ε를 저하시키지 않도록 하기 위해, 바람직하게는, 조성물에 첨가된 산화망간의 양은 주성분에 대하여 1 중량% 이하(not larger than)이다.
상술한 구성을 갖는 실시예 1의 유전체 세라믹 조성물은 1000℃ 이하(or lower)의 소성온도에서 소성되는 반면, 상대적으로 높은 비유전율, ε를 갖을 수 있다.
실시예 2
본 발명의 실시예 2에서는, 화학식: XPb(Ni1/3Nb2/3)O3－(1-X)PbTiO3(식중에서, X는 몰분율을 나타낸다)의 고용체를 주성분으로 하며, 고용체의 소성온도를 저하시키는 작용을 하는 Pb3O4, CuO 및 WO3화합물군을 함유하는 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
여기에서, Pb3O4, CuO 및 WO3화합물군은 화학식: Pb(Cu1/2W1/2)O3의 조성물을 형성할 수 있다.
실시예 2에서는, 주성분인 고용체의 높은 비유전율, ε를 저하시키지 않도록 하기 위해, 바람직하게는. 유전체 세라믹 조성물에 첨가된 Pb3O4, CuO 및 WO3화합물군의 양은 Pb(Cu1/2W1/2)O3의 관점에서, 주성분에 대하여 9 중량% 이하이다.
상술한 조성을 갖는 실시예 2의 유전체 세라믹 조성물은 1000℃ 이하(or lower)의 소성온도에서 소성되는 반면, 상대적으로 높은 비유전율, ε를 갖을 수 있다.
실시예 3
본 발명의 실시예 3에서는, 화학식: XPb(Ni1/3Nb2/3)O3－(1-X)PbTiO3(식중에서, X는 몰분율을 나타낸다)의 고용체를 주성분으로 하며, 고용체의 소성온도를 저하시키는 작용을 하는 산화망간 MnO와 Pb3O4, CuO 및 WO3화합물군을 모두 함유하는 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
여기에서, Pb3O4, CuO 및 WO3화합물군은 화학식: Pb(Cu1/2W1/2)O3의 조성물을 형성할 수 있다.
실시예 3에서는, 바람직하게는, 주성분인 고용체의 높은 비유전율, ε를 저하시키지 않도록 하기 위해, 바람직하게는, 유전체 세라믹 조성물에 첨가된 산화망간 MnO의 양은 주성분에 대하여 1 중량% 이하이며, 바람직하게는, 거기에 첨가된 Pb3O4, CuO 및 WO3화합물군의 양은 Pb(Cu1/2W1/2)O3의 관점에서, 주성분에 대하여 9 중량% 이하이다.
상술한 조성을 갖는 실시예 3의 유전체 세라믹 조성물은 실시예 1과 실시예 2의 것보다 더 저온에서 소성될 수 있는 반면, 상대적으로 높은 비유전율, ε를 갖는을 수 있다.
이들 실시예 1~3에서는, 유전체 세라믹 조성물이 높은 비유전율, ε를 갖도록 하기 위해, 화학식: XPb(Ni1/3Nb2/3)O3－(1-X)PbTiO3(식중에서, X는 몰분율을 나타낸다)를 주성분으로 하는 고용체에서, 바람직하게는, 이 식에서의 X는 0.57≤X≤0.87인 범위로 규정되는 것이 좋으며, 그러나 이 조성물이 더욱 높은 비유전율, ε를 갖도록 하기 위해, 더욱 바람직하게는, 이 식에서의 X는 0.65≤X≤0.75인 범위로 규정되는 것이 좋다.
이하, 도 1을 참조하여 하기에 설명된 것은 실시예 1~3의 유전체 세라믹 조성물의 제조방법이다. 이 방법에서는, 단계 S1에서, 주성분 및 첨가물이 소정의 비율로 있도록, Pb3O4, NiO, Nb2O5, TiO2, MnO, CuO 및 WO3가 칭량된다. 단계 S2에서는, 이렇게 하여 칭량된 재료를 습식 또는 건식 혼합한다. 그런다음, 단계 S3에서는, 소정의 온도에서 얻은 혼합물이 가소성(pre-fired)되어, 유전체 세라믹 조성물 재료의 고용체를 제조한다. 그런 다음, 단계 S4에서는, 이 유전체 세라믹 조성물 재료가 분말화되어, 분말상의 재료를 얻는다. 다음 단계 S5에서는, 분말은 수지 바인더등과 함께 소정의 형상을 갖도록 성형된다. 그런 다음, 단계 S6에서는, 이것은 1000℃ 이하의 상대적으로 낮은 소정의 온도에서 소성되어, 이것에 의해 분말상의 조성물은 유전체 세라믹 조성물로 소결된다.
예를 들어, 본 발명의 유전체 세라믹 조성물은 적층 세라믹 커패시터 1을 제조하는데 사용되고, 이 적층 세라믹 커패시터 1의 단면도는 도 2에 나타나 있으며, 폴리비닐 알콜(polyvinyl alcohol) 등의 수지 바인더가 분말상의 유전체 세라믹 조성물에 첨가되며, 얻은 혼합물은 단계 S5에서 그린 시트로 성형된다. 그런 다음, 이들 그린 시트들은 은 4 또는 은 합금으로 구성된 전극층으로 교대로 적층되고; 얻은 적층체는 소정의 형상을 갖도록 절단되며; 전극 페이스트 6은 이렇게 성형된 적층체의 가장자리에 도포되어, 그 주위에 에지 전극(edge electrode) 5를 형성하며; 마지막으로 그린 시트와 전극으로 구성된 적층체가 한번에 모두 소성되어, 적층 세라믹 커패시터를 얻는다. 필요한 경우, 제 1 도금층 6과 제 2 도금층 7이 전극 7 위에 도포될 수 있다.
이들 실시예 1~3 중의 어느 유전체 세라믹 조성물을 포함하는 적층 세라믹 커패시터에서, 조성물은 1000℃ 이하의 저온에서 소성될 수 있다. 그러므로, 어느 저비용의 은과 은 합금이, 백금 및 팔라듐 등의 고비용의 귀금속 대신에 이들 커패시터의 내부전극을 형성하는데 사용될 수 있으며, 커패시터는 저비용으로 제조될 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예들을 표 1을 참조하여 하기에 설명한다.
실시예들
이들 실시예들에서는, 출발원료로서 Pb3O4, NiO, Nb2O5, TiO2, MnO, CuO 및 WO3가 볼밀로 습식혼합되어, 표 1에 나타낸 최후의 조성물을 얻으며, 그런 다음 증발건조된다. 표 1의 조성물은 하나로 소성된다. 그런 다음, 각각의 분말상의 혼합물은 750℃에서 2시간 동안 가소성되어, 소정의 분말상의 유전체 세라믹 조성물을 얻었다. 그런 다음, 이것은 비닐 아세트산형 바인더(vinyl acetate-type binder) 5 중량부와 함께 볼밀로 습식혼합되었다. 그런 다음, 습한 혼합물이 증발건조되고, 손질되며, 얻은 분말상의 혼합물은 2.5 톤/㎠의 압력하에 성형되어, 지름, 10㎜, 두께, 1.2㎜를 각각 갖는 원반(discs)을 얻었다. 이들 원반은 Pb 분위기를 갖는 전기 용광로에서, 표 1에 나타낸 여러가지 온도에서 소성되었다. 그런 다음, 전극에 있는 Ag 페이스트가 각각의 원반에 도포되며, 800℃에서 소성되어 시료를 얻었다. 각 시료의 비유전율, ε와 유전체 손실(tan δ)는 1 KHz, 1 Vrms 및 20℃에서 측정되었다. 이것의 비저항율(specific resistance), ρ를 측정하기 위해, 250V의 전압이 25℃에서 120초 동안 각각의 시료에 인가되었다.
유전체 세라믹 조성물의 시료를 준비하기 위해, 조성물을 구성하는 주성분을 나타내는 화학식: XPb(Ni1/3Nb2/3)O3－(1-X)PbTiO3에서 몰분율 X는 표 1에 나타낸 바와 같이, 규정된 범위 내에서 변화되지만; 반면 주성분에 첨가된 Pb(Cu1/2W1/2)O3의 관점에서, 필수성분에 대한 Pb3O4, CuO 및 WO3군 첨가물의 양, β 중량% 이외에도, 필수성분에 첨가된 필수성분에 대한 산화망간(MnO) 첨가물의 양, α 중량%는 표 1에 나타낸 바와 같이 규정된 범위내에서 변화되었다. 이들 시료를 위한 소성온도와, 또한 각 시료의 비유전율 ε과, 유전체 손실 tan δ 및 비저항율 ρ는 표 1에 나타낸다.
표 1에서 명백한 바와 같이, 산화망간(MnO) 첨가물과 Pb3O4, CuO 및 WO3군 첨가물 중의 어느 것도 함유하지 않으며, 본 발명의 범위외에 있는 시료번호 1, 2, 3, 4, 및 5 모두는 낮은 비저항율, ρ＜1011Ω㎝를 갖으며, 또는 즉, 이들 시료들 모두는 각각 낮은 절연저항을 갖으며, 게다가, 이들 시료들은 1100℃의 높은 소성온도가 요구되었다. 이들과 반대로, 본 발명의 범위내에 있는 시료번호 6~30 모두는 높은 비저항율, ρ＞1011Ω㎝를 갖으며, 또는 즉, 이들 시료는 모두 높은 절연 저항을 갖으며, 이들 시료는 1000℃ 이하의 온도에서 성공적으로 소성되었다. 또한 표 1에서 명백한 바와 같이, X가 0.65≤X≤0.75의 범위의 조건을 만족하는 시료는 더욱 높은 비유전율, ε를 갖는다. 특히, X＝0.7인 시료번호 9, 16, 23, 30 및 36은 다른 시료들의 변화하는 X에 대하여 가장 높은 비유전율, ε을 갖는다. 표 1에 나타내지는 않았지만, X＜0.57인 시료와 0.87＜X인 시료는 1000℃ 미만(lower than)의 온도에서 소성될 수 있지만, 이들의 비유전율, ε는 1700 이하로 낮아졌다. 그러므로, 본 발명에서는, X가 0.57≤X≤0.87인 범위가 바람직하고, X가 0.65≤X≤0.75인 범위가 더욱 바람직하며, X가 X＝0.7인 것이 가장 바람직하다. 표 1에 나타내지는 않았지만, α가 1＜α의 범위이거나 또는 β가 9＜β의 범위인 경우, 본 발명의 유전체 세라믹 조성물의 비유전율, ε는, 흔히 상당히 저하된다. 그러므로, 본 발명에서는, α가 α≤1의 범위 또는 β가 β≤9의 범위인 것이 바람직하다(α＋β≠0).
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 유전체 세라믹 조성물은 1000℃ 미만의 온도에서 소성되지만, 높은 비유전율, ε와 높은 절연 저항을 갖을 수 있다. 그러므로, 본 발명의 유전체 세라믹 조성물이 사용되는 경우, 큰 정전용량과 높은 절연저항을 갖는 적층 세라믹 커패시터를 제공할 수 있으며, 게다가, 저비용의 은과 은합금은 이들 적층 세라믹 커패시터에서 내부전극을 형성하는데 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 조성물을 사용하여, 양호한 적층 세라믹 커패시터가 저비용으로 제조될 수 있다.
이것의 특정한 구현예들을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 요지와 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서, 다양한 변화와 변형이 가능하다는 것은 당업계에서는 명백한 일이다.
Claims (12)
- 납 니켈로니오베이트 Pb(Ni1/3Nb2/3)O3와 납 티타네이트 PbTiO3을 포함하는 고용체; 및Pb3O4,CuO 및 WO3를 포함하는 첨가물을 함유하는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물.
- 제 1항에 있어서, 산화망간을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기한 첨가물은 화학식: Pb(Cu1/2W1/2)O3으로 표시되는 조성물을 형성함을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기한 고용체는 화학식: XPb(Ni1/3Nb2/3)O3－(1-X)PbTiO3(식중에서, X는 몰분율을 나타내며, 0.57≤X≤0.87의 범위이다)으로 표시됨을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기한 고용체는 화학식: XPb(Ni1/3Nb2/3)O3－(1-X)PbTiO3(식중에서, X는 몰분율을 나타내며, 0.65≤X≤0.75의 범위이다)으로 표시되는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물.
- 제 2항에 있어서, 산화망간은 고용체에 대하여 1 중량% 이하의 양으로 함유됨을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물.
- 제 3항에 있어서, Pb3O4,CuO 및 WO3화합물군은, Pb(Cu1/2W1/2)O3로 환산하여 고용체에 대하여 9 중량% 이하의 양으로 함유됨을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물.
- 제 3항에 있어서, 산화망간을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물.
- 제 8항에 있어서, 산화망간은 조성물의 주성분에 대하여 1 중량% 이하의 양으로 함유되며; Pb3O4,CuO 및 WO3화합물군은 Pb(Cu1/2W1/2)O3로 환산하여, 고용체에 대하여 9 중량% 이하의 양으로 함유됨을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물.
- Pb3O4, NiO, Nb2O5, TiO2, CuO 및 WO3의 제 1 혼합물을 준비하는 단계;상기한 제 1 혼합물을 소성하여, 고용체를 제조하는 단계;상기한 고용체를 유기 바인더와 혼합하여, 제 2 혼합물을 형성하는 단계;상기한 제 2 혼합물을 약 900℃~1000℃에서 소성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물의 제조방법.
- Pb3O4,CuO 및 WO3를 포함하는 조성물을, 납 니켈로니오베이트 Pb(Ni1/3Nb2/3)O3와 납 티타네이트 PbTiO3을 포함하는 고용체에 첨가함으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물.
- 세라믹 블럭(block);상기한 세라믹 블럭의 표면에 도포된 제 1 외부전극;상기한 세라믹 블럭의 다른 표면에 도포된 제 2 외부전극;상기한 세라믹 블럭내에 설치되며, 상기한 제 1 외부전극에 접속된 다수개의 제 1 내부전극들;상기한 세라믹 블럭내에 설치되며, 상기한 제 1 외부전극에 접속된 다수개의 제 2 내부전극들을 포함하는 적층 세라믹 커패시터(monolithic ceramic capacitor)로서,상기한 세라믹은, Pb3O4,CuO 및 WO3를 포함하는 조성물을, 납 니켈로니오베이트 Pb(Ni1/3Nb2/3)O3와 납 티타네이트 PbTiO3을 포함하는 고용체에 첨가함으로써 제조된 것임을 특징으로 하는 적층 세라믹 커패시터.
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