CN100361232C - 具有高介电常数的高频介质材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有高介电常数的高频介质材料及其制备方法。本发明的材料按重量百分比包括以下各组分：Ag₂O₃：36～45%；Nb₂O₅：35～43%；Ta₂O₅：12～20%；Bi₂O₃：0.5～4.0%；Sb₂O₅：1.5～5.5%。本发明的方法采用中温烧结工艺，在节能的同时有效的降低成本。本发明涉及的材料具有很高的介电常数及较低的损耗值，容量温度系数可以连续可调。

Description

具有高介电常数的高频介质材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及电介质材料领域，更具体的说，是涉及一种具有高介电常数的高频介质材料及其制备方法。

背景技术

在现代社会中信息的重要性越来越大。作为捕获、传输、处理和显示信息的有力工具，电子科学和电子技术必将得到更快和更大的发展。在整体上，体现电子技术水平的是电子整机及其系统的功能、质量和成本。现代电子整机的功能正在迅速走向多样化和精密化，其质量也有了显著的提高。这表现在可靠性高、功耗小、信噪比高、所显示的声音和图像清晰和失真小。在外观上，电子整机正在空前迅速地走向小型、轻量和薄型化。电子整机的“小、轻、薄”化对于军事装备和航天航空装备具有特别重要的意义。

电子整机是由电子元器件、机电元器件、集成电路、显示和控制仪器等构成的。因此，可以说电子元器件是整机的基础之一。它们的质量和先进程度直接关系着电子整机的发展。而电子元器件又是由电子材料制成的。因此在相当大程度上电子元器件的性能、质量、外形和尺寸取决于所用的电子材料。

经历了大型、小型、超小型、微型四个发展阶段，现在电子元件已经进入发展中的第五个阶段一片式元件阶段。特别是在表面贴装技术(SMT)的应用和发展的推动下，片式元件取得了长足的进步。片式元件是一代新型元件。有源元件和无源元件，单一元件和复合元件都可实现片式化。片式元件有许多优点，它以一种新的方式使难以实现单片集成化的电子电路迅速接近于集成化和片式化，因此，使电子整机在小型、轻量、薄型、成本和性能方面跃进到新的水平，实现了电子设备的大变革。

当今随着通讯产业的迅猛发展，移动通讯设备日益趋向于小型化、轻量、薄型、高频、低功耗、多功能、高性能。而作为通讯产业基石的电子元器件的进步对其发展所起作用日益重要，这样便对于电子元器件的高频使用性亦提出了相应的要求。电容一类通用元器件，为避免高频下使用带来的容抗和阻抗的影响，需要无引线的表面贴装元件，多层陶瓷技术等在高频化移动通信设备中将取得大量的应用。为满足设备小型化、轻量化的要求，在射频部分趋向使用MMIC、LSI化的高集成技术。采用的片式元器件的尺寸越来越小，如用量较大的MLCC元件，由原来的0402(1mm×0.5mm×0.5mm)正向更小型的0201(0.6mm×0.3mm×0.3mm)。而根据电介质理论，在工作频率一定的情况下，介质元器件尺寸与介质材料的介电常数有关。对于高频电容器而言，有效增大介质材料的介电常数可以有效的使元件小型化。所以对于介质材料而言，增大介电常数是器件微小型化的关键。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中存在的不足，提供一种具有高介电常数的高频介质材料及其制备方法。

本发明具有高介电常数的高频介质材料，通过下述技术方案予以实现，含有以下重量百分比各组分：

Ag₂O₃：    36～45％；

Nb₂O₅：    35～43％；

Ta₂O₅：    12～20％；

Bi₂O₃：    0.5～4.0％；

Sb₂O₅：    1.5～5.5％。

本发明具有高介电常数的高频介质材料的最佳的各组分含量为：

Ag₂O₃：    38～42％；

Nb₂O₅：    38～40％；

Ta₂O₅：    14～16％；

Bi₂O₃：    2～3％；

Sb₂O₅：    2.5～4％。

在所述组分中按重量百分比加入MnCO₃ 1.0～5.0％。

本发明具有高介电常数的高频介质材料的制备方法，包括下述步骤：

a)先将Ag₂O36～45％、Nb₂O₅ 35～43％、Ta₂O₅12～20％，混合后球磨220～260分钟，

b)在800～1100℃合成200～240分钟，形成熔块，

c)将Bi₂O₃0.5～4.0％、Sb₂O₅1.5～5.5％、MnCO₃1.0～5.0％，加入上述熔块中，球磨320～380分钟，

d)然后加入6-7wt％的黏合剂造粒，每片称取0.45～0.55g进行压片，

e)最后进行烧结：其烧结制度为：经200～240分钟升温至550℃，后再经50～70分钟升温至1050～1160℃，并保温100～120分钟。

从图1中可以看出AgNbO₃介电常数随温度的升高而升高，在室温条件下的介电常数就能达到大于400，从图2中可以看出AgTaO₃的介电常数随温度的升高而下降。分别在650K、700K和770K左右发生了介电常数的突变。由于AgTaO₃的介电常数是随温度的升高而下降，而AgNbO₃的介电常数随温度(在600～650K温度之前)的升高而升高，所以可以通过适当的调节Ag(Ta，Nb)O₃中Nb⁵⁺和Ta⁵⁺的比例来调节本发明材料系统的温度系数以满足应用的要求，容量温度系数α_c＝-1022～428ppm/℃。

在本发明材料系统中，由于B位离子存在松弛极化，从而对系统在高频下的介电性能产生一定的影响，表现为ANT系统损耗增大。而在高频应用中损耗是衡量系统优劣的关键指标之一。系统添加2.5wt％的Bi₂O₃时，温度系数为负值。Sb₂O₅含量对系统的电容量温度系数并无明显的影响，适量Sb⁵⁺掺杂可以有效降低ANT系统的介电损耗，介质损耗tgδ＜8×10^-4(1MHz)，同时不影响其它介电特性。

由上述可见，本发明的高介电常数的高频介质材料，不仅具有较高的介电常数(介电常数大于500)，而且有效地降低了烧结温度，可在中温范围内烧结。用本发明的材料制备多层陶瓷电容器时还可大大降低电容器的成本。

附图说明

图1是AgNbO₃介电常数与温度的关系示意图，

图2是AgTaO₃介电常数与温度的关系示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1：

先将Ag₂O：36g、Nb₂O₅：43g、Ta₂O₅：15g，混合后球磨220分钟，在800℃合成200分钟，形成熔块，将Bi₂O₃：3g、Sb₂O₅：3g、MnCO₃：1.2g，加入上述熔块中，球磨320分钟，球磨烘干后的粉末为土黄色。然后加入6g的黏合剂造粒，每片称取0.45g在压片时的压力为6Mpa，压片的直径10mm进行压片，最后进行烧结：其烧结制度为：经200分钟升温至550℃，后再经50分钟升温至1050℃，并保温100分钟。

实施例2：

先将Ag₂O：45g、Nb₂O₅：41g、Ta₂O₅：12g，混合后球磨260分钟，在1100℃合成240分钟，形成熔块，将Bi₂O₃：0.5g、Sb₂O₅：1.5g、MnCO₃：3.5g，加入上述熔块中，球磨380分钟，然后加入7g的石蜡造粒，每片称取0.55g进行压片，最后进行烧结：其烧结制度为：经240分钟升温至550℃，后再经70分钟升温至1160℃，并保温120分钟。

实施例3：

先将Ag₂O：40g、Nb₂O₅：35g、Ta₂O₅：15.5g，混合后球磨240分钟，在900℃合成220分钟，形成熔块，将Bi₂O₃：4g、Sb₂O₅：5.5g、MnCO₃：4.5g，加入上述熔块中，球磨340分钟，然后加入6g的聚乙烯醇造粒，每片称取0.5g进行压片，最后进行烧结：其烧结制度为：经220分钟升温至550℃，后再经60分钟升温至1060℃，并保温110分钟。

实施例4：

先将Ag₂O：37g、Nb₂O₅：38g、Ta₂O₅：20g，混合后球磨240分钟，在1000℃合成230分钟，形成熔块，将Bi₂O₃：2g、Sb₂O₅：3g、MnCO₃：2.5g，加入上述熔块中，球磨360分钟，然后加入6g的石蜡造粒，每片称取0.5g进行压片，最后进行烧结：其烧结制度为：经230分钟升温至550℃，后再经60分钟升温至1060℃，并保温110分钟。

实施例5：

先将Ag₂O：38g、Nb₂O₅：40g、Ta₂O₅：17g，混合后球磨240分钟，在950℃合成240分钟，形成熔块，将Bi₂O₃：1g、Sb₂O₅：4g、MnCO₃：5g，加入上述熔块中，球磨360分钟，然后加入6g的聚乙烯醇造粒，每片称取0.5g进行压片，最后进行烧结：其烧结制度为：经240分钟升温至550℃，后再经60分钟升温至1060℃，并保温120分钟。

Claims (3)

1.一种具有高介电常数的高频介质材料，其特征是，按重量百分比包括以下各组分：

Ag₂O：36-45％；

Nb₂O₅：35-43％；

Ta₂O₅：12-20％；

Bi₂O₃：0.5-4.0％；

Sb₂O₅：1.5-5.5％。

2.根据权利要求1所述的具有高介电常数的高频介质材料，其特征是，还包括重量百分比为1.0-5.0％的MnCO₃。

3.一种具有高介电常数的高频介质材料的制备方法，其特征是，包括下述步骤：

a)先以介质材料为基础，按照重量百分比将Ag₂O36-45％、Nb₂O₅35-43％、Ta₂O₅12-20％，混合后球磨220-260分钟，

b)在800-1100℃合成200-240分钟，形成熔块，

c)以介质材料为基础，按照重量百分比将Bi₂O₃0.5-4.0％、Sb₂O₅1.5-5.5％、MnCO₃1.0-5.0％，加入上述熔块中，球磨320-380分钟，

d)然后加入介质材料重量的6-7wt％黏合剂造粒，每片称取0.45g-0.55g进行压片，

e)最后进行烧结：其烧结制度为：经200-240分钟升温至550℃，后再经50-70分钟升温。至1050-1160℃，并保温100-120分钟。

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