KR19980042049A - 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법 - Google Patents

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Abstract

섬유소 바인더, 물 및 상당히 큰 물 친화성을 나타내는 적어도 하나의 무기 분말을 포함한 가소화된 무기 분말 뱃치는 물 또는 섬유소 바인더와의 접촉 전에 상기 무기 분말을 그들의 물 친화성을 감소시키는 유기 표면 처리제와 결합시킴으로써 컴파운딩되고, 상기 표면 처리된 분말과 물 및 섬유소 바인더와의 후속 혼합은 개선된 사출성형, 몰딩, 또는 다른 모양형성 특성을 갖는 가소화된 무기 분말 뱃치를 제조한다.

Description

가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법
본 발명은 무기 분말 뱃치 (inorganic powder batch) 공정에 관한 것이다. 더 상세하게, 본 발명은 사출성형 (extrusion)과 같은 형태형성 (shaping) 공정에 실질적으로 개선된 형태특성 (shaping behavior)을 제공하는 가소화 (plastic)된 분말 뱃치를 제공하기 위해 세라믹 (ceramic) 분말/유기 바인더 (organic binder) 뱃치를 분말 전처리제 (pretreating agent)와 함께 컴파운딩시키는 방법에 관한 것이다.
액체 또는 플라스틱 유기/무기 매개물과 혼합된 불용성 미립자를 포함한 뱃치의 사출성형능은 전형적으로 정성적인 용어로 다루어져 왔다. 상기 뱃치의 사출성형능을 평가하기 위해 현재 몇몇 기술들이 사용되고 있으며, 상기 기술들은 토크 (torque) 흐름측정법 (rheometry), 모세관 (capillary) 흐름측정법 및 사출성형된 리본 (ribbon)상의 모듈러스 테스트 (modulus test)을 포함한다. 비교적 기초 상에서, 상기 테스트법들은 다른 뱃치에 대한 한 뱃치를 어림잡는데 유용하나, 어떻게 해야 뱃치를 더 잘 움직이게 하는지에 대한 어떠한 통찰도 제공하지 않는다. 결국, 상기 테스트로부터 사출성형능 문제에 대한 해결을 확인하기는 어렵다.
물리화학은 유기 화합물들이 엔탈피 (enthalpic) 또는 엔트로피 (entropic) 반응을 통한 두가지 방법 중 한 방법으로 표면과 상호작용한다고 가르친다. 엔탈피 반응은 열 에너지 변화가 일어나는 몇몇 반응이 있는 것인 반면, 엔트로피 반응은 시스템 (system)의 자유 에너지 (free energy)의 변화에 의해 지시된다. 상기 상호작용의 특성은 사실상 무기 시스템에 유기적 첨가의 몇몇 관찰된 효과의 원인이 될 수 있으나, 일반적으로, 어떠한 특정 시스템에 어떠한 특정물 첨가로부터 나타나는 효과는 시스템의 복잡성 정도에 대해 예상할수 없는 것이다.
무기 분말 뱃치의 형성에 사용된 중요한 가소화/바인딩 (binding)화 성분 군은 메틸셀룰로우즈와 같은 섬유소 바인더 (cellulose binder)를 포함한다. 미국 특허 제 3,885,977호에서 기술된 바와 같이, 상기 화합물은 세라믹 허니콤 (honeycomb) 제품의 사출성형에 이용된 광물 (점토-활석) 뱃치의 형성에서 가소화제 (plasticizer)로서 오랫동안 사용되어 왔다. 사실상, 메틸셀룰로우즈는 더 향상된 뱃치의 형성에 있어서 계속적으로 광범위하게 사용된다. 결과적으로, 미국 특허 제 5,344,799호는 부가적인 윤활제 (lubricant) 및 소듐 스테아레이트 (sodium stearate), 올레익산 (oleic acid) 및 올레익산 유도체와 같은 사출성형 보조제와 함께 메틸셀룰로우즈의 결합을 포함한 유사한 조성의 무기 (광물) 뱃치를 위한 매개물 시스템을 기술한다.
이러한 섬유소 바인더의 상업적 중요성에도 불구하고, 세라믹 분말 뱃치내의 개선된 사출성형능을 증진시키는데 있어서의 그들의 역할은 아직 완전히 이해되지 않고 있다. 알려진 것은 메틸셀룰로우즈는 유기 분말 및 광물 분말을 포함하는 세라믹 분말의 수용액내에서 표면 활성제 또는 계면제 (interfacial agent)로서 작용한다는 사실이다. 또한 기회가 주워진다면, 메틸셀룰로우즈는 액체 및 다른 상, 즉 고체 또는 기체상 사이의 경계로 이동할 것이라는 사실이 알려져 있다. 이는 메틸셀룰로우즈 분자 사슬을 따라 있는 유기 사이드 그룹 (side group)이 극성 물분자로부터 스스로 가려지게하려고 하기 때문에 발생하는 것으로 현재 이해되고 있다.
메틸셀룰로우즈에 대하여 분석하기 위해 새로운 습식 화학 테스트 (wet chemical test)가 설계되었고, 사출성형 뱃치내의 그들의 역할을 더 잘 이해하기 위해 조사가 시행되어 왔다. 이러한 연구들은 메틸셀룰로우즈가 상기 구성물 모두를 포함하는 무기 분말 수용액 시스템에서 활석과 같은 광물의 표면, 바람직하게는 산화알루미늄과 같은 광물 표면에 결합하는 경향을 발표하였다.
본 발명은 수용액 세라믹 분말 시스템에서 메틸셀룰로우즈와 같은 가소화시키는 섬유소 바인더의 능력을 변화시키는 방법을 제공하며, 상기 변화는 상기 바인더들의 가소화 효과를 의미있게 향상시키는데 효과적이다. 이전에 요구된 것보다 더 낮은 바인더 수준에서 사출성형능내의 상당한 향상이 그 결과이다. 뱃치 비용은 감소된 반면, 정선품 (product selects)은 향상되었다.
이러한 시스템에서, 향상된 사출성형능은 상기 시스템에 존재하는 다양한 분말 표면상의 흡착 부위에서 증가된 계면의 또는 결합된 셀룰로우즈 (cellulose) 농도와 더불어, 수용액상에서 자유로운 (결합되지 않은) 셀룰로우즈의 감소를 필요로 한다. 셀룰로우즈 재분포는 그들을 좀더 소수성으로 만들고, 셀룰로우즈 흡착을 위한 시스템의 친수성 분말 성분에 적용된 표면 처리제에 의해 향상된다.
본 발명의 첫 번째 목적으로, 결국, 본 발명은 셀룰로우즈 바인더, 물 및 비교적 높은 물 친화성을 갖는 적어도 하나의 무기 분말을 포함하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법을 포함한다. 더 높은 물 친화성을 갖는 분말, 예를 들면 활석 (MgO-SiO2)은 비교적 높은 물 친화성을 갖는 것으로 생각되며, 본 발명에 따라 유익하게 가공될 것이다.
본 발명의 방법은 일반적으로 무기 분말을 물 또는 섬유소 바인더와 접촉시키기 전에, 그들의 물 친화성을 감소시키는 유기 표면 처리제와 접촉시키는 단계를 포함한다. 그 후, 상기 분말은 가소화된 무기 분말 뱃치를 제조하기 위해, 물 및 섬유소 바인더 성분 또는 성분들과 함께 결합되고 혼합된다.
특히 바람직한 한 실시예에서, 본 발명은 섬유소 바인더, 물 및 둘 또는 그이상의 다른 물 친화성을 갖는 무기 분말을 포함하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법을 포함한다. 상기 방법은 무기 분말로부터 우선 적어도 하나의 잔여 분말의 물 친화성보다 더 큰 물 친화성을 갖는 적어도 제 1 분말을 선택하는 단계, 및 상기 제 1 분말을 유기 표면 처리제로 처리하여 물 친화성을 감소시키기는 단계를 포함한다. 상기 표면 처리는 처리된 분말을 물 또는 섬유소 바인더와 접촉시키기 전에 적용되었다. 그 후, 처리된 (제 1의) 분말은 뱃치의 잔여 무기 분말 또는 분말들, 물 및 섬유소 바인더 성분들과 바람직한 순서로 결합 및 혼합되며, 그것에 의해 가소화된 무기 분말 뱃치를 형성한다.
분말 뱃치 가소화에 대한 이러한 접근의 주된 장점은 전체 분말 표면에 대한 바인더의 더 균일한 분포를 통해, 내부-미립자 전단 (inter-particle shear)을 감소시키기 위해 윤활제로서 작용하는 섬유소 바인더의 향상된 능력을 포함한다. 동시에, 섬유소 바인더의 수용액상 밖으로의 전이 및 상기 분말상의 흡착 부위상으로의 전이는 상기 뱃치의 부착 경향을 낮춘다, 즉, 덜 단단하게 만든다. 이들 양 효과는 얇은-벽 허니콤 사출성형과 같은 특히 미세한-구조 형성 공정에서 형성능을 향상시키는 것을 돕는다.
도 1은 테스트된 각각의 무기 분말에 대해 관찰된 메틸셀룰로우즈 (methylcellulose) 수준을 나타낸 그래프이다.
도 2는 결합된 10 부피% 수준으로 활석 및 산화알루미늄 분말의 혼합물을 함유한 슬러리 (slurry)에 대한 메틸셀룰로우즈의 흡착 (adsorption) 데이터 (data)와 활석 및 산화알루미늄 슬러리의 흡착 데이터를 비교한 그래프이다.
도 3은 표면 처리되지 않은 활석 및 카올린 (kaolin) 점토 분말 (powder)의 흡착능과 함께, 두 개의 산화알루미늄의 흡착능을 비교한 그래프이다.
본 발명의 기초가 되는 중요한 발견은 전술한 특허들에 기술된 바와 같이 점토-활석 사출성형 뱃치내의 활석의 독특한 특성에 관한 것이다. 활석은 셀룰로우즈가 상기 활석 입자의 표면상으로 강하게 표면 흡착하는 메카니즘 (mechanism)을 통하여, 수용액으로부터 메틸셀룰로우즈를 바람직하게 제거시키는 것으로 알려져 있다. 상기 흡착은 다른 입자 표면상의 셀룰로우즈 흡착의 실질적인 제외로 일어날 수 있다. 예를 들면, 유사한 수용액 시스템내의 카올린 (kaolin) 점토의 분석은 활석에 비교하여 감소된 메틸셀룰로우즈 흡착 수준을 보이는 반면, 산화알루미늄 분말은 상기 시스템에서 메틸셀룰로우즈 흡착을 거의 나타내지 않는다. 또한, 산화알루미늄 및 활석 분말을 비교하는 시스템에서, 심지어 활석 분획에 의한 메틸셀룰로우즈 흡착은 급격히 감소되었고, 이러한 결과는 아마도 상기 활석에 의한 메틸셀룰로우즈 흡착과 함께 산화알루미늄 입자에 의한 간섭에 기인한다.
상기 무기 분말 사이의 큰 흡착능의 차이는 다양한 분말 표면의 물 친화성내의 차이에 즉시 기여된다. 활석은 자연상태에서 수소성인 반면, 카올린 점토 및 특히, 산화알루미늄 분말은 모두 친수성 경향이 있다. 이러한 결론은 친수성을 감소시키기 위해 표면-처리될 때, 산화알루미늄의 메틸셀룰로우즈 흡착은 거의 활석에서 관찰된 수준으로 증가될 수 있다는 사실에 의해 더욱 지지된다.
무기 분말을 삽입시키는 수용액 시스템에서 메틸셀룰로우즈 흡착능의 차이는 비색 (colorimetric) 광학 흡착 기술에 의해 나타낼 수 있다. 이러한 차이를 보이는 대표적 분말은 피츠버그, PA의 Aluminum Company of America (ALCOA)로부터 상업적으로 구입가능한 Al6-SG 산화알루미늄, Gordon, GA의 Engelhard Corporation로부터 상업적으로 구입가능한 ASP 400J 카올린, Ontario, 캐나다의 Luzenac North America, Penhorwood로부터 구입가능한 FDCJ 활석 및 Elco, IL의 Unimin Specialty Minerals로부터 상업적으로 구입가능한 ImsilJ 실리카 (silica)를 포함한다.
바꿔 말하면, 이러한 분말 각각은 10 부피%의 고체 로딩 (loading)에서 수용액 분말 슬러리 (slurry)로 삽입된 후, 상기 수용액상에서 메틸셀룰로우즈의 선택된 평형 농도를 달성하기 위해 메틸셀룰로우즈 바인더가 각 슬러리에 첨가되었다. 사용된 메틸셀룰로우즈는 Midland, MI의 Dow Cheminal Company로부터 상업적으로 유용한 Methocel7 F40M 하이드록시메틸 (hydroxymethyl) 메틸셀룰로우즈였다.
도 1은 테스트된 각각의 무기 분말에 대해 관찰된 메틸셀룰로우즈 수준을 도시하며, 플랏 (plot)은 0 (모든 메틸셀룰로우즈가 흡착됨)에서 1.2 g/l까지의 용해된 메틸셀룰로우즈 농도 수준의 범위로 도시된다. 각 분말 테스트 슬러리에 대한 평형 메틸셀룰로우즈 농도는 g/l 용액으로, 상기 그래프의 x-축상의 평형 MC로 나타난다: 각 농도 수준에서 흡착된 메틸셀룰로우즈의 양은 y-축상에 mg/m2분말 표면적으로 나타난다.
흡착 데이터는 상기 모든 물질에 대해, 메틸셀룰로우즈 흡착의 안정된 수준 또는 최대 수준은 용해된 메틸셀룰로우즈 존재량의 증가에도 불구하고 의미있게 증가되지 않는 수준에 도달된다. 활석 슬러리의 경우; 메틸셀룰로우즈 흡착 수준은 0.7mg/m2에 근접하고, 어떠한 자유 메틸셀룰로우즈가 수용액상에서 검출가능하기 전에 의미있는 흡착 (최대 0.48mg/m2)이 달성가능하다.
대조적으로, 카올린 점토 슬러리는 동일한 용해된 메틸셀룰로우즈 농도에서 활석에 의해 성취된 수준의 단지 약 3분의 1에서 흡착을 보이는 반면, 실리카 및 산화알루미늄 분말은 용해된 메틸셀룰로우즈의 최대 농도에서조차 필수적으로 어떠한 메틸셀룰로우즈 흡착을 보이지 않았다.
도 2는 결합된 10 부피% 수준에서 활석 및 산화알루미늄 분말의 혼합물을 함유한 슬러리에 대한 메틸셀룰로우즈 흡착 데이터와 활석 및 산화알루미늄 슬러리의 흡착 데이터를 비교한다. 상기 도의 x 및 y 축상에 도시된 값은 도 1에서 나타낸 것과 단위상 일치한다. 혼합된 슬러리에 대한 플랏은 산화알루미늄이 상당한 메틸셀룰로우즈 흡착에 스스로 저항할 뿐만 아니라, 활석에 의한 메틸셀룰로우즈 흡착을 방해함을 제시한다. 이러한 효과는 정도를 벗어난 매우 바람직하지 않은 것으로 용액내의 메틸셀룰로우즈의 양을 증가시켜 결국 상기 뱃치의 점착성 (stickiness)을 증가시킨다.
섬유소 바인더에 대한 낮은 친화성을 나타내는 무기 미립자들에 대해 입자 표면상의 셀룰로우즈 흡착을 향상시키기 위해, 상기 미립자의 표면 전-처리가 이용된다. 일반적으로, 표면 전-처리를 위해 사용된 물질은 유기 표면 처리제일 것이며, 상기 처리제는 그 위에 소수성 표면 코팅을 제공하기 위해 선택된 분말에 간단히 적용될 수 있는 형태로 제공된다. 통상적으로, 분해온도 이하의 온도에서 액체 흐름을 나타내고, 친수성 분말 표면에 향상된 코팅 부착을 보이는 액체 또는 고체 유기 화합물 또는 혼합물이 있다. 선택된 특정 시약은 혼합될 분말 물질의 선택에 부분적으로 의존하며, 삽입될 특정 섬유소 바인더에 의존하나, 어떠한 특정 분말 또는 분말 시스템에 대해 가장 효과적인 표면 처리제는 점토, 활석, 산화알루미늄 및 실리카 분말의 테스트에 대해 상기 기술된 바와 같은 바인더 흡착 실험에 의해 쉽게 결정될 수 있다.
수용액 분말 뱃치에 유용하고 그 내부에 삽입되기 전에 개선된 바인더 성능을 위해 표면 전-처리를 해야하는 분말은 세라믹, 유리-세라믹 또는 유리, 또는 광물 원료를 포함한다. 이는 예를 들면, 코디에라이트 (cordierite), 뮬라이트 (mullite), 점토, 활석, 지르콘 (zircon), 산화지르코늄 (zirconia), 알루미노규산염 (aluminosilicates), 리늄 알루미노규산염 (lithum aluminosiliates), 장석, 산화티타늄 (titania), 용융 실리카, 실리콘 카바이드 (silicon carbide), 실리콘 나이트라이드 (silicon nitride) 또는 유사 조성물을 포함할 수 있다.
전술한 특허에 따른 사출성형된 코디에라이트 세라믹 허니콤 구조의 형성을 위해, 점토, 활석 및 가열시 코디에라이트로 전환될 수 있는 산화알루미늄의 분말 혼합물이 최근에 사용된다. 이러한 혼합물에 사용된 특정 분말은 Hydrite MPTM점토와 같은 약 7-9 마이크로미터 (micrometer)의 입자 크기를 갖는 박리되지 않는 (non-delaminated) 카올리나이트 (kaolinite) 원료 점토, KAOPAQUE-10TM점토와 같은 1-3 마이크로미터의 입자 크기를 갖는 박리된 (delaminated) 카올리나이트 및 GlomaxJ LL 점토와 같은 약 1-3 마이크로미터의 입자 크기를 갖는 소결된 (calcined) 카올리나이트를 포함하며, 상기 모든 특정 점토 모두는 Dry Branch, Georgia의 Dry Branch Kaolin Company로부터 구입가능하다.
전-처리에 적합한 특정 산화알루미늄 분말의 예 및 본 발명에 따른 사용의 예는 C-701TM산화알루미늄으로 대표되고, ALCOA로부터 상업적으로 구입가능한 비교적 큰 입자 크기 (4-6 마이크로미터)를 갖는 Alcan C-700J 시리즈 (series) 산화알루미늄 및 동일한 회사로부터 상업적으로 구입가능한 A-16SGJ 산화알루미늄으로 대표되는 약 0.5-2 마이크로미터의 입자 크기를 갖는 비교적 미세한 산화알루미늄을 포함한다. 전형적인 실리카 분말은 Unimin Specialty Minerals로부터 상업적으로 이용가능한 약 9-11 마이크로미터의 입자 크기를 갖는 IMSILTM실리카 분말이다.
상기 언급된 바와 같이, 섬유소 바인더 흡착에 대한 향상된 표면 특성을 제공하기 위해 정상적으로 표면 처리를 필요로하지 않는 유용한 활석은 Dillon, MT의 Pfizer Inc.로부터 상업적으로 유용한 Pfizer 활석 95-27 및 95-28와 같은 약 6-8 마이크로미터의 입자 크기를 갖는 것을 포함한다. 상기 몇몇 분말들, 특히 점토들은 형태만들기를 위해 제조된 물-기초한 분말 혼합물에 스스로 약간의 가소성을 줄 수 있다.
비록, 예를 들면 적절한 비-수용액 용매 또는 매개물에서 표면 처리제의 용액으로부터 코팅제의 적용을 포함하는 코팅 미립자들을 위한 다른 방법들이 선택적으로 사용될 수 있을 지라도, 건조 혼합법 (dry blending)은 바람직한 소수성 표면 코팅을 친수성 분말에 적용시키기 위한 바람직한 접근이다. 그러나, 어느 하나의 경우에 있어서, 표면-흡착된 물은 표면 처리 공정의 효과를 방해하려 하기 때문에, 상기 표면 코팅제는 물 또는 수증기 형태로서의 습기의 실질적인 부재하에서 적용될 것이다.
각각의 뱃치 혼합물에 대해 요구된 유기 표면 처리제의 양은 뱃치내에 존재하는 친수성 분말의 상대적인 비율 및 표면 특성과 관련한 인자들에 의존적이다. 그러나, 다시 말하면, 최적 비율은 평범한 실험에 의해 쉽게 결정될 수 있다. 본 발명의 입자에 특히 적합한 유기 표면 처리제들은 올레익산, 올레익산 유도체, 및 이들의 조합물이다. 전형적인 올레익산 유도체는 리놀레익산 (linoleic acid), 리놀레닉산 (linolenic acid)및 리시놀레익산 (recinoleic acid)이다. 특히 바람직한 표면 처리제는 올레익산이다.
본 발명에 따른 유기 표면 처리제에 의해 유익하게 촉진된 섬유소 바인더는 셀룰로우즈 에테르 (ether) 형태의 바인더이다. 대부분이 열적으로 겔 (gel)화할 수 있는 상기 바인더의 예는 메틸셀룰로우즈, 에틸하이드록시 에틸셀룰로우즈 (ethylhydroxy ethylcellulose), 하이드록시부틸셀룰로우즈 (hydroxybutylcellulose), 하이드록시부틸 메틸셀룰로우즈, 하이드록시에틸셀룰로우즈, 하이드록시메틸셀룰로우즈, 하이드록시프로필셀룰로우즈 (hydroxypropylcellulose), 하이드록시프로필 메틸셀룰로우즈, 하이드록시에틸 메틸셀룰로우즈, 및 소듐 카르복시 (sodium carboxy) 메틸셀룰로우즈를 포함한다.
메틸셀룰로우즈 및/또는 메틸셀룰로우즈 유도체들은 본 발명의 분말 뱃치의 특히 바람직한 바인더 성분이다. 상기 화합물의 상업적으로 이용가능한 실시예는 미들랜드, 미시간의 Dow Chemical Co로부터 유용한 Methocel7A4M, 20-333, F4 및 F40 셀룰로우즈 물질들을 포함한다. Methocel7A4M 메틸셀룰로우즈는 50-55℃의 겔 (gel) 온도 및 5000 g/㎠의 겔 강도 (65℃에서 2% 용액에 기초됨)를 갖는 메틸셀룰로우즈 바인더이다. Methocel720-333, F4 및 F40은 하이드록시프로필 메틸셀룰로우즈 형식이다. 코디에라이트 허니콤 제품을 위해 사용된 형태의 점토-활석 뱃치에 대하여, 상기 섬유소 바인더들은 통상적으로 분말 뱃치에 첨가되고, 계속적으로 뱃치 중량의 약 2% 내지 약 10%의 비율로 선택된 친수성 분말 뱃치 분획의 표면 전-처리제에 첨가될 것이다. 바인더 첨가는 상기 뱃치에 대한 물의 첨가 이전, 이와 동반하거나 이후에 실시될 수 있다.
본 발명에 따른 분말 전-처리 효과는 처리되지 않은, 매우 친수적인 산화알루미늄 분말의 메틸셀룰로우즈 흡착능과, 동일한 분말을 적절한 표면 처리제로 처리한 후의 흡착능을 비교함으로써 나타낼 수 있다. 이러한 목적으로, 처리되지 않은 Al6-SG 산화알루미늄의 양 및 전-처리된 Al6-SG 분말의 동일한 양은 약 10 부피% 고체의 로딩에서 각 분말의 슬러리를 형성하기 위해 물에 분산된다. 상기 표면-처리된 산화알루미늄 분말은 약 0.5 pphi (parts per hundred inorganics)의 올레익산을 처리된 분말에 첨가시킴으로써 제조되었고, 상기 첨가는 산화알루미늄이 이중-가지 혼합기 (double-arm blender) 내에서 가공되는 동안 상기 산화알루미늄상에 상기 산을 스프레이 (spray)함으로써 성취된다. 상기 분말 및 올레익산의 혼합은 20분간 계속되며, 이 기간동안 산화알루미늄 분말의 유용한 표면적의 실질적인 분획위로 상기 유기 시약이 효과적으로 분산된다.
물과 함께 각 산화알루미늄 분말의 슬러리화 다음, 두개의 산화알루미늄의 메틸셀룰로우즈 흡착능은 점토, 활석 및 실리카 분말에 대한 상기 기술된 바와 같이, 물 상태내에서 용해된 메틸셀룰로우즈의 예비선택된 수준을 성취하기 위해 각 슬러리에 메틸셀룰로우즈 바인더를 첨가시킴으로써 비교된다. 용해된 메틸셀룰로우즈의 각각의 예비선택된 수준에서, 고체상 위에 흡착된 메틸셀룰로우즈의 양이 결정된다.
도 3은 표면 처리되지 않은 활석 및 카올린 점토 분말의 흡착능과 함께, 상기 두 개의 산화알루미늄의 흡착능을 비교한다. 다시 말하면, 수용액상에서 결합되지 않은 메틸셀룰로우즈의 흡착 농도는 상기 그래프의 x-축 상에 나타난 반면, 메틸셀룰로우즈 흡착 정도는 y-축에 나타난다. 다시 말하면, 표면 비처리된 산화알루미늄은 메틸셀룰로우즈 바인더의 어떠한 흡착도 실질적으로 나타내지 않는 반면, 표면 처리된 산화알루미늄은 비처리된 카올린 점토를 능가하고, 그 바인더 흡착능에 의해 소수성 활석을 접근시키면서 상당한 바인더 흡착을 보인다.
물론, 수용액 매개물을 포함하는 뱃치 혼합물로의 삽입을 위한 분말의 전-처리는 대부분의 친수성 분말에 한정될 필요는 없다. 많은 경우에 있어서, 모든 뱃치 구성성분을 적어도 최소의 흡착능 수준으로 만들기 위해 상기 분말 뱃치의 둘 또는 그이상의 성분을 처리하는 것이 바람직할 수 있다. 다음은 상기 접근 방법을 이용한 코디에라이트 세라믹 제품의 제조를 위해 가소화된 분말 사출성형 뱃치의 제조 예이다.
실시예
올레익산은 약 0.25 pphi의 비율로 코디에라이트 세라믹 제품의 제조를 위해 형성된 점토-활석-산화알루미늄 분말 뱃치의 산화알루미늄 및 점토 성분에 첨가된다. 상기 분말 뱃치는 약 41% 활석, 약 31%의 소결된 점토, 약 15%의 원료 점토 및 약 13%의 산화알루미늄 분말을 포함했다. 원료 점토 및 Dry Branch Kaolin Company로부터 얻은 KAOPAQUE-10J 점토 및 ALCOA로부터 얻은 A-16SG 산화알루미늄을 포함하는 산화알루미늄 분획들은 이중 가지 혼합기내에서 혼합되는 동안 올레익산으로 스프레이함으로써 개별적으로 처리되었으며, 그 후 코팅된 분말은 남아있는 분말 점토 및 활석 분말과 결합되었다. 분말이 혼합된 후, 물, 소듐 스테아레이트 윤활제, 및 뱃치 중량의 약 3% 비율의 하이드록시메틸 셀룰로우즈 바인더는 가소화된 덩어리를 형성시키기 위해 충분히 혼합하여 상기 뱃치에 첨가된다.
산화알루미늄 및 점토 분말을 올레익 표면 처리제로 전-처리하는 유리한 효과는 상기 뱃치의 혼합화 및 형성화를 통해 입증된다. 혼합기내에서 점착하는 뱃치는 혼합물의 물 상태 내에서 자유 섬유소 바인더의 비율의 감소에 기인하여 의미있게 감소되었다. 뱃치 물질을 직접적으로 허니콤 사출성형 염료에 제공하는 트윈-스크류 (twin-screw) 사출성형기내에서 유사하게 제조된 뱃치와 함께 실행된 사출성형 실험에서, 사출성형기 스크류의 표면에 점착하는 뱃치가 의미있게 감소한다는 것을 발견하였다. 감소된 점착은 스크류 혼합 효율을 유지시키는 것을 돕고, 사출성형기 내의 뱃치 스트림 (stream)의 연장된 부분의 주재 (residence)를 방해한다.
이러한 다양한 발견들은 물 및 섬유소 바인더 물질과 분말을 결합시키기 전에 친수성 분말 표면의 소수성을 증가시키는 것은 결과적인 분말 뱃치의 조절 특성을 의미있게 향상시킬 수 있음을 지시한다. 우리는 이러한 결과들을 수용액상에서 자유 바인더 농도의 감소 및 더 효과적인 가소화 및 뱃치내에 감소된 부착 효과를 증진시키도록 변화, 즉 표면-결합된 바인더 물질의 대응 증가 때문으로 본다. 표면-결합된 바인더 농도를 증가시키는 것은 유용한 바인더의 더 효율적인 사용을 이끌며, 필요한 바인더 량을 낮출 것이다. 유사하게 향상된 조절 특성을 갖는 제조된 제품 습식 강도 (wet strength)의 향상도 또한 기대된다.
본 발명의 이용은 광물 분말보다는 오히려 유리의 사출성형에 대해 특정한 잇점을 제공할 수 있는데, 이는 유리 분말은 활석과 같은 광물 분말보다 더 친수적이려는 경향이 있기 때문이다. 비처리된 규산염 유리 분말을 삽입시킨 뱃치는 사출성형가능한 혼합물을 제조하기 위해 최대 10% (중량) 또는 그 이상의 섬유소 바인더를 필요로 할 수 있다. 이러한 높은 바인더 농도는 상기 사출성형된 뱃치가 유리 또는 세라믹 제품을 제조하기 위해 구워질 때 큰 수축 (shrinkage) 및 바인더 고갈 문제를 초래한다. 유기 표면 처리제를 이용한 상기 분말의 적절한 전-처리를 통한 바인더 수준의 감소는 이러한 공정으로부터 얻은 제조 수득량을 의미있게 향상시켜야 한다.
본 발명의 또다른 목적은 수용액 섬유소 바인딩 (binding) 시스템을 포함하는 분말 혼합물에 삽입되는 물질을 선택하기 위한 스크리닝 (screening) 도구로서 셀룰로우즈 흡착능의 이용에 관한 것이다. 섬유소 바인더에 대해 상당히 큰 친화도를 제공하는 분말 또는 메틸셀룰로우즈 바인딩을 강화시키는 표면 전-처리를 더욱 필요로 하는 분말의 선택은 사출성형 형성 공정 또는 몰드 (mold) 또는 분말 혼합물을 형태짓는 다른 도구의 사용을 포함한 다른 모양형성 공정에 대해 혼합된 뱃치에 실질적으로 개선된 조절 특성을 제공한다.
본 발명은 수용액 세라믹 분말 시스템에서 메틸셀룰로우즈와 같은 가소화시키는 섬유소 바인더의 능력을 변화시키는 방법을 제공하여, 상기 바인더들의 가소화 효과를 의미있게 향상시키는데 효과적으로 이용될 수 있다. 본 발명은 이전에 요구된 것보다 더 낮은 바인더 수준에서 사출성형능을 상당히 향상시킬 수 있으며, 더 낮은 뱃치 비용으로 더 개선된 정선품 (product selects)을 얻을 수 있다.

Claims (18)

  1. 무기 분말을 물 또는 섬유소 바인더와 접촉시키기 전에, 상기 분말과 유기 표면 처리제를 접촉시켜 물에 대한 친화성을 감소시키는 단계; 및 가소화된 무기 분말 뱃치를 제조하기 위해 상기 분말을 물 및 섬유소 바인더와 결합 및 혼합시키는 단계를 포함하는 섬유소 바인더, 물 및 친수성 표면 성질을 나타내는 적어도 하나의 무기 분말을 포함하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 유기 표면 처리제는 상기 분말의 표면에 접촉될 때 무기 분말상에 친수성 표면 코팅을 형성하는 시약임을 특징으로 하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 유기 표면 처리제는 분해온도 이하의 온도에서 액체 흐름 및 친수성 분말 표면에 대한 코팅 부착을 나타내는 액체 또는 고체 유기 화합물 또는 혼합물임을 특징으로 하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 유기 표면 처리제는 올레익산, 올레익산 유도체, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 유기 표면 처리제는 리놀레익산, 리놀레닉산 및 리시놀레익산으로 이루어진 군으로부터 선택된 올레익산 유도체를 포함하는 것을 특징으로 하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 분말은 유기 표면 처리제 및 분말의 혼합물을 건조 혼합시킴으로써 상기 시약과 접촉됨을 특징으로 하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 분말은 상기 시약의 용액 또는 현탁액과 결합시킴으로써 상기 유기 표면 처리제와 접촉됨을 특징으로 하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
  8. 제 6항에 있어서, 상기 분말은 실질적인 습기의 부재하에서 유기 표면 처리제와 결합됨을 특징으로 하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 무기 분말은 세라믹, 유리-세라믹, 유리 및 광물 분말로 이루어진 군으로부터 선택된 분말임을 특징으로 하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 무기 분말은 코디에라이트, 뮬라이트, 점토, 활석, 지르콘, 산화지르코늄, 첨정석, 산화알루미늄, 실리카, 규산염, 산화알루미늄, 알루미노규산염, 리튬 알루미노규산염, 장석, 산화티나늄, 용융 실리카, 실리콘 카바이드, 실리콘 나이트라이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 분말임을 특징으로 하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 섬유소 바인더는 메틸셀룰로우즈, 에틸하이드록시 에틸셀룰로우즈, 하이드록시부틸셀룰로우즈, 하이드록시부틸 메틸셀룰로우즈, 하이드록시에틸셀룰로우즈, 하이드록시메틸셀룰로우즈, 하이드록시프로필셀룰로우즈, 하이드록시프로필 메틸셀룰로우즈, 하이드록시에틸 메틸셀룰로우즈, 소듐 카르복시 메틸셀룰로우즈 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 무기 분말은 분말화된 유리임을 특징으로 하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
  13. 제 1항에 있어서, 상기 섬유소 바인더는 메틸셀룰로우즈 및 메틸셀룰로우즈 유도체로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
  14. 적어도 하나의 잔여 분말보다 더 큰 물 친화성을 갖는 적어도 제 1 분말을 무기 분말들로부터 선택하는 단계;
    상기 제 1 분말을 물 또는 섬유소 바인더와 접촉시키기 전에, 상기 분말을 유기 표면 처리제와 접촉시키는 단계; 및
    가소화된 무기 분말 뱃치를 형성시키기 위해 상기 제 1 분말을 상기 뱃치의 잔여 무기 분말, 물 및 섬유소 바인더와 결합 및 혼합시키는 단계를 포함하며, 섬유소 바인더, 물 및 다른 물 친화성을 갖는 둘 또는 그이상의 무기 분말을 포함하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 적어도 두 개의 무기 분말은 유기 표면 처리제로 처리됨을 특징으로 하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
  16. 제 14항에 있어서, 상기 무기 분말은 점토, 활석 및 산화알루미늄의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
  17. 제 16항에 있어서, 상기 점토는 박리되지 않은 카올리나이트, 박리된 카올리나이트, 소결된 카올리나이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
  18. 하나의 무기 분말을 물 또는 섬유소 바인더와 접촉시키기 전에, 상기 분말을 유기 표면 처리제와 접촉시켜 그들의 물 친화성을 감소시키는 단계; 및 가소화된 무기 분말 뱃치를 제조하기 위해 상기 분말을 물 및 섬유소 바인더 성분과 결합 및 혼합시키는 단계를 포함하며, 섬유소 바인더, 물 및 활석 (MgO-SiO2)보다 더 큰 물 친화성을 갖는 적어도 하나의 무기 분말을 포함하는 가소화된 무기 분말 뱃치를 컴파운딩하는 방법.
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